LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

Nama : Yoza Yuliana Zult

NIM : 1517473
Kelas/Kel : 2A/9

1. JUDUL
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran Kadar Besi dalam Susu Bubuk secara Spektrofotometri Sinar Tampak

2. TUJUAN
Mengestimasi ketidakpastian pengukuran kadar besi dalam sampel susu bubuk secara spektrofotometri sinar tampak

3. PRINSIP
Mineral besi yang terkandung dalam susu bubuk dipreparasi dengan teknik pengabuan kering. Teknik ini
menjadikan mineral besi dan mineral lainnya serta bahan organik teroksidasi. Selanjutnya oksidasi mineral
dilarutkan dalam asam nitrat dan ditambahkan KCNS 20% untuk membentuk senyawaan kompleks ber-
warna merah darah. Senyawaan berwarna tersebut diukur serapannya menggunakan spektrofotometer si-
nar tampak (visible) pada panjang gelombang maksimum sekitar 490 nm.

4. CARA KERJA

1. Pembuatan Larutan Induk Fe 100 mg/L

Ditimbang kristal Fe(NH4)2(SO4)2.12H2O 0.0861 g Dimasukkan ke LT. 100 mL Ditambahkan

5-10 tetes H2SO4 1:3 Ditera dengan aquadest Dihomogenkan.

2. Pembuatan Deret Standar Thiamin

Larutan Induk Fe 100 mg/L (diturunkan dari buret)

 0 mL 0.5 mL 1.0 mL 1.5 mL 2.0 mL 2.5.0 mL
LT. 50 mL
0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm

Ditambahkan 1.25 mL HNO3 1:3 dan 1.25 mL KCNS 20%

Ditera dengan aquadest Dihomogenkan
4. Preparasi Sampel Susu Bubuk

Ditimbang sampel susu bubuk 7 g dalam cawam porselen Dipanaskan di bunsen Diarangkan di bun-
sen Diabukan di maker Dimasukkan ke dalam tanur selama 2 jam Dimasukkan ke dalam desika-
tor Dilarutkan dengan HCl 4 N sebanyak 7 drop sembari diaduk Dimasukkan ke LT. 100 mL
Ditera dengan aquabidest Disaring diambil filtrat Dimasukkan ke dalam botol kaca untuk logam ter-
larut Dipipet 25 mL Dimasukkan ke LT. 50 mL Ditambahkan 1.25 mL HNO3 1:3 Ditambah-
kan 1.25 mL KCNS 20% Diulang 3x.

5. Preparasi Sampel Susu Bubuk untuk Uji Akurasi (% Perolehan Kembali)

Diturunkan 0.1 mL Fe 100 mg/L dari buret Dimasukkan ke LT. 25 mL Ditambahkan 0.625 mL
HNO3 1:3 Ditambahkan 0.625 mL KCNS 20% Ditera dengan larutan sampel Dihomogenkan
Diulang 3x. (C1)
Diturunkan 0.1 mL aquadest dari buret Dimasukkan ke LT. 25 mL Ditambahkan 0.625 mL HNO3
1:3 Ditambahkan 0.625 mL KCNS 20% Ditera dengan larutan sampel Dihomogenkan Diu-
lang 3x. (C2)
Konsentrasi larutan yang dipergunakan untuk spike adalah 0.4 mg/L (C3)

5. PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A. Tabel Data Pengamatan Fisik Sampel dan Reagen

Pengamatan Fisik
No. Nama Bahan atau Reagen
 No. Nama Bahan atau Reagen
Warna Bau Wujud
1 Fe 100 mg/L Tidak Berwarna Tidak Berbau Larutan
2 HNO3 1:3 Tidak Berwarna Tidak Berbau Larutan
3 KCNS 20% Putih Bau Khas Vitamin B Larutan

B. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Fe

Bobot Garam
Volume Labu Takar (mL) Warna Larutan Perhitungan Konsentrasi Standar Induk Besi (mg/L)
Besi (mg)

83.6 100 Tidak Berwarna

C. Data Pembuatan Deret Larutan Standar (Kurva Kalibrasi Terlampir)

Volume
Konsentrasi Konsentrsi Deret
Volume Labu Takar
No Standar Induk yang
yang Dipindahkan Digunakan (ml) Standar yang Dibuat
(mg/L)
Absorbansi Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe
(ml) 0.7
1 0 50 0 0
2 0.5 50 1 0.1248 0.6 f(x) = 0.1276285714x - 0.0059047619
3 1 50 2 0.239

absorbansi
R = 0.9983661005
4 1.5 50 3 0.3777 0.5
5 2 50 4 0.4924
0.4 Column E
6 2.5 50 5 0.6451
Linear (Column
Slope = 0.1276 0.3 E)
Intercept = -0.0059
r = 0.9992 0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi
 0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi

D. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel

y = 0,1276x - 0,0059

Kadar Analit
Volume Sampel yang Volume Labu Takar C Terukur di Absorbansi dalam
No Bobot Sampel (g) Volume Sampel (ml) fp Sampel
Dipindahkan (ml) yang Digunakan (ml) Alat (mg/L) (mg/Kg)

1 7 100 25 50 2 0.4726 0.0544 13.5020

2 7.0006 100 25 50 2 0.4271 0.0486 12.2023
3 7.0023 100 25 50 2 0.4099 0.0464 11.7069
JUMLAH = 37.4111
RATA-RATA = 12.4704
SIMPANGAN BAKU = 0.9271
% SIMPANGAN BAKU RATA-RATA (%SBR) = 7.43

e. Data Uji Pengendalian Mutu dengan % Perolehan Kemabli

y = 0,1276x - 0,0059
Konsentr
Absorban Sampel Absorban Sampel (C2) Konsentrasi Sampel Konsentrasi Spike %Peroleh Kembali (C1-
Ulangan asi Spike
+ Spike (C1) (C1) (c2) C2)/C3 x 100%
(C3)

1 0.1506 0.0746 1.2264890282 0.6308777429 0.4 148.9028213166

2 0.1469 0.093 1.197492163 0.7750783699 0.4 105.6034482759
3 0.1998 0.1201 1.6120689655 0.987460815 0.4 156.1520376176
Rentang Ketidakpastian Diperoleh (105,60 - 156,15)

F. Data Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi

y = 0,1276x - 0,0059
Deret Standar Xi (mg/L) Yi (abs) Yc (abs) (Yi-Yc)^2 Xi - Xr (Xi-Xr)^2
 1 0 0 -0.0059 0.00003 -2.5 6.25
2 1 0.1248 0.1217 0.00001 -1.5 2.25
3 2 0.239 0.2493 0.00011 -0.5 0.25
4 3 0.3777 0.3769 0.00000 0.5 0.25
5 4 0.4924 0.5045 0.00015 1.5 2.25
6 5 0.6451 0.6321 0.00017 2.5 6.25
JUMLAH 15 1.879 0.00047 17.5
RATA-RATA 2.5 0.3132
Yo = 0.0498
Slope(b) = 0.1276
b^2 = 0.0163
Intercept = -0.0059
n-2 = 4
RSD = 0.0108
(yo-yr)^2 = 0.0694
1/n = 0.1667
1+1/n = 1.1667
b^2(Xi-Xr)^2 = 0.2851
1+1/n+(yo-yr)^2/b^2(xi-xr)^2 = 4.3361
reg = 0.1762

G. Gambarkan Fish Bone Sumber Ketidakpastian Pengukuran Kadar Fe dalam Susu Bubuk
miu kalibrasi miu kalibrasi

vol. labu takar

vol pipet
suhu
miu reg suhu
fp
Kadar Fe (mg/Kg)

presisi metode

H. Data Ketidakpastian Asal Faktor Presisi Metode

 C Fe terukur larutan Faktor Pengenceran Kadar Fe dalam
ulangan abs Keterangan
uji (mg/L) (fp) sampel (mg/tablet)

1 0.0544 0.4726 2 13.5020

2 0.0486 0.4271 2 12.2023
3 0.0464 0.4099 2 11.7069 tdak memenuhi syarat
Rata-Rata 0.0498 0.4365 12.4704 keberterimaan PM
karena %RSD > 5%
PM = 0.9271
RSD = 0.0743
%RSD = 7.43

I. Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran (Labu Takar dan Pipet)

Labu Takar
Vol Labu
(efek T) Takar (mL)
Koef. Muai Air (C^-1) Volume (mL) Variasi Suhu (C) k
Ketdakpastan asal temperatur (mL)
0.00021 50 5.3 1.73 0.0321
Data kalibrasi spek
Ketdakpastan asal spesifikasi k kal (mL) 0.0472
pabrik (mL)
pabrik
0.06 1.73 0.0346

Pipet
Volume
(efek T) Pipet (mL)
Koef. Muai Air (C^-1) Volume (mL) Variasi Suhu (C) k
Ketdakpastan asal temperatur (mL)
0.00021 25 5.3 1.73 0.0161
Data kalibrasi spek
Ketdakpastan asal spesifikasi k kal (mL) 0.0236
pabrik (mL)
pabrik
0.03 1.73 0.0173

J. Kuantifikasi Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Vol L.T Vol Pipet Vol labu Takar Vol Pipet fp fp
0.0472 0.0236 50 25 2 0.0027
K. Kuantifikasi Ketidakpastian Gabungan Penetapan Thiamin dalam Tablet Vitamin
Sumber Nilai (Xi) satuan Xi Xi/Xi (Xi/Xi)^2
ketidakpastian
Kurva Kalibrasi 0.4365 mg/L 0.1762 0.4037 0.1629
PresisiMetode 12.4704 mg/L 0.9271 0.0743 0.0055
fp 2.0000 0.0027 0.0013 0.000002
Jumlah = 0.1685
Nilai ketidakpastian gabungan CSx = 0.4105
Nilai ketidakpastian diperluas (U) yaitu 2 CSx = 0.8209
pelaporan = 12,4704 0,82

6. KESIMPULAN

a. Nilai koefisien korelasi regresi standar adalah 0.9992 ; Syarat keberterimaan r > 0.995.
b. % SBR Presisi sampel 7.43; Syarat keberterimaan %SBR < 5% .
c. Kadar Fe dalam sampel susu bubuk didapat sebesar 12.47 mg/kg.
d. Rentang perolehan kembali sebesar (105.60-156.15)%.
e. Pelaporan konsentrasi analit dan estimasi ketidakpastian gabungan yang diperluas (12.47 0.82) satuan

7. TES FORMATIF

1. Mengapa terbentuk senyawaan berwarna? Jelaskan!

Jawab: Senyawaan berwarna terbentuk dari hasil reaksi antara Fe dengan KCNS membentuk senyawa
kompleks yang berwarna merah.

2. Apakah aspek kritis dalam penentuan kadar besi menggunakan teknik preparasi pengabuan kering? Je-
laskan!
Jawab: Dalam proses pengabuan kering dilakukan dengan mengoksidasi zat-zat organik pada suhu 500-
600 0C, dilakukan penimbangan zat-zat tertinggal. Beberapa aspek yang perlu diperhatikan adalah
mengusahakan suhu pengabuan sedemikian rupa sehingga tidak terjadi kehilangan elemen secara
 mekanis.

3. Apakah teknik pengabuan basah dapat digunakan untuk penetapan kadar besi dalam sampel susu atau
tepung? Jelaskan!
Jawab: Iya, karena pengabuan basah digunakan untuk penentuan komponen mineral dengan menggunakan
oksidator-oksidator kuat (asam kuat) yang ditambahkan pada bahan sebelum pengabuan. Cara ini
lebih baik karena waktu lebih singkat daripada pengabuan kering.

4. Mengapa metode ini menggunakan panjang gelombang 490 nm?

Jawab: Pada penetapan kadar Fe menggunakan spektrofotometer visible dengan rentang panjang gelom-
bang 350-780 nm, lalu pada panjang gelombang 490 nm, kemampuan zat dalam menyerap cahaya
meningkat dan kembali turun pada saat penyerapan cahaya dengan panjang gelombang lebih dari
500 nm.

5. Apakah fungsi penambahan HNO3 pada metode ini?

Jawab: HNO3 berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi Fe3+ menjadi Fe2+, sehingga dapat bereaksi
dengan KCNS membentuk senyawa kompleks Fe(CNS)3

6. Apakah fungsi HNO3 dapat digantikan dengan HCl atau KMnO4? Jelaskan!
Jawab: Tidak bisa, karena HCl bukan merupakan oksidator.

7. Apakah terdapat kesalahan sistematis dalam penentuan % perolehan lembali?

Jawab: Iya, mungkin terdapat kesalahan yang berasal dari beberapa faktor, yaitu pengenceran, pemipetan,
dan perhitungan itu sendiri.

8. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood. 1995. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
si (mg/L)