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CHIMICA INDUSTRIAL

PLANTA PILOTO AUTOMATIZADA Y


COMPUTERIZADA DE DESTILACIN
CONTINUA

Mod. DCA/EV

Manual PROFESOR/ALUMNO

COPYRIGHT BY ELETTRONICA VENETA SPA


DCA$$$$201S0
INDICE

1. DESTILACIN 1
1.1. Antecedentes 1
1.2. Introduccin 1

2. NOCIONES TERICAS 3
2.1. Hiptesis de condiciones ideales 3
2.2. Diagrama de las concentraciones 3
2.3. Determinacin del nmero de estadios tericos 5
2.3.1. Tronco de enriquecimiento 5
2.3.2. Tronco de empobrecimiento 8
2.3.3. Grado de vaporizacin 10
2.3.4. Recta de alimentacin 12
2.3.5. Condiciones de servicio de la columna 14
2.3.6. Nmero de estadios tericos 14
2.3.7. Altura y nmero de las unidades de intercambio 17
2.3.7.1. Clculo del HTU 17
2.3.7.2. Clculo del NTU 19
2.3.8. Balances de materia y de calor 20
2.3.8.1. Balance de materia 20
2.3.8.2. Balance de calor 22
2.3.9. Datos termodinmicos y curvas de equilibrio 26
2.3.9.1. Mezcla binaria, agua-cido actico 27
2.3.9.2. Mezcla binaria, metanol-propanol 31
2.3.9.3. Mezcla binaria Benceno-Tolueno 35
2.3.9.4. Ejemplo de clculo 39

3. COMPONENTES DEL CICLO 45

4. PUESTA EN MARCHA DE LA PLANTA PILOTO DE DESTILACIN


CONTINUA EN AUTOMATIZADA" 47
4.1 Servicios 47
4.2 Breve descripcin del ciclo 47
4.2.1 Controladores digitric 500 47
4.3 Installacin 49
4.4 Utilizacin de la Planta Piloto de destilacin continua en versin
automatizada, a presin atmosferica 50
4.4.1 Puesta en marcha 50
4.4.2 Parada de la planta piloto 52
4.5 Utilizacin de la Planta Piloto de destilacin continua en versin
automatizada, a presin residua 52
4.5.1 Puesta en marcha 52
4.5.2 Parada de la planta piloto 55
4.5.3 Anomalas de operacin 55
4.6 Emergencia 55
4.7 Cambio de la mezcla de alimentacin 55

5. SOFTWARE de SUPERVISION 56
5.1 Marcha del equipo de modo computerizado 57

6. PRUEBA EXPERIMENTAL 61

7. SEGURIDAD 68
1. DESTILACIN

1.1. ANTECEDENTES

Se desea poner de manifiesto que el presente manual, aunque presente


algunos apartados dedicados a la teora, no suple la parte didctica ya
ampliamente explicada por el profesor y perfeccionada por los libros de
texto.

La parte terica que se desarrolla en el presente manual constituye slo


una breve introduccin para encaminar al alumno, a travs de un
recorrido lgico y orgnico, al conocimiento de la filosofa propuesta con
este nuevo e innovador mtodo didctico.

1.2 INTRODUCCIN

La destilacin multiestadio es una operacin unitaria primordial en la


industria qumica.

La separacin lquido-vapor (L-V) es un proceso que se utiliza desde


hace muchos aos y muchos son tambin los mtodos y los
dispositivos que se han desarrollado en paralelo para obtener el
equilibrio entre las dos fases en contacto.

La transferencia de masa aumenta proporcionalmente al rea de


contacto entre las fases y es por ello que los dispositivos han sido
diseados para obtener la mxima rea de interfaz.

Para caudales de lquido y vapor constantes, el tiempo de contacto


entre las dos fases es constante; por lo tanto, al aumentar el rea de
contacto aumenta tambin la transferencia de masa y por consiguiente
la posibilidad de alcanzar el equilibrio del sistema, lo que representa
el 100% del rendimiento.

La combinacin de factores como la realizacin de dispositivos de


contacto, las condiciones de operacin y las caractersticas del sistema
raramente permiten lograr un rendimiento del 100%.

El proceso de separacin normalmente se realiza en columnas


constituidas por dispositivos que permiten un contacto lquido-vapor
continuo o discontinuo.

Las columnas de platos constituyen el ejemplo de estadios de


equilibrio discontinuos, mientras que las columnas de relleno son el
tpico ejemplo de contacto lquido-vapor continuo.

1
Las primeras producen la variacin de la concentracin del lquido y
del vapor en los platos, cada uno de los cuales representa un estadio
de equilibrio. Naturalmente la transferencia de masa se verifica
tambin en la zona entre los platos: entre el lquido bajo forma de
gotitas y el vapor, as como entre el vapor y el lquido bajo forma de
espuma.

La transferencia de masa propiamente dicha generalmente se debe al


contacto entre las dos fases en el plato o cerca de l.

La columna de platos se diferencia de una columna de relleno tambin


por el hecho de incorporar un desaguadero para mantener el estado
lquido en el plato y un conducto descendente que transporta el
lquido del plato superior al inferior.

Las columnas de relleno hacen posible la transferencia de masa


continua entre las fases a lo largo de toda la altura de la columna.

La principal diferencia entre una columna de relleno y una de platos


es que en la primera el lquido y el vapor tienen que circular en
contracorriente a travs de los mismos pasajes, mientras que en la
segunda las dos fases marchan por dos caminos separados, excepto
cuando estn en contacto en el plato.

Adems, se puede disponer de columnas de platos sin los


descendentes y por lo tanto las dos fases tienen que circular a travs
de los mismos pasajes; estas columnas se consideran de relleno y
debern tratarse como tales.

En este manual se facilitan todas las informaciones necesarias para


reproducir, en escala piloto, la operacin de destilacin en versin
manual, automatizada y computerizada atendiendo de esta forma no
slo a una exigencia didctica, sino tambin a un efectivo
requerimiento cada vez ms apremiante en el sector industrial: la
relacin entre las plantas y la informtica.

2
2. NOCIONES TERICAS

2.1 HIPTESIS DE CONDICIONES IDEALES

Se introducen las siguientes hiptesis ejemplificativas relativas a mezclas


binarias ideales:

- cada estadio de la columna es un estadio ideal del proceso; el lquido y


el vapor que salen de cada estadio estn en equilibrio termodinmico
entre s;

- la columna es adiabtica (no hay intercambio de calor con el exterior);

- los caudales molares del lquido y del vapor son constantes a lo largo
de la columna;

- el reflujo se encuentra en el punto de ebullicin;

- el calor molar especfico y el calor molar de vaporizacin no


dependen de la composicin.

2.2 DIAGRAMA DE LAS CONCENTRACIONES

La construccin de este diagrama (y) v.s (x) es el primer paso que ha de


llevarse a cabo para el estudio de la destilacin de una mezcla binaria
(fig. 1).

La construccin de este diagrama podr realizarse de diferentes maneras


(caso de mezclas ideales):

- disponiendo de los valores de equilibrio (x,y) v.s (T) de una mezcla


especfica;

- disponiendo de las constantes de Antoine y aplicando las razones de


RAULT-DALTON (curvas de ebullicin y de roco);

- disponiendo del valor de la volatilidad relativa de la mezcla y


utilizando la razn de BROWN:

x
y = -------------- (1)
1 + (- 1)x

3
FIG. 1 - DIAGRAMA ISBARO DE LAS CONCENTRACIONES

4
2.3 DETERMINACIN DEL NMERO DE ESTADIOS TERICOS

El nmero de estadios ideales (o tericos) requerido para obtener un


determinado fraccionamiento a partir de una determinada mezcla y
utilizando una determinada razn de reflujo, podr calcularse mediante la
construccin grfica de McCABE-THIELE utilizando el diagrama (y) v.s
(x).

2.3.1. Tronco de enriquecimiento

En relacin a la figura 2 (a), consideremos los balances siguientes:

a) Balance global entre los estadios N+1, N y el condensador:

V=L+D (2)

b) Balance del componente ligero entre los estadios N+1, N y el


condensador:

VyN+1 = LxN + DxD (3)

Omitiendo los ndices de la ecuacin (3) se obtiene:

Vy = L x + D xD (4)

o sea:

L D
y = --- x + --- xD (5)
V V

Sustituyendo la (2) en la (5) y dividiendo por D, se obtiene:

L/D D/D
y = -------- x + --------- xD (6)
L+D L+D
-------- --------
D D

Definamos:
5
L/D = r razn de reflujo (7)

Sustituyendo la (7) en la (6), se obtiene:

r xD
y = -------- x + -------- (8)
r+1 r+1

denominada RECTA de SERVICIO del TRONCO de


ENRIQUECIMIENTO

Esta recta podr trazarse con facilidad en el diagrama (y) v.s (x), ya que
pasa por los dos puntos siguientes:

D = (yD = xD , xD )

xD
C = (---------- , 0)
r+1

En la prctica, es suficiente conocer el valor de xD (concentracin del


destilado) y la razn de reflujo r [vase fig. 2 (b)].

6
Fig. 2 - Determinacin, segn McCABE-THIELE, del nmero de
estadios tericos en el tronco de enriquecimiento;
alimentacin en el punto de ebullicin

7
2.3.2. Tronco de empobrecimiento

Con respecto a la figura 2 (a), consideremos el balance total entre los


estadios N' + 1, N' y la caldera:

L' = V' + R (9)

y el balance en el componente ligero:

L' xN+1 = V'yN + R xR (9')

Omitiendo los ndices se obtiene:

L' R
y = ---- x - ---- xR (10)
V' V'

Esta expresin se denomina RECTA de SERVICIO del TRONCO de


EMPOBRECIMIENTO, pasa por el punto:

R = (yR = xR , xR)

y tiene una pendiente L' /V' (vase fig. 3).

N.B. Trazar la recta de servicio del tronco de empobrecimiento implica


el conocimiento de los caudales L' y V', lo cual no siempre podr
conocerse por adelantado. Sin embargo, existe otro modo para
trazar la recta de servicio del tronco de empobrecimiento; es decir,
utilizando la recta de alimentacin a travs del conocimiento del
grado de vaporizacin.

8
Fig. 3- Determinacin, segn McCABE-THIELE, del nmero de
estadios tericos en el tronco de empobrecimiento;
alimentacin en el punto de ebullicin

9
2.3.3. Grado de vaporizacin

A este punto es importante introducir un parmetro nuevo: El grado de


Vaporizacin.

Este parmetro depende de las condiciones trmicas de la alimentacin,


precisamente:
a) alimentacin subenfriada (T<Tb)
b) alimentacin en el punto de ebullicin (T=Tb)
c) alimentacin bifsica lquido-vapor (Tb<T<Tr)
d) alimentacin en el punto de roco (T=Tr)
e) alimentacin recalentada (T>Tr)

Donde:
T = temperatura de la mezcla de alimentacin
Tb = temperatura de ebullicin de la mezcla de alimentacin
Tr = temperatura de roco de la mezcla de alimentacin

El nivel de vaporizacin se define de la manera siguiente:

A = A + (1 - ) A (11)

donde:
A = caudal ponderal de alimentacin
A = fraccin en fase de vapor de la alimentacin
(1 - ) A = fraccin en fase lquida de la alimentacin

En la columna, los caudales de lquido y de vapor en los dos troncos de


servicio podrn expresarse de la manera siguiente:

V = V' + A (12)

L' = L + (1 - ) A (13)

La reparticin de la alimentacin en los dos troncos se muestra en la


figura 4.

Por lo tanto, el nivel de vaporizacin podr entonces expresarse de la


manera siguiente:

V - V'
= --------- (14)
A

L' - L
(1 - ) = -------- (15)
A

10
En relacin a las referidas cinco condiciones trmicas de la alimentacin,
el grado de vaporizacin puede asumir los valores siguientes:

a) < 0 : alimentacin subenfriada

b) = 0 : alimentacin en el punto de ebullicin

c) 1 < < 0 : alimentacin bifsica lquido-vapor

d) = 1 : alimentacin en el punto de roco

e) >1 : alimentacin recalentada

FIG. 4 - Visualizacin de la reparticin de la alimentacin


en fase lquida y fase de vapor

11
2.3.4. Recta de alimentacin

La recta de alimentacin se expresa de la manera siguiente:

1- ZA
y = - ------ x + ------ (16)

donde:

ZA = composicin genrica de la alimentacin

1-
- ----- = pendiente de la recta de alimentacin

Las tres condiciones trmicas principales de la alimentacin podrn


apreciarse en la figura 5 (a,b,c,), donde:

a) lquido saturado: ZA = xA

b) mezcla bifsica lquido-vapor: ZA = y + (1 - ) x

c) vapor saturado: ZA = yA

12
(a) Lquido saturado ZA=XA

(B) Mezcla bifsica lquido-vapor


ZA=y+(1-)x

(c) Lquido saturado ZA=yA

FIG. 5 - VISUALIZACIN DE LA RECTA DE ALIMENTACIN


AL VARIAR LAS CONDICIONES TRMICAS

13
2.3.5. Condiciones de servicio de la columna

Por lo dicho anteriormente, ahora resulta ms fcil trazar la recta de


servicio del tronco de empobrecimiento.

En efecto, esta recta pasa por el punto I de cruce entre la recta de servicio
del tronco de enriquecimiento y la recta de alimentacin, ambas definidas
tras haber fijado los parmetros siguientes:
concentracin de la alimentacin
concentracin del destilado
concentracin del residuo
condicin trmica de la alimentacin (grado de vaporizacin).

En la figura 6 se muestra un ejemplo de la marcha de las tres rectas en


base al conocimiento de los referidos parmetros.

2.3.6. Nmero de estadios tericos

Tomando como referencia la figura 7, el nmero de estadios tericos


podr calcularse grficamente utilizando el mtodo de McCABE-
THIELE.

La construccin comienza por la parte superior, donde se conoce la


composicin del vapor de cabeza y1 = xD (hiptesis de condensacin
total).

La composicin x1 del lquido que desciende del primer estadio (en


equilibrio con el vapor de composicin y1), corresponde a la abscisa del
punto 1 en la curva de equilibrio y cuya ordenada es y1.

La composicin y2 del vapor que entra en contacto con el lquido de


composicin x1 es dada por la ordenada del punto de abscisa x1 en la
recta operativa.

De esta forma queda identificado el punto 2 = (y2 x2) en la curva de


equilibrio; por consiguiente, se halla el punto (y3, x3) en la recta de
servicio.

El nmero de escalones entre rectas operativas y curva de equilibrio


corresponde al nmero de estadios tericos (o ideales) para obtener un
destilado y un residuo de composicin xD y xR respectivamente, a partir
de una mezcla de composicin ZA con un grado de vaporizacin y
operando con una razn de reflujo r.

14
FIG. 6 - CONDICIONES DE SERVICIO CON 1 < < 0

15
FIG. 7 - CONSTRUCCIN GRFICA DEL NMERO DE ESTADIOS TERICOS

16
2.3.7. Altura y nmero de las unidades de intercambio

La altura de una columna en la cual se lleva a cabo el intercambio de


materia entre la fase de vapor y la fase lquida se expresa mediante la
ecuacin siguiente:
Z = (HTU) (NTU) (17)

donde:
- HTU = altura de la unidad de intercambio
- NTU = nmero de las unidades de intercambio

2.3.7.1. Clculo del NTU

Para las mezclas binarias ideales, se puede utilizar la ecuacin:

yD
dy
NTU = ------- (18)
y* - y
yR

donde y* es la componente del vapor en equilibrio con el lquido de


composicin x.

La ecuacin (18) podr despejarse de dos formas diferentes,


precisamente por va analtica o por va grfica.

A) solucin analtica

Se utiliza la razn de BROWN:

x
y* = ----------------- (curva de equilibrio)
1 + ( - 1) x

y poniendo: -y=x
-dy = dx

se obtiene:
xD
dx
NTU = ----- ----------- (19)
-1 x (1 - x)
xR

17
B) solucin grfica

La ecuacin (18) podr despejarse por va grfica, tal como se muestra en


la figura 8.

FIG. 8 - INTEGRACIN GRFICA DE LA ECUACIN (18)

18
2.3.7.2. Clculo del HTU

La altura de la unidad de intercambio HTU generalmente se expresa de la


manera siguiente:
V
(HTU)og = ---------------- (20)
K og a A

o bien:
L
(HTU)ol = -------------- (21)
K ol a A

donde:

K og = coeficiente de intercambio de materia en fase de vapor

K ol = coeficiente de intercambio de materia en fase lquida

a = superficie especfica de intercambio

A = seccin de la columna

= presin de servicio

V = caudal de la fase de vapor

L = caudal de la fase lquida

N.B. Las ecuaciones (20) y (21) podrn aplicarse donde los caudales V y
L puedan considerarse constantes; por lo tanto, habr que tener en
cuenta los distintos caudales de las fases de vapor y lquida en el
tronco de enriquecimiento y de empobrecimiento respectivamente.

El clculo del HTU se realizar cuando se desee dimensionar una


columna. Si la columna ya existe y est definida, el valor del HTU podr
obtenerse mediante la ecuacin:

HTU = Z / NTU (22)

donde el valor del NTU podr calcularse con los mtodos indicados en el
apartado 2.3.3.7.1.

Cuando se conoce el valor del HTU, podr resultar interesante calcular


los valores de
(K og a) y (K ol a) de las ecuaciones (20) y (21).

19
2.3.8. Balances de materia y de calor

2.3.8.1. Balance de materia

Generalmente se dispone de los datos siguientes (vase figura 9):

A = caudal de la alimentacin

ZA = composicin de la alimentacin

D = caudal del destilado

xD = composicin del destilado

= grado de vaporizacin

R = caudal del residuo

Consideremos los dos balances globales de materia siguientes:

A=D+R (23)

A ZA = D xD + R xR (24)

La (23) y la (24) forman un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas


(R y xR) fcilmente despejable.

A travs de un balance de materia en el condensador, se obtiene tambin:

V=L+D (25)

o sea:

V = D (L/D + 1) = D (r + 1) (26)

Tras haber fijado la razn de reflujo r con la cual se pretende operar, se


obtiene el valor de V y L, ya que es:

L/D = r
(27)

Conocidos V, L y el grado de vaporizacin, podrn desprenderse los


caudales V' y L' utilizando las ecuaciones (12) y (13):

V' = V - A (28)

L' = L - (1 - ) A (29)

20
FIG. 9 - ESQUEMA GENERAL DE UNA COLUMNA DE DESTILACIN

21
2.3.8.2. Balance de calor

En la figura 10 se muestra una representacin simblica de los calores


considerados en el proceso de destilacin continua.

La ecuacin de balance impone que la suma de los flujos de calor en


entrada al sistema sea igual a la suma de los flujos en salida, o sea:

A JA + Qr = Qc + D JD + R JR (30)

donde:

JA = entalpa especfica de la alimentacin (cal/mol)

A = caudal de la alimentacin (moles/h)

Qr = calor cedido por la caldera (cal/h)

Qc = calor absorbido por el condensador (cal/h)

JD = entalpa especfica del destilado (cal/mol)

D = caudal del destilado (moles/h)

JR = entalpa especfica del residuo (moles/h)

22
FIG. 10 - REPRESENTACIN SIMBLICA DE LOS CALORES CONSIDERADOS

23
La expresin general del balance de calor (30) podr escribirse bajo la
forma prctica siguiente:

A(CPA,1 TbA + A) + Qr = Qc + D CCPD,1TD + R CPR ,1 TR (31)

donde:

CPA,e = calor especfico molar de la alimentacin (cal/mol)

TbA = temperatura de ebullicin de la alimentacin ( C)

CCPD,e = calor especfico del destilado (cal/mol)

CPR ,e = calor especfico del residuo (cal/mol)

TD = temperatura del destilado ( C)

TR = temperatura del residuo ( C)

El valor de podr determinarse fcilmente a travs del diagrama (x,y)


v.s (T) mediante el mtodo de la palanca (fig. 11).

z-x
= -------
y-x

N.B. Se asume como temperatura de referencia para las entalpas 0 C.

En los prximos apartados se explicar cmo expresar los distintos


trminos de la ecuacin (5), en funcin de los datos operatorios de las
condiciones de operacin de la planta piloto.

24
FIG. 11 - Determinacin de para una temperatura TA y una composicin Z

25
2.3.9. Datos termodinmicos y curvas de equilibrio

A continuacin se indican, para algunas mezclas binarias de


comportamiento ideal, los datos necesarios para la construccin de los
diagramas de equilibrio; estos ltimos podrn construirse en base a las
hiptesis de idealidad mediante las razones de RAOULT-DALTON.

P - P2
x = ------- curva de ebullicin (32)
P1- P2

P1
y = ---- x curva de roco (33)
P

donde:

P = presin del sistema (mm.Hg)

P1 = tensin de vapor del componente ms voltil (mm.Hg)

P2 = tensin de vapor del componente menos voltil (mm.Hg)

Las tensiones del vapor podrn calcularse mediante la ecuacin


siguiente:

B
log P = A - -------- (34)
C+T

donde A,B,C, son las constantes de ANTOINE para cada componente.

En la ecuacin (34) los valores se expresan de la manera siguiente:

T = grados centgrados ( C)

P = milmetros de mercurio (mm.Hg)

Con las ecuaciones (32), (33) y (34) podrn construirse los diagramas
isbaros siguientes:

a) (x,y) v.s (T)

b) (y) v.s (x)

O bien, disponiendo del valor de la volatilidad relativa de la mezcla


binaria, ser ms fcil trazar el diagrama (y) v.s (x) mediante la razn de
BROWN (vase la ecuacin n. 9 en el captulo 2.3.2).
26
2.3.9.1. Mezcla binaria: Agua-cido Actico

a) Propiedades termodinmicas

Agua cido actico

PM (g/mol) 18 60

CV (cal/mol) 9720 9500

CP (cal/mol C) 18 28.08

Tb (C) 100 118.10

b) Constantes de ANTOINE

Agua cido actico

A 7.96681 7.18807

B 1668.21 1416.72

C 228.00 211.00

c) Volatilidad relativa

= 1.8014

27
A continuacin se muestra una tabla en la cual se indican los valores de
las composiciones de equilibrio. Los valores de x e y se refieren a las
fracciones molares del agua, la cual es el componente ms ligero de la
mezcla binaria.

Tab. 1 Valores de equilibrio lquido-vapor


Mezcla binaria Agua-cido Actico

T x(1) y (2) P1 (2) P2 (2) x (3) y (3)


(C)

117.96 0.0002 0.0002 1395.84 761.14 - -


117.92 0.0002 0.0003 1394.05 760.23 - -
117.91 0.0002 0.0004 1393.60 753.83 - -
117.64 0.0034 0.0069 1381.56 753.83 0.0098 0.0178
117.51 0.0055 0.0112 1375.80 750.87 0.0146 0.0264
115.03 0.0474 0.0979 1269.55 696.25 0.1112 0.1857
113.81 0.0812 0.1446 1219.80 670.57 0.1628 0.2613
111.51 0.1497 0.2382 1130.39 624.22 0.2682 0.3989
109.84 0.2198 0.3273 1069.91 592.20 0.3519 0.4950
108.16 0.2917 0.4071 1009.86 561.34 0.4429 0.5885
107.36 0.3378 0.4573 982.71 547.11 0.4887 0.6319
105.85 0.4198 0.5496 933.09 521.04 0.5799 0.7120
104.17 0.5359 0.6591 880.34 493.21 0.6891 0.7982
102.66 0.6483 0.7524 835.06 469.24 0.7948 0.8733
101.92 0.7388 0.8217 813.58 457.84 0.8493 0.9092
101.84 0.8251 0.9131 811.29 456.62 0.8554 0.9131
100.54 0.9212 0.9429 774.75 437.18 0.9563 0.9748
100.24 0.9676 0.9761 766.52 432.79 0.9804 0.9888
100.07 0.9891 0.9921 761.88 430.32 0.9943 0.9968

(1) Valores experimentales

(2) Valores calculados con las constantes de Antoine

(3) Valores calculados con las razones de Raoult-Dalton

En las figuras 12 y 13 se muestran los diagramas de equilibrio (x,y) v.s


(T) e (y) v.s (x).

28
FIG. 12 - Sistema bifsico Agua - cido Actico
Diagrama de equilibrio (x,y) versus (T)

29
FIG. 13 - Sistema binario Agua - cido Actico
Diagrama de equilibrio (y) versus (x)

30
2.3.9.2. Mezcla binaria: Metanol-Propanol

a) Propiedades termodinmicas

Metanol Propanol

PM (g/mol) 32.04 60.09

CV (cal/mol) 8360 9800

CP (cal/mol C) 21.56 37.13

Tb (C) 64.7 97.2

b) Constantes de ANTOINE

Metanol Propanol

A 7.87863 7.99733

B 1473.11 15559.70

C 230.00 209.50

c) Volatilidad relativa

= 3.379

31
A continuacin se muestra una tabla en la cual se indican los valores de
las composiciones de equilibrio. Los valores de x e y se refieren a las
fracciones molares del metanol, el cual es el componente ms voltil de
la mezcla binaria.

Tab.2 Valores de equilibrio lquido vapor


Mezcla binaria Metanol-Propanol

T x (1) y (1) P1(2) P2(2) x (3) y (3)


(C) mm.Hg mm.Hg

88.30 0.1550 0.4370 1780.6 575.3 0.1532 0.3589

83.59 0.2650 0.5950 1512.6 472.2 0.2766 0.5505

81.60 0.3100 0.6600 1416.0 435.9 0.3307 0.6161

78.80 0.3860 0.7250 1288.9 386.7 0.4165 0.7031

72.60 0.6110 0.8720 1024.4 294.1 0.6380 0.8599

67.20 0.8600 0.9650 835.6 229.4 0.8753 0.9623

66.50 0.8950 0.9750 813.4 221.9 0.9097 0.9736

(1) Valores experimentales

(2) Valores calculados con las constantes de Antoine

(3) Valores calculados con las razones de Raoult-Dalton

En las figuras 14 y 15 se indican los diagramas de equilibrio (x,y) v.s (T)


e (y) v.s (x).

32
FIG. 14 - Sistema binario Metanol-Propanol
Diagrama de equilibrio (x,y) versus (y)

33
FIG. 15 - Sistema binario Metanol-Propanol
Diagrama de equilibrio (y) versus (x)

34
2.3.9.3. Mezcla binaria Benceno-Tolueno

a) Propiedades termodinmicas

Benceno Tolueno

PM (g/mol) 78.1 92.1

CV (cal/mol) 7380 8013

CP (cal/mol C) 35.7 43.3

Tb (C) 80.1 110.6

b) Constantes de Antoine

A 6.90565 6.95354

B 1211.033 1343.943

C 220.790 219.337

c) Volatilidad relativa

= 2.493

35
A continuacin se muestra una tabla en la cual se indican los valores de
las composiciones de equilibrio. Los valores de x e y se refieren a las
fracciones molares del benceno, el cual es el componente ms voltil de
la mezcla.

Tab. 3 Valores de equilibrio lquido-vapor


Mezcla binaria Benceno-Tolueno

T x(1) y(1) P1(2) P2(2 ) x(3) y(3)

80.1 1.000 1.000 760.0 292.2 1.000 1.000

81.2 0.950 0.979 786.1 303.5 0.946 0.979

82.3 0.903 0.957 812.9 315.1 0.894 0.956

84.4 0.803 0.914 866.0 338.2 0.799 0.910

86.8 0.700 0.853 093.0 366.4 0.698 0.854

89.4 0.592 0.798 1003.4 398.4 0.597 0.789

92.1 0.488 0.710 1084.4 435.1 0.500 0.714

95.2 0.397 0.618 1183.4 479.9 0.398 0.620

98.6 0.300 0.500 1300.0 533.1 0.296 0.506

102.2 0.200 0.370 1432.9 594.4 0.197 0.372

106.2 0.088 0.212 1588.3 667.1 0.101 0.211

110.6 - - 1783.4 759.5 - 0.001

(1) Valores experimentales

(2) Valores calculados con las constantes de Antoine

(3) Valores calculados con las razones de Raoult-Dalton

En las figuras 16 y 17 se muestran los diagramas de equilibrio (x,y) v.s


(T) e (y) v.s (x).

36
FIG. 16 - Sistema binario Benceno-Tolueno
Diagrama de equilibrio (x,y) versus (T)

37
FIG. 17 - Sistema binario Benceno - Tolueno
Diagrama de equilibrio (y) versus (x)

38
2.3.9.4. Ejemplo de clculo

A partir de una carga constituida por 260 kmoles/h de agua y alcohol


metlico al 36% molar en alcohol, se pretende recuperar un destilado
lquido al 90% en alcohol y un residuo con un porcentaje mximo del 5%
molar en metanol.
La columna opera bajo presin atmosfrica y la alimentacin entra en la
columna a 78 C.

FIGURA 18

NOTA:

Se aplica el mtodo de McCabe-Thiele, no obstante los calores latentes


molares difieran del 20%, ya que la magnitud de la diferencia no altera
perceptiblemente los resultados del clculo.
39
1. Clculo del caudal del destilado

0.36 - 0.05
D = 260 --------------- = 94.8 kmoles/h
0.9 - 0.05

B = 260 - 94.8 = 165.2 kmoles/h

2. Mediante el diagrama x, y se determinan 3.6 estadios tericos mnimos


(vase fig. 19).

FIGURA 19

40
3. La temperatura de ebullicin de la alimentacin es TEF = 76 C, mientras que la
temperatura de roco es TEF = 89 C

Mediante el diagrama entlpico se determinan las entalpas especficas


siguientes:

hV = 410 kcal/kg entalpa especfica molar de la alimentacin a la


propia temperatura de roco

hL = 40 kcal/kg entalpa especfica molar de la alimentacin a la


propia temperatura de ebullicin

hF = 100 kcal/kg entalpa especfica molar de la alimentacin en


condiciones operatorias

Por lo tanto:

hV - hF 410 - 100
q = --------- = -------------- = 0.84
hV - hF 410 - 40

4. En el diagrama de la figura 20 se muestra la recta de frialdad y se determina la


razn de reflujo mnima

XD
Ym = ------- = 0.542
Rm + 1

0.9
Rm = --------- - 1 = 0.66
0.542

5. Se asume R = 1.36 Rm = 0.9 y se traza la recta de trabajo de la seccin de


enriquecimiento que intercepta el eje de las ordenadas para:

0.9
Y = ------- = 0.474
1.9

41
FIGURA 20

42
6. Se traza la recta de trabajo de la seccin de desorcin y se determina el nmero de
estadios tericos, que resulta ser 7.3.

Ya que la caldera equivale a un estadio terico, el nmero de


estadios tericos ser N = 6.3.

7. Calor intercambiado en el condensador.

La temperatura de roco y la de ebullicin del destilado son


equivalentes respectivamente a 68 C y 66 C.

Se determinan los caudales y las entalpas de los vapores de


cabeza:

V = (1 + 0.9) 94.8 = 180.1 kmoles/h

Hv = 1625000 kcal

Hl = 204000 kcal

Luego, se calcula el calor cedido por el condensador:

Qc = 1620000 - 204000 = 1422000 kcal/h

8. La temperatura de ebullicin del destilado es TB = 92 C.

Las entalpas del destilado, del residuo y de la alimentacin son re-


spectivamente:

HD = 107400 kcal/h

HB = 232500 kcal/h

HF = 600000 kcal/h

Entonces, el calor cedido por la caldera ser:

Q = 1422000 + 107400 + 232500 - 600000 = 1162000 kcal/h

43
9. Resultados finales:

---------------------------------------------------------------------------------------------------
Alimentacin Destilado Reflujo Residuo
---------------------------------------------------------------------------------------------------
Compon. kmoles/h XF kmoles/h XD kmoles/h XL, N+1 kmoles/h XB
---------------------------------------------------------------------------------------------------

Metanol 93.6 0.36 85.32 0.90 76.80 0.90 8.28 0.05

Agua 166.4 0.64 9.48 0.10 8.50 0.10 156.92 0.95

---------------------------------------------------------------------------------------------------

260.0 1.00 94.8 1.00 85.30 1.00 165.20 1.00

---------------------------------------------------------------------------------------------------

Temp. C 78 66 66 92

---------------------------------------------------------------------------------------------------

Nmero de estadios tericos N = 6.3

Calor intercambiado en el condensador: Qc = 1422000 kcal/h

Calor intercambiado en la caldera: QR = 1162000

44
3. COMPONENTES DEL CICLO

Estructura en acero inoxidable AISI 304 sobre ruedas.

Caldera de cola de la columna, capacidad 5 l, ejecucin


en vidrio borosilicato.

Resistencia elctrica de calentamiento, revestimiento en cuarzo, P


= 2500 W.

Resistencia elctrica de precalentamiento, revestimiento en


cuarzo, P = 300 W.

Cpsula de la resistencia de precalentamiento, ejecucin en vidrio


borosilicato.

Columna de destilacin, ejecucin en vidrio borosilicato, con


relleno tipo malla en acero inoxidable AISI 316, DN50, sigla C1.

Condensador de cabeza, ejecucin en vidrio borsilicato y acero


inoxidable AISI 316, superficie de intercambio 0,4 m, sigla E1.

Intercambiador de calor tipo tubo-tubo, enfriamiento del producto


de cola de la columna, ejecucin en acero inoxidable AISI 316,
sigla E2.

Electrovlvula de regulacin de la razn de reflujo y de la toma


del destilado, sigla EV1.

Depsito de alimentacin, capacidad 15 l, ejecucin en vidrio


borosilicato, sigla D1.

Depsito graduado de recogida del destilado, capacidad 1 l,


ejecucin en vidrio borosilicato, sigla D4.

Depsito de recogida del producto de cola de la columna,


capacidad 3 l, ejecucin en vidrio borosilicato, sigla D3.

Bomba de alimentacin en acero inox AISI 316, caudal 012 l/h,


sigla G1.

12 termorresistencias Pt 100 dobles, cubierta en acero inox. AISI


316.

12 indicadores electrnicos de temperatura

2 temporizadores para la regulacin de la razn de reflujo y la


regulacin de la toma del destilado.

45
Unidad thyristor de calentamiento regulable con seal 420 mA
proporcional a la potencia de la resistencia J2 (2500 W)

Unidad thyristor de precalentamiento regulable con seal 420


mA proporcional a la potencia de la resistencia J1 (500 W)

Lneas de conexin y vlvulas, ejecucin en acero inox. AISI 316.

Cuadro elctrico, grado de proteccin IP55, que comprende el


sinptico de la planta piloto.

Medidor electrnico de caudal, de rea variable, rango 100-1000


l/h, seal de salida 420 mA, ejecucin en acero inoxidable AISI
304, sigla FI1.

Medidor electrnico de nivel, rango 0500 mm H2O, seal de


salida 420 mA, ejecucin en acero inoxidable AISI 304, sigla
LT1.

Medidor electrnico de pression residual, rango 01000 mbar,


seal de salida 420 mA, ejecucin en acero inoxidable AISI 304,
sigla PT1.

Medidor electrnico de presin diferencial, rango 0200 mm


H2O, seal de salida 420 mA, ejecucin en acero inoxidable
AISI 304, sigla PdI1.

Vlvula neumtica de regulacin de la presin residua de la


planta, CV = 2.5, ejecucin en acero inoxidable AISI 316, sigla
PV1.

Vlvula neumtica de regulacin de la alimentacin del agua al


condensador de cabeza, CV = 2.5, ejecucin en acero inoxidable
AISI 316, sigla FV1.

Bomba de vaco de anillo liquido, sigla G2

Separador agua/aire, sigla D5

Electrovlvula de interceptacin del agua en la bomba de vaco,


sigla EV2.

3 convertidores electroneumticos 420 mA/0,21 bar.

2 indicadores-controladores de microprocesador, loops de


regulacin PID.

46
4. PUESTA EN MARCHA DE LA PLANTA PILOTO DE DESTILACIN
CONTINUA EN AUTOMATIZADA"

4.1- Servicios

A continuacin se detallan los servicios requeridos para el


funcionamiento de la Planta Piloto de destilacin continua mod.
DCA/EV:
alimentacin elctrica: trifsica + T, potencia mx. 4 kW
agua: consumo mx. 300 l/h, presin 2 bar
aire comprimido: P = 1,4 bar, consumo mx. 1 Nm3/h

4.2 Breve descripcin del ciclo

La Planta Piloto de destilacin continua bsicamente consta de una


columna, una caldera de cola de la columna completa de resistencia
elctrica, un condensador, una bomba de alimentacin, una bomba de
vaco y 2 reguladores.

La mezcla binaria, almacenada en un depsito, se alimenta en la


columna mediante una bomba dosificadora luego de haber sido
calentada por una resistencia elctrica gobernada por un loop de
regulaccin.

Tras haber llenado la caldera, la disolucin comienza a calentarse a


travs de una resistencia elctrica.

Luego que la disolucin haya vaporizado y la fase de vapor haya


condensado, se comienza a tomar el destilado manteniendo constante
la razn de reflujo preestablecida.

4.2.1 CONTROLADORES DIGITRIC 500

Indicaciones en el display

1 rengln: lnea de texto en la cual se visualizan las indicaciones del


men y del sub-men;
2 rengln: variable de proceso;
3 rengln: visualizacin del valor de set-point (SP), error, out, C o
l/h, seleccionables con la tecla Ind ;
4 rengln: indicacin del lazo corriente.

Descripcin del panel frontal

Tecla Loop: permite seleccionar el lazo deseado.

47
Tecla Ind: permite variar el parmetro visualizado en el tercer
rengln del display o bien fijar los parmetros, tal como se explica a
continuacin.

Tecla Esc/Men: permite entrar en el men o salir del men y de los


sub-mens, sin memorizar las modificaciones realizadas.

Tecla Enter: permite entrar en el men, en los sub-mens y


confirmar las modificaciones realizadas.

Tecla M/A/C: permite pasar de la modalidad automtica a la


manual.

Teclas 5 6: permiten aumentar o disminuir el valor de set-point,


del parmetro seleccionado en la programacin y correr el men y
los sub-mens.

Tecla SP-w: permite visualizar en el tercer rengln el valor de set-


point.

Fijacin de los parmetros

La fijacin de los parmetros se lleva a cabo con el sub-men


Parameter, al cual se accede de acuerdo al siguiente
procedimiento:
Entrar en el men principal pulsando la tecla Esc/Men ,
posicionarse en el sub-men Parameter corriendo el listado de los
sub-mens con las teclas 5 6 y entrar en el sub-men pulsando la
tecla Enter .
Seleccionar el parmetro a modificar, corriendo el listado con las
teclas 5 6 y pulsar la tecla Enter para seleccionarlo.
Para modificar el valor del parmetro, presionar la tecla Enter y a
continuacin la teclas 5 6; con la tecla Ind es posible situarse en
las cifras del nmero a modificar, mientras que presionando la tecla
Ind por 3 segundos, es posible situarse en el punto decimal.
Para salir sin confirmar, pulsar la tecla Esc/Men .
Para confirmar la modificacin, pulsar la tecla Enter .

Ejemplo: modificacin del valor de GAIN (banda


proporcional), accin integral y derivativa

Pulsar la tecla Esc/Men .


Correr el listado de los sub-mens con las teclas 5 6
hasta situarse en Parameter.
Pulsar la tecla Enter .
Posicionarse en el lazo de inters con las teclas 5 6 .
Pulsar la tecla Enter, se visualiza el primer rengln
GAIN.
48
Pulsar la tecla Enter .
Posicionarse en la cifra a variar pulsando la tecla Ind .
Aumentar o disminuir el valor con las teclas 5 6 .
Confirmar la modificacin pulsando la tecla Enter .
Para variar la accin integral (RESET TIME Tn), actuar
igual que para GAIN.
Para variar la accin derivativa (RATE TIME Tv), actuar
igual que para GAIN.

Para informaciones ms detalladas sobre el controlador DIGITRIC


500, refirase al manual de modificacin de las funciones y al
manual de servicio del instrumento.

Configuraccin de los reguladores:


Regulador no. 1
- loop 1, regulacin de la temperatura TIC1, rango 0150C, y
visualizacin (presionando la tecla Ind ) de TI2, TI3, TI4, TI5 y
TI6
- loop 2, regulacin del caudal FIC1, rango 0100 % proporcional
a 0-250 l/h
- loop 3, regulacin de presin PIC1, rango 0100 % proporcional
a 0-1000 mbar
- loop 4, salida regolante de la bomba de alimentacin, rango
0100 % proporcional a 0-12 l/h,

Regulador no. 2
- loop 1, presionando la tecla Ind se visualiza TI7, TI8, TI9, TI10,
TI11, TI12 y LI1 (rango de nivel 0100 % proporcional a 0-500
mmH2O)
- loop 2, con la salida se pilota la resistencia J2 (0 - 2500 W) y con
la entrada se visualiza la presin diferencial PdI1 (rango de
presin diferencial 0100 % proporcional a 0-200 mmH2O)

4.3 Installacin

Conectar la planta piloto a la red elctrica

Conectar el grupo reductore de presin incorporados en la planta


piloto a la red del aire comprimido (utilizando la manguera para
aire comprimido en dotacin ) y regular la presin en 1,5 bares y
6 bares, tal y como se indica en las etiquetas.

Conectar la planta piloto a la red hdrica utilizando la manguera y


las abrazaderas metlicas en dotacin.

Conectar la descarga del agua al tubo de desage utilizando la


manguera y las abrazaderas metlicas en dotacin.

49
4.4 Utilizacin de la Planta Piloto de destilacin continua en versin
Automatizada a presin atmosferica

4.4.1 Puesta en marcha

Cerrar las vlvulas V2, V3, V4, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V11,
V12, V14, V21, V23, V26 y V27.

Abrir las vlvulas V1, V13, V15, V16, V17, V18, V19, V20, V22
yV24

Abrir parcialmente la vlvula V25

Abrir la vlvula V6 para alimentar sobre el plato superior o la


vlvula V5 para alimentar sobre el plato intermedio o la vlvula
V4 para alimentar sobre el plato inferior

Llenar el depsito D1 y la caldera de la columna C1 (75%) con


una mezcla binaria, por ejemplo: etanol agua (10% en vol. por
ejemplo)

Situar el conmutador AUTO-PC en posicin AUT.

Activar el interruptor AUTO-DIFF.

Controlar que el pulsador de emergencia est desactivado.

Controlar que los interuptores de J1, J2, G1, G2 e de la


regulacin de riflusso siano in posizione 0

Presionar el pulsador START.

Abrir parcialmente la vlvula neumatica FV1 y fijar el caudal de


alimentacin del agua al condensador de cabeza en, por ejemplo,
150 l/h:
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 2 (FIC1) del
controlador n1
Poner el bucle 2 (control de caudal) en el modo de funcionamiento
manual apretando la tecla M/A/C (led rojo encendido)
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor de caudal,
regulando la vlvula neumtica FV1, con las teclas u t , cerca de
150 l/h
Seleccionar el valor de referencia del bucle 2 apretando el botn
SP-w
Apretando las teclas u t fijar el valor de referencia (60% =
150 l/h)

50
Poner el bucle 2 en el modo de funcionamiento automtico
apretando la tecla M/A/C (led verde encendido)

Situar el interruptor de la resistencia J2 en la posicin 1

Poner la salida del loop 2 del regulador no.2 al 60% (potencia de


la resistencia J2 a 1500 W):
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 2
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor con las
teclas u t (60 % = 1500 W)

Llevar a ebullicin la mezcla.

Dejar la columna en reflujo total durante aproximadamente 5


minutos.

Fijar el temporizador START en 2 segundos.

Fijar el temporizador STOP en 20 segundos.

Situar el interruptor regulacin del reflujo en posicin 1.

Situar el interruptor de la bomba G1 en la posicin 1 y alimentar


unos 5 l/h:
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 4 del regulador
no.1
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor con las
teclas u t (40 % = 5 l/h)

Esperar que el contenedor de la resistencia de calefaccin est


lleno de mezcla
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 1 (TIC1) del
controlador n1
Seleccionar el valor de referencia del bucle 1 apretando el botn
SP-w (
Apretando las teclas u t fijar el valor de referencia (por
ejemplo 50 C)
Poner el bucle 1 en el modo de funcionamiento automtico
apretando la tecla M/A/C (led verde encendido)

Nota: la temperatura de set-pint del regulador tiene que siempre


ser elegida inferior a la temperatura de ebullicin de la mezcla.

Los indicadores electrnicos facilitan el perfil de las temperaturas


a lo largo de la columna y por consiguiente la concentracin de
los componentes.

51
Para aumentar o disminuir la razn de reflujo, variar los tiempos
de intervencin de la vlvula electromagntica EV1 a travs de
los temporizadores.

4.4.2 Parada de la planta piloto

Detener la bomba G1 y las resistencias J1 y J2

Situar el interruptor regulacin del reflujo en posicin 0.

Despus de unos 5 minutos, cerrar las valvula FV1 y V9

Vaciar el depsito del destilado D3.

Vaciar el producto de cola de la columna D2.

4.5 Utilizacin de la Planta Piloto de destilacin continua en versin


Automatizada a presin residua

4.5.1 Puesta en marcha

Cerrar las vlvulas V2, V3, V4, V5, V6, V7, V8, V9, V10, V11,
V12, V14, V20, V21, V22, V23, V24, V26 y V27.

Abrir las vlvulas V1, V13, V15, V16, V17, V18 y V19

Abrir parcialmente la vlvula V25

Abrir la vlvula V6 para alimentar sobre el plato superior o la


vlvula V5 para alimentar sobre el plato intermedio o la vlvula
V4 para alimentar sobre el plato inferior

Llenar el depsito D1 y la caldera de la columna C1 (75%) con


una mezcla binaria, por ejemplo: agua-etanol o agua-cido
actico.

Situar el conmutador AUTO-PC en posicin AUT.

Activar el interruptor AUTO-DIFF.

Controlar que el pulsador de emergencia est desactivado.

Controlar que los interruptores de J1, J2, G1, G2 y de la


regulacin de reflujo estn en posicin 0

52
Presionar el pulsador START.

Abrir parcialmente la vlvula neumatica FV1 y fijar el caudal de


alimentacin del agua al condensador de cabeza en, por ejemplo,
150 l/h:
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 2 (FIC1) del
controlador n1
Poner el bucle 2 (control de caudal) en el modo de funcionamiento
manual apretando la tecla M/A/C (led rojo encendido)
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor de caudal,
regulando la vlvula neumtica FV1, con las teclas u t , cerca de
150 l/h
Seleccionar el valor de referencia del bucle 2 apretando el botn
SP-w
Apretando las teclas u t fijar el valor de referencia (60% =
150 l/h)
Poner el bucle 2 en el modo de funcionamiento automtico
apretando la tecla M/A/C (led verde encendido)

Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 3 (PIC1) del


controlador n1
Poner el bucle 3 (control de pression) en el modo de funcionamiento
manual apretando la tecla M/A/C (led rojo encendido)
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y aumentar la salida Out
hasta el 100% con la tecla t
Situar el interruptor de la bomba G2 en la posicin 1
Seleccionar el valor de referencia del bucle 3 apretando el botn
SP-w
Apretando las teclas u t fijar el valor de referencia (por
ejemplo 50% = 500 mbar)
Poner el bucle 3 en el modo de funcionamiento automtico
apretando la tecla M/A/C (led verde encendido)

Poner la salida del loop 2 del regulador no.2 al 50% (potencia de


la resistencia J2 a 1250 W):
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 2
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor con las
teclas u t (50 % = 1250 W)

Llevar a ebullicin la mezcla.

Dejar la columna en reflujo total durante aproximadamente 5


minutos.

Fijar el temporizador START en 2 segundos.

Fijar el temporizador STOP en 20 segundos.

53
Situar el interruptor regulacin del reflujo en posicin 1.

Situar el interruptor de la bomba G1 en la posicin 1 y alimentar


unos 3.6 l/h:
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 4 del regulador
no.1
Seleccionar la salida Out con la tecla Ind y fijar el valor con las
teclas u t (30 % = 3.6 l/h)

Esperar que el contenedor de la resistencia de calefaccin est


lleno de mezcla
Apretando el botn Loop seleccionar el bucle 1 (TIC1) del
controlador n1
Seleccionar el valor de referencia del bucle 1 apretando el botn
SP-w (
Apretando las teclas u t fijar el valor de referencia (por
ejemplo 55 C)
Poner el bucle 1 en el modo de funcionamiento automtico
apretando la tecla M/A/C (led verde encendido)

Nota: la temperatura de set-pint del regulador tiene que siempre


ser elegida inferior a la temperatura de ebullicin de la mezcla.

Los indicadores electrnicos facilitan el perfil de las temperaturas


a lo largo de la columna y por consiguiente la concentracin de
los componentes.

Para aumentar o disminuir la razn de reflujo, variar los tiempos


de intervencin de la vlvula electromagntica EV1 a travs de
los temporizadores.

Para descargar el tanque D3 operar de la manera siguiente:


cerrar las vlvulas V13 y V17
abrir las vlvulas V20 y V21
Para reintroducir el tanque D3 operar de la manera siguiente:
cerrar las vlvulas V20 y V21
abrir la vlvula V17 muy lentamente
abrir la vlvula V13
Para descargar el tanque D4 operar de la manera siguiente:
cerrar las vlvulas V15 y V19
abrir las vlvulas V22 y V23
Para reintroducir el tanque D4 operar de la manera siguiente:
cerrar las vlvulas V22 y V23
abrir la vlvula V19 muy lentamente
abrir la vlvula V15

54
4.5.2 Parada de la planta piloto

Poner el bucle 3 (control de pression) en el modo de funcionamiento


manual apretando la tecla M/A/C (led rojo encendido)

Detener las bombas G1, G2 y las resistencias J1 y J2

Situar el interruptor regulacin del reflujo en posicin 0.

Despus de unos 5 minutos, cerrar las valvula FV1 y V9

Vaciar el depsito del destilado D3.

Vaciar el producto de cola de la columna D2.

4.5.3 Anomalas de operacin

Si no se logra condensar el destilado, controlar si hay alimentacin


de agua en el condensador.

Si la concentracin del destilado es inferior a la deseada, aumentar


la razn de reflujo.

Si en la columna se produjo el fenmeno de anegamiento,


disminuir la potencia de la resistencia elctrica o disminuir la
alimentacin.

4.6 Emergencia

Presionar el pulsador rojo de emergencia.

4.7 Cambio de la mezcla de alimentacin

Realizar las operaciones de parada habituales.


Vaciar el depsito de alimentacin D1
Llenar el depsito de alimentacin D1 con agua desmineralizada.
Realizar las operaciones de puesta en marcha.
Alimentar 8 l/h de agua durante aproximadamente 1 h, de manera
de lavar toda la planta piloto.
Realizar las operaciones de parada.
Descargar toda la planta piloto.

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5. SOFTWARE de SUPERVISIN

El software de supervisin de proceso permite controlar todos los


sistemas de control de proceso.

Su estructura es la tpica de todos los instrumentos de este tipo usados en


la industria.

De hecho con l es posible:

visualizar en la pantalla el diagrama esquemtico del sistema cuyo


funcionamiento ha de controlarse y probarse;

efectuar la supervisin de las cantidades implicadas y visualizar estas


ltimas en forma digital, as como su evolucin en el tiempo y su
performance histrica; hay tambin la posibilidad de variar las
condiciones de funcionamiento modificando los valores de
referencia, los parmetros de control PID, los elementos de
activacin y desactivacin, etc...

El ordenador personal deber disponer de:

- tarjeta VGA
- disco duro
- ratn
- Win

La tarjeta serie RS 485 est incorporada en el controlador Digitric 500.

El software de supervisin puede usarse en cualquier ordenador IBM o


IBM-compatible y permite:

activar y desactivar el sistema

visualizar todos los parmetros en tiempo real

cambiar los bucles de control

leer los valores de temperatura, caudal, nivel, etc

arrancar y parar las bombas G1, G2 y G3.

visualizar la performance histrica y el desempeo en tiempo


real

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5.1 Marcha del equipo de modo computerizado

Instalar en el ordenador personal (con sistema operativo Windows),


el software de supervisin (PROGRAM INSTALLATION y PLANT
INSTALLATION) usando el autoplay del CD.

Conectar con el cable serial el equipo al ordenador a travs del puerto


serie COM1 (o COM2)

Abrir el software de supervisin Pilot para Windows

Programar el menu Parameters como se ilustra a continuacin:

57
Seleccionar COM2 para usar el puerto serie COM2

Abrir el fichero DCA para la supervisin del banco.

Las reglas de funcionamiento son las mismas que en el modo


automtico.

Para cualquier otra informacin sobre el funcionamiento o sobre


el software se recomienda consultar la ayuda en lnea.

En las pginas siguientes se ilustran algunos ejemplos de imgenes de


pantalla posibles.

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59
Para modificar desde el ordenador la razn de reflujo, posicionar la
flecha del ratn en la casilla roja de la electrovlvula y pulsar la tecla
derecha del ratn.

A este punto se visualiza la siguiente ventana:

que permite habilitar o deshabilitar los dos temporizadores y modificar


los tiempos de ON y OFF.

60
6. PRUEBA EXPERIMENTAL

Estudio del split de separacin en funcin de la razn de reflujo

Mezcla binaria: agua-metanol

Caractersticas qumico-fsicas

Tensin de vapor de los componentes puros:

36.26
PCH3OH = exp ( 18.5857 - )
T(K) - 34.29

3818.44
PH2O = exp ( 18.3036 - )
T(K) - 46.13

CH3OH = 8.4 kcal / g mol

H2O = 9.7 kcal / g mol

El sistema Metanol-Agua no es ideal, por lo que es conveniente


utilizar los datos experimentales de la tabla A.

Condiciones de operacin

Alimentacin: 5 kg/h de mezcla al 28% en peso de metanol

Peso especfico a 20C = 0.956 kg/dm

Marcha durante aproximadamente 2 horas con razn de reflujo 1:1.

Marcha durante aproximadamente 2 horas con razn de reflujo 2:1.

61
Las razones de reflujo fijadas no son las reales, ya que se verifican
prdidas trmicas a lo largo de la columna.

A travs de los balances de energa resulta que las razones reales ( RT


) son respectivamente:

XD XB
fraccin molar fraccin molar
del destilado del producto de cola

R = 1; RT = 1.9 0.865 0.06

R = 2; RT = 4.8 0.93 0.04

Como puede apreciarse, aumentando RT la columna fracciona


Metanol ms puro en la cabeza y presenta un mejor agotamiento del
producto de cola de la columna.

Con los datos obtenidos es posible construir los correspondientes


diagramas de McCabe-Thiele, a travs de los cuales se puede ver que
la columna presenta aproximadamente 5 estadios tericos.

Para la conversin rpida de fraccin molar a % en peso se construy


el diagrama que se muestra en la figura 21.

En las figuras 22 y 23 estn representados los balances de materia y


energa para las dos marchas experimentales.

62
Fig. 21- Fraccin molar/% en peso del metanol

63
Tabla A

64
Fig. 22 - Balance de materia y energa

kg kcal kcal
Qc = 50 ( 20 - 17.5 )C
h kg C h

Q1 = QR - Qc = 180 - 125 = 65 kcal/h

R1 = Qi / ( 8.4 6.26 + 9.7 97 ) = 0.9 aprox.

RT = R + 0.9 = 1 + 0.9 = 1.9

65
Fig. 23 Balance de materia y energa

kg kcal
Qc = 50 ( 21 - 17 )C 1 = 200 kcal/h
h kg C

Qi = QR - Qc = 180 kcal / h

Ri = Qi / ( CH3OH 7.1 + H2O 0.54 )

R = Reflujo de cabeza
Ri = Reflujo interior
RT = Reflujo total
Qc = Caloras cedidas al condensador, kcal/h
Qi = Caloras cedidas a lo largo de la columna
QR = Caloras cedidas a la caldera
XF = Fraccin molar de alimentacin
XB = Fraccin molar del producto de cola
XD = Fraccin molar del destilado
CH3OH = 8.4 kcal/g mol
H2O = 9.7 kcal/g mol
66
Fig. 24

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7. SEGURIDAD

Las operaciones de mantenimiento deben ser realizadas por personal


autorizado y experto

Antes de abrir la puerta de la placa sinptica del cuadro elctrico,


quitar la alimentacin elctrica

Se recomienda para utilizar la planta debajo de una capilla del humo


o en un ambiente bien aireado para evitar la formacin de atmsferas
explosivas, txicas o nocivas

Durante el uso de la planta piloto, respetar todas las normas


referentes a la manipulacin de los reactivos qumicos y a los
laboratorios qumicos.

No utilizar jams llamas libres ni fumar cerca de la planta piloto.

Durante las operaciones de carga/descarga del disolvente utilizar


guantes y gafas de proteccin.

ATENCION: ciertas partes del equipo pueden tener alta


temperatura (en particular el ervidor y la columna)

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