x 64.5: 54.3: 620.108: 626.1624: 892.71 (66.068.84: 644.6: 658.582 (083.132) VDI-RICHTLINIEN ‘September 1991 VEREIN Reinraumtechnik VDI 2083 @ DEUTSCHER Qualitat, Erzeugung und Verteilung Blatt 9 INGENIEURE von Reinstwasser Entwurt Clean room engineering Einspriche bis 31.3.1992 an Quality, production and distribution Versin Deutecher Ingenieure ye nity water VDI.Geselschaft Technische Gebsudeausristung of superpurity water Grat-Recke-Strabe 84 1-400 Dusselaort 1 Inhalt Vorbemerkung . 2. ss Montage und Abnahme 2... 7.1 Montageabwicklung Geltungsbereich | : 72 Systemreinigung Zugehérige Vorschriften — Normen — 73. Abnahme der Anlage . Richtlinien ‘Qualititssicherung 8.41 Reinstwassererzeugungsanlage Segrittshestimmungen . 82 Ringleitungssystem. . . . . 83, Dimensionierung der Anlage Rohwasser 84 Wartung 4,1 Wasserinhalisstoffe 4.2 Wasseranalyse. . Reinstwasserqualitat 43 Eineiten, 0. ee 9.1 Kaltes Reinstwasser 9.2 HeiBes Reinstwasser . - Reinstwassererzeugung . . cae 9.3. Reinstwasseranalytik 5.1 Wasservorbehandlung -. 94 Widerstand und Leitfahigkeit 52 Entsalaung. 2... 9.5. Partikelbestimmung 53 Entgasung . 9.6 Garantiewerte 54 Desinfektion 55 Endreinigungsstufe. . Veag GmbH. atin — Ala Race voxbohatien © Verein Deuecher ingenious, Dissident 1093, Anhang A1 Reinheitsklassen fiir Flissigkeiten (Prozefichemikalien) nach VDI 2083 Blatt 7. Reinstwasservertellung . 6.1 Ringleitungssystem see Anhang A2 Hiirte des Wassers 37 62. Materialwahl lekular- uivalentgewichte 38 63 Point-of-entry-Filter Anhang A3 Molekular- und Aquivalentgewicht: 64 Di-Reclaim-System Schrifttum . 39 ‘Vervielfaitigung - auch fiir innerbetriebliche Zwecke- nicht gestatt i 3 j so VDI-Gesellschaft Technische Gebaudeausriistung Fachousechut Reirvaumtechnik \VDI-Handbuch Lattungetoohaik Preisor. 16VDI 2083 Blatt 9 Entwurh Vorbemerkung In einigen Bereichen der Technik — insbesondere in der Eloktronik, dor Lebensmittelindustri Feinmechanik, der Pharmazie und der Medizin — werden besondere Anforderungen an die Reinheit der Raumluft, des Arbeitsplatzes (Oberflichen, Ma- sehinen, Werkzeuge), der Prozelimedien (Gase, Flis- sigkeiten, Chemikalien) sowie an die Personen ge- stellt. Die verschiedenen Aufgaben und MaGnahmen der Reinraumtechnik werden in der vom VDI-Fach- ausschu8 ,Reinraumtechnik” bearbeiteten Richtli- nienreihe VDI 2083 belaudelt. Die Neubea dieser Richtlinienreihe gliedert sich wie folgt ‘VDI 2083 Reinraumtechnik Blatt 1 Grundlagen, Definitionen und Festle- gung der Reinheitsklassen der Luft Blatt 2. Bau, Betrieb und Wartung Blatt 3 MeBtechnik in der Luft Blatt 4 Oberflachenreinheit Blatt 5 Behaglichkeitskriterien Blait 6 Personal am Reinen Arbeitsplatz Blatt 7 Reinheit in Prozefimedien Blatt 8 Reinraumtauglichkeit von Anlagenkom- ponenten Blatt 9 Qualitat, Erzeugung und Verteilung von Reinstwasser Blatt 10 Reinstmedien-Versorgungssysteme ‘Ala Rechte vorbahaten © Veron Douache ‘Aufgrund der internationalen Bedeutung dieses Richtlinienwerkes werden simtliche Richtlinienblat- ter (WeiBdrucke) zweisprachig.Deutsch Englisch” : herausgegeben. Allen ebrenamtlicien Mitarbeitern an dieser Richtl- nie sei auf diesem Wege gedankt An der Erstellung dieser Richtlinie waren beteiligt: @ Ing. (grad) D. Bartz, Brauweiler (Obmann) Dipl.-Ing, H. Géber, Bergisch-Gladbach. Dipl.-Ing. E. Krapf, Sindelfingen Dipl.-Ing, H.H. Letzner, Eschborn Dipl-Ing. K.G. Mitiler, Disseldort (VDI-Geschaftsstelte) Dipl.-Ing. R. Nagel, Stuttgart Dr. J. Reust, Basel Dipl-Ing. T. Trompler, Stuttgart Dipl-Ing. H. Weipsicker, Kaufbeuren Der AusschuB lieB sich durch Reitrige, Empfeh- tungen und Hinweise folgender Herren beraten: ‘Chem-Ing. S. Niet2, Mainz ipl-Ing. Pliger, Main Dipl-Ing. Thiel, Mainz e VEREIN DEUTSCHER INGENIEURE VDI-Gesellschaft Technische Gebiiudeausristung‘Ata Rectievoroanaton © Yorn DeutcherIngeniwur, Diseakor 1991, 1 Geltungsbereich Reinstwasser unterschiedlicher Qualitit werden in munehmendem Mafe fiir viele Produktionszwecke ingesetzt. Die Richtlinie gilt fir Qualititsanforde- rungen, Erzeugung und Versorgung von Reinstwas- ser der Reinraumtechnik. Kontaminierte Oberflichen sind vor der Durchfih- rung sensibler Arbeitsprozesse effektiv zu reinigen {(Spiilen, Sprihen, Schieudern, Abblasen, Trocknen). An das hierzu cingesetzte Reinstwasser, mit dem die Substrate in intensiven Kontakt kommen, werden deshalb im Bereich ,.Eloktronik" héchste Anforde- rungen an die Partikelreinheit an den Entnahmestel- Jen (nach Point-of-entry-Filter) gestellt Im Bereich Pharmazie” ist dagegen der Schwer- punkt der Aufbercitung auf die Entfernung von Mi kroorganismen, Pyrogenen und biologisch aktiven Stoffen ausgerichtet. An Reinstwasser, deren Erzcugung und Verteilung werden zunehmend hohere Anforderungen gestellt. Dies ist bedingt — in der Blektronik durch die Verkleinerung der Steukturen, = in det Pharmazie/Biologie durch Binfihrung, never Technologien, insbesondere der Gentechno- logie. Anlagen far Reinstwasser sind alle Gerite, die zur Reinstwasser-Erzeugung, Forderung, Verteilung und zur Benutzung des Reinstwassers im Proze8 dienen, 2B: — Reinstwassererzeugungsanlage = Vorratsbehailter ~ Endreinigung — Ringleitungssystem — Point-of-entry-Filter (POE-Filter) — Becken, Spriheinrichtungen usw. Zweck dieser Richtlinic ist dic Zusammenfassung des Wissens beziiglich Planung, Bau, Betrieb und Uber- wachung von Reinstwasseranlagen. Wesentliche Aussagen in dieser Richtlinie resultieren aus Erkenntnissen von Schwachstellenanalysen be- stehender Reinstwasseranlagen’ und deren Fort- schreibung auf die zukiinftigen Aufgabenstellungen. Diese Richtlinie ist fir die Pharmaindustrie nicht ver- bindlich. Qualititsanforderungen an die in der Phar- maindustrie erforderlichen Wasser sind in den ver~ schiedenen Pharmakopien, in nationalen Vorschrif- ten (ua. USP)') und insbesondere im Europiiischen Arzneibuch festgelegt. 2) USP = United States Pharmacopeia Entwurf VDI 2083 Blatt 9 2 Zugehérige Vorschriften — Normen — Richitinien EWGRL 778 Richtlinie des Rates (der EG) aber die Qualitit von Wasser fir den menschlichen Gebrauch ABL.EG (in deutscher Sprache) TrinkWV ——-Verordnung Gber Trinkwasser und Wasser fiir Lebensmittelbetriebe (Trinkwasserverordnung) BGBI. | TrinkWAufbV Verordnung Uber die Verwendung von Zusatzstoffen bei der Aufberei- tung von Trinkwasser (Trinkwasser- Aufbereitungs-Verordnung) BGBI. I DAB Deutsches Arzneibuch. Stuttgart: Deutscher Apotheker Verlag (deutsche Ubersetzung des Euroy ischen Arzneibuches) DEV Deutsches kinheitsvertahren; kin- heitsverfahren zur Wasser-, Abwas- ser- und Schlammuntersuchung, be- arbeitet durch den Normenausschu8 ‘Wasserwesen (NAW) im DIN und die Fachgruppe Wasserchemie in der GDCh. Die Verfahren wurden als DIN-Normen (DIN-Gruppe 38402 bis 38414) verdffentlicht. VGB M 405 G Wasserentsalzung mit Tonenaus- tauschern ‘Water desalination with ion ex- changers VGB M 406 G Automatisierung von Anlagen zur Wasserentsalzung mit Tonenaustau- schern Automation of plants for the desa- Tination of water with ion ex- changers VGB M 407G Grundlagen fir die Planung, die Be- stellung und den Gewéhricistungs- nachweis von Anlagen zur Wasser- entsalzung mit Ionenaustauschern Fandamentals for the planning, or- dering and proof of warranty of plants for water desalination by ion exchangers GUV 18.13 _Richttinien fiir die Verwendung von Ozon zur Wasseraufbereitung, Guidelines for the use of ozone for water treatmentZH 1/a74 DIN 1301 DIN 1314 DIN 1988 Teil 1 bis 8 DIN 2000 DIN 4046 DIN 19227 Teil 1 bis 4 DIN 19603 DIN 19604 DIN 19605 DIN 19610 ‘VDI 2083 Blatt 9 Entwurf Richtlinien fiir die Verwendung von zon zur Wasseraufbereitung Guidelines for the use of ozone for water treatment Einheiten; Einheitennamen, Einhei- tenzeichen Units; Names, symbols Druck; Grundbegriffe, Einheiten Pressure; Basic definitions, units Technische Regeln fir Trinkwasser- Installationen (TRW1) Codes of practice for drinking water installations (TRW1) Zentrale Trinkwasserversorgung; Leitsitze fir Anforderungen an Trinkwasser; Planung, Bau und Be- trieb der Antagen Central drinking water supply; Bas- ic principles relating to the require ments on drinking water; Planing, construction and operation of the installations rechni- Wasserversorgung; Begriff sche Regeln des DVGW Water supply; Terms; DVGW code of practice Bildzeichen und Kennbuchstaben fr Messen, Steuern, Regeln in der Verfahrenstechnik Graphical symbols and identifying letters for process measurement and control functions Aktivkohlen zur Wasseraufberci- tung; Technische Lieferbedingungen Activated charcoal for water tres ment; Technicat conditions of del ery ‘Natriumchlorid zur Wasseraufberei- tung; Technische Lieferbedingungen Sodium chloride for water treat- ment; Technical conditions of deliv- ery Filter zur Wasseraufbereitung Filters for water treatment Salzsiure zur Wasseraufbercitung ffir Betriebswasser; Technische Lie- ferbedingungen Hydrochloric acid for water treat- ment for supply water; Technical ‘conditions of delivery ‘Abe Rechte worbohan @ Vern DescnerIngenioue,Duseldot1991 DIN 19616 Teil 2 DIN 19617 DIN 19618 DIN 19623 DIN 19633 DIN 19635 DIN 19636 DIN 24184 DIN 28004 Teil | bis 4 Natronlauge zur Wasseraufberei- tung zum Regenerieren von Tonen- austauschern; Technische Lieferbe- 4,3 und <8,2 und somit folgende K apazititen: — Séiurekapazitat (+) K, bis pH4,3 — Basekapazitit ( Ky bis pH 8,2 Koblenstof Summe ¢(C) der Kohlensiurefor- anorganisch men: gebunden (C) — Hydrogencarbonat_ HCO; Total — Carbonat coe” inorganic ~ Kohlendioxid co, carbon (TIC) ¢(C)=c(HCO5)+¢(CO3-) +e(CO2) (siehe m-Wert) p= p-Wert (sich p-Wert) Koblenstoff __Gesamter gebundener organischer sesamt Kohlenstofl, der AufschluB ber organisch die organische Belastung eines gebunden Wassers gibt. Bei der TOC-Bestim- Total organic mung wird geléster organischer carbon (TOC) Koblenstoff (DOC) zusammen mit ‘dem ungeldsten organischen Koh- lenstoff (POC) bestimmt: TOC=DOC+POC Kohlenstoff Der DOC-Wert ist definiert als die organisch Konzentration des in allen geld- gelost sten organischen Verbindungen Dissolved enthaltenen Kohlenstoffs organic carbon (DOC) Koblenstoff Der POC-Wert ist definiert als die Konzentration des in allen ungel6- sten organischen Verbindungen Particulate _enthaltenen Kohlenstofs. organic carbon (POC), Konzentration Die Stoffmengenkonzentration c(i) er) wird heute gemaB Einheitengesetz Concentration und DIN 1301 in der Einheit mol/t coder mol/m? angegeben, In der Basiseinheit mol/l sind die Konzentrations-Zahlenwerte sehr Klein, daher wird normalerweise die Einheit mol/m? (entspricht ‘mmol/1) verwendet, Lésung Solution m-Wert m-value Nichtkarbonat- harte (NKH) ‘Non carbonate hardness p-Wert prvalue pH-Wert pH-value In der Wasserchemie mu mit der Aquivalentkonzentration gerech- net werden. Die Aquivalentkon- zentrations-Einheit val/m? ist je- doch gesetzlich nicht mehr zugelas- sen, siehe Abschnitt 43. Echte Losung homogenes Stoffgemisch, das den geldsten Stoff, Feststoff oder Gas in molekularer Verteilung enthatt Kolloidale Lasung: Ein Stoff befindet sich im kolloida- len Zustand, wenn seine Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 1 nm bis 0,1 pum (100 nm) als dis- perse Phase in einem anderen Stoff, dem Dispersionsmittel, _verteilt sind, siche Bild 3. Der m-Wert ist heute wasserche- misch wie folgt definiert ‘m= c(HCO3)+2c(CO}-) +c(OH-) —e(H,0*) Der m-Wert (+) wird errechnet aus der Sdurekapazitit (+) bzw. der Basekapazitit (—-) bis pH 4,3. Friher wurde bis zum Farbum- schlag von Methylorange titriert (daber Bezeichnung m-Wert; siche Kapazitat. Nichtkarbonatharte ist der Anteil der Harte, der nicht der Hydrogen- carbonationen- und Carbonatio- nen-Konzentration aquivalent ist; siche Harte, Der p-Wert ist heute wasserche- misch wie folgt definiert p=c(CO3”)—c(CO2) +e(OH~) —c(H,0*) Der p-Wert (++) wird errechnet aus der Siurekapazitit (+) baw. der Basekapazitit (—) bis pH 82 Friiher wurde bis zum Farbum- schlag von Phenolphthalein titriert (daher Bezeichnung p-Wert), siche Kapazitit. Der pH-Wert ist der negative de- Kadische Logarithmus des Zahlen- wertes der Wasserstoffionen- baw. der Hydroniumionen-Aktivitit (in mol/l):‘Ata Rect vrbonsion © Verein Dautcher ngeneure, Odssaldor 1991 Entwurf VDI 2083 Blatt 9 deutsch / englisch deutsch / englisch Partikel Particles Prozent der Theorie Percentage of theory Pufferungs- intensitat (Pt) Buffering intensity Sattigungs- index (SI) Saturation index pH=—Igfa(H,0*)] Die Aktivitat a(( der Wasserstoft- ionen ist aufgrund der Tonenwech- selwirkungen etwas geringer als die Konzentration c(i). Partikel in Reinstwasser sind alle Stoffe mit einem Durchmesser > 10 nm (>001 pm, > 100 A), Art der partikuliren Verunreini- gungen: ~ anorganisch — organisch + nicht biologisch jotogisch lebendes Zellmaterial totes Zellmaterial In der Wasserchemie werden Che- mikalien, 2.B zur Regeneration von Tonenaustauschern, in berstd- chiometrischen Mengen eingesetzt Hier wird die Chemikalienmenge in Prozent der Theorie angegeben, wobei 100% der Theorie die sté- chiometrische Menge ist. Dic .Empfindlichkeit™ einer Lé- sung gegenuber der Zugabe von Sure oder Lauge nennt man Puf- ferungsintensitat PI; sic dient zur Beurteilung der Korrosionsfahig- eit eines Wassers, Der Sittigungsindex SI ist cin Ma fir das Kalk-Kohlensiure-Gleich- gewicht, dh. fiir die Caleiumkarbo- natsattigung eines Wassers. Beurteilungskriterien: SI<0 Wasser kalklosend SI=0 Wasser im Gleichgewichts- zustand SI>0 Wasser kalkabscheidend Der SI wird praktisch auf zwei Ar- ten berechnet = SU(DIN) St berechnet nach DIN 38404 Teil 10 SI(ALT) SI berechnet nach Lan- sgelier/Hasselbarth Der nach DIN 38404 Teil 10 be- rechnete SI-Zahlenwert ist ctwas Kleiner (Wasser kalkaggressiver) als der nach Langelier/Hasselbarth berechnete Wert Saurekapazitit Ale Sdurekapazitit bis 2um pH. (KS) Wert von 4,3 bzw. 8.2 (Ks 43 bew. ‘Acid capacity Ks 8,2) wird die Menge an Sure (HC) verstanden, die das Wasser bis 2um pH-Wert von 4,3 bzw. 8,2 aufichmen kann, siche Kapazitit. Uberschiigig. gilt fiir ,.Trinkwas ser" K,43~KH /28+0.054 Ks 43~c(HCO3)+2c(CO}") +0054 K,43=m+0,054 KH Karbonatharte in °4H ej) — inmol/m? Summarische — Quantitative Erfassung der gesam- Parameter ten’ organischenVerbindungen Parameters _iiber einen gemeinsamen Struktur- summary bestandteil oder eine gemeinsame chemische Eigenschatt. Beispiele: — Gesamter org. Kohlen- TOC stoff — Geldster org. Kohlen- DOC stoff — Chemischer Sauer- CSB stoffbedarf — Biolog. Sauerstoff- BSB bedarf ~ UY-Absorptionsvermégen Toc he Koblenstoff gesamt orga~ nisch gebunden Tribung Die Tritbung eines Wassers ent- ‘Turbidity steht durch ungeléste, feindisperse Stoffe und wird bestimmt durch Messung des Streulichts. UV-Extinktion Bestimmte organische Verbindun- UV extinction gen besitzen die charakteristische * Eigenschaft, ultraviolette Steah- lung mehr oder weniger stark zu absorbieren, Nach den Erfahrun- gen aus einer Vielzahl von Unter suchungen hat sich die Wellen- Hinge 254 nm als geeignet fiir cine einheitliche Charakterisierung or- ganischer Wasserinhaltsstoffe in Oberflichenwiissern erwiesen. In der Reinstwasseranalytik kommt auch die Wellenliinge von 210 nm zur Anwendung.=10- — VI2083 Blatt 9 Entwurt [Ate nechtevoroshstan © Veron Deutscher Ingenieur, Oveseldor 199t deutsch / englisch deutsch / englisch Waccorautbereitung/Membrantechnik den Membranen zum schnellen Io- : Anionen- Nur fir Anionen (negativ geladene nentransport. Regenerationsche- membran Jonen) durchissige Membran, Ka- rmikalien sind nicht erforderlich Anion tionen werden zuriickgehalten, Flektro- siehe Elektrodiarese membrane deionisation Ausbeute Verhiltnis von Permeat-Volumen- __Electro- Recovery _ stom ¥ zum Einspeisewasser-Vo-__deionization Jumenstrom Ve, der sogenannte —Enthartung —-—Entfernung/Reduzierung der WCE (Water conversion factor) Softening Hire" eines Wassers. Von den wer=!.100 in % Enthirtungsverfahren wird prak- Ve tisch nur das Tonenaustauschver- Die Ausbeute/der WCF ist fir eine fahren cingesetzt, siche Ab zweistufige RO-Anlage in Bild 2 schnitt 5.1.1. Es erfolgt keine Was- dargestelh, serentsalzung! Entkarboni- Entfernung/Reduvierung von @ sierung Hydrogencarbonat/Carbonat, der vee Carbonate Karbonatharte* cines Wassers. eo removal Zam Binsatz kommende Vertahe ren: wore 100 ns Siiure-Entkarbonisirung, siehe Bild 2, Ausbeute (WCF) einer zweistutigen RO-Anlage: Abschnitt 5.1.2 WCF RO} 758% WCF ium 89% — Ionenaustauscber-Entkarboni- Ro2 75% sierung, siehe Abschnitt 5.1.3 DI-Wasser _Deionisiertes/entsalztes Wasser Bei der Saure-Entkarbonisicrung DI water wird .Karbonathirte” in .Nicht- Einspeise- _—_“Einspeisewassermenge Vi, pro Zeit karbonatharte* umgesetzt, Bei der wasser- cinheit bei Membranverfahren Tonenaustauscher-Entkarbonisie- ‘Volumenstrom rung wird ,Karbonatharte” ent- Feed fernt. Insbesondere mit dem Tonen- austauschverfahren wird eine er- Elektro- Verfahren zur Trennung von Tonen 1 dialyse (ED) aus Lasungen durch die treibende bebliche Teilentsalzung des Was- Electro- Kraft eines elektrischen Feldes mit sers erreicht e dialysis File von kationen- und anionen- -Batsalzung ——_Entfernung/Reduzierung der Kat- ‘selektiven Membranen, die in al- Deionization ionen_ und der“ Anionen (der ternierender Reihenfolge zwischen Salze“) eines Wassers. einer Kathode und ciner Anode ‘Zom Einsatz kommende Verfab- angeordnet sind. ren: Elektro- Elektrodialyseverfahren mit Um- — Tonenaustausch dialyse mit Kehr der Stromrichtung an den — Umkehr-Osmose (RO) Umpolung —_—_Elektroden zur Vermeidung von <7 Destillation (EDR) ‘Scaling an der Membranoberfliche ~ Elektrodialyse Electro- . — Blektrodiarese dialysis Fouling Bildung eines Belages auf der reversal Fouling Membran, verursacht durch orga- Elektro- Elektrodiarese, auch Elektrodeio- nische und/oder Kolloidale Sub- diarese nisation genannt, ist ein konti- stanzen, Blectro- uierliches Entsalzungsverfahren, ‘Halbdurch- Nur fir Losungsmittel (Wasser) diaresis eine Kombination von Tonenaus- _—Hassige durchlissige Membran; die Wasser- tausch und Membranverfahren, Membran inhaltsstoffe werden weitgehend = @ praktisch eine Elektrodialyse mit Scmipermeable 7uriickgebalten. Ionenaustauscherharzen zwischen membrane[Ate Rachtevorbahalion @ Verein Deutsch Ingeiewe, Dussldor 1891 Entwusf VDI 2083 Blatt 9 —11— deutsch / englisch deutsch / englisch Tonen- ‘Anorganische und organische —-Konzen- Verhaltnis von Einspeisewasser- austauscher Feststoffe, die bewegliche Ionen trationsfaktor — Volumenstrom Vj zu Konzentrat- Ion enthalten und die Fihigkeit haben, Concentration Volumenstrom Vp exchangers diese gegen andere Fonen mit glei- factor cher Ladungszahl auszutauschen. In der Wasseraufbereitung werden Konzentrat- Entfernung der Konzentrate aus Jonenaustauscher (Harze) aus or- _verdringung den Moduln nach Abschaltung der gan, Polymercn (Kunsthatze wic Concentrate _-Anlage _(Niederdruckspilleinrich- Styrol-Divinylbenzol-Copolymere) __gisplacing—*'UN) als Kationen- und Anioncnaustau- M 1 ae ec aaah und stark eingesett embran- fembrancinhcit innerhalb ines clement Moduls; modul- und herstellerspe- Bei der Wasserentsalzung werden fh hictlicher Mi vom Kationcnaustauscher die Ka- Membrane aifisch unterschiedlicher em ‘element brananteil eines Moduls tionen aufgenommen und dafiir H’-Tonen abgegeben. Vom Anio- . — struktur Die Membranen bestehen aus ver- nen aufgenommen und OH": Membr shiedenen Lar iten, der di Jonen abgegeben. H*- und OH™- fembrane s iminaten, ipnen abgegeber structure Trennschicht und einer oder meh- Tonen yerbinden sich zu Wasser (4,0). Da der Tonenaustausch eine Gleichgewichtsreaktion ist, kann reren Stiitzschichten aus unter- schiedlichen Materialien. Symmetrische Membranen: Gor boudene.Auntauscher regene- Bei dieser Membranen witkt die riert werden (mit Saure bzw. gesamte Dicke als Trennschicht, Lauge). Bei der Regeneration wer- Asymmettische Membranen: den die aufgenommenen Ionen ab- Die Membranen bestehen aus ¢i- gegeben und H~- baw. OH™-Ionen ner diinnen Trennschicht und einer ‘wieder aufgenommen. pordsen Stiitzschicht se ee yuahiieiet Menten An, Membrane Membranverfahren im Sinne de- Cation jionen werden zuriickgchalten. verfahren ser Richtlinie sind: membrane Membrane Umkehrosmose (RO) © Katoicinder —Dertist in Meowert fr dic ee PROB > Viale (KI) lastung eines Wassers mit kolloid- Hkrofitration Silt density dispersen Substanzen, Er ist das ‘Membran- Handelsiiblicher~Membranmate- index (SD} —Verhaltnis der Filtrationszsiten _Werkstoffe rialien: tines konstanten Wasservolumens Membrane -— Cellloseaceat_ CA (500 ml) durch ein Membranfilter materials — Cellulosetriacetat CTA mit 0,45 um Porendurchmesser bei — Polyacrylnitril PAN konst. Druck (2 bar pe) in %/min — Polyamid PA vor und nach einer Kons Biter = Polysolfon Ps testeit von T=15 min als Funk- ‘ tion dieser Testzeit T. siche Bild 4. Mikro- Membranverfahren zum Abtren- Konditio- Vorbehandlung des einzuspeisen- filtration nen von Partikeln, Mikroorganis- nierung den Rohwassers auf die harz- bzw. (MF) men und kolloidalen Bestandteilen Conditioning membranspezifischen —Erforder- Micro- aus Gasen oder Flissigkeiten mit- nisse zur Verhinderung von Aus- filtration tels porésen Polymermembranen fallungen und Mikroorganismen- Modul AnschluBlertige, funktionsfihige wachstum in den Harzen bew. Mo- Module Anlagenkomponente, bestehend & duln. aus Membran bzw. Membranele- Konzentrat Konzentrat ist die angereicherte menten, Druckbebilter und mo- Concentrat _Lsung der Membranverfahren. dulspezifischen Apparateteilen=12— —- VD1-2083 Biatt 9 Entwurf ‘Ale Recttevrtahaten © Vervin Douche nganiur,Dissldot1991 deutsch / englisch deutsch / englisch Modultypen _Hohifasermodul (Hollow fiber mo- _-Standard-Test- Standardisierte Bedingungen be- Types of ule) bedingungen _ziiglich Salzgehalt, Druck, Tempe- modules Kapillarmodul (Capillar module) Standard test Falur und Ausbeute zur Durchfih- Plattenmodul (Plate and framemo- conditions _—_—ufig Von Modultests dule) A Tubularmodul (Tubular module) ae Membranveriahren, dem ee Wickelmodul (Spiral wound mo- cation geringem Druck (ca. 2 bis 10 bar ‘duly (UF) pe) durch eine Membran Wasser Ultra- und geléste Stoffe hindurchtreten Nachbehandlung Behandlung des Wassers mach Fitution tnd groBmolekulare Stoffe zuric Posttreatment Durehtritt durch die Umkehros- gehalten werden; die Trenngrenze mose, wie z.B, Restentsalzung (cut off") liegt bei einem mittleren Osmotischer Der osmotische Druck ist die Molekulargewicht (MG) im Be- . Druck Druckdifferenz, die durch den reich von ca. 1000 bis 150000. Osmotic pressure Wassertransport durch cine halb- Umkehrosmose Membranverfahren nach dem urchlissige Membran hervorge- Reverse Prinzip des umgekehrien osmoti- @ rufen wird, welche zwei Sald@sun- °°" ey) schen Vorganges; der Arbeits- gen von verschiedener Konzentra~ druck liegt ber dem osmotischen tion trent Druck der betreffenden Tising Permeat Permeat ist die gereinigte Lésung und somit diffundiert das Wasser Permeate der Membranverfahren (2B, Anteil durch die Membran; die im Wasser des Einspeisewassers, der durch die gelésten Salze und Wasserinhalts- Membran hindurchtrit) stoffe werden weitgehend zuriick~ Produkt Produkt ist das an der Liefergrenze gehalten. Product austretende Wasser. Vorbehandlung Behandlung des zur Verffigung ste- ‘che Umkehn Pretreatment _enden Rohwassers durch mecha- nO se siche Umkchrosmose nische Trenverfabzen und Kondi- tionierung unter Berucksichtigung ‘osmosis der harz- baw. membranspezifi- Rohwasser Wasser vor der Aufbereitung Schen Anforderungen Raw water , WCF siche Ausbeute Riickhalte- -MaB firdie Abtreanung von Was- yi vermégen(R) serinhaltsstoffen durch eine Mem- e Rejection bran: fee 4 factor rate a(t & 100 in% ¢ — Konzentration von Wasser- inhaltsstoffen im Permeat ey Konzentration von Wasser- inhaltsstoffen im Einspeise- wwasser Salzschlupf __-Verhltnis der Salzkonzentration . (sP) im Permeat cp zur Salzkonzentra- Salt passage tion im Einspeisewasser cy . Sealing Ablagerung von Salzen auf der Scaling Membran, hervorgerufen durch Uberschreitung der Léslichkeit bei der Aufkonzentration Spezifischer Energiebedarf des Motors der Energiebedarf — Hochdruck-Speisepumpe, bezogen e Specific energy auf 1m? erzeugtes Permeat demand (kWh/m') oo‘Ala Rechte vorbahatan © Vown Deutacharingeiaure,Oneldor 1951 4 Rohwasser An Reinstwasser, deren Erzeugung und Verteilung werden zunchmend héhere Anforderungen gestellt. Erschwerend wirkt sich aus, da8 sich die Rohwasser- qualitit teilweise verschlechtert hat, insbesondere weil in zunehmendem Mae Oberflichenwasser zur Versorgung kommen, ‘Aus chemischen und pysikalischen Griinden werden die erhohten Anforderungen weniger die leitfahig- keitsverursachenden dissoziierten Stoffe (Elektrolyte) und mehr die nichtdissoziierten Stoffe, wie organi- sche Stoffe, Partikel und Mikoorganismen, betrefen. Als Rohwasser kann zur Verfiigung stehen: = Oberflichenwasser nicht aufbereitet — Oberflichenwasser wasserwerksmabig aufbercitet — Uterfitrat nicht aufbereitet — Uferfiltrat wasserwerksmaig aufbereitet ~ Grundwasser Je nach Rohwasserquelle und wasserwerksmaBiger Aulbereitung kann eme besondere Wasservorbe- handlung vor der cigentlichen Reinstwasseraufberei- tung erforderlich werden. Ist die Rohwasserquelle be- kannt, dann kénnen bestimmte rohwasscrbcdingte Probleme innerhalb der Reinstwasseranlage durch Tabelle 1, Inhalisstoffe nat Entwurf VDI 2083 Blatt 9 —13— gecignete Wahl der einzelnen Wasseraufbereitungs- stufen vermieden werden. Hat das Rohwasser keine Trinkwasserqualitat, dann ist es so vorzubehandein bzw. aufaubereiten, dab Trinkwasserqualitat vorliegt. Dies ist fir don Phar- mabereich zwingend erforderlich, da Pharmawasser gemi Arzneibuch nur aus Trinkwasser hergestellt werden darf, 4.4 Wasserinhaltsstotte Natiirliche Wasser enthalten sehr viele Elemente, 1o- nen, anorganische und organische Verbindungen, so- wie Mikroorganismen und deren Abbauprodukte. Die wichtigsten Inbaltsstoffe sind, gegliedert nach Lésungsform und méglicher Aufbereitung, in Ta- belle { zusammengestellt, Bild 3 zeigt GrdGenordnungen von Wasserinhalts- stoffen sowie Einsatzbereiche von Aufbercitungsver- fahren und deren Wirkungsgrade. Bin besonderes Problem sind die organischen Wasscrinhaltsstoffe, da diese in der Rohwasseranaly- tik nur sehr unzureichend erfaiit werden. Je nach Verwendungszweck sind andere Wasserin- haltsstoffe besonders storend: ilicher Wasser nach Dr. K. Haberer Lésungssystem onte Losung Koltoide Losung | Suspension Losungstorm molekulardispors koltoiadispers | grobdispers hautigster Tellchen-3 10" bis 10" m 10°" bis 10-'m | $10"? Elekrolyte Nichtelekvolve Kationon | Anionen | Gate Feststofe Hauptinnoltsstoffe. | Ca®™ soz O: 5i0,-04,0 Tone, Feinsande, haufig> 10mg/t | Mg? cr N coxgarischa Ne" Nos co, Bodonbostandteile Kc HCO; Roplattatte se organicohe. Onidrydrate von | Onidhycrate vor ‘most <10mgt | Fee ar Verbindungen | Metaltan, 2B. von | Fa und Mn, hautig> tema — | Mae? J (Stoffwechsel- | Fe, Mn (Soi), Ole, Fete NH Nos produkte) Kioselsaure und H,Pos Silicate sonetige HPO organische Stotfe HEO: Huminstotfe Spurenstotte As} Hs" Rr . mest < O.1mon | ar? ba cut ne Po D H Ro ‘Aufbereitungsverfahren | Fauna Gasaus- | Membranvertanren | Flockung ‘Sedimentation Adsorption tausch Flotavon Jonenaustausch Fitvation Mombranverahren = Mikrofitration Rochen, Siebung. = Umkehrosmose = Elokerodiaiyse‘Alo Rech vortanatien © Verein DeutscharIngenieure, OUssedor 1991 ‘VDI 2083 Blatt 9 Entworf -14— eo @ @ ug’ u2eu veiyepensbumpreqiny pun reine >| pensive of ° a = a boaemaupas ee bene si “uoembeoy ‘antooig =~ ns vordegy =~ £ peneeneau} om reowan ony puen yoru “m oy, m en ah Ol Ot seen memo fo a semysasony eet iodo iapneimewmony ED estan be 2 oe Ee redostans « win 9¥En/ He wimp god um) god amy a ao ws Phe ait AE Auegt HE ina apt etl ote — th — oe —— toe tong $f‘nie Rec vorbohain © Verein Deutch lngeiowe. Dicer! 1991 in der Elektronik Kationen/Anionen und Partikel sowie organische Kohlenwasserstofiverbindun- gen, — in der PharmazieytBiologie organische Stoffe, spe~ zicll biologisch aktive Substanzen und lebende Mikroorganismen, Pyrogene sowie Schwerme- talle. Alle Stoffe mit einem Durchmesser > 10nm (20001 um, > 100A), siehe Bild 3, sind Partikel in Reinstwasser im Sinne dieser Richtlinie, Die kritischen Partikelgroen in der Hatbleiterfert- {gong sind in Abhiingigkcit von den Leiterrugabstin- den in Tabelle 2 aufgelistet. Tabelle 2. Kritische PartikelgréBe in der Halbleiterfertigung Richtungsgebende | Leiterzug- Kische Produkttechnoiogie*) | abstand Porthelgroto bm be c268K nis scooim 2.08 ScooaM 007 scoreM 05 0.05 scosaM 038 0.035 SC256M 028 0.026 +) Kiassitkation SCunx SC Semiconductor (vemtungsweisende: Produkt technologia) roe Inlegrationsdichte in xX-Bit (ox 1,4, 16, 64, ew. 250) x Ko) M- bew. G-Bit (k= Kilo, M=Mege, G= Giga) Die Erfahrung zeigt, daB Schwierigkeiten an vorhan- denen Anlagen meistens daraus resultieren, daB nicht geniigend Informationen tiber das aufzubereitende Wasser und die Schwankungsbreite der Wasserin. haltsstoffe bekannt waren, Dies betrifft fast aus- schlieblich die organischen Substanzen. Die Schwan- kung der Konzentration der Wasserinhaltsstoffe ist jahreszeitlich bedingt durch Trockenperioden, Schneeschmelze, Regenperioden und Veget 4.2 Wasseranalyse Voraussetzung fir die Planung einer Reinstwasser- versorgung ist die méglichst .exakte Kenntnis der Rohwasserzusammensetzung. Erforderlich sind Wasseranalysen aber einen Zeit. raum von mehreren Jahren, mindestens 1Jahr, um dic Schwankungsbereiche einzelner Parameter, ins- besondete organischer Stole, im Jahresablauf zu ex fassen. Zur exakten Anlagenauslegung sollten alle in Ta- belle 3 aufgelisteten chemisch-physikalischen Para- meter bekannt sein. Entwurf VDI 2083 Blatt 9 —15~ Bei Binsatz von Membranverfahren zur Wasser- aufbereitung milssen unbedingt folgende Konzentra- tionen/Parameter, welche in normalen Wasseranaly- sen meistens nicht enthalten sind, bestimmt werden: — Barium Ba?* Strontium Sr? ~ Silikate ~ freies Chlor - TOC (Summe organisch gebundener Kohlenstof) — UV-Extinktion bei 254.nm ~ Kolloidindex KI = Gesamt- und Lebend-Keimzahl Der Kolloidindex K1 ist ein wichtiger Analysenwert zur Bestimmung der crforderlichen Wasservorbe- handlung bei Einsatz von Membranverfahren zur Reduzierung der Wasserinhaltsstoffe. Kolloidindex- Bestimmung siehe Bild 4 Die Wasseranalysen sollten von erfahrenen Wasser- labors, die auch bei Anlagenherstellern vorhanden sind, erstellt werden. Analyselabors, welche sich nicht auernd mit der Wasseranalytik beschiiftigen, sind liberfordert. Kiinftig muB bei erhéhten Anforderungen an Reinst- ‘wasser die radioaktive Belastung des Rohwassers be- riicksichtigt werden. In Tabelle 3 wurden als Berechnungsbeispicl dic ver- fiigbaren Analysedaten des Bodenseewassers einge- tragen. Bodenseewasser wurde gewht, weil mit die- sem Wasser der grBte Bereich in Deutschland ver- sorgt wird. Benutzung von Tabelle 3 zur Konzentrationseinheltenumrechnung Konzentrationen von Wasserinhaltsstoffen werden in den Einbeiten mol/m*, g/m? oder Moliquivalent/ m* (val/m*) angegeben. In Tabelle 3 kdnnen die verschiedenen Einheiten um- gerechnet werden. Hierzu dienen Faktor i (Aquiva- lentgewicht) und Faktor2 (Wertigkeit), Faktor | multipliziert mit Faktor2 crgibt das Molekularge- wicht, Bei Berechnung von links nach rechts, d.b. gegeben, ist die Konzentration in g/m®, sind die Faktoren Di- visoren, Bei Berechnung von rechts nach links, d.b. gegeben ist die Konzentration in mol/m*, sind die Faktoren Multiplikatoren (siche Beispiel Bodensce- wasser).—16— VDI 2083 Blatt 9 Entwurf ‘Ate Rach vrbehaton © Verein Douschor ingoieue,Disekr! 1991, Tabelle 3. Chemisch-physikalische Wasseranalyse — Beispiel Bodenseewasser (nach D. Bartz) e “Jahvesmitaiwerte 1988 im Fekior | Moléqui- | Faktor | mol/m? | Anmerkungen Analysanwerte in g/m® (ma/U)_ oe ‘valent/m? o) Berechnung mit Progr. WAGEB- {val/m?) abe bug TU) TEE 308 Geruch Teper = 50 a Llane sien mi be 25°C sim bee aeWor = 798 tee fps Wee $08 Ae Saurapaanat DEGAS ed - bn prez H tee ey Basapaiian bis pH 43 z tec Brora? a oo ce a G0 7504 2 Magnan Mg Faz 6 | 0s | 2 02 | | Sumner was ; akalroren e ‘Barium Be 0.021 0,003. 2 Toor |] #9.6°d GH*) ‘Stents Se 048 e033 | 2 [00008 etiam Nee 450 0195, 1 Fats noe s[Katon re 1 2032 [eee 5 [amnoniom nay nn 7 3 fauna ar rc ‘9005 | 3 | Teen Fe 2z or oS seeag | 3 | —op0007 Taran wi 2 an SH0008 9s6095—| + — | —apo001 Kista or 008 coos | 2 | 0.000% Same Ketone aT aa 7H Sut 6 wens 0700 | 7 | 0380 sult Sas 2 hid ey [seas [oat | “or89 Nita 425 —[-ea00_[ ope | 1 [0088 i hn [#601 t Sabo COE aasr_ | so6 | gare || as erat | Hritonencnbonat —HCOs wanaey [e199 [2398 [234 aioe s aio taco [pee ft & Vs.2=500m! bel 7=18 min Vis=100mtbel T= Sin ‘Angewandter Druck p =2 bar pe 5% Filter 0,48 ym Poren- Fitorflache 1350 mm#=const Temperatur =const 43 Elnbelten In der Wasserchemie und in dieser Richtlinie werden folgende Einheiten gema8 Einheitengesetz und DIN 1301 (SI-Einheiten) verwendet: ~ Stoffmenge mol — Stoffmengen- Konzentration mol/m? (entspr. mmol/) — Druck?) bar — Uberdruck?) bar pe Gesetzlich nicht mehr zugelassen sind die Einheiten: — Kquivatent- konzentration val/m? (entspr. mval/t) = Harte ed Die Aquivalentkonzentration ist in der Wasserche- mie cur Jonen-Summenbildung und zur Berechnung, von Chemikalien- und Harzmengen erforderlich. Normgerecht wird heute die Stoffmengen-Konzen- tation und die Aquivalentkonzentration jeweils in 3 Beiciner Druckangabe in .bar" ist normgerecht immer der Ab- solutdruck anzugeben nicht der Oberdcuch), 5; Der Oberdruck Uber Atmosphirendruck wird nach DIN 1314 ‘dureh p, geksanzeichnet Der Index e ist vor lateinischen Wort ‘xcodens (aberschreitend)herglite. Entwurf VDI 2083 Blatt9 = —17— der Einheit mol/m? baw. mmol/l angegeben, siehe 2B. DIN 38409 Teil 6, Abschnitt 4.2. Da die Einheit val/m? nicht mehr zugelassen und jc normgerechte Einheiten-Angabe mol/m fiir die (quivalentkonzentration miBverstindlich ist, wird heute das Problem meistens dadurch umgangen, daB die Einheit ,val/m™ weiter verwendet und praktisch nur durch die Bezeichnung _,Moléiquivalent/ m* ersetzt wird Far die lonen-Summe in Wassern gilt nur in der Einheit Mokiquivalent/m? (val/m*): Summe Kationen=Summe Anionen siche Beispie! Bodenseewasser in Tabelle 3. Die Harte ist normgerecht in der Einheit mol/m? anaugeben. Die friiher tibliche Einheit °d ist nicht mehr zugelassen, Damit auch der Nichtchemiker die Erdalkaliionen-Konzenztration baw. Hiirte des Was- sers beurteilen kann, wid die Angabe in mol/m’ und in °d empfohlen (etzter Wert in Klammern), ‘Zur Umrechnung der Harte in die alten Einheiten, in englische, franzésische und amerikanische Hiirte- grade siehe Anhang A2=18— VDI. 2083 Blatt 9 Entwurf 5 Reinstwassererzeugung Eine Reinstwassererzeugungs- und Verteilungsan- lage besteht aus folgenden Systemkomponenten: — Rohwasservorbehandlung, — Wasseraufbereitung + Entsalzung (Entfernung der Elektrolyte) + Entfernung Organika/Nichtelektrolyte + Entgasung ~ Endreinigung + Feinstentsalzung, + Partikelfiltration — Reinstwasser-Ringleitungssystem =P — DI-Reclaim-System -of-entry-Filtration In Abhangigkeit von der Rohwasserqualitat, der er- forderlichen Reinstwasserqualitit und Reinstwasser- menge (AnlagengroBe) sind nicht immer alle System- Komponenten erforderlich. GroBere Anlagen sollten mit einem DI-Reclaira-System ansgeriistet werden, siche Abschnitt 6.4, ‘Voraussetzung fiir dic Planung einer Reinstwasserer- zeugungsanlage ist die méglichst exakte Kenntnis der Rohwasserzusammensetzung und Auswertung der verfligbaren Analysedaten mittels umfangreichen ite- rativen wasserchemischen Berechnungen mittels Computer. Zur Erzeugung von Reinstwasser sind alle bremd- stoffe aus dem Wasser zu entfernen, was nicht 7u 100% gelingt. Hierzu sind in jedem Fall mehrere Ver= fahrensschritte erforderlich. Fir die cigentliche Wasseraufbereitungsanlage sind viele Verfahrenskombinationen méglich. In Bild sind schematisch sechs Varianten von Reinstwassererzeugungsanlagen dargestellt. Vari- ante 1 ist eine Kleinanlage fir einen Reinstwasserbe- darf von einigen Litern pro Stunde, bestchend aus Enthiirtung, Aktivkoblefilter, Umkehrosmose, Patro- nen-Mischbett und Endreinigung. Varianten 1 bis 4 sind Entsalzungsstufen-Kombina- tionen von Umkchrosmose (RO) und Tonenaus- tauschverfahren. Variante 5 zeigt eine Anlage, in wel- cher die Entsalzunysstufe nur aus lonenaustavschorn bestebt. Diese Variante ist in Sonderfillen einsetzbar, zB. bei geringen Reinheitsanforderungen oder bei Grundwiissern aus grofier Tiefe ohne organische Wasserinhaltsstofle, Variante 6, speviell fir die Pharmazie, besteht nach der Vorteinigung aus 2wei Umkehromose-Anlagen (ohne Ionenaustauscher). ‘Ao Rach vorbehalten @ Verein Davecheringarioure, Dealer 1991 Welche Verfahrensschritte bei mdglichst geringer Umweltbelastung unter wirtschaftlichen Gesichts- punkten kombiniert werden, ist jeweils far den Ein- zelfall zu untereuchen. Hauptkriterien fur die Wahl der Binzelkomponenten sind dic Rohwasserqualitit, dic geforderte Reinstwasserqualitat und die Anlagen- agrie (die Reinstwassermenge). Grundsitzlich gilt: — Zur Erzeugung von Reinstwasser fir die Pharma- zie enthalt die Aufbercitungsanlage Ublicherweise cine Destillations- oder/und Membranstufe. — Zur Erzeugung von Reinstwasser mit sehr hoher Anforderung, zB. fir die Halbleiterfertigung, mu die Aulbereitungsanlage zwei Membranstufen enthalten, wobei cine der Stufen Mikrofiltration sein kann, Membranstufen sind: —Umkehrosmose (RO) = Ultrafiltration (UF) — Mikrofiltration (ME) Alle Aufbereitungsstufen, in denen Chemikalien ein- sgesetzt werden, aus denen Abwasser anfallen und fir welche erhohter Bedienungs- und Wartungsaufwand erforderlich ist, sollten riumlich zentral zusammen- gefaBt werden, Die Verfahrenstechnologie ciner Reinstwassererzeu- gungsanlage bedingt die Automatisierung, d.h. auto- matische Steuerung und Uberwachung, der Anlage. Dies trifft nicht nur fir Mittel- und GroBanlagen, sondern auch fir Kleinanlagen 2u, da dort das not ‘wendige Fachpersonal nicht immer in geniigender ‘Anzahl und Qualitit zur Verfiigung steht. Moderne ‘Anlagen werden mit einer Mikroprozessorsteuerung, SPS#) ausgoriistet. Um die Verfiigbarkeit der Anlagen zu erhohen, sind Daten nicht nur 2u erfassen, sondern laufend auszu- werten, um rechtzeitig und vorbeugend eingreifen zu Kénnen, wenn sich Storungen zeigen oder anbahnen. Bei mitderen und groBen Anlagen solite der Mikro- prozessoranlagensteuerung ein ProzeBleitsystem iibergeordnet werden, Erst dieses Prozebiletsystem cerméglicht die Anpassung von Betriebsdaten an den IST-Zustand, eine Speicherung und Auswertung von Mefiwerten, eine Risikoanalyse fiir die vorbeugende Wartung und den witklich optimalen Betrieb der An- lage beziiglich Reinstwasserqualitit, Energie- und CChemikalieneinsatz sowie Abwasseraufsalzung, 5) SPS-=Speicherprogrammierbare Steuerung‘Alle Root vorbehattan @ Veron DesacherIngeinur,Disreldor1951 Entwurf VDI 2083 Blatt9 —19— s Ua age Se! Variante ‘Kieinamtage », PALA 2 ‘ett _ ee ~9 gig Sos The oy ase 107% aK toe lees eh vante @ Entartons, EMTS Shae” Vovinte @)—Entsazung nor mit lononsustauscarn ENTE Encharooni a rea rit 230 108 variants © Entzateung nur mt BO tr Parma} ach rfordene pga YE , eg ieee eas eat te | tio | ste | memes WoT Aes | = Bild 5. Schattungsbeispele far Reinstwassorerzeugungsaniagen nach D. Bartz 56 Geraeatguatn i on Roba DON), Boe Baceennteee Se peewee secs She Heer apart soto i oe, he Renesas Fee ee mom gn em ET ee nueanmmee ‘Ses pespene (amamenemnne) FE Fantmauon wenn eontrch rwsinvtia, bei bohewn Anode © Sei aoe ment ee ecutone 4 i snamener Sto" enna eren creelVDI 2083 Blatt 9 Entwust 5.1 Wasservorbehandlung Enthalt das Rohwasser Stoffe, welche eine Verblok- Kung/Schidigung der lonenaustauscherharze oder der Membranen verursachen kénnen, dann sind iese in Vorbehandlungsanlagen, wie Flockung, Fal- Tung oder Adsorption, zu beseitigen. Zur Vorbehandlung gehdren auch die Filtration iiber Kies-, Mehrschicht- oder Aktivkohlefilter. Bei Binsatz der Umkehrosmose (RO) zur Entsalzung bzw. Entfernung von Wasserinhaltsstoffen gehren auch dic Hartestabilisierung, Enthiirtung und Ent- Karbonisierung zur Wasservorbehandlung. Diese Verfahren konnen eine Verblockung der Membranen durch Carbonat-Ausfallung bei Aufkonzentration verhindera 8.1.4 Enthértung Im Kationen-Austauscher, stark sauer in der Na- Form, werden die Hartebildner (normal Calcium und Magnesium, selten Barium und Strontium) gegen ‘Natriumionen ausgetauscht, d.h, Harte wird in Neu- tralsalze —_iberfiihrt. Erreichbare —Resthirte <0,02 mol/m? (<0,1° dH). Regeneration des Aus- tauschers mit Kochsalz NaCl, 250 bis 300% der Theorie, Die Aufsalzung, freigesetzt bei der Regene- ration, ist erheblich und betragt ebenfalls 250 bis 300% der Theori ‘Der Gesamtsalzgehalt des Wassers in g/m? wird bei der Enthartung enteprechend den Verhiltnissen der ‘Aquivalentgewichte erhht, 7.B. bei Bodenseewasser yon 100 auf ctwa 107% (siche Bild 5), Die Enthar- tung wird nur in Kleinanlagen eingesetz, da dieses Verfahren den Salzgehalt des Wassers nicht reduziert und erhéhte Aufsalzung verursacht. 5.1.2 Stiure-Entkarbonisierung Durch Dosierung von Mineralsiure wird sozusagen ~Karbonathdrte" in ,.Nichtkarbonatharte* umge- wandelt. Hydrogencarbonat/Carbonat wird bei Salz- siure-Dosierung durch Chlorid und bei Schwefel- sure-Dosierung durch Sulfat ersetzt. Das Verfahren verursacht keine Aufsalzung, Bei der Stiure-Entkarbonisierung wird eine geringe Teilentsalzung erreicht, So wird der Gesamtsalzge- halt 2.B. bei Bodenseewasser von 100 auf 70 bis 80% reduziert. Nach der Siure-Dosierung sollte das Wasser immer einen positiven Rest-m-Wert aufweisen. Bei negati- vem m-Wert befindet sich Mineralsiure im aufberci- teten Wasser! 5.1.3 lonenaustauscher-Entkarbonisierung Im Kationen-Austauscher, schwach sauer in der H- Form, werden die dem Hydrogencarbonat zugehéri- ‘Aa Race vorbenan © Vorwin Devzcher ngewe, Diseidor 1981 gen Kationen (normal Calcium und Magnesium) ge- gen Wasserstoffionen ausgetauscht, Gleichzeitig wird das Hydrogencarbonat 2u Kohlendioxid umgesetzt, welches im Entgaser und somit ohne Chemie-Einsatz entfernt werden kann. Regeneration des Austau- schers mit Mineralsdure, normalerweise Salzsiure, 103 bis 104% der Theorie, Das Verfahren verursacht nur cine geringe Aufsalzung von etwa 3 bis 4% der Theorie, Bei der fonenaustauscher-Entkarbonisierung. wird eine erhebliche Teilentsalzung erreicht. So wird der Gesamtsalzgehalt 2.B. bei Bodenseewasser von 100 auf etwa 40% reduziert. Der Anteil der Hydrogencarbonate (Karbonathirte) am Gesamtsalzgehalt betrigt bei natiirlichen Was- sem etwa 35 bis 70% (bei Bodenseewasser etwa 70%). Nach der Entkarbonisierung sollte das Wasser im- mer cinen positiven Rest-m-Wert aufweisen, Bei ne- gativem m-Wert befindet sich Mineraisdure im aufbe- reiteten Wasser! In mittleren und grofen Anlagen sollte bei hohem Hydrogencarbonat-Anteil immer eine Tonenaustau- scher-Entkarbonisierung mit nachgeschaltcter Ent- gasung aus wirtschaftlichen Griinden die erste Was- seraufbereitungsstufe bilden. 6.2 Entsalzung Je mach Wasservorbehandiungsverfahren ist das Wasser nicht, gering oder erheblich teilentsalzt. Die eigentliche Entsalzungsstufe mu die noch vorhande- nen Salze entfernen. AuBerdem sollten die noch weit- ‘gchend vorhandenen nichtdissoziierten Stoffe (Nich- telektrolyte) ebenfalls entfernt baw. erheblich redu- 7iert werden. Der Einsatzbereich der giingigsten Entsalzungsver- fahren ist unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten in Bild 6 dargestellt. Unter Bericksichtigung der Ent- fernung organischer Wasserinhaltsstoffe vergrdbert sich bei der Reinstwassererzeugung der Einsatzbe- reich det Umkehrosmose. ‘Auer den nachstehend beschricbenen Verfahren ‘Umkehrosmdse (RO) und Ionenaustausch kommen zur Reduktion der Wasserinhaltsstoffe auch andere ‘Verfahren zur Anwendung: = Destittation — Elektrodialyse — Elektrodiarese (Elektrodeionisation) Die Flektrodiarese (Elektrodeionisation) ist eine Kombination aus Tonenaustausch- und Membra Verfahren. Bei diesem neuen kontinuierlichen Verfah- ren werden die Ionen von Mischbettharzen (Katio- nen- und Anionenharzen) aufgenommen und dafiir e[Ate Rechte vorbohatan © tren Deutschar ngeriaue, Dissldort 1991 Entwurf VDI 2083 Blatt9 = —21— Grammsaviveent/n? Tabelle 4. Membranverblockende Stérsubstanzen 104 ‘uswikung Storsubstanz 10 Fouling 10 — Kolloidales Fouling | Organieche Koiloide s Anorganische Kelloide i” = Fouling durch Metall- | Eisen zweiwertig Fe ox iangan Mant Sel ide ‘Mang Michdetsyateme mitexterner Regeneration 107 10° 10" 10? 103 107 70" 10% ma Leitargrbesot Bild 8, Einsatzbersiche von Entealzungsvertahran nach Or. Greiner/FWH H*- bw. OH™-lonen abgegeben. Aus den Harzen werden die Ionen iiber ionensensitive Membranen in das Konzentrat iiberfiihrt. Tricbkraft fir diesen ProzeG, die Regeneration der Harze (H7- und OH-Ionenbildung) und den Tonentransport, ist ein Gleichstrom (60 bis 90 Volt), Daher sind fiir die Re- ‘gencration der Harze keine Chemikalien erforderlich. Als Konzentrat fallen 5 bis 15% der Einspeisewasser- menge an, welches in der Regel vor die Umkehros- mose zuriickgefiinrt wird. Speisewasser der Anlage ist Wasser mit einer elektri- schen Leitfthigkeit <100 uSjem, normalerweise Per- meat einer Umkehrosmose. Mit diesem Restentsal- zangsverfahren ist eine elektrische Leitfihigkeit von 0.1 bis 1 4Sjem erreichbar. Das Verfahren wird seit 1984 praktisch eingesetzt, zuerst im Ausland, so da3 noch keine langzeitigen Betriebserfahrungen in Deutschland vorliegen 5.2.1 Umkehrosmose (RO) Die Umkehrosmose, englisch Reverse Osmosis (RO}, bendtigt normalerweise eine Vorbehandlung, welche die verblockend wirkenden Stofle, siehe Tabelle 4, aus dem Wasser entfernt bzw. das Wasser so kondi- tioniert, daB diese Stofle nicht verblockend wirken. MOeliche Vorbehandlungen sind: — Hiirtestabilisicrung mittels Phosphat ~ Enthartung — Siure-Dosierung (Entkarbonisierung) ~ Tonenaustauscher-Entkarbonisierung Die Anforderungen an das RO-Einspeisewasser fiir die Membranwerkstoffe Polyamid und Celluloseace- tat sind nach Modultypen in Tabelle 5 zusammen- geste. Blologisches Fouling | Biologische Substanzen ‘Scaling Baiumeulist ——-BaSO, ‘Stontumsuitat SiSO. alctumearoonat CaCO; Geloiumfivorid CaF. Kieselsiuro Sid, Calciumsulfat ——CaSO« Tabelle 5. Anforderungen an das RO-Einspeise- wasser fir die Membranwerkstoffe Polyamid und Celluloseacetet nach FIGEWA, Polvamié | Callslossacetat Hoht- | Tubulor-| Hohl: [Tubular- fesor. | Wieka | fasor_|Weks! modu! | Platten: | modu | Platten mou | medut pH-Wet = a) am | 3-8 [2-26 Temporatur °C <45| 40 | 1 m/s, am POE bei Null-Entnahme mind. 0,5 m/s. Das Reinstwasser-Leitungssystem sollte aus ozonbe- stdindigen Materialien so gebaut werden, da es kom- plett entleert, gereinigt und desinfiziert werden kann. In det Pharmazic/Biologic muB eventuell Sterilisa- tion mittels Bedampfang méglich sein, Zur Auf- nahme von Lingendehnungen sind Dehnungsschen- kel vorzusehen (keine Kompensatoren). Das Gesamtsystem mu8 weitgehend totraumfrei sein. Bei hohen Reinheitsanforderungen, insbesondere in der Pharmazie, konnen spezielle totraumfreie Arma- turen erforderlich werden. Es diirfen nur ausgewdihite und qualitativ hochwer- tige Materialien mit sehr giatten porenfreien Oberf chen verwendet werden, welche méglichst wenig Par- tikel abgeben und aus denen méglichst geringe Stoff- -mengen extrahiert werden. Dio Materialion sind vor der Montage zu reinigen. Bei hohen Anforderungen Anlieferung der Einzelteile, wie Robre, Fittings und Armaturen, vorgereinigt, luftdicht verpackt mit Reinheitsgarantie (Attest) durch die Lieferanten. Rohrieitungen sollien, soweit realisierbar, endios sein, z.B. geschweiBt. Nach Méglichkeit sollten alle Anlagenteile eingeschweift werden, wobei die Tnnen- nate platt sein miissen. Dichtungsringe und -schei- ben sollten nicht verwendet werden, da diese eine erhebliche Kontaminationsquelle darstellen, ‘AuBerdem vorbeschriebenen Ringleitungssystem, ge- Kennzeichnet durch die Mindestmengenieitung, kommt das Parallel-Rohrsystem zum Einsatz. Bei diesem System werden eine oder mebrere Haupt- 5 Die Point-ofentry-Filration wird in Blatt 7 behandel.26 —-VDE-2083 Blatt 9 Entwurt schleifen installiert. Verbraucher oder Verbrauchs- sgruppen werden ber Unterscilefen angeschlossen Die Unterschleifen gehen an Stellen mit hoherem Druck aus der Hauptschleife ab und werden an Stel- Jen mit niedrigem Druck in die Hauptschleife zuriick- gefidhrt. Eine Mindestmengenteitung ist bei diesem System in der Regel nicht erforderlich. 6.2 Materialwahl Dic Anlagen miissen, unter Beriicksichtigung von Betriebsdruck und -temperatur, aus weitgehend par- tikel- und extraktionsbestiindigen Materialien herge- stellt werden, Unter Beriicksichtigung der je nach Verwendungszweck jeweils besonders storenden Wasserinhaltsstoffe, kommen normalerweise zum Binsatz: — Kunststoffe in der Elektronik — Edelstale in der Pharmazie/Biologic Alle Anlagenkomponenten solltenméglichst_ aus dem gleichen Werkstoff bestehen. 6.2.1 Kunststotte Vorhandene Reinstwasserverteilsysteme wurden bis her in der Elektronik aus den Kunststoffen PVC, PP, PE, PVDE, PTFE und selten PFA erstellt”) Wird PVC cingesetzt, dann nur in hochreiner Aus- fahrung als Clean-PVC (kommt in Japan zum Fin- satz), wobei die Salzsiure-Brandlast zu beachten ist. Die bei PVC-Klebung veruesachte DOC-Konzentra- tion im Reinsiwasser wird erst nach Kingerer Be- triebszeit reduziert. Nach umfangreichen Untersuchungen wird bei Fin- saz vorgenannter Kunststoffe aus Fluorkunststoffen dic geringste Konzentration von St6rstoffen extra- hiert und die geringste Partikel-Anzahl abgegeben, Fir héchste Reinheitsanforderungen in der Elektro- nik sollte das Leitungssystem nach heutigem Wis- sensstand aus PVDF in hochreiner Qualitit (HP =High Purity), Oberflachenrauhigkeit <0,3 ym, erstellt werden. Bei Einsatz von PFA ist zu prifen, ob deren gegeniiber PYDF stark erhohte Gasdurch- lassigkeit akzeptiert werden kann. Soweit Armaturen und Einbauteile in PVDF nicht lieferbar sind, kGnnen auch andere Fluorkunststoffe verwendet werden, sofern diese die druck- und diffu. sionstechnischen Anforderungen erfillen. Es sind gecignete Rohrverbindungssysteme anzu- wenden, zB, Muifenschweiung und wo erforderlich PE Polyethylen PFA Perfluoralkoxy PP Polypropylen PTFE Polytetraluorethylen PVC Polyvinslehiorid PVDF Polyvinylidentuorid ‘Ale Roche vrbahstan © Veen Deutscher Ingeniewe, Dusseldorf 1981 Verschraubungen und Flansche. SpiegelschweiSung ist zukissig, wenn sich biermit im Robrinneren glatte Ubergangsflichen ergeben. Spiegelschweilung ist mit exakt ausgeregelter Spicgelteraperatur, definier- tem AnpreBdruck und Innendorn durchzufithren. Andere SchweiBverfahren miissen mindestens die Qualitit der SpiegelschweiGung mit Innendorn errei- chen bzw. dieser gleichwertig sein. “Anmerkung: PVDF is lchtdurchlissig und PFA noch transparen- ter, Hieraus resuleronde Nachelle bezlich des Wachstums von ‘Mikroorganismen warden bisher nicht bekannt, 6.2.2 Edelstahi Empfohlen wird die Verwendung von molybdiinhal- igem Edelstahl (CrNiMo-Stahl), 2B. Werkstofl- Nr. 14571 (V4A-Extra}, Vorteil gegeniiber CrNi- Stahl (V2A-Typ): Die Schlackenbildung und Chrom- ‘ausarmung beim Schweifen ist geringer, woraus eine bessere LochfraBbestindigkeit resultiert Die Schwei8nahte miissen, besonders innen, frei von ‘Oxiden sein. Dies ist nur durch SchutzgasschweiSung, cerreichbar, wobei hochreines Formiergas 20 verwen- den ist. SchweiBung méglichst mit vollautomatischen SchweiStautomaten, bei hohen Reinheitsanforderun- gen OrbitalschweiBung ohne Zusatzwerkstofl In der Pharmaindustrie werden auch Edelstatlrohre mit geringer Wanddicke (Milchrohre) eingesetzt, auch hier SchweiBung ohne Zusatewerkstofl Bel hohen Kemheitsanforderungen ist gesehiitfener ‘und mechanisch polierter Edelstahl zu verwenden, Bei hdchsten Anforderungen ist elektropolierter ti- tanfeier austenitischer CrNi-Stahl zu verwenden, 2B — Werkstoff-Nr. 1.4404 entspricht AISI 316 L oder — Werkstoff-Nr. 1.4435 entspricht AISI 316°) Oberflichenrauhigkeit innen <0,5 jum, bei extremen Anforderungen <0,2 um. Edelstabl hat im Reinstwasserbercich bei hdheren ‘Temperaturen eine von anderen Werkstoffen nicht cerreichte chemische®) und thermische Bestindigkeit 6.3 Pointoféntry-Filter Die Point-of-entry-Filter sind regelmaltig zu wech- seln, Die Zeitabstinde des Filterwechsels ichten sich nach dem Durchsatz, der Partikelbelastung des Fil ters, der Partikelanzahl nach dem Filter, dem Filter- material usw. Anzustreben ist cine moglichst groBe Standzeit (grr als ein Jahr), um Kontamination beim Wechsel zu vermeiden. 1 AiSi is die Abkirzung for American ton ad Stel Tstitute” 9) Bei CoN Stabl Werkstof-Nr. T4301, von Reinstwaser durch: Assen, wurde ein Korrosionsabtrag von 0:01 bis 05 pmJahtlet- peste‘Alle Rechte vorbehaten © Vewin DeuacharIngeiaue,Duseldot 1961 In jedem Fall muB der Filter vor dem Einbau in die Anlage mit Reinstwasser unter Sterilbedingungen cingespiilt worden sein. Es ist ein Integrititstest urchzufibren. Bei Verdacht auf Filterdefekt ist ebenfalls ein Integritatstest durchzuftihren, Ersatzteile dtirfen nur eingebaut werden, wenn diese griindlich cingespalt wurden. Dic Point-oF-entry-Filtration und der Integrititstest werden in Blatt 7 beschrieben, 6.4 Di-Reclaim-System Insbesondere in der Elektronikindustrie wird ein er- heblicher Anteil Reinstwasser im ProzeB nur gering verunreinigt, 2.B. in den letzten Reinstwasserspiilstu- fen. Dieses Wasser kann nach Reinigung fir unter geordnete Zwecke verwendet werden. Damit dies méglich ist, muB neben den normalen Proze®-Abwasser-Systemen ein weiteres Ablaufsy- stem installiert werden, welches z.B. mit DI-Reclaim heveichnet wird Bei Aufbau der Reinstwasserversorgung und Ande- rungen, zB. Anschlu@ neuer Maschinen, darf bis zum Erreichen der Reinstwasserqualitét an der Maschine das Wasser nicht in die Mindestmengenleitung gelan- gen, Dieses Wasser mul nicht verworfen werden, sondern kann in das DI-Reclaim-System eingeleitet Werden. In der Praxis wird oft Festverrohrung 20 beiden Systemen, zur Mindestmenge und 2um DI- Keclaim-System, hergestellt, siehe Bild 12. Vom An- schlu8 an das Dl-Reclaim-System sind die Ma- schinen auszuschliefen, aus denen organische Rest- Verunreinigungen anfallen (wie IPA, NBA, NMP usw.)*9), Scit lingerer Zeit wird diskutiert, im Proze® nur ge- ring verschmutztes Wasser (DI-Reclaim) zur Reinst- wassererzeugung wiederzuwenden. Dies ist grund- sitlich méglich, jedoch mu sichergestellt werden, daB nur solche Stoffe ins Wasser gelangen, welche die Reinstwassererzeugungsanlage austeichend ent- fermen kann. Das Reclaim-Wasser miBte in cinem geschlossenen Ablaufsystem gesammelt werden {nicht offenes System, wie bisher). Die Wasserqualitat miifte Kontinuiertich Gberwacht werden durch Leit- ‘fahigkeitsmessung und Bestimmung der organischen Verunrcinigungen (TOC). Die Problematik soll in ei nem Forschungivorhaben, unterstitzt vom BMET, seklirt werden. "A Isopropylalkohol/2-Propanol NBA N-Butylacetat NMP —N-Methylpyerotidon, Entwurf VDI 2083 Blatt 9 7 7 Montage und Abnahme 7.1 Montageabwickiung Die Systemerstellung erfordert hachsten Verarbei- tungsstand, Verlegung nach Herstelleranweisungen und Verlegungsrichtlinien nur durch spezielt geschul- tes Personal. Fiir Aniagen hichster Reinheit sollten die Montagearbeiten in einem speziellen Montage- raum mit zu definierender Reinraumqualitat durch- gefiihrt werden, welcher nur fiber eine Schleuse betre- ten werden kann, Der Raum ist in drei Zonen einzuteilen — Spanabhebende Zone (mit Spanabsaugung) zum Ablingen und Entgraten von Rohren ~ SchweiB-/Klebezone ~ Reinigungszone zur NaBreinigung von Robriei- tungen und Einbauteilen vor und nach dem SchweiBen/Kleben 7.2 Systemreinigung Alle Anlagenteile sollten méglichst schon gereinigt und lufidicht verpackt angeliefert werden. Soweit dies nicht moglich ist bzw. die Teile bei der Verarbei- tung verunreinigt werden, sind sie zu reinigen, NaBreinigung der Rohre und Einbauteile vor und nach der Verarbeitung mit einem nichtionischen Tensid oder fiir kritische Bereiche mit einem Alko- hol-Wasser-Gemisch, wobei_ herstellungsbedingte Resistoffe, wie Ole, Fewe, Losungsmittel und Schmutz entfernt werden, Danach Spiilung mit Reinstwasser, wenn nicht vorhanden, mit gefiltertem VE-Wasser. Das fertig monticrte Rohrleitungssystem ist mi Stickstoff und Reinstwasser auf Dichtigkeit zu pri fen, Der Wasser-Prifruck mu8 mindestens das 1,5- fache des maximalen Betriebsdruckes betragen. Emp- foblen wird eine Druckprifung von mehr als 24 Stun- den bei Finsatz eines Druckschreibers. Sofern cine Sterilisation mittels Dampf vorgesehen ist, mul diese in die Dichtigkeitspriftung mit eindezogen werden. Nach Beseitigung von Undichtigkciten ist die Druck- prifung zu wiederholen. Bei sehr hokien Anforderungen kann in Sonderfillen Dichtigkeitspritfung mittels Helium-Lecktest erfor- derlich werden 7.3 Abnahme der Antage Nach Dichtigkeitspriifung des Robrleitungssystems wird dicses mit Reinstwasser gespiilt, die Luft kom- plett aus dem System entfernt und das System dann ‘wie geplant im Umlauf betrieben, wobei Riicklauf- und Mindestwassermengen einreguliert werden. Die Partikelanzahl wird an den vereinbarten Me@stellen28- VDI 2083 Blatt 9 Entwurh bestimmt. Parallel werden die anderen vereinbarten Parameter analysiert bzw. gemessen, Dieser Einfahrbetrieb ist beendet, wenn die definierte groGenbezogene Partikelanzahl erreicht bew. unter- schritten wird und auch die sonstigen Garantiewerte cerreicht wurden. Sehr wichtig ist die Konstanz der MeBwerte, Die Garantieleistung beziiglich der Reinstwasserqua- litdt ist, soweit nicht anders vereinbart, nach dem letzten Zentralilter, d.n. am Anfang der Reinstwas- ser-Ringleitung zu erbringen. Ist die Garantieleistung nach dem POE vercinbart, dann sind die Messungen an mindestens drei Stellen, in verschiedenen Anlageteilen durchzufiihren, Die Garantieleistung nach dem POE sollte nur dann ver- einbart werden, wenn der Ersteller der Reinstwasser- Erzeugungsanlage auch das Ringleitungssystem ein- schlieBlich der Maschinenanschltisse geliefert und in- stalliert hat. Vor der eigentlichen Abnahme der Anlage nach VOB (sofemn nicht anders vereinbart) sollten alle Betcil ten, dh, Bauherr, Anlagenbetreiber, Planer und An- lagenersteller in einer gemeinsamen Anlagenbesichti gung eventuelle Mangel ermitteln, deren Beseitigungstermine festlegen und dies in einem Pro- tokoll mit Unterschrift aller Beteiligten fixieren. Zur Abnahme der Reinstwasscranlage sind vom An- lagenersteller zu liefern: — Anlagenbeschreibung ~ Betriebs- und Wartungsanweisung — Exsatztellisten — Revisionspline (RI-FlieBbilder, Schnitte, Verdrahtungspline usw.) — MeBstreifen/Protokolle der Druckmessungen — Protokolle der Partikelbestimmungen und der MeBwerte sonstiger vereinbarter Reinstwasserpa- rameter Die Abnahme der Anlage, d.h. Ubergabe der Reinst- wasseranlage an den Anlagenbesteller, sowie even- tuelle Beseitigung von Restmangeln bzw. Nachbesse- rung mit Terminsetzung ist schriftlich mit Unter- schrift aller Beteiligter zu dokumentieren. Grundrisse, ‘Ate Rechte vorhahaltan @ Vavsin Datschoringanioure, Ouest 1991 8 Qualititssicherung Zut Sicherung der Reinstwasserqualitit ist ¢s erfor- derlich, die Gesamtanlage reinstwassergerecht zu planen, zu erstellen und zu betrciben sowie meBtech- nisch ausreichend zu iberwachen. In der Pharmazie sind die notwendigen Qualittssi- cherungsmaGnahmen gemi8 verbindlichen Richtli nien (z.B. PIC, GMP, GLP)'") zusitzlich zu beach- ten. Héchste Reinstwasserqualitét wird nur dann er- reicht, wenn der Eintrag und dic Entstehung von Schadstoffon im Gesamtsystem minimiert wird, In der Wassererzeugungsanlage sind Probenahme- cinrichtungen in ausreichender Anzahl vorzusehen, s0 daB die Aufbereitungsieistung aller Anlagenkom- ponenten exakt bestimmt werden kann, Entnahmestelien fiir Reinstwasser zum Zwecke det Qualitéts- und Partikelkontrolle sind nach der Reinstwasser-Endreinigung, nach jedem Point-of- eniry-Filter und im Reinstwasser-Riicklauf zu instal- ren. Fir die Keimzahibestimmung sollten Probe- nahmesysteme installiert werden, auf welche ein Bak- terienmonitor direkt aufgeschraubt werden kann, ‘Am Beispiel herkimmlicher Reinstwasseranlagen wird der Eintrag storender Stoffe, Partikel und Mi- kroorganismen aufgezcigt. Schadstoffe gelangen wie folgt in das Wasser: — mit dem Rohwasser — aus det Luft + in Speicherbehaltern + im CO,-Rieselentgaser + mit der Spilluft bei Filter-Riickspilung oder Harzmischung — mit den Regenerierchemikatien und Hilfsstoffen — durch Abrieb von Tonenaustauscherharzen — aus der Aktivkoble — durch Keimwuchs in der Anlage, insbesondere in Tonenaustauschern — durch Abgabe von Korrosionsprodukten bzw. Extraktionsprodukten und Partikeln aller Anla- genteile * — aus Revirkulationssystemen, wenn benutztes, auch nur gering verschmutztes Reinstwasser nach dessen unzureichender Aufbercitung in die Reinstwassererzeugung zur Wiederverwendung eingespeist wird Der Kontakt des Wassers mit Luft beim Verspriihen hhat besonders negative Auswirkungen, da Keime und 3) PIC Pharmaceutical Inspection Convention GMP Good Manufacturing Practice GLP Good Laboratory Practice‘Ale Rech vrbahaten © Vow DautacherIngoninar,Dinsldert 1001 Schmutz ins Wasser gelangen und dieses gleichzeitig, mit Sauerstoff und Stickstoff gesittigt wird 8.1 Reinstwassererzeugungsaniage Zur Erreichung keimarmer Wasser und Anlagen sind die Lebensbedingungen fiir die Keime, soweit még- lich, 2u reduzieren. Als lebende Organismen sind in Reinstwassern in stérender Anzahl meistens nur Bakterien vorhanden. MaBnahmen zur Minimierung von Partikel- und Keimeintrag und -entstehung: ~ Das Wasser mu sich immer in Bewegung befin- den, Soweit méglich, soliten alle Anlagenteite stiindig durchstrémt werden. — Die Volumen aller Anlagenteile, insbesondere der Reinstwasserspeicher, sind so klein wie méglich 2u bemessen, wobei cine gute Durchstrmung si- cherzustellen ist. Hieraus resultiert, da die Anta- genkapazitit bei Verbrauchsiinderungen tech- nisch angepaBt werden mu8 (hydraulisch und me- chanisch). — Die Gesamtanlage sollte méglichst totraumfrei = In der Anlage darf keine Kavitation entstehen (2B. in Pumpen oder Drosselarmaturen), da sich hierbei feine Gas-/Dampfblischen bilden, welche als Partikel gemessen werden. — Das Eindringen von Luft, und damit von Sauer- stoff und insbesondere von COs, ist auszuschlic~ Ben, Der Eintrag von CO, wirkt sich durch Leitfi- higkeits-Anstieg und pH-Wert-Absenkung aus. Im Versuch wurden nach 24 Stunden Kontakt von nicht bewegtem Reinstwasser mit Luft gemes- sen: Leitfihigkeitsanstieg von 0.05 auf 3 bis 4 wS/em pH-Wert-Absenkung von ca. Taut 5,5 bis 52 — Pumpenvorlagen und Speicherbehalter sind mit Incrigas (z.B. Nz) zu tberlagern; Reinstwasserla- gerung auch unter Vakuum, — Wird zum Spiilen oder Harzmischen Luft benutzt, dann muB diese weitgehend frei von Schmutz und Keimen sein. Vorgeschlagen wird Luftitration fiber Vorflter und Schwebstoffiter der Klasse S, bei hohen Anforderungen der Klasse T nach DIN 24184, Schwebstoffilter-Abscheidegrad fir > 04 wm: Klasse S>99.97 % Klasse T >99,999% — Richtige Materialwahl, dh. méglichst Finsatz von biologisch inerten Stoffen Partikel Entwurf VDI 2083 Blatt9 — — Behalter aus Edelstahl und Stahl mit Fluorkunst- stoff-Innenbeschichtung; keine Gummicrung — Tonenaustauscher méglichst im Kurztaktverfah- ren und mit Gegenstromregeneration. Einbau von »Sperrstrecken" in Chemikalien- und Spiilleitun- gen. Mindestens 100% Riickspilraum im A\ tauscherbehalter bew. in der Spiilkolonne. = Speisewasser von Ionenaustauscherstufen sollte sehr keimarm, quasi steril, sein. — Tonenaustauscherharze ohne Feinkornanteil, im Endstufen-Mischbett nur Spezialharze héchster Qualitit, chloridtrei, mit Korndurchmesser: Kationenaustauscher-Harz >0,5 und <1,0 mm Anionenaustauscher-Harz >0,3 und <08 mm Verwendung von Monosphire-Harzen, Anionen- harze ausschlieStich Typ I. Die maximale DOC- ‘Abgabe an das Reinstwasser ist zu definieren und. vor Harz-Hersteller bzw. vom Lieferanten zu ga- rantieren. ~ Regenerierchemikalien und Hilfsstoffe in mog- ichst reiner Lieferform, vor dem Finsatz zu filter (Feinflteation 0,2 ym). Normal-Regenerierchemi- alien nach DIN sind ungeeignet. Ein weiteres Problem ist die zusdtzliche Chemikalicnverunrei- nigung im Tankwagen. In Tankwagen angelieferte Chemikalien enthalten bei unzureichender Reini- ‘gung des Tanks nach vorhergehender Lieferung einer anderen Chemikalie Reste dieser Chemika- lie ~ Bei sehr geringem Chlorid-Grenzwert im Reinst- wasser Verwendung von Schwefelsiure anstelle von Salzsiiure zur Regeneration, — Entfernung von CO; nicht im Rieselentgaser. Es sind neue Verfahren, wie Vakuumentgasung oder Strippentgasung, cinzusetzen. Alternativ bietet sich das Fabren im alkalischen Bereich an. — Umkehrosmose-(RO-)Anlagen sind cinschlieBlich Vorreinigung so auszulegen, daB biologisches Fouling und Scaling/Verblockung_vermieden wird. RO-Anlagen mit Nieder- und Hochdruck- Spiileinrichtungen. Keine Phosphatdosierung zur Hirtestabilisierung vor RO-Anlagen, = Das Gesamtsystem, insbesondere Ioncnaustau- scher, RO- und UF-Anlagen sind mit Einrichtun- gen zur Spilung und zur Desinfektion auszus ster ~ Alle Filter grundsitzlich mit Einrichtungen zur Durchfiihrung der notwendigen Dichtigkeitstests. — Harzwechsel in der MB-Endreinigungsstufe und Filterwechsel, Auspacken und Einbau unter Rein- raumbedingungen, mindestens RKL=5 nach Blatt 1 (100000 Partikel> 1,0 ym/m?; entspricht Klasse 10000 nach US.Fed Std.209D). meVDI 2083 Blatt 9 Entwurt 8.2 Ringleitungssystem Das Reinstwasser hat, bei eventueller Ausklamme- rung der Partikel- und Keimkonzentrationen, nach der Endreinigung die hichste Qualitat. Beim FlieBen durch die Ringleitung bis 2u den Ent- nahmestellen wird das Reinstwasser durch Auf- nahme von Korrosions- bzw. Extraktionsprodukten sowie Partikeln und in dem Rohrsystem gewachse- nen Keimen wieder verunreinigt, Minimicrung der Verunreinigung kann durch Ein- haltung nachstehender Regeln erreicht werden: — Rohrleitungswege so kurz und geradlinig wie miglich. = Undurchflossene Leitungsabgiinge sind zu ver~ meiden, System weitgehend totraumfrei. — Absperrungen nur, wo unbedingt erforderlich, und dann so dicht wie méglich an der Ringleitung angeordnet. — Die Ringleitung wird moglichst dicht an den Ent- nahmestellen vorbeigeflut, = Die nicht stindig durchflossenen Entnahme- anschluBleitungen sind so kurz wie méglich aus- ‘zufithren, damit nach telativ kurzer Spilzeit die Reinstwasserqualitit erreicht wird — Die Materialien, biologisch méglichst inert, soll- ton cine weitgehend glatte porenfreie Oberflache haben und moglichst wenig Schadstoffe und Pacti- kel an das Reinstwasser abgeben. 8.3 Dimensionierung der Aniage Fir die cinzelnen Anlagekomponenten ist deren Netto- und Bruttoleistung zu definieren: — Netioleistung ist hier dic Wassermenge, welche der nachsten Anlagenkomponente bzw. an die Verbraucher geliefert wird. Leistung: normal, minimal, maximal, pro Tag ‘oder Sehicht — Bruttoleistung der einzelnen Anlagenkomponen- ten ist deren Netioleistung zuziiglich des Eigen- wasserbedarfs Beim Ringleitungssystem ist aulBer der Nettoleistung, Gz. dem Reinstwasserbedarf der Verbraucher pro Zeiteinheit (Minute, Stunde und Tag), die hydravli- sche Leistung des Systems zu definicren. Dic hydrat- lische Leistung des Ringleitungssystems ist die ‘Summe von: Maximal-Reinstwasserbedarf der Verbraucher pro Zeiteinheit — Mindestwasserdurchsatz Druckregelung Riick- lauf-Leitung — Wasserdurchsatz Mindestmengenleitung ‘Alle Rechte vorbehston @ Vbrein Deutscher ingnioure, Duseléort 1991 Alle Antagentele sind magtichst Kin zu bemessen, @ Robrlcitungen sollen maéglichst kurz sein, Tote Robrteile und Hobiriume, in denen das Reinstwas- ser nicht stindig in Bewegung ist, milssen vermieden werden. Zur FlieBgeschwindigkeit im Ringlei- tungssystem siehe Abschnitt 6.1. Die AnschluBleitun- gen, durch welche keine Mindestwassermenge fieBt, siche Bild 11 und 12, sollen so kurz wie irgend mog- lich sein. on de Reinstuatser umm Roineeaisor ‘Enoreniaana Vonratiboalar Bild 11. Reinstwesser-Ringleitungssystem Vorlauttetung Rocklouleiiny Mindestmengenieitung Durehiiugmesse Point of-enty-Fiker Druckhaltung Mindestmenge ovnoce ort: Bild 12, Roinsrwasser-MaschinenanschluS F Durchtlutimossor P. Point-of-enty-Fiter R. Reguloreinvichtung, 2B. Orossol-T- Stick Grundsitaich ist cine méglichst Kleine reinstwasser. @ beri Oberfkiche bei grd6tméglichem Volumen anzustreben‘Asa Rechte vobahaton © Vern Deutscher ngeniure, Duseaor1891 8.4 Wartung Um VerschleiBteile, wie Pumpendichtungen, turnus- mibig auszutauschen (vorbeugende Wartung), ver- brauchte Filter oder schadhafte Anlagenteile zu ‘wechseln, miissen die Antagenteile leicht zugiinglich und kompiett entleerbar sein. Harzwechsel in der MB-Endreinigungsstufe und Fil- tetwechsel, insbesondere der Point-of-entry-Filter, unter Reinraumbedingungen, mindestens RKL=S nach Blatt 1 (100000 Partikel> 1,0 pm/m*; ent- spricht Klasse 10000 nach US.Fed Std.209D). Nach Wechsel baw. Reparatur mufi eine Spiilung mit Reinstwasser méglich sein, wobei das Wasser bis zur Erreichung der geforderien Qualitit verworfen baw. in das DJ-Reclaim-System abgeleitet wird. Entwurf VDI 2083 Blatt9 — —31— 9 Reinstwasserqualitat In den einzeinen ProzeBschritten werden unter- schiedliche Wasserqualititen, ua. auch hdchster Reinhoit bendtigt. Dies gilt fir die Elektronik und die Pharmazie/Biologic. Die Herstellung ideal sauberen Wassers ist technisch nicht maglich, Daher wurden entsprechend dem Ver- wendungszweck mehrere Wasserqualititen definiert Far den Pharmabereich sind Grenzwerte und Analy- semethoden in Vorschriften festgclegt, aus welchen das Verfahren beziehungsweise die Verfabrenskom- bination zur Wasseraufbereitung abgeleitet werden kann. Tabelle 7 zeigt die normale Anwendung ver- schiedencr Wasserqualititen in der Pharmaindustrie. Fiir die Herstellung von Arzneimitteln darf gema8 §55, Absatz 3 des Arzneimittelgesetzes nur Wasser verwendet werden, das den Anforderungen des Europaischen Arzneibuches" entspricht. Wasser- {qualititen nach dem europaischen Arzneibuch: Aqua purificata (gereinigtes Wasser) = Aqua ad imiectabilia (Wasser far Injektionszwecke) ‘Tabelle 7, Wasserqualitit nach Anwendung in der Pharmaindustrie Wasserquaitt \Verbroucherbereich Fittiertes Wasser | Nichtpharmazoutischer Bereich (Trinkwaster) = allgemeine Reiniguna — Abtteinigung Phermabercich ‘Aqua punticata Pharmebereich/Nicht-Parentet {goreinigtes Wasser) | — Reinigung — Faitung [Aqua ad inlecrabilia__| Pharmabereich/Por (estiliertes Wesser)*)| ~ Lésungswasser fa ensatze = Injektionswaseor +) Spelsewasser der Wasserdesillation ist Aque pusiticeta Dio Reinstwasserqualitat muB stindig kontrolliert werden. Soweit méglich und erforderlich, On-line- Messung mit Auswertung mittels Monitorstation, sonst diskontinuierliche Messung mit Einzelauswer- tung. . 98.1 Kaltes Reinstwasser ‘Alle Aussagen in der VDI-Richtlinie beziehen sich auf kaltes Reinstwasser, d.h. Reinstwasser im Tempe- raturbercich von 20 bis 25°C. Die Reinstwasser-Anforderungen sind definiert: — in Tabelle 8 fir die Elektronikindustrie (Halblei- terfertigung) — in Tabelle 9 fiir die Pharmaindustrie=32- — VDI2083 Blatt 9 Entwarf ‘AltwRechtevrbahaken © Varin DautcherInganaur, Dussldort 1901 Tabelle 8. Reinstwasser-Spezifikation Elektronik ezug POS (Point-of-supply; nach Endreinigung) ~ Garantawere Anlagenhersteller Parameter %)2) Yeinhoie 9 Helbleitetorigung?) Fohler | Priertat | Mothods®) | 2yktus ‘sc2sex | scoo1m| scooan] scorent| +5 ELWidertana (25°C)*) [Ment 17.7! 178! 178] 18 [10 | standard | etoktrom. | kontinuierich Kationen/Metallo Ne eo 1 05} 03) 02 [20 | Standard | elektiode | kontinuierticn| boi 1 05] 03] 02 vot 1 03) 02 eof 1 03) 02 Summe Kationen geldst | hort 5 2 | 1 |20 Josten |icrice — | kontiniertion Anionen ‘30. bon. 1 os] 03] oz ct Ho 1 os] 03, 02 Summe Anionen gelast | i9/t 5 3 2 | 1 [20 Joption {ic ontinuiarion ‘Summe Kationen +Anionen | ug/l 8 5 3 | 18 |20 Joption | icricr Silicium (s)_| ug 10 5 2 | 15 |20 | standard | photomer. Bokterien lebend | roo | so | 20 | 10 |60 |standard | Fiter/Agar | Mo./ii/Fr ‘gosamt | 7 - - = | a9 }80 option | Fiter/éP1 | wochentin Partkol 21 um | 2000 - | - Standard | Opt Zahlgse|kontinuiertich 205um 1 |ro000 | 2500 | 900 | ~ Standard | Opt Zahige:|Kontinuierticn 202m t+ |50000 }15000 | s000 |1500 | 20 | Standard |Fiter/SeM | wocnenticn $031 im C = = |zouw |euw |20 | stanaara | riner/sem | wocuenticn Sauerstofh (02) | eit 00 | 100 | 50 |20 | Standara | Elektrode | kontinuetich boc") wor | 100 | 0 | 30 | 20 |20 |standerd | uv/cO, _| kontinuieticn 1) €1, Widerstand 2, alle anderen Werte 2) Ab SCO16M Bestimmung dr Pyrogene mittels LAL-Endotoxin-Test monatlch, Richtwort ca. 10ng/t 2) Klassifkation:: SCx0sX SC =Semiconductor (ichtungsweisende Produkttechnologie) ax Lintegrationsdichte in xxxX-Bit (oxx=1, 4,16, 64 bw. 256) x ‘M- baw. G-Bit (Ke Kilo, M= Mega, G= Giga) *) altemativ: Reziprokwen: el. Leittahighsit; Bezug 25 °C V7.7 MA oni ote 0:0608 nS fem 17.8 MQ-cm entspr. etwa 0.0562 uS/cm 17.8 MQ-em entspr. etwa 0,085 uS/em 18 MA-em entsor. twa 0,0556 j8/em Paralelmessung Wassertemperatur 5) DOC= Dissolved organic carbon (geléster organischer Kohlenstoff) *) EPL Epifluoreszonz Ic lanenehrematographio IP Prasmaspoktrographie (induktiv gekoppeltes Plesma); Inductively coupled plesme SEM Rasterelektronanmikroskop: Scanning electron microscope UV/CO, UV-Verbrannung und CO.-Detektor In Tabelle 9 sind fir die Pharmaindustrie beispiel- hafte Parameter dargestellt. Verbindlich sind die je- wweils von den Behdrden festgelegten Grenawerte und Analysemethoden gemaB den PharmakopSen. Die Reinstwasser-Daten, insbesondere der speziti- sche elektrische Widerstand, sind auf 25 °C bezogen. Empfoblen wird, die erforderliche Wasserreinheit ner Reinheitsklasse RKW gemi6 Bild 13 zuzuord- nen. [Anmerkung 2u 61d 18: Die Kurves stellen die nsiriche artikel. verteilung dar, welehe bei der Fttation verindert wicd 1007 oF 1am To Parikelgse Bild 13. Reinheitsklassen von Reinstwasser (RKW) Empfohlene MeBmethoden und MeBzyklen enthalt ‘Anwandung der Reinheitskiassen siche Blatt 7 Tabelle 8,‘Ala Rechte vrbehaten © Versin DautacherIngoniawe,Diaelder! 1091 Tabelle 9. Reinstwasser-Spozifikation Pharma Entwurf VDI 2083 Blatt9 —33— Parameter") Einheit Limit Einheit?) Limit t waerstana (23°C)*) acm oz ationen/Metalle Ca+Mo aim 200 weit 200 Naz raft 200 wo 200 PhrAgrHg+Cu+Co+Fer2a| ng/ml 100 wef 400 Anionen 7 gle 100 9A 100 NOs gle 200 weft 200 80, afm 1000 weit 1000 ‘Mikrobiologie ‘zerobe Keime 100m" 10 mo 100 Eco 100 mt~? 1 m 10 Entorokokken 100 mt 1 m 10 Pseudom. aeruginosa 100m"? 1 o 10 Pseudom. capac! 100 mt~* 1 O 10 Pyrogene Palm 2% ght 5 Panite!?) >25ym ne 10000 >40nm te 100000 Weitere Parameter ‘Oxid. Substane alk 640 rot 640. Trockenruckstand a/ 10 oll 10 2) EL Widerstand =, alle anderen Werte < 2) fir die Pharmaanforderungen wurden die Limiten fur kleinvolumige Behaltnisse gemas USP*) Obemommen und zum Vergleich ut Literkonzentrationen (fur 100 ml Behaltnis) umgerechnet. 4) Umgerechnet zum Vergleich mit Elektronik: Einheten/Limit 4) Alternativ: spe. Loittigket (0.2 M&em=5 pS/em). 5) Jenach Herstliungsverahrea missen andere Metale zusstzlich bestimmt werden. *) United Stetes Pharmacopeia, USP XX (1981) 240 9.2 Heldes Reinstwasser In zunehmendem Mabe wird in der Halbleiterferti- gung zur Reinigung als Ersatz fir Lésungsmittel (chlorierte bzw. halogenierte Koblenwasserstoffe) heiBes Reinstwasser, dh. auf 60 bis 80 °C erwarmtes Reinstwasser, eingesetzt. Speisewasser des HeiBwassersystems ist Reinstwasser. kaltes Zum Einsatz von heiBem Reinstwasser liegen nur wenig Erfahrungen vor, so daB cine Spezifikation 2. ‘noch nicht méglich ist. Der spezifische elektrische Widerstand verringort sich, physikalisch bedingt, mit der Erwirmung erheb- lich, siche Bild 19. Unter Beriicksichtigung der Temperaturbestingi keit kommen fir heites Reinstwasser folgende Mate- Fiatien zum Einsatz: — in der Elektronik Kunststoff PVDF — in der Pharmazie/Biologie Edelstabl 9.3 Roinstwasseranalytik Die Reinstwasseranalytik umfaBt folgende Aufga- ben: — Bestimmung der Reinstwasserparameter —Testen und Uptimeren der Parameterbestim- ‘mungsmethoden — Optimieren der einzeinen Aufbereitungsstufen ~ Testen neuer MeBgerate/MeBmethoden ~ Testen never Aufbercitungsverfahren Unter den Miissigen und gasférmigen Medien nimmt Reinstwasser eine Sonderstellung ein, da es vom Ver- braucher ,erzeugt* wird und die anderen Medien, Fidssigkeiten und Gase nur ,nachgereinigt” werden. Fir alle Reinstwasserverbraucher stellen sich fol- gende Fragen: — Welche Reinheit bendtigt der Proze® tatsichlich? — Wie kann man diese Reinheit garantieren bzw. nachweisen? Mit jeder neuen hdheren Technologiestufe miissen beide Fragen neu diskutiert werden. Binige Reinheitsparameter lassen sich einfach festle- ‘gen, wic der clektrische Widerstand (physikalisch be- dingter Grenzwert) und Angaben 2u den Partikeln (die DefektgrBe kann in der Elektronik crmittclt werden). Bei anderen Reinheitsparametern, wie Kon- zentrationen von Tonen und organischen Stoffen, kénnen die Zablenwerte nur grob geschatzt werden. Die Unsicherheit bei der Festlegung von Reinheits-VDI 2083 Blatt 9 Entwurf [Alle Rechte vorbehalten © Veen Deutscher Ingoieue, Durer! 1991 parametern zeigt sich auch beim Vergleich der ine. @ 700 ‘00 ationalen Normung. ! ro Nach Festlegung der Basisgarantieparameter ist zu Eso} definieren, wo innerhalb der Gesamtinstallation wel- amp che Parameter zu bestimmen und zu garantieren 200] sind. So sollte 2B. der DOC-Wert und die Keimzahl veo] nicht nur im Reinstwasser, sondern auch nach einzel- nen Anlagekomponenten bestimmt werden, in wel- OT TST EET EH it iz 2 chen cine Erhdhung des DOC-Wertes baw. det Metetcen Keimzahl auftritt bzw. auftreten kann, Der Konzen- Bia 14. Abbau des 0OC-Weres irationsverlauf in den einzelnen Stufen einer gréBe- Mota: 2 ngchischber ? fen Reinstwasseranlage der Flektronikindustre ist 2 nach Aktivkohie 1 nach Rokanal fiir den DOC-Wert in Bild 14 und fiir die Keimmzahl 3 nach Aktivkohle 2 10 nach Atschbett 1 in Bild 15 dargestelt. 4s Kefenenmenavchr #1 ch Mech somgderR. yk fac Resor 12 nach Feiner ie praktische Anwendung der Reinstwasseranalyti © nach Urkenrosmose 13 nach Ringuickiaul vied am Befspiel einer etwa 10 Jahre alten Reinst- wasseranlage det Elektronikindustric dargestell (22. @ 1600 ——— 4 Produktion von 1- und 4-Mbit-RAMs). Bild 16 700 zeigt die Uberwachung der einzeinen Aufbereitungs- 300 stufen 8 ax : Die Qualitit nach der Endreinigungsstufe wurde Seay durch Optimierung der Vorstufen RO-Anlage und 3 | Arbeits-MB verbessert 2 200] ‘wo Im Permeat der RO-Anlage werden die elektrische "| Leitfihigkeit gemessen und die Bakterien, der DOC re und die Pyrogene Gberwacht, Die Regeneration Ar- sie 15. Vemnonen de Keimzoi*” beits-MB erfolgt auf der Basis des Siliciumgehaltes Namatan + nach avcenbat 1 slatt de: elchls. Leitfihigkeit, bei Anstieg avf mehr 1 Rohwasser 2 nach Atscnber 2 als SO ppb Si wird regeneriert. Die nachgeschalteten 2 ach Aktivkohle 1 ‘9 nach Robrkanal nichtregenerierbaren _Sicherheits-Mischbettfiltr, 3 ach Adtwhohle2 | 10 nachMiechoat 1 welche wOchentlch auf Bakteriea und Si untersucht 5 nach Pacer 12 noch Feinstiter ‘werden, errcichen jetzt Standzeiten von mebr als zwei & nach Umkehrosmore 13. nach Ringrickiauf Jaren, e Nach der Endreinigung, d.h. nach der 0,l-um-Filtra- t terwacrungwameter tion, wurde innethalb der Reinstwasserringleitung, Wea cine zentrale Monitorstation erstellt. Diese im 24-h- ose = Betrieb arbeitende Uberwachung erkennt jede rele- vovbshandiny — [_Enatarsontronn vante Strung frihzeitig. Aus dem Trend der Me3- ring werte sind erforderliche Wartungsarbeiten (z.B. ; Wechsel von Jonenaustauscherharz oder Filter) ab- al leitbar. aire * Umkshowmore | —e- icgene DOC Zur Uberwachung der Reinstwasserqualitit nach on Orgone dem POE '*) wurde von einer reprisentativen Probe- Arstnetsuny [~~ Si 1F nahmestelle cine stdndig durchflossene Leitung zur al | +5. 17 raoneany __ Monitorstation installer. Endeininwng Fanfleaton In der Monitorstation, siche Bild 17, werden in der St FEN on oberen Gruppe folgende Parameter meist kontinuicr- FOE Raton lich diberwacht: ai wn 0 = Elektr Leitibigkeit e Bild 16. Uberwachung ener Reinstwassorantage nach E. Kropf LE oektrsche Letthioket 3 POE «Point of entryaa ‘Ale Recntevorbenaton © Verein Deutscher ngeniaue, Ouseeldort 1981 neo Tempero Fatoner Biseaahor ‘aasauscher ‘mivenbete Or Feiotaton Paris poe Bakcerion Bild 17, Zentale Monitorstation zur Reinetwasserdberwa chung nach E.Krapf ER Eindamplrickstond ESA Emissions-Spektrostopio-Analyse — Temperatur —Si-Konzentration (Bewertung Anionenaus- tauscher) —Na-Konzentration (Bewertung Kationenaus- tauseher) Oy-Konzentration — Abdamplrickstand (Uber ESA werden die Rest- metalle als Stichprobe hhalbquantitatv eriabt)">) Die untere Gruppe deckt den partikulir organischen Bereich ab mit der Erfassung der Partikel, der Bakte- rien und des DOC. Diese Werte lassen weitgehende Riickschltisse auf die Funktion der RO-Stufe und der Feinfiter zu, Partikel und DOC werden konti- nuierlich erfaBt, Bakterien alle zwei Tage. Tabelle 8 enthalt die fir héchste Anforderungen in der Blektronikindustrie empfohlenen Methoden der Parameterbestimmung sowie der MeBzyklen. Fir die Pharmaindustrie und andere Anforderungen sind Methode und Zyklus entsprechend festzulegen. Die Reinstwasserqualitét mu stindig kontrolliert werden. Soweit méglich und erforderlich, On-line Messung mit Auswertung mittels Monitorstation. Empfohlen wird je nach Parameter kontinuierliche Messung (On-line) und diskontinuierliche Messung, Einzelmessungen sind in austeichender Anzahl durchzufiihren, damit das Ergebnis reprasentativ ist. Die Uberwachung ist als Dauer-Monitoring der Hauptringleitung und nach reprsentativem POE") durchzufthren. Zusdtaich wird cine Uberpriifung der Lebend-Keimzahlen am POE einmal monatlich 5) ESA ~Emision-Spektroskopie-Analyse Entwurf VDI 2083 Blatt 9 —35— an verschiedenen offenen Endverbrauchern vorge- schlagen. Die Memethoden miissen zwischen dem Anlagener- steller und dem Anlagenbetreiber vereinbart werden und vergleichbar sein. 9.4 Widerstand und Leitfahigkeit Fiir die Messung des spezifischen elektrischen Wider- standes, alternativ des Reviprokwertes spezifische clektrische Leitfahigkeit '), wird folgendes empfoh- fen: Der elekirische Widerstand wird mit einer Durch- uB-Melizelle bestimmt. Dieser Melizelle ist ein Stré- mungsmesser und Regulierventil vorzuschalten, da- mit eine konstante Durchflubmenge eingestellt wer- den kann, Dies ist erforderlich, da sich parallel mit Anderung der DurchtluBmenge in gewissen Grenzen der MeBwert andert! Ist eine genane Messung erforderlich, dann saliten keine temperaturkompensierten Mefgeriite cinge- setzt werden, da diese meistens einen Kompensa- tionsbereich zwischen 3 und 4% haben. Aus Bild 19 ist zu entnebmen, daB die Steigung des el, Widerstan- des im Bereich von 20 bis 25°C fir Reinstwasser elwa 5,5%/K betrigt! Empfoblen wird: — Messung des elektrischen Widerstandes/der elek- trischen Leitfihigkeit — Messung der Temperatur — Umrechnung der IST-Werte mittels Mikroprozes- sor auf die Bezugstemperatur 25 °C 8.5 Partikelbestimmung Folgende PartikelmeBverfahren kommen zur An- wendung: — Licht-/Elektronenmikroskopie (SEM), Epitluores- zenz nach Filterpraparation oder nach Pripara- tion auf Waferoberflichen — Licht-/laseroptische Durchlauf-MeSzellen Zar Bestimmung der Partikel mittels Licht-/Elektro- nenmikroskopie siehe Blatt 4 Bild 18 zeigt cine Probennahmeanordnung fir licht-/ laseroptische Durchlauf-Me@zelien. Die Bestimmung der Partikel mit optischen Zablge- ten (On-line und In-line), Probenahme, Verfahren der Messung, Kalibrierung und Auswertung bei der Zentralversorgung von Flissigkeiten, auch von Reinstwasser, wird in Blatt 7 beschrieben. 1) TMa-em=I Siem=36- VDI 2083 Blatt 9 Entwurf 7 dure. | IQ] | ourtitesr Secret | Dd | Meee | eset Ley a Bild 16. OurchfluBpartikelmessting, Probenshme or Roinstwasserdruckleitung 2.6 Garantiowerte Auer der Garantie fiir die Leistung der Reinstwas- sererzcugungsanlage, Netto- und Bruttoleistung, Laufzeit der einzelnen Komponenten zwischen zwei Regeuetationen, Verbrauch von Chemikalien und Hilfsstoffen, Entsalzungsgrad und Reinwasseraus- beute von Umkchrosmose-Anlagen usw., ist vom Anlagenersteller insbesondere die Reinstwasserquali- ‘Gt zu garantieren, Zwischen Ersteller und Betrciber einer Reinstwasser- versorgungsanlage sind detaillierte Garantiewerte fr die erzeugte Reinstwasserqualitét zu vereinbaren. Dies kénnen die in Tabelle 8 oder 9 definierten Werte, aber auch andere Werte sein, ua. auch die Reinheitsklassen RKW fiir Reinstwasser gemaB Bild 13. Zur Anwendung der Reinheitsklassen siehe Blatt 7. In jedem Fall ist zu vereinbaren, welche Para~ meter an welchen MeBstellen mit welcher Genauig- keit (Toleranzbercich) ber welchen Zeitraum be- ‘Alle Rect vorbehaten © Velo Deutscher ngeinwe, Dusseldort 1991 Tabelle 10. Garantiewerto fiir den Nachweis der Reinstwesserqualitat nach Reinstwasseranlagen- groBe Gorantioworto Kleine | Mitere und Anlagen | gro8e Anlagen re | 8d | 14 | 86 lk. Widerstand a Sauerstoff o | -|-|-|* boc =| xe] -]* Silicium si ot] ade atrium we | = | - | x | - Parte! fe fads Baktorion =f. [| -|* ~ Parameter als Garantiawert 2u bestimmen uber einen Tag, (14) baw: uber tint Tage (6) stimmt werden. Die spezifischen Parameter sind je- weils im Zusammenhang mit den entsprechenden ‘Mefimethoden festzulegen. Fiir kritische Me8daten. ist die statistische Absicherung der ermittelten Mel- werte zu vereinbaren. Die vereinbarten Garantiewerte sollten iiber finf Tage Kontinuierlich bestimmt werden. Bei einigen Parametern ist eine Messung iber einen Tag ausrei- chend, Zur Bestimmung der Bakterien wird minde- stens eine Probe taglich empfoblen (Doppelprobe). ‘Wenn nicht anders vereinbart, dann sollte die Reinst- ‘wasserqualitat fiber die in Tabelle 10 genannten Ga- rantiewerte und Nachweiszeitraume nachgewiesen werden, Der Ersteller der Reinstwasseranlage muB normaler- weise eine Reinstwasserqualitat garantieren, die nach der letzten Zentralfiltration der Reinstwasserendrei nigung bestimmt wird (nicht nach POE). ° ” ' 1 0 x sex sion sen ? ae” wes 08 2 i ek 7 Ba oo B or : 2 fe aos a) larg 2 : 2 Es aoe | col aes flower oh dae le 30 or joan WK, | | 3 scien ME 5 “Ht ace wo, _. Ls ooas |, c oor eae Ir 46 40 50 70 80 CK 19 1 2 °C 30 Tenor Temper Bild 19. Elekvischer Widerstand und elekvische Lettahigket von theoretisch reinem Wasser (pH=7) nach D. Barte Werte berechnet aus der Dissociation des Wassors 2) Bertich 0 bis 100°C 1) Bereich 10 bis 30°C: ‘Allo Racine vorbehatan © Wren Deutscher Inganiaur,Dussldor 1881 Entwurf VDI 2083 Blatt9 = —37— r 10" Ley ee 1 en -s700- roth 2 a = = —200~ Sr! 2 2 eo ~9- 10! > aa rot or oor Or Os 1 wm 5 e Pantie in Fldssighsiton nach DIN 50452 Teil 2 ,Prifung von Meterialion fir die Halbeitertechnolo- *) Zum Vergleich: Parthalklassfiziorun honbestimmung mit optischan Durchflupartikelzahier” io; Vorohven 2urTeilchonanalytk in Fluscigkoit ‘Anhang A2. Harte des Wassers Zusammenhang zwischen Harteangaben in der gesetzlichen Einheit mmolA (entspr. mol/m*) und friher ‘Ublichen in- und auslandischen Hértegraden nach DIN 38409 Toil 6 ie Tine | Co00, * + C1 4 Mg?) moun inmaia | in ppm 1 2 wo [se* [ro | v000 | sas ¢(Ca?* +Mg?*) inci Vn ma os 7 [ze [as | «oo | acae 2005 nom oy 202 ee ee 1 deuche: Gra ores ose | ves [1 1280 | zee | vom { enalecher Gado or ozs | 1429 | o7o00 | + 1a20_| oasae @ [Fretscctercaa® | 010 07 | 100 | oss [ovo [1 | oswe Temerkanicher nde | oa7i6 eae | v7ae [oan [rz | ame [a=38— —- VDI-2083 Blatt 9 Entwurf [Ate Recta vrbanaion © Wren Deutsche Ingeniewe, Dussldo 1991 Anhang A3. Molekular- und Aquivalentgewichte Zahlenwerte fir Molekular-(MG) und Aquivalentgewichte (AG) berechnet aus den Atomgewichten nach der IUPAC-Empfeniung von 1985*) nach D. Bartz wc [AG wc [ac Kationen Mago ‘400s | 20362 ‘Alumirium-ton 2962 | 3906 | Mangandioud Mno, 6937 | 21-734 ‘Ammoniar-ton tg039 | 18039 | Manganoxia no’ ros | 36.489 ‘Barum-ion 137,327 | 68,664 | Natimnydroxd Nason 3a907 | 3,907 (Caleiu-ton '40078 | 20,030 | Natismonid Na, 81.979 | 30,889 Sena? {27926 ssea7 |18016 | Satze 39.098 | 30,008 | Aluminiumeniond Atl, 133,34 3546 [31.773 | Alummnumsutar w ALGO. M254 /Magnesiam-lon 24308 | 12153, K Als(50,), «184,0) 666,43 Mongen(t ton 54928 |27469 | Ammoniumesrbonat (i,),€0, 96,086 Mangan(WV)-lon 54838 |13735 |Ammonummonophosohat —NH,H.PO, 118.026 Natium-ton 2299, |2289 | Ammoniumeiphosphat (NHgsHPO, | 132,056 Stientum-em 8762, |4381 | Ammoniumsulfe (WH) ;50, 132141 Wessersttt-lon ‘1008 | 7,008 | Barumcarbonat Bac’, 197338 Barumehlond Bach, | 208,282 Anionen. Barumhydrogencarbonat —Ba(HCO,), 259,361 [Carbonatton cox Baviumsuitet, Bas0. 233;391 hond-lon Golciumcarbonat 360; t00087 Fiuerid-lon Galetumehiona Gach 110983 Hycrogencarbonatlon HCO Cocismtiuera Gar, e075 Hycroxyt ton on Gaiciumbydrogercarbonat — Ce(HCO,), senna Nivation N05 Caiciomniat 1640088 Niet-ton NOs Caciumphospnat 310.177 Oni-ton oF Coiciumoinat neae2 Phosphat > Caciumeulfat (Gis) 336182 Por Eson(ieniord steat a Esson(il)ehond « SiO} FeCl, x8H,0 Sulfa-ton Sor Esenhydrogercarbonat Fat HCOs)2 i771 Suifi-ion 50} Esen( iota, w. FeSO, asian i FeS0,x7H,0 [278018 ‘Siuren sents Fen(S0u)s 5991886 Flutedure He Hyarazin Nae "320085 Wioseuorwassestofisaure H.SiF¢ Kalimearoonat Kjc0, 138,206 ‘slsduteanhyerid Sid, Kallumehiona Ker 74581 Kophlonsaure H,co, Kalimyydrogencarbons KHCO, 100.115 Kehlenesuresnhyarid ©, Kaiampormangerat@ KMOO, 155,038 ‘Motaeslsoure H8i0, : Prosphorsaure Hiro, Kaliumphoephat KPO. 212.288 Phosphoredureanhydrid Psy Kalimoutat so, 1743250 Salpetorsure HNO, Kupternyeroxis curol 97501 Salpetersiureanhydsid NOs Kuptersutat uso, 159181 Salpevige Saure HNO ‘Magresiumeasbonet Mgco, a3ts Selpeuigsaureaninydid NOs Magrestumehiria Moc, 95210 Semnure Hee Megeastumbydrogencerbonst MG{HEO,). | 148339 Schwere HS0. ‘Magrestarnivat MatNOs)s vaa315 [Senwetelsureanhyatid SO ‘Magoesiumphosphat Mas(POa)s 262/858 Schwrefige Sure 1,805 Magrestumsiest mgs, 1001389 Untoreniange Saure HeI0 ‘Magnesiamsalfat Mg50. 120.69 Wasser #0 Mangenirydragencarbonet — Ma(HC0,) {176.972 Mangan(i)hyaroxia Mn(OH). 38,953 Basen Mangan(IV)rvdraxd Mncorn. 122387 Aluiniaminydroxid Aor, | 78.008 Mangansutat . | MaSOy 151,002 Aluminiamone AiO, | 100861 [Naviumesrbonat (Soda Na,CO, 105,391 Ammonia ni, 17.031 Natiumeniona Nach JAmeraniumnyaroxid nizon’ | 35.080 Ntiurndiphosphat NaH Os Ba(OH), | 171.342 Natiumttuor NaF Bao. 163326 Natiumbexametaphosohat — (N8PO3)s (om, | 74.085, Natiummydrogerearbonat’ NOHO G20 56.077 Naviumydeogersaift NaHSO; recom. | 99.862 Naviumioypochiors Nacio Fe(OH), | 106.969 Natiummonophosphat NaH, PO, 71848 Natiumelest No.Si0, Eisen (ore Feo, | 159.682 Naumeuitat NazSO. Kallombydroxid KOH 56,106 Neviureutit Na:SOs Kallomenid KO 98196 Naviurmhiosutat NasS,0s /Magnesivmhycroxid Macon, | 88.32 NNauiuraiphosohac —_w_NagPOx vw wasverti Kristalin, @ akalach, @ saver =) IUPAC= International Union of Pre and Applied Chemisty i‘Ato Rechte vorbehalten © Veen Devscher genau, Oussedort 1991 Schrifttum Za Abachnit 1. Geltungsherich Marti, We: Hialbletertechnologie, Stutgart: B.G. Teubner 1981, 2 Aull Kivtner Ps Malbleiter-Teshnologi. Wrzburg: Vogs-Verlag 1980 Schade, K. v..: Halbletertechnologie. Band I: Mechanische und chemische Keistallbearbeitung, Schichtherstelung. Band 2: Do- tierung, Maskicrung. Montage. Berlin; VEB Verlag. Technik 1981/1983 Acbetshreis ,Reine Ruume": Arbeit und Ferigung in einen Rite ‘men, Enrocontassination 1970 (Symapusivm 18, Statigato, Frankfurt Ne) Zu Abvehnit 4. Rokwasser ‘Sontheimer, HP. Spindler un U. Rohmann: Wasserchemie fr In- ‘genoure Boeler-Bumte-Insitut der Uni. 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