Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1494:2013

Primera revisin

PRODUCTOS DE PETRLEO. DETERMINACIN DE AGUA Y

SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIN

Primera edicin

PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHOD FOR WATER AND SEDIMENT BY THE CENTRIFUGE METHOD

First edition

DESCRIPTORES: Petrleo y tecnologas afines, productos de petrleo en general, agua y sedimentos, centrifugacin
PE 01.04-331
CDU: 662.753.12
ICS: 75.080
 CDU: 662.753.12
ICS: 75.080 PE 01.04-331

Norma Tcnica PRODUCTOS DE PETRLEO NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIN DE AGUA Y SEDIMENTO POR 1494:2013
Voluntaria CENTRIFUGACIN Primera revisin
2013-09

1. INTRODUCCIN

1.1 El contenido de agua y sedimentos en fuel oil y petrleo crudo es importante porque tanto el agua
como los sedimentos pueden causar corrosin en los equipos y problemas en el procesamiento; su
determinacin se requiere para medir con precisin los volmenes netos del fuel oil para su
comercializacin, determinacin de impuestos y transferencia de custodia. Este mtodo de ensayo
no es adecuado para productos que contengan alcoholes solubles en agua. En casos en que el
impacto de los resultados sea significativo, se recomienda el uso del Mtodo de Ensayo ASTM D6304
y ASTM D4928 (API MPMS Capitulo 1.9). Se anticipa que este mtodo de ensayo fue desarrollado
dentro de un laboratorio que cumpla con los requerimientos mnimos de seguridad, por lo que su uso
en laboratorios de campo podra no ser apropiado si no se cumplen con las condiciones de seguridad
adecuadas, como son, una ventilacin y una manipulacin apropiada del producto.

1.2 Este mtodo de ensayo no es adecuado para productos que contengan alcoholes solubles en
agua. En casos en que el impacto de los resultados sea significativo, se recomienda el uso del
Mtodo de Ensayo ASTM D6304 y ASTM D4928 (API MPMS Capitulo 1.9).

2. OBJETO

2.1 Esta norma establece el mtodo de ensayo para determinar agua y sedimentos por
centrifugacin, en productos de petrleo, incluido este ltimo.

3. ALCANCE

3.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin en laboratorio, de agua y sedimentos en fuel oil en
el rango de 0 a 30% en volumen y de petrleo crudo, por centrifugacin (ver nota 1).

3.2 El mtodo de centrifugacin para la determinacin de agua y sedimentos en petrleo crudo, no

siempre es confiable, debido a que la cantidad de agua que se detecta es por lo general menor que el
contenido real de agua. Cuando se necesita un valor con alta precisin, se recomienda el uso del
Mtodo de Ensayo ASTM D4006 (API MPMS Captulo 10.2) para determinar el contenido de agua por
destilacin, y el Mtodo de Ensayo ASTM D473 (API MPMS Captulo 10.1), para determinar el
contenido de sedimentos por extraccin.

4. MTODO DE ENSAYO

4.1 Resumen del mtodo

4.1.1 Se coloca en dos tubos cnicos de centrifugacin, volmenes iguales de fuel oil o petrleo
crudo y tolueno saturado con agua. Despus de centrifugar, se observa, el volumen total de agua con
mayor densidad que la muestra y los sedimentos insolubles en el fondo del tubo.

4.2 Equipos

4.2.1 Centrfuga

4.2.1.1 Usar una centrifuga capaz de hacer girar uno o ms pares de tubos cnicos llenos, de 203
mm (8 pulgadas), a una velocidad que genere una fuerza centrfuga relativa (fcr) comprendida entre
500 y 800 en el extremo de los tubos (fcr = 600, para petrleo crudo) (ver 4.2.1.6.).

4.2.1.2 La cabeza giratoria, los anillos y soportes giratorios, incluyendo el amortiguador, deben ser tan
resistentes para permitir el empleo de la mxima fuerza centrifuga que sea posible producir. Los
soportes giratorios y amortiguadores deben sostener firmemente los tubos cuando la centrifuga est
en movimiento. La centrfuga debe protegerse, utilizando una camisa o caja metlica lo
suficientemente fuerte para evitar cualquier peligro en caso de alguna rotura de los tubos.
____________
Nota 1. Con algunos tipos de fuel oil, tales como fuel oil residuales o destilados que contienen compuestos residuales es difcil
obtener el contenido de agua o sedimentos con este mtodo de ensayo. Cuando nos encontramos en esta situacin, se debe
utilizar el mtodo de ensayo ASTM D95 (API MPMS Captulo 10.5) o el mtodo de ensayo ASTM D473 (API MPMS Captulo
10.1).
(Contina)
DESCRIPTORES: Petrleo y tecnologas afines, productos de petrleo en general, agua y sedimentos, centrifugacin.

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4.2.1.3 La centrfuga debe tener mecanismos para calentar y controlar la temperatura a fin de evitar
condiciones inseguras. El control termosttico debe ser capaz de mantener la temperatura de la
muestra durante todo el procedimiento a 60 1 C (140 1,8 F), y operar con seguridad en el caso
de que exista una atmsfera inflamable.

4.2.1.4 Las centrfugas elctricas y con control automtico deben cumplir con todos los requisitos de
seguridad para usarse en reas peligrosas, (ver nota 2).

4.2.1.5 Calcular la velocidad de rotacin del cabezal de la centrfuga en revoluciones por minuto
(r/min) como se indica a continuacin:

En donde:

frc = Fuerza Centrfuga Relativa.

d = Dimetro de giro, el cual se mide entre los extremos de dos tubos opuestos cuando, mm.

En donde:

fcr = Fuerza Centrfuga Relativa.

d = Dimetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, pulgadas.

4.2.1.6 Calcular la fuerza centrifuga relativa a partir de la velocidad medida (r/min) como se indica a
continuacin:

En donde:

d = Dimetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, mm.

En donde:

d = Dimetro de giro, medido entre los extremos de dos tubos opuestos, pulgadas.

4.2.2 Tubos de centrifugacin

4.2.2.1 Debe ser un tubo de fondo cnico de vidrio, perfectamente templado, conforme a las
dimensiones que se indican en la Figura A.2.1. Las graduaciones numeradas como se muestran en la
Figura A.2.1., deben ser claras y ntidas y la boca se estrecha de modo que taparse con un tapn de
corcho o un tapn de caucho resistente a los solventes. Las tolerancias de error en la escala y la
graduacin ms pequea entre varias marcas de calibracin se indican en la Tabla 1. La calibracin
de los tubos debe efectuarse con agua evaporada libre de aire a 20 C (68 F), efectuando lecturas
en la parte inferior del menisco.
________
NOTA 2. Algunas centrfugas con control automtico, mantienen el recipiente a una presin ligeramente menor que la presin
atmosfrica y por tanto, descargan los vapores y gases producidos por las muestras y los solventes a una zona no peligrosa.

(Continua)

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Tabla 1. Tolerancias de error en los tubos de centrfuga de 203 mm (8 pulgadas)

Rango, mL Subdivisin, mL Tolerancias, mL

0 a 0,1 0,05 0,02
> 0,1 a 0,3 0,05 0,03
> 0,3 a 0,5 0,05 0,05
> 0,5 a 1,0 0,10 0,05
> 1,0 a 2,0 0,10 0,10
> 2,0 a 3,0 0,20 0,10
> 3,0 a 5,0 0,50 0,20
> 5,0 a 10 1,00 0,50
> 10 a 25 5,00 1,00
> 25 a 100 25,00 1,00

4.2.2.2 En los tubos de centrifuga que se utilizan para determinar el contenido de agua y sedimentos
de fuel oil, debe verificarse volumtricamente o certificar gravimtricamente la precisin de las marcas
de graduacin, de acuerdo con la Prctica ASTM E542, que utiliza un equipo trazable al Instituto
Nacional de Estndares y Tecnologa (NIST) u otros patrones nacionales. Incluir la verificacin o
certificacin para cada una de las siguientes marcas: 0,5; 1; 1,5; 2; 50 y 100 mL. No utilizar el tubo si
el error de escala excede la tolerancia aplicable de la Tabla 1.

4.2.2.3 En los tubos de centrifuga utilizados para determinar el contenido de agua y sedimentos de
petrleo crudo, debe verificarse volumtricamente la precisin de las marcas de graduacin, antes de
usarse. Dicha verificacin debe incluir la calibracin en cada una de las siguientes marcas: 0,25 ml
(como se muestra en la Figura A.2.4); 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 50,0 y 100 mL. No utilizar el tubo si el error de
escala excede la tolerancia aplicable de la Tabla 1.

4.2.3 Bao

4.2.3.1 El bao puede ser un bloque de metal slido o un bao lquido, con una profundidad suficiente
para permitir la inmersin de los tubos de centrifuga en posicin vertical hasta la graduacin de 100
mL.

4.2.3.2 El bao que se utiliza para determinar el contenido de agua y sedimentos por centrifugacin
en:

4.2.3.2.1 Fuel oils, debe poseer los medios apropiados para mantener la temperatura a 60 1 C
(140 1,8 F) (ver nota 3).

4.2.3.2.2 Petrleo crudo, debe poseer los medios adecuados para mantener la temperatura a 60 3
C (140 5 F). Para algunos petrleos crudos, puede requerirse las temperaturas de 71 3 C (160
5 F) para fundir los cristales de parafina. En estos casos, conviene mantener una temperatura de
ensayo lo suficientemente alta para garantizar la ausencia de dichos cristales.

4.3 Reactivos y Materiales

4.3.1 Tolueno. Debe cumplir con la especificacin IP para metilbencenos (Toluenos) o con la norma
ISO 5272. (Advertencia.- Inflamable. Se debe mantener el recipiente cerrado con ventilacin
adecuada y alejado del calor, chispas y fuego abierto. El tolueno es txico y su vapor daino; por
tanto, se debe proteger los ojos, evitar respirar su vapor y el contacto prolongado con la piel).

___________
NOTA 3. Para algunos fuel oil, puede requerirse temperaturas superiores a 60 C (140 F) para obtener un valor correcto de
agua y sedimentos, las cuales solo se podrn utilizan con el consentimiento de las partes involucradas. La saturacin del
tolueno con agua tambin puede llevarse a cabo a temperaturas superiores a 60 C (140 F). (Ver Anexo A.1.)

(Continua)
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4.3.2 Las caractersticas tpicas para este reactivo son:

Caractersticas Fuel Oil Petrleo Crudo

Peso molecular C6H5CH3 92,14 -
Mayor o igual al 99,5
Pureza -
%
Color (APHA) 10 10
Rango de ebullicin ( inicial hasta el punto seco)
2,0 C (3,6 F) 2,0 C (3,6 F)
(Punto de ebullicin registrado, 110,6 C)
Residuo luego de la evaporacin 0,001%P Mximo 0,001%P
Sustancias que se oscurecen por accin del H2SO4 Pasar la prueba ACS Pasar la prueba
Compuestos de azufre (como S) 0,003 %P Mximo 0,003 %P
Agua (H2O) (Por titulacin Karl Fisher) - Mximo 0,03 %P

4.3.2.1 El solvente debe estar saturado con agua a 60 1 C (140 1,8 F) pero sin contener agua
en suspensin, (ver anexo A.1 en el que se describe el procedimiento de saturacin solvente-agua),
(ver nota 4).

4.3.3 Demulsicantes

4.3.3.1 Cuando sea necesario, tanto para fuel oil como para crudo, se debe utilizar un demulsificante
para favorecer la separacin del agua que tenga la muestra, para evitar que el agua se adhiera a las
paredes del tubo de centrfuga y para mejorar la interfase agua-aceite. La solucin madre para el
caso de crudos, debe contener un 25% de demulsificante y 75% de tolueno, aunque para algunas
muestras, puede requerirse una proporcin diferente; para el caso de fuel oil, el demulsificante debe
mezclarse de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y siempre se lo debe utilizar en forma de
una solucin madre de demulsificante-solvente o se lo debe mezclar previamente con el solvente para
su utilizacin en el ensayo. En ningn caso, los demulsificantes deben incrementar el volumen de
agua y sedimento determinado en el ensayo. La solucin se debe almacenar en una botella oscura y
hermtica.

4.4 Muestreo

4.4.1 El muestreo se define como el conjunto de etapas que se requieren para obtener una alcuota
del contenido de cualquier tubera, tanque u otro sistema y para colocarla en un recipiente de ensayo.

4.4.2 Para desarrollar este mtodo de ensayo se debe utilizar muestras representativas que se
obtenengan de acuerdo al procedimiento que se especifica en la Prctica ASTM D4057 (API MPMS
Captulo 8.1) y en la Prctica ASTM D4177 (API MPMS Captulo 8.2).

4.4.3 La prctica ASTM D5854 (API MPMS Captulo 8.3) contiene informacin adicional sobre el
muestreo y la eficiencia en la homogenizacin de un mezclador que no se haya probado. No se debe
utilizar este mtodo de ensayo si no cumple lo que se indica en la Prctica ASTM D5854 (API MPMS
Captulo 8.3).

4.4.4 Mezcla de la muestra para petrleo crudo. Es muy importante homogenizar la muestra antes del
ensayo, para obtener una alcuota representativa, pero se debe tomar precauciones para mantener la
muestra ntegra durante esta operacin. Por ejemplo, si no se toman las medidas adecuadas, las
muestras de petrleo crudo voltil que contienen agua y/o sedimentos, pueden perder componentes
ligeros. En la Prctica ASTM D5854 (API MPMS Capitulo 8.3), se puede encontrar informacin
adicional sobre la mezcla y manipulacin de muestras lquidas.

4.5 Procedimiento para determinar agua y sedimentos en fuel oil

4.5.1 Colocar exactamente 50 mL de la muestra bien mezclada y aadir con una pipeta, 50 mL del
solvente saturado de agua (ver 4.3.1) en cada uno de los dos tubos de centrfuga (ver 4.2.2). Tapar
los tubos hermticamente y agitarlos con fuerza hasta obtener una mezcla completa. Posteriormente,
aflojar los tapones y sumergir los tubos en el bao trmico hasta la marca de 100 mL durante 10
minutos a una temperatura de 60 1 C (140 1,8 F).
__________
NOTA 4. Algunas muestras pueden requerir otros solventes u otras combinaciones de demulsificante-solvente. Se deben
utilizar las combinaciones que se acuerdan entre el comprador y el vendedor.
(Continua)

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4.5.2 Apretar los tapones nuevamente, invertir los tubos y agitarlos cuidadosamente para asegurar
que la muestra y el solvente se mezclen completamente. (Advertencia.- Por lo general, las presiones
de vapor de hidrocarburos a 60 C (140 F) son aproximadamente el doble de las presiones de vapor
a 40 C (104 F)).

4.5.3 Se debe invertir los tubos y colocarlos en una posicin que se encuentre bajo el nivel de los ojos
para evitar el contacto si el tapn se expulsa accidentalmente.

4.5.4 Colocar los tubos llenos en portatubos opuestos para mantener el equilibrio y asegurar que los
tubos y los tapones no toquen los tubos adyacentes u opuestos en ningn momento. Hacer girar la
centrifugadora durante 10 minutos a la velocidad calculada, segn la ecuacin que se indica en
4.2.1.5, suficiente para lograr una fuerza centrfuga relativa (fcr) comprendida entre 500 y 800, (ver
tabla 2 para la relacin entre el dimetro de giro, la fuerza centrfuga relativa y las revoluciones por
minuto). Mantener la temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugacin a
60 1 C (140 1,8 F) (ver nota 3).

4.5.5 Inmediatamente despus de que la centrfuga se detenga, se debe verificar que los tubos estn
en una posicin vertical, pues si estn inclinados, se pueden obtener resultados errneos. Leer y
registrar el volumen total de agua y sedimentos en el fondo de los tubos con una precisin de
0,05 mL, para las graduaciones desde 0,1 a 1,0 mL y con una precisin de 0,1 mL para medidas
sobre la graduacin de 1mL. Por debajo de 0,1 mL se estima con una precisin de 0,025 mL (ver
figura A.2.2). Si se obtiene un volumen total de agua y sedimentos menor de 0,025 ml y no es un
volumen lo suficientemente grande como para considerarlo 0,025 mL, reportar el volumen como
< 0,025 mL. Si no se observa agua o sedimentos, reportar el volumen como 0,000 mL. Sin agitar los
tubos, volver a colocarlos en la centrfuga y hacer girar durante 10 minutos a la misma velocidad que
se indica en 4.5.4.

4.5.6 Repetir esta operacin hasta que el volumen total de agua y sedimentos de dos lecturas
consecutivas sea constante. Por lo general, no se requieren ms de dos centrifugaciones.

4.5.7 Si la diferencia de los volmenes finales es menor o igual a una subdivisin del tubo de
centrfuga (ver tabla 1), o es menor o igual a 0,0025 mL para volmenes estimados de 0,10 mL o
inferiores, continuar con el clculo del contenido de agua y sedimentos mediante la ecuacin que se
indica en 4.7. Si la diferencia es mayor a una subdivisin, o mayor a 0,0025 mL para volmenes
estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.5.1.

4.6 Procedimiento para determinar agua y sedimentos en petrleo crudo

4.6.1 Colocar exactamente 50 mL de la muestra bien mezclada y aadir con una pipeta, 50 0,05 mL
de tolueno saturado de agua a 60 C (140 F) o 71 C (160 F) (ver 4.3.1) en cada uno de los dos
tubos de centrfuga (ver 4.2.2). Aadir a cada tubo, 0,2 mL de la solucin de demulsificante utilizando
una pipeta de 0,2 mL u otro dispositivo adecuado, tal como una pipeta automtica. Tapar los tubos
hermticamente e invertirlos 10 veces para asegurar que el petrleo y el solvente se mezclen
completamente.

4.6.2 En el caso de muestras de petrleo crudo que sean muy viscosas y no se pueda conseguir una
mezcla perfecta, se recomienda invertir el orden; es decir, agregar primero el solvente y luego el
petrleo crudo en los tubos de centrfuga, teniendo cuidado de no llenar los tubos con la muestra ms
de 100 ml.

4.6.3 Aflojar los tapones y sumergir los tubos en el bao trmico hasta la marca de 100 mL durante 15
minutos a una temperatura de 60 3 C (140 5 F). Apretar los tapones nuevamente e invertir los
tubos 10 veces para asegurar que el petrleo crudo y el solvente se mezclen completamente.
(Advertencia.- Por lo general, las presiones de vapor de hidrocarburos a 60 C (140 F) son
aproximadamente el doble de las presiones de vapor a 40 C (104 F)).

4.6.4 Colocar los tubos llenos en portatubos opuestos para mantener el equilibrio y asegurar que los
tubos y los tapones no toquen los tubos adyacentes u opuestos en ningn momento. Hacer girar la
centrifugadora durante 10 minutos a la velocidad calculada, segn la ecuacin que se indica en
4.2.1.5., suficiente para lograr una fuerza centrfuga relativa (fcr) de 600.

(Continua)
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4.6.5 Inmediatamente despus de que la centrfuga se detenga, leer y registrar el volumen total de
agua y sedimentos en el fondo de los tubos con una precisin de 0,05 mL, para las graduaciones
desde 0,1 a 1,0 mL y con una precisin de 0,1 mL para medidas sobre la graduacin de 1mL. Por
debajo de 0,1 mL se estima con una precisin de 0,025 mL (ver figura A.2.4). Sin agitar los tubos,
volver a colocarlos en la centrfuga y hacer girar durante 10 minutos a la misma velocidad que se
indica en 4.5.4.

4.6.6 Repetir esta operacin hasta que el volumen total de agua y sedimentos de dos lecturas
consecutivas sea constante. Por lo general, no se requieren ms de dos centrifugaciones.

4.6.7 Mantener la temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugacin a 60

3 C (140 5 F).

4.6.8 Para evitar que los tubos se rompan durante el proceso de centrifugacin, se recomienda
colocar los tubos de modo que ninguna parte de los mismos ste en contacto con el borde del soporte
giratorio.

Tabla 2. Velocidades de rotacin aplicables para centrfugas de varios dimetros de giro

Dimetro de giro Revoluciones por minuto

Milmetros Pulgadas* A 500 fcr A 800 fcr
305 12 1710 2170
330 13 1650 2010
356 14 1590 2000
381 15 1530 1930
406 16 1490 1870
432 17 1440 1820
457 18 1400 1770
483 19 1360 1720
508 20 1330 1680
533 21 1300 1640
559 22 1270 1600
584 23 1240 1560
610 24 1210 1530
*Para esta columna, el dimetro de giro se mide en pulgadas entre los extremos
de los tubos opuestos, cuando estn en posicin de rotacin

4.7 Clculos

4.7.1 Clculos para determinar agua y sedimentos en Fuel Oil

4.7.1.1 Reportar el volumen final de agua y sedimentos de cada tubo. Si la diferencia de los
volmenes finales es mayor a una subdivisin del tubo de centrfuga (ver tabla 1), o mayor a 0,0025
mL para volmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.5.1.

4.7.1.2 Calcular el contenido de agua y sedimentos de la muestra de la siguiente manera:

En donde:

V = Agua y sedimentos de la muestra (resultado del ensayo), % V/V,

V1 = Volumen final de agua y sedimentos de 50 mL de muestra en el primer tubo, mL, y
V2 = Volumen final de agua y sedimentos de 50 mL de muestra en el segundo tubo, mL.

4.7.1.3 Reportar la suma de las dos lecturas se consideren aceptables como el porcentaje en
volumen de agua y sedimentos.

4.7.2 Clculos para determinar agua y sedimentos en petrleo crudo

4.7.2.1 Reportar el volumen final de agua y sedimentos de cada tubo. Si la diferencia de los
volmenes finales es mayor a una subdivisin del tubo de centrfuga (ver tabla 1), o mayor a 0,0025
mL para volmenes estimados de 0,10 mL o inferiores, repetir el procedimiento a partir de 4.6.1.
(Continua)

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4.7.2.2 Reportar la suma de las dos lecturas como el porcentaje en volumen de agua y sedimentos.
Los resultados deben reportarse como se indica en la Tabla 3.

4.8 Errores del Mtodo

4.8.1 Para Fuel Oil

4.8.1.1 Precisin. Los criterios que se describen en 4.8.1.1.1 y 4.8.1.1.2 deben utilizarse para aceptar
o no los resultados (95 % de probabilidad).

4.8.1.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el

mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes y sobre un material
de ensayo idntico, podra exceder los valores que se indican en la Figura A.2.3 en el largo plazo solo
en una ocasin de veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo.

4.8.1.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes,

obtenidos por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre un material de
ensayo idntico, podra exceder los valores que se indican en la Figura A.2.3 en el largo plazo solo en
una ocasin de veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo.

4.8.1.1.3 Desviacin. La desviacin de este mtodo de ensayo no puede determinarse debido a que
no se dispone de un material de referencia certificado que presente un nivel conocido de agua y
sedimentos en Fuel Oil.

4.8.2 Comparacin de la precisin de los resultados de los mtodos de destilacin y centrifugacin

para petrleo crudo:

4.8.2.1 Un programa de ensayos interlaboratorios que se ha realizado en petrleo crudo (ver

apndice X.1 del mtodo de ensayo ASTM D4007/API MPMS Captulo 10.3) demostr que el mtodo
de destilacin tal como se indica en el procedimiento ASTM respectivo es ms preciso que el mtodo
de centrifugacin. La correccin promedio para el mtodo de destilacin es de aproximadamente
0,06, mientras que la correccin del mtodo de centrifugacin es aproximadamente 0,10. Sin
embargo, esta correccin no es constante ni se relaciona correctamente con la concentracin que se
mide.

4.8.2.2 El Mtodo de Ensayo ASTM D-4006, tiene una mayor precisin en los resultados en relacin
al Mtodo de Ensayo ASTM D95 (API MPMS Captulo 10.5): 0,08 frente a 0,1 para la repetibilidad, y
0,11 frente a 0,2 para la reproducibilidad. Estos valores se aplican en el rango de 0,1 a 1% de
contenido de agua, que corresponde al rango mximo estudiado.

4.8.2.3 La precisin del mtodo de centrifugacin es menor a la del mtodo de ensayo de destilacin:
la repetibilidad es 0,12 y la reproducibilidad es 0,28.

4.8.3 Para Petrleo Crudo

4.8.3.1 Precisin. La precisin de este mtodo de ensayo se ha determinado a partir del estudio
estadstico de los resultados interlaboratorios en el rango de 0,01 a 1,0%, lo cual se describe en
4.8.3.1 y 4.8.3.2.

4.8.3.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el

mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes y sobre un material
de ensayo idntico, podra exceder los siguientes valores en el largo plazo solo en una ocasin de
veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo:

4.8.3.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes,

obtenidos por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre un material de
ensayo idntico, podra exceder los siguientes valores en el largo plazo solo en una ocasin de
veinte, bajo la normal y correcta realizacin del mtodo de ensayo:

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4.8.3.1.3 Desviacin. La desviacin de este mtodo de ensayo no puede determinarse debido a que
no se dispone de un material de referencia certificado que presente un nivel conocido de agua y
sedimentos en Petrleo Crudo.

5. INFORME DE RESULTADOS

5.1 Para Fuel Oil

5.1.1 Reportar el resultado de V como porcentaje de agua y sedimentos, %V/V, como se indica en la
Tabla 3.

5.2 Redondear los resultados del ensayo como se indica a continuacin:

5.2.1 Sobre 2,00 %V/V redondear con una precisin de 0,1 % V/V.

5.2.2 En el rango de 0,20 a 2,00 % V/V, redondear con una precisin de 0,05 % V/V.

5.2.3 Bajo 0,20 % V/V, redondear como se indica en la Tabla 3.

5.3 Se debe informar el solvente que se utiliz si es diferente al tolueno (ver nota 4), as como
tambin el nombre y la cantidad de demulsificante, si se lo utiliza (ver 4.3.3.) y la temperatura del
ensayo si es diferente de 60 C (140 F), (ver nota 3).

5.4 Para Petrleo Crudo

5.4.1 Reportar la suma de las dos lecturas que se consideren aceptables como el porcentaje en
volumen de agua y sedimentos. Los resultados deben reportarse como se indica en la Tabla 3.

Tabla 3. Expresin de Resultados, mL

Tubo 1, volumen final de Tubo 2, volumen final de % Agua y sedimentos,

agua y sedimentos, mL agua y sedimentos, mL %(V/V)
No hay agua visible ni No hay agua visible ni
0,00
sedimentos sedimentos
No hay agua visible ni
0,025 0,025
sedimentos
0,025 0,025 0,05
0,025 0,05 0,075
0,05 0,05 0,10
0,05 0,075 0,125
0,075 0,075 0,15
0,075 0,10 0,175
0,10 0,10 0,20
0,10 0,15 0,25

(Continua)

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NTE INEN 1494 2013-09

ANEXO A

A.1 Procedimiento para Saturar el Tolueno con Agua

A.1.1 Alcance

A.1.1.1 El procedimiento que se describe en este anexo se utiliza para saturar el tolueno con agua y
usarlo en la determinacin de agua y sedimentos en fuel oil y petrleo crudo por el mtodo de
centrifugacin.

A.1.2 Signicado y Uso

A.1.2.1 La Figura A.1.1 muestra la curva de solubilidad del agua en tolueno. El porcentaje de agua
que se disuelve se incrementa a medida que aumenta la temperatura desde aproximadamente
0,03 % a 21 C (70 F) hasta 0,17 % a 70 C (158 F). El Tolueno que se utiliza en el ensayo es
relativamente seco y debe disolver una parte o incluso toda el agua presente en la muestra. Esta
solucin reducir el sedimento aparente y el nivel de agua en la muestra. Para determinar con
precisin el contenido de agua y sedimentos de la muestra por centrifugacin, el tolueno debe
saturarse con agua a la temperatura de centrifugacin.

Figura A.1.1 Curva de Solubilidad de Agua en Tolueno

A.1.3 Reactivos

A.1.3.1 Tolueno. Debe cumplir la especificacin IP para metilbencenos (Toluenos) o la Norma ISO
5272.

A.1.3.2 Agua. Debe ser evaporada o del grifo.

A.1.4 Equipos

A.1.4.1 Bao Lquido de calentamiento. Debe tener suficiente profundidad para sumergir la botella de
1 L. Adems, debe estar provisto de un mecanismo para mantener la temperatura a 60 1 C (140
1,8 F) si la muestra a ensayar es fuel oil y a 60 3 C (140 5 F) si la muestra es petrleo crudo.

A.1.4.2 Botella. Debe ser de 1 L, con tapa rosca.

(Continua)
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A.1.5 Procedimiento

A.1.5.1 Ajustar la temperatura del bao a la temperatura a la cual se va a realizar el ensayo de

centrifugacin. Mantener la temperatura con una precisin de 1 C si la muestra es fuel oil y de
3 C si la muestra es petrleo crudo.

A.1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de tolueno. Aadir agua (por lo menos 2 mL, pero
no ms de 25 mL) de manera de que se observe su exceso agua. Enroscar la tapa en la botella y
agitar enrgicamente durante 30 segundos. (Advertencia.- La presin de vapor del tolueno a 60 C
(140 F) es aproximadamente el doble que la presin de vapor a 40 C (104 F)).

A.1.5.3 Aflojar la tapa y colocar la botella en el bao durante 30 minutos. Retirar la botella, apretar la
tapa y agitar con cuidado durante 30 segundos. (Advertencia.- Por lo general, las presiones de vapor
de hidrocarburos a 60 C (140 F) son aproximadamente el doble que las presiones de vapor a 40 C
(104 F). En consecuencia, las botellas siempre deben invertirse y colocarse en una posicin que se
encuentre bajo el nivel de los ojos para evitar el contacto si el tapn se expulsa accidentalmente).

A.1.5.4 Repetir tres veces, el procedimiento que se indica en A.1.5.3.

A.1.5.5 Dejar en el bao de calentamiento, la botella con la mezcla de agua y tolueno durante 48
horas antes de usarla, para asegurar su completo equilibrio y su saturacin completa a la temperatura
deseada (Si se requiere, se puede utilizar el tolueno saturado con agua antes de las 48 horas). Aadir
el solvente en los tubos de centrfuga y centrifugar en el mismo equipo con igual fuerza centrfuga
relativa y temperatura que la que se utiliza para el ensayo. Pipetear cuidadosamente el tolueno del
tubo de centrfuga de modo que el agua libre que pueda estar en el fondo del tubo no se altere.

A.1.5.6 La saturacin depende del tiempo y de la temperatura. Se recomienda que las botellas de la
mezcla de tolueno-agua se mantengan en el bao a la temperatura de ensayo en todo momento, para
que el solvente saturado est disponible cada vez que el ensayo se realice.

(Continua)

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A.2 Equipos

Figura A.2.1 Tubo de Centrfuga de 203 mm (8 pulgadas)

(Continua)
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Figura A.2.2 Tubo de centrfuga para Fuel Oil

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Figura A.2.3 Curvas de Precisin para Fuel Oil

(Continua)
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Figura A.2.4 Tubo de centrfuga para Petrleo Crudo

(Continua)
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Figura A.2.5 Curva de Precisin para Petrleo Crudo

(Continua)
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APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 930 Petrleo Crudo y derivados. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

ASTM D1796-11, Standard Test Method for Water and Sediment in Fuel Oils by the Centrifuge
Method (Laboratory Procedure), American Society for Testing and Materials, USA.

ASTM D4007-11, Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge
Method (Laboratory Procedure), American Society for Testing and Materials, USA.

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 INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TTULO: PRODUCTOS DE PETRLEO. DETERMINACIN Cdigo:

NTE INEN 1494 DE AGUA Y SEDIMENTOS POR CENTRIFUGACIN PE 01.04-331
Primera revisin
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo 1986-11-27
Oficializacin con el Carcter de Obligatoria
por Acuerdo No. 19 de 1987-01-09
publicado en el Registro Oficial No. 611 de 1987-01-26

Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-18

Fechas de consulta pblica: 2012-12-19 a 2013-01-18

Subcomit Tcnico de:

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin:
Integrantes del Subcomit:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados as como a todos los
sectores productivos del pas.

Para la revisin de esta Norma Tcnica se ha

considerado el nivel jerrquico de la normalizacin,
habiendo el INEN realizado un anlisis que ha
determinado su conveniente aplicacin en el pas.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pblica por un perodo de 30 das y por ser considerada
EMERGENTE no ha ingresado a Subcomit Tcnico.

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1494:2013 (Primera revisin), reemplaza a la NTE INEN 1494:1987
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolucin No. 13 283 de 2013-08-08

Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Direccin General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Normalizacin: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Certificacin: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Verificacin: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec