PRACTICA DE LABORATORIO N 1

MATERIA: QUIMICA ANALITICA QMC-032

TEMA: PREPARACION Y VALORACION DE DISOLUCIONES PATRON
DOCENTE: ING. DAVID BLADES M

I.- OBJETIVOS.-

Preparacin y valoracin de soluciones patrn cidas y bsicas para ser utilizadas en anlisis volumtrico.

II.- FUNDAMENTE TEORICO

Las disoluciones patrn que se utilizan en las valoraciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes, ya que
estas sustancias reaccionan ms completamente con el analito, que los cidos y bases dbiles, y por tanto,
proporcionan puntos finales ms definidos, con cambios de pH ms pronunciados en el punto de equivalencia de
las valoraciones.

II.1.- PREPARACIN DE UNA DISOLUCION VALORADA DE UN CIDO

Corrientemente se emplea soluciones valoradas de HCl H 2SO4

HCl concentrado = 10.5 12 N H2SO4 concentrado = 36 N

El reactivo ms comn en el anlisis volumtrico es el cido clorhdrico HCl. Sus soluciones diluidas son estables
indefinidamente y se pueden utilizar en presencia de la mayora de los cationes sin que aparezcan reacciones de
precipitacin.

Las valoraciones donde el in cloruro pueda producir interferencia se emplean soluciones de cido perclrico y
cido sulfrico que tambin son estables.

Las soluciones patrn de cidos se preparan generalmente diluyendo un volumen aproximado de cido
concentrado y estandarizando posteriormente esta solucin diluida frente a una base que sea un patrn primario u
otra solucin estandarizada.

Entre los Patrones Primarios para cidos tenemos:

Carbonato de Sodio Na2CO3

Tetraborato de Sodio
Oxalato de Calcio
xido de mercurio II
Existen 2 mtodos convenientes para la preparacin de sol. Valorada de HCl:
1) Por pesada directa
2) Por dilucin y valoracin
El mtodo que utilizaremos ser el segundo, ste mtodo consiste en preparar una solucin cuya concentracin
sea aproximadamente la requerida, y se la valora empleando una solucin alcalina patrn como Carbonato de
sodio anhidro o Brax.
II.2.- PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORADA DE UN ALCALI

El reactivo bsico ms comn es el Hidrxido de Sodio NaOH, pero tambin se utiliza el KOH Ba(OH)2

Ninguno de los hidrxidos slidos mencionados puede obtenerse puros, de modo que, una solucin valorada no se
puede preparar directamente, disolviendo, un peso conocido de hidrxido en agua, y diluyendo a volumen
definido.

Los hidrxidos de sodio y potasio son extremadamente higroscpicos, contienen siempre una cantidad de
carbonato y agua, debido a que tanto en solucin como en estado slido reaccionan vidamente con CO 2 :

CO2 +2OH- CO3-2 + H2O

Por esta razn el NaOH contiene de 1 a 2 % de Na 2CO3

No puede obtenerse resultados exactos en las titulaciones, en presencia de carbonatas, empleando ciertos
indicadores, por lo que es necesario considerar los mtodos para preparar soluciones de lcalis libres de
carbonatos.

Por esta razn lo primero que se debe hacer es preparar una solucin libre de carbonatos, para esto existen varios
mtodos, pero el mtodo que utilizaremos es el lavado rpido con agua destilada de las granallas de NaOH p.a.
(para anlisis).

La mayora de los patrones primarios que se utilizan para la normalizacin de bases son cidos orgnicos dbiles
que requieren el uso de un indicador con un intervalo de transicin bsico para su valoracin, estos patrones
primarios pueden ser:

Hidrgeno ftalato de potasio KHC8H4O4

cido Benzoico
Hidrgeno yodo de potasio KH(IO3)2

III.- MATERIALES
Buretas de 50ml
Probetas de 10 y 100 ml
Pipeta de 10 ml
Matraz aforado de 250 y 1000 ml
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Vasos de 200 y 300 ml
Embudo pequeo
Vidrio reloj
Varilla
Pinza para bureta
Balanza analtica
Soporte universal

IV.- REACTIVOS
 HL concentrado p.a.
Na OH
Na2CO3
Eliantina
Azul de bromofenol

V.- PARTE EXPERIMENTAL

La presente prctica se divide en dos partes:

1.- PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORADA DE HCl

a) PREPARACION DE UNA DISOLUCION APROXIMADA DE HCl 0.1 N POR DILUCIN:

Medir con una probeta graduada 9 ml de HCl concentrado p.a.

Vertir el cido en un matraz aforado o probeta de 1 litro que contenga alrededor de 500 ml de agua
destilada.
Llevar a un volumen de 1 litro con agua destilada.
As se obtiene una solucin aproximada de 0.1 N de HCl
Esta solucin de HCl obtenida por dilucin se valora (normaliza) con un patrn primario como el carbonato
de sodio para conocer la normalidad.
Mediante un clculo comprobar que la solucin preparada tiene una concentracin aproximada de 0.1N

b) VALORACION CON UNA SOLUCION DE CARBONATO DE SODIO 0.1 N

Pesar 1.3 g de Na2CO3 puro con una aproximacin de 0.001 g.

Se pasa a un vaso de precipitacin y se disuelve con agua.
Se vierte a un matraz aforado de 250 ml y se completa con agua destilada.
Se toma 25 ml de esta solucin en un matraz erlenmeyer y se adiciona 2 a 3 gotas de heliantina,
seguidamente se titula con el cido clorhdrico preparado en a).
Con los datos obtenidos en la titulacin calcular la concentracin de la solucin patrn de HCl
Generar la curva de valoracin de esta titulacin y comprobar si el indicador utilizado es el adecuado

2.- PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORADA DE HCl

a) PREPARACION DE UNA DISOLUCION DE NaOH 0.1 N LIBRE DE CARBONATOS:

Pesar unos 4.2 g de NaOH p.a. sobre un vidrio reloj

Poner el NaOH en un vaso de precipitacin y lavar rpidamente con agua destilada, eliminando el agua.
Disolver el NaOH con agua destilada en un vaso de precipitacin.
Verter la solucin en un matraz aforado de 1 litro y aforar con agua destilada hervida.
La solucin preparada tendr una concentracin aproximada de 0.1N.
Mediante un clculo comprobar que la solucin preparada tiene una concentracin aproximada de 0.1N

b) VALORACION DE LA DISOLUCION DE NaOH CON LA SOLUCION DE HCl 0.1 N VALORADO EN LA PARTE 1

Cargar la bureta con HCl valorado 0.1 N, valorada con Na 2CO3,

Se toma 25 ml de solucin preparada de NaOH con una pipeta y se vierte en un matraz enlermeyer.
 Adicionar unos 5ml de agua destilada
Agregar 1 2 gotas de eliantina
Titular con el HCl valorado
Con los datos obtenidos en la titulacin calcular la concentracin de la solucin patrn de NaOH
Generar la curva de valoracin de esta titulacin y comprobar si el indicador utilizado es el adecuado

VI.- CUESTIONARIO

1.- Porque no se utiliza el HNO3 como solucin patrn?

2.- Porque no se puede utilizar fenolftalena en la titulacin de una solucin patrn de NaOH con HCl valorado

3.- Porque no se puede preparar una solucin valorada de un hidrxido directamente, es decir, disolviendo, un
peso conocido de hidrxido en agua, y diluyendo a volumen definido.