Professional Documents
Culture Documents
1. DETERMINAREA ZAHARURILOR
Scopul lucrarii. Determinarea sau dozarea zaharului prin metode fizice la must se face pentru stabilirea
momentului coacerii tehnologice a strugurilor direct in podgorii, iar dupa cules se efectueaza la centrele de
prelucrare a strugurilor. Cunoscand continutul in zaharuri al mustului se poate calcula potentialul alcoolic al
vinului care va rezulta din mustul respectiv si de asemenea, se pot calcula cantitatile de zahar necesare
pentru eventualele corectii de aplicat musturilor inainte de intrarea acestora in fermentare. Continutul in
zahar al mustului variaza in limite foarte largi, intre 13-25%, in functie de gradul de maturare si de soi. Daca
strugurii sunt culesi la supramaturare, concentratia in zaharuri poate atinge valori de 30-35% si chiar 40%.
Principiul metodei consta in determinarea substantei uscate din must cu ajutorul refractometrelor special
gradate, urmata de calcularea continutului in zahar cu ajutorul unei formule sau pe baza unor tabele si
exprimarea rezultatului in grame de zahar la un litru de must.
La limita de separatie dintre doua medii de densitate diferita, razele de lumina, in functie de unghiul lor de
incidenta, sufera, unele o refractie si o reflexie partiala, altele o reflexie totala in mediul din care au provenit
(reflexie totala interna).
Datorita refractiei si respectiv reflexiei partiale a razelor, in campul optic al lunetei refractometrului se
formeaza o zona mai intunecata, care este separata printr-o dreapta de o zona luminata, corespunzatoare
razelor total reflectate. Cu cat densitatea mediului, respectiv concentratia in zahar a mustului de analizat
este mai mare, cu atat zona intunecata din campul optic al aparatului este mai mare si cea luminata este
mai mica, iar linia de demarcatie dintre ele indica valori mai mari pe scara gradata si invers.
Refractometrele folosite pentru dozarea zaharului din must pot fi de tip portabil sau pot fi refractometre de
masa, de laborator. Ele sunt gradate in procente de substanta uscata sau de zaharoza si sunt etalonate la
temperatura de 20C. In practica, cel mai mult se folosesc refractometrele portabile tip Zeiss si Meopta.
Acestea prezinta avantajul ca se manuiesc usor si folosesc cantitati mici de must.
Alte ustensil si materiale necesare: termometru de laborator, hartie de filtru, bagheta de sticla si pipete,
apa distilata, tabele de corectii si de calculat concentratia in zahar.
Tehnica de lucru
Reglarea ocularului se face prin rotirea lui la stanga sau la dreapta, pana cand se vad clar cifrele de pe
scarile gradate si liniile de separare dintre zona intunecata si cea luminoasa.
Verificarea si reglarea refractometrului. Pentru aceasta, mai intai se spala cu apa distilata si alcool
impuritatile de pe prisma si placa rabatabila a refractometrului, dupa care se sterg pana la uscare cu o
bucata de tifon curat; apoi deschizand placa rabatabila si tinand-o in pozitie orizontala, cu scobitura in sus,
se pun pe ea cu o pipeta sau bagheta 3-4 picaturi de apa distilata; se inchide aparatul prin rabatarea prismei
fara a schimba pozitia placii, pentru a nu se scurge apa de pe placa, se aduce aparatul cu ocularul la ochi,
pentru a privi si se orienteaza cu fereastra spre o sursa de lumina (bec electric, lumina zilei). Daca linia care
desparte cele doua zone (intunecata si luminoasa) trece prin gradatia zero aparatul este bine reglat si se
poate lucra cu el. Daca aceasta linie trece pe deasupra sau pe dedesubtul gradatiei zero, se face reglarea
refractometrului la 0% substanta uscata. In acest sens, cu ajutorul surubelnitei, se rasuceste surubul de
reglaj intr-un sens sau altul, pana cand linia care separa cele doua zone trece exact prin diviziunea 0%, de
pe scara gradata din partea stanga.
Determinarea procentului de substanta uscata. Se pun pe placa 3-4 picaturi de must de analizat si, dupa
inchiderea aparatului, se citeste pe scara din stanga diviziunea corespunzatoare liniei de demarcatie dintre
cele doua campuri. Cifra citita, cu precizie de 0,2%, reprezintaprocente aparente de substanta
uscata. Pentru a determina procentele reale, se determina temperatura mustului cu un termometru, intr-o
proba de must luata intr-un pahar sau cilindru si se cauta in Tabelul 1 corectia ce trebuie aplicata (STAS
6182/25-73). Daca temperatura mustului (si a mediului ambiant, inclusiv a refractometrului) este mai mare
de 20C, cifra de corectie corespunzatoare din tabel se adauga la gradele aparente si invers, ea se scade
daca temperatura este mai mica de 20C.
Calculul continutului in zahar al mustului. Dupa corectarea procentului de substanta uscata in functie de
temperatura, se calculeaza continutul in zahar al mustului folosind tabelul 2:
Tabelul 1. Corectiile indicatiilor refractometrului de mana (portabil), gradat in substanta uscata, in functie de
temperatura:
C
15% 20% 25%
Se scade:
10 0,5 0,6 0,6
11 0,5 0,5 0,5
12 0,4 0,4 0,5
13 0,4 0,4 0,4
14 0,3 0,3 0,4
15 0,2 0,3 0,3
16 0,2 0,2 0,2
17 0,1 0,1 0,2
18 0,1 0,1 0,1
19
20 Nu se face corectie
21
Se adauga:
22 0,1 0,1 0,1
23 0,2 0,2 0,2
24 0,2 0,3 0,3
25 0,3 0,3 0,4
26 0,4 0,4 0,5
27 0,5 0,6 0,6
28 0,6 0,6 0,7
29 0,7 0,7 0,8
30 0,8 0,8 0,9
In lipsa tabelului de corectii se va adauga si respectiv, se va scadea cate 0,2% substanta uscata pentru
fiecare 3C peste, respectiv sub 20C.
Tab. 2 Continutul in zahar din musturi corespunzator continutului in substanta uscata determinat cu
ajutorul refractometrului (STAS 6182/25-73):
EVALUAREA REZULTATELOR
2. DETERMINAREA ACIZILOR
Vinul este bautura alcoolica cea mai bogata in acizi. In must si vin se gasesc peste 50 de acizi organici
dintre care cei mai importanti sunt: acidul tartric, malic, citric, lactic, succinic, acetic, oxalic, glioxilic, glicolic,
glutaric, citramalic, oxiglutaric etc. O parte din ei se afla in stare libera, dar cea mai mare parte se prezinta
sub forma de saruri acide.
In vin principala sursa de provenienta a acizilor, circa 3/4, o reprezinta materia prima, strugurii. Restul
provin in urma proceselor de fermentatie (acid succinic, acetic, lactic etc.) sau prin adaugare in timpul
diferitelor faze ale procesului tehnologic, la formarea, pastrarea, stabilizarea si conditionarea vinurilor (acid
citric, sorbic, ascorbic etc.). In sfarsit, unii acizi din vinurile bolnave isi au originea in fermentatiile patogene
(acid acetic, propionic, butiric etc.).
Acizii organici reprezinta un element fundamental al calitatii vinului, asigurad alaturi de alcool,
conservarea si culoarea acestuia, conferindu-i in acelasi timp un gust placut, racoritor.
Datorita influentei lor aupra insusirilor organoleptice si a evolutiei vinurilor, analiza acizilor ocupa un
loc important in cadrul analizalor mustului si vinului. In mod curent se fac determinari privind aciditatea totala
si aciditatea volatila. In ultimul timp, mai ales pentru evolutia vinurilor in timpul pastrarii si invechirii, prezinta
importanta si determinarea acidului tartric si acidului malic.
Conform STAS 6182/1-79, prin aciditate totala se intelege suma aciditatilor titrabile pana la pH 7,
obtinute prin adaugarea unei solutii alcaline titrante. Cu alte cuvinte aciditatea totala este data de suma
acizilor organici liberi titrabili si a sarurilor lor acide, determinata prin neutralizarea partilor lor acide cu o
solutie alcalina titranta, pana la aducerea mustului sau vinului la pH 7. Acidul carbonic si acidul sulfuros,
aflati de regula in vinuri, nu fac parte din aciditatea totala.
- cu scopul de a putea preciza data culesului strugurilor pentru tipul de vin dorit;
- pentru a putea face corectarea aciditatii musturilor si chiar a vinurilor mai sarace in acizi sau cu o
aciditate prea ridicata;
- pentru a vedea in ce masura este asigurata sanatatea vinului, stiind ca acizii, alaturi de alcool si tanin,
determina pastrarea si invechirea vinului;
- pentru a aprecia calitatile vinurilor: cele cu aciditate redusa sunt plate, neplacute la gust, iar cele prea
acide sunt dure si se invechesc mai greu.
- metoda prin titrare potentiometrica sau electrotitrimetrica (Se foloseste in caz de litigiu sau titrari de mare
precizie);
- titrare in prezenta fenolftaleinei ca indicator (Se foloseste la must pentru determinari orientative);
Indicatorii fenolftaleina si albastru de bromtimol se introduc in paharul de titrare, in schimb rosu de fenol
se pune, sub forma de picaturi, pe o placa de faianta alba parafinata, pe care se face controlul virajului.
fenolftaleinei ca indicator
Principiul metodei consta in titrarea acizilor din must cu o solutie alcalina cu titru cunoscut in prezenta
fenolftaleinei ca indicator.
Reactivi si aparatura:
- fenolftaleina 1%;
- biureta gradata;
Modul de lucru
Din mustul alb limpezit se ia, cu ajutorul unei pipete, un volum de 10 ml si se introduce intr-un pahar
Erlenmeyer. In continuare, peste must se adauga 10 ml apa distilata si citeva picaturi de fenolftaleina 1% si
se efectueaza titrarea. Dintr-o biureta se adauga solutie de NaOH 0,1 n, picatura cu picatura, agitand bine
lichidul din pahar, pana ce acesta capata o culoare roz care persista circa 1 minut. In locul solutiei
indicatoare de fenolftaleina se poate folosi hartie rosie de turnesol, cu pH-ul de virare 7. In acest caz se lasa
sa picure din biureta solutie alcalina in must, pana ce acesta capata o nuanta slab bruna-cenusie (se inchide
la culoare).In acest moment, dupa fiecare picatura de solutie de NaOH.
adaugata, se ia cu bagheta de sticla o picatura de must si se pune pe hartia de turnesol. Cand in jurul
picaturii de pe hartia de turnesol s-a format un inel de culoare albastra, atunci acizii din must au fost
neutralizati. In caz ca nu se formeaza in jurul picaturii inelul albastru, se continua titrarea, insa dupa fiecare
picatura de solutie adaugata se face proba pe hartie de turnesol.
In musturile rosii se procedeaza astfel: peste cei 10 ml de must se adauga o cantitate dubla de apa
distilata sau chiar mai multa pana se obtine o culoare rosie mai deschisa. Apoi se titreaza pana la
neutralizare, moment marcat prin aparitia culorii verde-masliniu sau verde malos. La aceste musturi putem
folosi hartia de turnesol albastra. Punctul de echivalenta (virajul) se tatoneaza ca la mustul alb, insa in jurul
picaturii de hartie de turnesol trebuie sa apara un inel usor colorat in roz.
in care:
F = factorul solutiei;
0,0049 = cantitatea de acid sulfuric, in g, corespunzatoare unui ml solutie NaOH 0,1 n cu F=1,000;
0,0075 = cantitatea de acid tartric, in g, corespunzatoare unui ml solutie NaOH 0,1 n cu F=1,000;
EVALUAREA REZULTATELOR
3. DETERMINAREA EXTRACTULUI
STAS-ul 6182/9-71 defineste ca extract sec total al vinului totalitatea substantelor fixe organice si
minerale, dizolvate sau aflate in stare coloidala, care se obtin dupa evaporarea vinului, in conditii riguros
stabilite. Aceste substante sunt: acizii ficsi sau nevolatili (tartric, malic, succinic, citric, o parte din acidul
lactic), glicerolul, 2,3-butilenglicolul, zaharurile (fructoza, glucoza, pentozele), substantele pectice,
substantele azotoase, gumele, mucilagiile, polifenolii (substantele tanante si colorante), substantele
minerale etc.
Dupa substantele care il constituie, extractul sec se defineste in mai multe feluri, si anume:
Extractul sec total reprezinta totalitatea substantelor care in conditii determinate nu se volatilizeaza
(inclusiv glicerolul si zaharurile existente in vin).
Extractul sec redus, care se obtine scazand din extractul sec total urmatoarele: zaharurile din vin care
depasesc 1 g/l, sulfatul de potasiu care depaseste 1 g/l, manitolul (daca este prezent), precum si unele
substante adaugate in vin, ca: acid citric, acid ascorbic etc.
Extractul nereducator rezulta prin scaderea zaharurilor totale din extractul sec total.
Restul de extract rezulta prin scaderea din extractul nereducator a aciditatii fixe, exprimate in acid
tartric.
Dintre toate aceste moduri de evaluare a extractului, mai important pentru caracterizarea vinului
este extractul sec redus.
Cunoasterea extractului redus prezinta importanta pentru stabilirea autenticitatii si naturaletei vinului,
prin corelatiile ce exista intre calitatea acestuia si continutul lui in extract, alcool si cenusa. Aceste corelatii
constituie totodata si criterii de depistare a unor practici oenologice nepermise, ca: adaosuri de alcool,
glicerol, acizi, apa etc.
Cantitatea de extract redus oscileaza intre 15 - 25 g/l la vinurile albe si intre 18 - 28 g/l la cele rosii
curente si superioare, preparate dupa schema tehnologica obisnuita. Sunt si unele vinuri rosii cu continut de
extract sec intre 30 - 45 g/l, obtinute prin macerarea si fermentarea de lunga durata pe bostina.
In timpul pastrarii vinului, precum si in urma aplicarii unor operatii ca refrigerarea, dezacidificarea,
alcoolizarea vinului etc, cantitatea de extract sufera o usoara diminuare. Legea nu admite un continut in
extract redus sub 15 g/l la vinurile albe si sub 18 g/l la vinurile rosii.
Pentru determinarea extractului sec total din vin se folosesc metode directe si metode indirecte.
Metodele directe constau in evaporarea unei cantitati determinate de vin, cantarirea reziduului uscat si
exprimarea rezultatului in g/l.
Metodele oficiale pentru determinarea extractului sec total si a extractului sec redus sunt urmatoarele:
- metoda directa, prin evaporarea vinului la presiune redusa, metoda de referinta, obligatorie in caz
de litigii;
- metoda directa, prin evaporarea vinului la presiune normala - folosita la vinurile cu extract sec total
sub 30 g/l (vinuri seci);
3 .1.3. Determinarea extractului sec total din vin prin metoda refractometrica
Principiul metodei
Se evapora o cantitate determinata de vin, pana la o treime din volumul sau, pentru inlaturarea
alcoolului si apoi se completeaza cu apa distilata pana la volumul initial. Se determina cu refractometrul
continutul in substanta uscata al vinului dezalcoolizat si se calculeaza apoi continutul in extract sec total in
g/l.
Aparatura si ustensile
- Baie de apa;
- Refractometru portativ sau de laborator, gradat in % substanta uscata sau in zaharoza la 20sC.
Modul de lucru
Se masoara 100 ml vin de analizat intr-un balon cotat si se ia temperatura vinului din balon, cu un
termometru. Se trece vinul cantitativ (clatind de trei ori cu cate 10 ml apa distilata) in capsula de portelan; se
supune proba la evaporare pe baia de apa in fierbere, pana la o treime din volumul initial al vinului. Apoi
reziduul de vin fara alcool din capsula se trece din nou in balonul cotat, spaland capsula de 3 - 4 ori cu cate
10 ml apa distilata si scurgand apele de clatire in acelasi balon cotat. Se completeaza continutul balonului
cu apa distilata pana aproape de semn (100 ml), se omogenizeaza continutul, apoi se ia temperatura; in
cazul aceasta este diferita de temperatura la care s-a masurat vinul initial, continutul balonului se va aduce
la aceasta temperatura, racind sau incalzind (dupa caz) balonul la exterior. Apoi se completeaza cu apa
distilata, exact pana la semn, se omogenizeaza continutul balonului prin rasturnarea de 2 - 3 ori a acestuia
dupa ce, in prealabil, a fost astupat cu un dop de cauciuc sau de sticla. Apoi, cu o bagheta, se iau 2 - 3
picaturi din solutia extractului, din balon, se pun pe prisma refractometrului si se citesc gradele
refractometrice dupa indicatiile date la determinarea zaharului din must.
Se fac trei citiri, luandu-se ca rezultat media lor aritmetica. Se aplica corectia gradelor citite in functie
de temperatura, folosind tabelul 2.
in care :
EVALUAREA REZULTATELOR
4. DETERMINAREA ALCOOLILOR
Alcoolii pot fi considerati ca principalii componenti ai vinurilor, fiind produsi in procesul fermentatiei.
Din multitudinea alcoolilor existenti in vinuri o importanta deosebita pentru compozitia si calitatea lor o au
etanolul, metanolul si glicerolul.
Alcoolul etilic sau etanolul este principalul component al vinului, el asigurandu-i calitatile organoleptice
si rezistenta la pastrare. Continutul in alcool se exprima prin concentratie alcoolica, titru alcoolic sau tarie
alcoolica.
Prin concentratie alcoolica sau titru alcoolic se intelege numarul de litri de alcool etilic continuti in
100 litri de vin (STAS 6182/6-70) sau numarul de ml de alcool pur continuti in 100 litri de vin. In practica, la
determinarea concentratiei alcoolice nu se face deosebire intre alcoolul etilic si omologii sai care exista in
cantitati mici in vin. Intreg ansamblul alcoolilor volatili se masoara ca alcool etilic.
Concentratia alcoolica se intalneste si sub denumirea de grad alcoolic sau tarie alcoolica. Ea se
exprima in procente de volum (% vol) de alcool absolut, din volumul vinului, adica in grade alcoolice
volumetrice la 20C.
- pentru stabilirea pretului vinurilor, care se face in functie de gradul lor alcoolic;
- pentru a vedea in ce masura este asigurata conservarea vinului, alcoolul avand si un rol
antiseptic;
Metode - Determinarea concentratiei alcoolice se poate face prin una din urmatoarele metode:
-dozarea chimica a alcoolului. Se aplica la lichidele cu un continut redus de alcool (must, unele
vinuri dulci etc.). Metoda consta in oxidarea alcoolului cu bicromat de potasiu in mediu acid.
Principiul metodei - Consta in variatia temperaturii de fierbere a vinurilor, in functie de continutul lor in
alcool. Deoarece apa fierbe la 100C, iar alcoolul etilic pur la 78,4C, ambele la presiunea de 1 atm., vinurile
seci, considerate ca amestec intre apa si alcool in diferite proportii, vor fierbe la temperaturi mai mici, iar
cele cu continut mai mic in alcool, la temperaturi mai mari.
Pe baza temperaturii de fierbere a vinului se determina continutul de alcool, folosind o rigla sau un disc
gradat in grade alcoolice (% vol alcool).
Intrucat vinul, in afara de apa si alcool, mai contine si extract sec redus (acizi, glicerol, polifenoli,
materii minerale s.a.) care modifica temperatura de fierbere a vinului, la etalonarea riglei si discului s-au
facut corelatiile necesare
Avantaje - aparatele folosite la determinare sunt simple, se manuiesc usor si se pot deplasa in crama
sau pivnita. Nu necesita corectii de temperatura, iar durata unei determinari este scurta.
Dezavantaje - Metoda ebuliometrica poate fi folosita numai la vinurile seci cu extract sec sub 30 g/l si
care nu contin aciditate volatila peste 1,2 g/l (in acid acetic).
La vinurile dulci metoda ebuliometrica nu poate fi utilizata, deoarece continutul in zahar, care poate
oscila de la cateva zeci de g/l pana la peste 100 g/l, modifica puternic raportul dintre apa si alcoolul din vin,
in favoarea alcoolului, ceea ce face sa scada temperatura de fierbere a vinului si, implicit, sa indice un grad
alcoolic mai mare decat cel real.
In unitatile de productie se practica in mod curent metoda ebuliometrica, deoarece rezultatele care se
obtin cu aceasta metoda sunt asemanatoare sau foarte apropiate cu cele obtinute prin celelalte metode, cu
conditia ca operatorul sa citeasca corect temperaturile, iar termometrul aparatului sa fie cat mai exact.
- rezervor metalic tronconic de circa 90 ml capacitate, in care se fierbe vinul si apa; este prevazut la
partea inferioara cu un tub de scurgere cu robinet si un cos de tiraj fixat pe tub, in care se concentreaza
flacara lampii de incalzire si fierbere a vinului;
- lampa cu spirt pentru incalzire si fierbere, care se pune sub cosul de tiraj;
- rigla sau disc de calculat, avand doua scari gradate: o scara cu grade de temperatura de la 86 la
102C pe rigleta mobila (sau pe inelul mobil al discului) si o scara a gradelor alcoolice de la 0 la 25 % vol pe
partea fixa a riglei (sau la exteriorul inelului mobil, pe disc).
Discul de calcul poate fi confectionat din metal inoxidabil sau din material plastic. La unele discuri
inelul mobil are gradatii de la 86 la 101C si se invarteste printre doua randuri de gradatii scrise pe disc,
unele in afara inelului de la stanga spre dreapta de la 0 la 25 grade alcoolice Salleron si altele inauntrul
inelului de la 0 la 20 grade alcoolice Malligand.
Determinarea temperaturii de fierbere a apei - Aceasta determinare se face o data la 2 - 3 ore (de 2 - 3
ori pe zi) pentru a inlatura erorile ce sunt cauzate de oscilatiile diurne ale presiunii atmosferice, care
modifica temperaturile de fierbere ale lichidelor.
Se goleste apa din rezervorul aparatului prin deschiderea robinetului de scurgere; se clateste bine
rezervorul de doua ori, cu cate 15 - 20 ml vin de analizat, pentru inlaturarea urmelor de apa; clatirea se face
prin agitarea energica a aparatului si prin rasturnarea lui (dupa astuparea prealabila a orificiilor din capac),
iar scurgerea vinului de spalare se face tot prin robinet.
Se masoara apoi cu cilindrul gradat 50 ml vin, care se toarna in rezervor prin orificiul termometrului; se
fixeaza termometrul si refrigerentul in orificiile corespunzatoare din capac si se umple refrigerentul cu apa
rece; se aprinde apoi flacara lampii cu spirt, care se aseaza sub cosul de incalzire. La determinarea
temperaturii de fierbere a vinului umplerea refrigerentului cu apa rece este obligatorie, altfel se pierd vaporii
de alcool. Apa din refrigerent asigura condensarea vaporilor de alcool si mentinerea aceleiasi concentratii in
rezervor. Dupa 3 - 4 minute se urmareste ascensiunea coloanei de mercur din termometru si, cand aceasta
ramane stationara timp de 1,5 - 2 minute, se noteaza temperatura de fierbere a vinului in grade si zecimi de
grad si se opreste fierberea (se stinge lampa cu spirt).
Calculul concentratiei alcoolice - se fixeaza rigleta (sau inelul discului) cu temperatura de fierbere a
apei in dreptul gradatiei care indica 0 % vol alcool, de pe scara gradelor alcoolice. Apoi, in dreptul
temperaturii de fierbere a vinului, de pe rigleta (sau de pe inelul mobil al discului) se citeste, pe scara
gradelor alcoolice (de pe partea fixa a riglei sau a discului), concentratia alcoolica a vinului in % vol. la 15C.
Pentru transformarea acestora in grade alcoolice la 20C se foloseste tabelul 3.
EVALUARE REZULTATE
1. DETERMINAREA ACIDITATII
1.1. Principiul metodei: neutralizarea acizilor cu o solutie de NaOH 0,1 n in prezenta fenolftaleinei ca
indicator, dupa ce in prealabil s-a indepartat CO2.
Reactivi necesari:
Modul de lucru:
Intr-un pahar Erlenmeyer de 250 g se pun 25 ml spirt rafinat. Se fierbe cu refrigerant ascendant 5-10
minute, pentru a inlatura CO2. Se adauga 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH 0,1 n pana la
coloratia roz persistent.
Deci hidroxidul de sodiu se combina cu acizii din mediu formand sare si apa. In momentul in care
intreaga cantitate de acizi titrabili se consuma si hidroxidul de sodiu nu mai are cu cine sa se combine,
mediul de reactie devine bazic si formeaza cu fenolftaleina o coloratie roz.Aceasta indica sfarsitul reactiei.
Modul de calcul:
Lichidul de analizat se toarna cu atentie fara sa se formeze spuma de-a lungul peretului unui cilindru de
sticla curat si uscat( sau clatit cu lichidul de analizat), care se pune apoi pe o masa pe cat posibil intr-o
pozitie riguros verticala. Alcoolmetrul curat si bine sters se lasa in lichid, fiind tinut tot timpul de gat cu
degetul mare si aratator, pana cand inceteaza de a se scufunda.
Daca alcoolmetrul nu este sustinut, la introducerea in lichid, el se scufunda in virtutea inertiei, mai mult
decat trebuie, ceea ce duce la umezirea gatului alcoolmetrului deasupra diviziunii corespunzatoare
concentratiei alcoolice a lichidului si prin urmare la o diminuare a indicatiei. In astfel de cazuri alcoolmetrul
trebuie sa fie scos si sters perfect, apoi din nou introdus in lichid. La fel se procedeaza cand de alcoolmetru
se lipesc bule de aer din cauza carora se pot obtine indicatii eronate. Densimetrul trebuie sa pluteasca pe
cat posibil in mijlocul cilindrului fara sa se atinga de peretii lui, ceea ce se obtine prin asezarea in pozitie
riguros verticala a cilindrului. Citirea exacta a alcoolmetrului este posibila numai atunci ond ochii celui care
face determinarea se gasesc la acelasi nivel cu suprafata lichidului din cilindru. Citirea indicatiei se face
deasupra meniscului inferior al lichidului. Se masoara concomitant temperatura lichidului de analizat.
Indicatia citita de alcoolmetru la o temperatura diferita de 15 oC, este concentratia alcoolica aparenta a
lichidului de analizat. Pentru aflarea gradului real se face corectia de temperatura folosind tabelele Gay-
Lussac( manualul chimistului vol.II pag. 1819).
3 DETERMINAREA GRADULUI ALCOOLIC CU PICNOMETRUL
3.1 Principiu
3.2.1 Definitie
Cifra de apa a picnometrului: masa de apa cu temperatura de 20C, continuta, pana la reper, in
picnometru.
3.2.2.Pregatirea picnometrului
Inainte de a se determina cifra de apa, picnometrul trebuie curatat cu amestec oxidant, spalat cu
apa, clatit cu alcool etilic si uscat in curent de aer.
Cu ajutorul unei pipete curate si uscate, picnometrul se umple complet cu apa proaspat fiarta si
racita la 18C20C, astfel incat sa nu ramana bule de aer pe partea interioara a peretelui picnometrului. Se
sterge apoi la exterior cu hartie de filtru si se introduce in termostat sau in baie de apa, unde se mentine la
20C 0,1C, circa 30 min.
Nota: Picnometrul pregatit pentru determinare se manipuleaza numai cu ajutorul unui manson de
hartie de filtru, fara a-l atinge cu degetele. Se efectueaza doua determinari ale cifrei de apa a pictometrului.
m = m 2 m1
Picnometrul, pregatit conform 3.2.2, se clateste, de trei sau de patru ori cu proba de analizat.
Picnometrul se introduce in termostat sau in baia de apa si se mentine la 20C 0,1C, circa 30
min. Se aduce la reper, cu distilat, se sterge si se cantareste, procedand conform 3.2.3.
d =
folosind densitatea relativa a distilatului (d ), obtinuta conform 3.3, utilizand tabelul din standarde.
3.5 Repetabilitate
Diferenta dintre rezultatele a doua determinari paralele, efectuate de acelasi analist, pe probe
provenite din acelasi esantion, in aceleasi conditii de lucru, nu trebuie sa fie mai mare de 0,04 % (m/m).
3.6 Reproductibilitate
Diferenta dintre rezultatele a doua determinari paralele, efectuate de acelasi analist, pe probe
provenite din acelasi esantion, in laboratoare diferite, cu acelasi tip de aparatura, nu trebuie sa fie mai mare
de 0,3 % (m/m).
4. DETERMINAREA ESTERILOR
4.1 Principiul metodei: saponificarea esterilor din spirtul de analizat, cu o solutie de NaOH 0,1 n dupa
ce in prealabil au fost neutralizati cu NaOH in prezenta de fenolftaleina.
Se iau 50 ml din lichidul alcoolic de analizat, incalzit in prealabil la 50 oC, se neutralizeaza cu NaOH
0,1 n in prezenta de fenolftaleina ca indicator, se aduga 20 ml NaOH 0,1 n se fierbe usor la refrigerant
ascendant timp de o ora si dupa aceea se raceste si se adauga 20 ml H2SO4 0,1 n.
Se tireaza excesul de acid sulfuric 0,1 n cu NaOH 0,1 n . Reactiile carea au loc sunt:
Cantitatea de esteri din produsul de analizat se exprima in mg acetat de etil la 100 ml alcool absolut.
EVALUAREA REZULTATELOR