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Segunda Edición
Ing. Williams Javier Ramos Vásquez
Guía basada y elaborada para el uso de los programas y sensores de © Vernier Software &
Tecnology
Impreso en Perú
Prefacio
Glosario
Guía de Practicas de
Laboratorio 5
Prefacio
Esta guía de laboratorio fue realizada con mucho ímpetu y esfuerzo, para formar futuras
generaciones de Ingenieros Petroquímicos, de la Facultad de ingeniería de Petróleo, Gas
Natural y Petroquímica de la Universidad Nacional de Ingeniería.
Las prácticas de laboratorio detallados en esta guía fueron escogidos y probados para el
uso con los equipos © Vernier Software & Tecnology así como la interfase Software
Logger Pro, adquiridos por la Facultad.
PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 1
OBJETIVOS
Adquirir destreza en el manejo del material volumétrico que se utilizara a lo largo del
curso.
Introducción
En los procesos analíticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y de
volumen. En un análisis cada una de las medidas está sujeta a variables o factores responsables
de que, el repetir el procedimiento de medición de una misma cantidad, no se obtenga siempre
el mismo valor numérico. Sin embargo, la precisión no asegura exactitud. El termino exactitud
denota la proximidad de una medida a su valor verdadero o aceptado, y puede mejorarse
mediante la recalibración. La verificación de la calibración del equipo volumétrico permite conocer
los volúmenes realmente contenidos o liberados por cada aparato, y en general consiste en
determinar la masa de un líquido de densidad conocida contenida (o liberada) por este.
Medidas de Masa
Las medidas de masa se realizan con balanzas, que pueden clasificarse de acuerdo al campo
de pesada y la resolución. En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varían tanto
en la carga máxima que pueden soportar (alcance) como en la resolución, pero en general todas
ellas pueden clasificarse como sigue:
Guía de Practicas de
Laboratorio 7
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Microbalanzas 2 a 10 g 0.1 µg y 1 µg
Las balanzas analíticas se utilizan para tener datos de masa muy confiables. Las mas comunes
(macrobalanzas) tienen capacidad que se ubica dentro de un intervalo de 160 a 200 g, y la
resolución es de 0.1 mg. Todas las balanzas analíticas tienen una cámara de pesada rectangular
formada por cristales que impide la influencia de turbulencias del aire. Generalmente es posible
abrir tanto las ventanillas laterales como la superior para introducir los objetos a pesar. En los
casos en los cuales la medición de la masa de un reactivo no es determinante para la exactitud
y precisión del resultado de un análisis, es suficiente emplear balanzas auxiliares, menos
precisas, pero más resistentes.
Medidas de Volumen
Sin embargo, la clasificación más útil para el trabajo en química analítica es desde el punto de
vista de la precisión. La medición confiable de volumen se realiza con los matraces aforados las
pipetas forados y las buretas.
Los matraces Erlenmeyer, vasos de bohemia, probetas y pipetas graduadas se utilizan como
recipientes contenedores o para medir volúmenes aproximados.
Que un instrumento sea preciso implica que las medidas de volumen realizadas con dicho
instrumento tengan baja dispersión entre ellas, es decir, sean reproducibles. Esta característica
habilita a verificar la calibración del material y por lo tanto, el volumen que vierte (o que contiene
según el caso) se puede conocer con buena exactitud.
Pipeta aforada
La pipeta aforada se utiliza para transferir un único volumen de líquido, medido con una gran
exactitud y precisión. Está formada para el bulbo y un vástago. La parte de la pipeta en la que
está el aforo es lo suficientemente angosta para que cualquier variación en el volumen, por
pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura de nivel del líquido dentro de
él y es mucho más angosta que el cuerpo de la pipeta donde se encuentra la mayor parte del
volumen (en el matraz aforado es lo mismo).
Cuando se mide el volumen con una pipeta aforada, por un problema de tensión superficial, no
es posible descargar todo el líquido que se introdujo; siempre queda una pequeña cantidad en
la punta que nunca debe expulsarse pues la pipeta se calibra teniendo en cuenta la formación
de esa vaina de líquido remanente. El volumen que queda retenido depende de la forma de pico
y de la forma en que se termina de vaciar la pipeta, es decir, la forma en que se hace el contacto
final contra la pared del material. Si este se realiza siempre de la misma manera y las
características constructivas del pico son las adecuadas, el volumen que queda retenido en el
pico también es siempre el mismo, por lo tanto el volumen descargado por la pipeta efectivamente
es reproducible.
Dentro de las características del diseño, el tamaño del orificio del pico de la pipeta debe tener
dimensiones tales que permita el flujo no sea muy lento (por practicidad, para no prolongar los
tiempos de análisis, ni muy rápido, para evitar errores debido a pequeñas diferencias en el tiempo
de escurrimiento, pues la vaina de líquido retenido no sería reproducible.
Tiempo (seg) 15 20 30 40 50
Bureta
Es un tubo de vidrio graduado, de diámetro interno uniforme, con una llave o sistema similar, que
permite emitir cantidades variables y exactas de líquido por lo tanto, presentan varias
subdivisiones.
En nuestro caso las buratas de 10 mL tienen un escalón de 0.05 mL en la cual se aprecia hasta
0.01 mL en las condiciones normales de trabajo (la apreciación de dichas buratas es 0.01 mL)
La medición se realiza leyendo el nivel de la base del menisco antes y después de verte la
solución.
El llenado de la bureta se realiza vertiendo el líquido desde la parte superior de la misma una vez
que se ha cerrado la llave o colocado la pinza de Mohr. Algunas buretas tienen un embudo
incorporado para facilitar su llenado, pero si es necesario se puede utilizar una pipeta graduada.
Uno de los errores más comunes al usar una bureta consiste en no expulsar las burbujas de aire
que se forman con frecuencia bajo la llave. Cuando estas burbujas están presentes al inicio de
una valoración, pueden escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la
determinación del volumen de líquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja
abriendo completamente la llave o la pinza de Mohr durante uno o dos segundos. A veces, una
burbuja muy adherente puede eliminarse tapando el pico de la bureta, mientras se golpea o se
comprime la goma con cuidado.
La tendencia de los líquidos a quedar adherida a la pared interna de una bureta puede reducirse
mediante un vaciado lento. El vaciar con lentitud una bureta también contribuye a la
reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20
mL/min.
La perfecta limpieza del material volumétrico de precisión, tales como matraces aforados, pipetas
aforadas y buretas, reviste una gran importancia en cualquier determinación química. La
realización de un análisis usando instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el sentido,
ya que lleva a resultados de antemano falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.
Para decidir si un instrumento de medición está limpio hay que secarlo bien por el exterior, llenar
con agua hasta los bordes y luego dejar esta escurrir lentamente. La eficiencia del lavado se
puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su superficie interior, sin
dejar gotas aisladas, que señalan un proceso deficiente.
Si en las paredes del recipiente queda aunque sea una sola gota de agua, se debe lavar
nuevamente, empleando un agente de limpieza más potente si es necesario
El menisco del líquido en la parte estrecha del recipiente limpio debe tener una superficie esférica,
cóncava perfecta. Si no es así hay que interrumpir el trabajo y lavar el instrumento.
Algunos de los agentes de limpieza que se pueden utilizar son peligros y es indispensable tomar
las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas de laboratorio,
etc. Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un paño húmedo, seguido de un
enjuague con grandes cantidades de agua. La mezcla sulfrocromica, solución corrosiva y
contaminante, es un ejemplo, aunque la tendencia actual es sustituirla por detergentes
especiales que tiene el mismo poder de limpieza y cuya utilización es mucho más segura.
Guía de Practicas de
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Los aparatos volumétricos de vidrio deben controlarse en su exactitud antes de usarlos pues los
errores de graduación pueden exceder los errores permisibles en una determinación.
No importa que exactitud se le asigne a un material volumétrico, el usuario debe constatarlo por
si mismo y asegurarse que ese material es suficientemente exacto para el trabajo que realizara.
PROTOCOLO
Antes de comenzar a trabajar con el material volumétrico este debe limpiarse muy bien de modo
que al vaciarlo, la película liquida que queda adherida a las paredes sea uniforme. No deben
formarse gotas dentro del aparato.
Al agua destilada vertida por el material volumétrico se trasferirá a un matraz Erlenmeyer para
determinar, por diferencia, la masa del volumen vertido por dicho material. Dicho matraz debe
estar limpio y seco en toda la superficie exterior y en el interior del cuello, pues de lo contrario
existirían diferencias de masa que no corresponden al volumen vertido, sino a otros factores
como evaporación de gotas de agua durante la pesada, o arrastre de dichas gotas con la pinza
o con el tapon de goma.
Aplicando succión con una perra de goma, llenar la pipeta (con la solución de la cual se desea
realizar la toma ) por encima del trazo de aforo. Durante esta operación, el extremo inferior de la
pipeta debe estar siempre sumergido en el líquido.
Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta. Secar con papel absorbente la
parte exterior del vástago de la pipeta que estuvo sumergida
Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y seca de un
recipiente (utilizado para descartar líquidos) y regulando la presión del dedo Índice permitir la
salida lenta de líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al trazo de aforo y de
modo que no quede ninguna gota pendiente.
Descarga:
Colocar la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su contenido,
manteniéndola en posición vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su
contenido manteniéndola en posición vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que el
líquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en sentido
horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en sentido antihorario. Retirar la
pipeta. No expulsar el volumen de líquido retenido en el piso
Aplicando succión con un pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo
y dejar caer libremente, tomando el tiempo para tardar de vaciarse con un cronometro. Si
el tamaño del orificio de salida es correcto, el tiempo de vaciado estará comprendido entre
los valores establecido de las normas, de lo contrario habrá que agrandar o achicar el
orificio de salida.
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Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma. Por ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
Descargar la pipeta. Asegúrese que en los toques se de un buen contacto entre el orificio
de la pipeta y el fondo del matraz, de manera que el agua fluya hacia este último. No
soplar el pequeño volumen que queda en la punta de la pipeta. Retirar la pipeta.
Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo con las mismas precauciones que la vez anterior
m1-m2 = magua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)
si los resultados obtenidos difieren en más de 0.0050 repetir la determinación una tercera
vez
A este promedio hacerle la corrección para obtener V10ºC (Volumen vertido por la pipeta
a 20ºC en el vacio), multiplicándolo por el factor de corrección que corresponde a la
temperatura de la experiencia
Llenar la bureta por la parte superior hasta que el nivel de líquido quede por encima de la
marca 0.00 mL
Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que este se llene. Examinar que
no queden burbujas de aire, eliminándolas si las hay
Apoyar el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar líquidos, abrir
la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0.00 mL, es decir, la base del menisco
deberá ser tangente al trazo que marca 0.00 mL. Los ojos deberán estar a la altura de
dicho trazo para evitar error de paralaje.
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Pesar un matraz erlemeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
Abrir la pinza permitiendo que el agua caiga en el matraz pesado, cerrándola cuando se
llega a unos 0.3 mL antes de la marca 2 mL, esperando unos segundos para que se haga
mínima la película de líquido que queda adherida al interior de la bureta. Luego se
descarga gota a gota hasta la marca de 2.00 mL, tocando la pared interior del matraz (por
debajo de la zona en la que se coloca el tapón de goma), de modo que no quede ninguna
gota pendiente.
Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior
(masa en el aire del agua que vierte la bureta en el intervalo 0-2 mL a la temperatura de
trabajo)
Repetir la determinación dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente de 0 mL a 2 mL. Se obtendrá nuevamente una masa, m2
Si los resultados obtenidos difieren en más de 0.010 g repetir la determinación una tercera
vez.
Hacer las determinaciones correspondientes a los intervalos 0-4, 0-6, 0-8 y 0-10 mL de la
misma forma, siempre enrasando en 0.0 mL y llevando hasta 4.0 ,6.0, 8.0 y 10.0 mL
respectivamente. Para todos los tramos la máxima diferencia entre dos masas
promediables es de 0.0100 g
Las diferencias entre los volúmenes encontrados y los intervalos indicados en la bureta
dan los valores de las correcciones a efectuar posteriormente, cuando se utilice la bureta
en determinaciones volumétricas.
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APENDICE
ρ_pesas = temperatura de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable)
t = temperatura de trabajo en ºC
15 0.99913 0.0012256
16 0.99897 0.0012214
17 0.99880 0.0012171
18 0.99862 0.0012130
19 0.99843 0.0012088
20 0.99823 0.0012047
21 0.99802 0.0012006
22 0.99780 0.0011965
23 0.99756 0.0011925
24 0.99732 0.0011885
25 0.99707 0.0011845
26 0.99681 0.0011805
27 0.99654 0.0011727
28 0.99626 0.0011727
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PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 2
A menudo es necesario poner a prueba una solución de concentración desconocida con una
solución de concentración conocida. El proceso de determinar la concentración desconocida se
llama estandarización
Las soluciones de hidróxido de sodio son prácticamente imposibles de ser preparadas a una
concentración molar específica porque la sustancia es higroscópica. De hecho, el NaOH sólido
absorbe tanto la humedad del aire que una muestra medida del compuesto no es 100% de NaOH.
Por otro lado, el ftalato ácido de potasio sal de ácido, KHC8H4O4, se puede medir en cantidades
precisas de masa. Reacciona con NaOH en una simple relación estequiometria de 1:1, por lo
que es una sustancia ideal para usar para estandarizar una solución de NaOH.
OBJETIVOS
• Preparar una solución acuosa de hidróxido de sodio a una concentración molar objetivo.
• Determinar la concentración de la solución de NaOH por titulación con una solución de ftalato
ácido de potasio (también llamado Hidrogenoftalato de potasio), abreviado KHP, con una
concentración molar exacta.
MÉTODO
Si elige el método 2, que va a utilizar una gota de contador Vernier para llevar a cabo la
valoración. NaOH valorante se entrega gota a gota desde el depósito de reactivo a través de la
ranura del Contador de Gotas. Después de la caída reacciona con el reactivo en el vaso, el
volumen de la gota se calcula y un par de datos de volumen pH se almacena.
MATERIALES
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1. Calcular la masa de hidróxido de sodio (NaOH) necesaria para preparar 100 mL de solución
a una concentración de 0.10 M.
PROCEDIMIENTO
7. Colocar el vaso de precipitado de la solución KHP en un agitador magnético y añadir una barra
de agitación. Si no está disponible agitador magnético, se agita la mezcla de reacción con una
varilla de agitación durante la valoración.
8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoración (véase
la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solución de NaOH.
9. Uso de sujeción una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como se
muestra en la Figura 1. Posición del sensor de pH en la solución KHP y ajustar su posición de
modo que no es alcanzado por la barra de agitación. Agitar suavemente el vaso de precipitados
de la solución.
11. Cuando haya terminado la recolección de datos, haga clic en . Disponer de la mezcla
de reacción como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la preparación de
una segunda valoración.
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12. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adición de una pequeña cantidad de solución de NaOH. Un buen método
para determinar el punto de equivalencia de la titulación es tomar la segunda derivada de los
datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un gráfico de la segunda derivada haciendo clic en el botón Página siguiente, .
b. Analizar el gráfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto de
equivalencia.
13. Volver a la gráfica original de titulación. Si desea guardar los resultados de la primera
titulación, seleccione Store Las últimas Ejecutar en el menú experimento.
14. Repetir la valoración con una segunda solución de KHP. Analizar los resultados de la
valoración de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.
7. Colocar el vaso de precipitado de la solución KHP en un agitador magnético y añadir una barra
de agitación. Si no está disponible agitador magnético, se agita la mezcla de reacción con una
varilla de agitación durante la valoración.
8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoración (véase
la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solución de NaOH.
9. Uso de sujeción una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como se
muestra en la Figura 1. Posición del sensor de pH en la solución KHP y ajustar su posición de
modo que no es alcanzado por la barra de agitación. Agitar suavemente el vaso de precipitados
de la solución.
11. Cuando haya terminado la recolección de datos, haga clic en . Disponer de la mezcla
de reacción como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la preparación de
una segunda valoración.
12. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adición de una pequeña cantidad de solución de NaOH. Un buen método
para determinar el punto de equivalencia de la titulación es tomar la segunda derivada de los
datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un gráfico de la segunda derivada haciendo clic en el botón Página siguiente, .
b. Analizar el gráfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto de
equivalencia.
13. Volver a la gráfica original de titulación. Si desea guardar los resultados de la primera
titulación, seleccione Store Las últimas Ejecutar en el menú experimento.
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14. Repetir la valoración con una segunda solución de KHP. Analizar los resultados de la
valoración de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.
TABLA DE DATOS
Punto de Equivalencia
Pruebas
(mL)
ANÁLISIS DE DATOS
PRACTICA DE LABORATORIO N° 3
Ba 2+ (ac) + 2 OH- (aq) + 2 H + (ac) + SO4 2- (aq) → BaSO4 (s) + H2O (l)
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OBJETIVOS
Figura 1
ELECCION DEL MÉTODO
Se llevará a cabo la valoración de una manera convencional. Va a añadir volúmenes de H2SO4
valorante desde una bureta. Después se añade reactivo de valoración, y los valores de
conductividad se han estabilizado, se entra manualmente la lectura de la bureta para almacenar
los datos de conductividad -volumen.
MATERIALES
Interfaz de la computadora Vernier Agitador magnético
Computadora Barra de agitación o Vernier
Microagitador
Sonda de conductividad Vernier Soportes anulares
Solución de Hidróxido de bario, Ba(OH)2 Anillo de soporte anular
Solución de Ácido Sulfúrico 0,100 M, H2SO4, Abrazadera utilidad
PROCEDIMIENTO
2. Usa una bombilla de pipeta (o bomba de pipeta) para transferir 10,0 ml de la solución de Ba
(OH) 2 en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir 50 ml de agua destilada. PRECAUCIÓN:
La solución de hidróxido de bario es cáustica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.
5. Utilice una abrazadera para conectar la sonda de conductividad a un soporte universal, como
se muestra en la Figura 1. Posición de la sonda de conductividad en el Ba (OH) 2 solución y
ajustar su posición de modo que no es alcanzado por la barra de agitación.
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8. Haga clic para iniciar la recopilación de datos. Llevar a cabo la titulación con cuidado, como
se describe a continuación.
a. Antes de añadir valorante H2SO4, controlar el valor de conductividad que se muestra (en S /
cm). Una vez que la conductividad se ha estabilizado, haga clic en. En el cuadro de edición,
escriba 0, la lectura de la bureta actual en ml. Haz click para continuar.
c. Continuar añadiendo 1.0 mL de solución de H2SO4 incrementos, cada vez que introduce
una lectura de la bureta, hasta que la conductividad ha caído por debajo de 100 S / cm.
e. Después de esto, utilizar incrementos de 2-drop (~ 0,1 ml) hasta que la conductividad
mínima se ha alcanzado en el punto de equivalencia. Introduzca el volumen después de cada
adición de 2 gotas. Cuando haya pasado el punto de equivalencia, seguir utilizando
incrementos de 2 gota hasta que la conductividad es superior a 50 mS / cm nuevo.
f. Ahora use 1.0 mL incrementos hasta que la conductividad alcanza alrededor de 1000
microsiemens / cm, o 15 ml de solución de H2SO4 se han añadido, lo que ocurra primero.
10. Examinar los datos en el gráfico mostrado para encontrar el punto de equivalencia; es decir,
el volumen cuando el valor de la conductividad alcanza un mínimo. Mover el cursor a través de
la gráfica para examinar los datos. Registrar el volumen de H2SO4 del punto con el valor de
conductividad mínima en la tabla de datos.
a. Use un plato caliente para calentar el vaso de precipitados de 100 ml de la mezcla que
contiene el precipitado de BaSO4. Calentar la solución a cerca de ebullición durante unos
cinco minutos para ayudar a flocular las partículas.
b. Mientras que la mezcla se está calentando, con un stand de anillo y el anillo para el
embudo de filtración. Medir y registrar la masa de un trozo de papel de filtro de grado fino y
colocar el papel en el embudo.
c. Dejar que la mezcla se enfríe, y luego filtrarla. El líquido no tiene que ser a temperatura
ambiente a filtrar. Lavar el precipitado fuera del vaso de precipitados con pequeñas
cantidades de agua destilada, si es necesario.
12. Enjuague la sonda de conductividad con agua destilada en la preparación para el segundo
ensayo.
13. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
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14. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo una segunda titulación. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
TABLA DE DATOS
1. Utilice los resultados de la valoración para calcular los moles de H2SO4 que se utilizaron
para alcanzar el punto de equivalencia en cada ensayo.
3. Convertir la masa a moles del precipitado de sulfato de bario formado en cada ensayo.
4. Utilice los moles de BaSO4 del item 3 (anterior) para calcular la molaridad de la 2 solución de
Ba (OH)2.
5. Comparar los resultados de sus cálculos a partir de los ítems 2 y 4 (anteriores) con la
molaridad real de la solución 2 Ba (OH). ¿Qué método de análisis, punto de equivalencia o
determinación gravimétrica, fue más preciso en su experimento? ¿Por qué?
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Cuando se titula una disolución de HCl con una disolución de NaOH, el pH de la disolución ácida
es inicialmente bajo. A medida que se añade la base, el cambio en el pH es bastante gradual
hasta las cercanías del punto de equivalencia, cuando cantidades equimolares de ácido y base
se han mezclado. Cerca del punto de equivalencia, el pH aumenta con rapidez, como se muestra
en la Figura 1. El cambio en el pH después se vuelve a hacer gradual, antes de alcanzar la
nivelación con la adición de un exceso de base.
En este experimento, usará un computador para medir el pH a medida que hace la titulación. La
región del cambio más rápido del pH se utilizará para determinar el punto de equivalencia. El
volumen de NaOH (titulante usado) en el punto de equivalencia se empleará para determinar la
molaridad del HCl.
pH
Figura 1
OBJETIVOS
En este experimento
Usará un Sensor de pH para monitorear los cambios del pH a medida que se añade la
disolución de hidróxido de sodio a la disolución de ácido clorhídrico.
MATERIALES
Fenoftaleina
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MÉTODO
Método 1: El estudiante debe agregar volúmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
añadir el titulante , añadir gotas de Fenoftaleina hasta que la muestra cambie de color (Encontrar
el Punto Final.
Método 2: El estudiante debe agregar volúmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
añadir el titulante y que el valor del pH se ha estabilizado, se le pide al estudiante que introduzca
manualmente la lectura de la bureta y luego se almacena el par de datos pH-volumen (Encontrar
el Punto de Equivalencia)
2. Añada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL. Use una pipeta con bulbo
(o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la disolución de HCl sobre el agua destilada en el vaso
de 250 mL. ALERTA: Manipule con cuidado el ácido clorhídrico. Puede causar quemaduras
dolorosas si se pone en contacto con la piel.
3. Coloque el vaso de precipitado sobre un agitador magnético y añada una barra de agitación.
Si no hay agitador magnético, usted debe revolver con la barra de agitación durante la titulación,
añadir unas gotas de Fenoftaleina como indicador.
4. Use una abrazadera para sujetar el Sensor de pH en el soporte universal como se muestra
aquí. Coloque el Sensor de pH en la disolución de HCl y ajuste su posición de modo que no
reciba golpes de la barra de agitación. Encienda el agitador magnético, y ajústelo a una velocidad
de agitación media (de modo que no produzca salpicaduras).
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7. Antes de añadir el titulante NaOH, haga clic en y mida el pH durante 5-10 segundos.
Una vez que la lectura del pH se estabilice, haga clic en . En la caja de edición escriba “0”
(para 0 mL añadido). Presione la tecla ENTER o haga clic en para almacenar el primer
par de datos de este experimento.
8. Ahora usted está listo para comenzar la titulación. Este proceso va más rápido si una persona
manipula y lee la bureta mientras que otra persona opera el computador e introduce los
volúmenes.
Añada el próximo incremento del titulante NaOH (suficiente para que el pH se eleve 0.15
unidades). Cuando el pH se estabiliza, de Nuevo haga clic en . En la caja de edición escriba
la lectura actual de la bureta, con precisión de 0.01 mL. Presione ENTER o haga clic en
. Usted ahora ha almacenado el segundo par de datos del experimento.
Continúe añadiendo solución de NaOH incrementos que aumenten el pH unas 0.15 unidades e
introduzca la lectura de la bureta después de cada incremento. Proceda de esta manera hasta
que el pH sea de 3.5.
Después que se ha alcanzado un valor de pH de aproximadamente 10, otra vez agregue grandes
incrementos que eleven el pH en 0.15 pH unidades e introduzca el nivel de la bureta después de
cada incremento.
Continúe añadiendo solución de NaOH hasta que el valor del pH permanezca constante.
9. Cuando haya terminado de recolectar datos, haga clic en . Deseche el contenido del vaso
de precipitado según instrucciones de su profesor.
1. Use su gráfico y tabla de datos para determinar el volumen de titulante NaOH usado en cada
ensayo. Examine los datos para encontrar el mayor incremento en los valores del pH por la
adición de 1 gota de la solución de NaOH. Encuentre y registre el volumen de NaOH justo antes
de este salto.
2. Encuentre y registre el volumen del NaOH antes que se añadió la gota que produce el mayor
incremento del pH.
3. Determine el volumen del NaOH añadido en el punto de equivalencia. Para hacer esto, sume
los dos valores de NaOH determinados arriba y divida por dos.
6. Calcule la concentración de HCl usando el volumen del HCl desconocido que usted pipeteó
en cada titulación.
TABLA DE DATOS
PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO
1 (Fenoftaleina) 2 (Ph-metro)
Concentración de NaOH M M
NaOH -- volumen añadido antes del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
NaOH -- volumen añadido después del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
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Laboratorio 39
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mol mol
Moles de HCl
Concentración de HCl
mol mol
mol/L mol/L
Promedio [HCl]
1. En el Método 1, para ver el gráfico de la primera derivada (pH/vol) haga clic en la etiqueta
del eje vertical (pH) y seleccione Primera Derivada. Puede que necesite aplicar autoescala al
nuevo gráfico, para ello haga clic en el botón Autoscala, .
En el Método 2, puede también ver el gráfico de la primera derivada (pH/vol) en la Página 2 del
archivo de experimento haciendo clic en el botón Próxima Página, . En la Página 2 verá el
gráfico de la primera derivada vs. volumen.
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Laboratorio 41
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5 H2O2 (aq) + 2MnO4– (aq) + 6 H+ (aq) 5 O2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)
OBJETIVOS
Figura 1
METODO
MATERIALES
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PROCEDIMIENTO
5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "Peróxido 32a" de la carpeta
“Química Avanzada con Vernier”.
6. Montar un soporte universal, una abrazadera de bureta y una bureta para llevar a cabo la
valoración (véase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta de 50 ml con solución 0,020 M MnO 4-.
PRECAUCIÓN: manipule la solución KMnO4 con cuidado; se ha mezclado con H2SO4, que
puede causar quemaduras dolorosas si entra en contacto con la piel.
7. Coloque una abrazadera de utilidad en el anillo de soporte para sostener el sensor de redox
en su lugar durante la titulación. Coloque el sensor de ORP de manera que su punta se sumerge
en la solución de H2O2 pero no interfiere con el movimiento de la barra de agitación magnética.
agitar suavemente el vaso de precipitados de la solución
8. Ahora está listo para comenzar la titulación. El objetivo de su primer ensayo es determinar
la zona de la curva de titulación cerca del punto de equivalencia, y no para determinar con
precisión el punto de equivalencia. En el punto de equivalencia, verá un color rosa pálido de
la solución MnO4- sin reaccionar
.
a. Antes de añadir MnO4- valorante, haga clic en . Una vez que la lectura del
potencial que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de
edición, escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click en para continuar.
b. Añadir 1 ml de reactivo de valoración MnO4-. Se agita la solución suavemente en todo
momento. Cuando el potencial se estabiliza, haga clic de nuevo en . En el cuadro
de edición, escriba la lectura de la bureta actual. Haz click en para continuar.
c. Añadir solución MnO4- en incrementos de 0.5 mL y entrar en la lectura de la bureta
después de cada incremento. Continúe añadiendo solución MnO4- hasta que el valor
potencial permanece constante.
d. Haga clic cuando haya terminado la recolección de datos.
e. Examinar la curva de valoración y estimar el volumen de solución MnO4- utilizado
para alcanzar el punto de la valoración de equivalencia. Registre este valor en la tabla
de datos de prueba 1.
10. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo con una nueva
muestra de la solución de H2O2. Usted puede usar su muestra de H2O2 a partir de los 90 ml
restantes de H2O2 que se diluye en el paso 2a.
11. Al realizar la segunda valoración, añadir con cuidado la solución gota a gota MnO 4- en la
región cerca del punto de equivalencia, por lo que se puede identificar con precisión el punto
de equivalencia de la reacción.
12. Utilice sus datos de valoración del segundo ensayo para determinar el punto de
equivalencia de la reacción. En la dirección de su instructor, realizar un tercer ensayo.
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Laboratorio 45
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13. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el potencial de la adición de una pequeña cantidad de solución MnO4-. Un buen
método para determinar el punto de equivalencia exacta de la titulación es tomar la segunda
derivada de los datos de potencial de volumen, una parcela de Δ2pH / Δ vol2.
1. Calcular los moles de MnO4- utilizados para llegar al punto de la reacción para cada ensayo
de equivalencia.
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Laboratorio 47
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Un método para determinar la concentración de iones Cloruro (Cl-) en una solución es mediante
la Titulación Volumétrica por Precipitación.
En esta Práctica de Laboratorio utilizaremos una solución de Cloruro de Sodio (NaCl) y mediante
la titulación con Nitrato de Plata (AgNO3) utilizando al Cromato Potásico (K2CrO4) como indicador
encontraremos el Punto final de la Titulación.
Inicialmente los Iones de Plata (Ag+) reaccionan con los iones cloruro (Cl-) para formar Cloruro
de Plata (AgCl) que es un sólido de color blanco (que forma precipitado en el sistema), luego de
que los iones Cloruro reaccionen totalmente con iones Plata (es decir, ya no exista presencia
iones cloruros), los Iones plata reaccionaran con los Iones Cromato (CrO4-) para formar el
Cromato de Plata (Ag2CrO4) el cual es de color rojizo, y en el sistema se apreciará para utilizarlo
como punto final (en el cual consideraremos que los iones Cloruro igualan a los Iones Plata).
Otro método para determinar los iones cloruro (Cl-) es mediante el uso de un Electrodo de Ion
Selectivo (ISE). Es un método más sofisticado y efectivo en el cual podemos medir la
concentración de iones cloruro de manera directa.
Figura 1
OBJETIVOS
• Llevar a cabo la Titulación volumétrica por precipitación de la reacción entre el Cloruro de Sodio
y el Nitrato de Plata.
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METODO
Se llevará a cabo la titulación de una manera convencional (llegando a obtener el Punto Final)
para la obtención de la concentración del ion cloruro.
Se llevara a cabo la lectura con el ISE para la obtención de los iones cloruro.
MATERIALES
PROCEDIMIENTO
a. Medir con precisión 15,0 mL de una solución de Cloruro de Sodio (NaCl) de concentración
desconocidad y añadirlo a un vaso de Precipitado de 150 mL.
b. Medir con precisión 40 mL de la solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.2 M
PRECAUCIÓN: El Nitrato de Plata
1. Calcular los moles de AgNO3 utilizados para llegar al punto de Equivalencia (o Punto Final)
de la reacción para cada Método.
4. ¿A qué se debe que la Curva de Titulación (Con el ISE de Cloruro) al inicio no es tan exacta,
pero con el tiempo forma una curva regular?
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Prueba 1 Prueba 2
PRACTICA DE LABORATORIO N° 7
El método en la cual está basado esta Práctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio N°8)
es el Método ASTM D1548 para la Determinación de Contenido de Vanadio en Combustibles
Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)
Figura 1 Figura 2
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OBJETIVOS
• Realizar una curva de calibrado para el espectrómetro UV-Vis Vernier para Vanadio.
METODO
El combustible se trata con Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado, la mezcla se reduce a coque
libre de ácido y luego se llevan las cenizas secas a 525 °C. Se adiciona mezcla de acidos a la
ceniza inorgánica y el residuo se reduce hasta humos de ácido sulfúrico.
EQUIPOS
2) Espectrometro Vernier
Equpado con un filtro tipo intereferencia capaz de aislar una bada relativamente angosta
de 10 nm en la región de 436 nm.
La medición de la longitud de onda es critcia dado que una longitud de onda menor
pueden ocurrir series intereferencias de hierro.
PROCEDIMIENTO
Preparacion de estándares
El calentamiento con ácido sulfúrico fumante en ausencia de ácido nítrico puede causar
bajos resultados debido a la recaudación del vanadio pentavalente.
Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullición y
enfrie. Neutralice agregando gota a gota la solución de NaOH hasta que el pH se situe entre
6 y 10, probando con el PH-metro Vernier o papel indicador. Agregue unas cuantas gotas de
Ácido Sulfúrico (1:1) hasta que el pH de la solución este entre 3 y 5.
Pase dióxido de azufre (SO2) a través de la solución durante 10 min. Remueva el SO2
disuelto pasando dióxido de carbono a través de la solución hirviente por 10 min. Verifique
la completa remoción de SO2 pasando gas carbonico saliente mediante un tubo de vidrio
sumergido hasta el fondo de un vaso de 50 ml conteniendo 30 ml de agua, 1 ml de acido
sulfúrico (1+1) y 2 gotas de solución de permanganato de potasio, 0.1 N.
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Enfrie la solución de vanadio entre 60 a 80°C y titule con la solución 0.1 N de permanganato
de potasio. Si el V2O5 en menos de 99 de pureza, tome un peso mayor a 0.4463 g.
PRACTICA DE LABORATORIO N° 8
El método en la cual está basado esta Práctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio N°8)
es el Método ASTM D1548 para la Determinación de Contenido de Vanadio en Combustibles
Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)
MUESTREO
Obtenga una muestra representantiva en una botella de vidrio claro, limpia, pero no llena mas de
sus 2/3 partes. Si la muestra es viscosa, caliéntela hasta que se haya mezclado bien. Justo antes
de pesar la muestra, agítela para levantar cualquier material que estuviere asentado en el fondo
y sacuda la botella durante 3 minutos.
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PROCEDIMIENTO
Adicione 1 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) por cada grama de muestra. El tamaño del vaso
debe ser por lo menos 2 a 4 veces el volumen combinado de ácido y muestra, y deberá
tomarse no mas de 100 mg de muestra de ácido.
Para muestra de bajo contenido de vanadio, las que pueden requerir repetir la etapa de
sulfonación las veces que sean necesarios; obtenga el peso de muestra por diferencia
entre pesos iniciales y final de la botella de muestra.
4) En cuando cese la espuma y el lodo acido se haya espesado, coloque la mezcla acidad
en una hornilla a alta temperatura y agite intermitentemente hasta que finalicen los humos
blancos densos de óxido de azufre. Quemar con un mechero hasta que ardan los vapores
de hidrocarburos y continúe calentando hasta obtener un coque seco y se hayan
eliminado los humos de óxido de azufre. Agite cuidadosamente la mezcla para facilitar su
reducción a coque seco.
Durante el periodo inicial de Ingnición, ajuste la puerta del horno del modo que no ingrese
un flujo muy fuerte de aire para evitar el arrastre de ceniza dentro del vaso o cause una
combustión demasiado rápida del material carbonoso. Tómese las precauciones para
evitar la contaminación con partículas de la bóveda, paredes y la puerta del horno.
6) Adicione los ácidos al vaso frio, que contienen las cenizas acidas sulfatadas, en el
siguiente orden: 2 ml de ácido nítrico y 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Caliente con
cuidado en una hornilla hasta que casi todo el ácido nítrico se haya evaporado y
comiencen a aparecer humos blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.
7) Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullición
y enfrié. Neutralice agregando gota a gota la solución de NaOH hasta que el pH se situe
entre 6 y 10, probando con un papel indicador de amplio rango (se indica el papel Hydrion
A ó B). Agregue unas cuantas gotas de ácido sulfúrico (1:1) hasta que el pH de la solución
este entre 3 y 5.
Debe colocarse una porción lo más pequeña posible en el papel indicador para
asegurarse de no perder cantidad significativa de vanadio, po lo que se recomienda
humedecer el extremo de la varilla de vidrio y tocar el papel con ella.
9) Por medio de una pipeta, adicione en el vaso y en el orden lo siguiente: 2ml de acido
sulfúrico (1+1); 5 ml de ácido fosfórico (1:3) y 2,5 ml de solución de tungstano de vanadio.
Caliente la solución hasta cerca de a ebullición, enfrié a temperatura ambiente y transfiera
cuantitativamente en un frasco volumétrico de 50 mL. Diluya a volumen con agua y
repóselo durante una hora.
Guía de Practicas de
Laboratorio 59
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Las correctas cantidades de reactivos desarrolladores de color se dan para una soucion
de muestra final de 50 ml. Use solo la mitad de esas cantidades para una solución final
de 25ml
10) Examine cuidadosamente la solución por si presenta turbidez y si así fuese, centrifugue
hasta que este clara. Transfiera una porción de la disolución clara dentro de una celda de
absorción y mida la absorbancia o transmitancia de la solución coloreada contra el
reactivo blanco a 436 nm.
CALCULOS
𝐶 𝑥 1000
𝑉𝑎𝑛𝑎𝑑𝑖𝑜, 𝑝𝑝𝑚 =
𝑊
Dónde:
Si en (8) se tomó una alícuota, multiplique el valor calculado de la ecuación por 50/A donde
A es el tamaño de la alícuota en mililitros.