NORMA CHILENA OFICIAL NCh 1444.052010 INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION @ _INN-CHILE Aridos para morteros y hormigén - Determinacién de cloruros y sulfatos Concrete and mortar aggregates - Determination of chlorides and sulphates Primera edicién : 2010 CIN 91,100.15; 91.100.30 COPYRIGHT ® 2010: INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibidareproduccisn y vanta * Direccién—: Matis Cousito N° 64, 6” Piso, Santiago, Chile web ewe inne Miembro de: {SO (international Organization for Standardization) * COPANT (Comision Panamericana de Normas Técnicas}NORMA CHILENA OFICIAL NCh1444.012010 Aridos para morteros y hormigén - Determinacién de cloruros y sulfatos Predmbulo El Instituto Nacional de Normalizacién, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparacién de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. Esta norma se estudié a través del Comité Técnico Hormigén y mortero, para establecer los métodos de ensayo para determinar cuantitativamente el contenido de cloruros y sulfatos solubles en agua en dridos para morteros y hormigones. Por no existir Norma Internacional, en la elaboracién de esta norma se ha tomado en consideracién la norma EN 1744-1:1998 Ensayos para determinar las propiedades quimicas de los éridos - Parte 1: Andlisis quimico. La norma NCh1444 ha sido preparada por la Divisién de Normas del Instituto Nacional de Normalizacién, y en su estudio el Comité estuvo constituido por las organizaciones y personas naturales siguientes: BASF Construction Chemicals Chile Ltda, Victor Saez 8, Instituto Nacional de Normalizacién, INN Miguel A. Gonzélez T. Maria Esther Palomero M. Melén Hormigones S.A. Marcelo Mallea A, Ministerio de Obras Publicas, MOP, Laboratorio Nacional de Vialidad, LNV Jorge Silva F. Ministerio de Vivienda y Urbanismo - DITEC. ‘Amés Samaniego M. Morteros Transex Ltda. Mauricio Argomedo C. Universidad de Chile - IDIEM Carlos Arcos d'H Universidad Nacional Andrés Bello, Escuela de Obras Civiles Carmen Paz Mufioz E.Nch1444. EI Anexo A no forma parte de la norma, se inserta sélo a titulo informativo. Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh1444/1.011980 Aridos para morteros y hhormigones - Determinacién de sales - Parte 1: Determinacién de cloruros y sulfatos, declarada Oficial de la Repiblica por Decreto N°124, de fecha 21 de abril de 1980, del Ministerio de Vivienda y Urbanismo, publicado en el Diario Oficial del 15 de mayo de 1980. Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacién, en sesion efectuada el 25 de junio de 2010, Esta norma ha sido declarada Oficial de la Replica de Chile por Decreto Exento N°671, de fecha 05 de noviembre de 2010, del Ministerio de Vivienda y Urbanismo, publicado en el Diario Oficial del 11 de noviembre de 2010.NORMA CHILENA OFICIAL NCh1444.0f2010 Aridos para morteros y hormigén - Determinacién de cloruros y sulfatos 0 Introduccién 0.1 Los 4ridos usados en la confeccién del hormigén pueden contener cloruros y sulfatos que perjudican la calidad de! hormigén, y por lo tanto, se debe conocer su contenido total. 0.2 Para obtener la cantidad total de cloruros y sulfatos en el hormigén se debe considerar el aporte que proporciona cada uno de los dridos que componen el hormigén (arenas y gravas). Si existe aporte de los demas materiales componentes del hormigén (agua de amasado, cemento, aditivos), dichos aportes también se deben considerer. 0.3 Se ha incorporado en esta norma el Anexo A, el cual muestra a titulo de ejemplo, el contenido total de cloruros en kilos por metro ciibico de hormigén obtenido, a partir de los materiales componentes del hormigén y de los resultados de un andlisis quimico. El contenido total de cloruros en kilos por metro clibico de hormigén es la suma de todos los aportes de cloruros contenidos en cada uno de los materiales usado en la dosificacién. 1 Alcance y campo de aplicacién 1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar cuantitativamente el contenido de cloruros y sulfatos, solubles en agua, presentes en éridos para morteros y hormigones. 1.2 Esta norma se aplica a los 4ridos de densidad real comprendida entre 2 000 kg/m? y 3.000 kgim?. 1.3 Los métodos analiticos descritos se consideran con suficiente exactitud para los fines de aceptacién y rechazo NOTA = Esta norma no se refiere a las medidas de seguridad, si las hubiera, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma el establecer las medidas y précticas de seguridad y salud en el trabajo necesarias, y determinar con anterioridad a su uso, la aplicacién de la reglamentacién vigente.NCh1444 2 Referencias normativas Los documentos siguientes son indispensables para la aplicacién de esta norma. Para referencias con fecha, sdlo se aplica la edicidn citada. Para referencias sin fecha se aplica la tiltima edicién del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda).. NCh164°——Aridos para morteros y hormigones - Extraccién y preparacién de muestras. NCh426/2 Agua grado reactive para andlisis - Especiticaciones - Parte 2: Anélisis fisico-quimico y microbiolégico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. NCh1022 — Tamices de ensayo, de tela de alambre y de plancha perforada - Dimensiones nominales de abertura. 3 Aparatos 3.1 Balanzas 2) Balanza, con capacidad suficiente para pesar la muestra, més el recipiente de pesaie, con una precisin de + 0,1 g; y b)Balanza analitica, con una precisién de + 0,000 1 g. 3.2 Hornos @) Horno, con circulacién de aire, capaz de mantener una temperatura constante en el intervalo de 40°C a 150°C, con una precisién de + 5°C. b} Horo de mufla, capaz de mantener una temperatura constante en el intervalo de 800°C a 1 100°C, con una precisién de + 25°C. 3.3 Recipientes a) para secado: adecuados para secar y pesar la muestra; y b) para extraccién: de vidrio o plésticos. 3.4 Buretas a) Microbureta, que permita la lectura de 0,02 ml; y b) Bureta, que permita la lectura de 0,1 mi con una precisién de + 0,05 mi 3.5 Otros materiales de laboratorio: vasos de precipitado, matraces Erlenmeyer, kitasatos, embudos, pipetas con exactitud clase A, crisoles de porcelana o platino para calcinacién, varilla de vidrio, 3.6 Desecador, con capacidad apropiada para enfriar los crisoles a temperatura ambiente. 2Nch1444 3.7 Tamices, con abertura de 5 mm, 20 mm y 40 mm, que cumplan con los requisitos de NCh1022. 3.8 Papel filtro, de textura media y fina para andlisis cuantitativo. 3.9 Matraces aforados, de 1 Ly 2 L, con exactitud clase A. 3.10 Placa calefactora, con agitador magnético. 4 Rea os Utilizar Unicamente reactivos de calidad analitica 4.1 Requisito de densidad El dcido clorhidrico concentrado debe tener la siguiente densidad (p), expresada en gramos Por centimetros cuibicos (g/cm), a 20°C: - Acido clorhidrico (HCH 1,18. 1,19 4.2 Reactivos especiales a) Indicador de cromato de potasio (K,Cr0,) al 5%: Disolver 5 g de cromato de potasio en una fraccién de agua para andlisis. Agregar reactivo B hasta producir un ligero precipitado de color rojo. Dejar reposar durante un minimo de 12 h, filtrar y diluir en agua para andlisis hasta 100 mi. b) Reactivo A: Disolucién estandar de cloruro de sodio (NaC, 0,1 N. Secar, aproximadamente, 6 g de cloruro de sodio grado patrén primario, a una temperatura de 110°C + °C hasta alcanzar masa constante, enfriar en desecador y pesar 5,844 3 g de cloruro de sodio seco; disolver en agua para andlisis y diluir hasta 1 000 mi en un matraz atorado. El equivalente de 1 mi de este reactivo es igual que 3,545 x 10° kg de Cl. ©) Reactivo B: disolucién de nitrato de plata (AgNO,), 0,1 N. Secar, aproximadamente, 20 g de nitrato de plata a 110°C + 5°C durante un minimo de 1h y enfriar en desecador. Pesar 17 g de nitrato de plata seco, disolver en agua para andlisis y diluir hasta 1 000 ml en un matraz aforado. Conservar la disolucién en un frasco oscuro o color topacio, protegiéndolo de la exposici6n a la luz.NCh1444 d) Reactivo C: disolucién de cloruro de bario (BaCl,) al 10%. Disolver 100 g de cloruro de bario (BaC/, x 2,0) y diluir en agua para andlisis hasta 1.000 mi; antes de usar esta disolucién, filtrar a través de un papel filtro de textura media. 4.3 Agua para anilisis El agua para anélisis debe cumplir con los requisitos para la clase 2, establecidos en NCh426/2. 5 Muestra de laboratorio ‘Tomar la muestra de laboratorio de acuerdo con NCh164. 6 Muestra para ensayo Reducir la muestra de laboratorio hasta obtener, en funcién del tamafio nominal del érido, una cantidad de muestra para ensayo no inferior a la masa indicada en Tabla 1 ‘Tabla 1 - Tamario minimo de la muestra pata ensayo y aforo Tamaio nominal dl ride, | Tamafo muestra para ensayo, ae méx. min, —_ mom 2 ai ae 700 7 000 > sy s20 500 1000 > 20y =40 780 acu 40 1.000 2.000 7 Preparacién de la solucién de extraccién 7.1 Procedimiento para extraer los cloruros y sulfates solubles en agua a) Secar la muestra para ensayo a 110°C + 5°C hasta alcanzar masa constante y pesar con aproximacién de 0,1 g; registrar la masa como M. b) Colocar la muestra para ensayo en un recipiente de extraccién. ©) Agregar el agua para andlisis hirviendo y en un volumen suficiente para cubrir unos 3 cm sobre el nivel de la muestra.NCh1444 4d) Agitar continuamente durante 1 min. Repetir la agitacién a intervalos regulares hasta completar cuatro agitaciones en un periodo de 10 min. NOTA - La agitacién se puede realizar mecénicamente mediante un agitador de sacudidas o manualmente on varilla de vidrio 0 agitando el recipiente, evitando la pérdida de solucin de extraceién. @) Decantar durante 10 min y traspasar la solucién de extraccién que se mantiene sobre el nivel del rido a un recipiente de recoleccién. f) Repetir la operacién desde letra c) unas cinco o seis veces y verificar que la solucién de extraccién no acuse presencia de iones cloruro y/o sulfato. 9) Verificar la ausencia de iones cloruro y/o sulfato colocando unos mililitros de la solucién de extraccién en dos tubos de ensayo. Afjadir, a uno de los tubos, unas gotas del reactivo B [ver 4.2 c}] y al otro, unas gotas del reactivo C [ver 4.2 d)]. Examinar ambos tubos para verificar ausencia de turbidez o precipitado. En caso contrario repetir la operacién desde letra c). h). Filtrar al vacfo la solucién de extraccién usando papel filtro de textura media. Lavar el Papel filtro y ol recipiente de recoleccién con agua para anélisis a una temperatura préxima a ebullicién. Volver a filtrar, si es necesario, hasta obtener un filtrado claro y verter en un vaso de precipitado. i) Enfriar el filtrado a 20°C, traspasar la solucién de extraccién a un matraz aforado y enrasar con agua para andlisis al volumen que se indica en Tabla 1. Registrar el volumen como V. 7.2 Muestras para ani De fa solucién de extraccién obtenida en 7.1 i) tomar, para cada determinacién, una alicuota de 100 mi, 8 Determinacién de cloruros y sulfatos solubles en agua 8.1 Determinacién de cloruros solubles en agua 8.1.1 Normalizacién del reactive B Antes de cada determinacién de cloruro, se debe normalizar el reactivo B [ver 4.2 cl] como sigue: a) Medir con pipeta volumétrica 20 ml del reactivo A [ver 4.2 bl] y colocarlo en un vaso de precipitado 0 matraz sobre fondo blanco. Diluir a 100 ml con agua destilada. b) Agregar 1 mi del indicador de cromato de potasio Iver 4.2 al]. Titular con el reactivo B mediante una bureta [ver 3.4 b)], agitando constantemente hasta que la solucién vire del amarillo a un color rojo ligero pero persistente. Registrar el volumen de reactivo B consumido.NCh1444, ©) Efectuar esta determinacién por triplicado. Calcular el volumen promedio de reactivo B ‘consumido y registrar el valor como b. 4) Calcular el factor de normalidad del reactivo B, /, ml de reactive A fn b en que: J, = factor de normalidad del reactivo B; y b = consumo promedio del reactivo B utilizado, expresado en milliltros (ml) 8.1.2 Determinacién del contenido de cloruros a) Tomar, con pipeta volumétrica, 100 ml de la solucién de extraccién 7.2. Registrar el volumen como A. b) Transferir a un matraz 0 vaso de precipitado sobre fondo blanco. Verificar que el valor del pH esté entre 6 y 8, NOTA - Por ejemplo, si e! pH es menor que 6, se puede nautralzar mediante una solucién de NaOH 0,1 N en presencia del indicador de fenolftaleina hasta una leve coloracién rosada, la que se hard desaparecer fon una gota de HNO, 0,1 N. Si el pH es mayor que 8, emplear una solucién de HNO,, 0,1 N en presencia del mismo indicador hasta que Ia coloracién rosada desaparezce. También se puede emplear ‘tro método similar que no interfera con el procedimiento de titulacién, ©) Agregar al matraz © vaso de precipitado 1 ml del indicador de cromato de potasio Iver 4.2 al] y mezclar la solucién mediante un agitador magnético (ver 3.10). 4) Titular con el reactive 8 [ver 4.2 c)] usando microbureta [ver 3.4 a)], agitar Constantemente hasta que la solucién vire de amarillo a un color rojo claro pero Persistente y registrar el volumen consumido 6, en millitros del reactivo B. @) Efectuar un ensayo en blanco con los mismos reactivos; registrar como}, el volumen del reactivo B consumido, 8.1.3 Expresién de resultados Calcular el contenido de cloruro en el érido, expresado en kilogramos de anién cloruro, Cl’, Por kilogramo de arido con aproximacién a 1 x 10° kg como sigue: (,=Dy) SF, XSS85 100 6 mg ge sido Mx A ClorurosNch1444 en que: 5, = volumen del reactivo B consumido en la titulacién de la solucién de extraccién, expresado en millitros (ml); ?, = volumen del reactivo B consumido en el ensayo en blanco, expresado en mililitros (mi); Jy = factor de normalidad del reactivo B (ver 8.1.1); V = volumen aforado de la solucién de extraccién, expresado en miliitros (ml); M~= masa del drido seco de la muestra de ensayo, expresada en kilogramos kg) ¥ 4 volumen de la alicuota de la solucién de extraccién, expresado en mililitros (mi). 8.2 Determinacién de sulfatos solubles en agua 8.2.1 Determinacién del contenido de sulfatos a) Transferir, con pipeta volumétrica, 100 mi de la solucién de extraccién 7.2 a un vaso de precipitado de 500 ml, Registrar el volumen como A. b) Diluir con agua para andlisis hasta obtener un volumen comprendido entre 200 mi a 250 ml. Agregar Acido clorhidrico concentrado hasta obtener una concentracién del 1% en volumen en la solucién final. NOTA - Por ejemplo, si el volumen de la solucién divida es 200 mi, entonces agregar 2 mi de écido Clorhicrico concentrado. En todo momento, la concentracién del dcido clorhidrico en le solucién debe ser menor 0 igual que 0,1 N para evitardisolver parte del precipitado formado, ©) Llevar a ebullicién y mantener durante 5 min. Agitar vigorosamente, continuar con la ebullicién, y agregar lentamente 10 ml del reactiva C [ver 4.2 dil, calentado a una temperatura préxima a ebullicién, Continuar con la ebullicién durante 15 min para que se obtenga una precipitacién completa. d) Dejar reposar la solucién durante un minimo de 2h a una temperatura préxima a ebullicién, evitando que la solucién se concentre a menos de 0,1 N en Acido clorhidrico, e} Filtrar a través de un papel filtro de textura fina (ver 3.8). Lavar varias veces el Precipitado con agua para andlisis a una temperatura préxima a ebullicién hasta que la solucién de extraccién esté exenta de iones cloruro [ver 7.1 g)].Nch1444 f}Pesar un crisol de platino 0 porcelana (ver 3.5), previamente calcinado hasta masa Constante, registrar Ja masa como (m,). Colocar el papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin arder. Calcinar en horno de mufla a 925°C + 25°C, dejar enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. Repetir la calcinacién hasta obtener masa constante m,, correspondiente al crisol més el Precipitado, Determinar y registrar la masa del precipitado (m, -m,) como m, 9) Paralelamente, hacer una determinacién en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos. Registrar la masa del andlisis en blanco como m, 8.2.2 Expresién de resultados Calcular el contenido de sulfatos solubles en el Arido, expresado como kilogramos de anién, $O,”, por kilogramos de érido, con una aproximacién de 1 x 10* kg como sigue: (mg =m, x04 167 Sulf ekg $0,*Ikg de drido ulfatos ra 9 ‘g en que: my, = masa del precipitado correspondiente a la solucién, expresada en ‘gramos (g); [ver 8.2.1 fi] m, = masa del precipitado correspondiente al blanco, expresada en gramos (gl 04116 = relacién molecular de BaSO, y SO,?: v = volumen aforado de la solucién de extracci6n, expresado en miliitros (ml); M = masa del érido seco de la muestra de ensayo, expresada en gramos (g); 4 = volumen de la alicuota de ta solucién de extracci6n, expresado en mililitros (ri 9 Informe El informe debe incluir, a lo menos, lo siguiente: a) _identificacién del laboratorio de ensayo; b)_ identificacién del solicitante; ¢} _identificacién de la muestra; 4d) resultados del ensayo; e) fecha del ensayo; f} cualquier otra informacién especifica relativa al ensayo o al drido; y g) referencia a esta norma.Anexo A (informativo) NCh1444. Contenido de cloruro por metro cuibico (m*) de hormigén Este anexo muestra un ejemplo del contenido total de cloruros por metro ctibico (m*) de hormigén confeccionado a partir del resultado del andlisis quimico de los componentes del hormigén. La columna A de la tabla indica una dosificacién de hormigén tipo, y la columna B de la tabla indica valores de contenidos de cloruro de cada uno de los materiales, la cual incluye los aportes del cemento, el agua de amasado, los dridos y los aditivos. La columna Ax B de la tabla i \dica el resultado del contenido de cloruros por metro cibico aportado por cada material usado en la dosificacién. La suma de cada uno de estos aportes representa el contenido total de cloruros de hormigén, expresada en kilogramo por metro cubico (kg/m’). vi Donte | Sood dnronan | Cour eden kg de material por m* kg Ci'/kg de material kg Clim? de hormigén ‘Aditivo - : Gravilla - - I Grava 1040 “180 x 10° 0,187 2 I