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Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ingeniera y Ciencias Geolgicas


Departamento de Ingeniera Metalrgica y Minas

LABORATORIO
METALURGIA EXTRACTIVA II
INGENIERA CIVIL DE MINAS

Asignatura : Metalurgia Extractiva II


Profesor Ctedra : Norman Toro
Profesor Laboratorio : Rossina Mena
LABORATORIO N1
LIXIVIACIN POR AGITACIN-SEPARACIN DE FASES

1. OBJETIVOS

Evaluar y analizar el comportamiento de un mineral de cobre oxidado en


los procesos de lixiviacin por agitacin mecnica, empleando como
agente lixiviante H2SO4.
Conocer y analizar los principales parmetros metalrgicos involucrados
en el proceso de lixiviacin.
Estudiar el efecto de la agitacin mecnica (rpm), razn de fase (O/A) y
continuidad de fase, en relacin al tiempo de separacin de las fases
orgnica y acuosa.
Analizar las grficas de altura de la fase acuosa versus tiempo para
cada prueba.

2. INTRODUCCIN

2.1 Lixiviacin.

El proceso de lixiviacin es una etapa fundamental en un proceso


hidrometalrgico, que involucra la disolucin del metal a recuperar desde una
materia prima slida, en una solucin acuosa mediante la accin de agentes
qumicos. Esta transferencia del metal hacia la fase acuosa, permite la
separacin del metal contenido en la fase slida de sus acompaantes no
solubles.

Los mtodos de procesamiento empleadas incluyen: preparacin y pre-


tratamiento del mineral o material inicial, lixiviacin de los valores metlicos
usando reactivos qumicos y/o accin bacterial (a presiones y temperaturas
elevadas o ambientales), separacin y lavado de residuos slidos, purificacin
de las soluciones ricas obtenidas, precipitacin y purificacin final del metal o
compuesto deseado.

Para cada una de estas etapas se dispone de una gran variedad de


tratamientos alternativos, por ejemplo, la lixiviacin puede realizarse por
percolacin en bateas, agitacin, in situ, en pilas o botaderos.

Desde un punto de vista general, el proceso persigue los siguientes objetivos:

Disolver en forma selectiva o preferencial el cobre contenido en un


material slido.
Generar una solucin rica, factible de procesar por los procesos
posteriores ya sea de purificacin y/o precipitacin.
Lograr altas eficiencias y bajo consumo del agente lixiviante, para
optimizar la economa del proceso.
La disolucin de impurezas en lixiviacin hace inevitable la purificacin de las
soluciones como etapa previa a la electro-obtencin. En la industria del cobre,
en Chile a partir de la dcada de los 80, comenz a aplicarse el proceso de
extraccin por solventes (SX), cuyo xito se ha traducido en la instalacin de
numerosas plantas industriales que operan con el circuito Lixiviacin,
Extraccin por solventes y Electro- obtencin.

Actualmente se extraen y refinan comercialmente, mediante mtodos


hidrometalrgicos, un gran nmero de metales, como por ejemplo: cobre,
nquel, aluminio, oro, plata, zinc, uranio, circonio, hafnio, etc. Este tipo de
procesos se puede aplicar en forma total o parcial para prcticamente todos,
excepto seis o siete, de los 82 elementos metlicos conocidos.

2.2 Mtodos de Lixiviacin.

2.2.1 Lixiviacin por Agitacin

Para la aplicacin de la lixiviacin por agitacin se requiere que el mineral est


finamente molido, por esto se aplica a minerales frescos de leyes altas, que
justifican una etapa de molienda, o bien a concentrados, que por sus menores
volmenes permiten justificar el gasto de una agitacin, a cambio de una mayor
recuperacin y de un menor tiempo de proceso. As se aumenta el rea
expuesta a la lixiviacin.

Una particularidad del sistema de lixiviacin por agitacin reside en que es muy
adecuado para la aplicacin de los diversos factores aceleradores de la cintica
ms conocidos, como son:

Una agitacin intensa


Presin de gases controlada
Uso de reactivos exticos y oxidantes altamente agresivos
El empleo de materiales de construccin de alta resistencia, como son
reactores de aceros especiales, recubiertos de titanio/niobio o bien
revestidos en cermicas especiales.

2.3 Separacin de fases

La disolucin de impurezas en lixiviacin hace inevitable la purificacin de


las soluciones como etapa previa a la electro-obtencin. En la industria del
cobre, y a partir de la dcada de los 80, comenz a aplicarse el proceso de
extraccin por solventes (SX), cuyo xito se ha traducido en la instalacin de
numerosas plantas industriales que operan con el circuito Lixiviacin,
Extraccin por solventes y Electro- obtencin.

La SX es una operacin de transferencia de masa en un sistema de dos


fases lquidas. Se basa en el principio de que un soluto, in metlico, se puede
distribuir entre dos solventes inmiscibles, uno acuoso y el otro orgnico, en
proporciones que vara segn el coeficiente de distribucin. Es el proceso en el
cual una solucin acuosa que contiene una mezcla de iones, se pone en
contacto con una fase orgnica, inmiscible, que a su vez contiene un reactivo
selectivo que es capaz de extraer hacia esa fase por lo menos uno de los
metales de la fase acuosa.

Esta reaccin es reversible, de modo que el metal puede ser reextrado


posteriormente hacia otra fase acuosa ms concentrada y pura respecto del
metal, mientras paralelamente el reactivo orgnico es regenerado para ser
utilizado nuevamente.

Al operar el circuito de SX para recuperar una especie metlica, se debe


poner en contacto ntimo la solucin que lo contiene (PLS) con el reactivo
orgnico que contiene la molcula extractante de gran afinidad por el in o
complejo metlico. Este in o complejo se transfiere de la fase acuosa a la fase
orgnica a travs de la interfase de los lquidos inmiscibles. La mezcla que se
produce por agitacin se deja decantar separndose en dos capas. En la capa
orgnica (superior) llamada fase extracto (orgnico cargado) queda retenido el
in metlico en forma de un complejo rgano-metlico. La fase acuosa (inferior)
llamada fase refino es la solucin libre del metal extrado.

La clave para el xito del proceso de extraccin por solventes, para separar
en forma selectiva un componente desde una fase acuosa que normalmente
contiene una serie de especies, es la naturaleza de la fase orgnica. Esta fase
orgnica debe lograr una interaccin qumica especfica y selectiva con el
componente particular de la fase acuosa que se desea separar. Adems, esta
interaccin qumica debe ser una reaccin reversible para permitir la
reextraccin del componente desde la fase orgnica mediante otra fase acuosa
de caractersticas diferentes a la primera. Este ltimo punto es una
caracterstica muy importante y nica de los sistemas de SX.

2.3.1 Conceptos bsicos.

Solucin rica (PLS): Es la fase acuosa que a travs de una operacin unitaria
anterior a la SX (lixiviacin) ha logrado solubilizar una especie de inters para
el proceso.

Orgnico: Es la fase formada por un solvente o diluyente orgnico (Kerosene,


n-hexano, octano, tolueno, xileno, mibk) y el extractante propiamente tal (oxima
especfica)

Etapa de extraccin: Es la etapa del proceso en que se contacta ntimamente


mediante agitacin el orgnico y la solucin rica, producindose la formacin
del orgnico metlico en la interfase y su posterior traspaso a la fase orgnica.
Refino: La solucin acuosa resultante del intercambio inico con una menor
concentracin de la especie valiosa que abandona la etapa de extraccin es
llamada refino acuoso. Esta corriente es recirculada a la operacin unitaria
precedente a SX de disolucin de la especie valiosa.
Orgnico cargado: Es la solucin orgnica que recibe la especie valiosa en la
operacin de intercambio de iones en lquido.

Etapa de reextraccin: Es la etapa del proceso en que se contacta


ntimamente mediante agitacin, el orgnico cargado y la solucin acuosa de
reextraccin, producindose la destruccin del rgano-metlico y la presencia
de un ion metlico en la interfase y su posterior traspaso a la fase acuosa. Este
ion metlico es totalmente soluble en agua y totalmente insoluble en la fase
orgnica.

Orgnico descargado: La solucin orgnica resultante del intercambio inico,


con una menor concentracin de la especie de valor, que abandona la etapa de
reextraccin, es llamada orgnico descargado. Esta corriente es recirculada a
la etapa de extraccin.

Solucin de reextraccin o de stripping (electrolito pobre):


Es la solucin acuosa que recibe la especie valiosa en la operacin de
intercambio inico en lquido. Esta corriente en algunas aplicaciones es
llamada solucin de avance, porque es dirigida a la siguiente operacin unitaria
del proceso (Electro-obtencin)

- Diagrama de recirculacin en la extraccin de cobre:

2.3.2 Separaciones de fases y arrastres

En todo proceso de SX, se genera el arrastre de una de las fases en la otra en


la forma de microgotas que no logran ser separadas en los decantadores, lo
que trae consigo problemas operacionales y deficiencias.

En extraccin por solvente (SX) de cobre interesan de sobremanera los


arrastres de acuoso en el orgnico cargado, por cuanto al avanzar este ltimo
a la etapa de reextraccin genera una contaminacin gradual del electrolito
con impurezas perjudiciales afectando la electro obtencin (EW).

Los arrastres de fase orgnica en el refinado y en el electrolito rico, tambin


son de suma preocupacin, ya que esta prdida de orgnico del circuito
representa una de los principales costos de operacin de la planta SX. A la
vez los arrastres causan problemas de contaminacin del electrolito rico con
orgnico y posteriormente a los ctodos a obtener en EW.
Los niveles de arrastre, son una respuesta de la eficiencia de la separacin de
fases, la cual est influenciada por los siguientes factores principales:

Flujo especifico. (m3 /h /m2)


Temperatura
Continuidad de fase.
Grado de agitacin en el mezclador.
Razn de fase, O/A interna.
Naturaleza de la fase orgnica.
Tasa de formacin de borra.

2.3.3 Continuidad y rompimiento de fase.

Al agitar dos fases inmiscibles se forma la emulsin de una en otra. La tcnica


de extraccin por solventes se basa en que esta emulsin se romper por
coalescencia en un tiempo prudencial, sin formar una tercera fase resultante de
este proceso.

Despus que el orgnico y el acuoso son contactados en el mezclador, esta


dispersin fluir a un decantador en que ambas fases coalescern, de acuerdo
con su densidad, formando nuevamente dos capas continuas y perfectamente
separadas una encima de la otra. Este fenmeno es conocido como
Rompimiento de Fase o Separacin de Fase.

Cuando al agitar ambas fases, el acuoso est disperso en el orgnico se est


en presencia de orgnico continuo. Si se tiene gotas de orgnico dentro de una
fase acuosa, entonces se tiene acuoso continuo. La continuidad de fase es un
factor importante a tener en cuenta en cualquier trabajo de SX.

El arrastre fsico es definido como la cantidad de microgotas atrapadas de una


fase en otra, formando una emulsin estable. En una planta continua, los
arrastres fsicos son los principales responsables del consumo de orgnico y de
la contaminacin de los electrolitos o soluciones de avance, con impurezas que
se van incrementando en el tiempo si la reextraccin funciona en circuito
cerrado.

Para producir una continuidad de fase definida, basta comenzar a agitar dentro
de la fase que se quiere mantener como continua, es decir, dentro del orgnico
si se quiere orgnico continuo, o dentro del acuoso si se prefiere acuoso
continuo.

Para saber cul es la continuidad de fase en un momento determinado, se


puede medir la conductividad de la dispersin con un tester, ya que el orgnico
es no conductor desde el punto de vista elctrico. Otra manera es dejar
coalescer las fases y fijarse en la forma del menisco de interfase (para orgnico
continuo es redondeado y plano para acuoso continuo), o en la velocidad de
coalescencia, la cual es ms rpida en acuoso continuo que en orgnico
continuo.
El problema de la continuidad de fase es un factor importante para la
reproducibilidad de pruebas de laboratorio, formacin de crud (borras) y
emulsiones estables.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se realizar una lixiviacin de mineral oxidado de cobre a travs del mtodo de


lixiviacin por agitacin, para ello se utilizar el siguiente procedimiento
prctico:

Se realizarn 3 pruebas de lixiviacin por agitacin con las siguientes


condiciones:

Razn slido/lquido 1 : 2
Masa de mineral oxidado 0,2 (kg)
400 mL de solucin lixiviante
Concentraciones de cido: 30 g/L; 40 g/L; 50 g/L
Tiempo de lixiviacin 2 horas

Procedimiento Agitacin

Depositar en vasos pp. de 1L, 400 mL de solucin lixiviante a una


concentracin de [H+] de 30, 40, 50 g/L respectivamente.

Instalar los vasos pp. debajo de su respectivo agitador, cuidando dejar


los 3 en similares condiciones en cuanto a la altura del aspa.
Encender los agitadores mecnicos y ajustar a 400 rpm.

Agregar 200 g de mineral a cada vaso pp.

Tomar muestras a los tiempos de 1, 10, 30, 60 y 120 min, las que se
analizarn por Cu+2 y H+ (cido libre)

Terminado el tiempo de lixiviacin se detienen los agitadores.

Con los datos de anlisis qumico, completar las tablas que se le


entregarn en clases, en cuanto a %Cu extrado y Consumo de cido.

Procedimiento Separacin de fases

Mezclar la fase orgnica y acuosa (solucin PLS) por un tiempo de 3 minutos.


Detener agitacin e inmediatamente medir la altura de la fase acuosa a los
tiempos de: 15, 30, 45, 60, 90, y 120 segundos.
Prueba N1: Efecto de la velocidad de agitacin (continuidad orgnica)

Agregar ____ mL de fase orgnica a vaso pp de _____mL, agitar e


inmediatamente agregar ____ mL de fase acuosa:

Esta prueba se realizar con los siguientes niveles de rpm:

Razn de fases: 1/1.


___________ rpm
___________ rpm
___________ rpm

Prueba N2: Efecto de la velocidad de agitacin (continuidad acuosa)

Agregar ____ mL de fase acuosa a vaso pp de _____ml, agitar e


inmediatamente agregar ____ mL de fase orgnica:

Esta prueba se realizar con los siguientes niveles de rpm:

Razn de fases: 1/1.


___________ rpm
___________ rpm
___________ rpm

Prueba N3: Efecto razn de fase.

Continuidad orgnica, aplicar 3 niveles de razn de fases, a ________rpm.

Razn de fases (O/A): 1.5/1 Vol. Orgnico: _______ ml Vol. Acuoso:


_______mL
Razn de fases:(O/A): 1/1 Vol. Orgnico: ________ml Vol. Acuoso:
_______mL
Razn de fases:(O/A): 1/1.5 Vol. Orgnico: ________ml Vol. Acuoso:
_______ mL

Prueba N4: Efecto continuidad de fase.

Tomar datos de la prueba N1 y N2, razn 1/1, continuidad orgnica y


continuidad acuosa respectivamente.

Tablas de Datos.

Tabla N1.

Prueba N1: Efecto de la velocidad de agitacin (continuidad orgnica)


Razn de Fases: 1/1 (____ mL orgnico, ____ mL acuoso)

Tiempo Nivel 1: _______ rpm Nivel 2: _______ rpm Nivel 3: _______ rpm
(s) Altura fase acuosa Altura fase acuosa Altura fase acuosa
(mm) (mm) (mm)
15
30
45
60
90

Tabla N2.

Prueba N2: Efecto de la velocidad de agitacin (continuidad acuosa)


Razn de Fases: 1/1 (____ mL orgnico, ____ mL acuoso)

Tiempo Nivel 1: _______ rpm Nivel 2: _______ rpm Nivel 3: _______ rpm
(s) Altura fase acuosa Altura fase acuosa Altura fase acuosa
(mm) (mm) (mm)
15
30
45
60
90

Tabla N3.

Prueba N3: Efecto razn de fase

Continuidad orgnica, a ________rpm.


Tiempo Nivel 1: Nivel 2: Nivel 3:
(s) 1.5/1 (O/A) 1/1 (O/A) 1/1.5 (O/A)
Altura fase acuosa Altura fase acuosa Altura fase acuosa
(mm) (mm (mm)
15
30
45
60
90

Tabla N4.

Prueba N4: Efecto razn de fase

Continuidad acuosa, a ________rpm.

Nivel 1: Nivel 2: Nivel 3:


Tiempo 1.5/1 (O/A) 1/1 (O/A) 1/1.5 (O/A)
(s) Altura fase acuosa Altura fase acuosa Altura fase acuosa
(mm) (mm (mm)
15
30
45
60
90

Tabla N5.

Prueba N5: Efecto continuidad de fases

Razn de fases:(O/A): 1/1, a ________rpm.

Continuidad Acuosa Continuidad Orgnica


Tiempo (s) Altura fase acuosa (mm) Altura fase acuosa (mm)
15
30
45
60
90

4- INFORMAR:

Tabla de resultados y grficas respectiva


LABORATORIO N2

Fusin de Concentrado de Cobre

1. INTRODUCCIN

La fusin de concentrados, es una etapa donde existe un cambio fsico, desde el


estado slido a uno lquido fundido, para esto, el concentrado de cobre es sometido a
altas temperaturas (1.200 C). Para apoyar el proceso de fusin, se utiliza fundente;
aire, aire enriquecido con oxgeno, de manera de producir dos fases fundidas
inmiscibles: una fase ms pesada, que contiene la mayora de los sulfuros, conocida
como eje o mata (Cu2S-FeS) y una fase oxidada y ferrosa denominada escoria

Los adelantos tecnolgicos, en los cuales se aprovecha el calor propio que aporta el
concentrado, por descomposicin pirtica han abierto las posibilidades de fusin,
diseando reactores continuos, de dimensiones menores, a las que tena el horno
reverbero, entre ellos se puede mencionar el horno Flash, Convertidor Noranda y
Convertidor Teniente. Estos reactores, tienen una diferencia notable en la fusin de
cobre, que aumentan considerablemente las leyes de mata, llegando a obtener metal
blanco, con una ley de un 65 a un 70% de Cu.

2. OBJETIVOS

Visualizar la formacin de las fases de escorias y mata en el proceso de concentrado


de cobre.

2.1. PROCEDIMIENTO

Se deber fundir el concentrado de cobre seco en el horno a una temperatura de


1.200C, en posiciones en donde crisol estar expuesto al flujo de aire directo. Una
vez terminado la fusin del concentrado, se esperar a la solidificacin y posterior
visualizado de las capas de escorias y mata formada.

Preparacin de las muestras


Se preparan 1 muestras de concentrado, en las siguiente condiciones:

N crisoles Concentrado (g) Slice (%) Aire Tiempo (min)


Enriquecido
1 70 35 180

Fusin de concentrado
Transcurrido el tiempo se espera su enfriamiento lentamente y se saca la
muestra (al otro da)
Cada muestra se coloca en los ladrillos refractarios
Una vez totalmente fras deben romper los crisoles.

2.2. CLCULOS E INFORME

Siguiendo los objetivos del laboratorio, se debe realizar el siguiente clculo para el
informe:
Calcular el porcentaje de variacin de peso : %W =(Wf-Wo)*100/Wo
Realizar el balance metalrgico
Observar en la lupa las distintas fases formadas.
LABORATORIO N3:
MONTAJE Y PUESTA EN MARCHA
DE UNA CELDA DE ELECTROOBTENCIN.

1.- OBJETIVOS.
Montar y poner en funcionamiento una celda de laboratorio de electro
obtencin, adems de realizar mediciones de potencial e intensidad de
corriente utilizando multitester.

2.- INTRODUCCIN.

La electrodepositacin del cobre es una materia muy amplia y compleja ya que


casi todos los metales pueden ser tratados por esta va, tenindose
antecedentes de ello desde 1915. La caracterstica principal del proceso es la
posibilidad de obtencin de cobre electroltico de alta pureza de una calidad
equivalente y superior a la obtenida por el proceso de electrorefinacin.

Las tecnologas de ambos procesos es muy similar, se utilizan instalaciones


semejantes, electrlito de sulfato de cobre cido y se obtienen ctodos por
depositacin de cobre, ya sea en una lmina madre de cobre o sobre las caras
de una placa de acero inoxidable. La principal diferencia radica en el hecho que
en EO el cobre ingresa al proceso disuelto en una solucin, ya sea como licor o
solucin rica de lixiviacin o como un electrolito cargado proveniente de SX y
en el empleo de un nodo insoluble; en cambio, en electrorefinacin el cobre
ingresa como un nodo de cobre que se corroe en la celda. Otro punto de
diferencia es la energa consumida, en el caso de la EO sta es muy superior
en comparacin con la de ER.

2.1- OBJETIVOS DEL PROCESO.

Los principales objetivos del proceso de electroobtencin del cobre son los
siguientes:

Recuperar cobre contenido en una solucin acuosa y obtener cobre metlico


en forma de ctodos.
Producir ctodos de mayor calidad posible con bajo costo involucrado.
Regenerar cido sulfrico simultneamente a la depositacin de cobre, el
cual se recicla a la planta SX o tambin a lixiviacin a los procesos sin SX.

3- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Para el montaje y puesta en marcha de la celda de laboratorio de electro


obtencin se debern seguir los siguientes procedimientos, de acuerdo a las
indicaciones, frmulas y precauciones entregadas en la clase:

- Preparacin de electrolito con 45 g/L de Cu2+ y 180 g/L de H2SO4.


- Clculo de Intensidad de corriente para una densidad de corriente de
250 (A/m2).

- Instalacin del circuito elctrico.

- Instalacin de electrodos (nodos y ctodo).

- Adicin del electrlito.

- Poner en funcionamiento la celda de EO de acuerdo a los clculos efectuados.

- Utilizar multitester para las mediciones de potencial e Intensidad de corriente.

- Clculo de masa terica a depositar.

- Revisin de Conceptos de Eficiencia de corriente y Consumo de Energa.

Materiales a Utilizar

2 ctodos de acero inoxidable


3 nodos de plomo
H2SO4
H2O
Celda electroltica
Fuente de poder
Lija de metal
Multitester

4- CALCULAR

Masa real y terica a depositar


Eficiencia de corriente y consumo de energa
Evaluar el error de las mediciones

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