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UNIVERSIDAD EAFIT
ESCUELA DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA DE PRODUCCION
MEDELLIN
2010
CARACTERIZACIN DEL CAUCHO NATURAL COLOMBIANO
Ingeniero Industrial
UNIVERSIDAD EAFIT
ESCUELA DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA DE PRODUCCION
MEDELLIN
2010
NOTA DE ACEPTACION
JURADO
JURADO
MEDELLIN ( , , )
A nuestras familias que siempre estuvieron con nosotros durante todos
estos aos, brindndonos todo su apoyo y amor incondicional.
AGRADECIMIENTOS
RESUMEN ..................................................................................................................... 11
INTRODUCCIN ........................................................................................................... 13
DESCRIPCIN DEL PROBLEMA.................................................................................. 15
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................ 17
OBJETIVOS ................................................................................................................... 19
Objetivo general: ........................................................................................................ 19
Objetivos especficos: ................................................................................................. 19
METODOLOGA PROPUESTA ..................................................................................... 20
1. MARCO TERICO .................................................................................................... 22
1.1. Ltex de caucho natural ..................................................................................... 22
1.1.1. Beneficio del ltex ........................................................................................ 23
1.2. Negro de Humo .................................................................................................. 25
1.2.1. Tipos de negro de humo ............................................................................... 27
1.3. Diseo de experimentos con mezclas................................................................. 31
1.3.1. Composicin de las mezclas de caucho ........................................................ 32
1.4. Vulcanizacin ..................................................................................................... 33
1.4.1. Vulcanizacin por azufre ............................................................................... 35
1.4.2. Agentes vulcanizantes ................................................................................. 36
1.4.3. Acelerantes de vulcanizacin ........................................................................ 38
1.5. Otros aditivos utilizados en las formulaciones de caucho ................................... 40
1.5.1. Activadores y retardantes .............................................................................. 40
2. PROPIEDADES FISICOQUMICAS Y MECNICAS DE LAS LMINAS
VULCANIZADAS DE CAUCHO NATURAL .................................................................... 43
2.1. Espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) ........................ 43
2.1.1. Usos del FTIR: .............................................................................................. 44
2.1.2. Ventajas de la tcnica FTIR: ......................................................................... 44
2.2. Compression set.................................................................................................. 44
2.3. Reometra............................................................................................................ 46
2.3.1. Curva Reometrica ......................................................................................... 47
2.4. Dureza ................................................................................................................. 49
2.5. Compresin ......................................................................................................... 49
2.6. Tensin................................................................................................................ 51
2.7. Densidad ............................................................................................................. 52
3. PROCEDIMIENTOS PARA LA REALIZACIN DE LOS ENSAYOS .......................... 53
3.1. Normas, probetas y equipos ............................................................................... 53
3.2. Procedimientos .................................................................................................... 56
3.2.1. Ensayo de Tensin ....................................................................................... 58
3.2.2. Ensayo de compresin .................................................................................. 60
3.2.3. Ensayo de Dureza......................................................................................... 61
3.2.4. Ensayo de Densidad ..................................................................................... 61
3.2.5. Ensayo FTIR ................................................................................................. 62
3.2.6 Ensayo de Compression Set .......................................................................... 63
4. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS ........................................................ 65
4.1. Ensayo de Reometra de Vulcanizacin .............................................................. 65
4.2. Ensayo de Viscosidad Mooney ............................................................................ 67
4.3. Ensayo de FTIR................................................................................................... 69
4.4. Ensayo de Tensin .............................................................................................. 71
4.5. Ensayo de Compresin ....................................................................................... 76
4.6. Ensayo de Compression Set ............................................................................... 79
4.7. Ensayo de dureza ................................................................................................ 80
4.8. Ensayo de densidad ............................................................................................ 81
CONCLUSIONES .......................................................................................................... 84
BIBLIOGRAFA .............................................................................................................. 86
NDICE DE TABLAS
El auge de los materiales plsticos, junto con el creciente inters del gobierno
nacional por sustituir parte de los cultivos ilcitos por cultivos de caucho natural,
han despertado el inters de inversionistas, productores y compradores por
desarrollar y aumentar la competitividad de los cauchos que se producen en el
pas. Actualmente la mayor parte del caucho que se consume en el pas es
importado, una de las ventajas que poseen los cauchos importados contra los
colombianos, es que los cauchos provenientes de pases como Guatemala, Brasil,
Malasia y Sr Lanka se encuentran caracterizados, es decir; que se puede acceder
a informacin sobre sus propiedades fisicoqumicas y mecnicas.
11
unitaria en la ruptura, mdulo de elasticidad mdulo secante, mdulo de
compresin, % de contraccin, dureza shore A y densidad
12
INTRODUCCIN
La industria del caucho en Colombia viene realizando una serie de esfuerzos para
aumentar la cantidad y calidad de las lminas de caucho producidas en el pas, y
mejorar as la competitividad en el mercado nacional e incursionar con mayor
fuerza en el mercado internacional. Adicionalmente, la industria colombiana del
caucho viene creciendo gracias al inters del gobierno nacional en el tema de
sustitucin de cultivos ilcitos, por cultivos de caucho natural. En Colombia existen
cuatro regiones que producen el 86,6% [Castellanos, Fonseca & Barn, 2009],
del caucho del pas: Caquet, Meta, Antioquia y Santander, sin embargo, hasta el
momento no hay estudios publicados que conduzcan a establecer cules son las
propiedades mecnicas y fisicoqumicas que poseen los cauchos que estn
saliendo a los mercados locales.
13
compresin de los mismos; el quinto captulo corresponde al anlisis de los
resultados obtenidos y el sexto captulo presenta las conclusiones de este trabajo.
14
DESCRIPCIN DEL PROBLEMA
15
Estudios reomtricos en lminas de caucho virgen, cuyos resultados se
emplearn para determinar los tiempos y temperaturas a las cuales se
vulcanizarn las diferentes mezclas que se trabajarn.
Pruebas de espectroscopa de infrarrojo por transformada de Fourier en
lminas de caucho virgen.
Pruebas de dureza en las lminas de caucho natural vulcanizado.
16
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
17
los cauchos que darn un mejor comportamiento adhesivo con el metal.
18
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
OBJETIVOS ESPECFICOS:
19
METODOLOGA PROPUESTA
20
las lminas vulcanizadas de caucho natural y determinar la variabilidad en
las propiedades mecnicas y fisicoqumicas de los diferentes vulcanizados
trabajados.
21
1. MARCO TERICO
COMPONENTE PORCENTAJE
Hidrocarburo de caucho 30 36 %
Cenizas 0,5 %
Protenas 1,5 %
Resina 2%
Agua 60 %
Sin embargo, esta composicin puede variar de acuerdo a la parte del tronco de
donde se extraiga el ltex, la poca de extraccin, el suelo y la casta (familia) del
rbol. El ltex es un producto de desecho del rbol y cuanto ms se extrae ms se
regenera el rbol. Para su coagulacin se utiliza el acido frmico o el acido
actico, y su cantidad requerida depende del estado del rbol y las condiciones
22
climticas de la zona donde se encuentra el rbol, por ejemplo, comnmente los
arboles jvenes tienen un ltex inestable y durante el sangrado es necesario
aadir amoniaco para su conservacin y asegurar su estabilidad hasta el proceso
de manufactura.
El caucho natural tambin puede obtenerse del ltex de otros rboles del gnero
Hevea tales como: v.g. H. guianensis, H. pauciflora y de l rbol de hule castilloa
elstica, originario de Mxico [Ramos & Snchez, 2003].
23
pasar el cogulo por los rodillos hasta que alcance un espesor entre 1,5 y 2
mm.
Secado: las lminas obtenidas son secadas al aire libre o con humo. Una
lmina puede tardar entre 8 y 12 das en alcanzar un secado completo.
Al producto final del proceso de beneficio se le conoce como caucho natural bruto,
el cual es un hidrocarburo blanco o incoloro, insoluble en agua, lcalis o cidos
dbiles, y soluble en benceno, petrleo, hidrocarburos clorados y disulfuro de
carbono, oxidable fcilmente con agentes oxidantes qumicos y en menor medida
con el oxgeno atmosfrico. Igualmente el caucho bruto posee una alta viscosidad
y sus propiedades fsicas varan en funcin de la temperatura; por ejemplo a bajas
temperaturas suele ser rgido mientras que a altas temperaturas suele ser blando.
Existen varios procesos de beneficio con los cuales se pueden obtener diferentes
tipos de caucho natural bruto, estos se encuentran clasificados de la siguiente
manera [Ramos & Snchez, 2003]:
Lmina de caucho ahumada RSS (por sus siglas en ingles: rubber smoked
sheet): se obtiene adicionando agua al ltex para posteriormente vaciarlo
en tanques de aluminio, en donde se le adiciona acido actico o frmico
diluido para coagular el ltex, se mezclan, se insertan las laminas divisoras
y se deja en conjunto en reposo durante aproximadamente 16 horas, luego
las laminas son secadas con humo el cual se encuentra a una temperatura
entre los 40 y 50 0C.
Las lminas ahumadas se caracterizan porque la accin antisptica del
humo evita la descomposicin bacteriana de los componentes del suero
con lo que se tiene una mayor maduracin del caucho y un aumento en la
velocidad de vulcanizacin.
El crep blanco o crep plido: se obtiene agregando bisulfito de sodio, el
cual evita el oscurecimiento y el ablandamiento del ltex.
24
Crep caf y otros creps: derivados de materiales coagulados
prematuramente (material sucio que ha cado en el suelo o es extrado de
los recipientes de almacenaje del ltex o en las tinas de recoleccin del
ltex) y de baja calidad, que no sirven para ser procesados como hoja
ahumada o crepe blanco.
Ms del 90% del negro de humo que se produce en la industria se emplea como
material de relleno en la industria del caucho; principalmente en los neumticos
del automvil y productos industriales manufacturados con caucho, tales como
cintas transportadoras, tubos flexibles y perfiles de goma. Adems, el negro de
humo sirve como pigmento negro en tintas de impresin, tinta china y barnices, as
como para el teido y la proteccin UV de los plsticos. Los pigmentos de negro
de humo tambin se utilizan en productos especiales, tales como el rmel
25
(pestaina), papel decorativo, y fibras. La industria elctrica utiliza el negro de
humo conductivo para electrodos manufacturados y escobillas de carbn.
26
Densidad: corresponde a la masa por unidad de volumen de pellets.
N220
Es un negro de humo fino, el cual proporciona al caucho una alta resistencia al
desgaste y al desgarre. La tabla 2 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del N220.
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 1215
DBP No, ml/100g D 2424 1145
Absorcin CTAB . m2/kg D 3765 1115
Perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 mx.
Contenido de cenizas % D 1506 mx. 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 mx.
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,10 Max
contenido puro % D 1508 mx. 7
densidad kg/m3 D 1513 34530
contenido de azufre % D 1619 1,1 mx.
intensidad del color % D 3265 1155
numero DBP , despus del
D 3493 1005
prensado ml/100g
valor del Ph D 1512 07-oct
Extracto de toluol % D 1618 90 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
N330
Es un negro de humo reforzante, el cual combina resistencia al desgaste
moderada, buena resistencia a la traccin, buena resistencia a la abrasin y
valores moderados de histresis. La tabla 3 muestra los valores de las
propiedades ms representativas del N330.
27
Tabla 3. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N330
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 825
DBP No, ml/100g D 2424 1025
Absorcin CTAB . m2/kg D 3765 825
perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 max
contenido de cenizas % D 1506 max 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 max
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,10 max
contenido puro % D 1508 max 7
densidad kg/m3 D 1513 37530
contenido de azufre % D 1619 1,1 max
intensidad del color % D 3265 1035
numero DBP , ml/100g D 3493 885
valor del Ph D 1512 07-oct
Extracto de toluol % D 1618 85 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
N550
Es un negro de humo de dispersin media y grado de activacin medio. Que
confiere al caucho una alta facilidad de extrusin, y una alta resistencia al
desgaste y a la tensin. La tabla 4 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del N550.
28
Tabla 4. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N550
VALOR
PROPIEDADES TEST ASTM
ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 435
DBP No, ml/100g D 2424 1215
Absorcin CTAB . m2/kg D 3765 425
perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 max
contenido de cenizas % D 1506 max 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 max
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,10 max
contenido puro % D 1508 max 7
densidad kg/m3 D 1513 36030
contenido de azufre % D 1619 1,1 max
intensidad del color % D 3265 -
numero DBP , despus del
D 3493 885
prensado ml/100g
valor del pH D 1512 07-oct
Extracto de toluol % D 1618 80 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
N 660
29
Tabla 5. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N660
VALOR
PROPIEDAD TEST ASTM
ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 365
DBP No, ml/100g D 2424 905
Absorcin CTAB . m2/kg D 3765 365
perdida de calor a 125 C D 1509 1,0 max
contenido de cenizas % D 1506 max 1,0
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,001 max
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,10 max
contenido puro % D 1508 max 7
densidad kg/m3 D 1513 42530
contenido de azufre % D 1619 1,1 max
intensidad del color % D 3265 -
numero DBP , ml/100g D 3493 755
valor del pH D 1512 07-oct
Extracto de toluol % D 1618 75 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
N990
Garantiza excelentes propiedades tecnolgicas a las mezclas de caucho durante
el procesamiento, y genera la posibilidad de lograr un alto grado de llenado en la
composicin polimrica. La tabla 6 muestra los valores de las propiedades ms
representativas del N990.
30
Tabla 6. PROPIEDADES NEGRO DE HUMO N990
VALOR
PROPIEDADES TEST ASTM ESTNDAR
Absorcin de yodo. No, g/kg D 1510 84
DBP No, ml/100g D 2424 355
Absorcin CTAB . m2/g D 3765 7
perdida de calor a 125 C D 1509 0,01
contenido de cenizas % D 1506 0,5
residuo de tamiz N 35% D 1514 0,0001 max
residuo de tamiz N 325% D 1514 0,002 max
contenido puro % D 1508 max 8
densidad kg/m3 D 1513 550
contenido de azufre % D 1619 0,1 max
intensidad del color % D 3265 -
valor del pH D 1512 7-11
Extracto de toluol % D 1618 80 min
dureza del Pellet g D 3303 15-100
[Morton, 1990]
31
En el diseo de mezclas una etapa bsica, es determinar cules de los
ingredientes de la mezcla tienen una mayor influencia sobre los resultados
(propiedades) y cmo cambian estos al variar las proporciones usadas de cada
ingrediente. Para lograrlo, los resultados se evalan en funcin de las
proporciones de los ingredientes a emplear, y as poder determinar en qu
porcentajes cada uno de ellos deber participar, logrando que la mezcla tenga las
propiedades deseadas. Otra ventaja del diseo de experimentos es la posibilidad
de optimizar los resultados, ya que estos se pueden predecir para cualquier
formulacin posible.
Realizar una buena planeacin previa de los experimentos con mezclas, genera
ahorros en tiempo y nmero de pruebas a realizar, ya que se evita la
determinacin de las formulaciones por medio del mtodo ensayo y error, y las
decisiones se toman con base en los conocimientos que se tienen del problema y
segn los resultados a los cuales se quiere llegar, en otras palabras, es aplicar
una metodologa de planeacin y anlisis previa a la realizacin de las pruebas,
para asegurar la obtencin de los conocimientos y las soluciones deseadas.
32
Tabla 7. COMPOSICIN DE LAS MEZCLAS DE CAUCHO
Densidad
Componente Partes Volumen (cm3) Cantidad (g)
(g/cm3)
Caucho 100,00 0,91 109,89 3516,12
Negro de
50,00 1,80 27,78 1758,06
humo*
Oxido de zinc 5,00 5,60 0,89 175,81
MBT 1,50 1,28 1,17 52,74
Acido
1,00 0,98 1,02 35,16
esterico
Azufre 3,00 2,07 1,45 105,48
Total 160,50 12,64 142,20 5643,37
1.4. VULCANIZACIN
33
natural. Su utilizacin va ligada a las diferentes propiedades que se deseen
conferir al caucho natural. Como resultado del proceso de vulcanizacin se puede
obtener un caucho natural ms durable y estable, con una mayor resistencia al
ataque qumico y ms duro sin que ello signifique la prdida significativa de su
elasticidad natural. Igualmente la superficie del caucho natural sufre una
transformacin al pasar de ser pegajosa a ser suave.
34
mayor productor de caucho natural en el mundo. [Castellanos, Fonseca & Barn,
2009].
35
1.4.2. Agentes vulcanizantes
Azufre
Es un elemento qumico, no metlico, de color amarillento, blando, frgil, ligero,
insoluble en agua, pero se disuelve en disulfuro de carbono (CS2, lquido voltil,
incoloro e inflamable), y se encuentra fcilmente en regiones volcnicas, o
combinado en forma de sulfuros (combinaciones de azufre con elementos
qumicos o radicales) y sulfatos (sales o esteres de acido sulfrico H2SO4) [sulphur
institute, 2008].
36
Tabla 8. PROPIEDADES DEL AZUFRE
37
1.4.3. Acelerantes de vulcanizacin
Clasificacin comercial
DURACIN DE LA
CLASIFICACIN CARACTERSTICAS ACELERANTES
VULCANIZACIN
Se utilizan principalmente
Acelerantes
como acelerantes 90-120 min Anilina, tiocarbanilida.
lentos
secundarios.
[Brass, 1989]
38
Clasificacin qumica
Aminas Anilina
Productos de condensacin
de aldehdos con el Hexametilenotetramina
Amoniaco o las Aminas
Productos de condensacin
Benzotiacil, ciclohexil,
y oxidacin de Tiazoles y
sulfenamida.
Aminas
[Brass, 1989]
39
Para este proyecto de grado se utiliz el siguiente acelerante:
Mercaptobenzotiazol (MBT):
PROPIEDAD VALOR
Formula qumica C7H5NS2
Masa molar 167.25 g/mol
Temperatura de ignicin 465 C
Punto de fusin 180 - 183 C
Densidad 1.42 g/cm3 (20 C)
punto de ebullicin >260 C
40
Tabla 12. CARACTERSTICAS DEL OXIDO DE ZINC
PROPIEDAD VALOR
Estado de agregacin Solido
Apariencia Solido blanco
3 3
Densidad 5606 kg/m ; 5,606 g/cm
Masa molecular 81.41 g/mol
Punto de fusin 1975 C
Punto de ebullicin -273,15 C
Solubilidad en agua 160 kg/m a 28 C
PROPIEDAD VALOR
Estado de agregacin Solido
41
del sistema de acelerantes sin alterar la velocidad ni el grado de vulcanizacin.
La tabla 14 muestra los valores de las caractersticas ms representativas de
los retardantes.
CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
42
2. PROPIEDADES FISICOQUMICAS Y MECNICAS DE LAS LMINAS
VULCANIZADAS DE CAUCHO NATURAL
43
2.1.1. Usos del FTIR:
44
(capacidad de mantener sus propiedades elsticas), luego de haber sido sometido
a esfuerzos de compresin prolongados a una temperatura y deflexin
determinadas, cuando el caucho es sometido a compresin, con el tiempo va
perdiendo la capacidad para regresar a su espesor original, la prdida de
resiliencia (memoria) reduce la capacidad del caucho para ser empleado en
aplicaciones como juntas elastomricas, sellamiento, o como almohadilla de
amortiguamiento durante largos periodos de tiempo y exposicin. Ya que al
deformarse permanentemente su habilidad para evitar goteos o fugas en las
juntas, o servir como elemento de proteccin de impactos en el caso de las
almohadillas se ve ampliamente reducida.
El compression set para materiales elastmeros, es medido por medio del ensayo
ASTM D395, cuyas especificaciones son las siguientes:
45
El porcentaje de deformacin se debe calcular con la siguiente ecuacin
matemtica: .
2.3. REOMETRA
46
Reometra de vulcanizacin: esta reometra se realiza con el objetivo de
determinar el torque, el cual se encuentra relacionado con la respuesta
elstica del caucho cuando se somete a una determinada temperatura, e
igualmente se puede obtener la evolucin trmica y mecnica de la muestra
de caucho. Los equipos para realizar la reometra de vulcanizacin deben
estar estandarizados segn las normas ASTM D5289, en la cual se fijan las
condiciones de temperatura, tensin de corte, y tiempos caractersticos de
las distintas etapas del proceso de curado del caucho [Deiber,Bortolozzi &
Peirotti, 1996].
47
Grfico 1. CURVA REOMETRICA
[Castao, 2010].
48
2.4. DUREZA
2.5. COMPRESIN
49
cargas aplastantes, por medio del sometimiento de una probeta a diferentes
cargas de compresin en una mquina universal, registrando las diferentes
deformaciones que se originan cuando se aplican la cargas, los resultados del
ensayo son entregados en un curva que se le conoce como la curva de tensin-
deformacin y de la cual se puede igualmente determinar: el lmite elstico, lmite
de proporcionalidad, lmite de elasticidad, resistencia a la fluencia y, para algunos
materiales, la resistencia a la compresin.
50
2.6. TENSIN
51
2.7. DENSIDAD
52
3. PROCEDIMIENTOS PARA LA REALIZACIN DE LOS ENSAYOS
53
iv) Ensayo de dureza basado en la norma ASTM D2240 Standard Test
Method for Rubber Property Durometer Hardness [ASTM D2240, 2005].
vii) Ensayo de FTIR basado en la norma ASTM D2702 Standard Practice for
Rubber Chemicals Determination of Infrared Absorption Characteristics
[ASTM D2702, 2005].
54
b) probetas cilndricas para los ensayos de densidad, compresin, dureza y
compression set (figura 1b):
Dimetro: 29 mm.
Espesor: 12 mm.
55
Figura 2. EQUIPOS UTILIZADOS PARA LOS ENSAYOS.
e. Horno de Envejecimiento
56
de humo, el oxido de zinc, el MBT y el acido esterico en una mezcladora tipo
BAMBURING y en ausencia del azufre para evitar que se produjera un aumento
del torque con el consecuente incremento de la energa en la mezcla, evitando as
una posible prevulcanizacin. En la segunda etapa el azufre fue adicionado a la
mezcla en un molido abierto, para luego realizar la vulcanizacin completa de la
mezcla segn el procedimiento interno del Instituto del Plstico. El proceso que se
muestra en la figura 3.
3.2. PROCEDIMIENTOS
57
esta seccin corresponde al diagrama de flujo de cada ensayo, est basado en la
norma ASTM e ilustran la manera en que fueron llevados a cabo cada uno de los
ensayos realizados durante el desarrollo de esta investigacin, para caracterizar
las lminas vulcanizadas de caucho natural colombiano.
58
Grfico 2. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO DE TENSIN ASTM-D412-98.
59
3.2.2. Ensayo de compresin
60
3.2.3. Ensayo de Dureza
61
En el ensayo de densidad, se toman los datos de temperatura y humedad del
ambiente, con el fin de conocer las condiciones a las cuales se va a realizar el
ensayo. En este ensayo se utilizan tres probetas para obtener el valor de la
densidad. Primero se realiza el peso en aire y se registra el dato, luego, se realiza
la medicin en agua utilizando el dispositivo de la balanza y se registra el dato, por
ltimo, se calcula la densidad del compuesto (ver grfico 5).
a kg
D 23 C = 997.5 = 3
a b m
Para realizar el ensayo de FTIR se debe extraer una muestra de cada uno de los
compuestos, lista la muestra, se escanea en un interfermetro de Michelson,
como resultado se obtiene un interferograma, del cual se extrae la reflectancia
(spectrum) de la zona de inters, esta medicin se debe repetir no menos de 32
veces (ver grfico 6).
62
3.2.6 Ensayo de Compression Set
En el ensayo del compression set una vez se toman las mediciones del dimetro
y la altura en cada una de las probetas, se comprimen un 25% de su espesor
inicial durante un periodo de tiempo que puede oscilar entre las 22 y las 70 horas,
a una temperatura de 70 0C dentro de un horno de envejecimiento. Una vez
terminado el tiempo de compresin las probetas se deben dejar enfriar durante 30
min, para luego medir su espesor final (ver grfico 7).
63
64
4. RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
En esta seccin se presentan los grficos obtenidos de cada uno de los ensayos
de reometra, viscosidad Mooney, espectroscopia de infrarrojo por transformada
de Fourier (FTIR), tensin, compresin, compression set, dureza y densidad, los
cuales fueron realizados en el transcurso de este proyecto.
Las curvas que se presentan en el grfico 8, son conocidas como las curvas de
cura completa del caucho, las cuales se obtienen cuando el valor del torque
alcanza su punto mximo o punto de equilibro, presentndose en funcin del
tiempo, la temperatura y las caractersticas de vulcanizacin. Igualmente, el
grfico permite visualizar las tres fases del proceso de vulcanizacin (induccin,
cura y reversin) de cada uno de los cauchos estudiados durante el proyecto.
65
Grfico 8. TORQUE (dNm) VS TIEMPO (min).
25
CAUCHO 1
20
TORQUE (dNm)
CAUCHO 2
15 CAUCHO 3
10 CAUCHO 4
CAUCHO 5
5
CAUCHO 6
0
0 5 10 15 20 25 30
TIEMPO (min)
66
Grfico 9. RESUMEN DE PROPIEDADES EN REOMETRIA DE VULCANIZACIN.
67
Grfico 10. VISCOSIDAD (unidades Mooney) VS TIEMPO (min).
160
140 CAUCHO 1
VISCOSIDAD (MOONEY)
120
CAUCHO 2
100
CAUCHO 3
80
CAUCHO 4
60
40 CAUCHO 5
20 CAUCHO 6
0
0 1 2 3 4 5
TIEMPO (min)
68
Grfico 11. RESUMEN DE VISCOSIDAD MOONEY.
Los ensayos de FTIR fueron realizados con el fin de comparar las variaciones
espectrales que presentan las diferentes mezclas de caucho despus del proceso
de vulcanizacin.
69
-1
Grfico 12. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm ) EN LOS CAUCHOS SIN
VULCANIZAR.
100
80
60
40
20
0
4000 3000 2000 1000 0
FRECUENCIA (cm-1)
CAUCHO 1 CAUCHO 2 CAUCHO 3
CAUCHO 4 CAUCHO 5 CAUCHO 6
-1
Grfico 13. TRANSMITANCIA (%T) VS FRECUENCIA (cm ) EN CAUCHOS VULCANIZADOS.
200
150
100
50
0
4000 3000 2000 1000 0
FRECUENCIA (cm-1)
CAUCHO 1 CAUCHO 2 CAUCHO 3
CAUCHO 4 CAUCHO 5 CAUCHO 6
70
de los 3000 cm-1 se observan otros picos que se atribuyen a la presencia de
enlaces C=CH tipo vinilo.
71
Despus de verificadas las condiciones de ensayo se realiza la prueba hasta la
fractura. Al confirmarse la fractura de la probeta se hace regresar el bastidor hasta
la posicin inicial. El software propio de la mquina guarda la informacin de todos
los ensayos y con estos datos se construyen las curvas de esfuerzo vs
deformacin (Grficos 14 y 15).
20 Caucho 1
ESFUERZO (MPa)
Caucho 2
15
Caucho 3
Caucho 4
10
Caucho 5
5 Caucho 6
0
0 1 2 3 4 5
DEFORMACIN UNITARIA
De acuerdo a la norma ASTM D638 algunos de los datos que se deben obtener
del ensayo son:
72
d) Relacin de Poisson, si fue medido.
73
Grfico 15. RESUMEN DE PROPIEDADES EN TENSIN.
En los resultados del ensayo de tensin se observa que las muestran exhiben
comportamientos similares cuando son sometidas a fuerzas tensiles.
La mezcla de caucho que posee el mayor mdulo a tensin tanto al 100% como al
300% de deformacin es el caucho procedente del Meta, sin embargo, en cuanto
a la resistencia en el punto de ruptura se encuentra en tercera posicin, despus
del caucho de Guatemala SGR10 y el Caucho de Caquet respectivamente.
1. Guatemala SGR10
2. Caquet
3. Meta
74
4. Guatemala SGRL
5. Antioquia
6. Santander
No hay diferencias de ms del 30% entre el mayor y el menor valor de los mdulos
y las resistencias en el punto de ruptura. Para pequeas deformaciones, todas las
mezclas tienen el mismo comportamiento, excepto la del Meta cuya resistencia en
el punto de cedencia triplica a las otras mezclas.
75
4.5. ENSAYO DE COMPRESIN
Se realiz la medicin del dimetro y altura de cada probeta antes y despus del
ensayo para determinar el porcentaje de deformacin permanente que sufrieron
las probetas. La tabla 21 muestra los resultados.
76
Grfico 16. ESFUERZO (MPa) VS DEFORMACIN UNITARIA (mm/mm).
77
Grfico 17. RESUMEN DE PROPIEDADES EN COMPRESIN
1. Meta
2. Guatemala SGR10
3. Caquet
4. Antioquia
5. Guatemala SGRL
6. Caquet
78
4.6. ENSAYO DE COMPRESSION SET
79
de Meta, Antioquia y Guatemala SGRL poseen valores similares, alrededor de
20%.
El compression set puede ser una indicacin del grado de vulcanizacin que ha
tomado lugar en el compuesto, aunque vale la pena anotar que todas las mezclas
fueron sometidas a las mismas condiciones de vulcanizacin, exceptuando los
tiempos que varan de acuerdo a los t90 propios de cada caucho. Los resultados de
esta prueba deben tomarse como un ensayo de calidad para evaluar el estado de
cura pero hay que tener en cuenta que es un ensayo demasiado corto con relacin
al tiempo en servicio al que va a estar sometida una pieza real fabricada con las
diferentes mezclas.
80
Grfico 19. RESUMEN DE DUREZAS.
* Todos los valores de la grafica tienen una desviacin estndar de 5 (ASTM D2240).
La norma ASTM D2240 establece que los valores deben reportarse con un
margen de error de 5 puntos en la escala Shore A, por tal motivo para este caso,
todas las durezas de mezclas de caucho se sobreponen entre s y es de esperarse
puesto que se utilizaron los mismos ingredientes en las formulaciones fabricadas.
81
masa en aire
= 997.5
masa en aire masa en agua
82
presentes y para este caso en especial las cargas son las mismas para todas las
mezclas.
Los resultados obtenidos para el caucho proveniente del Meta muestran una
diferencia del 3% con respecto a los dems mezclas, esta diferencia puede ser
debida a las impurezas de la lmina de caucho virgen desde el proceso de
beneficio.
83
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos reflejan que las variaciones entre las propiedades de:
dureza, compresin, tensin, compression set, y espectroscopia de infrarrojo por
transformada de Fourier, de las muestras de caucho estudiadas en este trabajo,
no varan en forma significativa segn su regin de procedencia, lo cual los hace
aptos para aplicaciones en las cuales se requieran especificaciones de calidad o
en los casos en que se desee sustituir los cauchos importados por los nacionales.
84
solo la muestra de Caquet, que exhibe un comportamiento similar a la muestra
de Guatemala (SGRL) en el torque mximo, presenta una ligera reduccin del
18,18% y 19,37% en modulo de elasticidad al 100% y al 300% respectivamente.
85
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