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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE PUREZA DE
UNA MUESTRA COMERCIAL DE SULFATO FERROSO MARCA SIGMA
LABORATORIOS SIGMA CHEMICAL NO. LOTE 129H0898 POR MEDIO DE UNA
TITULACIN OXIDO-REDUCCIN EN MEDIO ACUOSO.

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08/ Nov/ 2017 L-402

Objetivo

Determinar el porcentaje de pureza de una muestra comercial de sulfato ferroso marca Sigma,
Laboratorios Sigma Chemical, no. Lote 129H0898 por medio de una titulacin oxido-reduccin en
medio acuoso.

Hiptesis

Contiene no menos de 98.0% y no ms de 104.0% de sulfato ferroso heptahidratado de acuerdo


a la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Undcima Edicin.

Marco Terico

Las reacciones de oxidacin-reduccin (redox) implican la transferencia de electrones entre


especies qumicas. Se llaman tambin reacciones de transferencia de electrones ya que la partcula
que se intercambia es el electrn.

En una reaccin de oxidacin-reduccin tienen lugar dos procesos simultneos, la oxidacin y la


reduccin.

La oxidacin es el proceso en el cual una especie qumica pierde electrones y su nmero de


oxidacin aumenta.

La reduccin es el proceso en el cual una especie qumica gana electrones y su nmero de


oxidacin disminuye.

Las reacciones redox, son aquellas reacciones de tipo qumico que llevan a la transferencia de
electrones entre reactivos, alterando el estado de oxidacin. De este modo, un elemento libera
electrones que otro elemento acepta. Aquel elemento que aporta los electrones recibe la
denominacin de agente reductor. Se trata del elemento que se oxida en el marco de la reaccin

Realiz: Garca Patio Jess Revis: Rojas Hernndez Aprob: Garca Snchez Brenda
Vianey Tamar Jazmn
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redox. El elemento que recibe los electrones, por su parte, se denomina agente oxidante. Este
agente se reduce ya que minimiza su estado de oxidacin.

Las reacciones redox son procesos que llevan a la modificacin del estado de oxidacin de los
compuestos. La reduccin implica captar electrones y reducir el estado de oxidacin, mientras que
la oxidacin es justo lo contrario (el elemento entrega electrones e incrementa su estado de
oxidacin). Es importante destacar que ambos proceso se desarrollan en conjunto: siempre que un
elemento cede electrones y se oxida, hay otro que los recibe y se reduce.

Se conoce como nmero de oxidacin a la cantidad de electrones que, a la hora de la formacin


de un enlace, un tomo gana o pierde. En la reaccin de reduccin, el nmero de oxidacin cae (el
elemento suma electrones), mientras que en la reaccin de oxidacin se incrementa (el elemento
cede electrones).

La gestin de las reacciones redox es muy relevante en diversos mbitos industriales. A travs de
estos cambios en los compuestos, es posible tomar medidas para minimizar la corrosin de un
elemento o para obtener ciertos productos a partir de la reduccin de un mineral.

Hay dos procesos diferentes de gran importancia en electroqumica:

Aprovechar las reacciones espontneas de xido reduccin para producir una corriente de energa
elctrica, como en el caso de las pilas voltaicas y galvnicas; esta energa se emplea para poner en
marcha a los automviles, hacer funcionar radios de transistores, calculadoras, relojes, e incluso
suministrar energa para una nave espacial.

Producir una reaccin de xido reduccin que no podra ocurrir espontneamente y que se utiliza
para realizar transformaciones qumicas como las celdas electrolticas que requieren de una fuente
de energa para llevarse a cabo, por ejemplo la electrlisis del agua, la produccin del aluminio, y
el refinamiento de algunos metales.

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La oxidacin se refiere a:

La ganancia de oxgeno por parte de una molcula


La prdida de hidrgeno en una molcula
La prdida de electrones que sufre un tomo o grupo de tomos
Aumentando en consecuencia su nmero de oxidacin

La reduccin se refiere a:

La prdida de oxgeno por parte de una molcula


La ganancia de hidrgeno en una molcula
La ganancia de electrones que sufre un tomo o grupo de tomos
Disminucin o reduccin en su nmero de oxidacin
Los procesos de oxidacin y reduccin suceden simultneamente y nunca de manera
aislada, por lo que se denominan reacciones redox.

FUNDAMENTO:

La reaccin global redox comprende una serie de reacciones particulares llamadas


semirreacciones o reacciones parciales. El permanganato de potasio y el cido sulfrico son
agentes oxidantes poderosos por tanto ellos provocan que otros elementos se oxiden sus
electrones.

Las reacciones de xido-reduccin (redox) son de transferencia de electrones, la cual se produce


entre un conjunto de especies qumicas, uno oxidante y otro reductor. Para que exista la reaccin
redox, en el sistema debe haber una especie que ceda electrones y otra que acepte.

El reductor, es la especie qumica que tiende a ceder electrones de sus estructuras qumicas al
medio, quitando una carga positiva y el oxidante es la especie que tiende a captar esos electrones
quedando con carga negativa.

Cuando una especie qumica reductora cede electrones al medio, se convierte en una especie
oxidada y cuando una especie capta electrones del medio se convierte en una especie reducida.

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Mtodo oficial, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

Mtodo propuesto

-Preparacin de 150ml de KMnO4 0.1 N

1. Pesar con ayuda de una balanza granataria previamente limpia nivelada y con
una esptula, agregar sobre el papel glassine 0.4557g de permanganato de
potasio.

2.Depositar el permanganato de potasio en un vaso de precipitado de 250ml,


previamente rotulado, agregar 150 ml de agua destilada.

3. Agitar y disolver.

4. Calentar a ebullicin durante 15 min.

5. Filtrar con pelo de ngel o papel filtro de poro fino en un frasco ambar,
previamente etiquetado.

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6. Guardar en un lugar donde no se exponga a la luz debido a que este reactivo se


descompone.

-Estandarizacin del KMnO4 con Na2C2O4.

1. Pesar con ayuda de una balanza analtica previamente limpia y nivelada y


una esptula, sobre papel glassine ver imagen 1.0 0.067g de oxalato de
sodio.

Imagen 1.0

2. Depositar el oxalato de sodio pesado en un matraz Erlenmeyer de 125 ml,


agregar 15 ml de agua destilada y 2 ml de cido sulfrico.
3. Agitar hasta disolver
4. Repetir los anteriores pasos dos veces ms.
5. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de
doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer).

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Imagen 1.1 Sistema de titulacin

5. En la bureta adicionar 2-5 ml de permanganato de potasio para purgar la bureta


(evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml).

6. Encender la placa de calentamiento, colocar el matraz con la disolucin de


Oxalato de sodio, agregar el agitador magntico y calentar hasta 70C.

7. Mantener la temperatura de 60 a 70 C durante la valoracin.

8. Adicionar el permanganato de potasio hasta que vire a un color rosa claro.

9. Repetir los anteriores pasos con los dos matraces restantes.

10. No olvidar realizar el blanco.

-Valoracin de Fe(SO4) con KMnO4.

1. Pesar con ayuda de una balanza analtica previamente limpia y nivelada,


con una esptula pesar sobre papel glassine ver imagen 1.0 0.1389g de
Sulfato ferroso.
2. Depositar el Sulfato ferroso pesado en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, y
disolver en una disolucin de cido sulfrico 2N; con agua hervida
recientemente, con una proporcin 25:25.

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3. Agitar hasta disolver y agregar el indicador.


4. Repetir los anteriores pasos dos veces ms.
5. Armar un sistema para titulacin (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de
doble presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de
agitacin y matraz Erlenmeyer). Ver imagen 1.1.
6. En la bureta adicionar 2-5 ml de permanganato de potasio para purgar la
bureta (evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml).
7. Colocar el matraz con la disolucin de sulfato ferroso sobre la placa de
agitacin, agregar el agitador magntico y adicionar el indicador.
8. Encender la placa y mantener la agitacin durante la valoracin.
9. Adicionar el permanganato de potasio hasta que vire y registrar el volumen
de gasto.
10. Repetir los anteriores pasos con los dos matraces restantes.
11. No olvidar realizar el blanco.

Clculos

-Preparacin de 150ml de KMnO4 0.1 N

Frmula = ()(. )()

Dnde:

m= masa del Permanganato de potasio (gramos)


N= normalidad de la solucin Permanganato de potasio (equivalentes/ litro).
Peq.= masa molar/ nmero de equivalentes de permanganato de potasio
(gramos/equivalente)
V= volumen de la solucin (litros) de permanganato de potasio.

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g
158.03
mol
Sustitucin m = (0.1eq/L) (5 equivalentes) (0.15L) = 0.4557 g de permanganato de
potasio.

-Clculos para la preparacin de Oxalato de sodio 0.1 N.

Frmula = ()(. )()

Donde:

m= masa de oxalato de sodio(gramos)


N= normalidad de la solucin de oxalato de sodio (equivalentes/ litro).
Peq.= masa molar/ nmero de equivalentes de oxalato de sodio.
V= volumen de la solucin (litros) de oxalato de sodio.

g
134.0
mol
Sustitucin m = (0.1eq/L) ( ) (0.01L) =0.067 g de oxalato de
2equivalente
sodio.

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-Clculos para la preparacin de sulfato ferroso 0.1 N.

Frmula = ()(. )()


Dnde:

m= masa de sulfato ferroso (gramos).


N= normalidad de la solucin de sulfato ferroso (equivalentes/ litro).
Peq.= masa molar/ nmero de equivalentes de sulfato ferroso.
V= volumen de la solucin (litros) de sulfato ferroso.

g
277.9
mol
Sustitucin m = (0.1eq/L) ( ) (0.01L) =0.1389 g de sulfato
2 equivalente
ferroso heptahidratado.

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Material

1 balanza analtica.

1 balanza granataria

1 vaso de precipitados de 250 ml.

1 esptula

1 brocha

1 matraz Erlenmeyer de 125 ml

1 pipeta graduada 2ml

1 propipeta

1 bureta de 25 ml

1 soporte universal

1 pinza de doble presin para bureta

1 placa de calentamiento con agitacin

1 agitador magntico

2 vasos de precipitado 100ml

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Propiedades de los reactivos

Imagen2.0 hoja de seguridad sulfato de hierro

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Imagen 2.1 hoja de seguridad sulfato de hierro

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Imagen 2.2 hoja de seguridad oxalato de sodio

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Imagen 2.3 hoja de seguridad oxalato de sodio.

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Imagen 2.4 hoja de seguridad permanganato de potasio

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Imagen 2.5 hoja de seguridad permanganato de potasio

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Diagrama de flujo

Realizar los
Preparar una titular con calculos
solucin 0.1N Estandarizar preparar una permanganato pertinentes
de con oxalato de solucion de de sodio 0.1N
sulfato ferroso
para conocer el
permanganato sodio 0.1N e indicador porcentaje real
0.1N.
de potasio o-fenantrolina del sulfato
ferroso.

Referencias

Ayres, Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla, 1982.


Orozco ,Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: D.F. 1993.
Primera Edicin.
Flashka ,H.A. Qumica analtica cuantitativa. 1968 novena edicin.
Christian, Gary D. Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 2009.
Secretaria de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
undcima edicin. 2011

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