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ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

Guía de Practicas de Laboratorio

Segunda Edición
Ing. Williams Javier Ramos Vásquez

Aplicación de programa y sensores de © Vernier Software & Tecnology


ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

Guía de Practicas de Laboratorio

SEGUNDA EDICION, 2018

Guía basada y elaborada para el uso de los programas y sensores de © Vernier Software &
Tecnology

Impreso en Perú

Reservados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta


publicación pueden reproducirse, registrarse o transmitirse
por un sistema de recuperación de información, en ninguna
forma ni por ningún medio, sea electrónico, mecánico,
fotoquímico, magnético o electroóptico, por fotocopia,
grabación o cualquier otro, sin permiso previo del auto
INDICE

Prefacio

Práctica de Laboratorio N°1: Medidas e Instrumentación

Práctica de Laboratorio N°2: Estandarización de Solución de Hidróxido de Sodio

Práctica de Laboratorio N°3: La titulación conductimétrica y Determinación gravimétrica


de un precipitado.

Práctica de Laboratorio N°4: Titulación Acido – Base.

Práctica de Laboratorio N°5: Valoración Potenciométrica del Peróxido de Hidrógeno


(H2O2)

Práctica de Laboratorio N°6: Titulación Volumetría por Precipitación y uso de Electrodo


de Ion Selectivo (ISE)
Análisis Químico Cuantitativo

Práctica de Laboratorio N°7: Introduccion a Hidrocarburos I: Ley de Beer de Vanadio

Práctica de Laboratorio N° 8: Introducción a Hidrocarburos II: Determinación de


contenido de Vanadio

Glosario

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Prefacio

Esta guía de laboratorio fue realizada con mucho ímpetu y esfuerzo, para formar futuras
generaciones de Ingenieros Petroquímicos, de la Facultad de ingeniería de Petróleo, Gas
Natural y Petroquímica de la Universidad Nacional de Ingeniería.

Las prácticas de laboratorio detallados en esta guía fueron escogidos y probados para el
uso con los equipos © Vernier Software & Tecnology así como la interfase Software
Logger Pro, adquiridos por la Facultad.

Con la cual se contribuye a la mejora educativa en la especialidad. Siempre una obra no


está completa, ya que se alimenta con la recomendaciones y observaciones que los
lectores le dan, por lo que se acepta cualquier crítica constructiva acerca de esta obra.
Análisis Químico Cuantitativo

PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 1

Medidas e Instrumental en Química Analítica

OBJETIVOS

En este experimento se quiere:

 Adquirir destreza en el manejo del material volumétrico que se utilizara a lo largo del
curso.

 Verificar la calibración de una pipeta aforada de 5.0 mL

 Verificar la calibración de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL

Introducción

En los procesos analíticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y de
volumen. En un análisis cada una de las medidas está sujeta a variables o factores responsables
de que, el repetir el procedimiento de medición de una misma cantidad, no se obtenga siempre
el mismo valor numérico. Sin embargo, la precisión no asegura exactitud. El termino exactitud
denota la proximidad de una medida a su valor verdadero o aceptado, y puede mejorarse
mediante la recalibración. La verificación de la calibración del equipo volumétrico permite conocer
los volúmenes realmente contenidos o liberados por cada aparato, y en general consiste en
determinar la masa de un líquido de densidad conocida contenida (o liberada) por este.

Medidas de Masa

Las medidas de masa se realizan con balanzas, que pueden clasificarse de acuerdo al campo
de pesada y la resolución. En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varían tanto

en la carga máxima que pueden soportar (alcance) como en la resolución, pero en general todas
ellas pueden clasificarse como sigue:
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Tipo Alcance Resolución

Microbalanzas 2 a 10 g 0.1 µg y 1 µg

Balanzas Analíticas 20 g a 400 g 1 µg , 0.01 mg, 0.1 mg y 1mg

Balanzas auxiliares 200 g a 8000 g 0.001 g , 0.01 g , 0.1 g y 1g

Balanzas auxiliares de alta 8000 g a 60000 g 0.1 g y 1 g


especialidad

Las balanzas analíticas se utilizan para tener datos de masa muy confiables. Las mas comunes
(macrobalanzas) tienen capacidad que se ubica dentro de un intervalo de 160 a 200 g, y la
resolución es de 0.1 mg. Todas las balanzas analíticas tienen una cámara de pesada rectangular
formada por cristales que impide la influencia de turbulencias del aire. Generalmente es posible
abrir tanto las ventanillas laterales como la superior para introducir los objetos a pesar. En los
casos en los cuales la medición de la masa de un reactivo no es determinante para la exactitud
y precisión del resultado de un análisis, es suficiente emplear balanzas auxiliares, menos
precisas, pero más resistentes.

Medidas de Volumen

Para la medida de volúmenes se cuenta con diferentes instrumentos, denominados


genéricamente material volumétrico.

Desde el punto de vista operacional el material volumétrico se puede clasificar en instrumentos


para contener (vaso de bohemia, matraces y probeta) y en instrumentos para transferir (pipetas,
bureta)

Sin embargo, la clasificación más útil para el trabajo en química analítica es desde el punto de
vista de la precisión. La medición confiable de volumen se realiza con los matraces aforados las
pipetas forados y las buretas.

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Análisis Químico Cuantitativo

Los matraces Erlenmeyer, vasos de bohemia, probetas y pipetas graduadas se utilizan como
recipientes contenedores o para medir volúmenes aproximados.

Que un instrumento sea preciso implica que las medidas de volumen realizadas con dicho
instrumento tengan baja dispersión entre ellas, es decir, sean reproducibles. Esta característica
habilita a verificar la calibración del material y por lo tanto, el volumen que vierte (o que contiene
según el caso) se puede conocer con buena exactitud.

Pipeta aforada

La pipeta aforada se utiliza para transferir un único volumen de líquido, medido con una gran
exactitud y precisión. Está formada para el bulbo y un vástago. La parte de la pipeta en la que
está el aforo es lo suficientemente angosta para que cualquier variación en el volumen, por
pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura de nivel del líquido dentro de
él y es mucho más angosta que el cuerpo de la pipeta donde se encuentra la mayor parte del
volumen (en el matraz aforado es lo mismo).

Cuando se mide el volumen con una pipeta aforada, por un problema de tensión superficial, no
es posible descargar todo el líquido que se introdujo; siempre queda una pequeña cantidad en
la punta que nunca debe expulsarse pues la pipeta se calibra teniendo en cuenta la formación
de esa vaina de líquido remanente. El volumen que queda retenido depende de la forma de pico
y de la forma en que se termina de vaciar la pipeta, es decir, la forma en que se hace el contacto
final contra la pared del material. Si este se realiza siempre de la misma manera y las
características constructivas del pico son las adecuadas, el volumen que queda retenido en el
pico también es siempre el mismo, por lo tanto el volumen descargado por la pipeta efectivamente
es reproducible.

Dentro de las características del diseño, el tamaño del orificio del pico de la pipeta debe tener
dimensiones tales que permita el flujo no sea muy lento (por practicidad, para no prolongar los
tiempos de análisis, ni muy rápido, para evitar errores debido a pequeñas diferencias en el tiempo
de escurrimiento, pues la vaina de líquido retenido no sería reproducible.

Tiempo máximo de descarga: 1 minuto


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Tiempo mínimo de descarga para pipetas aforadas:

Capacidad 5 10 50 100 200


(mL)

Tiempo (seg) 15 20 30 40 50

Bureta

Es un tubo de vidrio graduado, de diámetro interno uniforme, con una llave o sistema similar, que
permite emitir cantidades variables y exactas de líquido por lo tanto, presentan varias
subdivisiones.

En nuestro caso las buratas de 10 mL tienen un escalón de 0.05 mL en la cual se aprecia hasta
0.01 mL en las condiciones normales de trabajo (la apreciación de dichas buratas es 0.01 mL)

La medición se realiza leyendo el nivel de la base del menisco antes y después de verte la
solución.

El llenado de la bureta se realiza vertiendo el líquido desde la parte superior de la misma una vez
que se ha cerrado la llave o colocado la pinza de Mohr. Algunas buretas tienen un embudo
incorporado para facilitar su llenado, pero si es necesario se puede utilizar una pipeta graduada.

Uno de los errores más comunes al usar una bureta consiste en no expulsar las burbujas de aire
que se forman con frecuencia bajo la llave. Cuando estas burbujas están presentes al inicio de
una valoración, pueden escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la
determinación del volumen de líquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja
abriendo completamente la llave o la pinza de Mohr durante uno o dos segundos. A veces, una
burbuja muy adherente puede eliminarse tapando el pico de la bureta, mientras se golpea o se
comprime la goma con cuidado.

La tendencia de los líquidos a quedar adherida a la pared interna de una bureta puede reducirse
mediante un vaciado lento. El vaciar con lentitud una bureta también contribuye a la
reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20
mL/min.

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Análisis Químico Cuantitativo

En la pared de la bureta, el líquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la bureta


debe limpiarse.

Limpieza del material de vidrio

La perfecta limpieza del material volumétrico de precisión, tales como matraces aforados, pipetas
aforadas y buretas, reviste una gran importancia en cualquier determinación química. La
realización de un análisis usando instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el sentido,
ya que lleva a resultados de antemano falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.

Para decidir si un instrumento de medición está limpio hay que secarlo bien por el exterior, llenar
con agua hasta los bordes y luego dejar esta escurrir lentamente. La eficiencia del lavado se
puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su superficie interior, sin
dejar gotas aisladas, que señalan un proceso deficiente.

Si en las paredes del recipiente queda aunque sea una sola gota de agua, se debe lavar
nuevamente, empleando un agente de limpieza más potente si es necesario

El menisco del líquido en la parte estrecha del recipiente limpio debe tener una superficie esférica,
cóncava perfecta. Si no es así hay que interrumpir el trabajo y lavar el instrumento.

Para limpiar los instrumentos volumétricos de vidrio, la solución de limpieza se supone en


contacto con su superficie durante 2-3 minutos, o por más tiempo en los casos que asi lo
requieran. Después de esto, el agente de limpieza se regresa a su envase. En el caso de
detergentes, se puede utilizar cepillo y escobilla. El instrumento en cuestión se enjuaga con
abundante agua corriente y se le da un enjuague final con agua destilada.

Algunos de los agentes de limpieza que se pueden utilizar son peligros y es indispensable tomar
las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas de laboratorio,
etc. Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un paño húmedo, seguido de un
enjuague con grandes cantidades de agua. La mezcla sulfrocromica, solución corrosiva y
contaminante, es un ejemplo, aunque la tendencia actual es sustituirla por detergentes
especiales que tiene el mismo poder de limpieza y cuya utilización es mucho más segura.

El orden de utilización de los diferentes agentes de acuerdo a su poder de limpieza es el


siguiente:

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 Detergentes: Primero en solución jabonosa fría y si es insuficiente, esta se calienta.

 Potasa alcohólica: Se prepara disolviendo KOH en etanol, hasta saturación

 Mezcla Sulfocrómica: Esta solución se obtiene disolviendo 3g de Dicromato de Potasio


(K2Cr2O7) en 100 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Verificación de la calibración del material volumétrico

Los aparatos volumétricos de vidrio deben controlarse en su exactitud antes de usarlos pues los
errores de graduación pueden exceder los errores permisibles en una determinación.

La verificación se realiza para conocer exactamente el volumen que contiene o vierte


determinado material volumétrico

No importa que exactitud se le asigne a un material volumétrico, el usuario debe constatarlo por
si mismo y asegurarse que ese material es suficientemente exacto para el trabajo que realizara.

PROTOCOLO

Antes de comenzar a trabajar con el material volumétrico este debe limpiarse muy bien de modo
que al vaciarlo, la película liquida que queda adherida a las paredes sea uniforme. No deben
formarse gotas dentro del aparato.

Al agua destilada vertida por el material volumétrico se trasferirá a un matraz Erlenmeyer para
determinar, por diferencia, la masa del volumen vertido por dicho material. Dicho matraz debe
estar limpio y seco en toda la superficie exterior y en el interior del cuello, pues de lo contrario
existirían diferencias de masa que no corresponden al volumen vertido, sino a otros factores
como evaporación de gotas de agua durante la pesada, o arrastre de dichas gotas con la pinza
o con el tapon de goma.

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Análisis Químico Cuantitativo

VERIFICACIÓN DE UNA PIPETA

Instrucción de manejo de una pipeta aforada

 Aplicando succión con una perra de goma, llenar la pipeta (con la solución de la cual se desea
realizar la toma ) por encima del trazo de aforo. Durante esta operación, el extremo inferior de la
pipeta debe estar siempre sumergido en el líquido.

 Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta. Secar con papel absorbente la
parte exterior del vástago de la pipeta que estuvo sumergida

 Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y seca de un
recipiente (utilizado para descartar líquidos) y regulando la presión del dedo Índice permitir la
salida lenta de líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al trazo de aforo y de
modo que no quede ninguna gota pendiente.

Descarga:

 Colocar la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su contenido,
manteniéndola en posición vertical

 Apoyar luego la punta de la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su
contenido manteniéndola en posición vertical

 Apoyar luego la punta de la pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que el
líquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en sentido
horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en sentido antihorario. Retirar la
pipeta. No expulsar el volumen de líquido retenido en el piso

Determinación del tiempo de vaciado de la pipeta aforada

 Aplicando succión con un pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo
y dejar caer libremente, tomando el tiempo para tardar de vaciarse con un cronometro. Si
el tamaño del orificio de salida es correcto, el tiempo de vaciado estará comprendido entre
los valores establecido de las normas, de lo contrario habrá que agrandar o achicar el
orificio de salida.
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Determinación del volumen vertido por la pipeta aforada

 Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma. Por ello tomarlo con una pinza o banda de papel.

 Anotar la temperatura t del agua destilada con la que se va a trabajar.

 Llenar la pipeta aforada con agua destilada

 Descargar la pipeta. Asegúrese que en los toques se de un buen contacto entre el orificio
de la pipeta y el fondo del matraz, de manera que el agua fluya hacia este último. No
soplar el pequeño volumen que queda en la punta de la pipeta. Retirar la pipeta.

 Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo con las mismas precauciones que la vez anterior

 m1-m2 = magua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)

 si los resultados obtenidos difieren en más de 0.0050 repetir la determinación una tercera
vez

 Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.0050 g

 A este promedio hacerle la corrección para obtener V10ºC (Volumen vertido por la pipeta
a 20ºC en el vacio), multiplicándolo por el factor de corrección que corresponde a la
temperatura de la experiencia

 Expresar el resultado con dos cifras decimales

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Análisis Químico Cuantitativo

VERIFICACION DE UNA BURETA

Instrucciones para el manejo de una bureta

Al trabajar con la bureta, mantener está en posición vertical, fijándola en un soporte

 Colocar la pinza de Mohr en el tubo de goma

 Llenar la bureta por la parte superior hasta que el nivel de líquido quede por encima de la
marca 0.00 mL

 Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que este se llene. Examinar que
no queden burbujas de aire, eliminándolas si las hay

 Secar el exterior de la bureta

 Apoyar el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar líquidos, abrir
la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0.00 mL, es decir, la base del menisco
deberá ser tangente al trazo que marca 0.00 mL. Los ojos deberán estar a la altura de
dicho trazo para evitar error de paralaje.

Determinación del tiempo de vaciado de la bureta

Se determina el tiempo de salida del agua contenida en la bureta, desde 0.00 mL a 10 mL en el


caso de disponer de una bureta con llave. Se modifica el tamaño del orificio de salida del pico de
la bureta en caso de que no verificara las especificaciones de las normas.

En nuestro caso, la velocidad de descarga de la bureta la regula el operador, presionando


adecuadamente la pinza de Mohr, por lo tanto, la modificación del pico no tiene sentido. Si se
recomienda practicar varias veces la descarga de la bureta tomando el tiempo de vacío
observando la velocidad adecuada de descarga para evitar dispersión en los resultados.

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Determinación del volumen descargado por la bureta

 Pesar un matraz erlemeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de papel.

 Anotar la temperatura del agua destilada con la que se va a trabajar

 Llenar la bureta con agua destilada y enrasarla en 0.00 mL

 Abrir la pinza permitiendo que el agua caiga en el matraz pesado, cerrándola cuando se
llega a unos 0.3 mL antes de la marca 2 mL, esperando unos segundos para que se haga
mínima la película de líquido que queda adherida al interior de la bureta. Luego se
descarga gota a gota hasta la marca de 2.00 mL, tocando la pared interior del matraz (por
debajo de la zona en la que se coloca el tapón de goma), de modo que no quede ninguna
gota pendiente.

 Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior

 M1-m0= m agua, aire, t

 (masa en el aire del agua que vierte la bureta en el intervalo 0-2 mL a la temperatura de
trabajo)

 Repetir la determinación dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente de 0 mL a 2 mL. Se obtendrá nuevamente una masa, m2

 m2-m1= m agua, aire, t

 Si los resultados obtenidos difieren en más de 0.010 g repetir la determinación una tercera
vez.

 Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.010 g. A este


promedio hacerle la correcion para obtener V20ºC (volumen vertido por la pipeta a 20ºC
en el vacio), multiplicándolo por el factor de corrección que corresponde a la temperatura
de la experiencia (Ver apéndice)

 Expresar el resultado con dos cifras decimales

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 Hacer las determinaciones correspondientes a los intervalos 0-4, 0-6, 0-8 y 0-10 mL de la
misma forma, siempre enrasando en 0.0 mL y llevando hasta 4.0 ,6.0, 8.0 y 10.0 mL
respectivamente. Para todos los tramos la máxima diferencia entre dos masas
promediables es de 0.0100 g

 Las diferencias entre los volúmenes encontrados y los intervalos indicados en la bureta
dan los valores de las correcciones a efectuar posteriormente, cuando se utilice la bureta
en determinaciones volumétricas.

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APENDICE

1. Expresión de cálculo del volumen de verificación del material volumétrico a 20ºC

V20= Volumen a 20ºC

m_(agua,aire,t) = masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo

ρ_(agua,v,t) = densidad del agua en el vacio a la temperatura de trabajo

ρ_(aire,t) = densidad del aire a la temperatura de trabajo

ρ_pesas = temperatura de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable)

α = coeficiente de dilatación cubica (2.5 x 10 -5 ºC-1 para el vidrio de borosilicato)

t = temperatura de trabajo en ºC

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Análisis Químico Cuantitativo

2. Densidad del agua y del aire en función a la temperatura

Temperatura (ºC) ρagua (g/cm3) ρaire (g/cm3)

15 0.99913 0.0012256

16 0.99897 0.0012214

17 0.99880 0.0012171

18 0.99862 0.0012130

19 0.99843 0.0012088

20 0.99823 0.0012047

21 0.99802 0.0012006

22 0.99780 0.0011965

23 0.99756 0.0011925

24 0.99732 0.0011885

25 0.99707 0.0011845

26 0.99681 0.0011805

27 0.99654 0.0011727

28 0.99626 0.0011727

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PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 2

Estandarización de una solución de Hidróxido de Sodio (NaOH)

A menudo es necesario poner a prueba una solución de concentración desconocida con una
solución de concentración conocida. El proceso de determinar la concentración desconocida se
llama estandarización

Las soluciones de hidróxido de sodio son prácticamente imposibles de ser preparadas a una
concentración molar específica porque la sustancia es higroscópica. De hecho, el NaOH sólido
absorbe tanto la humedad del aire que una muestra medida del compuesto no es 100% de NaOH.
Por otro lado, el ftalato ácido de potasio sal de ácido, KHC8H4O4, se puede medir en cantidades
precisas de masa. Reacciona con NaOH en una simple relación estequiometria de 1:1, por lo
que es una sustancia ideal para usar para estandarizar una solución de NaOH.

OBJETIVOS

En este experimento, se quiere:

• Preparar una solución acuosa de hidróxido de sodio a una concentración molar objetivo.
• Determinar la concentración de la solución de NaOH por titulación con una solución de ftalato
ácido de potasio (también llamado Hidrogenoftalato de potasio), abreviado KHP, con una
concentración molar exacta.

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Análisis Químico Cuantitativo

Figura 1: Bureta y PH-metro “Vernier”

MÉTODO

Se llevará a cabo la valoración de una manera convencional. Va a entregar volúmenes de NaOH


valorante desde una bureta. Se entra en las lecturas de bureta manualmente para almacenar y
gráfico de cada par de datos pH - volumen.

Si elige el método 2, que va a utilizar una gota de contador Vernier para llevar a cabo la
valoración. NaOH valorante se entrega gota a gota desde el depósito de reactivo a través de la
ranura del Contador de Gotas. Después de la caída reacciona con el reactivo en el vaso, el
volumen de la gota se calcula y un par de datos de volumen pH se almacena.

MATERIALES

Interfaz de la computadora Vernier Agitador magnético


Ordenador Barra de agitación o Microagitador
Sensor de pH Vernier Un matraz de lavado
Pesaje de Plato o un peso de papel Agua destilada
Hidrogenoftalato de potasio (KHP) Soporte anular
Hidróxido de sodio sólido Pinza
Bombilla de pipeta o bomba Vaso de precipitados de 250 mL
Matraz Enlenmeyer de 250 mL 100 ml cilindro graduado

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Balanza ( ± 0,01 g ) Bureta de 50


mL
Pinza de Bureta

EJERCICIO ANTES DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO

1. Calcular la masa de hidróxido de sodio (NaOH) necesaria para preparar 100 mL de solución
a una concentración de 0.10 M.

2. Calcular la masa de KHP necesaria para hacer reaccionar completamente 25 mL de solución


de NaOH a una concentración 0.10 M de NaOH. Considerar la ecuación de reacción mostrada
abajo.
HP– (aq) + OH– (aq) → H2O(l) + P2– (aq)

PROCEDIMIENTO

Prueba 1: Solución Preparada al instante

1. Obtener y usar gafas.


2. Medir 100 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
3. Medir la masa de NaOH necesaria para preparar 100 ml de una solución 0,10 M y agregarlo a
la botella de agua destilada. Agitar el matraz para disolver el sólido. PRECAUCIÓN: una solución
de hidróxido de sodio es cáustica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.
4. Conectar un sensor de pH al canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier. Conectar la
interfaz al ordenador con el cable adecuado.
5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "NaOH 06a" de la carpeta “Quimica
Avanzada con Vernier”.
6. Medir la masa de KHP que neutralizar completamente 25 ml de solución 0,10 M de NaOH. Se
disuelve el KHP en aproximadamente 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 250
ml.

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Análisis Químico Cuantitativo

7. Colocar el vaso de precipitado de la solución KHP en un agitador magnético y añadir una barra
de agitación. Si no está disponible agitador magnético, se agita la mezcla de reacción con una
varilla de agitación durante la valoración.

8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoración (véase
la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solución de NaOH.

9. Uso de sujeción una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como se
muestra en la Figura 1. Posición del sensor de pH en la solución KHP y ajustar su posición de
modo que no es alcanzado por la barra de agitación. Agitar suavemente el vaso de precipitados
de la solución.

10. Ahora está listo para comenzar la titulación.


a. Antes de la adición de NaOH valorante, haga clic en . Una vez que la lectura
del pH que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de edición,
escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click para continuar.
b. Añadir un incremento de NaOH valorante (lo suficiente para elevar el pH de
aproximadamente 0,15 unidades). Cuando el pH se estabiliza, haga clic de nuevo en
. En el cuadro de edición, escriba la lectura de la bureta actual, a 0,01 ml . Haz click
para continuar.
c. Continúe añadiendo solución de NaOH en incrementos que eleven el pH de alrededor
de 0,15 unidades.
d. Cuando se alcanza un valor de pH de aproximadamente 6,0, cambiar a 1-3
incrementos de gota. A aproximadamente pH 6.7, añadir NaOH una gota a la vez.
e. Después de que se alcanza un valor de pH de aproximadamente 10, de nuevo añadir
incrementos mayores que elevan el pH en aproximadamente 0,15 unidades de pH.
f. Continúe añadiendo solución de NaOH hasta que el pH se mantiene constante.

11. Cuando haya terminado la recolección de datos, haga clic en . Disponer de la mezcla
de reacción como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la preparación de
una segunda valoración.

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12. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adición de una pequeña cantidad de solución de NaOH. Un buen método
para determinar el punto de equivalencia de la titulación es tomar la segunda derivada de los
datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un gráfico de la segunda derivada haciendo clic en el botón Página siguiente, .
b. Analizar el gráfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto de
equivalencia.

13. Volver a la gráfica original de titulación. Si desea guardar los resultados de la primera
titulación, seleccione Store Las últimas Ejecutar en el menú experimento.

14. Repetir la valoración con una segunda solución de KHP. Analizar los resultados de la
valoración de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.

Prueba 2: Solución Preparada anteriormente (días o meses atrás)

1. Obtener y usar gafas.


2. Tomar una muesta de NaOH 0.1 M preparada con anticipación (días o meses atrás)
6. Medir la masa de KHP que neutralizar completamente 25 ml de solución 0,10 M de NaOH. Se
disuelve el KHP en aproximadamente 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitados de 250
ml.

7. Colocar el vaso de precipitado de la solución KHP en un agitador magnético y añadir una barra
de agitación. Si no está disponible agitador magnético, se agita la mezcla de reacción con una
varilla de agitación durante la valoración.

8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoración (véase
la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solución de NaOH.

9. Uso de sujeción una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como se
muestra en la Figura 1. Posición del sensor de pH en la solución KHP y ajustar su posición de

24 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

modo que no es alcanzado por la barra de agitación. Agitar suavemente el vaso de precipitados
de la solución.

10. Ahora está listo para comenzar la titulación.


a. Antes de la adición de NaOH valorante, haga clic en . Una vez que la lectura
del pH que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de edición,
escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click para continuar.
b. Añadir un incremento de NaOH valorante (lo suficiente para elevar el pH de
aproximadamente 0,15 unidades). Cuando el pH se estabiliza, haga clic de nuevo en
. En el cuadro de edición, escriba la lectura de la bureta actual, a 0,01 ml . Haz click
para continuar.
c. Continúe añadiendo solución de NaOH en incrementos que eleven el pH de alrededor
de 0,15 unidades.
d. Cuando se alcanza un valor de pH de aproximadamente 6,0, cambiar a 1-3
incrementos de gota. A aproximadamente pH 6.7, añadir NaOH una gota a la vez.
e. Después de que se alcanza un valor de pH de aproximadamente 10, de nuevo añadir
incrementos mayores que elevan el pH en aproximadamente 0,15 unidades de pH.
f. Continúe añadiendo solución de NaOH hasta que el pH se mantiene constante.

11. Cuando haya terminado la recolección de datos, haga clic en . Disponer de la mezcla
de reacción como se indica. Enjuague el sensor de pH con agua destilada en la preparación de
una segunda valoración.

12. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adición de una pequeña cantidad de solución de NaOH. Un buen método
para determinar el punto de equivalencia de la titulación es tomar la segunda derivada de los
datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un gráfico de la segunda derivada haciendo clic en el botón Página siguiente, .
b. Analizar el gráfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto de
equivalencia.

13. Volver a la gráfica original de titulación. Si desea guardar los resultados de la primera
titulación, seleccione Store Las últimas Ejecutar en el menú experimento.

Guía de Practicas de
Laboratorio 25
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

14. Repetir la valoración con una segunda solución de KHP. Analizar los resultados de la
valoración de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.

TABLA DE DATOS

Punto de Equivalencia
Pruebas
(mL)

ANÁLISIS DE DATOS

1. Calcular la cantidad de moles de KHP necesarias para neutralizar la solución de NaOH


2. Calcular la concentración molar de la solución de NaOH que ha preparado
3.Comparar la molaridad real de su solución de NaOH con su objetivo de 0,10 M.

26 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

PRACTICA DE LABORATORIO N° 3

Titulación Conductimétrica y Determinación Gravimétrica de un


precipitado

En este experimento, se monitorea la conductividad durante la reacción entre el ácido sulfúrico,


H2SO4, y el hidróxido de bario, Ba (OH)2, con el fin de determinar el punto de equivalencia. A
partir de esta información, se puede encontrar la concentración de la solución Ba(OH)2. La
reacción entre el ácido sulfúrico y de hidróxido de bario se obtiene un producto insoluble, sulfato
de bario, y el agua, como se muestra en la ecuación de reacción a continuación.

Ba 2+ (ac) + 2 OH- (aq) + 2 H + (ac) + SO4 2- (aq) → BaSO4 (s) + H2O (l)

En esta reacción, el número total de iones disociados en solución se reduce drásticamente


durante la reacción a medida que se formó un precipitado. A medida que se añade lentamente
0,100 M de H2SO4 a Ba(OH)2 de concentración desconocida, los cambios en la conductividad de
la solución se controlaron usando una sonda de conductividad. Cuando la sonda se coloca en
una solución que contiene iones, y por lo tanto tiene la capacidad de conducir la electricidad, un
circuito eléctrico se completa a través de los electrodos que se encuentran en cualquiera de los
lados del agujero en la parte inferior del cuerpo de sonda. Esto se traduce en un valor de
conductividad que puede ser leído por la interfaz. La unidad de conductividad utilizado en este
experimento es el microsiemens / cm, o S / cm.
Además, va a capturar el precipitado, y medir su masa. Tendrá dos métodos, por lo tanto, el
cálculo de la concentración molar de una solución de hidróxido de bario que se valora con una
solución de ácido sulfúrico de concentración conocida.

Guía de Practicas de
Laboratorio 27
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

OBJETIVOS

En este experimento, se quiere:


• Medir la conductividad de la reacción entre el ácido sulfúrico y el hidróxido de bario.
• Use valores de conductividad como medio de determinar el punto de la reacción de
equivalencia.
• Medir la masa de un producto de la reacción como un medio de determinación del punto de la
reacción de equivalencia gravimétricamente.
• Calcular la concentración molar de una solución de hidróxido de bario.

Figura 1
ELECCION DEL MÉTODO
Se llevará a cabo la valoración de una manera convencional. Va a añadir volúmenes de H2SO4
valorante desde una bureta. Después se añade reactivo de valoración, y los valores de
conductividad se han estabilizado, se entra manualmente la lectura de la bureta para almacenar
los datos de conductividad -volumen.

MATERIALES
Interfaz de la computadora Vernier Agitador magnético
Computadora Barra de agitación o Vernier
Microagitador
Sonda de conductividad Vernier Soportes anulares
Solución de Hidróxido de bario, Ba(OH)2 Anillo de soporte anular
Solución de Ácido Sulfúrico 0,100 M, H2SO4, Abrazadera utilidad

28 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

Dos vasos de precipitados de 250 mL Filtro de embudo


Probeta de 50 ml Balanza, ± 0,01 gramos de exactitud (
o mejor)
Pipeta de 10 ml y bulbo de la pipeta o bomba Horno de secado
Plato Caliente Bureta de 50 mL
Pinza de Bureta

PROCEDIMIENTO

1. Obtener y usar gafas.

2. Usa una bombilla de pipeta (o bomba de pipeta) para transferir 10,0 ml de la solución de Ba
(OH) 2 en un vaso de precipitados de 250 ml. Añadir 50 ml de agua destilada. PRECAUCIÓN:
La solución de hidróxido de bario es cáustica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.

3. Coloque el vaso de precipitados sobre un agitador magnético y añadir una barra de


agitación. Si no hay ningún agitador magnético disponible, se moverá con una varilla de
agitación durante la titulación.

4. Conectar una sonda de conductividad en el canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier.


Conectar la interfaz al ordenador con el cable adecuado. Ajuste el selector en la sonda de
conductividad a la / rango 0-20000 microsiemens por cm.

5. Utilice una abrazadera para conectar la sonda de conductividad a un soporte universal, como
se muestra en la Figura 1. Posición de la sonda de conductividad en el Ba (OH) 2 solución y
ajustar su posición de modo que no es alcanzado por la barra de agitación.

6. Medir aproximadamente 60 ml de 0,100 M de H2SO4 en un vaso de 250 ml. Se registrará la


concentración de H2SO4 preciso en la tabla de datos. PRECAUCIÓN: H2SO4 es un ácido fuerte,
y debe ser manejado con cuidado. Usar una abrazadera de bureta para adjuntar un ml de la
bureta 50 al anillo de soporte como se muestra en la Figura 1. Enjuagar y llenar la bureta con la
solución de H2SO4.

Guía de Practicas de
Laboratorio 29
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

7. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "conductimétrica 16a" de la


carpeta “Química Avanzada con Vernier”.

8. Haga clic para iniciar la recopilación de datos. Llevar a cabo la titulación con cuidado, como
se describe a continuación.

a. Antes de añadir valorante H2SO4, controlar el valor de conductividad que se muestra (en S /
cm). Una vez que la conductividad se ha estabilizado, haga clic en. En el cuadro de edición,
escriba 0, la lectura de la bureta actual en ml. Haz click para continuar.

b. Añadir 1,0 ml de 0,100 M de H2SO4 al vaso de precipitados. Cuando el valor de


conductividad se estabiliza, haga clic en. En el cuadro de edición, escriba la lectura de la
bureta actual. Haz click para continuar.

c. Continuar añadiendo 1.0 mL de solución de H2SO4 incrementos, cada vez que introduce
una lectura de la bureta, hasta que la conductividad ha caído por debajo de 100 S / cm.

d. Después de la conductividad ha caído por debajo de 100 microsiemens / cm, agregar un


incremento de 0.5 ml y entrar en la lectura de la bureta.

e. Después de esto, utilizar incrementos de 2-drop (~ 0,1 ml) hasta que la conductividad
mínima se ha alcanzado en el punto de equivalencia. Introduzca el volumen después de cada
adición de 2 gotas. Cuando haya pasado el punto de equivalencia, seguir utilizando
incrementos de 2 gota hasta que la conductividad es superior a 50 mS / cm nuevo.

f. Ahora use 1.0 mL incrementos hasta que la conductividad alcanza alrededor de 1000
microsiemens / cm, o 15 ml de solución de H2SO4 se han añadido, lo que ocurra primero.

9. Haga clic en cuando haya terminado la recolección de datos.

10. Examinar los datos en el gráfico mostrado para encontrar el punto de equivalencia; es decir,
el volumen cuando el valor de la conductividad alcanza un mínimo. Mover el cursor a través de
la gráfica para examinar los datos. Registrar el volumen de H2SO4 del punto con el valor de
conductividad mínima en la tabla de datos.

30 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

11. Filtrar y medir la masa del precipitado de sulfato de bario.

a. Use un plato caliente para calentar el vaso de precipitados de 100 ml de la mezcla que
contiene el precipitado de BaSO4. Calentar la solución a cerca de ebullición durante unos
cinco minutos para ayudar a flocular las partículas.

b. Mientras que la mezcla se está calentando, con un stand de anillo y el anillo para el
embudo de filtración. Medir y registrar la masa de un trozo de papel de filtro de grado fino y
colocar el papel en el embudo.

c. Dejar que la mezcla se enfríe, y luego filtrarla. El líquido no tiene que ser a temperatura
ambiente a filtrar. Lavar el precipitado fuera del vaso de precipitados con pequeñas
cantidades de agua destilada, si es necesario.

d. Secar el precipitado y papel de filtro en un horno de secado durante al menos 15


minutos.

e. Enfriar el precipitado y el papel de filtro para la temperatura ambiente. Medir y registrar


la masa del filtro con el precipitado.

f. Se calienta el precipitado de nuevo durante cinco minutos, enfriar el precipitado, y


pesarlo.
gramo.
g.Calentar el precipitado por tercera vez, durante cinco minutos más, enfriar el precipitado,
y pesarlo. Si las masas de filtro con el precipitado son los mismos en los dos últimos
pesajes, desechar el papel de filtro como se indica. Si las últimas dos pesadas no son los
mismos, consulte con su instructor para ver si se necesita más tiempo de secado.

12. Enjuague la sonda de conductividad con agua destilada en la preparación para el segundo
ensayo.

13. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
Guía de Practicas de
Laboratorio 31
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

14. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo una segunda titulación. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.

TABLA DE DATOS

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Punto de Equivalencia (mL)

Masa de Papel de Filtro +


Precipitado (g)
Masa de Papel de Filtro (g)

Masa de Precipitado (g)

Molaridad de H2SO4 (M)

ANÁLISIS DE LOS DATOS

1. Utilice los resultados de la valoración para calcular los moles de H2SO4 que se utilizaron
para alcanzar el punto de equivalencia en cada ensayo.

2. Use sus resultados de la titulación para el cálculo de la concentración molar (molaridad) de la


solución de Ba (OH) 2 utilizando la cantidad molar de H2SO4 utilizado en cada ensayo.

3. Convertir la masa a moles del precipitado de sulfato de bario formado en cada ensayo.

32 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

4. Utilice los moles de BaSO4 del item 3 (anterior) para calcular la molaridad de la 2 solución de
Ba (OH)2.

5. Comparar los resultados de sus cálculos a partir de los ítems 2 y 4 (anteriores) con la
molaridad real de la solución 2 Ba (OH). ¿Qué método de análisis, punto de equivalencia o
determinación gravimétrica, fue más preciso en su experimento? ¿Por qué?

Guía de Practicas de
Laboratorio 33
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

PRACTICA DE LABORATORIO N°4


Titulación Ácido Base

La titulación es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solución que es


necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. En este experimento, usted
realizará la titulación de una disolución de ácido clorhídrico, HCl, con una disolución básica de
hidróxido de sodio, NaOH. La concentración de la disolución de NaOH está dada y usted
determinará la concentración desconocida del HCl. Los iones hidrógeno del HCl reaccionan con
los iones hidróxido del NaOH en una razón uno a uno produciendo agua, donde la reacción
completa es:

H+(ac) + Cl–(ac) + Na+(ac) +OH–(ac) 


 H2O(l) + Na+(ac) + Cl–(ac)

Cuando se titula una disolución de HCl con una disolución de NaOH, el pH de la disolución ácida
es inicialmente bajo. A medida que se añade la base, el cambio en el pH es bastante gradual
hasta las cercanías del punto de equivalencia, cuando cantidades equimolares de ácido y base
se han mezclado. Cerca del punto de equivalencia, el pH aumenta con rapidez, como se muestra
en la Figura 1. El cambio en el pH después se vuelve a hacer gradual, antes de alcanzar la
nivelación con la adición de un exceso de base.

En este experimento, usará un computador para medir el pH a medida que hace la titulación. La
región del cambio más rápido del pH se utilizará para determinar el punto de equivalencia. El
volumen de NaOH (titulante usado) en el punto de equivalencia se empleará para determinar la
molaridad del HCl.

pH

Volume NaOH (mL)

34 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

Figura 1

OBJETIVOS

En este experimento

 Usará un Sensor de pH para monitorear los cambios del pH a medida que se añade la
disolución de hidróxido de sodio a la disolución de ácido clorhídrico.

 Obtendrá un gráfico de pH vs. volumen de la disolución de hidróxido de sodio añadida.

 Usará el gráfico para determinar el punto de equivalencia de la titulación.

 Usará los resultados para calcular la concentración de la disolución de ácido clorhídrico.

MATERIALES

Computador Agitador magnético

interfaz Vernier para computador Barra de agitación o

Logger Pro Frasco de lavado

Sensor de pH Vernier Agua destilada

Disolución de HCl, concentración desconocida Soporte universal

~0.1 M de disolución de NaOH 1 abrazadera

pipeta de bulbo o bomba Vaso de precipitado de 250 mL

Bureta de 50 mL Segunda abrazadera

Pipeta de 10 mL Segundo vaso de precipitado de 250 mL

Fenoftaleina

Guía de Practicas de
Laboratorio 35
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

MÉTODO

Método 1: El estudiante debe agregar volúmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
añadir el titulante , añadir gotas de Fenoftaleina hasta que la muestra cambie de color (Encontrar
el Punto Final.

Método 2: El estudiante debe agregar volúmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
añadir el titulante y que el valor del pH se ha estabilizado, se le pide al estudiante que introduzca
manualmente la lectura de la bureta y luego se almacena el par de datos pH-volumen (Encontrar
el Punto de Equivalencia)

MÉTODO 1: Midiendo Volumen Usando una Bureta y Fenoftaleina

1. Obtenga y use guantes.

2. Añada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL. Use una pipeta con bulbo
(o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la disolución de HCl sobre el agua destilada en el vaso
de 250 mL. ALERTA: Manipule con cuidado el ácido clorhídrico. Puede causar quemaduras
dolorosas si se pone en contacto con la piel.

3. Coloque el vaso de precipitado sobre un agitador magnético y añada una barra de agitación.
Si no hay agitador magnético, usted debe revolver con la barra de agitación durante la titulación,
añadir unas gotas de Fenoftaleina como indicador.

5. Agregue unos 60 mL de de solución de ~0.1 M NaOH a un vaso de precipitado de 250 mL.


Obtenga una bureta de 50 mL y enjuague su interior con unos pocos mL de la solución de ~0.1
M NaOH. Use una abrazadera para fijar la bureta al soporte universal como se muestra aquí.
Llene la bureta hasta un poco por encima de su nivel 0.00 mL con la solución de ~0.1 M NaOH.
Drene una pequeña cantidad de solución de NaOH al vaso de precipitado, de modo que se llene
la punta de la bureta y deje la solución de NaOH en el nivel 0.00 mL de la bureta. Registre el
valor de la concentración de la solución de NaOH en su tabla de datos. Deseche la solución
sobrante de este paso según le instruya su profesor. ATENCIÓN: La solución de hidróxido de
sodio es cáustica. Evite salpicaduras sobre su piel o ropa.

6. Obtenga el Punto Final al notar un cambie de color en el HCl.

36 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

MÉTODO 2: Midiendo Volumen Usando una Bureta y pH-metro

1. Obtenga y use guantes.

2. Añada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL.


Use una pipeta con bulbo (o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la
disolución de HCl sobre el agua destilada en el vaso de 250 mL. ALERTA:
Manipule con cuidado el ácido clorhídrico. Puede causar quemaduras
dolorosas si se pone en contacto con la piel.

3. Coloque el vaso de precipitado sobre un agitador magnético y añada


una barra de agitación. Si no hay agitador magnético, usted debe revolver
con la barra de agitación durante la titulación.

4. Use una abrazadera para sujetar el Sensor de pH en el soporte universal como se muestra
aquí. Coloque el Sensor de pH en la disolución de HCl y ajuste su posición de modo que no
reciba golpes de la barra de agitación. Encienda el agitador magnético, y ajústelo a una velocidad
de agitación media (de modo que no produzca salpicaduras).

5. Agregue unos 60 mL de de solución de ~0.1 M NaOH a un vaso de precipitado de 250 mL.


Obtenga una bureta de 50 mL y enjuague su interior con unos pocos mL de la solución de ~0.1
M NaOH. Use una abrazadera para fijar la bureta al soporte universal como se muestra aquí.
Llene la bureta hasta un poco por encima de su nivel 0.00 mL con la solución de ~0.1 M NaOH.
Drene una pequeña cantidad de solución de NaOH al vaso de precipitado, de modo que se llene
la punta de la bureta y deje la solución de NaOH en el nivel 0.00 mL de la bureta. Registre el
valor de la concentración de la solución de NaOH en su tabla de datos. Deseche la solución
sobrante de este paso según le instruya su profesor. ATENCIÓN: La solución de hidróxido de
sodio es cáustica. Evite salpicaduras sobre su piel o ropa.

6. Conecte el Sensor de pH a la interfaz de computador. Prepare el computador para la toma


de datos abriendo el archivo “24a Ácido Base Titulación” en la carpeta Química con
Computadores. Vea si el valor del pH se encuentra entre 2 y 3.

Guía de Practicas de
Laboratorio 37
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

7. Antes de añadir el titulante NaOH, haga clic en y mida el pH durante 5-10 segundos.
Una vez que la lectura del pH se estabilice, haga clic en . En la caja de edición escriba “0”

(para 0 mL añadido). Presione la tecla ENTER o haga clic en para almacenar el primer
par de datos de este experimento.

8. Ahora usted está listo para comenzar la titulación. Este proceso va más rápido si una persona
manipula y lee la bureta mientras que otra persona opera el computador e introduce los
volúmenes.

Añada el próximo incremento del titulante NaOH (suficiente para que el pH se eleve 0.15
unidades). Cuando el pH se estabiliza, de Nuevo haga clic en . En la caja de edición escriba

la lectura actual de la bureta, con precisión de 0.01 mL. Presione ENTER o haga clic en
. Usted ahora ha almacenado el segundo par de datos del experimento.

Continúe añadiendo solución de NaOH incrementos que aumenten el pH unas 0.15 unidades e
introduzca la lectura de la bureta después de cada incremento. Proceda de esta manera hasta
que el pH sea de 3.5.

Cuando se alcance un valor del pH de aproximadamente 3.5, cambie a un incremento de una


gota. Introduzca la nueva lectura de la bureta después de cada incremento. Nota: Es importante
que todos los incrementos de volumen en esta parte de la titulación sean iguales; esto es
incrementos de una gota.

Después que se ha alcanzado un valor de pH de aproximadamente 10, otra vez agregue grandes
incrementos que eleven el pH en 0.15 pH unidades e introduzca el nivel de la bureta después de
cada incremento.

Continúe añadiendo solución de NaOH hasta que el valor del pH permanezca constante.

9. Cuando haya terminado de recolectar datos, haga clic en . Deseche el contenido del vaso
de precipitado según instrucciones de su profesor.

10. Imprima copias de la tabla y del gráfico.

11. Si el tiempo lo permite, repita el procedimiento.

38 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

PROCESANDO LOS DATOS

1. Use su gráfico y tabla de datos para determinar el volumen de titulante NaOH usado en cada
ensayo. Examine los datos para encontrar el mayor incremento en los valores del pH por la
adición de 1 gota de la solución de NaOH. Encuentre y registre el volumen de NaOH justo antes
de este salto.

2. Encuentre y registre el volumen del NaOH antes que se añadió la gota que produce el mayor
incremento del pH.

3. Determine el volumen del NaOH añadido en el punto de equivalencia. Para hacer esto, sume
los dos valores de NaOH determinados arriba y divida por dos.

4. Calcule el número de moles de NaOH usado.

5. Usando la ecuación para la reacción de neutralización que se consideró en la introducción,


determine el número de moles de HCl usado.

6. Calcule la concentración de HCl usando el volumen del HCl desconocido que usted pipeteó
en cada titulación.

7. Si usted hizo dos titulaciones, determine el promedio de [HCl] en mol/L.

TABLA DE DATOS

PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO
1 (Fenoftaleina) 2 (Ph-metro)
Concentración de NaOH M M
NaOH -- volumen añadido antes del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
NaOH -- volumen añadido después del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)

Guía de Practicas de
Laboratorio 39
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

Volumen de NaOH añadido en el punto de


equivalencia (Procedimiento 2) y Punto Final
(Procedimiento 1)
mL mL
Moles de NaOH

mol mol
Moles de HCl

Concentración de HCl
mol mol

mol/L mol/L
Promedio [HCl]

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA: Un Método Alternativo

Una forma alternativa de determinar con precisión el punto de equivalencia de la titulación es


tomar la primera y la segunda derivada de los datos pH-volumen. El volumen en el punto de
equivalencia se corresponde con el valor indicado por la cumbre (máximo) del gráfico de la
primera derivada, y con el volumen donde la segunda derivada se iguala a cero en el gráfico de
la segunda derivada.

1. En el Método 1, para ver el gráfico de la primera derivada (pH/vol) haga clic en la etiqueta
del eje vertical (pH) y seleccione Primera Derivada. Puede que necesite aplicar autoescala al
nuevo gráfico, para ello haga clic en el botón Autoscala, .

40 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

En el Método 2, puede también ver el gráfico de la primera derivada (pH/vol) en la Página 2 del
archivo de experimento haciendo clic en el botón Próxima Página, . En la Página 2 verá el
gráfico de la primera derivada vs. volumen.

2. En el Método 1, puede ver el gráfico de la segunda derivada (2pH/vol2) haciendo clic en


la etiqueta del eje vertical y seleccionando Segunda Derivada. En el Método 2, puede ver la
segunda derivada en la Página 3 haciendo clic en el botón Próxima Página, .

Guía de Practicas de
Laboratorio 41
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

PRACTICA DE LABORATORIO N°5

Valoración Potenciométrica del Peróxido de Hidrógeno (H2O2)

Un método para determinar la concentración de una solución de Peróxido de Hidrógeno, H2O2


es por titulación con una solución de Permanganato de Potasio, KMnO4 , de concentración
conocida. La reacción es de oxidación-reducción y procede como se muestra a continuación ,
en forma iónica neta

5 H2O2 (aq) + 2MnO4– (aq) + 6 H+ (aq)  5 O2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)

En este experimento, que va a utilizar un ORP (Potenciómetro de oxidación-reducción) Sensor


para medir el potencial de la reacción. Sus datos se verán como una curva de valoración ácido-
base. El volumen de valorante KMnO4 utilizado en el punto de equivalencia se utilizará para
determinar la concentración de la solución de H2O2. Su muestra de H2O2 vendrá de una botella
de peróxido de hidrógeno ordinario, comprada en un supermercado o una farmacia. La
concentración de este producto está etiquetado como 3 % masa / volumen, que es ~ 0,9 M.

OBJETIVOS

En este experimento, se quiere:

• Llevar a cabo la valoración potenciométrica de la reacción entre el peróxido de hidrógeno


disponible en el mercado y el permanganato de potasio.

• Medir el cambio potencial en la reacción.

• Determinar la concentración de la solución de peróxido de hidrógeno

42 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

Figura 1

METODO

Se llevará a cabo la valoración de una manera convencional. Va a entregar volúmenes de


valorante MnO4- desde una bureta. Se entra en las lecturas de bureta manualmente para
almacenar y gráfico de cada par de datos potencial de volumen.

MATERIALES

Interfaz de la computadora Vernier Agitador magnético


Barra de agitación o Microagitador Ordenador
Sensor ORP Vernier Un matraz de lavado
Solución de Peróxido de Hidrógeno (H2O2) Agua Destilada
Solución de Permanganato de potasio 0,020 M (KMnO4)
Solución de H2SO4 Soporte Universal
Abrazadera de Utilidad
Solución de Ácido Sulfúrico 4.5 M (H2SO4) Vaso de Precipitado de 250 mL
Bureta de 50 mL y bomba o el bulbo Dos Pipetas graduadas de 100 mL
Pinza de Bureta Probeta Graduada de 100 mL

Guía de Practicas de
Laboratorio 43
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

PROCEDIMIENTO

1. Obtener y usar gafas.

2. Preparar un acidificado y diluido Peróxido de Hidrógeno H2O2, solución para la valoración.

a. Medir con precisión 10,0 mL de una solución de Peróxido de Hidrógeno al 3% y añadir


90,0 ml de agua destilada. Mezclar el H2O2 diluido a fondo.
b. Medir con precisión 10,0 mL de la solución diluida de H2O2. Se añaden 25 mL de agua
destilada y 10 mL de Ácido Sulfúrico 4,5 M, H2SO4, solución. PRECAUCIÓN: H2SO4 es
un ácido fuerte, y debe ser manejado con cuidado.
c. Transferir la solución a un vaso de 250 ml.

3. Coloque el vaso de Precipitado de la solución de Peróxido de Hidrógeno en un agitador


magnético y añadir una barra de agitación. Si no está disponible agitador magnético, se agita la
mezcla con una varilla de agitación durante la valoración.

4. Conectar un sensor de ORP al canal 1 de un interfaz de la computadora Vernier. Conectar la


interfaz al ordenador con el cable adecuado.

5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "Peróxido 32a" de la carpeta
“Química Avanzada con Vernier”.

6. Montar un soporte universal, una abrazadera de bureta y una bureta para llevar a cabo la
valoración (véase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta de 50 ml con solución 0,020 M MnO 4-.
PRECAUCIÓN: manipule la solución KMnO4 con cuidado; se ha mezclado con H2SO4, que
puede causar quemaduras dolorosas si entra en contacto con la piel.

7. Coloque una abrazadera de utilidad en el anillo de soporte para sostener el sensor de redox
en su lugar durante la titulación. Coloque el sensor de ORP de manera que su punta se sumerge
en la solución de H2O2 pero no interfiere con el movimiento de la barra de agitación magnética.
agitar suavemente el vaso de precipitados de la solución

44 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

8. Ahora está listo para comenzar la titulación. El objetivo de su primer ensayo es determinar
la zona de la curva de titulación cerca del punto de equivalencia, y no para determinar con
precisión el punto de equivalencia. En el punto de equivalencia, verá un color rosa pálido de
la solución MnO4- sin reaccionar
.
a. Antes de añadir MnO4- valorante, haga clic en . Una vez que la lectura del
potencial que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de
edición, escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click en para continuar.
b. Añadir 1 ml de reactivo de valoración MnO4-. Se agita la solución suavemente en todo
momento. Cuando el potencial se estabiliza, haga clic de nuevo en . En el cuadro
de edición, escriba la lectura de la bureta actual. Haz click en para continuar.
c. Añadir solución MnO4- en incrementos de 0.5 mL y entrar en la lectura de la bureta
después de cada incremento. Continúe añadiendo solución MnO4- hasta que el valor
potencial permanece constante.
d. Haga clic cuando haya terminado la recolección de datos.
e. Examinar la curva de valoración y estimar el volumen de solución MnO4- utilizado
para alcanzar el punto de la valoración de equivalencia. Registre este valor en la tabla
de datos de prueba 1.

9. Cuando haya completado la valoración, disponer de la mezcla de reacción como se indica.


Enjuague el sensor de ORP con agua destilada en la preparación de la segunda titulación.

10. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo con una nueva
muestra de la solución de H2O2. Usted puede usar su muestra de H2O2 a partir de los 90 ml
restantes de H2O2 que se diluye en el paso 2a.

11. Al realizar la segunda valoración, añadir con cuidado la solución gota a gota MnO 4- en la
región cerca del punto de equivalencia, por lo que se puede identificar con precisión el punto
de equivalencia de la reacción.

12. Utilice sus datos de valoración del segundo ensayo para determinar el punto de
equivalencia de la reacción. En la dirección de su instructor, realizar un tercer ensayo.
Guía de Practicas de
Laboratorio 45
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

13. Siga los pasos a continuación para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el potencial de la adición de una pequeña cantidad de solución MnO4-. Un buen
método para determinar el punto de equivalencia exacta de la titulación es tomar la segunda
derivada de los datos de potencial de volumen, una parcela de Δ2pH / Δ vol2.

a. Ver un gráfico de la segunda derivada de la página 3 haciendo clic en el botón Página


siguiente.
b. Analizar el gráfico de la derivada segunda y registrar el volumen de MnO 4- en el punto
de equivalencia.

ANÁLISIS DE LOS DATOS

1. Calcular los moles de MnO4- utilizados para llegar al punto de la reacción para cada ensayo
de equivalencia.

2. Use su respuesta a la pregunta 1 , junto con la ecuación redox equilibrada en la introducción,


para calcular los moles de H2O2 en la muestra de solución para cada ensayo

3. Calcular la concentración molar de la solución de H2O2 para cada ensayo.

4. La solución de peróxido de hidrógeno que la prueba es un producto comercial con una


concentración, como se describe en la etiqueta del envase, como el 3%. Como se indica en
las observaciones preliminares, una solución de H2O2 al 3% se convierte en una molaridad
de 0,88 M. Compare su molaridad determinado experimentalmente de H2O2 a la descripción
de la etiqueta.

46 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

TABLA DE LOS DATOS

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Volumen de solución de H2O2

Volumen solución de MnO4–


usada en el punto de
equivalencia (mL)

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PRACTICA DE LABORATORIO N°6

Titulación Volumetría por Precipitación y uso de Electrodo de Ion


Selectivo (ISE)

Un método para determinar la concentración de iones Cloruro (Cl-) en una solución es mediante
la Titulación Volumétrica por Precipitación.

En esta Práctica de Laboratorio utilizaremos una solución de Cloruro de Sodio (NaCl) y mediante
la titulación con Nitrato de Plata (AgNO3) utilizando al Cromato Potásico (K2CrO4) como indicador
encontraremos el Punto final de la Titulación.

Inicialmente los Iones de Plata (Ag+) reaccionan con los iones cloruro (Cl-) para formar Cloruro
de Plata (AgCl) que es un sólido de color blanco (que forma precipitado en el sistema), luego de
que los iones Cloruro reaccionen totalmente con iones Plata (es decir, ya no exista presencia
iones cloruros), los Iones plata reaccionaran con los Iones Cromato (CrO4-) para formar el
Cromato de Plata (Ag2CrO4) el cual es de color rojizo, y en el sistema se apreciará para utilizarlo
como punto final (en el cual consideraremos que los iones Cloruro igualan a los Iones Plata).

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 (Color Blanco)

𝐴𝑔+ + (𝐶𝑟𝑂4 )− → 𝐴𝑔𝐶𝑟𝑂4 (Color Rojiso)

Otro método para determinar los iones cloruro (Cl-) es mediante el uso de un Electrodo de Ion
Selectivo (ISE). Es un método más sofisticado y efectivo en el cual podemos medir la
concentración de iones cloruro de manera directa.

48 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

Figura 1

OBJETIVOS

En este experimento, se quiere:

• Llevar a cabo la Titulación volumétrica por precipitación de la reacción entre el Cloruro de Sodio
y el Nitrato de Plata.

• Medir el cambio de concentraciones de Cloruro con el ISE (Electro de Ion Selectivo).

• Determinar la concentración de Iones Cloruros en la solución.

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Laboratorio 49
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METODO

Método 1: Titulación Volumétrica por Precipitación

Se llevará a cabo la titulación de una manera convencional (llegando a obtener el Punto Final)
para la obtención de la concentración del ion cloruro.

Método 2: Lectura con el ISE

Se llevara a cabo la lectura con el ISE para la obtención de los iones cloruro.

MATERIALES

Interfaz de la computadora Vernier Agitador magnético


Barra de agitación o Microagitador Ordenador
Electrodo de Ion Selectivo de Cloruro (ISE)
Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) Agua Destilada
Solución de Cloruro de Sodio (NaCl) Soporte Universal
Solución de Cromato Potasico (K2CrO4) Vaso de Precipitado de 250 mL
Bureta de 50 mL y bomba o el bulbo Dos Pipetas graduadas de 100 mL
Pinza de Bureta Probeta Graduada de 100 mL

50 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

PROCEDIMIENTO

Método 1: Titulación Volumétrica por Precipitación

1. Obtener y usar gafas.

2. Preparar Nitrato de Plata para la titulación.

a. Medir con precisión 15,0 mL de una solución de Cloruro de Sodio (NaCl) de concentración
desconocidad y añadirlo a un vaso de Precipitado de 150 mL.
b. Medir con precisión 40 mL de la solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.2 M
PRECAUCIÓN: El Nitrato de Plata

ANÁLISIS DE LOS DATOS

1. Calcular los moles de AgNO3 utilizados para llegar al punto de Equivalencia (o Punto Final)
de la reacción para cada Método.

2. Use su respuesta a la pregunta 1, junto con la ecuación equilibrada en la introducción, para


calcular los moles de NaCl en la muestra de solución para cada Método.

3. Calcular la concentración (M) de la solución de NaCl para cada Método.

4. ¿A qué se debe que la Curva de Titulación (Con el ISE de Cloruro) al inicio no es tan exacta,
pero con el tiempo forma una curva regular?

5. ¿Qué método considera que es el más exacto, por qué?

6. ¿Si el ISE (Electrodo de Ion Selectivo) es un instrumento de medida directa de


concentraciones, porque en este caso no se pudo medir directamente? (Fue necesario hacer
la curva de titulación).

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TABLA DE LOS DATOS

Prueba 1 Prueba 2

(Con indicador) (Con ISE)

Volumen de solución de NaCl

Volumen solución de AgNO3


usada en el punto de
equivalencia (mL)
Concentración Calculada de
NaCl (M)

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Análisis Químico Cuantitativo

PRACTICA DE LABORATORIO N° 7

Introducción a Hidrocarburos I: Ley de Beer del Vanadio

El método en la cual está basado esta Práctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio N°8)
es el Método ASTM D1548 para la Determinación de Contenido de Vanadio en Combustibles
Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)

Este método se utiliza para la determinación de vanadio en el combustible marino especial, no


interfiriendo otros elementos comúnmente presentes en dicho combustible.

El objetivo fundamental de este experimento es determinar la concentración de una solución


desconocida de Pentoxido de Vanadio (V2O5). Usted usará para ello el Spectro Vis Plus
(Espectrometro Visible e IR Cercano) Vernier mostrado en la Figura 1. En este dispositivo, la
luz roja de la fuente de luz LED (en español: Diodo Emisor de Luz, DEL) pasará a través de la
solución y llegará a una fotocelda.

La concentración de una solución desconocida de Vanadio se puede determinar entonces


midiendo su absorbancia con el Espectrómetro UV-Vis Vernier. Colocando la absorbancia de la
solución desconocida en el eje vertical del gráfico, se puede encontrar la concentración
correspondiente en el eje horizontal (sigue las flechas en la Figura 2). La concentración de la
solución desconocida también se puede hallar usando la pendiente de la recta de la Ley de Beer.

Figura 1 Figura 2

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OBJETIVOS

En este experimento, se quiere:

• Realizar soluciones estándares de Vanadio a diferentes concentraciones.

• Usar un espectrómetro UV-Vis para medir la absorbancia de cada solución estándar y


determinar la Ley de Beer.

• Realizar una curva de calibrado para el espectrómetro UV-Vis Vernier para Vanadio.

METODO

El combustible se trata con Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado, la mezcla se reduce a coque
libre de ácido y luego se llevan las cenizas secas a 525 °C. Se adiciona mezcla de acidos a la
ceniza inorgánica y el residuo se reduce hasta humos de ácido sulfúrico.

El residuo se disuelve en aguas y se le adiciona ácido fosfórico y tungstato de sodio,


determinándose el Vanaido por medición de la Absorbancia de Acido Forfotugto-Vanadico
complejo .

EQUIPOS

1) Horno Mufla Electrico


Con capacidad de operar de 150 a 550°C y mantener una temperatura de 525 °C

2) Espectrometro Vernier

Equpado con un filtro tipo intereferencia capaz de aislar una bada relativamente angosta
de 10 nm en la región de 436 nm.
La medición de la longitud de onda es critcia dado que una longitud de onda menor
pueden ocurrir series intereferencias de hierro.

54 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

PROCEDIMIENTO

Preparacion de estándares

Para realizar la curva de calibrado en el Espectrómetro Vernier necesitamos preparar Soluciones


estándar de Vanadio a diferentes concentraciones.

a) Solución Estándar de Vanadio (1ml = 0.5 mg V):

Coloque 0.4463 g de Pentoxido de Vanadio en una vaso de 400 ml y trátelo con 2 ml de


Ácido Nítrico y 4 ml de Ácido Sulfúrico concentrado. Caliente con cuidado en una hornilla
hasta que casi todo el ácido nítrico se haya evaporado y comiencen a aparecer humos
blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.

El calentamiento con ácido sulfúrico fumante en ausencia de ácido nítrico puede causar
bajos resultados debido a la recaudación del vanadio pentavalente.

Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullición y
enfrie. Neutralice agregando gota a gota la solución de NaOH hasta que el pH se situe entre
6 y 10, probando con el PH-metro Vernier o papel indicador. Agregue unas cuantas gotas de
Ácido Sulfúrico (1:1) hasta que el pH de la solución este entre 3 y 5.

Lave cuidadosamente con agua en un frasco volumétrico y diluya a 500 mL

Para determinar la pureza del Pentoxido de Vanadio, adicione una alícuota de 50 ml de


solución preparada a un Erlenmeyer de 500 ml. Agregue 150 ml de agua y 4 ml de Ácido
Sulfúrico y caliente hasta ebullición.

Pase dióxido de azufre (SO2) a través de la solución durante 10 min. Remueva el SO2
disuelto pasando dióxido de carbono a través de la solución hirviente por 10 min. Verifique
la completa remoción de SO2 pasando gas carbonico saliente mediante un tubo de vidrio
sumergido hasta el fondo de un vaso de 50 ml conteniendo 30 ml de agua, 1 ml de acido
sulfúrico (1+1) y 2 gotas de solución de permanganato de potasio, 0.1 N.
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Enfrie la solución de vanadio entre 60 a 80°C y titule con la solución 0.1 N de permanganato
de potasio. Si el V2O5 en menos de 99 de pureza, tome un peso mayor a 0.4463 g.

b) Solución Estándar de Vanadio (1ml = 0.05 mg V):

Pipetee 10 ml de la solución de vanadio ( 0.05 mg V) y colóquela en una frasco volumétrico


de 100 ml y diluya a volumen con agua.

Realización de Curva de Calibrado

Calibrar el Equipo según indique su Jefe de Practica.

56 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

PRACTICA DE LABORATORIO N° 8

Introducción a Hidrocarburos II: Determinación de Contenido de


Vanadio.

(Continuación de Practica de Laboratorio N°7 (Introducción de Hidrocarburos I: Ley de Beer del


Vanadio)

El método en la cual está basado esta Práctica de Laboratorio (y la Practica de Laboratorio N°8)
es el Método ASTM D1548 para la Determinación de Contenido de Vanadio en Combustibles
Pesados (Standart Test Method for Vanadium in Heavy Fuel Oil)

Este método se utiliza para la determinación de vanadio en el combustible marino especial, no


interfiriendo otros elementos comúnmente presentes en dicho combustible.

El objetivo fundamental de este experimento es determinar la concentración de una solución


desconocida de Pentoxido de Vanadio (V2O5).

MUESTREO

Obtenga una muestra representantiva en una botella de vidrio claro, limpia, pero no llena mas de
sus 2/3 partes. Si la muestra es viscosa, caliéntela hasta que se haya mezclado bien. Justo antes
de pesar la muestra, agítela para levantar cualquier material que estuviere asentado en el fondo
y sacuda la botella durante 3 minutos.

El tamaño requerido de muestra depende de la cantidad de Vanadio presente.

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PROCEDIMIENTO

1) Pese en un vaso de vidrio el tamaño apropiado de muestras, calculadas con exactitud de


cuando menos de 1 parte por 100 partes de muestras.

Adicione 1 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) por cada grama de muestra. El tamaño del vaso
debe ser por lo menos 2 a 4 veces el volumen combinado de ácido y muestra, y deberá
tomarse no mas de 100 mg de muestra de ácido.

Para muestra de bajo contenido de vanadio, las que pueden requerir repetir la etapa de
sulfonación las veces que sean necesarios; obtenga el peso de muestra por diferencia
entre pesos iniciales y final de la botella de muestra.

2) Prepare un reactivo en blanco usando la misma cantidad de acido sulfúrico empleado en


la muestra y lleve a cabo todo el procedimiento.

3) Coloque el vaso conteniendo el ácido y la muestra en una hornilla de alta temperatura


bajo una campana y caliente rápidamente agitando con una varilla de vidrio
(Precauciones: El analista deberá usar guantes, mandil y respirador adecuado para
protegerse de las salpicaduras de ácido sulfúrico)

4) En cuando cese la espuma y el lodo acido se haya espesado, coloque la mezcla acidad
en una hornilla a alta temperatura y agite intermitentemente hasta que finalicen los humos
blancos densos de óxido de azufre. Quemar con un mechero hasta que ardan los vapores
de hidrocarburos y continúe calentando hasta obtener un coque seco y se hayan
eliminado los humos de óxido de azufre. Agite cuidadosamente la mezcla para facilitar su
reducción a coque seco.

5) Coloque el vaso conteniendo el coque seco en un horno mufla a 150°C incremente la


temperatura a 525°C e introduzca un flujo lento de oxigeno o aire en el horno para ayudar
a reducir el coque a una ceniza organica. Esto usualmente requiere varias horas y se
efecuta por conveniencia dejando el vaso en la mufla durante toda la noche.

El dispositivo indicador de temperatura del horno debe chequearse y la temperatura


nunca se deber llevar mas alla de 550°C.

58 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez


Análisis Químico Cuantitativo

Durante el periodo inicial de Ingnición, ajuste la puerta del horno del modo que no ingrese
un flujo muy fuerte de aire para evitar el arrastre de ceniza dentro del vaso o cause una
combustión demasiado rápida del material carbonoso. Tómese las precauciones para
evitar la contaminación con partículas de la bóveda, paredes y la puerta del horno.

Desarrollo del Color

6) Adicione los ácidos al vaso frio, que contienen las cenizas acidas sulfatadas, en el
siguiente orden: 2 ml de ácido nítrico y 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Caliente con
cuidado en una hornilla hasta que casi todo el ácido nítrico se haya evaporado y
comiencen a aparecer humos blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.

El calentamiento con de ácido sulfúrico fumante en ausencia de ácido nítrico puede


causar bajos resultados debido a la recaudación del vanadio pentavalente.

7) Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullición
y enfrié. Neutralice agregando gota a gota la solución de NaOH hasta que el pH se situe
entre 6 y 10, probando con un papel indicador de amplio rango (se indica el papel Hydrion
A ó B). Agregue unas cuantas gotas de ácido sulfúrico (1:1) hasta que el pH de la solución
este entre 3 y 5.

Debe colocarse una porción lo más pequeña posible en el papel indicador para
asegurarse de no perder cantidad significativa de vanadio, po lo que se recomienda
humedecer el extremo de la varilla de vidrio y tocar el papel con ella.

8) Un color amarillo intenso en la solución de muestra indica un demasiado exceso de


vanadio que impide una medición fotométrica satisfactoria. De ser así, diluya con agua la
solución en un frasco volumétrico de 50 ml hasta la marca. Pipetear una alícuota
apropiada en un vaso de vidrio de 100 ml y continúe como se describe en (9)

9) Por medio de una pipeta, adicione en el vaso y en el orden lo siguiente: 2ml de acido
sulfúrico (1+1); 5 ml de ácido fosfórico (1:3) y 2,5 ml de solución de tungstano de vanadio.
Caliente la solución hasta cerca de a ebullición, enfrié a temperatura ambiente y transfiera
cuantitativamente en un frasco volumétrico de 50 mL. Diluya a volumen con agua y
repóselo durante una hora.
Guía de Practicas de
Laboratorio 59
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Las correctas cantidades de reactivos desarrolladores de color se dan para una soucion
de muestra final de 50 ml. Use solo la mitad de esas cantidades para una solución final
de 25ml

10) Examine cuidadosamente la solución por si presenta turbidez y si así fuese, centrifugue
hasta que este clara. Transfiera una porción de la disolución clara dentro de una celda de
absorción y mida la absorbancia o transmitancia de la solución coloreada contra el
reactivo blanco a 436 nm.

11) Convierta la medida de absorbancia o transmitancia a contracción de vanadio en


miligramos de vanadio por 50 ml por medio de la curva de calibración (Sección 7).

CALCULOS

Calcule el contenido de Vanadio de la muestra en partes por millón, como sigue:

𝐶 𝑥 1000
𝑉𝑎𝑛𝑎𝑑𝑖𝑜, 𝑝𝑝𝑚 =
𝑊

Dónde:

C: Concentración de vanadio en mg/50 ml correspondiente a la absorbancia o transmitancia


medida

W: gramos de muestra utilizados

Si en (8) se tomó una alícuota, multiplique el valor calculado de la ecuación por 50/A donde
A es el tamaño de la alícuota en mililitros.

60 Ing. Williams Javier Ramos Vásquez

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