NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh663.

EOf69

Tartrato de calcio comercial - Anlisis qumico

Prembulo

Esta norma establece un mtodo de anlisis qumico para el cido tartrico presente en el
tartrato de calcio comercial. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros, el documento siguiente:

STANDARD METHOD OF CHEMICAL ANALYSIS, Wilered Scott, Edition 1955.

Goldenberg-Geromont modified meethod.

El Comite Acidos y sales Orgnicas de INDITECNOR que estudi esta norma, estuvo
constitudo por las personas siguientes:

Aceites y Alcoholes Patria Mario Salas

Banco Central Sergio Villablanca
Instituto de Investigaciones Ensayes de
Materiales, IDIEM Manuel Poblete
Instituto de Investigaciones Escuela
Farmacia, Universidad de Chile Clorinda Fernandez
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Baustista van Schouwen
Licores Mitjans Luis Potin
SINTEX S.A. Sergio Visintini
Traverso y Ca Bartolom Traverso

I
NCh663

El Instituto recibi respuesta durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones de:

INDUS, Compaa Industrial

Instituto de Investigaciones y Ensayos Farmacolgicos IDIEF.
Licores Mitjans S.A.
SINTEX S.A., Elaboradora de Productos Qumicos
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR
Ing. Carlos Hoerning D. Asesor del H. Consejo del Instituto

y respuestas, sin observaciones, de:

Instituto de Investigaciones y Control del Ejrcito.

Este proyecto de norma ha sido revisado y aceptado por el Director del Instituto Nacional
de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M.,
con fecha 20 de noviembre de 1969, y aprobada en la sesin del H. Consejo del Instituto
efectuada el 16 de diciembre de 1969, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Jorge Covarrubias; Joaqun Daz B.; Jos de Mayo; Mauricio Froimovich;
Federico Lastras; Carlos Lpez K.; Samuel Navarrete; David Tunik y Gustavo Vicua.

Esta norma fue declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N 22 del Ministerio
de Economa, Fomento y Reconstruccin de fecha 22 de enero de 1970.

Observaciones:

En el texto se citan slo normas NCh.

II
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Tartrato de calcio comercial - Anlisis qumico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un mtodo de anlisis qumico para el cido tartrico presente
en el tartrato de calcio comercial.

1.2 Esta norma se aplicar al tartrato de calcio obtenido segn NCh662.

2 Referencias y terminologa

2.1 Referencias

NCh662 Tartrato de calcio comercial Especificaciones

2.2 Terminologa. Varios trminos empleados en esta norma se encuentran en NCh662.

3 Determinacin de cido tartrico

3.1 Resumen del mtodo. Consiste en transformar el tartrato de calcio en tartrato de

potasio mediante ebullicin con solucin de K2CO3 y luego precipitar bitartrato de potasio
por adicin de cido actico en un medio de alcohol etlico. Luego se valora el bitartrato
de potasio con solucin valorada de hidrxido de potasio.

3.2 Aparatos de uso habitual en los laboratorios.

3.3 Reactivos

3.3.1 Acido clorhdrico (HCl; d = 1,19)

1
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3.3.2 Solucin de carbonato de potasio (K2CO3) de 66 g/100ml.

3.3.3 Acido actico glacial (CH3COOH; d = 1,06).

3.3.4 Alcohol etlico de 95%.

3.3.5 Solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio (NaOH) 0,2 n o (KOH) 0,2 n.

3.3.6 Tintura de tornasol.

3.3.7 Solucin alcohlica de fenoltalena al 0,5 %.

3.4 Muestra para laboratorio. Ser obtenida y preparada segn NCh662, de ella se
separar la porcin para anlisis.

3.5 Procedimiento

3.5.1 Pesar una porcin de masa m = 6,00 g de muestra (3.4), transferir a un vaso de
precipitado de 150-200 ml y agregar 18 ml de cido clorhdrico (3.3.1). Mezclar y agitar a
temperatura ambiente rompiendo los grumos con una varilla de vidrio, lavando las
paredes del vaso, dejar digerir durante 2 h a temperatura ambiente, luego por medio de
agua, verter toda la masa en un matraz aforado de 100 ml, completar volumen, agitar y
filtrar por papel filtro seco, recogiendo el filtrado en un vaso seco.

3.5.2 Pipetear 50 ml del filtrado (= 3,00 g de muestra) a un matraz Erlenmeyer de

250 ml, agregar solucin de carbono de potasio (3.3.2) en presencia de solucin de
fenolftalena hasta su viraje. Calentar hasta ebullicin y seguir hirviendo hasta
descomposicin completa, reconocible por la formacin de espuma de burbujas grandes.
La operacin toma 10 a 15 min, durante los cuales si fuera necesario, podrn aadirse
pequeas cantidades de agua hirviente.

3.5.3 Traspasar todo el contenido a un matraz aforado de 100 ml, enfriar, completar
volumen, agitar y filtrar por papel filtro seco de pliegues. Pipetear 50 ml (= 1,500 g de
muestra) a una cpsula de porcelana y evaporar hasta unos 15 ml. Disolver el residuo en
5 ml de agua hirviente, agregar 4 ml de cido actico glacial (3.3.3) hacindolo caer gota
a gota por los bordes de la cpsula, agitar vigorosamente durante 5 min y dejar en reposo
unos 45 min. Luego aadir 100 ml de alcohol etlico (3.3.4), agitar 5 min para volver
granuloso y cristalino el filtrado no acuse acidez.

3.5.4 Filtrar de inmediato por papel filtro, empleando, de preferencia, succin. Lavar la
cpsula y varilla de vidrio con alcohol (3.3.4) varias veces, transfiriendo los lavados al
papel filtro, luego lavar varias veces ms el precipitado y papel filtro con alcohol etlico
(3.3.4), hasta que el filtrado no acuse acidez.

3.5.5 Finalizado el lavado, traspasar el papel filtro y contenido a la cpsula de porcelana

empleada anteriormente, aadir 400 ml de agua hirviente, calentar hasta ebullicin y
valorar de inmediato con solucin valorada de hidrxido de sodio o potasio 0,2 n (3.3.5)
empleando tintura de tornasol como indicador.

2
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3.6 Expresin de resultados. Calcular el porcentaje de cido tartrico mediante la frmula

siguiente:

0,030V
Acido tartrico, % = 100 1)

en donde:

V = volumen, ml, de solucin valorada de hidrxido de sodio potasio

0,2 n empleada en la valoracin.

m = masa, g, de muestra tomada.

0,030 = factor de conversin a cido tartrico.

1
) A los porcentajes de cido tartrico resultante de la frmula debe descontarse;

0,3 % para un contenido de hasta 60 % cido tartrico.

0,2 % para un contenido de hasta 60-70 % cido tartrico.

0,0 % para un contenido superior a 70 % cido tartrico. 3

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Tartrato de calcio comercial - Anlisis qumico

Calcium tartrate, commercial - Chemical analysis

Primera edicin : 1969

Reimpresin : 1999

Descriptores: qumica, compuestos orgnicos de calcio, tartrato de calcio, anlisis qumico

CIN 67.220.20; 71.080
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