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INTRODUCCIÓN

La Química Analítica es una rama de la química muy importante que intenta responder
a las siguientes interrogantes: ¿Qué es esto? (química analítica cualitativa) y ¿En qué
cantidad se encuentra? (química analítica cuantitativa).

El principal objetivo del trabajo de laboratorio es el de adquirir cierta práctica en el


análisis químico cuantitativo, probándose así la utilidad de algunos principios
estudiados en las clases teóricas. Se logrará también una familiarización algunas de
las operaciones que son básicas para muchas áreas de la ciencia y la tecnología
incluyendo pesadas, secado, filtración, y la medición y transferencia de volumen
exactos de líquidos. El empleo eficiente del tiempo de laboratorio exige que el alumno
haya estudiado los principios que gobiernan el experimento asignado.

Mediante la experimentación en el laboratorio el estudiante conocerá los materiales y


equipos elementales para la realización de un análisis y su correcta manipulación,
además adquiere práctica y confianza que será de gran utilidad en el curso de las
siguientes asignaturas relacionadas con la química analítica.

Uno de los objetivos de este manual es que el estudiante relacione los experimentos
con ¡os principios teóricos y con ¡as leyes que sirven de base a las reacciones
cuantitativas. El estudiante encontrará todos los detalles importantes para realizar los
cálculos basado en los datos que le dan, y deberá trabajar de forma independiente y
aplicar su criterio y lógica.

Es importante que el alumno entienda que el análisis cuantitativo no constituye una


serie de pasos mecánicos o receta de cocina. Pensando y razonando con lógica se
conoce la importancia de cada parte del experimento y como evitar errores que se
cometen por una técnica inadecuada o por la falta de comprensión de los principios
químicos asociados al experimento.

Al hacer un análisis debe concentrar su atención en la operación que se ejecuta, más


aún si ésta es una reacción química, atendiendo no solo a los fenómenos que se
perciben mediante los sentidos, como ser un cambio de color, un desprendimiento de
gas o vapor, el olor de éste, etc.

Debemos procurar ver con los ojos de la mente, lo que está sucediendo en el pequeño
pero complejo mundo de las moléculas y de los iones.
Toda determinación cuantitativa se basa fundamentalmente en la medición de alguna
propiedad relacionada directa o indirectamente con la cantidad del compuesto
deseado presente en la muestra.

En todo análisis cuantitativo es necesario un sin número de operaciones, así como de


otros materiales algunos de los cuales detallaremos a continuación.

Es indudable que se cometerán errores. De ellos se debe adquirir experiencia y parte


de esta consiste en no repetir los mismos. Este es un curso avanzado, por Lo que es
lógico suponer que se utilizará la experiencia de cursos anteriores.

El estudiante tiene capacidad para pensar y razonar, no efectué los experimentos


como un autómata.

CUADERNO DE LABORATORIO:

Para el buen aprendizaje de la química es fundamental un cuaderno de laboratorio,


éste cuaderno será necesario en toda práctica de laboratorio; ya que con él, el alumno
podrá preparar de antemano un esquema del trabajo que desarrollará en el
laboratorio. Sin está preparación previa probablemente cometerá errores por descuido
y se verá en la forzosa obligación de repetir el trabajo con la consiguiente pérdida de
tiempo.

Un cuaderno de laboratorio bien planeado y llevado con cuidado será de gran


importancia. El cuaderno de laboratorio: es el registro permanente de los experimentos
por ello todas las anotaciones deben hacerse en tinta, y lo más claro posible.
LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO:

Para obtener mejores resultados en el trabajo dentro del laboratorio es esencial tener
totalmente limpios los materiales con los que se va a trabajar. Esto cobra mucho más
importancia cuando se va a realizar un análisis donde se utilizara materiales
volumétricos

Este material de vidrio se limpia generalmente con una solución de detergente al 2% y


cuando esto o vasta para dejar debidamente limpio, se utilizara una mezcla
sulfocromica que se prepara con dicromato de potasio y ácido sulfúrico; cuando se
utilice esta mezcla hay que tener mucho cuidado ya que es altamente corrosiva.
NORMAS DE CONDUCTAS EN EL LABORATORIO

 El estudiante deberá presentarse al laboratorio a la hora estipulada, si llegara


después de 10 minutos de la hora, perderá derecho a la práctica (sin reposición).
 El estudiante deberá presentarse al laboratorio con gabacha, de lo contrario no
podrá ingresar.
 Cada grupo deberá traer al laboratorio el siguiente material en su primera
práctica:
 2 Bolsas de detergente
 1 Cepillo de pepes
 1 Paste para lavar
 1 Rollo de papel toalla
 Por sección deberá presentar el siguiente material:
 1 Rollo de papel encerado
 1 Rollo de papel aluminio.
 El reporte de laboratorio será entregado durante la siguiente sesión de
laboratorio, sino se entrega la fecha correspondiente esto significara una nota
menor, 2 dos días después no se recibirá.
 En los exámenes cortos se evaluara la práctica realizada durante la semana.
 No hay reposición de exámenes cortos, practicas, ni exámenes parciales,
solamente podrá hacerse esto si el alumno presenta una excusa medica en
papel certificado.
 Ya que el trabajo de laboratorio necesita mucho tiempo, atención y cuidado.
Debemos evitar distraer a los compañeros de trabajo.
 El instructor de laboratorio asignara mesas, balanzas y el resto del equipo de
uso común a vanos estudiantes.
 El estudiante puede y debe consultar al instructor cuando tenga dudas sobre
algún experimento.
 Procure siempre mantener el área de trabajo, los aparatos y el equipo, tan
limpios como sea posible, cualquier sustancia que se derrame sobre la mesa
deberá eliminarse y limpiarse inmediatamente.
 Razone siempre con sentido común, una simple reflexión indicará que la
colocación de un agitador directamente sobre la mesa, es una costumbre
inapropiada, pues no solo se perderán las gotas adheridas al agitador, sano que
se contaminará el polvo recuerde que el enjuague final del equipo para el
análisis cuantitativo, no debe ser con agua común, sino que con agua destilada.
Además es evidente que en preparación y disolución de soluciones se debe usar
agua químicamente pura.
 Al final de cada práctica guárdese todo el equipo utilizado y regrésense todos los
aparatos que fueron proporcionados por el instructor. No se debe dejar
materiales en los hornos y sobre la mesas.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

 Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma que no propicie


accidentes. Correr lanzar objetos y hacer bromas a los compañeros, son
acciones que no tiene cabida en el laboratorio.
 Una forma de evitar accidentes es manteniendo limpia y ordenada el área de
trabajo, si no esta usando una determina pieza de equipo, guardes en el
gabinete. Si un reactivo se derrama limpie inmediatamente. No introduzca
papeles y materiales insolubles en los desagües o lavanderos. Para derramar
ácidos o bases fuertes, así como productos químicos corrosivo, abra la llave del
agua para establecer un buen flujo que diluya la sustancia, manténgase la
corriente durante algunos minutos.
 Cuando se están montando conexiones de vidrio, úsese guantes o envuélvase
las manos con un paño grueso, al extraer un tubo de vidrio de la conexión,
introdúzcase un poco de lubricante para facilitar la operación.
 Para retirar envases de la llama de un mechero no se debe hacer con la toalla.
Se deben emplear pinzas apropiadas o protectores térmicos en los dedos. Antes
de retirarse un vaso de la llama de un mechero apáguese este o retírelo de un
lugar distante y seguro.
 Recuérdese que la forma correcta para diluir un ácido o base concentrada,
especialmente al ácido sulfúrico, consiste en verter, al ácido sobre el agua y
nunca a la inversa. De esta manera el calor de la reacción se disipa en el agua y
no se producen salpicaduras.
 Muchos productos químicos son peligrosos por su toxicidad e inflamabilidad,
tómese todas las precauciones del caso, evite el contacto con la piel, no se lleve
la mano a la boca bajo ninguna circunstancia y no se inhales sus vapores.
 Cuando sea necesario, efectúense las operaciones químicas bajo la campana
de extracción de gases.
 Muchos líquidos orgánicos se evaporan con facilidad y sus vapores son tóxicos
cuando se prolongan su inhalación, esto es especialmente importante para el
caso del nitrobenceno.
 Recuerde de cerrar bien los frascos después de usarlo, muchos de los solventes
orgánicos utilizados son carcinógenos al exponerse crónicamente a ellos.
 No fume, coma ni beba en el laboratorio.
 11. No utilice lentes de contacto ni siquiera las gafas de seguridad. Los irritantes
químicos pueden introducirse bajo las lentes y causar daños irreparables a los
ojos.
 12. Nunca devuelva reactivos a los frascos de almacenamiento.

PRIMEROS AUXILIOS

El laboratorio de Química es un lugar donde algunos de los experimentos que se


realizan son peligrosos por eso se deben de tomar ciertas medidas para prevenir
accidentes o intervenir en el caso que alguno ocurriese.

 Quemaduras por llamas, objetos calientes y por electricidad.


- Lavar la parte dañada rápidamente con alcohol etílico al 70% o
bien con una solución de permanganato de potasio al 3% y
enseguida colocar vaselina o glicerina.
 2. Quemaduras producidas por ácidos:
- Si es con ácidos diluidos lavar rápidamente la parte afectada
con abundante agua, seguidamente lavar con solución de
carbonato de sodio al 3%,
- Si es con ácidos concentrados secar con papel toalla la parte
afectada y en caso de inflamación aplicar bicarbonato de sodio
al 3% o una pomada para quemaduras.
 3. Quemaduras producidas por bases:
- Si es una base concentrada lavar con abundante agua
enseguida colocar una solución de ácido acético al 1% o una
solución de cloruro de amonio al 5%.
- Si la base cae en los ojos lavar con agua y luego con una
solución de ácido bórico, después dejar caer gota o gota aceite
de ricino.
 4. Tratamiento de Heridas:
- En caso de quemaduras con vidrio caliente aplicar pomada
para quemaduras y en forma suelta.
- En caso de cortadura de vidrio examinar la herida y extraer los
trozos de vidrio, lavar con abundante agua, aplicar hemostático
(cloruro férrico) y luego vendar. Si la herida es superficial y
presenta hemorragia, en este caso debe hacer presión con una
venda.
 5. Tratamiento por envenenamiento:
- Venenos corrosivos: son aquellos que destruyen los tejidos por
ejemplo los ácidos y bases fuertes. Sus síntomas son labios y
lengua hinchados, vómitos, sofocación que puede causar
shocks muy violentos.

Tratamiento:
• Si se ingiere ácidos tomar agua y luego un vaso de una solución de carbonato
de sodio al2%.

• Si se ingiere bases tomar agua y luego un vaso de una solución de ácido


acético o ácido critico.

 Venenos Irritantes: Son aquellos que irritan el estómago o los intestinos por
ejemplo los compuestos de arsénico, antimonio y fósforos.
Sus síntomas son vómito que puede ir acompañado de sangre, náuseas,
desvanecimiento y diarreas.
Tratamiento:
En primer lugar dar un hermético para que la persona vomite el veneno, uno de
los más efectivos es disolver una cucharada pequeña de mostaza en agua
caliente y luego dar leche.

GENERALIDADES SOBRE EL MANEJO DE REACTIVOS

• Todos los reactivos deben ser manipulados con equipo de laboratorio, nunca
deben ser acarreados con las manos o en recipientes que no sean de
laboratorio.

• Los frascos siempre deben de estar rotulados y bien tapados.

• Antes de utilizar un frasco leer sus cuidados especificar en su etiqueta, para


saber sus precauciones de manipulación.

• Para descartar los líquidos se votan en la pila y los sólidos en el basurero,


salvo situaciones específicas.
PRÁCTICA #1

BALANZA ANAÍTICA

OBJETIVO:

Conocer los diferentes tipos de balanzas analíticas, sus usos y cuidados.

INTRODUCCION:

La balanza analítica es uno de los instrumentos más importantes y necesarios dentro


del laboratorio. En el análisis cuantitativo la operación a pesar, es una de las
actividades que mas realiza un analista donde dicha medición es fundamental.

Algunos térmicos son muy utilizados en la química analítica como ser: masa y peso.

Masa: es la cantidad de materia que constituye un objeto este es constante, excepto


cuando esta a la velocidad de la luz.

Peso: es la fuerza que ejerce la gravedad sobre un objeto, dicha fuerza varia con la
localización del lugar de la tierra y por lo tanto no es una constante.

Se considera sinónimos masa y peso porque la masa de objeto generalmente es


determina con la comparación entre el peso versus una masa conocida.

Tipos de balanzas analíticas:

1.- Balanza analítica de brazos iguales.

2.- Balanza analítica monoplato.

3.- Balanza analítica electrónica.

La balanza analítica es una de las herramientas más importante en el análisis


cuantitativo. Funciona comparando un masa desconocida con otra que se conoce,
hasta que la diferencia entres ellas es menor que el limite de detención en el caso de
balanza de brazos iguales y mono plato, la balanza electrónica funciona mediante un
servo motor que se ubica de bajo de el platillo este sistema produce una señal o flojo
electrónico que es equivalente a la masa aplicada sobre el platillo y esta se traduce en
una escala numérica que se lee en la pantalla, que representa la masa en gramos u
otra medida de masa de la sustancia que se este pesando.

La sensibilidad de las balanzas analíticas va desde 0.1 mg. — 0.01 mg.

FACTORES A TOMAR EN CUENTA DURANTE UNA

OPERACIÓN DE PESADA EFECTIVA

Cuando trabaje con balanzas analíticas, tenga en cuenta lo siguiente:

Proceda Cuidadosamente.

Tome en consideración que los siguientes requerimientos varían dependiendo del


objeto a pesar y de la balanza a utilizar. Es importante ser cuidadoso, pero tanto sea
posible, trabaje lo mas rápidamente que pueda sin obviar o cometer errores.

Lo anterior se basa en el hecho que entra mas largo es el proceso de determinar un


peso, mayor es el riesgo de influencias ambientales como:

 Vibraciones.
 Fluctuaciones de temperatura.
 Disturbios de aire.
 Humedad.
 Reacciones del objeto que esta siendo pesado, etc.

¿Qué pueden causar un dato falso o no del todo real?

Los siguientes pasos deben ser tomados en la pesada de balanzas eléctricas:

1. Encienda la balanza al menos 30 minutos antes de realizar la primera pesada.


Cuando sea posible es mejor dejar encendida la balanza todo el tiempo. Esto debido a
que cualquier punto cero o variante en la sensibilidad que sea erróneo pueda ser
eliminado.’

2. Antes de abrir la cámara de pesada de la balanza, asegúrese de que el indicador de


la balanza marque exactamente cero. Cualquier error en esta consideración se refleja
en todos y cada uno de sus resultados.
3. No toque el platillo o cualquier otra parte interna de la balanza con sus dedos, Para
esto utilice pinzas o espátulas. Esto porque el contacto físico puede causar que la
temperatura y la humedad del interior pueda cambiar.

4. Abra la cámara de la balanza solamente para colocar lo necesario para pesar y tan
solo por el tiempo Justo para colocar y asegurarse de que el objeto esta
correctamente ubicado en el platillo. Recuerde que cada vez que usted abre la
cámara, la temperatura cambia y cualquier variante en el aire puede influenciar el
resultado.

5. Localice el objeto en la mitad del plato. Esto evitará cualquier sobrecarga o mala
distribución de peso que afecte el resultado.

6. Cierre la cámara inmediatamente después de ubicar el objeto a pesar. Si la cámara


permanece abierta mucho tiempo, el riesgo para que los resultados sean influenciados
aumenta.

7. Una vez que el marcador se estabilice, lea los resultados. Ya que el objeto que esta
siendo pesado puede liberar o absorber humedad, lo que implica que el resultado
puede cambiar.

8. Tan pronto como la operación se complete, remueva el objeto de la cámara de


pesado, usando pinzas o espátulas y cierre la cámara de pesado.

9. Mantengan la cámara y el platillo limpio ya que impurezas pueden afectar tanto el


resultado como la integridad de la balanza, dañándola.

1O.Asegúrese de pesar objetos no higroscópicos y a temperatura ambiente, libres de


grasas o cualquier otro tipo de capas superficiales.

11. Asegúrese de que todo el equipo este calibrado.

12. Al momento de la pesada se deben tomar en cuantos algunos fenómenos físicos


como ser: influencias electrostáticas e influencias magnéticas.

SELECCIÓN DEL LUGAR PARA UBICAR LA BALANZA ANALÍTICA

La exactitud y la veracidad de los resultados en una operación de pesada no solo


dependen de una precisa forma de medir, ya que también depende en mucho de la
localización de la balanza analítica, para elegir una ubicación optima, es necesario
mencionar los siguientes puntos y además conocer los requerimientos resultados de
estos.
• Tanto como sea posible, la habitación donde será ubicada la balanza deberá tener
una sola entrada, evitando así que este lugar sea usado como corredor o pasaje por
donde pueda entrar una corriente de aire que interfiera en la operación de pesado.

• Considérense las equinas de la habitación como los mejores lugares para la


instalación; debido a que son los lugares más rígidos en las construcciones y donde
se encuentran la menor cantidad de vibraciones.

• Bajo ninguna circunstancia la Balanza Analítica será ubicada cerca de una ventana,
ya que se corre el riesgo de que la balanza pueda calentarse eventualmente debido a
la exposición directa a la luz solar. Tampoco deberá ubicarse en las cercanías de
aparatos usados para calentamiento o que despidan calor durante su funcionamiento;
estos además podrían generar corrientes de aire caliente que interfieran con la
operación de pesado. Asimismo no deberán ser ubicadas cerca de aires
acondicionados o ventiladores causando corrientes de aire.

• TEMPERATURA ESTABLE: si la temperatura de la habitación cambia, la


temperatura en la balanza aumentará levemente dentro de su vitrina y partes internas.
Este cambio se refleja en los datos que ofrece. Cuando se trabaje con balanzas
analíticas y en especial con electrónicas, la temperatura en la habitación deberá
mantenerse constante.

• HUMEDAD RELATIVA: Para obtener el máximo beneficio en la lectura M dato en


una balanza, la humedad en la habitación deberá s er controlada; el máximo efecto de
una humedad ambiental variante o demasiado alta será reflejada en un dato de peso
variante o quizás completamente irreal. Se recomienda una humedad relativa entre
45-60%

• ILUMINACIÓN: El mejor tipo de iluminación es la luz artificial en un cuarto sin


ventanas. Las fuentes de luz deberán estar ubicadas lo suficientemente lejos de la
mesa de trabajo.

TIPOS DE BALANZAS ANALITICAS

BALANZA ELÉCTRICA:

Instrumento que sirve para pesar de alta precisión, (0.0000


g) generalmente están ubicadas dentro de una urna de
vidrio, sus partes internas no deben ser tocadas con ¡as manos sólo con pinzas al
igual que sus pesas; su mecanismo debe de ser operado solo cuando su ventana esta
cerrada, su capacidad máxima varía pero generalmente es de l6Ogr., nunca deben
dejarse cargadas con pesas o material para pesar.

BALANZAS GRANATARIAS

TRIPLE BRAZO

No importa que esté pesando sólidos, líquidos o polvos o aún anímales.

La serie 700/800 proporcionan lo necesario en una balanza mecánica con platillo


superior con la durabilidad y versatilidad suficientes para adecuarse a una gran
variedad de aplicaciones de laboratorio.
Capacidad: 6,10 y 2610 g
Sensibilidad: 0. 1 g.

TRIPLE BRAZO CON DIAL-O-GRAM

Una balanza capaz de pesarIo todo con exactitud y rapidez. Amortiguación magnética
para un funcionamiento fácil y rápido, funcionamiento mediante un dial para pesaje
fino.
Capacidad: 610 y 2610 g Sensibilidad: 0.1 g
CENT-O-GRAM Y DIAL-O- GRAM

La preferida en los salones de clase y en la industria. La base de tres pies, un principio


especial de cojinetes flotantes y el diseño de las barras, eliminan la necesidad de un
ajuste de nivelación. El cero se obtiene rápidamente girando un botón.
Capacidad: 310g y 311g
Sensibilidad: 0.01 g

BALANZAS GRANATARIAS
Capacidad de 400g o de l00gr con sensibilidad analítica de 0.00lg.
Tamaño de la bandeja: 10.8cm. Linealidad + 0.00 1 g.

Teclado de 26 teclas mas tara, que permite calibrar


automáticamente la balanza, programar la función deseada,
entrar, almacenar y recuperar taras o calcular estadísticas.
Su exclusiva función matemática le permite definir sus propias conversiones: se puede
programar la balanza para calcular instantáneamente medidas volumétricas, pesos,
base, densidades líquidas, o cualquier otra unidad definida por el operador. Permite
programar la interface de entrada / salida (velocidad de transmisión, intervalo de
impresión, formato de datos).

Se adapta a las condiciones locales por medio de filtros digitales programables,


permitiendo compensar efectos como vibraciones o flujo de aire. Almacena y calcula
estadísticas para 255 lecturas.
Laboratorio de química analítica qq-211
Reporte de la práctica #1

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. OTROS TIPOS DE BALANZA

2. PARTES DE LA BALANZA

3. PARTES EXTERNAS

4. CUIDADOS Y USOS DE LA BALANZA


PRÁCTICA #2

OBJETIVO:

Conocer y utilizar de manera eficiente cada uno de los materiales volumétricos que se
utilizan en los análisis de las prácticas del laboratorio.

INTRODUCCION:

El material volumétrico es el que se utiliza en el laboratorio, para la medida del


volumen. En el laboratorio de química analítica este material sirve para medir
cantidades exactamente conocida de líquido, entre ellos tenemos: buretas, pipetas y
matraces volumétricos.

El método volumétrico de análisis implica la medida de volumen de una disolución de


concentración conocida, necesaria para completar una reacción.

Es por eso que la medida exacta del volumen es una operación importante en el
análisis cuantitativo. El material volumétrico comercial se clasifica en dos categorías
que dependen de la tolerancia:

• Grado “A”

• Grado “B”

El grado “A” cumple con las especificaciones de la NBS que es un organismo


americano de normalización, donde el límite de error es de 0.1%.

El grado “B” está fabricado con tolerancias menos estrictas. Este material
volumétrico también se clasifica por su uso:

Los que están construidos para entregar un volumen determinado de líquido como las
buretas y pipetas.

• Los que están construidos para contener como el matraz volumétrico.

PIPETAS: Se utilizan para verter volúmenes conocidos de líquidos. Dentro de ellas


tenemos:

a) Pipeta volumétrica o aforada


b) Pipeta graduada de Mohr

c) Pipeta graduada de Ostwald-Folin

d) Pipeta Serológica

La pipeta volumétrica que es la más exacta, se calibra o gradúa para transpirar un


volumen invariable, la última gota de líquido no escurre fuera de la pipeta y debe
dejarse en ésta. La pipeta de Ostwald-Fohn es semejante a está pipeta, con la
diferencia de que la última gota debe expulsarse soplando. Las pipetas volumétricas
son más exactas que las graduadas.

Pipetas Pasteur: Son pipetas sin escala o marca alguna su única utilidad es

Manipular líquido ayudada de una perilla de hule.

Nota: La medida correcta de volumen de líquido la da la curvatura inferior del menisco.

Al manipular las pipetas se debe utilizar solo el dedo índice de la boquilla.

BURETAS: Un bureta es un tubo de vidrio con graduación que permite medir el


volumen de líquido vertido por él. Esto se realiza leyendo el nivel antes y después de
verter líquido. Uno de los errores más comunes al usar una bureta consiste en no
expulsar la burbuja de aire que se forma con frecuencia bajo la llave. Cuando tal
burbuja se encuentra presente al inicio de una titulación o valoración puede escapar
mientras se vierte reactivo y provocar un error en la lectura del volumen de líquido
vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja abriendo completamente la
llave durante uno o dos segundos.

Equipo de laboratorio útil para medir el líquido que entrega, consta de un sistema de

Descarga que consiste en una llave de paso y de un ‘pico”, se les clasifica así:

a) En base a su material de construcción


• Vidrio ámbar: para líquidos fotosensibles
• Vidrio claro: para líquidos neutros u ácidos
• Caucho: para líquidos alcalinos
b) En base a su capacidad
- 25 ml - 50 ml - 100 ml
c) En base a su llave
- De vidrio - De teflón

Las buretas sufren varios procesos:


- Engrasar: aplicar grasa neutra o cualquier lubricante en la llave para evitar que su
grave”
- Cebar: Eliminar las burbujas de aire ubicadas en el sistema de descarga
- En-asar: Adicionar o eliminar líquido con el objetivo de llevar el menisco a un nivel
definido.
Al finalizar el uso de la bureta esta debe de lavarse con agua de la llave y luego con
agua destilada y debe de dejarse en un soporte con su llave abierta o invertida.
PROBETA: Equipo de laboratorio útil para medir el líquido contenido dentro de ella,
las hay de varias capacidades y con base de vidrio o de plástico, la mayoría tienen un
seguro o anillo plástico que las protege cuando se cae de lado para evitar que se
rompa. Hay probetas de vidrio, de plástico.

MATRAZ VOLUMÉTRICO: Sirve para preparar una solución de volumen conocido: El


sólido debe disolverse primero en una cantidad de solvente menor que la capacidad
nominal M matraz hasta homogenizar luego se hace el ajuste de volumen hasta la
marca de aforo.

Después de ajustar, la solución a su volumen final se coloca el tapón, manteniendo


este firmemente en su lugar se invierte el matraz por lo menos 20 veces, con objeto de
asegurar un perfecta homogenización.

De estructura similar al Frasco de Florencia, se le llama también matraz aforado ya


que su cuello posee un anillo esmerelizado o marca de aforo, es
útil para preparar soluciones a concentración aproximada, los hay
de muchas capacidades.
PRÁCTICA #3

OBETIVO:

Que el estudiante aprenda los conceptos básicos e indispensables para la realización


del análisis volumétrico.

INTRODUCCION:

EL análisis volumétrico es una de las técnicas analíticas que mas se ha utilizado


debido a su versatilidad para la calificación y cuantificación de muestra analítica de
interés, esta técnica se aplica en medios acuosos y no acuosos. La detección del
aflauto se hace por adición de una solución de concentración conocida, con la que el
analito reacciona.

El final de la reacción se detecta por un cambio brusco en una propiedad física del
sistema en reacción como: Cambios de coloración, de potencial, de pH, por la
formación de precipitados, géles, coloides y de complejos de coordinación.

FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

CONCEPTOS:

Volumetría: Es el análisis en el cual la cantidad dé sustancia que se busca se


determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración
conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o
con otra sustancia químicamente equivalente.
Valoración: Es el proceso de adición de un volumen medido de una disolución de
concentración conocida, para que reaccione con el constituyente buscado o
equivalente.
Solución Patrón: Es una solución de concentración conocida.
Punto Final: Es un cambio brusco en alguna propiedad del sistema reaccionante,
estimado por un indicador.
Indicador ácido-base: Son ácidos o bases muy débiles, cuyos iones tienen un color
diferente que sus formas sin disociar.
Acidimetría: Determinar la cantidad de base de una muestra por valoración con un
ácido patrón.
Alcalimetría: Determinación de la cantidad de ácido en una muestra por valoración
con una base patrón.
Ejemplo de Acidimetría
Requisitos Fundamentales en el análisis volumétrico:
1. La reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla.
2. La reacción debe ser estequiometria.
3. La reacción debe ser rápida.
4. La reacción debe ser completa.
5. Debe disponerse de una solución patrón como reactivo valorante.
6. Debe existir un indicador que señale el punto final.
7. Deben utilizarse materiales de mezcla exactos.

Método de preparación resoluciones patrón:


1. Método directo: El soluto debe ser un patrón primario. Consiste en pesar una
cantidad exacta de soluto de composición definida y conocida, se disuelve y se lleva a
volumen conocido en un matraz volumétrico.

2. Método indirecto: Consiste en preparar medidas aproximadas de volumen y peso,


y después se normalizan determinando el volumen exacto de disolución necesario
para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón.

Requisitos para que una sustancia pueda considerarse un patrón primario:

1. Debe tener una pureza absoluta (100%) o conocida.

2. Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser


inertes con respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción, y deben
ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos.

3. Debe ser estable a temperatura de desecación, por esta razón rara vez se usan
sustancias hidratadas.

4. El patrón debe permanecer inalterable al aire durante la pesada. No debe ser


higroscópico, ni debe reaccionar con el oxigeno o dióxido de carbono ambiental.

5. Debe reaccionar con la sustancia que se normaliza cumpliendo con los requisitos
expuestos para los métodos volumétricos.

6. Es deseable que tenga un peso molecular elevado.

7. Debe ser fácil de adquirir y preferiblemente barato.


Principios generales que debe cumplir un análisis volumétrico:

1. La muestra tomada no debe ser demasiado pequeña, para que los errores de
pesada no den lugar a errores relativamente pequeños.

2. El volumen consumido de reactivo no debe ser muy pequeño.

3. La muestra tomada no debe ser demasiado grande, de manera que haya que volver
a llenar la bureta.

4. La concentración de reactivo debe elegirse en concordancia con las condiciones 1 y


3.

5. Debe efectuarse la valoración directa hasta punto final, sobrepasar este punta y
valorar por retroceso con otra disolución patrón es molesto y presenta mas
posibilidades de error.

6. Deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador y restarse las


cantidades de reactivo que en ellas se consume de la cantidad gastada en la
valoración.

7. La normalización o el análisis deben fundamentarse en los resultados de al menos


tres valoraciones.

MATERIALES DE LABORATORIO PARA ANÁLISIS VOLUMÉTRICO:


Laboratorio de química analítica qq-211
Reporte de la práctica #3

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. TIPOS DE ANALISIS QUE SE REALIZAN EN QUIMICA ANALÍTICA Y


DEFINIRLOS.

2. TIPOS DE INDICADORES ACIDO-BASE Y CAMBIOS DE COLORACION

3. TIPOS DE ACIDOS FUERTES Y DEBILES, Y TIPOS DE BASE DEBILES Y


FUERTES
PRÁCTICA #4

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN DE HCL Y NaOH

OBJETIVO:

Preparar y estandarizar las soluciones, patrones de HCL y NaOH.

INTRODUCCIÓN:

Las soluciones de ácido clorhídrico y de hidróxido de sodio se preparan a una


concentraron aproximadamente 0. 1 N y luego se estandarizan frente a un patrón
primario.

El ácido clorhídrico es el reactivo volumétrico ácido mas empleado. Este ácido da


soluciones acuosas diluidas que son idénticamente estables, y se pueden utilizar en
presencia de la mayor parte de los cationes sin que se produzcan interferencias
debido a la formación de precipitados.

También son valorantes satisfactorias las soluciones tipo ácido sulfúrico y ácido
perclórico. Estas se emplean ventajosamente en caso en que el Ion cloruro da lugar a
problema de precipitación. El ácido nítrico se utiliza raramente como agente valorante
causa de su poder oxidantes.

Un método consiste en determinar la cantidad de anion presente por un,


procedimientos gravimétrico, así para el ácido clorhídrico se utiliza la precipitación del
cloruro de plata, para el ácido sulfúrico, la del sulfato de bario.

El otro método que es el que se usa generalmente es la valoración frente a una


cantidad exacta de una base que sea patrón primario. Existen varias de esta, siendo la
más empleada la de carbonato de sodio. En el comercio se encuentra carbonato de
sodio de suficiente pureza para la mayor parte de determinaciones. Se puede preparar
también calentando bicarbonato de sodio de buena calidad durante una hora a 270 C
a 300 C.

2 NaHCO3 Na2 + H20 + CO2

Revisando la curva de valoración del HCL con el carbono de sodio, de los dos puntos
finales que se observan en ella, es el segundo que se presenta en medio ácido, el
empleado siempre para la normalización de ácido, pues es mucho más definido que el
primero.
Otros patrones primeros menos usados para valorar soluciones de ácidos son el
tetraborato de sodio decahidratado (NA2B40710H20) y el oxalato de sodio.
El relativo básico empleado corrientemente es el hidróxido de sodio, aunque también s
utilizan a veces el hidróxido potásico y el bario, ninguno de ellos se puede obtener en
calidad patrón primario por la cual siempre es preciso proceder a la valoración de sus
soluciones ya preparadas. Las soluciones de estas bases son estables si se toma en
cuenta las precauciones para protegerlos de la contaminación atmosférica.

Todos estos hidróxidos, absorben rápidamente dióxido de carbono de la atmósfera


transformándose en el correspondiente carbonato.

C02+OH CO3-2 +H20

Para evitar esta posibilidad, se deben tomar preocupaciones adecuadas para proteger
a las soluciones valoradas de bases M contacto con el dióxido de carbono de la
atmósfera.

Un método común muy adecuado para la preparación de soluciones de hidróxido de


carbonato de sodio exentas de carbonados, se basa en aprovechar la muy pequeña
solubilidad de carbonato de sodio en las soluciones concentradas de álcali. Se
prepara una solución de hidróxido de sodio al 50% se deja sedimentar el carbonato de
sodio y luego se extrae el líquido sobrenadante, haciendo la dilución necesaria para
obtener la concentración aproximadamente N/10. Al preparar la solución de hidróxido
de sodio es necesario hervir el agua destilada que se utiliza para algunos minutos ya
que siempre existe en ella dióxido de carbono. Luego ebullir, se debe dejar enfriar ya
que si se prepara así caliente, el hidróxido de sodio absorbe rápidamente de carbono.

Existen varias sustancias patrones primarios excelentes para la valoración de


soluciones de bases. La mayor parte de ellos son ácidos orgánicos débiles que
obligan a utilizar indicadores que viran en zona básica.

El patrón primario mas utilizado es el ftalato ácido de potasio (FAP) KHC8H4O4 esta
es una sustancia cristalina no higroscópica con alto grado de pureza.

Otras sustancias patrones primarios para valorar soluciones de bases pero son menos
empleados, son el ácido benzoico, ácido oxálico, y el yodato ácido de potasio.

El indicador fenol ftaleína se prepara disolviendo 0.5 g. de esta sustancia en 100 ml de


alcohol etílico al 95 0k.
PROCEDIMIENTO

Preparación de la solución de ácido clorhídrico 0. 1. M

1. En un matraz volumétrico de 100 ml vierta unos 500 ml de agua destilada. Añadir 5


ml de ácido clorhídrico concentrado (37 % p/p d=1.19 g/ml medidos con probeta.
Utilice el extractor de gases para realizar esta operación.
2. Complete con agua hasta llegar a un volumen de un litro.
3. Guardar en un frasco de vidrio cerrarlo bien y roturarlo.

Preparación de la solución de hidróxido sódico 0.1 M

1. Pesar aproximadamente 4 g. de hidróxido sódico.


2. llevar a volumen de un litro con agua destilada a temperatura ambiente; en un
matraz volumétrico de l000ml
3. Guardar en frasco de polietileno cerrarlo bien y rotularlo.

Estandarización de la Solución de Ácido Clorhídrico utilizado carbonato de


sodio
1. Desecar a 1200 C el carbonato de sodio durante unas dos horas.
2. Pesar en una balanza analítica con triplicado muestras de carbonato de sodio. El
peso adecuado de carbonato de sodio será el que en ocasiones un gasto de solución
ácida de uños 4Oml. (Aproximadamente 0.21 g) Realice los cálculos necesarios.
3. Las muestras se colocan en matraces erlenmeyers de 250m1 debidamente
numeradas, se disuelven aproximadamente con unos 100 ml de agua destilada.
4. Agregue 2 gotas de anaranjado de metilo
5. Calcule la normalidad y rotule.

MATERIALES:
Estufa, erlenmeyers. beakers, espátula, balanza, analítica, bureta de 50m1, pipeta
volumétrica de 25m1, vidrio de reloj, frascos de polietileno y vidrio.

Reactivos:

HCL concentrado, Hidróxido de sodio en granallas, Ftalato ácido de potasio puro,


indicador fenolftaleína, carbonato de sodio puro, indicador anaranjado de metilito.
Laboratorio de química analítica qq-211
Reporte de la práctica #4

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. DE EJEMPLOS DE REACTIVOS VOLUMETRICOS ACIDOS Y BASES

2. EJEMPLOS DE PATRONES PRIMARIOS

3. CARACTERISTICAS DEL HCL, NAOH, CaCO3

4¿POR QUÉ EL NAOH SE ALMACENA EN ENVASES DE POLI-ETILENO?


PRÁCTICA #5

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE ÁCIDO ACÉTICO


EN EL VINAGRE COMERCIAL

OBJETIVO:
Determinar el porcentaje de ácido acético presente en el vinagre comercial.

INTRODUCCIÓN:

El ácido acético es un ácido débil y no se ioniza totalmente en el agua por lo que no se


puede valorar directamente con álcali fuerte; por lo que se recurre para su
cuantificación a una valoración por retroceso.

En este tipo de valoraciones se agrega un exceso medido de una solución de NaoH


en exceso hay una parte de él que no reacciona y es esta porción la que se valora con
HCL patón.

Los vinagres comerciales que son para consumo humano generalmente están
preparados a una concentración entre 4% y 5% y/y, para determinar la cantidad de
ácido acético presente en ellos se recurre a la toma de una alícuota del vinagre que se
va a analizar y se realizan diluciones y después se procede a la valoración de La
forma antes expuestas.

Se utiliza como indicador 2-3 gotas de anaranjado de metilo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. De la solución comercial del vinagre se toma una alícuota de 25ml y se diluye a


500m1 en matraz volumétrico.
2. De esta solución diluida se toma una alícuota de 2Oml y se diluye a 250m1 en
matraz volumétrico.
3. De esta solución se toma una alícuota de 10mI y se afora a 100ml en matraz
volumétrico.
4. De esta última disolución se toma una alícuota de 10mI y se vierte en un ERLEN
MEYER de 250ml.
5. Agregar de 25-3Oml de agua destilada.
6. Agregar 2-3 gotas de anaranjado de metilo
7. Valorar con solución de HCL patrón, hasta la aparición del punto final con un viraje
de color amarillo a color melón.
Ejemplo:
MATERIALES Y REACTIVOS:

• Solución comercial de vinagre


• Anaranjado de metilo
• ERLENMEYER

• Bureta de 50m1 o 25m1

• Matraces volumétricos de 500m1, 250m1 y de 100ml

• Pipeta de 25m1, 20m1, y de 10ml.

CÁLCULOS:

Meq-g CH3COOP= MEQ-G NaOH (exces)-meq-g HCL

Efectué una determinación en blanco para comprobar los resultados obtenidos; el


blanco debe de contener todo excepto la muestra, es decir que no se agrega la
alícuota a realizar.

Meq-g CHECOOP=meq-g NaOH mta

Efectué los cálculos necesarios para encontrar el porcentaje de ácido acético en el


vinagre este deberá... ser cercano el porcentaje impreso en la etiqueta.
Laboratorio de química analítica qq-211
Reporte de la práctica #5

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

INVESTIGAR AL MENOS 5 TIPOS DE VINAGRE.

1. ___________________________

2. ___________________________

3. ___________________________

4. ___________________________

5. ___________________________

INVESTIGAR LAS CARACTERISTICAS DEL ÁCIDO ACÉTICO.

1. _______________________________________________

2. _______________________________________________

3. _______________________________________________

4. _______________________________________________
PRACTICA #6

PORCENTAJE DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIA EN LECHE DE MAGNESIA


COMERCIAL
OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de hidróxido de magnesio presente en la leche de magnesia


comercial.

INTRODUCCIÓN:

El componente activo de la leche de magnesia es el hidróxido de magnesia, el cual en


pequeñas cantidades actúa como antiácido en dosis mayores puede actuar como un
laxante suave. La determinación de este hidróxido se hace de manera similar que con
la determinación de ácido acético. La diferencia radica principalmente en que se tiene
que pasar en balanza granataria una alícuota de 2Oml la cual se diluye: el reactivo en
exceso es la solución de HCL Patrón y el volante es el NaOH patrón. Los resultados
se expresan en % p/v.

PROCEDIMIENTO:

1. Pesar en balanza granataria un Beaker de 10mL


2. Tomar una alícuota de 20m1 del frasco de leche de magnesia con una pipeta y
vartilla en el Beaker, anotar el peso.
3. Por diferencia obtener el peso de la alícuota de Mg (OH)2
4. Trasvasar cuantitativamente (haciendo varios lavados) la muestra a un matraz
volumétrico de 500m1.
5. Se produce de igual manera que en los numerales 2-4 de la determinación de ácido
acético.
6. Agregar entre 20- 30m1 de agua destilada.
7. Agregar entre 15-2Oml de HCL patrón (exceso medida).
8. Agregar de 2-3 gotas de fenolftaleína.
9. Valorar con NaOH patrón hasta la aparición de un color rosa tenue que percibe por
lo menos 30 segundos.

El esquema de dilución es similar al del ácido acético.


Calculos: meq-g OH = meq-g H(exceso)-meq-.g OH
Materiales y reactivos:
- Frasco de leche de magnesia - Erlen Meyer de 250m1
- Pipetas de 20m1, 10ml - Buretas
- Solución patrón de HCL y NaOH - Fenolftaleína
- Matraces volumétricos de 500m1, 250m1, y 100ml
Ejemplo:
PRACTICA #7

DETERMINACIÓN DE pH

OBJETIVO:

Determinar el grado de acidez o alcalinidad de una solución mediante distintos


métodos de pH.

INTRODUCCIÓN:

El grado de acidez ó alcalinidad de una sustancia está dado por la concentración de


iones H, ó de iones OH que posee la misma. El concepto está relacionado con los
términos ácido, neutro y alcalino, tomando a partir de la expresión del producto iónico
del agua (Kw = 1 X 10-14). A fin de que con esto, se tenga que en un medio neutro las
concentraciones H+ y 0H sean iguales ó sea:

H+ + OHˉ =1 X 10ˉ 7

pH = pKa + log ___


Aˉ A= Base Conjugada
HA HA=Ácidos conjugados

Y siendo es que en una solución en donde hay iones OH- o bien elementos que den
lugar a la formación de éstos iones (Na, Ca, K, etc.) el medio es en este caso básico.
Por el contrario, donde hay predominancia de iones H ó de sustancia o elementos que
den lugar a la parición de éstos iones, tendremos en éste caso, un medio con carácter
ácido.

La acidez o alcalinidad de una solución necesariamente determinante en los


equilibrios ácido-base en soluciones acuosa, se expresa comúnmente en una escala
logarítmica mediante lo que se llama pH. El pH de una solución se define como el
logaritmo decimal del inverso de la concentración de iones H+ en moles/litro.

Y pOH, el logaritmo decimal de inverso de la concentración de iones OH- en


moles/litro. Cuanto más pequeño es el pH mayor es la acidez, y viceversa.
La determinación de los valores de pH en una solución es de suma importancia en los
diversos tipos de análisis que se realizan a nivel de laboratorio como ser métodos
fotométricos de análisis, curva de titulación etc.
a) Potenciómetro
b) Solución Indicadores
e) Titulaciones ácido base
d) Colorimetría
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

• Tomar una muestra de 10— 20m1 de la solución con la ayuda de una pipeta o una
bureta y colóquelo en un beaker.

• Determine su pH utilizando los diversos métodos para este análisis.

• Concluya si la solución es ácida o básica.

• Repita el procedimiento con las diferentes soluciones.

MATERIALES Y EQUIPO

• Beaker de 5Oml • Probeta de 100ml

• Varilla de vidrio • Leche

• Papel indicador • Jugo de Naranja

• Pipeta de 5m1 • Suelos

• Potenciómetro • NaOH

• Balanza • HCL

• Beaker de 100ml

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