X Congreso Nacional de Materiales (Donostia - San Sebastián, 18-20 Junio 2008)

Crecimiento y caracterización de nanopartículas de TiO2 mediante

síntesis sol-gel e hidrotermal.
M. Cruz-Yusta, C. Silvestre, S. Sanjuan, J. M. Lloris, I. Beleña, M. J. López-Tendero.

Unidad Técnica de Investigación de Materiales, Instituto Tecnológico de la Construcción

AIDICO, Benjamín Franklin, 17, 46980 Paterna, Valencia.
manuel.cruz@aidico.es

El objetivo de este trabajo se ha centrado en la preparación de dióxido de titanio por métodos

alternativos de síntesis de fácil aplicación industrial, rápida, económica y reproducible. Uno se
ha realizado por medio de la síntesis hidrotermal, mientras que el otro ha consistido en una
primera etapa sol-gel y una posterior hidrotermal.

En la bibliografía se pueden encontrar numerosas técnicas de síntesis para la obtención del TiO2
de tamaño nanométrico y alta área superficial, como la descomposición o hidrólisis de alcóxidos
de titanio, la deposición química en fase vapor (CVD) o la oxidación del tetracloruro de titanio,
pero en todos los casos al final se requiere una etapa de calcinación a alta temperatura (de 800 a
1200 ºC en la mayoría de los casos) con lo que se produce una pérdida del área superficial y un
aumento del tamaño de partícula.

Las muestras preparadas en este trabajo se han obtenido a partir de tetraisopropóxido de titanio
(TIOT), tetracloruro de titanio (TCT), tetrabutil ortotitanato (TBOT) como precursores de
titanio para el proceso combinado sol-gel e hidrotermal. Para el método de síntesis basado sólo
en el proceso hidrotermal, se han utilizado nanopartículas de óxido de titanio como precursores,
bajo diferentes condiciones de presión y temperatura. La caracterización de las muestras se ha
llevado a cabo mediante difracción de rayos X (DRX), análisis termogravimétrico (ATG),
microscopía electrónica de barrido (MEB).

Cuando la ruta de síntesis ha consistido sólo en el proceso hidrotermal, se han obtenido tanto
materiales amorfos como cristalinos y generalmente una mezcla de fases anatasa-rutilo
predominando la fase anatasa y bajo determinadas condiciones de síntesis se ha observado la
presencia de nanotubos de TiO2 de unos 20 nm de diámetro y entre 200 y 400 nm de longitud.
Por otra parte, cuando se ha seguido la combinación de un proceso sol-gel e hidrotermal
generalmente se han observado nanopartículas esféricas con una distribución de tamaño de
cristalito calculado por DRX entre 5 y 15 nm

TiO2, síntesis hidrotermal, nanopartículas, sol-gel.