Sumber:

#PR 3 PEMROSESAN MATERIAL

https://www.researchgate.net/publication/2
NAMA: MUTIARA MONICA 76336410_Preparation_and_Characterizati
on_of_Cellulose_and_Nanocellulose_From
NIM : 13714057 _Pomelo_Citrus_grandis_Albedo

“Preparasi dan Karakterisasi Selulosa & Nanoselulosa

dari Pomelo (Citrus grandis) Albedo atau Kulit Jeruk Bali ”

Albedo

Flavedo

Kulit jeruk bali dibagi menjadi dua bagian yaitu albedo (bagian dalam atau mesocarp)
dan flavedo (bagian luar atau epicarp). Albedo, jaringan selulosa yang putih dan seperti spons
(spongy) adalah komponen utama kulit jeruk dan sumber serat potensial karena kandungan
seratnya yang tinggi. Selain itu, juga memiliki kapasitas untuk menahan air dan minyak yang
baik (sebaik fermentabilitas kolon) dan kadar kalorinya rendah.
Selulosa adalah rantai polimer panjang dengan unit ulang D-glukosa yang disebut
pyranoses dimana bergabung dengan atom oksigen tunggal (acetal hubungan) antara C-1 dari
satu cincin pyranose dan C-4 dari cincin yang berikutnya, disebut ß-1-4 linkages. Setiap β-1-
4-glukopiranosa mengandung tiga gugus hidroksil dan mampu membentuk ikatan intra dan
intermolekul hidrogen yang memainkan peran penting dalam menentukan sifat fisik selulosa.
Selulosa juga dapat digunakan sebagai bahan awal produksi nanocellulose melalui hidrolisis
asam kuat. Metode ini menggunakan muatan negatif dari zat asam ke struktur selulosa asal dan
menghidrolisis bagian amorf menjadi serat berukuran nano.
Citrus grandis atau pomelo atau jeruk bali disebut sebagai jenis buah jeruk terbesar di
Asia termasuk Indonesia. Kulit jeruk bali berkontribusi 30% dari berat buah dan konsumsi buah
ini menghasilkan limbah kulit buah dalam jumlah besar. Bagian albedo dari jeruk bali sangat
tebal. Oleh karena itu, perlu diketahui bahwa pomelo albedo adalah sumber yang baik untuk
ekstraksi selulosa dibandingkan dengan jenis jeruk lainnya dilihat dari segi ukuran dan
ketebalan albedo. Dengan demikian, penelitian ini dilakukan untuk mengevaluasi potensi
pemanfaatan limbah jeruk bali dengan mengisolasi selulosa dan nanoselulosa berbasis jeruk
dari albedo-nya. Kualitas bahan yang dihasilkan kemudian diselidiki untuk menentukan sifat
fisikokimia dan strukturnya,
A. Preparasi Selulosa & Nanoselulosa dari Pomelo Albedo
 Chemical Treatment
 Buah jeruk bali dikupas kemudian albedonya dipisahkan dan dipotong
kecil-kecil lalu dikeringkan dalam oven pada 50ºC selama 48 jam.
Sampel kering kemudian digiling dengan menggunakan blender lalu
bubuk diayak hingga ukuran yang diinginkan.
 Ekstraksi selulosa dilakukan dengan menggunakan perlakuan basa
(alkaline treatment) diikuti dengan bleaching.
 Sebanyak 50 g serbuk albedo kering ditimbang dan dipindahkan ke
dalam gelas labu. Larutan alkali (4% berat NaOH) ditambahkan dan
treatment dilakukan pada kondisi refluks di 100-120 º C selama 2 jam.
Campuran tersebut kemudian disaring dan dicuci dengan air suling
beberapa kali untuk menghilangkan lignin dan hemiselulosa yang larut
dalam larutan. Serat yang dihasilkan dikeringkan sebelum digunakan
untuk bleaching treatment.
 Bleaching treatment dilakukan pada kondisi refluks di 110- 130ºC
selama 4 jam setelah menambahkan 60 g serat ke dalam 400 ml setiap
larutan dari 1,7% NaClO2, buffer asetat dan air suling. Campuran itu
kemudian dibiarkan dingin sebelum disaring dan dicuci dengan air
suling hingga diperoleh selulosa putih. Selulosa yang diperoleh
dikeringkan dengan menggunakan freeze dryer pada -39ºC selama 24
jam.
 Nanokristal selulosa dibuat menggunakan hidrolisis asam sulfat. 65%
berat H2SO4 disiapkan sebelum sekitar 5% serat selulosa ditambahkan
ke larutan. Waktu dan suhu diatur pada 45 °C selama 45 menit untuk
mencapai hasil yang optimal. Sampel selulosa yang telah dihidrolisis
dicuci lima kali dengan sentrifugasi (10.000 rpm, 10 menit, dan 10ºC)
untuk menghilangkan asam sulfat berlebih. Suspensi tersebut kemudian
didialisis dengan air suling sampai pH konstan tercapai. Suspensi
nanokristal selulosa yang dihasilkan adalah disimpan pada 4 ± ºC hingga
digunakan untuk keperluan lebih lanjut.

B. Karakterisasi

 Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy

Teknik FTIR digunakan untuk mempelajari adanya grup fungsional
utama dalam albedo jeruk bali. gambar di bawah menunjukkan spektrum FT-IR
dari pamelo albedo yang tidak diberi perlakuan (a) pomelo albedo yang diberi
perlakuan NaOH (b), bleached pomelo albedo (cellulose) (c) dan pomelo albedo
yang dihidrolisis asam (nanocellulose). Umumnya, dinding sel dari kulit jeruk
kebanyakan mengandung polisakarida tak larut yang tersusun dari pektin,
selulosa, dan hemiselulosa.
 Puncak penyerapan yang paling berbeda dapat diamati pada spectra (a),
yang tidak diberi perlakuan, dengan kehadiran puncak yang terletak di ~ 1734
cm-1 menunjukkan adanya peregangan C = O dari kelompok polisakarida asetil
dan ester uronik, seperti pektin, lignin dan hemiselulosa. Puncak ini juga terkait
dengan asam p-coumeric dari lignin dan hemiselulosa. menunjukkan adanya
regangan C = O yang menghilang setelah ditreatment dengan larutan NaOH.
Oleh karena itu, tidak adanya puncak dari spektrum (b) dan (c) mengkonfirmasi
penghilangan bahan non-selulosa dari albedo jeruk bali.kemurnian selulosa
lebih tinggi.

 X-ray Diffraction (XRD)

Indeks kristalinitas (CrI) dihitung dari ketinggian puncak 200 (I002, 2θ =
22.6°) dan intensitas minimum antara puncak 200 dan 110 (Iam, 2θ = 18 °)
menggunakan metode Segal. I002 mewakili material kristalin, sementara Iam
mewakili material amorf.

Crystallinity index (CrI%) = [(I002 - Iam) / I002] x 100

 Pola XRD untuk semua sampel pada berbagai tahap treatment
ditunjukkan pada gambar di atas. Analisis XRD dilakukan untuk menentukan
perubahan kristalinitas dan daerah amorf dari albedo jeruk bali yang tidak diberi
perlakuan dan yang diberi perlakukan.

Kristalinitas dinyatakan sebagai rasio difraksi dari wilayah kristal ke

difraksi total sampel. Karena itu, nilai indeks kristalinitas (CrI) dihitung
menggunakan persamaan empiris Segal dan diringkas dalam Tabel 2. Albedo
yang tidak ditreatment memiliki nilai persentase kristalinitas yang terendah
(25,1%) karena mengandung jumlah yang tinggi wilayah amorf. Namun, pada
perlakuan kimia (b) dan (c), kristalinitas dari serat sedikit masing-masing
meningkat menjadi 54,1% dan 57,5%, karena penghilangan lignin dan
hemiselulosa yang ada di wilayah amorf.
Selulosa yang dihasilkan dikonfirmasi oleh nilai dari diffactogram,
dimana nilai umum struktur kristal untuk selulosa ditunjukkan oleh puncak
intensitas utama yang terletak pada nilai 2θ sekitar 22º. Sementara itu, daerah
amorf selulosa dicirikan oleh intensitas rendah yang terdifraksi pada nilai 2θ
sekitar 18º.
Setelah dihidrolisis dengan asam sulfat, kristalinitas selulosa nanokristal
meningkat menjadi 60,3%, ini menunjukkan bahwa sebagian besar daerah
amorf dihilangkan dari selulosa ketika dimurnikan.

 Water Holding Capacity (WHC)

WHC (g water/g) = ((weight of centrifuge tube + precipitate) -

(weight of centrifuge tubes -sample weight) / (weight of sample))

WHC dari ekstrak selulosa dan nanoselulosa dapat dilihat pada Tabel 3. WHC
sangat tergantung pada beberapa faktor seperti pemrosesan serat, struktur kimia
inherent & fisik serat dan kandungan serat makanan yang larut.

WHC untuk nanoselulosa lebih tinggi dari selulosa, dengan nilai

masing-masing 12,75 g air / g dan 8,9 g air / g. Pengurangan ukuran dari micron
(μm) ke nanometer (nm) menghasilkan selulosa yang lebih kecil yang lebih
seragam dalam ukuran dan memiliki luas permukaan spesifik yang
berkontribusi pada kapasitas nanocellulose untuk menampung air dalam jumlah
besar yang lebih baik. Selain itu, nilai WHC selulosa lebih rendah dari yang
 lain jenis serat jeruk, seperti dari grapefruit (9,7 g air / g) dan jeruk (11 g air /
g). Hal tersebut dapat disebabkan karena penghilangan komponen larut selama
ekstraksi untuk menghasilkan selulosa.
Hasil ini menunjukkan bahwa nanocellulose yang diisolasi dari albedo
pomelo memiliki nilai potensi baik dalam aplikasi makanan yaitu sebagai bahan
makanan fungsional baru, terutama sebagai pengganti volume, pengental atau
agen texturizing. Karakteristik yang ditemukan dalam nanocellulose berbasis
jeruk ini bisa digunakan dalam pengembangan makanan rendah kalori dan kaya
serat makanan.

C. Kesimpulan
Selulosa dan nanoselulosa telah berhasil diekstrak pomelo albedo. Data
karakterisasi fisikokimia ini bahan selulosa menunjukkan tingkat kemurnian yang baik,
kristalinitas tinggi dan kemampuan menahan air yang baik. Temuan ini membuktikan
bahwa pamelo albedo dapat digunakan untuk menghasilkan bahan-bahan berguna
seperti selulosa dan nanoselulosa yang dapat digunakan dalam sebagai bahan tambahan
makanan dan aplikasi industri seperti filler dalam kertas & komposit, penyerap air
(water absorbents), atau sebagai bahan baku untuk turunan selulosa.