INFORME GENERAL PRACTICA DE LABORATORIO

“DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA”

GRUPO 5: JULIAN ENRIQUE SASTOQUE REY 25492907
JUAN DAVID ROSALES RIOS 25492862
LAB. DE PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
28 DE FEBRERO DEL 2017

1. RESUMEN
El siguiente informe de laboratorio tiene como fin presentar el montaje utilizado en
la práctica de destilación a presión reducida y el procedimiento realizado para la
determinación cualitativa y cuantitativa de un líquido con punto de ebullición
relativamente alto teniendo en cuenta las características que debe tener un
compuesto para que sea más fácil su destilación por presión reducida. Se podrá
identificar los componentes de la sustancia problema mediante sus propiedades
físicas como el índice de refracción, densidad y volumen usando los implementos
adecuados para su determinación.

2. DIAGRAMAS DE PROCEDIMIENTOS REALIZADOS

El procedimiento planteado en la guía de laboratorio para las diferentes partes de la

práctica se llevó a cabo de la siguiente manera según los diagramas:

2.1 DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

Se tomó la temperatura ambiente antes de empezar la destilación y se tiene en

cuenta la presión atmosférica (560 mmHg). Se tuvo en cuenta que esta destilación
es continua y que para cada fracción del destilado se deben tomar las propiedades
físicas (densidad, volumen e índice de refracción), entonces cada vez que hubo
cambio de temperatura se recolectó el destilado en diferentes recipientes.
3. DATOS EXPERIMENTALES

Para empezar con los procedimientos del laboratorio se tomaron los siguientes
datos los cuales serán más útiles una vez se proceda al análisis de los resultados
de las destilaciones de la solución de alcohol amilico (Pentanol) asignada.

Presión Local: 560 mmHg

Temperatura ambiente: 21 ± 1 ºC

Densidad de agua a la Temperatura ambiente: 0,9979948 g/cm3

Temperatura normal de ebullición del alcohol amílico: 130°C

Presión reducida a la que se trabajó: 0,2355 atm

Temperatura de ebullición a la presión reducida: ~100°C

3.1 Destilación a presión reducida:

Para empezar se realizó el montaje mostrado en las guías de laboratorio, este se
realizó en una cámara donde se encuentra una trampa y se puede generar presión
de vacío. Se tomó una muestra de 20ml de solución problema y se procedió a medir
la densidad de la solución antes de la realización de la destilación simple así como
la medición del índice de refracción de la misma. Se han consignado los valores
obtenidos en la siguiente tabla:

Peso picnómetro vacío (𝑃𝑣 ) 12,723 ± 0,002 g

Peso con H2O destilada (𝑃𝑎) 17,884 ± 0,002 g

Peso con muestra (𝑃𝑠) 16,945 ± 0,002 g

Densidad Relativa ( 𝛿𝑇𝑇 ) 0,818

Densidad Absoluta (𝜌𝑇𝑇 ) 0,8164 g/cm3

Índice de Refracción (𝜂𝑇𝐷 ) 1,4354 ( a 25 °C)

Luego de proceder con la destilación a presión reducida se obtuvieron los siguientes

datos:

Destilado 1 Destilado 2 Residuo (Cola)

(Cabeza) (Cuerpo)

Volumen Final 3 mL 13 mL 5 mL

Temperatura de 56°C 78 °C -
ebullición

Peso con muestra 15,554 ± 0,002 g* 16,841 ± 0,002 g 16,812 ± 0,002 g

(𝑃𝑠)

Densidad Relativa 0,946 0,798 0,792

Densidad 0,944 g/cm3 0,7964 g/cm3 0,7904 g/cm3

Absoluta

Índice de 1,9005 (a 23,2 °C) 1,4052 (a 23,9 °C) 1,4074 (a 23,9°C)

Refracción 𝜂𝑇𝐷
* La densidad absoluta fue calculada mediante su definición ya que el volumen no
completo los 5mL y no se pudo mediante el picnómetro.
Longitud de la columna de fraccionamiento (Vigreux): 11 cm

4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Es importante destacar que si se lavan los diferentes componentes del equipo de
destilación se debe calentar para evaporar toda el agua remanente en el sistema ya
que esto puede causar diferencias en el proceso de destilación, por ejemplo en
nuestro caso, la columna de fraccionamiento contenía agua en el momento de la
destilación lo que resultó en un mililitro de agua en el balón del destilado junto con la
cabeza de destilación y por ende al sumar las diferentes fracciones obtenidas el
volumen fue de 21 ml (la muestra fue de 20 ml).

Cuando se obtuvo la cabeza de destilación a 56°C, el proceso fue bastante rápido

pues la temperatura subir tras destilar tan solo 3 ml (medido con la probeta) que en
realidad son 2 ml si se resta el agua que estaba en el sistema, dado este volumen
fue imposible determinar la densidad de esta fracción usando el picnómetro y fue
necesario determinar el peso de la muestra y hacer el cálculo de la densidad
absoluta.

Al iniciar el proceso de nuevo, se obtuvo un segundo destilado a 78°C, por la

presión de trabajo se había estimado que el alcohol amílico iba a ser separado a
100°C , sin embargo esta temperatura puede bajar por la presencia de impurezas en
la solución así que es posible que el cuerpo corresponda al alcohol amílico del cual
se obtuvieron 13 ml medidos con la probeta. Para esta fracción se establecieron las
densidades con el picnómetro.

Finalmente quedó en el balón de destilación la cola de la muestra la cual

corresponde a un volumen de 5 ml (medidos con la probeta) cuya densidad se
obtuvo mediante el pesado del picnómetro, esta fracción seguramente contiene las
impurezas de la solución.

Al realizar los cálculos de las fracciones en porcentaje volumen-volumen, se obtuvo

que la cabeza representa el 10% de la muestra, el cuerpo que es posiblemente el
alcohol amílico corresponde al 65% y la cola es el 25%.

5. CUESTIONARIO

1). Qué función desempeña el capilar que penetra hasta el fondo del matraz Claisen
durante la destilación a presión reducida.

R/ Tiene la función de regular el burbujeo de la destilación ya que no se pueden

usar perlas de destilación, esto con el fin de que la mezcla no se pase al frasco del
destilado, además el capilar permite que entre un poco de aire que facilita la
transferencia de calor en la mezcla.

2). Durante la destilación a presión reducida la ebullición se hace turbulenta.

Mencione algunos métodos para que la ebullición sea más homogénea.

R/ Además del tubo capilar que está hecho para esta función, hay otros métodos
como disminuir la temperatura, usar un plato poroso, introducir lana de vidrio o un
ajuste con tornillos y mangueras como se menciona en la guia de laboratorio, todos
proporcionan una ebullición más homogénea.
3) Mencione 3 industrias en donde se utilice la destilacion a presion reducida.

R/

En la industria petrolera se usa la destilación a presión reducida para productos de

fondos, que tienen altos puntos de ebullición, se trabaja a presiones de 20 mmHg lo
cual permite destilar sin que ocurra una descomposición.

La industria farmacéutica también usa destilación para purificar mezclas de

compuestos termolábiles que tienen grandes pesos molecular y por ende mayor
punto de ebullición.

La industria del etanol también usa destilación a presión reducida para evitar
azeótropos, pues estos dependen de la presión y entre más baja sea la presión de
trabajo, la concentración del azeótropo será menor y el etanol será más puro.
6. CONCLUSIONES

● Se efectuó de manera adecuada la destilación a presión reducida,

conociendo los factores que se deben tener en cuenta par su realización, las
ventajas que esta trae al usarse en sustancias de punto de ebullición alto.

● Fue posible además determinar otras propiedades físicas de las sustancias

líquidas como su densidad con ayuda de un picnómetro y su índice de
refracción con ayuda de un refractómetro.

● Se determinaron qué factores pueden influir en la determinación de la

concentración de la mezcla sobre la cual se trabajó y las causas por las
cuales no fue posible obtener datos para algunas fracciones.

7. BIBLIOGRAFÍA

[1]. Study guide to accompany Organic Chemistry. Salomons T.W.G; Fryhle C.B.
Wiley USA. 2003

[2]. Experimentos de Química Orgánica. Domínguez, X. 1973. Ed. Limosa-Wiley SA,

México.

[4]. Manual del Ingeniero Químico. Dan W. Green. 1998

[5]. Principios de Química Orgánica, Guías de Laboratorio. Universidad Nacional de

Colombia. Carlos Guerrero. 2015.