INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA

QUIMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE TECNICAS INSTRUMENTALES

AVANZADAS

PRACTICA #2
ARRANQUE DEL EQUIPO

Profesora: Tamara Vzquez Rodrguez

Equipo:
Morales Malanco Diego Armando
Rocha Cortes Oscar

Grupo: 4IM87

Seccin: A
Objetivos

Observar la secuencia adecuada del encendido del equipo (Gases/Masas).

Conocer el Programa con el cual funciona nuestro equipo.

Conocer los pasos a seguir para poner en condiciones ptimas el equipo.

Introduccin
La Cromatografa de Gases acoplada a Espectrometra de Masas (GC/MS, por sus
siglas en ingls) es una tcnica analtica dedicada a la separacin, identificacin y
cuantificacin de mezclas de sustancias voltiles y semivoltiles. La separacin de
dichas sustancias depende de la diferente distribucin de las sustancias estudiadas
entre las fases mvil y estacionaria que conforman el sistema. Una vez separadas
las sustancias son fragmentadas y analizadas en funcin de su patrn de
fragmentacin, el cual puede ser comparado con informacin contenida en una base
de datos de espectros de masas para su identificacin preliminar. La identificacin
definitiva, as como la cuantificacin de cada sustancia debe hacerse mediante el
empleo de sustancia de referencia.
Esta tcnica est indicada para la separacin de compuestos orgnicos voltiles y
semivoltiles. Hidrocarburos Poli aromticos (PAHs), Pesticidas clorados, VOCs,
caracterizacin de materiales orgnicos.
Rango de trabajo para muestras lquidas: g L-1 - mg L-1.
Rango de trabajo para muestras slidas: g Kg-1 - g g-1.
Para el arranque del equipo se tiene que tener una serie de precauciones que son
de vital importancia ya que estas ayudaran a prolongar la vida de los equipos, por
ello se recomienda tenerlas en consideracin todo el tiempo.
Los sistemas de inyeccin de gases tienen que estar totalmente sellados y con sus
respectivas vlvulas de regulacin de presin, estas nos ayudaran a que la presin
contenida en los tanques de alimentacin (mayor que con la que opera nuestro
equipo) llegue totalmente de golpe hacia nuestro equipo generando daos
estructurales significativos.
Ambos equipos, tanto el cromatgrafo, como el espectrmetro de masas tienen
estar conectados a un regulador de corriente, ya que estos dispositivos protegen a
nuestros equipos de una descarga o una baja alimentacin de corriente, as
extendiendo la vida del mismo protegiendo los componentes elctricos de nuestro
equipo.
Una de las partes ms importantes del equipo (Espectrmetro de masas) es el
sistema de vaco, ya que este es el que nos va permitir llevar acabo una correcta
separacin de las especies cargadas en el analizador de masas, nos va evitar que
el filamento (Dependiendo de la fuente de Ionizacin) llegue a quemarse ya que
este es un filamento incandescente por lo cual es de extremo cuidado que el equipo
no sea puesto en arranque hasta que la condicin de vaco deseada este en ptimos
valores, ya que esto puede generar problemas con la cmara de ionizacin y el
filamento y aun en el peor de los casos el analizador de masas no realizara al 100%
su funcin y por lo tanto todo el anlisis efectuado estara errneo.

Bomba de vaco Turbomolecular

Desarrollo Experimental

A continuacin, se irn marcando paso por paso cada uno de los puntos que se
tienen que realizar para el encendido del equipo y su puesta a punto para as tener
las condiciones adecuadas para poder realizar el anlisis de la muestra que
nosotros queramos. La secuencia de pasos est dada de manera consecutiva por
lo que al llegar a olvidar un paso podra generar algn problema, por lo cual es
importante tener cuidado y seguirla de la mejor manera posible.
1.- Si el equipo no fue utilizado con anterioridad, debemos de checar que todo el
equipo este apagado.
2.- Si el equipo est apagado, lo primero que se tiene que realizar es conectar los
reguladores a los que estn conectados los equipo, a la corriente elctrica para
poder alimentarlo.

3.- Una vez que estn alimentados los reguladores, es necesario abrir la
alimentacin del gas de arrastre (en este caso Helio), para ello es necesario abrir
los tanques de alimentacin y posteriormente checar en los manmetros que exista
presin por parte del gas y se abre la llave para que el gas pase al equipo.

4.- Se encienden los reguladores para as energizar a los equipos.

5.- Encender el cromatgrafo de gases (el botn de encendido esta aun costado)

6.- Encender el Espectrmetro de masas, su botn est a un costado, pero este

tiene una luz indicadora que al momento de prenderla est en rojo, lo cual nos dice
que el equipo no est en condiciones, por lo cual tendremos que esperar a que la
luz se ponga de color verde para continuar con los pasos siguientes.

7.- Encendemos la computadora en la secion indicada para poder accesar ha ella.

8.- Esperamos a que cargue la computadora, una vez lista buscamos el programa
del espectrmetro que en este caso se llama TurboMass en la versin 5.4 y le
damos doble click.

9.- Una vez que carga el programa nos abre una ventana en la que nos pide una
contrasea, en este caso no la tiene as que le damos en continuar.
10.- Una ves que abri el programa, en la pantalla principal buscamos en las
pestaas de arriba, la que diga options y le damos click, una vez que se desplego
buscamos la opcin Pump/Vacummsystem on y le damos click para iniciar el
sistema de vaco.

11.- El programa tiene un indicador del vaco, el cual est dividido en tres zonas,
para poder comenzar a operar nuestro equipo el indicador se debe de poner en la
zona verde, indicando as que el equipo tiene las condiciones de vaci adecuadas
para la operacin del mismo.

12.- Una vez que el equipo alcanzo las condiciones da vaco adecuadas, en la
ventana principal seleccionamos, en el rea donde dice MS la casilla de operate
(tiene un smbolo de lentes).

13.- Una vez desplegada la nueva pantalla en ella podemos modificar las
condiciones de nuestro equipo para as poderlo poner en condiciones ptimas de
trabajo, en dicha pantalla tenemos que modificar dos casillas para poder llevar la
temperatura del equipo a la deseada, la primera casilla dice Inlet line temperature
y la segunda es Source Temperature ambas en este caso se tendrn que modificar
a 90 C que se la temperatura a la cual el equipo trabajara.
14.- El equipo cuando alcance las condiciones de temperatura, cuenta con un botn
en la pantalla principal el cual nos indica cuando es ptimo arrancar (se colocar de
color verde)

15.- Para comenzar el apagado del equipo es necesario bajar la temperatura del
equipo, pero es importante recordar que un cambio brusco de temperaturas afectara
al filamento del ionizador y que tampoco se debe de romper el vaco aun con el
filamento caliente, por lo que el descenso de la temperatura es gradual y se hace
cambiando de los valores de las casillas marcadas en el paso 13, en decrementos
de 10 en 10 C.

16.- Repetir el paso 15 hasta que el valor de la temperatura ronde entre 30 - 35 C

(Se debe considerar que este paso es el ms tardado, por lo que se debe tener
paciencia).

17.- Una vez que la temperatura est casi en la temperatura ambiente, es el

momento adecuado en el que podemos romper el vaci generado en el equipo, por
lo cual vamos a la pestaa de options y seleccionamos en apagar el sistema de
vaci.
18.- Automticamente nos aparece una ventana de dialogo en la que tenemos que
seleccionar que s y despus esperar que el indicador de vaco de tres zonas se
coloque en la zona roja, que nos indicara que el equipo ya no tiene vaco.

19.- Una vez que se rompi las condiciones de vaco, y se baj la temperatura del
equipo, ya podemos cerrar el programa, inmediatamente nos aparecer un cuadro
de dialogo en el cual tenemos que seleccionar que no para que as el programa
pueda cerrarse.

20.- Una vez cerrada esa ventana de dialogo tenemos que dejar que cargue una
pequea barra del sistema para poder apagar el equipo, en caso de no esperarla
esto puede ocasionar problemas futuros con el software del equipo, por lo que es
importante dejarla terminar.

21.- Una vez que termino la pequea barra podemos apagar la computadora de
manera habitual.

22.- Una vez que se apag la computadora podemos apagar tanto el espectrmetro
como el cromatgrafo de sus respectivos botones laterales con los que cuenta cada
1.
23.- Una vez apagados los equipos, procedemos a apagar los reguladores a los que
estn conectados y de igual manera desconectamos de la corriente ambos
reguladores.

24.- Cerramos la llave de paso de los gases de arrastre para que ya no exista flujo
de ellos y procedemos a cerrar los tanques de alimentacin de los gases.

Observaciones

Uno de los pasos ms importante en el encendido del equipo es el control de la

temperatura ya que este es un factor determinante en la funcin de nuestro equipo,
por lo cual, aunque sea un poco tardado llevarlo a las condiciones necesarias para
apagarlo es importante esperar ya que de no hacerlo podemos ir deteriorando los
componentes del equipo y en el futuro llegar a descomponerlo o a no tener anlisis
correctos por el mal funcionamiento del mismo.
La interfase del programa es muy dinmica a la hora de indicarnos cuando el equipo
est en condiciones de operacin ya que consta con varios indicativos incluso con
color para que no se cometa el error de operar mal el equipo por lo que es muy til
para as evitar errores.
Al ser una tcnica acoplada debemos tener en cuenta que todo este procedimiento
fue un poco ms enfocado al espectrmetro ya que en una separacin-Anlisis
debemos de tener en cuenta que el cromatgrafo de gases, para su operacin
debemos de crear un mtodo y tener todas las consideraciones necesarias para un
correcto funcionamiento del mismo por lo que es importante no olvidar esa parte y
no tomarlo como un mismo instrumento.
Conclusiones

Los dos parmetros ms importantes en el funcionamiento de nuestro

espectrmetro son el vaco y la temperatura, el no tener un correcto monitoreo de
estos nos llevara a que se tenga un mal funcionamiento, operacin y separacin de
nuestro equipo.
El primer aspecto a ser cuidado es el vaco ya que este, de no ser el adecuado
puede causar problemas con el ionizador y con el analizador de masas, que son
dos partes fundamentales de nuestro equipo por lo que en el arranque es de suma
importancia cerciorarnos que este est dentro de los valores que realmente
necesitamos, por ello la correcta identificacin de este parmetro dentro de las
pantallas del sistema tiene que ser de la manera ms oportuna.
El segundo aspecto es la temperatura y esta queda como funcin del vaco ya que
si el equipo no se encuentra en las condiciones de vaco adecuadas puede llegar a
causar problemas con el filamento del ionizador causando que este sufra
quemaduras por la presencia de aire en el equipo, y de igual manera en el
momento del apagado no se puede bajar de un solo escalamiento ya que esto
ocasionara problemas con los dems componentes del equipo al someterlos a un
cambio brusco de temperatura, por lo que aun cuando sea tardado es importante
llevar a casi la temperatura ambiente nuestro ionizador.