LAPORAN LENGKAP

KIMIA FARMASI 1
ANALISIS PENDAHULUAN

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK III (TIGA)
AKFAR A 2016
AGNESIA TURU PADANG 16.029
ANNI 16.027
IRNA 16.040
KURNIAWAN 16.061
MARYAM 16.010
MITA AYU LESTARI 16.020
NUR LELA 16.059
NURYANTI 16.061

ASISTEN : DEWI MUTIA AZZAHRAH

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

AKADEMI FARMASI KEBANGSAAN
MAKASSAR
2017
 BAB I
PENDAHULUAN
I. 1 Latar Belakang
Analisa dapat diartikan sebagai usaha pemisahan suatu kesatuan
bahan menjadi senyawa-senyawa penyusun yang kemudian dapat dipakai
sebagai data untuk menetapkan komposisi dari bahan tersebut. Analisa
kimia dapat digolongkan menjadi dua bagian, yaitu analisa kimia kualitatif
dan analisa kimia kuantitatif.
Analisis kualitatif merupakan suatu pemeriksaan atau proses kimia
yang menguji adanya ion atau unsur-unsur dalam suatu senyawa.
Identifikasi senyawa obat dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti uji
organoleptik meliputi bau, rasa, warna, bentuk dan kelarutan dalam
pelarut organik maupun anorganik, analisis senyawa kimia berupa reaksi
warna ataupun reaksi pengendapan.
Tahapan dalam proses identifikasi pada percobaan ini yang
dilakukan organoleptik meliputi bau bentuk, warna, rasa dan kelarutan,
kemudian melakukan pemeriksaan unsur, meliputi pemeriksaan unsur
nitrogen, sulfur dan halogen dan dilanjutkan dengan pemeriksaan
senyawa nitrogen.
Dalam dunia farmasi, perlu diketahui uji organoleptik supaya seorang
farmasis dapat mengetahui bentuk, warna, bau, rasa dan kelarutan dari
suatu senyawa obat serta dapat mengetahui dan menentukan bahwa
suatu senyawa obat mengandung unsur nitrogen, sulfur dan halogen dan
untuk mengetahui senyawa obat yang mengandung senyawa nitrogen
yang termasuk basa amin, amin alifatik primer, amin aromatik primer, amin
sekunder, amin alifatik primer dan aromatik, asam amino, golongan
guanidin dan turunan piridin.
I. 2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I. 2. 1 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara menganalisa senyawa secara organoleptik, analisa unsur
dan golongan secara cepat.
I. 2. 2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu :
1. Untuk menganalisis suatu senyawa dengan cara organoleptik meliputi
bau, bentuk , rasa dan kelarutan.
2. Untuk menganalisis suatu senyawa yang mengandung unsur nitrogen,
halogen dan sulfur.
3. Untuk menganalisis suatu senyawa yang mengandung senyawa
nitrogen (basa amin, amin alifatik primer, amin aromatik primer, amin
sekunder, amin alifatik primer dan aromatik, asam amino, golongan
guanidin dan turunan piridin).
I. 3 Prinsip Percobaan
Adapun prinsip dari percobaan ini yaitu :
a) Analisis Pendahuluan
Berdasarkan pengamatan organoleptik meliputi bau, bentuk, warna,
rasa dan kelarutan pada sampel paracetamol, teofilin dan theobromin.
b) Analisis Unsur Nitrogen, Sulfur dan Halogen
1. Pemeriksaan Nitrogen
Berdasarkan pemeriksaan nitrogen dimana sampel natrium nitrit
(NaNO3), paracetamol, theobromin dan teofilin yang direaksikan logam
Natrium kemudian dipanaskan dan direaksikan dengan aquadest (H2O),
besi (II) sulfat (Fe2SO4) dan asam klorida (HCl) menghasilkan warna biru.
2. Pemeriksaan Sulfur
Berdasarkan pemeriksaan sulfur dimana sampel antalgin, asam
sulfat (H2SO4), natrium nitrit (NaNO3) dan natrium sulfit (Na2SO3) yang
direaksikan dengan H2O2 30 %, besi (III) klorida 10 %, H2O, HCl, BaCl2 5
% kemudian menghasilkan endapan putih BaSO4.
3. Pemeriksaan Halogen
Berdasarkan pemeriksaan halogen dimana sampel antalgin, asam
sulfat (H2SO4) dan natrium klorida (NaCl) yang direaksikan dengan keping
tembaga kemudian dibakar menghasilkan warna nyala hijau.
c) Analisis Senyawa Nitrogen
1. Pemeriksaan Basa Amin
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen basa amin dimana
sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang direaksikan
dengan reagen mayer dan asam sulfat (H2SO4). Hasil positif ditandai
dengan perubahan warna menjadi kekuningan/coklat.
2. Pemeriksaan Amin Alifatik Primer
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen amin alifatik primer
dimana sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang
direaksikan dengan etanol (CH3CH2OH), karbondisulfida kemudian
dipanaskan dan ditambahkan Hg (II) klorida. Hasil positif ditandai dengan
adanya bau khas.
3. Pemeriksaan Analisis Amin Aromatik Primer
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen amin aromatik primer
dimana sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang
direaksikan dengan asam klorida (HCl) 3 N, reagen diazo I dan II. Hasil
positif ditandai dengan perubahan warna menjadi merah jingga.
4. Pemeriksaan Amin Sekunder
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen amin sekunder dimana
sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang direaksikan
dengan asam klorida (HCl), natrium nitrit (NaNO3), aquadest (H2O), fenol,
asam sulfat (H2SO4) menghasilkan warna biru-hijau pekat kemudian
direaksikan aquadest (H2O). Hasil positif ditandai dengan perubahan
warna menjadi merah.
5. Pemeriksaan Amin Alifatik Primer dan Aromatik
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen alifatik primer dan
aromatik dimana sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin
yang direaksikan dengan kloroform, natrium hidroksida (NaOH) kemudian
dipanaskan. Hasil positif ditandai dengan adanya bau khas isenitrit ( agak
harum).
6. Pemeriksaan Asam Amino
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen asam amino dimana
sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang direaksikan
dengan larutan ninhidrin kemudian dipanaskan. Hasil positif ditandai
dengan perubahan warna menjadi kemerahan, ungu atau biru.
7. Pemeriksaan Golongan Guanidin
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen golongan guanidin
dimana sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang
direaksikan dengan natrium hidroksida (NaOH), 1-naftol dan natrium
hipobromit. Hasil positif ditandai dengan perubahan warna menjadi merah
ungu.
8. Turunan Piridin
Berdasarkan pemeriksaan senyawa nitrogen turunan piridin dimana
sampel albumin, paracetamol, theobromin dan teofilin yang direaksikan
dengan Natrium karbonat kemudian dipanaskan. Hasil positif ditandai
dengan adanya bau piridin (harum).
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Teori Umum
Analisis unsur pendahuluan yaitu percobaan pendahuluan yang
dilakukan untuk mengidentifikasi suatu senyawa secara organoleptik yaitu
dengan mengamati warna, bau, rasa dan kelarutan dalam asam dan basa
serta beberapa sifat khusus (Autherhoof, 1987).
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi
keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui.
Analisis kualitatif merupakan suatu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam
metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi, di
antaranya reaksi golongan dan pereaksispesifik (Miessler, 1991).
Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur
dengan pembentukannya.senyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua
unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan. Senyawa yang unsur-unsur
penyusunnya terdiri dari atom karbon dan atom hidrogen, oksigen,
nitrogen, sulfur dan halogen atau fosfor (Sudjadi, 2009).
Pemeriksaan senyawa nitrogen yaitu nitrogen terdapat daalam
bentuk nitrat dan nitrit sebagai senyawa nitrat dalam ikatan dengan
senyawa karbon sebagai amin primer, sekunder atua tersier yang bersifat
basa sebagai amonium kuartener, golongan amin aromatik, amin amida
nitrat, garam, ion zwitter seperti asam amino dan dalam bentuk lain
(Autherhoof, 1987).
Semua unsur halogen dapat membentuk senyawa dengan penarikan
satu elektron dari luar maupun secara kovalen, umumnya unsur-unsur
halogen memiliki tingkat oksidasi, namun demikian tingkat oksidasi semua
unsur halogen dapat bereaksi dengan semua unsur logam dan beberapa
unsur non logam paling reaktif dan keaktifannya berkurang untuk unsur-
unsur halogen yang lain sesuai dengan kenaikan nomor atom (Setrono,
1985).
Semua unsur halogen ada dalam bentuk molekul diatomik, yang
berwujud gas, cair dan padat, flour berwujud gas dan berwarna kuning
pucat, klor berwujud gas dan berwarna hijau, brom berwujud cair dan
berwarna merah coklat dan iodium berwujud padat dan berwarna ungu
hitam, sedangkan iodium dapat berubah wujud pada suhu kamar menjadi
gas berwarna ungu-biru (Suminar, 1992).
Terdapat tiga jenis amina sesuai dengan jumlah atom H yang diganti
oleh gugus alkil yaitu amina primer (R1-NH2), amina sekunder (R2-NH),
dan amina tersier (R3-N)
H H R3

HNR1 R2NR1 R1NR1
Amina primer Amina sekunder Amina tersier
Kimia amina dapat dianggap cerminan dari kimia amonia. Amonia adalah
basa lemah yang dapat mengikat proton (H+) membentuk garam
amonium, amina primer dengan berat molekul rendah berupa gas atau
cairan yang mudah menguap, amina sekunder dan tersier mempunyai bau
amis tetapi kemudahan menguapnya lebih rendah dibanding amina primer
(Sunarya, 2012).
Perbedaan amin alifatik dan amin aromatik terletak pada cicin
aromatik dimana amin alifatik tidak memiliki cincin aromatik yang melekat
langsung ke atom nitrogen sedangkan amin aromatik memiliki atom
nitrogen yang melekat pada cincin aromatik (Sumardji, 2008).
Amin primer diturunkan dari amoniak dengan mengganti satu atom
hidrogennya dengan satu gugus alkil. Amin sekunder diturunkan dari
amoniak dengan mengganti dua atom hidrogennya dengan 2 radikal alkil.
Amin tersier diturunkan dari amoniak dengan mengganti dua atom
hodrogen dengan tiga radikal alki (Sumardji, 2008).
 Rumus struktur senyawa yang mengandung Sulfur, Nitrogen, dan
Halogen.
1. Senyawa yang termasuk golongan Sulfur:
a. Asam pirosulfat (H2S2O7)

b. Sulfur dioksida (SO2)

c. Amonium Sulfat (NH4)2SO4)

2. Senyawa yang termasuk golongan Nitrogen

a. Dinitrogen Trioksis (N2O3)

b. Asam Hiponitrit (H2M2O2)

3. Senyawa yang termasuk golongan Halogen

a. Karbon tetraklorida ( CCl4)
 b. Kloroform (C4Cl3)

(Dirjen POM, 1979)

Sifat khas senyawa nitrogen, nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat
dan nitrit, sebagai senyawa nitro dalam ikatan dengan senyawa karbon,
sebagai amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa, sebagai
amonium kuartener, golongan amin aromatik, asam amida netral, garam,
ion zwitter seperti asam amino, dan dalam bentuk lain (Autherhoof,
2000).
Rumus struktur sampel yang digunakan yaitu
a. Paracetamol

b. Teobromin

c. Teofilin

d. Asam amino
 Komposisi reagen yang digunakan
a. Reagen Mayer
1. HgCl2 1,358 g
Aquadest 60 ml
2. KI 5 ml
Aquadest 10 ml
b. Reagen Diazzo
1. Diazzo 1
10 g NaNO3 dalam 100 ml aquadest
2. Diazzo 2
0,25 g -naftol dalam 100 ml NaOH 3 N
(Mulyono, 2011).
ll.2 uraian Bahan

1. Antalgin ( Dirjen POM; 1979 hal. 369)

Nama resmi : METHAMPYRONUM
Nama lain : Antalgin
RM/BM : C13H16N3NaO4S.H2O/351,37
Pemerian : Serbuk hablur putih atau putih kekuningan
Kelarutan :-
Penyimpanan : Dalam wadahh tertutup baik
Kegunaan : Sampel

2. Aquadest (Dirjen POM; 1979 hal. 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih , tidak berwarna, tidak berbau
dan tidak berasa
Kelarutan :-
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pelarut
3. Teofilin (Dirjen POM; 1979 hal. 597)
Nama resmi : THEOPHYLINUM
Nama lain : Teofilin
RM/BM : C7H8N4O2/198,18
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau, pahit dan
mantap di udara
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 180 bagian air, lebih
mudah larut dalam air panas, larut dalam lebih
kurang 120 bagian etanol (95%)P,mudah
larutan alkali hidroksida dan dalam ammonia
encer P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
 Kegunaan : Sebagai ampel
4. Paracetamol (Dirjen POM; 1979 hal. 37 )
Nama resmi : ACETAMINOPHENUM
Nama lain : Paracetamol
RM/BM : C8H9NO2/151,16
Pemerian : Serbuk, atau serbuk hablur putih, tidak
berbau, rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian
etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P,
dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9
bagian gliserol P, larut dalam alkali
hidroksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kenggunaan : Sebagai sampel
5. Natrium klorida (Dirjen POM; 1979 hal. 403)
Nama resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama lain : Natrium klorida
RM/BM : NaCl/58,44
Pemerian : Hablur heksahendral tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, tidak berbau rasa asin
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air. Dalam 2,7 bagian
air mendidih dan dalam lebih kurang 10
bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol
(95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pereaksi
6. Natrium karbonat ( FI edisi lll hal 400)
Nama resmi : NATRII CARBONAS
Nama lain : Natrium karbonat
RM/BM : Na2CO3H2O
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau hablur putih
 Kelarutan : Mudah larut dalam air , lebih mudah larut
dalam air mendidih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
7. Kalium bromida (Dirjen POM; 1979 hal. 328 )
Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain : Kalium bromide
RM/BM : KBr/119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram
atau serbuk butir, tidak berbau rasa asin dan
pahit
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%)
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutp baik
Kegunaan : Pereaksi
8. Natrium nitrit ( FI edisi III hal 714)
Nama resmmi : NATRIUM NITRII
Nama lain : Natrium nitrat
RM/BM : NaNO3
Pemerian : Hablur atau granul tidak berwarna atau putih
kekuningan merapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air agak sukar larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pereaksi
9. Natrium sulfit (Dirjen POM; 1979 hal. 716 )
Nama resmi : NATRIUM ASULFII
Nama lain : Natrium zulfit
RM/BM : Na2SO3/12,61
Pemerian : Hablur putih atau tidak berwarna
 Kelarutan : Pada suhu 15.5c larut dalam 2 bagian airsukar
larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Pereaksi
10. Theobromin (Dirjen POM; 1979 hal. 640)
Nama Resmi : THEOBROMINE
Nama Lain : Theobromin, 3,7-Dimetilxanthin
RM/BM : C7H8N4O2/180,2
Pemerian : Serbuk putih atau bentuk jarum, mengkilat
putih
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai sampel

BAB III
METODE KERJA
III. 1 Alat dan Bahan
III. 1. 1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang
pengaduk, botol semprot, corong, gelas kimia, gelas ukur, hot plate, kertas
saring, lumpang dan alu, pipet tetes, pipet volume, tabung reaksi.
III. 1. 2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah naftol

0,005%, albumin, antalgin (C13H16N3NaO4S.H2O), asam sulfat (H2SO4),
asam klorida (HCl), aquadest (H2O), barium klorida (BaCl2), besi (III)
klorida (FeCl3) 10 %, besi (II) sulfat (FeSO4), etanol (C2H6O), eter, fenol
(C6H6O), hidrogen peroksida (H2O2) 30 %, Hg (II) klorida, kalium bromida
(KBr), karbondisulfide (CS2), keping tembaga, kloroform (CHCl3), larutan
ninhidrin 1 %, logam Na, natrium hipobromid (NaC6H5CO2), natrium
klorida (NaCl), natrium karbonat (Na2CO3), natrium sulfit (Na2SO3),
natrium nitrat (NaNO2), N- heksan, paracetamol, reagen diazo I (NaNO3
dalam 100 mL aquadest) dan diazo II ( naftol dalam 100 mL NaOH),
reagen mayer (HgCl2 dalam aquadest 60 mL dan KI dalam aquadest 10
mL), teobromin (C7H8N4O2) dan teofilin (C7H8N4O2).
III. 2 Cara Kerja
III. 2. 1 Analisis Pendahuluan
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Disimpan sampel parasetamol, teobromin dan teofilin di atas kaca arloji
atau kertas perkamen
3. Diamati warna, rasa, bau dan bentuk dari ke tiga sampel tersebut
4. Dimasukkan sampel parasetamol, teobromin dan teofilin ke dalam
masing-masing tabung reaksi
5. Ditambahkan pelarut H2O, n-heksan, kloroform, dan etanol ke dalam
masing-masing sampel
6. Diamati kelarutan ke tiga sampel tersebut.
III.2.2 Analisis unsur nitrogen, sulfur, dan halogen
III.2.2.1 Pemeriksaan nitrogen
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 100 mg sampel teofilin, theobromin dan paracetamol ke
dalam cawan krus.
3. Ditambahkan logam Na 100 mg.
4. Dipanaskan hingga Na meleleh.
5. Dimasukkan ke dalam wadah yang berisi 10 ml H2O
6. Disaring ambil filtrat kemudian ditambahkan 5 tetes Fe (II) sulfat.
7. Ditambahkan 6 N HCl
8. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.2.2 Pemeriksaan Sulfur
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel natrium sulfit, antalgin, asam sulfat dan
natrium sulfit ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 1 ml H2O2 30% dan 2 tetes besi (III) klorida 10 %
kemudian diencerkan dengan aquadest
4. Ditambahkan 1 ml asam klorida 3N dan 1 ml barium klorida 5 %
5. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.2.3 Pemeriksaan Halogen
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 20 mg sampel natrium klorida, asam klorida, dan kalium
bromida ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 20 mg keping tembaga
4. Dicampurkan kemudian dibakar dengan api
5. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.3 Analisis senyawa nitrogen
III.2.3.1 Pemeriksaan basa amin
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 5 tetes reagen mayer dan 1 ml asam sulfat 0,1 N
4. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.3.2 Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi senfol)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan etanol dan ditambahkan karbondisulfida kemudian
dipanaskan.
4. Ditambahkan 1 ml Hg (II) klorida 5 %
5. Diamati bau khas mustard
III.2.3.3 Pemeriksaan amin aromatik primer
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 1 ml asam klorida 0,1 N
4. Ditambahkan 3 tetes reagen diazo I dan diazo II
5. Diamati perubahan warna yang terjadi.
III.2.3.4 Pemeriksaan amin sekunder
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 1 ml HCl 3 N (didinginkan 50C)
4. Ditambahkan 2 ml NaNo2 1 % encerkan dengan 5 ml H2O.
5. Dikocok 1 ml eter kemudian diuapkan
6. Ditambahkan 50 mg fenol dipanaskan kemudian didinginkan
ditambahkan 1 ml H2SO4
7. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.3.5 Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi
isonitril).
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan kloroform 2 ml dan NaOH 2 ml
4. Dipanaskan
5. Diamati bau khas isonitril.
III.2.3.6 Pemeriksaan asam amino (reaksi ninhidrin)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 2 tetes larutan ninhidrin 1%
4. Dipanaskan sampai mendidih
5. Diamati perubahan warna yang terjadi
III.2.3.7 Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi sakaguchi)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 50 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 1 ml NaOH 10% dan 1 ml neftol 0,05% diginkan 150C
4. Ditambahkan 3 tetes larutan natrium hipobromit
5. Diamati perubahan warna yang terjadi

III.2.3.8 pemeriksaan turunan piridin

1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dimasukkan 100 mg sampel albumin, parasetamol, teobromin dan
teofilin ke dalam masing-masing tabung reaksi
3. Ditambahkan 100 mg natrium karbonat
4. Dipanaskan di atas hot plate
5. Diamati perubahan bau piridin.

BAB IV
DATA PENGAMATAN
IV. 1 Tabel Pengamatan
IV. 1. 1 Analisis Pendahuluan
 No. Sampel Bentuk Warna Bau Kelarutan
1. Paracetamol Serbuk Putih Tidak Tidak larut
hablur berbau dalam H2O, N-
Heksan dan
kloroform
Larut dalam
etanol
2. Theobromin Serbuk Coklat Tidak Tidak larut
muda berbau dalam H2O, N-
Heksan, etanol
dan kloroform
3. Teofilin Serbuk Putih Tidak Tidak larut
hablur berbau dalam H2O, N-
Heksan, etanol
dan kloroform

IV. 1. 2 Pemeriksaan Sulfur

No. Sampel Perlakuan Pengamatan Ket.
1. Na2SO3 50 mg Na2SO3 + 1 ml H2O2 Terbentuk (+)
30 %+ 2 tetes larutan besi endapan putih
(III) klorida 10 %
diencerkan dengan
aquadest + 1 ml HCl 3 N +
1 ml BaCl2 5 %
2. Antalgin 50 mg antalgin + 1 ml Terbentuk (+)
H2O2 30 %+ 2 tetes larutan endapan putih
besi (III) klorida 10 %
diencerkan dengan
aquadest + 1 ml HCl 3 N +
1 ml BaCl2 5 %
3. H2SO4 50 mg asam sulfat + 1 ml Terbentuk (+)
 H2O2 30 %+ 2 tetes larutan endapan putih,
besi (III) klorida 10 % berwarna
diencerkan dengan orange
aquadest + 1 ml HCl 3 N +
1 ml BaCl2 5 %
4. NaNO2 50 mg natrium nitrit + 1 ml Tidak (-)
H2O2 30 %+ 2 tetes larutan terbentuk
besi (III) klorida 10 % endapan putih,
diencerkan dengan berwarna
aquadest + 1 ml HCl 3 N + kuning
1 ml BaCl2 5 %

IV. 1. 3 Pemeriksaan Halogen

No. Sampel Perlakuan Pengamatan Ket.
1. NaCl 20 mg NaCl + 20 mg Warna nyala (+)
keping tembaga hijau kuning
dicampur dibakar
2. HCl 20 mg HCl + 20 mg keping Warna nyala (+)
tembaga dicampur hijau kuning
dibakar
3. KBr 20 mg KBr+ 20 mg keping Warna nyala (+)
tembaga dicampur hijau kuning
dibakar

IV. 1. 4 Analisis Amin Aromatik Primer

No. Sampel Perlakuan Pengamatan Ket.
1. Albumin 50 mg albumin + 1 ml HCl Endapan (-)
3 N + reagen diazo I dan kuning pekat
diazo II
2. Paracetamol 50 mg paracetamol + 1 ml Warna merah (+)
HCl 3 N + reagen diazo I jingga
 dan diazo II
3. Teobromin 50 mg teobromin + 1 ml Kuning, (-)
HCl 3 N + reagen diazo I terdapat
dan diazo II endapan
4. Teofilin 50 mg teofilin + 1 ml HCl 3 Kuning, (-)
N + reagen diazo I dan terdapat
diazo II endapan

IV. 1. 5 Analisis Basa Amin

No. Sampel Perlakuan Pengamatan Ket.
1. Albumin 50 mg albumin + 5 tetes Warna putih, (-)
reagen mayer + 1 ml ada buih
H2SO4 0,1 N
2. Paracetamol 50 mg paracetamol + 5 Warna (+)
tetes reagen mayer + 1 ml kekuningan
H2SO4 0,1 N
3. Teobromin 50 mg teobromin + 5 tetes Warna putih (-)
reagen mayer + 1 ml keruh
H2SO4 0,1 N
4. Teofilin 50 mg teofilin + 5 tetes Bening (-)
reagen mayer + 1 ml
H2SO4 0,1 N

IV. 1. 6 Turunan Piridin

No. Sampel Perlakuan Pengamatan Ket.
1. Albumin 100 mg albumin + 100 mg Tidak berbau (-)
Na. Karbonat
dipanaskan
2. PCT 100 mg paracetamol + 100 Tidak berbau (-)
mg Na. Karbonat
dipanaskan
 3. NaNO3 100 mg NaNO3 + 100 mg Tidak berbau (-)
Na. Karbonat
dipanaskan
4. Teofilin 100 mg teofilin + 100 mg tidak berbau (-)
Na. Karbonat
dipanaskan

DAFTAR PUSTAKA

Autherhoof dan Kovar., 2000, Identifikasi Obat Terbitan Ke Lima, ITB:

Bandung.

Dirjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI: Jakarta.
Missler, G. L, dan Tarr, P. A., 1991, Inorganic Chemistry Prentik, London
Press: London.

Mulyono., 2011, Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium, EGC: Jakarta.

Sudjadi., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar: Yogyakarta.

Setiono, G., 1985, Kimia Analisis, Media Pustaka: Jakarta.

Sunarya, Yayan., 2012, Kimia Dasar Jilid 2, Yrama Widya: Bandung.

Suminar, ahmadi., 1992, Pengenalan Dasar Kimia Organik dan Biokimia,

ITB: Bandung.

BAB V
PEMBAHASAN
Analisis pendahuluan adalah analisa sederhana yang dilakukan
sebelum melakukan analisa lebih lanjut dan berguna untuk mengarahkan
kemana analisa berikutnya. Pada analisa kualitatif, analisa pendahuluan
biasanya berupa analisa rupa yang terdiri dari warna, bentuk, dan bau.
Selain itu biasanya juga dilakukan uji kelarutan, sifat asam dan basa, uji
nyala dan uji pemanasan.
Amina adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen trivalen
yang berikatan dengan satu atau tiga karbon. Ditinjau dari rumus
strukturnya, amina merupakan turunan dari NH3 dengan satu/ dua atom
hidrogennya digantikan oleh gugus alkil (-R) atau aril (-Ar). Klasifikasi
amina didasarkan atas jumlah atom H dalam NH3 yang digantikan oleh
gugus alkil/aril. Bila yang diganti hanya satu atom H disebut amina primer,
bila yang diganti dua buah atom H disebut amina sekunder, dan bila yang
diganti tiga buah atom H dinamakan amina tersier.
Pada percobaan ini dilakukan tiga uji yaitu uji analisis pendahuluan
organoleptik meliputi pemeriksaan bau, warna, rasa dan kelarutan, uji
analisis pemeriksaan unsur nitrogen, sulfur dan halogen, dan uji analisis
pemeriksaan senyawa nitrogen meliputi pemeriksaan basa amin, amin
alifatik primer, amin sekunder, amin alifatik primer dan aromatik, asam
amino, golongan guanidin dan turunan piridin, namun pada pemeriksaan
senyawa nitrogen dilakukan hanya tiga percobaan yaitu basa amin, amin
aromatik primer dan turunan piridin. Sampel yang digunakan pada
percobaan ini yaitu albumin, antalgin, asam klorida (HCl), asam sulfat
(H2SO4), kalium bromida, natrium klorida (NaCl), natrium nitrit (NaNO 3),
natrium sulfit (Na2SO3), paracetamol, theobromin, dan theofilin.
Pada percobaan analisis pendahuluan sampel yang digunakan yaitu
paracetamol, theofilin dan theobromin. Dari hasil pengamatan didapatkan
bahwa paracetamol memiliki bentuk serbuk hablur, berwarna putih, tidak
berbau dan tidak larut dalam aquadest, N-heksan, kloroform, tetapi larut
dalam etanol. Teofilin memiliki bentuk serbuk hablur, berwarna putih, tidak
berbau, dan tidak larut dalam aquadest, N-heksan, kloroform, dan etanol.
Theobromin memiliki bentuk serbuk, berwarna coklat muda, tidak berbau,
tidak larut dalam aquadest, n-heksan, kloroform dan etanol. Hasil yang
didapatkan pada uji organoleptik sesuai dengan literatur Farmakope
Indonesia Edisi III yang dinyatakan bahwa pemerian sampel parasetamol
yaitu serbuk, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit dan
kelarutannya larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dan
pemerian sampel theofilin yaitu serbuk hablur putih, tidak berbau, pahit
dan mantap di udara, dan kelarutan larut dalam lebih kurang 180 bagian
air, lebih mudah larut dalam air panas, larut dalam lebih kurang 120
bagian etanol (95%)P, mudah larut pada larutan alkali hidroksida dan
dalam ammonia encer P dan pemerian dari theobromin yaitu serbuk putih
atau bentuk jarum, mengkilat putih dan kelarutannya yaitu agak sukar larut
dalam air, larut dalam alkali hidroksida dan asam mineral.
Pada percobaan pemeriksaan halogen sampel yang digunakan yaitu
narium klorida (NaCl), kalium bromida (KBr) dan asam korida (HCl). Ketiga
sampel tersebut setelah ditambahkan keping tembaga kemudian
dipanaskan di bunsen dengan ose bulat menghasilkan warna nyala hijau,
hal ini merupakan hasil positif pada uji ini dan ini sesuai dengan literatur
buku Identifikasi Obat yang dinyatakan bahwa sampel yang mengandung
unsur halogen (Cl, Br, At, F,I) akan menghasilkan warna nyala hijau.
Pada percobaan pemeriksaan unsur sulfur sampel yang digunakan
yaitu natrium sulfit (NaSO3), antalgin, asam sulfat (H2SO4) dan natrium
nitrit (NaNO2). Keempat sampel tersebut setelah ditambahkan H2O2, besi
(III) klorida, asam klorida dan barium klorida menghasilkan perubahan
yaitu pada sampel natrium sulfit dan antalgin menghasilkan endapan
putih, asam sulfat menghasilkan warna orange dan terbentuk endapan
putih, ini merupakan hasil positif pada uji ini dan ini sesuai dengan literatur
buku identifikasi obat yang dinyatakan bahwa sampel yang mengandung
unsur sulfur akan teridentifikasi dengan terbentuknya endapan putih,
sedangkan untuk sampel natrium nitrit didapatkan perubahan warna
menjadi kuning namun tidak terbentuk endapat putih, ini merupakan hasil
negatif pada uji namun ini sesuai dengan literatur karena natrium nitrit
memang tidak mengandung unsur sulfur sehingga tidak dapat
teridentifikasi pada uji ini dan sampel natrium nitrit digunakan sebagai
pembanding pada percobaan ini.
Pada uji amin aromatik primer digunakan empat sampel yaitu
sampel parasetamol, theofilin, theobromin dan albumin, setelah
ditambahkan dengan HCl dan reagen diazzo I dan II, pada sampel
parasetamol didapatkan perubahan warna menjadi merah jingga, ini
sesuai dengan hasil positif pada uji ini dan ini juga sesuai dengan literatur
buku identifikasi obat yang dinyatakan bahwa sampel parasetamol akan
menghasilkan perubahan warna menjadi merah jingga walaupun
berdasarkan rumus struktur parasetamol tidak mengandung gugus amin
aromatik primer melainkan amin aromatik sekunder akan tetapi, setelah
penambahan HCl, gugus amin aromatik sekunder akan berubah menjadi
amin aromatik bebas sehingga pada uji ini juga dapat teridentifikasi
dengan perubahan warna menjadi merah jingga. Sedangkan pada
sampel theobromin dan theofilin menghasilkan perubahan warna menjadi
warna kuning dan terbentuk endapan, sampel albumin menghasilkan
warna kuning pekat. Perubahan warna dari ketiga sampel tersebut
merupakan hasil negatif pada uji ini namun ini sesuai dengan literatur
karena ketiga sampel tersebut memang tidak mengandung gugus amin
aromatik primer sehingga pada uji ini sampel theobromin, theofilin dan
albumin tidak dapat teridentifikasi dengan terbentuknya perubahan warna
menjadi merah jingga.
Pada percobaan analisis senyawa nitrogen basa amin sampel yang
digunakan yaitu albumin, paracetamol, theobromin dan theofilin. Keempat
sampel tersebut setelah direaksikan dengan asam sulfat dan reagen
mayer menghasilkan warna yang berbeda-beda. Albumin menghasilkan
warna putih berbuih, theobromin menghasilkan warna putih keruh dan
theofilin menghasilkan larutan yang bening ini merupakan hasil yang
negatif pada uji ini namun ini sesuai dengan literatur buku identifikasi obat
yang dinyatakan bahwa sampel yang mengandung gugus basa amin akan
mengalami perubahan warna menjadi kekuningan dan ketiga sampel
tersebut berdasarkan rumus strukturnya memang tidak mengandung
gugus basa amin sehingga tidak dapat teridentifikasi dengan terbentuknya
perubahan warna menjadi kekuningan. Berbeda pada sampel
parasetamol yang mengalami perubahan warna menjadi kekuningan, hal
ini sesuai dengan literatur jika senyawa yamg mengandung gugus basa
amin akan menghasilkan perubahan warna menjadi kekuningan.
Pada percobaan turunan piridin sampel yang digunakan yaitu
albumin, paracetamol, theobromin dan theofilin. Hasil yang didapatkan
dari keempat sampel yaitu tidak menghasilkan bau piridin, sehingga ini
merupakan hasil negatif pada uji namun ini sesuai dengan literatur
identifkasi obat yang dinyatakan bahwa sampel yang termasuk turunan
piridin akan menghasilkan bau piridin, dan keempat sampel yang
digunakan bukanlah turunan piridin sehingga pada uji ini tidak dapat
teridentifkasi dengan terbentuknya bau piridin.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi ketidaksesuaiannya hasil
yang didapatkan dengan hasil positif pada uji yang sesuai dengan literatur
bisa dikarenakan karena adanya zat-zat lain yang terdapat pada sampel
yang juga ikut bereaksi dan mempengaruhi perubahan warna.

BAB VI
PENUTUP
VI. 1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil pada praktikum ini adalah
1. Paracetamol memiliki bentuk hablur putih, tidak berbau, berwarna putih,
tidak larut dalam H2O, N-heksan, kloroform dan larut dalam etanol.
Theobromin memiliki bentuk serbuk, tidak berbau, bewarna coklat
muda, tidak larut dalam H2O, N-heksan, kloroform dan etanol. Teofilin
memiliki bentuk serbuk hablur, tidak berbau, berwarna putih, tidak larut
dalam H2O, N-heksan, kloroform dan etanol, ini sesuai dengan literatur
farmakope Indonesia edisi III.
2. Pada pemeriksaan sulfur natrium sulfit (Na2SO3), antalgin, asam sulfat
(H2SO4) mengandung senyawa sulfur dan natrium nitrit (NaNO3) tidak
mengandung senyawa sulfur. Pada pemeriksaan halogen natrium
klorida (NaCl), KBr dan HCl mengandung senyawa halogen.
3. Pada pemeriksaan amin aromatik primer sampel paracetamol
menghasilkan warna kekuningan hal ini sesuai dengan literature
dimana senyawa aromatik primer menghasilkan warna merah jingga
sedangkan pada sampel theofilin, theobromin dan albumin tidak
termasuk amin aromatik primer. Pada pemiraksaan basa amin sampel
parasetamol menghasikan warna kekuningan. Hal ini sesuai dengan
literatur dimana senyawa basa amin akan menghasilkan warna
kekuningan. Sedangkan theofilin, theobromin dan albumin tidak
termasuk gugus basa amin. Pada pemeriksaan turunan piridin keempat
sampel yaitu parasetamol, theofilin, theobromin dan albumin tidak
termasuk turunan piridin.
4. VI. 2 Saran
Adapun saran pada percobaan ini adalah sampel yang dapat
digunakan untuk analisis ini yaitu AgNO3, amoniak, kafein, sulfaniasin dan
asam amino yang lain.

LAMPIRAN
a. Pemeriksaan Halogen

NaCl + keping tembaga warna nyala hijau

KBr + keping tembaga warna nyala hijau

HCl + keping tembaga warna nyala hijau