re 1802 _Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécima eoicién, ACETILSALICILICO, ACIDO. TABLETAS Contienen no menos del 90.0% y no més del 110.0% de la ccantidad de Cst1yO4, indicada en el marbete, SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Acido acetilsalicilico ¥ acido salicilico, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso, ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la valora- cién. El tiempo de retencién obtenido en el cromatograma ‘con Ia preparacién de la muestra corresponde al obtenido ‘con la preparacién de referencia, B, Triturar una tabletas, mezclar el polvo con 50 mL de agua y Uevar a cbullicién durante 5 min, enftiar, agregar una 0 dos gotas de solucién de cloruro férrico al 9.0% (m/v). Se produce un color rojo-violeta UNIFORMIDAD DE DOSIS. MG4 0299, Cumple los re uisitos DISOLUCION. MGA 0291, Apararol. Q= 80%. Medio de disolucién, Mezclar 2.99 g de acetato de sodio trihidratado y 1.66 mL de acido acético glacial, Llevar a 1.000 mL con agua y mezelar. El pH es de 4.504 0.05, Ajustar el pH con dcido acstico glacial 0 acetato de sodio trihidratado, Preparacion de referencia, Pesar una cantidad de la SRef, equivalente a 10 mg de dcido acetilsaicilico, pasar a un ma traz volumétrico de 25 mL, agregar 0.5 mL de etanol, agitar hasta disoluci6n y Hevar al aforo con medio de disolucién, ‘mezelar, Pasar una alicuota de $ mL de esta solucién @ un ‘matraz volumétrico de 10 mL, llevar al aforo con medio de disolucién y mezclar. Esia solucién contiene 200 g/mL. de Acido acetilsalictlico. Flaborar la preparacién de referen cia en el momento de usa, Procedimiento. Colocar cada tableta en ol aparato. con 500 mL de medio de disolucion y operar el aparato @ 50 rpm, Gurante 30 min. Inmediatamente filtrar una porcién de esta solucién, pasar una alicuota del filtrado, equivalente a 5 mg, de écido acetilsalcilico, a un matraz voluméttico de 25 mL, ltevar al aforo con medio de disolucién y mezclar. Determi- har la absorbancia en la regién ultravioleta de la preparacién de referencia y la preparacién de la muestra a Ja longitud de onda de méxima absorbancia de 265 #2 nm, utilizar medio {de disolucién como blanco de ajuste. Calcular el porcentaje de fcido acetilsalicilico disuelto, por medio de Ia siguiente formula 100 00 (Ze) ae ACETILSALIGILICO, ACIDO. TABLETAS. Donde: C= Cantidad por mililitro de la SRef en la preparacin de referencia, Factor de dilucién de la muestra, Absorbancia obtenida de la preparacién de la muestra Absorbancia obtenida de la preparacién de referencia, = Cantidad de Acido acetilsalicilico indicada en el marbete, ACIDO SALICILICO LIBRE. MGA 0241, CLAR. No mis del 0.3%, Fase mévil. Disolver 2 g de I-heptanosulfonato de sodio en luna mezela agua:acctonitrlo (850;150) y ajusiar eon fcido acético glacial a un pH de 3.4 Solucién de dilueién, Mezela de acetonitrilo:icido fBrmico (09:1). Preparacién de referencia. Disolver una cantidad de la SRef de acido acetilsalicilico, en la solucién de dilucién, para obtener una concentracién de 0.5 mg/mL de acido ace- tilsalicilico y una cantidad de la SRef de dcido salicilico, Para obtener una concentracién de 0.015 mg/mL de écido salicilico, Preparacién de ta muestra. Como se indica en la Valora- cid, hasta centrifugar. Usar el sobrenadante para la prueba. Condiciones de! equipo. Columna de 30 em x 4 mm empa- ceada con L1; detector de luz UV a una longitud de onda de 280 nm y flujo de 2 mL/min, Procedimiento. Inyectar al cromatégrafo repetidas veces (20 nL) de Ia preparacién de referencia y registrar los picos respuesta, El tiempo de retencién relative es aproxima- damente de 0.7 para el écido salicilica y de 1.0 para el dcido acelilsalicilico. La resolucidn, R, entre el acid salicilico y el Acido acetisaticitico no es menor de 2.0 y el coeficiente de variacién det pico del icido salicilico no es mayor de 4.0%. Una ver ajustados los parimetros de operacién, inyectar al cto: matégrafo, por separado, vollimenes iguales (10 yL) de la preparacidn de referencia y de Ia preparacién de la muestra Obtener los cromatogramas correspondientes y medir el rea bajo los picos. Caleular el porcentaje de acido salicitico libre cn Ia porcién de la muestra tomada, por medio de Ia siguiea- te formula: s00 co (2 100 ie) Dad racién de referencia, D= Factor de dilucién de la muestra y= Area bajo el pico para dcido salicilico obtenida del cromatograma con la preparacién de la muestra Arg= Area bajo el pico para fcido salicilico obtenida del cromatograma con la preparacién de referencia, Q= Cantidad de Acido acetilsliciico en la poreién de la ‘muestra tomada cuantificada en la Valoracién,VALORACION. MGA 0241, CLAR. Fase mévil. Disolver 2 g de I-heptanosulfonato de sodio en ‘una mezela agua:acetonitrilo (850:150) y ajustar con dcido acétivo glacial a un pH de 3.4 Solucién de disolucién. Mezela de acetonitriloxicido frmi- £0 (99:1) Preparacion de referencia, Disolver una cantidad de la, SRef de dcido acetilsalicilico en solucién de dilucién, para obtener una concentracién de 0.5 mg/ml Preparacion de la muestra. Pesat no menos de 20 tabletas,, calcular el peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 100 mg de Acido acetit- salicilico, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer, agregar una alicuota 20.0 mL de la solucién de ditucién, 10, perlas de vidio y agitar vigorosamente por 10 minutos y centrifugar. Pasar una alicuota de 1 mL del liquide sobre dante a un matraz volumétrico de 10 mL y llevar al aforo con solucién de dilueién. Condiciones del equipo. Columna de 30 em x 4 mm empa: ceada con L1; detector de luz UV a una longitud de onda de 280 nm y flujo de 2 mL/min. Procedimiento, Inyectar al cromatégrafo, repetidas veces (10 RL) de la preparacién de referencia y registrar los picos, respuesta, Fl factor de coleo no es mayor de 2.0, y el coefi- ciente de variacién relative no es mayor de 2.0%, Una vez, ajustads los pardmetros de operacién, inyectar al eromatégra- fo, por separado volimenes iguales (10 yL) de la preparacién de referencia y de la preparacién de la muestra, Obtener los, cromatograms correspondiente y medir el drea bajo los picos. Calcular la cantidad de CoH.O,, en la porcién de muestra to- mada por medio de la siguiente fSrmul co(2e Arey Donde: Cantidad por mililiro de la SRef de cido aetilsaic- leo en a preparaciin de referencia. Factor de dileién de la muestra. ‘Area bajo el pico obtenida en el cromatograma o preparacion del musta Ares bajo cl pico obtnida en el ctomtogramma con la preparacion de referencia, nla ACETILSALICILICO, ACIDO. TABLETAS CON CAPA ENTERICA Contienen no menos del 95.0% y no més det 105.0 % de la cantidad de CsH,O,, indicada en el marbete SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Acido acetilsalicilico ¥y vido salicilico, manejar de acuerdo a las instrucciones, deuso, Preparados farmacéuticos 1503 ENSAYOS DE IDENTIDAD ALMGA 0351 Preparacién de referencia. Pesar una cantidad de Ia SRef de Acido acetilsalicilico equivalente a 10mg, disolver en 5 mL de alcohol y evaporar a sequedad, Preparacién de Ta muestra. Tomar no menos de 10 table- ‘as, climinar la cubierta, si fuera necesario, por un método adecuado, pesarlas y determinar su peso promedio, triturar hasta polvo fino y pesar una cantidad del polvo equivalente & 500 mg de Acido acetilsalicilico, pasar a un tubo de centrifu- ‘ga, agregar 10 mL de alcohol, agitar durante algunos minu- tos, centrifugar, decantar el sobrenadante claro y evaporarlo fa sequedad. Secar al vacio a 60°C durante una hora. El especiro de absorcién en Ia regidn infrarroja de una disper- si6n del residuo obtenido en la preparacién de la muestra, en bromuro de potasio, cortesponde con el obtenide con el residuo de la preparacion de referencia, tratado de manera similar, B. Tomar no menos de 10 tabletas, etiminar Ia cubierta, si fuora necesario, por un método adecuado, trturarlas hasta polvo fino, mezclar 100 mg del polve con 10 mL. de agua y llevar a ebullicién, enftiar, agregar una 6 dos gotas de solu cién de cloruro férrico al 9.0 % (m/v). Se produce wn color rojo-violeta C. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la Valo- ‘racién, El tiempo de retencién abtenido para el pico de fcido scetilsalicilico en Ia preparacién de la muestra corresponde ‘al obtenido con la preparacién de referencia, DISOLUCION. MGA 0291, Aparato I. Q= 75%. Mantener cl medio de disolucién (écido o alcalino) a una ‘temperatura de 37.04 0.5 °C durante toda Ia prueba. Preparacién dcida de referencia. Preparar una solucién de la SRef en solucion de acido clorhidrico 0.1N para ‘obtener una concenttacién de S pg/mL de deido acetil- salicilico, Preparacién alcalina de referencia. Preparar una solucién de la SRef en SA de fosfatos pH 6.8 (Fosfato tribasico de so- dio) para tener una concentracién de 100 ygiml de deido acetilsalicilico. Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 1.000 ml. de solucién de acido clorhidrieo 0.1 N como me- dio de disolucién deido, accionarlo a 100 rpm durante 2 filtrar inmediatamente una porcién de esta solucién y dilul sies necesario, con solucién de acide clorhidrico 0.1 N, para tener una concentracién equivalente a 5 pg/ml. aproximae damente de cide acatlsalicilico, Esta es la solucién dcida de Ja muestra, Sustituir el medio de disoluciin cido por 1 000 ml de SA de fosfatos pH 6.8 (Fosfato tribasico de s dio) como medio de disoluci6n alcalino previamente equi bbrado a una temperatura de 37.0 + 0.5 °C, accionar 2 100 rpm durante 90 min. Transcurrido este tiempo, filtrar [AGETILSALICILICO, ACIDO. TABLETAS CON CAPA ENTERICA