D473 − 07 (2012)

Designación D473-09 (Re aprobada 2012)

Manual Estándar de medida de petróleo (MPMS), Capitulo 10.1

Designación: 53/82

Método de Prueba Estándar para Sedimentos en Petróleo Crudo y

Combustibles por el Método de Extracción.
Este método ha sido publicado bajo la designación fija D473; el numero inmediatamente después de la designación
indica el año de adopción original o , en el caso de revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. Un épsilon superíndice (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sedimentos en crudos y combustibles por
extracción con tolueno. La precisión se aplica a una gama de niveles de sedimentos de 0,01 a
0,40% en masa, aunque se pueden determinar niveles más.

NOTA 1- Precisión de aceites reciclados y aceites del cárter es desconocida y Se requieren pruebas adicionales para
determinar que la precisión.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estándar. No hay otras
unidades de medida que se incluyen en esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadas prácticas de
seguridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
declaraciones específicas de advertencia, véase 5.1.1.6 y 6.1

2. Documentos de Referencia

2.1 Normas ASTM: 2

D4057 Práctica para el muestreo manual de Petróleo y Productos de Petróleo (API MPMS
Capítulo 8.1)
D4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (API MPMS
Capítulo 8.2)
D5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y Productos de
Petróleo (API Capítulo MSMP 8.3)
E29 Práctica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para Determinar la
conformidad con las especificaciones
2.2 Normas API: 3
Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de petróleo y sus Productos derivados (Práctica ASTM
D4057)

1
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Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus Productos derivados (Práctica ASTM
D4177)
Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y Productos de Petróleo
(Práctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM en Productos del petróleo y lubricantes y
de la Comisión sobre el petróleo API Medición, y es responsabilidad directa del subcomité D02.02 / COMQ en Medición
de los hidrocarburos para la transferencia de custodia (ASTM-API Común). Edición actual aprobada el 1 de noviembre de
2012. Publicado en diciembre de 2012. Originalmente aprobada en 1938. Última edición anterior, aprobada en 2007 como
D473-07. DOI: 10.1520 / D0473-07R12.

2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto con Servicio al Cliente
de ASTM en service@astm.org. Para Annual Book of ASTM Standards información de volumen, se refieren a la página
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

3. Resumen del Método de prueba

3.1 Extraer una muestra representativa de petróleo, contenida en un dedal refractario, con
tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa constante. La masa de residuo,
calculado como un porcentaje, es reportado como sedimento por extracción.

4. Importancia y Uso

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites combustibles es

importante tanto para la operación de refinado y la compra o venta de estos productos.

5. Aparatos

5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalería habituales, junto con los siguientes son necesarios
para este método de prueba.

5.1.1 Aparatos de extracción — Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1 y 2 y que consta de
los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.

Disponible en Instituto Americano del Petroleó (API) 1220 L. St., NW, Washington, DC 20005-4070, http://api-
3.

ec.api.org.

4.
Disponible en Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,
http://www.ansi.org.

2
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Condensador Condensador

Taza de Agua

Alambre

Dedal de Extracción
en Cesta

Matraz de Extraccion

Solvente

Placa Caliente

NOTA 1 -- El Aparato B muestra la taza de agua en posición

Fig.1 Aparatos de extracción para determinación de sedimentos

5.1.1.1 Matraz de extracción — Usar un matraz de cuello ancho (Erlenmeyer) de 1 L, con un

diámetro mínimo exterior del cuello de 50 mm, para el procedimiento.

5.1.1.2 Condensador—Un condensador en forma de una bobina del metal aproximadamente 25

mm de diámetro y 50 mm de longitud adjunta con los extremos que proyectan a través de una
tapa de diámetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1. Se
hará la bobina de acero inoxidable, estaño, cobre estañado o latón estañado con un diámetro
exterior de la tubería de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se construye de cobre estañado o
cobre amarillo, la capa de estaño tendrá un espesor mínimo de 0,075 mm. La superficie expuesta
de la bobina de enfriamiento es cerca de 115 cm2.

Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujómetro de agua que controla el flujo de agua en el condensador se
apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un límite preestablecido, se ha encontrado conveniente
evitar tolueno vaporizado antes de encender. Se recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extracción5— El dedal de extracción deberá ser de un material poroso

refractario, tamaño de poro 20.0 a 30.0 μm (como certificado por el fabricante), 25 mm de
diámetro por 70 mm de altura, peso de no menos de 15 g y no más de 17 g.

Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta que cuelga
aproximadamente a medio camino entre la superficie de la extracción solvente y la parte inferior
del serpentín del condensador.
5.
La única fuente de suministro de la extracción dedal, un 485, 25 × 70 mm de grueso de porosidad, dibujo número
005163 de QA, conocido por la Comisión en este momento es Saint-Gobain/Norton Industrial cerámica de Worcester,
MA. Si usted sabe de proveedores alternativos, proporcione esta información a la sede internacional de ASTM. Sus
comentarios recibirán consideración cuidadosa en una reunión del Comité técnico responsable, 1 que pueden asistir.

5.1.1.4 Cesta de dedal— La cesta de dedal será resistente a la corrosión y serán hechas de
platino, acero inoxidable acero, aleación de níquel-cromo o material similar. Figura 2 se muestra
el diseño y las dimensiones de dos cestas típicas que se han utilizado con éxito en la industria.

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5.1.1.5 Taza de agua— Use una taza de agua cuando se prueba una muestra que tiende a tener
un contenido de agua mayor que 10% en volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa deberá
estar fabricada de cristal, de forma cónica, aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm de
profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho de vidrio fundido
en el borde a un lado en forma que, cuando en el condensador la copa se cuelga con su borde a
un nivel razonable. En este procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Fig.
1.

Coloca el aparato A a través del alambre resistente a la corrosión en la parte inferior de la bobina
de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta, o como en la Fig. 1, del aparato B, donde
el cable es compatible con la canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la tapa
del condensador.

5.1.1.6 Fuente de calor— Utilice una fuente de calor, preferiblemente una placa caliente
operada debajo de una campana ventilada, conveniente para la vaporización de tolueno
(ADVERTENCIA-- Inflamable.)

5.2 Balanza analítica— Utilizar una balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg. Verificar el
equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas trazables a un cuerpo de normas nacionales
como el Instituto Nacional de estándares y tecnología (NIST)

Fig. 2 Soporte de Cesta Dedal

Ganchos de sujeción en la parte Instalación a través del bucle
inferior de la tapa del condensador del condensador

Uniones de
Uniones de
soldadura de plata
soldadura de plata

Alambre de soporte A Soporte de cinta B

5.3 Mezclador no-aireación— Utilizar un mezclador no aireación, cuando reúna la verificación

de requisitos de eficiencia de mezcla en la práctica D5854 (API Capítulo 8.3). Cualquiera de los
dos mezcladores de inserción o mezcladores de circulación o mezcladores de circulación externa
son aceptables siempre que cumplan los criterios de la Práctica D5854 (API Capítulo 8.3).

4
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5.4 Horno — Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a 120° C (240 a 250° F).

5.5 Vasos de enfriamiento — Utilizar un desecador sin desecante como un recipiente de

enfriamiento.

5.6 Dispositivo de medición de la temperatura— Como un termómetro capaz de medir la

temperatura de la muestra lo más preciso de 1° C (2° F)

6. Solvente.

6.1. Tolueno—El grado reactivo del tolueno está estipulado conforme a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la norma
ISO 5272 .

Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama abierta. El vapor es
dañino. El tolueno es tóxico. Debe tomarse un cuidado especial para evitar la inhalación de los
vapores y proteger los ojos. Mantener en un envase cerrado. Use con ventilación adecuada.
Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
6
Reactivos químicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química, Sociedad Americana de Química,
Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la Sociedad Americana de Química ,
véase en Normas de Laboratorio Analar BDH Chemicals, Ltd. , Poole, Dorset , Reino Unido y Estados Farmacopea de
Estados Unidos- Formulario Nacional , Convención de la Farmacopea de EE.UU. , Inc. , ( USPC ) , Rockville , MD 20852

6.1.1 Las características típicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla 1

TABLA 1, Características típicas para ACS grado reactivo Tolueno

Ensayo 99,5 %
Color ( APHA) 10
Punto de Ebullición ( punto inicial al secar ) 2,0 ° C
Residuo después de la evaporación 0,001%
Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Los compuestos de azufre ( como S ) 0,003%
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer ) 0,03%
A Punto de ebullición 110.60C
7. Muestreo

7.1 El muestreo deberá incluir todos los pasos necesarios para obtener una alícuota de los
contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el
recipiente de prueba de laboratorio.

7.2 Sólo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la Práctica D4057 ( API
Capítulo 8.1) y D4177 ( API Capítulo 8.2 ) para este método de ensayo.

7.3 Dibujar porciones de análisis de las muestras de laboratorio inmediatamente después de

mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a una temperatura que hace líquida la muestra, y
homogeneizar usando un mezclador como se describe en 5.3, según sea necesario. Las
dificultades de obtener una porción de muestra representativa para su determinación son por
lo general buenas, de ahí la necesidad de una gran atención a las etapas de mezcla y a la
alícuota

7.4 Como se especifica en la Práctica D5854 ( API Capítulo 8.3 ) , registrar la temperatura de la

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muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de laboratorio en su recipiente original, usando

el tiempo de mezcla, la mezcla de alimentación ( velocidad), y la posición relativa en la parte
inferior del contenedor apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que se está
analizando , y según lo establecido por la verificación de la eficiencia de mezclado.

Para evitar la pérdida de fracciones ligeras de petróleo crudo o de otras muestras que
contienen material volátil, operar el mezclador a través de una glándula en el cierre del
recipiente de la muestra. Tomar la muestra de ensayo para el análisis inmediatamente después
de la mezcla. Registrar la temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si
el aumento de la temperatura durante la mezcla es superior a 10 ° C ( 20 ° F) , se enfría la
muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energía inferior. Un aumento de la temperatura
mayor que 10 ° C ( 20 ° F) puede resultar en una disminución de la viscosidad que es suficiente
para que sedimente.

8. Procedimiento

8.1 Para las pruebas de evaluación, utilice un nuevo cartucho de extracción (5.1.1.3)
preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los dedales pueden ser
reutilizados. Al reutilizar dedales, la extracción a masa constante para una determinación debe
ser considerada como la extracción preliminar para la determinación subsiguiente.

Después de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para
interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento descrito en 8.3 para eliminar la
porción de sedimento acumulado del combustible. Evitar la reutilización excesiva de dedales, ya
que con el tiempo los poros se obstruyen con el material inorgánico que resulta en altos falsos
resultados. En caso de duda con respecto a un resultado superior a la normal, deseche el
cartucho y vuelva a probar usando un nuevo dedal.

8.2 Preparación de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel de lija fino y quitar
todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras. Dar al dedal una extracción preliminar
con el tolueno, dejando que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A
continuación, secar el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 ° C (240-250 ° F); enfriándolo
en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con precisión de 0,1 mg. Repetir la
extracción hasta que las masas del dedal después de dos extracciones sucesivas no difieren en
más de 0,2 mg.

8.3 Preparación de un Dedal Usado -- Retirar la porción de combustible del sedimento

acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20 minutos (preferiblemente en un
horno eléctrico a aproximadamente 750 ° C (1.380 ° F)). Se somete el dedal a una extracción
preliminar tal como se describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinación.

8.4 Colocar un estimado de 10 g porción de ensayo de la muestra en el cartucho inmediatamente

después de que la muestra ha sido mezclada. No intente ajustar esta porción estimada de 10 g
a cualquier cantidad exacta predeterminada. Pesar la muestra de ensayo más dedal de 0,01 g.
Añadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de extracción,
coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente durante 30 minutos después de
que el goteo de disolvente del dedal se vuelve incolora. Asegúrese de que la tasa de extracción
es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva más alto que
un radio de 20 mm de la parte superior.

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8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido en volumen de
agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig. 1, el aparato B. En este
procedimiento, elimine el agua en la porción analizada como un azeótropo de tolueno y se
recoge en la taza del agua, donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se
desborda dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se enfríe y vaciar
la copa.

8.6 Después de que se completó la extracción, se seca el dedal durante 1 hora a 115-120 ° C
(240-250 ° F) en el horno; enfrié en el recipiente de enfriamiento, por 1 h; y pesar con precisión
de 0,1 mg.

8.7 Repetir la extracción, permitiendo que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos
1 h pero no más de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar el cartucho como se describe en el apartado
8.6. Repetir esta extracción por períodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas
del secado de sedimentos más dedal después de dos extracciones sucesivas no difieren en más
de 0,2 mg.

9. Cálculo

9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de masa de la muestra

original.

𝑚 −𝑚
𝑆 = 𝑚3 −𝑚1 ∗ 100 (1)
2 1

Donde:

S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa

m3= masa del dedal, (g)

m2= masa de la porción de la prueba más la del dedal, (g)

m1=masa del sedimento más la del dedal, (g)

10. Informe

10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 % m/m cuando fue
determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento de la muestra, como sedimentos
por extracción, en porcentaje en masa, redondeado al más cercano 0.01 % m/m práctica
siguiente E29 redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de sedimento
calculado ≤0.005 % m/m según lo determinado en el Eq 1, informe “0 % m/m.” El resultado de
prueba Método de Prueba de la referencia D473/API MPMS Capítulo 10.1 como
procedimiento utilizado.

Nota 3—comúnmente se reportan valores de agua y sedimentos como porcentaje volumen,

calcular el volumen del sedimento como porcentaje de la muestra original. Como porción
importante de el sedimento probablemente sería arena (dióxido de silicio, el cual tiene una
densidad de 2.32) y una cantidad pequeña de otros que ocurren naturalmente materiales (con
una densidad relativa más baja que de arena), utilizar una densidad arbitraria de 2.0 para el
sedimento resultante. Entonces, para obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el

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sedimento de porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo o
aceite combustible.

𝑆
𝑆𝑣 = 2.0 ∗ 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖𝑏𝑙𝑒 (2)

Donde:

Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.

S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.

10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realizó según el procedimiento

especificado en práctica D5854 (API capítulo 8.3). Informe la temperatura de la muestra antes
y después de la mezcla.

10.3 El informe de prueba también contendrá todos los datos necesarios para la completa
identificación del producto probado; cualquier desviación, por acuerdo o de lo contrario, el
procedimiento especificado; y la fecha de la prueba.

11. Precisión y parcialidad

11.1 Precisión.- La precisión del método de prueba, como basado en porcentaje en masa y lo
obtenido por examen estadístico de resultados entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se
describe en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo

operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en el material
de ensayo idénticas, a la larga, en la operación normal y correcta del método de prueba,
superaría el valor siguiente en solamente un caso en veinte:

𝑟 = 0,017 + 0,255 𝑆 (3)

Donde:

r= repetitividad de la prueba y

s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores comparados.

11.2 Sesgo.- El procedimiento en este método de ensayo no tiene ningún sesgo porque el valor
del sedimento puede ser definido solamente en términos de un método de prueba.

12. Palabras claves

12.1 Petróleo crudo; extracción; fueloil; toma de muestras; sedimento

ANEXO

(Información Obligatoria)

A1. INFORMACIÓN DE ADVERTENCIA.

A1.1 Tolueno.

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A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.

A1.1.2 Vapor nocivo.

A1.1.3 El tolueno es tóxico.

A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y para proteger los ojos.

A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.

A1.1.6 Use ventilación adecuada.

A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma posición respecto a la

validación de algunos derechos patentados que aseguren estar en conexión con algunos de los
items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados
sobre la determinación de la validación de tales derechos patentados, y el riesgo de infringir
tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y
debe ser revisada cada cinco años y si no se revisa, debe ser re aprobada o descontinuada. Sus
comentarios serán tenidos en cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales
y pueden ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico responsable, al cual
usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada
consideración usted puede hacer conocer sus puntos de vista al Comité ASTM sobre las
normas, en la dirección mostrada en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO
Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias individuales (una o
varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la dirección

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antes mencionada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-

mail); o a través del ASTM website (www.astm.org).

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