PROSES SINTESA TiO, NANOPARTIKEL SECARA ANODIzING TERHADAP KINERJA FOTOKATALITIK Djarwanti, Cholid Syahroni, Muhammad Nasi Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri Ji. Ki Mangunsarkoro No. 6 Semarang Email : wanti235@yahoo.co.id Naskah diterima 17 Desember 2012, disetujui 5 Desember 2012 ABSTRAK Titanium oksida nanotube mempunyaisifat katalitis bila dipapari sinar Ultra violet. Sifat katalis ini dapat digunakan untuk degradasi cemaran limbah industri Sintesa TiO, nanotube dapat dibuat dengan proses anodizing menggunakan elektrolt organik grade teknis, sepertietilene glikol mengandung Ammonium floride dan H,O. Elektrofit tersebut dapat digunakan secara berulang ulang. Hasil Penelitian menunjukkan bahwa penggunaan elektrolt ini dapat digunakan secara berulang ulang sampai 20x tanpa penurunan kinerja sifat katalitiknya, Pengukuran kinerja dilakukan secara Linear Swep Voltametri Kata kunci: TiO, nanotube, Anodising, Elektrolit ethylen glikol, Floride,LSV ABSTRACT ium oxide nanotube has catalytic property under Ultra violet exposure. The catalytic property an be used for organic degradation of industrial waste water. TiO, nanotube can be synthesed by anodizing ‘method using organic electrolyte technical grade, ie. ethylene glycol containing Ammonium fluoride and H,0. The electrolyte can be used for many times. The research shows that the electrolyte can be used up 10.20 times without decreasing its catalytic performance. The catalytic performance was measured by Linear ‘Sweep Volta metric methode Key words: TiO, nanotube, Anodizing, Electrolyte Ethylen glkol, Flouride, LSV. Juenal Riset Teknologi Pencegahan Pencemaran Industsi Vol. 2, No.2, Desember 2012PENDAHULUAN Struktur nano material anorganik mempunyai potensi penggunaan yar untuk cell (sel surya), fuel cell, filter molekuler, dan sebagainya, Dibanding dengan struktur normainya, strul lua sor, solar lur nano mempunyal kemampuan yang jauh lebih baik, Sebagai contoh resistensi listrik mempunyai kekuatan 500 000 000 kali lipat (Paulose, 2006). Titaniu dengan rumus kimia TiO, dalam struktur molekuler dioxide, atau titania, normal banyak dipakai sebagai pigment untuk luan industri a (sunscreens), cat, salep, pasta gigi dan lain sebagainya. Namun dalam struktur molekuler nano, mempunyai sifat fotokatalitik dibawah paparan sinar ultraviolet sebagaimana diketemukan oleh Honda dkk (Fujishima 1972). Penemuan ini memicu penelitian lebih lanjut untuk pemantaatan diberbagai bidang fotokatalisis, antara lain fotovoltaiknya, foto-/electrochromik pelesta Fujishima 1972). Material ini diha untuk mengurai masalab lingkungan yang dira serius (Chen et al, 2006) gy dan n “lingkungan” (Chen et.al 2006 kan dapat enjadi so ngurangi polusi guna emakin Penelitian dalam sintesa, modifikasi, dan aplikasi TiO, nano-material ini saatini masih terus dilakukan oleh para penelit, baik sintesa TiO, dalam bentuk parfikel nano - nanorods, nanowires, dan nanotube Chen dkk maupun struktur nano tain menguraikan berbagai cara sintesis antara lain Sol, Hidrotermal, Solvotermal, oksidas! isik, elektrik, ki caraSolg langsuni microwave dan sebagainya. Dari berbagai tersebut, hanya cara anodizing de mengandung floride yang dapat mengendalikan TiO, (Grimes et.al n larutan elektrolit organik ukuran (size) partikel nat 2009). Preparasi secara anodizing ini akan ssikan partikel TIO, berbentuk tabung dan mempunyai struktur partikel berbentuk anatase. Struktur ini mempunyai luas permukaan yang paling luas dan karenanya mempunyai efekti yang tinggi untuk mendegradasi secara fotokat: ‘maupun fotcelektrokatalitik terhadap bahan organik yang menjadi beban cemaran de industri Penelitian pengembangan proses pembuatan TiO, nano partikel secara anodising dan aplikasinya juga telah dilakukan oleh Peneliti BBTPPI Semarang. Dalam tahun 2011, diteliti kondisi operasi yang optimum dalam sintesa TiO, nano partikel secara anodising. Partikel nano TiO, hasil anodising tersebut diaplikasikan sebagal katalis pada reaktor rotary drum untuk degradasi cemaran limbah industri tekstil pewarnaan pengolahan limi yang cepat, mudah dan murah. Metode anodizing ini dikembangkan karena untuk diterapkan secara mudah dan murah. Dalam penelitian ini menggunakan elektrolit Etilen Glikol yang mengandung Floride dengan menggunakan variabel besarnya voltase dan waktu anodising. Etilene Glikol dipilin karena ketersediaan dipasar mudah, relatif stabil tidak m Anodising selama 2 jam dengan etilen glikol GR mengandung 1% ammonium florida dan 3% H2O dengan arus listrik DC 40V merupakan kondisi optimum yang didapat dalam penelitian tersebut (Djarwanti, 2011). Hasil penelitian tersebut smbangkan lagi d ‘akan elekt agar diperoleh cara ah dinilai mempunyai 3h terurai dan murah, grade teknis yang digunakan berulang ulang sehingga nanti didapat cara partike yang murah dan proses yang mudah, Katalis yang diperoleh dengan metode sintesa yang muda, murah tapi efektit akan digunakan sebagai unsur utama reaktor Foto-katalisis guna degradasi bahan pencemaran pada limbah cair industri tekti Diharapkan reaktor tersebut dapat lebih efektif bekerja tetapi dengan beaya yang lebih murah sehingga makin banyak bahan pencemaran yang dapat didegradasi sehingga al solusi dalam pengolahan pencemaran limbah industri knususnya limbah industri teksti! tesa TIO, nano ia ini mampu menjadi METODOLOGI Bahan dan Alat Bahan yang digunakan adalah lembaran Titanium ketebalan 0,2 mm grade satu sebagai bahan utama, lembaran tembaga ketebalan 0,3 mm sebagai kathoda dan bahan kimia Etilene Glikol Teknis, Ammonium Flouride GR, Nitric Acid GR, Hydroflouric Acid GR, Sodium Nitrate GR, Sulfuric Acid GR semua buatan E-Merck, Amplas 93 ‘Jornal Riser Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri Vol.2, No.2, Desember 2012halus no 600 atau lebih tinggi. Adapun Peralatan yang digunakan adalah beaker glas 600 mi, Labu ukur 2 L, Bak anodising dari kaca , Power supply Jincheng JA 6020A, Termometer, Furnace: ‘Thermoline 4000, Gunting, kompartemen lampu UY, Potentio stat, Pinset, dan lain lainnya Uji Karakteristik Katalis Uji Karakteristik kinerja katalitis dari hasil sintesa TiO, nanopartikel dilakukan secara Linear Sweep Voltametri (LSV), hampir sama seperti yang telah dilakukan oleh penelii lain (Nurdin, 2007), Langkah langkah Penelitian Langkah pertama adalah preparasi (pembuatan) Katalis dan kedua adalah Uji karakter katalis dan yang ketiga adalah evaluasi hasil. Dalam preparasi katalis dengan metode anodising (Grimes, et.al 2008), terlebih dulu lembaran titanium dipotong dengan ukuran 2 cm x 10 cm, lalu dilakukan pretreatment terlebin dahulu terhadap lembaran titanium sebelum dilakukan anodizing, Caranya adalah lempengan Ti tersebut diamplas dengan kertas amplas halus hingga bersih dan mengkiat, kemudian dicuci dengan larutan deterjen dan dibilas dengan akuades. Lempengan Ti di“etching’, (direndam dalam larutan asam campuran HNO, HF: H,0=3: 1:6) selama 2 menit, kemudian dibilas Kembali dengan akuades dan dibiarkan kering. Lempengan titanium t identitas, KO sampai K20 dan LO sampai L20. Proses Anodizing ditakukan dengan menempatkan lempeng Ti sebagai anoda (kutub positif) dan lompeng Cu sebagai katoda (kutub negatif) Elektrolit yang digunakan adalah 500 mi elylen 0, +4e+ 4H Ti+0, ——> Tio, Pembentukan pori pori terjadi sebagai pelarutan oksida Ti oleh F* menurut reaksi sebagai berikut TiO, +6F + 4H ——> TiF,* + H,0 Reaksi ini membuat bidang yang lebih besar di dasar pori pori dan mendorong reaksi oksidasi dimana ion Ti keluar dari lempeng logam dan larut dalam larutan tersebut. Pada tingkat laju pembentukan pori pori, pelarutan oksida tersebut menentukan panjang tube. Untuk mengontrol reaksi pelarutan oksida tersebut, perlu membatasi kadar lon H’ dengan membatasi kadar H,O pada elektrolit tersebut. Berdasarkan hal tersebut, pengurangan kadar H,O karena pengulangan penggunaan elektrolit, dapat diduga menjadikan panjang nanotube makin panjang pada proses anodising dengan waktu yang sama. Tube yang makin panjang ini boleh jadi menyebabkan kinerja respon cahaya yang dimanifestasikan sebagai hasil uji LSV semakin baik (Nurdin, 2007) Seiring dengan penggunaan elektrolit yang berulang ulang, maka kandungan H,O akan semakin menyusut karena terjadi peruraian ‘menjadi ion oxygen dan ion higrogen. lon Oxygen tersebut digunakan untuk mengoksidasi Ti menjadi 95 Jornal Riser Teknologi Pencegahan Pencemaran Industsi Vol. 2, No.2, Desenaber 2012TiO,, Adanya kandungan H,0 disamping menjadi sumber oxyg n tetapi juga sekaligus dapat k. Jka kadar H,O melarutkan TiO, yang terbent semakin berkurang, maka kelarutan TiO, juga semakin berkurang, sehingga TiO, nanotube yang terbentuk juga akan semakin besar dimensinya dalam satuan waktu anodising yang sama (Paulose et. al, 2006), KESIMPULAN Sintesa TiO, nanotube untuk fotokatalis d dilakukan dengan menggunakan elektrolit glikol teknis mengandung ammonium floride dan H20. Elektrolit tesebut dapat digunakan ulang dari 20 kali ta t lene ‘ampai | pa ada penurunan gan demikian biaya pembuatan katalis untuk degradasi cemaran organik bisa lebih murah kinerja fotokatalitknya. D DAFTAR PUSTAKA 09, TIOz ‘Nanotube Arrays, Synthesis, Properties, and Applications”, Springer Dordrecht Heidelberg rk ig A. Grimes, and Gopal K. Mor London New Y Fujishima, Akira; Honda, K (1972). "Electrochemic: Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode". Nature 238 (5368): 37-8. down loaded tanggal 19 September 2011 Linsebigler, A. L., L. Guangquan, J.T. Yates, 1995, ‘Photocatalysis on TIO, surface: principles, elected resuit’s, Chem. Rev, mechanism ar 95, 736-758 Nurdin, M; “Degradasi Fotoelektrokatalitik Pada Potassium Hydrogen phtala! Teknologi Pengeloiaan Limba, vol 10, No. 2, Desember 2007, Pusat Teknologi Limbah Radioaktit, Jurnal Paulose, Maggie et. al. “Anodic Growth of Highly Ordered TIO, Nanotube Arrays to 134 im in Length", The Journal of Physical Chemistry B Letters, 2006, 110, 16179-16184, Published on Web 07/28/2006 Xiaobo Chen and Samuel S. Mao, “Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, Properties, Modifications, and Applications”: Chem Rev, 2006, 107, 2891-2959 Jornal Risct Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri Vol. 2, No.2, Desember 2012