He 5 Mio Process DETERMINACION VOLUMETRICA DE ARSENICO EN MUESTRAS MINERALES Fundamento: Basti basado en la reaccion de oxido reduccién del assénico con la solucion cle bromato de sodio (NaBrO-NaBri en medio dcido, utlliando anaranjado de metilo como indicador. Reacciones: AsCh+NaBrO.+6HCl ——® 3AsCL. + NaBr + B10 AsCk+9NaBr +2HCL ——* AsCh* HBr+ 2NaCl 1. Pesar 0.5000 g de muestra ef wh miatraz erlenmeyer de 500 mL. 9. Anadir % de papel filtro, 10 perlas para ebullicién y humedecer Ja muestra con un poco de agua destilada, 3, Afiadir 25 mL de dcido sulfirico concentrado (H:SO). 4. Fumar a temperatura alta hasta que los hnumos leguen a la boca del matraz; sim que se derramen hacia el exterior.( Si se tata de una muestra ‘metilica y no un polvillo, calentar en la placa hasta que la coloracién sea rojo granate, posteriormente retirar y entnar, pasar nuevamente a la place hasta formacién de hnmo blanco y llevar al guilmer a temperatura alta hasta que los humos lleguen a la boca del matraz) e Retirar y dejar enfriar. 6. -Apagar el Scido con agua destilada, dejar enffiar y auncntar el volumen con Ia misma hasta 100 ml. En un vaso de precipitado de 400 mL aiiadir 100 mL de hidréxido de amonio al 20% (NHLOM, dejar aparte. LQ. Evelyn del Carmen Bautista Aguisre8 Afadir 60 mL de dcido corhidrico concentrado (FIC) al matraz. del paso 6. 9. Conectar el matraz.a un equipo de destilacién. 10. Recibir el destilado en el vaso del punto 7. 11. Cuando el contenido del matraz comience « hervir, tomar 20 minutos de tiempo. 12. Transcurrido el tiempo antes mencionado, retirar el matraz y lavar el refrigerante con agua destilada, recibiéndola en el vaso que se hizo la destilacion. 13, Aitadir unas gotas de indicador anaranjado de metilo, y neuwralizar con solucién de NHLOH concentrado, hasta cambio de coloracién de rojo a amarillo. 14, Acidificar con HCI concentrado, hasta tonalidad roja y afiadir un exceso del mismo. 18. Lavar paredes y aumentar volumen con agua destilada hasta 250-975 mL. 16, Calentar 3 60 °C 17. Titular con solucién de NaBrO-Nabr 0.1 hasta desaparicion de color. % As = (N) x (meq As)x Vol NaBr —NaBrO,) 100 (Peso de la muestra) meq de Arsénico ~ 0.087461 LQ. Evalyn dol Carmen Bautista Aguirre.PREPARACION DE SOLUCIONES PARA LA DETERMINACION VOLUMETRICA DE ARSENICO EN MUFSTRAS MINERALES > Solucién de Hidroxido de Amonio al 20% (Preparar bajo campana de extracciéa) 1. Asadir de 400 mL de NH.OH concentrado en un frasco con capacidad de 2 litros 0 mis. 2. Agregar al mismo 1600 mL de agua destilada. 8, Tapar el frasco y agitar. > Solucién de Hidroxido de Sodio al 509% 1. Enunvaso de 500 mL, aiadir 100 ml. de agua destilada. ¥. Agregar 48 g de lentejas de NaOH poco a poco 3. Agitar hasta disolver totalmente. 4. Dejar enfiiar. 5. Vaciar al frasco contenedor. ( 1a solucién a utilizar debe ser preparada indximo tres dias antes) > Anaranjado de Metilo 0.1% 1. Pesar un gramo de anaranjado de metilo en un vaso de 400 mL. 2, Aiadir 950 mL de agua destilada y calentar en placa hasta completa disolucién. 3. Pasar Ja solucién aun frasco arubar con capacidad de un litro. 4. Aforar, tapar y agitar. 5. Aplicar con piseta de 500 mL. LQ Evelyn de! Carmen Bautista AguirreMin ree —— a > Solucién de NaBr 1. Pesar 2.566 g/l de NaBrOs 2. Pesar 21.020 gl de NaBr. 3. Afiadir Jo antes pesado en el fiasco contenedor y agregar un litro de agua destilada, VALORACION DE LA SOLUCION DE NaBr~ NaBrOs Pesar por iplicado 0.2000 gde As.O: Q.P. (quimicamente puro) en un vaso de 400 mL.(clvaso debe estar ligeramente humedecido con agua destilada, tratar de que el As.O. quede en el centro del vaso) Afiadir 5 mL de NaOH al 50%. (resbalando por las paredes del vaso) Lavar las paredes del vaso con agua destilada. Deiar reposar hasta disclucion total. (aproximadamente 20 minutos) Completar cl volumen hasta 150 mL con agua destilada. . Afiadir 25 mL de HCl concentrado. 7. Agregar 93 gotas de indicador anaranjado de metilo y 50 mL mas de agua 9. destilada. Calentar a 60°C. ‘Titular con solucién de NaBr - NaBrOs N= (Peso 4s,0,)x(Pureza As,0,)] _ x100 [(meq As,0;)x Vol NaBr - NaBrO, )] meq As:Os= 0.049455 LG, Evelyn del Carman Bautisia Aguirm