Problema 30.

Sntesis y Anlisis del Complejo de Oxalato de Hierro

El hierro es uno de los metales de transicin ms importantes utilizados en la industria. La

capacidad del hierro para

Su estado de oxidacin explica las numerosas aplicaciones de este metal en productos

qumicos y

Procesos redox bioqumicos. Los estados de oxidacin ms comunes del hierro son +2 y +3; en
ambos

De estos estados de oxidacin, el metal puede unirse a varios (generalmente hasta seis)
tomos donantes, tales como

Los tomos de nitrgeno en varias aminas u heterociclos orgnicos, los tomos de oxgeno en
agua o

Ion hidrxido, y carboxilatos y otras molculas o aniones similares. En este experimento,

Hierro (III) se preparar en dos etapas a partir de un precursor de hierro (II). Hierro (III)

Oxalato es un compuesto interesante, en particular, porque es fotosensible. Esta

Compuesto se utiliza en la actinometra qumica para determinar el nmero de fotones que

pasa

A travs del sistema. Al exponerse a la luz visible o UV, los cristales verdes de oxalato de hierro
(III)

Complejo se descomponen gradualmente en un producto amarillo-naranja.

Al hacer reaccionar una sal de hierro (II) con un oxalato, seguido de oxidacin en presencia de
exceso

Oxalato, podra producirse uno de los tres posibles complejos de oxalato de hierro (III):

Feo

OO

Fe O OH _ {2}

OO

OH2

K3

[Fe (C _ {2} O _ {4}

]
{3} H _ {2} O [Fe (C _ {2} O _ {4}

(H _ {2} O) _ {2}

.3H _ {2} O

Fe

H2O OH _ {2}

H20

OH2

[Fe (C _ {2} O _ {4}

) (H _ {2} O) _ {4}

] (HSO _ {4}

.3H _ {2} O

OO

OO

2-

= Oxalato (buey

2-

El nmero de ligandos de oxalato en el complejo de hierro (III) oxalato sintetizado en el

presente

El experimento se determinar por titulacin con solucin de permanganato de potasio.

Sustancias qumicas y reactivos

Sulfato de amonio ferroso hexahidratado, (NH4) 2 [Fe (H2O) 2 (SO4) 2] 6H2O

H2SO4 6 M (aq)

cido oxlico (H2C2O4), solucin 1M (o slido, H2C2O4 2H2O)

 Oxalato de potasio, K2C2O4, solucin 2 M (o oxalato sdico, Na2C2O4, solucin 2 M)

Perxido de hidrgeno acuoso, H2O2, solucin al 6%

Etanol, C2H5OH

Problemas Preparatorios IChO 2012

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Solucin de KMnO4 (~ 0,02 M)

Frase-S del Estado Compuesto Frase R

(NH _ {4}) _ {2} [Fe (H _ {2} O) _ {2} (SO _ {4}) _ {2}] 6H _ {2} O Slido 24/25 36/37/38

H2SO4 (aq), solucin 6 M en agua 26 30 45 35

H2C2O4 2H2O Slido 24/25 21/22

K2C2O4, Solucin 2 M en agua 24/25 21/22

Solucin de H2O2 6% en

agua

1/2 17 26 28

36/37/39 45

5 8 20 22 35

C2H5OH Lquido 7 16 24 25 36 37

39 45

11 20 21 22 36 37 38

40

KMnO4, Solucin 0,02 M en agua 60 61 8 22 50 53

Equipo y Cristalera

Frascos Erlenmeyer, 125 mL (2), 50 mL (1), 25 mL (3)

Pipetas Pasteur y bombillas de pipeta de goma

Placa caliente

Cilindro graduado, 25 ml

Bao de agua caliente

Bao con agua de hielo

Embudo cnico, filtros de papel

Embudo de fusin para filtracin al vaco

 Instalacin para filtracin a vaco (soporte, abrazaderas para asegurar frascos, aspirador,
frasco filtrante,

Adaptador de goma cnico).

Bureta, 10 mL, con soporte de bureta

Un pequeo embudo para llenar la bureta

A. Preparacin de complejo de oxalato de hierro (III).

Parte A, Paso 1

A) En un matraz Erlenmeyer de 25 ml, se disuelven 1,0 g de hexahidrato de sulfato de amonio

ferroso,

(NH _ {4}) _ {2} Fe (SO _ {4}) _ {2} 6H _ {2} O, en 3 ml de H _ {2} O a los que se aadieron 3
gotas de H2SO4 6 M.

2. Mientras se hace girar continuamente el matraz, aadir 5,0 ml de cido oxlico 1 M

(H2C2O4) y cuidadosamente

Calentar la mezcla hasta ebullicin (es importante agitar continuamente el matraz mientras se
calienta).

Se retira el matraz de la placa caliente y se deja que el slido se deposite en el fondo del
matraz.

Problemas Preparatorios IChO 2012

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3. Separar el producto slido del lquido por decantacin: No molestar el producto slido enLa parte
inferior del matraz. (Transferir el lquido a un matraz Erlenmeyer y etiquetar como residuo lquido).Para
lavar el producto slido, aadir ~ 3 ml de agua caliente al matraz (agua caliente en el ErlenmeyerHasta
aproximadamente 80 oC sobre una placa caliente), agitar la mezcla, dejar que la mezcla se asiente y
Pipetear la capa de lquido sin alterar el producto slido (transfiera el lquido al Lquido Contenedor de
basura). Repita el paso de lavado una vez ms.

Parte A, Paso 2

1. Al slido hmedo, aadir 2 ml de oxalato de potasio 2 M (K2C2O4).

2. Con el matraz en un bao de agua de 40 oC, aadir cuidadosamente 2 ml de H2O2 al 6%

(agitar continuamente el matraz).

3. Transferir el matraz a una placa caliente, agregar 1,5 ml de cido oxlico 1 M (H2C2O4) y
llevar el Mezcla a ebullicin. Dejar hervir la mezcla durante 1 min.

4. Se retira el matraz del calor y se enfra a temperatura ambiente.

5. Separar el slido del lquido mediante filtracin por gravedad (recoger el filtrado en un
recipiente limpio de 50 ml

Erlenmeyer).

6. Enfriar el filtrado en un bao de hielo-agua. Para precipitar el producto de la solucin, se

aaden 8 ml
De etanol al filtrado y agitar el matraz.

7. Recoger el producto slido por filtracin al vaco.

8. Secar al aire los cristales (alternativamente, secar los cristales entre dos hojas de papel de
filtro).

9. Transfiera los cristales secos a un vial limpio y seco previamente pesado. Determine la masa
de cristales

Produjo un complejo de oxalato de hierro (III).

Parte B. Anlisis del Complejo de Oxalato de Hierro (III)

Parte B, Paso 1 Estandarizar la solucin de ~ 0,02 M KMnO4.

1. Colocar la solucin de 0,02 M de KMnO4 en una bureta de 10 ml. En un matraz Erlenmeyer

de 125 ml, a~nadir proximadamente 0,020 g de oxalato de sodio pesado con precisin. A este
matraz Erlenmeyer, aadir 20 ml de Agua y 5 ml de cido sulfrico 6 M (H2SO4). Calentar el
contenido del matraz en agua caliente Bao (mantenido a ~ 80 C).

2. Titular la solucin de oxalato de sodio utilizando la solucin de 0,02 M de KMnO4; Detener

la valoracin

Cuando la adicin de la ltima gota de KMnO4 cambia el color de la solucin titulada a

lightpink,

Y el color persiste durante aprox. 1 minuto. Registre el volumen de KMnO4 usado para este

Titulacin y determinar la molaridad de la solucin de KMnO4.

Problemas Preparatorios IChO 2012

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Parte B, Paso 2

1. En un matraz Erlenmeyer de 125 ml, aadir ~ 0,020 g del oxalato de hierro (III) pesado con
precisin Producto obtenido en la Parte A. A este matraz Erlenmeyer, aadir 20 ml de agua y 5
ml de 6 Mcido sulfrico (H2SO4). Calentar el contenido del matraz en un bao de agua
caliente (mantenido en~ 80C).

2. Titular la solucin caliente en el matraz con permanganato potsico de concentracin

conocida hasta

Un ligero color rosa que persiste durante ~ 30 seg. (Utilice la solucin estandarizada en la Parte
B, Paso 1).

Registre el volumen de permanganato utilizado para la titulacin.

Tratamiento de datos

1. Anote la ecuacin de la reaccin qumica que se produce en la Parte A, Paso 1. Explique la

Papel del cido sulfrico en este procedimiento preparativo.

2. Calcular el porcentaje de oxalato en el complejo de oxalato de hierro (III). Determina el

Composicin del complejo de oxalato de hierro (III) sintetizado (seleccione uno de los tres
posibles

Estructuras previstas en la Introduccin).

3. Calcular el rendimiento del complejo de oxalato de hierro (III) obtenido en la Parte A.

4. Escribir ecuaciones balanceadas de reacciones qumicas que se utilizaron en la Parte B, Paso

2.