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D61104
6. Aparato en un lugar oscuro chulo para futuro uso. O bien, el distillate puede ser
almacenado bajo el nitrgeno seco en una botella de cristal o en ampollas
6.1 Para detalles del aparato del punto de anilina requerido para
de uso solas guardadas en un lugar chulo, oscuro. En el uno o el otro caso,
cada mtodo ve: la precaucin rgida debe ser tomada para evitar la contaminacin de la
El anexo A1 para mtodo de humedad atmosfrica (Nota 2). Se cree que en estas condiciones la anilina
ensayo un anexo A2 para permanecer sin alterar durante un perodo excediendo 6 meses.
mtodo de ensayo B el
anexo A3 para mtodo de 7.2 Sulfato de calcio, anhidro.
ensayo C el anexo A4 para
mtodo de ensayo D el
7.3 n-Heptane, spectroscopic o grado HPLC. (Advertencia
NOTE 1Alternative anexo
el aparato puede
A5 para ser de
mtodo usado, como el U-tubo Inflamable. Daino de ser inhalado. Guarde lejos de calor,
ensayooscuro,
el mtodo para el petrleo E a condicin de que se haya mostrado chispas,
que y abra del
da resultados ame. Guarde el contenedor cerrado. Use con
misma precisin y exactitud que los descritos en los anexos. la ventilacin adecuada. Evite la respiracin prolongada del
6.2 Calentndose y Refrescando BathA bao de aire vapor o roce la niebla. Evite el contacto de piel prolongado o
conveniente, un bao lquido permanente, transparente o una repetido.)
8. Muestra
lmpara infrarroja (250 a 375 W), provedo de medios para
controlar el precio de calefaccin. 8.1 Seque la muestra temblando enrgicamente durante 3 a 5
minutos con aproximadamente 10% del volumen de un agente
NOTE 2Water no debera ser usado como una calefaccin o como refrigeracin secante conveniente como sulfato de calcio anhidro o sulfato
el medio desde la anilina es higroscpico y la anilina hmeda dar errneo de sodio anhidro. Re el duce la viscosidad de muestras
resultados de pruebas. Por ejemplo, el punto de anilina del reactivo
n-heptane como medido con la anilina que contiene 0.1 agua de % del
viscosas calentando a una temperatura debajo de lo que
volumen es aproximadamente 0.5C (0.9F) ms alto que esto medido con causara la prdida de finales ligeros o la deshidratacin del
la anilina seca. Si el punto de anilina es debajo del punto de condensacin agente secante. Quite a cualquiera reactivo secante suspendido
de la atmsfera, pase una corriente lenta de gas inerte seco en el tubo del por el uso de una centrifugadora o por ltration. Las muestras
punto de anilina para cubrir la mezcla de la muestra de anilina. de calor que contienen separaron la cera hasta que sean
6.3 Los termmetros u otros dispositivos de deteccin de
temperatura, como termopares o termmetros de resistencia homo-geneous y se mantengan acalorados durante ltration o
platino que cubren la variedad temperamental del inters y centrifugation para asegurar contra la separacin de cera.
pueden proporcionar la exactitud equivalente o mejor y la Cuando el agua suspendida visiblemente est presente y se
precisin, pueden ser usados en el lugar de los termmetros conoce que el material de la muestra disuelve menos de 0.03%
que tienen las variedades siguientes y se conforman con los de masas del agua, el uso de una centrifugadora para el retiro
9.
requisitos de ASTM designado o IP specication: de agua suspendida es un procedimiento aceptable.
9.1 Los mtodos
Procedimiento siguientes,
de Punto para ser usados como aplicables, son
de Anilina
ASTM
Variedad
(Specication E 1)
IP cubierto as:
9.1.1 El mtodo de ensayo A, descrito detalladamente en el
- 38 a + 42C (-36.5 a + 107.5F) 25 33C, 33F 20C Anexo A1, es aplicable a muestras claras o a muestras no ms
a 105C (77 a 221F) 34C, 34F 21C
90 a 170C (194 a 338F) 35C, 35F 59C
oscuras que nm. 6.5 color de ASTM, como determinado por
el Mtodo de ensayo D 1500, teniendo puntos de ebullicin
6.4 Pipetas, o dispositivos de distribucin del volumen equivalentes, CA por
iniciales muy - encima del punto de anilina esperado.
pable de entregar volmenes con capacidades de 10 6 0.04 mL 9.1.2 El mtodo de ensayo B, descrito detalladamente en el
y 5 6 0.02 mL, para uso en la prueba. Anexo A2, es aplicable a muestras de color claro, muestras
6.5 El laboratorio de BalanceA equilibra sensible a 0.01 g, moderadamente oscuras, y a muestras muy oscuras. Es
convenientes para pesar el tubo y muestra cuando la muestra conveniente para muestras que son demasiado oscuras para ser
no puede ser pipetted cmodamente. 9.1.3 Elpor
probadas mtodo de ensayo
el Mtodo C, descrito
de ensayo A. detalladamente en el
6.6 Anteojos de seguridad. Anexo A3, es aplicable a muestras claras o a muestras no ms
6.7 Guantes plsticos, impermeables a anilina. oscuras que nm. 6.5 color de ASTM, como determinado por
el Mtodo de ensayo D 1500, teniendo puntos de ebullicin
7. Reactivo iniciales suficientemente bajo para dar lecturas del punto de
7.1 La anilina (WarningAniline no debera ser pipetted di - anilina incorrectas por el Mtodo de ensayo A, por ejemplo,
rectly por la boca debido a su toxicidad extrema. La anilina 9.1.4 El
gasolina demtodo de ensayo D, descrito detalladamente en el
la aviacin.
tambin es txica por la absorcin a travs de la piel hasta en Anexo A4, es aplicable al mismo tipo de la muestra que el
muy pequeas cantidades y debera ser manejada con la gran Mtodo de ensayo C. Es particularmente til cuando las
precaucin.) Destilan la anilina por medios qumicos pura y seco cantidades slo limitadas de la muestra estn disponibles.
como necesario cumplir con requisitos de la pureza para el uso, 9.1.5 El mtodo de ensayo E es aplicable usando automtico
desechando el rst y ltimo el 10%. La anilina as se prepar aparato de acuerdo con las instrucciones en el Anexo A5. 10.
cuando probado con n-heptane segn 6 el0.2C (156.79 6dar
Artculo 0.4F)
un puntoProcedimiento de Punto de Anilina Variado
como
de anilinadeterminado
de 69.3 del promedio de dos pruebas independientes
tener una diferencia de no ms que 0.1C (0.2F). 10.1 Este procedimiento es aplicable a muestras que tienen
puntos de anilina debajo de la temperatura a la cual la anilina
NOTE 3For objetivos rutinarios el proceso de la destilacin no es obligatorio
se cristaliza de la mezcla. Entregue 10 mL de la anilina
a condicin de que la anilina cumpla con los requisitos de la prueba con n-heptane.
NOTE 4As una alternativa a destilacin de la anilina durante el da de uso, (Advertencia
el Ver 7.1), 5 mL de la muestra y 5 mL de
la anilina puede ser destilada como descrito en 7.1, coleccionando el distillaten-heptane
en en un aparato limpio, seco. Determine el punto de
ampollas, sellando las ampollas bajo vaco o nitrgeno seco y almacenaje anilina de la mezcla por el Mtodo de ensayo A o B como
descrito en el Anexo A1 o el Anexo A2.
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11. Informe Punto de anilina variado de:
Muestras claras, de color claro 0.16C (0.3F)A
11.1 Si la variedad de tres observaciones sucesivas de la Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras 0.3C (0.6F)A
temperatura del punto de anilina no es mayor que 0.1C (0.2F) __________
para muestras de color claro o 0.2C (0.4F) para muestras A
No determinado de pruebas cooperativas recientes; sin embargo, se cree
oscuras, relate la temperatura media de estas observaciones, que las proporciones con los dados en la versin de 1953 se aplican.
errores de calibracin
corregidas para del termmetro, al ms cercano 0.05C 12.1.2 La diferencia de ReproducibilityThe entre dos
(0.1F) como el punto de anilina. resultados solos e independientes, obtenidos por operadores
11.2 Si tal variedad no es obtenida despus ve diferentes, trabajo - ing en laboratorios diferentes en el material
observaciones, repita la prueba usando cantidades frescas de de prueba idntico, iba en la carrera larga, en la operacin
anilina y muestra en un aparato limpio, seco, y si la temperatura normal y correcta del mtodo de ensayo, exceder los valores
veinte:
consecutiva observa-tions muestra un cambio progresivo, o si la siguientes slo en un caso en
es mayorde
variedad que el repeatability dado en 12.1, hace un informe el
observaciones 12.2 La declaracin de BiasA de la tendencia est siendo desarrolla
mtodo de ensayo como inaplicable. el subcomit.
Reproductibilidad
12. Precisin y tendencia Punto de anilina de:
Muestras claras, de color claro 0.5C (0.9F)
12.1 La precisin de estos mtodos de ensayo como obtenido Moderadamente oscuro a muestras 1.0CA (1.8F)
por el examen estadstico de resultados de interprueba de muy oscuras punto de anilina Variado de:
laboratorio es as: Muestras claras, de color claro 0.7C (1.3F)A
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras 1.0C (1.8F)A
12.1.1 Diferencia de RepeatabilityThe entre resultados de __________
pruebas sucesivos (dos temperaturas medias obtenidas en una A
No determinado de pruebas cooperativas recientes; sin embargo, se cree
serie de observaciones como descrito en el Artculo 11 que las proporciones con los dados en la versin de 1953 se aplican.
obtenido por el mismo operador con el mismo aparato bajo 12.3 La precisin de esta prueba no fue obtenida en el baile
condiciones
funcionamientoen elconstante
material de prueba idntico, iba en la carrera de accor-con el Informe de investigacin RR:D02-1007 del
larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de ensayo, Comit D02, Manual en la Determinacin de Datos de
exceder los valores siguientes slo en un caso en veinte: Precisin para Mtodos ASTM en productos de Petrleo y
Repeatability Lubricantes.
Punto de anilina de:
Muestras claras, de color claro 0.16C (0.3F) 13. Palabras clave
Moderadamente oscuro a muestras muy oscuras 0.3C (0.6F)A 13.1 punto de anilina; aromatics; punto de anilina variado
ANEXOS
(Informacin obligatoria)
NOTE A1.1The true aniline point is characterized by a turbidity that A1.2.4 Repeat the observation of aniline point temperature
is so cloudy as to obscure the thermometer bulb in reflected light. by heating and cooling repeatedly until a report as directed in
A1.2.3 If the aniline-sample mixture is completely miscible Section 11 can be made.
at room temperature, substitute a non-aqueous cooling bath for
the heating source, allow to cool at the rate specified in A1.2.2
and determine the aniline point as described.
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A3.1 Apparatus sufficient light transformer oil to cover the bulb of the
A3.1.1 Aniline-Point Tube, of heat-resistant glass, of the thermometer. The inner tube is held in the top of the aniline- point
shape and dimensions shown in Fig. A3.1, and fitted internally tube by a tightly fitting stopper, and a clamp is provided to hold
with a thin-walled glass thermometer tube, sealed at the lower the stopper in position to prevent loss of vapor from the
end. The latter tube accommodates a tight-fitting cork stopper sample.
carrying the thermometer, the bulb of which rests on a cork NOTE A3.1Any other suitable arrangement, such as a screwed plastic
ring or disk placed at the bottom of the tube; the tube contains gland carrying the thermometer, that will prevent the loss of vapor from
the apparatus, may be used. In such cases it may be possible to omit the
thermometer tube and immerse the thermometer bulb in the aniline-
sample mixture.
A3.1.2 Guard, of stout metal gauze and surrounding the
aniline point tube. It should preferably be combined with the
clamp for holding the thermometer tube in place.
A3.2 Procedure
A3.2.1 Clean and dry the apparatus. Deliver 5 mL of aniline
(Warning Put on goggles of safety glass and plastic gloves
impervious to aniline. Also see 7.1) and 5 mL of the dried
sample (8.1), both cooled to a temperature at which the sample
may be measured without loss of vapor. Close the tube by
means of the stopper and fit the thermometer tube centrally so
that the bottom is 5 mm from the bottom of the aniline point
tube. Clamp the stopper in position and attach the guard.
A3.2.2 Follow the procedure described in A1.2.2 and A1.2.3
but mix the sample and aniline by shaking the tube. If the rate of
change of temperature is greater than 1C (2F)/min when the
aniline point is being approached, place the tube in a jacket that
has previously been warmed or cooled to an appropriate
temperature.
A3.2.3 Repeat the observation of aniline point by heating
and cooling repeatedly until a report as directed in Section 11
FIG. A3.1 Apparatus for Volatile Samples (Test Method C) can be made.
A4.1 Apparatus rapidly draw out and seal the open end of the bulb at about 10
A4.1.1 Bulb, 1.5 to 2.0-mL capacity, blown from heat- mm from the center of the bulb. (Warning Put on goggles of
resistant glass tubing, 5 mm in external diameter and 3 mm in safety glass and plastic gloves impervious to aniline.)
internal diameter. A4.2.2 Attach the bulb to the thermometer by rubber bands
A4.1.2 Guard, as for Test Method C. so that the bulb is adjacent to the thermometer bulb. Attach the
mesh guard and follow the procedure described in A1.2.2 and
A4.2 Procedure A1.2.3 but mix the sample and aniline by shaking.
A4.2.1 Dry the bulb thoroughly in an oven at 105 6 5C, A4.2.3 Repeat the observation of aniline point temperature
allow it to cool to room temperature, and charge it by means of
by heating and cooling repeatedly until a report as directed in
the pipets with 0.5 mL of aniline (Warning See 7.1) and 0.5
Section 11 can be made.
mL of the dried sample (8.1). Cool the mixture thoroughly and
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SUMMARY OF CHANGES
Subcommittee D02.04 has identified the location of selected changes to this standard since the last issue
(D 61101b) that may impact the use of this standard.
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