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MANUAL DE MÉTODOS DE Código : RTLAB-MET-01

Sección : XIII
ENSAYO Versión : 00
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LABORATORIO

SECCIÓN XIII

MÉTODO ASTM D 445-06


VISCOSIDAD CINEMÁTICA DE LÍQUIDOS
TRANSPARENTES Y OPACOS

Nombre Cargo Firma Fecha


Elaborado Fructuoso Zamalloa B. Coordinador de
Calidad

Revisado Gregorio Quiroz S. Responsable


Técnico

Aprobado Gregorio Quiroz S. Responsable de


Calidad
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1. ALCANCE
1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento para la determinación de
la viscosidad cinemática, , de productos de petróleo líquidos, transparentes
y opacos, por medición del tiempo para un volumen de líquido que fluye bajo
gravedad a través de un viscosímetro de capilar de vidrio calibrado. La
viscosidad dinámica,  , puede ser obtenida multiplicando la viscosidad
cinemática,  , por la densidad,  , del líquido.
Nota 1  Para la medida de la viscosidad cinemática y viscosidad de bitumens, ver también
el Método Prueba D 2170 y D 2171.
Nota 2 - ISO 3104 corresponde al Método de Ensayo D 445
1.2 El resultado obtenido en este método de ensayo es dependiente del
comportamiento de la muestra y es aplicado para líquidos en que
principalmente el esfuerzo de corte y los valores de corte son
proporcionables (comportamiento de flujo Newtoniano). Sin embargo, si la
viscosidad varía significativamente con el valor del corte, pueden obtenerse
resultados diferentes en viscosímetros de diferentes diámetros de capilar. El
procedimiento y los valores de precisión para aceites combustibles
residuales, que bajo algunas condiciones exhiben un comportamiento no
Newtoniano, son incluidos.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo
es de 0.2 a 300,000 mm2 /s (ver Tabla A 1.1) a todas las temperaturas (ver
6.3 y 6.4). La Precisión solamente ha sido determinada para aquellos
materiales, rangos de viscosidad cinemática y temperaturas como se
muestran en las notas de pie de página de la sección de precisión.
1.4 Los valores establecidos en unidades SI son consideradas como las
estándar.

1.5 Este estándar no pretende abarcar todos los aspectos de seguridad, si algo
de ello este asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de este
estándar establecer las apropiadas prácticas de higiene y seguridad y
determinar la aplicación de las limitaciones de regulación antes de su uso.

2. DOCUMENTOS APLICABLES
2.1 Estándares ASTM:
D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación para Viscosímetros
Cinemáticos de Capilar de Vidrio

Fuente: Tomo 05.01 del Annual Book of ASTM Standards Edición 2008
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D 1193 Especificaciones para Agua Grado Reactivo


D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad
Especifica) de Líquidos por el Picnómetro de Bingham.
D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad
Especifica) de Materiales Viscosos por el Picnómetro de Bingham
D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad
Especifica) de Materiales Viscosos por el Picnómetro Bicapilar de Lipkin
D 2162 Método de Prueba para Calibración Básica de Viscosímetros Patrón y
Viscosidad de Patrones de Aceites.
D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática de Asfaltos (Bitumens)
D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de Asfaltos por el Viscosímetro
Capilar al Vacío
D 6071 Método de Prueba para bajo nivel de sodio en agua de alta pureza por
Espectroscopia de Absorción Atómica en Horno de grafito.
D 6074 Guía para la Caracterización de Hidrocarburos de Aceites Básicos
Lubricantes
D 6617 Práctica para la Detección de Desviación en el Laboratorio Usando
Resultados de un Solo Ensayo de un Material Patrón.
E 1 Especificación para Termómetros ASTM
E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación de Termómetros

2.2 Estándares ISO:


ISO 3104 Productos de petróleo  Líquidos Transparentes y Opacos 
Determinación de Viscosidad Cinemática y Cálculos de Viscosidad Dinámica
ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos de Capilar de Vidrio  Especificaciones e
Instrucciones de Operación
ISO 3696 Usos de Agua para Laboratorios Analíticos  Especificaciones y
Métodos de Ensayos
ISO 5725 Precisión (exactitud y precisión) de resultados y métodos de medición.
ISO 9000 Gestión de la Calidad y Estándares de Aseguramiento de la Calidad 
Lineamientos para la Selección y Uso.
ISO 17025 Requisitos generales para la Competencia de los Laboratorio de
Ensayo y Calibración.
2.3 Estándares NIST

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NIST Nota Técnica 1297, Lineamientos para la Medición de Resultados por


Evaluación y Expresión de la Incertidumbre de NIST.
NIST GMP 11
NIST Publicación Especial 819

3. TERMINOLOGIA
3.1 Definiciones de términos específicos para este estándar:
3.1.1 Viscosímetro Automático, n – equipo que, en partes o en su totalidad,
ha mecanizado uno o más de los pasos del procedimiento indicado
en la sección 11 o 12 sin cambiar el principio o la técnica del equipo
manual básico. Los elementos esenciales del equipo con respecto a
las características de dimensión, diseño y operación son los mismos
como los del método manual.
3.1.1.1 Discusión – Los viscosímetros automáticos tienen la
capacidad de imitar algunas operaciones de método de
ensayo reduciendo o eliminando la necesidad de una
intervención manual o una interpretación. Los equipos para
determinar la viscosidad cinemática por técnicas físicas que
son diferentes a aquellos utilizados por este método de
ensayo y no se consideran para ser automáticos.
3.1.2 Densidad, n  la masa por unidad de volumen de una sustancia a una
temperatura dada
3.1.3 Viscosidad dinámica, n  la relación entre el esfuerzo de corte
aplicado y el valor del corte de un líquido.
3.1.3.1 Discusión  Es algunas veces llamado el coeficiente de
viscosidad dinámica o simplemente viscosidad. De este modo
la viscosidad dinámica es una medida de la resistencia a fluir
o la deformación de líquido.
3.1.3.2 Discusión  El término viscosidad dinámica puede también ser
usado en diferentes contextos para denotar una cantidad
dependiente de la frecuencia en que un esfuerzo de corte y el
valor de corte tienen una dependencia de tiempo sinusoidal.
3.1.4 Viscosidad cinemática, n  la resistencia a fluir de un fluido bajo la
gravedad.
3.1.4.1 Discusión  Para un flujo por gravedad bajo una presión
hidrostática, la presión de cabeza de un líquido es
proporcional a su densidad, . Para cualquier viscosímetro
particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de fluido es
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directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ,


donde  = /, y  es el coeficiente de viscosidad dinámica.

4. RESUMEN DEL MÉTODO DE PRUEBA

4.1 El tiempo es medido para un volumen fijo de líquido que fluye bajo la gravedad a
través del capilar de un viscosímetro calibrado bajo condiciones de presión
reproducibles y a una temperatura conocida y controlada cuidadosamente. La
viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de
calibración del viscosímetro. Dos determinaciones de viscosidad cinemática son
necesarias para calcular un resultado que sea el promedio de dos valores
determinados aceptables.

5. SIGNIFICADO Y USO

5.1 Muchos productos de petróleo, y algunos materiales que no son


hidrocarburos, son usados como lubricantes, y la operación correcta de los
equipos dependen de la viscosidad del líquido que está siendo usado. En
adición, las viscosidades de muchos combustibles de petróleo son
importantes para la estimación de las óptimas condiciones de
almacenamiento, manipuleo y operación. Esto es, la determinación cuidadosa
de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de productos.

6. EQUIPOS
6.1 Viscosímetros  Usar solamente viscosímetros calibrados tipo capilar de
vidrio, apropiados para ser usados en la determinación de la viscosidad
cinemática dentro de los limites de precisión dados en la sección de precisión.
6.1.1 Los viscosímetros listados en la tabla A1.1, cuyas especificaciones
cumplen aquellos dados en la Especificación D 446 e ISO 3105 cumplen
estos requerimientos. No es intención restringir este método de prueba
para usarse solamente con aquellos viscosímetros listados en la Tabla A
1.1. El Anexo A 1 proporciona mas pautas.
6.1.2 Viscosímetros Automáticos  Los equipos automáticos pueden ser
usados mientras ellos imiten las condiciones físicas de operación o
proceso del equipo manual a ser remplazado. Cualquier viscosímetro,
equipo de medición de temperatura, control de temperatura, baño de
control de temperatura o dispositivo que mida el tiempo incorporado en
el equipo automático deberán estar conformes a la especificación para
estos componentes según lo indicado en la sección 6 de este método de
ensayo. Los tiempos de flujo menores de 200 s son permitidos, sin
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embargo la corrección de la energía cinemática será aplicada en


concordancia con la sección 7 de las Especificaciones D 446 sobre
Cálculos de Viscosidad Cinemática. La corrección de la energía
Cinemática no excederá el 3,0 % de la viscosidad medida. Los equipos
automáticos deben ser capaces de determinar la viscosidad cinemática
de un patrón de referencia de viscosidad certificado dentro de los límites
indicados en 9.2.1 y la sección 17. La precisión será equivalente a la
estadística o mejor (tiene menos variabilidad) que la del aparato
manual.
Nota 3 – La precisión y la tendencia de la medición de la viscosidad
cinemática para tiempos de flujo menores a 200 s no ha sido
determinada. La precisión indicada en la sección 17 no es conocida para
ser válida en mediciones de viscosidad cinemática con flujos menores
que 200 s.
6.2 Sujetadores de viscosímetros  Usar sujetadores de viscosímetros para
permitir que todos los viscosímetros que tienen la marca del menisco superior
directamente sobre la marca del menisco inferior sean suspendidos
verticalmente dentro de 1° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros
cuyas marcas de meniscos superiores no están directamente sobre las
marcas de los meniscos inferiores serán suspendidos verticalmente dentro de
0.3° en todas direcciones (ver Especificación D 446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosímetros serán montados en un baño de temperatura
constante en la misma manera como fueron calibrados y establecidos en
el certificado de calibración. Ver Especificación D 446, ver Instrucciones
de Operación en el Anexo A1, Anexo A2 y Anexo A 3. Para aquellos
viscosímetros que tienen tubo en L (ver Especificación D 446)
sostenidos verticalmente, el alineamiento vertical será confirmado
usando: (1) sujetador para asegurar que el tubo en L se mantenga
vertical, o (2) un tubo de nivel de burbuja montado sobre una varilla
diseñada para ajustarse al tubo en L, o (3) una línea de plomada
suspendida desde el centro del tubo en L, o (4) otros medios internos de
soporte previstos en el baño de temperatura constante.
6.3 Baño de temperatura controlado  Usar un líquido transparente para el baño
de suficiente profundidad tal que, en cualquier momento durante la medida
del tiempo de flujo, cualquier porción de la muestra en el viscosímetro este al
menos 20 mm debajo de la superficie del líquido del baño o al menos 20 mm
sobre el fondo del baño.
6.3.1 Control de temperatura  Para cada serie de medidas de tiempo de flujo,
el control de temperatura del baño líquido será tal que dentro del rango
de 15 a 100 °C, la temperatura del líquido del baño no variará más de +/-
0.02°C de la temperatura seleccionada en toda la longitud del
viscosímetro o entre la posición de cada viscosímetro o en la posición
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del termómetro. Para temperaturas fuera de este rango, la desviación de


la temperatura no debe exceder +/- 0.05°C.
6.4 Mecanismo de medición de temperatura en el rango de 0 a 100°C  Usar
cualquier termómetro de vidrio calibrado (Anexo A2) de una exactitud después
de corrección de +/- 0.02°C o mejor o cualquier otro mecanismo termométrico
de igual o mejor exactitud.
6.4.1 Si se usan termómetros de vidrio calibrados, el uso de dos termómetros
es recomendado. Los dos termómetros estarán de acuerdo en 0.04°C.
6.4.2 Para rangos fuera de 0 a 100°C, usar cualquier termómetro de vidrio
calibrado de una exactitud después de corrección de +/- 0.05°C o mejor
o cualquier otro mecanismo termométrico de igual o mejor exactitud.
Cuando se usan dos mecanismos de medición de temperatura en el
mismo baño, ellos estarán de acuerdo dentro de +/- 0.1°C.
6.4.3 Cuando se usan termómetros de vidrio, tales como aquellos de la Tabla
A 2.1, usar un mecanismo de aumento para leer la temperatura con una
aproximación de 1/5 de división de la escala (por ejemplo, 0.01°C o
0.02°F) para asegurar que la temperatura de ensayo requerida y la
capacidad del control de temperatura están de acuerdo (ver 10.1). Es
recomendable que las lecturas en el termómetro (y cualquier corrección
suministrada en los certificados de calibración de los termómetros) sean
registradas cada cierto período para demostrar el cumplimiento de los
requerimientos del método de ensayo. Está información puede ser muy
útil, especialmente en trabajos de investigación o causas relacionadas
con la precisión y exactitud del ensayo.
6.5 Medición del Tiempo  Usar cualquier mecanismo de medición del tiempo que
es capaz de tomar lecturas con una discriminación de 0.1 segundos o mejor y
una exactitud dentro de +/- 0.07% (ver Anexo A3) de la lectura cuando se
realicen ensayos sobre intervalos de tiempos mínimos y máximos previstos
del flujo.
6.5.1Los mecanismos de medición de tiempo eléctricos pueden ser usados si
la frecuencia de la corriente está controlada dentro de una exactitud de
0.05% o mejor. Corrientes alternativas, como las suministradas por
sistemas públicos, son controladas intermitentemente antes que
continuamente. El uso de un mecanismo de medición de tiempo eléctrico
puede causar grandes errores en la medición del tiempo de flujo en la
prueba de viscosidad.

7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 Solución de Limpieza de ácido crómico, o una que no contiene cromo,
solución de limpieza ácida fuertemente oxidante.
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Advertencia: El ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico, un cancerígeno


reconocido, altamente corrosivo, y potencialmente peligroso en contacto con materiales
orgánicos. Si es usado, ponerse una careta y ropa de protección total para el cuerpo que
incluya guantes apropiados. Evitar respirar los vapores. Manipular el ácido crómico
cuidadosamente así como sus remanentes peligrosos. Las soluciones de limpieza ácida
fuertemente oxidantes que no contienen cromo son también altamente corrosivas y
potencialmente peligrosas en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo
que tiene problemas especiales para su eliminación.

7.2 Muestra de Solvente, completamente miscible con la muestra. Filtrarla antes


de usar.
7.2.1 Para la mayoría de las muestras es aceptable una nafta o espíritu de
petróleo. Para combustibles residuales, un pre lavado con un solvente
aromático tal como el tolueno o xileno puede ser necesario para retirar el
material asfalténico.
7.3 Solvente de Secado, un solvente volátil miscible con el solvente de la muestra
(ver 7.2) y agua (ver 7.4). Filtrarla antes de usar.
7.3.1 Acetona es aceptable. (Advertencia. Es extremadamente inflamable)
7.4 Agua, desionizada o destilada y conforme a la Especificación D 1193 o Grado
3 del ISO 3696. Filtrarla antes de usar.

8. CERTIFICADO DE VISCOSIDAD DE ESTÁNDARES DE REFERENCIA


8.1 Los certificados de viscosidad de los estándares de referencia deben ser
certificados por un laboratorio que cumpla los requerimientos del ISO
17025 por distribución independiente. La viscosidad estándar deberá ser
detectada a partir de un viscosímetro patrón según el procedimiento
descrito en el Método de Ensayo D 2162.
8.2 La Incertidumbre del cerificado de viscosidad del estándar de referencia
debe ser establecido por cada valor en el certificado (k = 2,95%
confiable). Ver ISO 5725 o NIST 1297.

9. CALIBRACION Y VERIFICACION
9.1 Viscosímetros  Usar solamente viscosímetros calibrados, termómetros y
cronómetros como se describen en la Sección 6.
9.2 Estándares de referencia de viscosidad certificados (Tabla A 1.2) Son
usadas como un chequeo de confirmación del procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está dentro de la tolerancia
aceptable, como lo calculado en el Anexo A4, del valor certificado,
rechequear cada etapa del procedimiento, incluyendo el termómetro y la
calibración del viscosímetros, para localizar la fuente de error. El Anexo
A1 da detalles de los estándares disponibles.

Fuente: Tomo 05.01 del Annual Book of ASTM Standards Edición 2008
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Nota 4 – En aplicaciones anteriores del Método de Ensayo D 445, los límites de +/-
0.35 % del valor del certificado fueron utilizados. El dato para apoyar el límite de +/-
0.35 % no puede ser verificado. El anexo A4 provee instrucciones sobre como
determinar la tolerancia de la lista. Los rangos de tolerancia combinan a ambos, la
incertidumbre del certificado de viscosidad de los estándares de referencia así como la
incertidumbre del laboratorio usando el certificado de viscosidad de los estándares de
referencia.

9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el anexo A4, la Tabla 01


donde se indica las zonas de tolerancia aproximada pueden ser
usadas.
TABLA 1 Zona de Tolerancia Aproximada
Nota – Las zonas de tolerancia fueron determinados usando la Práctica D 6617.

El cálculo es documentado en el Reporte de Investigación D02-1490.

Viscosidad del Material de Referencia, mm2 / s Zona de tolerancia


< 10 + 0.30 %
10 a 100 + 0.32 %
100 a 1000 + 0.36 %
1000 a 10 000 + 0.42 %
10 000 a 100 000 + 0.54 %
> 100 000 + 0.73 %

9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por partículas de
polvo impregnadas en el capilar y errores de medición de temperaturas.
Se debe tener en cuenta que un resultado correcto obtenido al analizar
un estándar no descarta la posibilidad de un posible balanceo de las
fuentes de error.
9.3 La constante de calibración, C, es dependiente de la aceleración de la
gravedad en el lugar de calibración y este debería entonces ser suministrado
por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento.
Donde la aceleración de la gravedad, g, difiera en más de 0.1%, corregir la
constante de calibración como sigue:
C2 = (g2 /g1 ) x C1 (1)
Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, la aceleración de la
gravedad en el laboratorio de estandarización y en el laboratorio de ensayo.

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10.PROCEDIMIENTO GENERAL PARA VISCOSIDAD CINEMATICA


10.1 Ajustar y mantener el baño de viscosidad a la temperatura de ensayo
requerida dentro de los limites dados en 6.3.1 teniendo en consideración las
condiciones dadas en el anexo A2 y las correcciones suministradas en los
certificados de calibración de los termómetros.
10.1.1 Los termómetros serán mantenidos en una posición vertical bajo las
mismas condiciones de inmersión como fue calibrada.
10.1.2 Para obtener mediciones de temperaturas más reales, es
recomendable usar dos termómetros con certificado de calibración
validos (ver 6.4).
10.1.3 Ellos deben ser observados con un lente de aumento de
aproximadamente 5 veces más de magnificación y estar preparados
para eliminar errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosímetro calibrado, limpio y seco, que cubra el rango
de la viscosidad cinemática estimada (esto es, un diámetro de capilar ancho
para un líquido viscoso y estrecho para un líquido más fluido). El tiempo de
flujo para el viscosímetro manual no será menor de 200 segundos o mayor
que el tiempo indicado en la Especificación D 446. Los tiempos de flujo
menores de 200 son permitidos para viscosímetros automáticos a condición
que ellos cumplan las exigencias de 6.1.2
10.2.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos
de viscosímetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de
operación para los diferentes tipos de viscosímetros son dados en la
Especificación D 446.
10.2.2 Cuando la temperatura de ensayo está debajo del punto de rocío,
llene el viscosímetro de manera normal como se requiere en 11.1.
Para asegurarse de que la humedad no se condense ni se congele en
las paredes del tubo capilar, succionar o llenar la muestra en el tubo
capilar y el bulbo de conteo, coloque los tapones de goma en los
tubos para retener la porción de muestra en su lugar, e inserte el
viscosímetro dentro del baño. Después de la inserción, deje que el
viscosímetro alcance la temperatura del baño y remueva los tapones
de goma. Cuando se realicen determinaciones manuales de
viscosidad, no utilice viscosímetros que no puedan ser removidos del
baño de temperatura constante para cargar la porción de muestra a
analizar.
10.2.2.1 Se permite el uso de tubos llenos de producto secante fijados
a los extremos abiertos del viscosímetro. Si se usan, los tubos
secantes deben adaptarse al diseño del viscosímetro y no restringir el
flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento.

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10.2.3 Los viscosímetros usados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y


otros líquidos que son difíciles de remover por el uso de agentes de
limpieza, serán reservados para uso exclusivo de aquellos fluidos
excepto durante sus calibraciones. Someter tales viscosímetros a
chequeos de calibración a intervalos frecuentes. Los solventes de
lavado de estos viscosímetros no serán utilizados para el lavado de
otros viscosímetros

11. PROCEDIMIENTO PARA LIQUIDOS TRANSPARENTES


11.1 Cargar el viscosímetro en la manera indicada para el diseño del
instrumento, está operación será igual al usado cuando el instrumento fue
calibrado. Si se cree o se conoce que la muestra contiene fibras o
partículas sólidas, filtrarla a través de una malla 75 m antes o durante la
carga (ver Especificación D 446).
Nota 5  Para minimizar el potencial pase de partículas a través del filtro, es recomendable
que el tiempo transcurrido entre el filtrado y el cargado sea mínimo.
11.1.1 En general, los viscosímetros usados para líquidos transparentes
son del tipo listado en la Tabla A 1.1, A y B.
11.1.2 Con ciertos productos que exhiben un comportamiento similar a un
gel, cuidar que las mediciones de tiempo de flujo sean hechas a
temperaturas suficientemente altas para que tales materiales fluyan
libremente, tal que sean obtenidos resultados de viscosidades
cinemáticas similares en viscosímetros de diámetros de capilar
diferentes.
11.1.3 Dejar que la muestra en el viscosímetro permanezca en el baño
suficiente tiempo para alcanzar la temperatura de ensayo. Cuando
un baño es usado para acomodar varios viscosímetros, nunca
adicionar o retirar un viscosímetro mientras algún otro viscosímetro
está en uso para la medida del tiempo de flujo.
11.1.4 A causa de que el tiempo varía para diferentes instrumentos, para
diferentes temperaturas y para diferentes viscosidades cinemáticas
establecer un tiempo de equilibrio seguro en base a la experiencia.
11.1.4.1 Treinta minutos serán suficientes excepto para
viscosidades cinemática muy altas.
11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera, ajustar el volumen de
la muestra hasta la marca después que la muestra ha alcanzado la
temperatura de equilibrio.
11.2 Usar succión (si la muestra no contiene componentes volátiles) o presión
para levantar el nivel de la muestra de ensayo, a una posición en el capilar
del brazo del instrumento hasta cerca de 7 mm sobre la primera marca de
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tiempo, a menos que otro valor está establecido en las instrucciones de


operación del viscosímetro. Con la muestra fluyendo libremente, medir en
segundos, hasta una aproximación de 0.1 segundos, el tiempo requerido
para que el menisco pase desde la primera a la segunda marca de tiempo.
Si este tiempo de flujo es menos del mínimo especificado (ver 10.2),
seleccionar un viscosímetro con un capilar de menor diámetro y repetir la
operación.
11.2.1 Repetir el procedimiento escrito en 11.2 para realizar una segunda
medida del tiempo de flujo. Registrar ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones del tiempo del flujo, calcule dos valores
determinados de la viscosidad cinemática
11.2.3 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemática, calculadas en
base al tiempo de flujo medido, están dentro de la determinabilidad
establecida (ver 17.1.1) para el producto, usar el promedio de estas
determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad
cinemática a ser reportado. Registrar el resultado. Si no, repita las
mediciones del tiempo del flujo después de una limpieza y
sequedad cuidadosas de los viscosímetros y filtración de la
muestra (donde sea requerida, ver 11.1) hasta que las
determinaciones de la viscosidad cinemáticas calculada
concuerden con la determinabilidad indicada.
11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no están listados en
17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100°C usar como un estimado
de la determinabilidad 0.20%, y 0.35% para temperaturas fuera de
este rango.

13. PROCEDIMIENTO PARA LIQUIDOS OPACOS


12.1 Para aceites de cilindro despojados con vapor y para aceites lubricantes
negros, proceder con 12.3 asegurando el uso de una muestra
representativa. La viscosidad cinemática de un aceite combustible residual
y productos cerosos similares pueden ser afectados por la historia térmica
previa y el siguiente procedimiento descrito en 12.1.1 – 12.2.2 será seguido
para minimizar esta situación.
12.1.1 En general los viscosímetros usados para líquidos opacos son del
tipo de flujo reverso listados en la Tabla A 1.1, C.
12.1.2 Calentar la muestra en el recipiente original de muestreo, en una
estufa, a 60 +/-2°C durante una hora.
12.1.3 Agitar totalmente la muestra con una varilla aceptable de suficiente
longitud para alcanzar el fondo del recipiente. Continuar la

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agitación hasta que no haya ningún lodo o cera adherida a la


varilla.
12.1.4 Volver a tapar el recipiente con la muestra y agitar vigorosamente
durante un minuto para completar el mezclado.
12.1.4.1 Con muestras de naturaleza muy cerosa o aceites de alta
viscosidad cinemática, puede ser necesario incrementar la
temperatura de calentamiento sobre 60 °C para alcanzar
una apropiada mezcla. La muestra debe estar
suficientemente fluida para facilitar la agitación y el
mezclado.
12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4 vaciar suficiente muestra,
para llenar 2 tubos de viscosidad, en un frasco de vidrio de 100 ml y taparla
flojamente.
12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo durante 30
minutos.
Nota 4  Precaución: Tener cuidado con el borboteo que pueda
ocurrir cuando líquidos opacos que contienen altos niveles de agua
son calentados a altas temperaturas.
12.2.2 Retirar el frasco del baño taparlo ajustadamente a presión, y
agitarlo durante 60 segundos.
12.3 Son requeridas dos determinaciones de viscosidad cinemática del material
de prueba. Para viscosímetros que requieren una limpieza completa
después de cada medición del tiempo de flujo, dos viscosímetros pueden
ser usados. Un solo viscosímetro en la cual inmediatamente, se repita el
tiempo de medida de flujo puede ser utilizado sin requerir de limpieza, se
puede también utilizar para dos mediciones de tiempo del flujo y del cálculo
de la viscosidad cinemática. Cargar dos viscosímetros de la forma indicada
por el diseño del instrumento. Por ejemplo, para los viscosímetros de brazo
cruzado o el BS tubo en U para líquidos opacos, filtrar la muestra a través
del filtro de 75-m hacía dos tubos viscosímetros previamente colocados
en el baño. Para muestras sujetas a un tratamiento térmico, usar un filtro
precalentado para prevenir la coagulación de la muestra durante la
filtración.
12.3.1 Viscosímetros que son cargados antes de ser sumergidos en el
baño pueden necesitar ser precalentados en una estufa antes de
cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se
enfríe debajo de la temperatura de ensayo.
12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la muestra ( donde el
diseño del viscosímetro lo requiera) para hacer coincidir con la

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marca de llenado como en las especificaciones del viscosímetro


(ver Especificación D 446).
12.3.3 Dejar suficiente tiempo para que los viscosímetros cargados
alcancen la temperatura de ensayo (ver 11.3.1). Donde un baño es
usado para acomodar varios viscosímetros, nunca adicionar o
retirar un viscosímetro mientras algún otro viscosímetro está en uso
en la etapa de medición del tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en segundos con una
aproximación de 0.1 segundos, el tiempo requerido para el avance del
anillo de contacto para pasar desde la primera marca de tiempo hasta la
segunda. Registrar la medición.
12.4.1 En el caso de muestras que requieren tratamiento térmico descrito
en 12.1 – 12.2.1, completar las mediciones de tiempo de flujo
dentro de 1 hora después de completar 12.2.2. Registrar los
tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemática, , en mm2/s, de cada medición de tiempo
de flujo. Considerar estos dos valores determinados de la viscosidad
cinemática.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si las dos determinaciones de
viscosidad cinemática están de acuerdo determinabilidad
establecida (ver 17.1.1), usar el promedio de estas
determinaciones para calcular el resultado de la viscosidad
cinemática a ser reportado. Registrar el resultado. Si las
viscosidades cinemáticas calculadas no están de acuerdo con la
determinabilidad, repetir las mediciones de tiempos de flujo
después de una limpieza total, secado de los viscosímetros y
filtrado de la muestra. Si el material o temperatura, o ambos, no
están listados en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100°C usar
como un estimado de la determinabilidad 1.0% y 1.5% para
temperaturas fuera de este rango; se debe comprender que estos
materiales pueden ser no Newtonianos, y pueden contener sólidos
que pueden conducir a un incremento del tiempo de flujo que se
está midiendo.

13. LIMPIEZA DEL VISCOSIMETRO

13.1 Entre sucesivas determinaciones de viscosidades cinemáticas, limpiar


totalmente el viscosímetro con varios enjuagues con el solvente de la
muestra, seguido por el solvente de secado (ver 7.3). Secar el tubo

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pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través del viscosímetro
durante dos minutos o hasta que la última traza de solvente sea retirada.
13.2 Periódicamente lavar el viscosímetro con la solución de limpieza
(advertencia  ver 7.1), durante varias horas para remover trazas de
residuos de depósitos orgánicos, enjuagar totalmente con agua (7.4),
secar con solvente (ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o con el vacío
de una línea. Retirar cualquier depósito inorgánico con un tratamiento con
ácido clorhídrico antes de hacer la limpieza ácida, particularmente si se
sospecha de la presencia de sales de bario. (Advertencia: Es esencial no
usar soluciones de limpieza alcalinas porque pueden ocurrir cambios en la
calibración del viscosímetro.)

14. CÁLCULOS
14.1 Calcular cada valor determinado de la viscosidad cinemática,1 y 2, a partir
de la medición del tiempo de flujo, t1 y t2, y la constante del viscosímetro, C,
por medio de la siguiente ecuación:
1,2 = C.t1, 2 (2)
Donde:
1,2 = valor determinado de la viscosidad cinemática para 1 y 2, respectivamente
en mm2 /s,
C = constante de calibración del viscosímetro, (mm2/s)/s, y
t1,2 = medición del tiempo de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.
Calcule el resultado de la viscosidad cinemática, como el promedio de 1 y 2
(ver 11.2.3 y 12.5.1)
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática
calculada, , y la densidad, , por medio de la siguiente ecuación:
 =  x  x 10-3 (3)
Donde:
 = viscosidad dinámica, mPa.s,
 = densidad, kg/m3, a la misma temperatura que la usada para determinar la
viscosidad cinemática, y
 = viscosidad cinemática, mm2/s.
14.2.1 La densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura
de ensayo de la viscosidad cinemática por un apropiado método tal
es como los Métodos de Ensayo D 1217, D 1480 o D 1481.

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15. EXPRESION DE RESULTADOS


15.1 Reportar los resultados de ensayo para la viscosidad dinámica o
cinemática o ambos, hasta con cuatro cifras significativas, junto con la
temperatura de ensayo.

16. REPORTE
16.1 Reportar la siguiente información:
16.1.1 Tipo e identificación del producto ensayado,
16.1.2 Referencia a este método de ensayo o al estándar internacional
correspondiente,
16.1.3 Resultado del ensayo ( ver Sección 14),
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo u otra forma, del procedimiento
especificado,
16.1.5 Fecha del ensayo, y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.

17. PRECISIÓN
17.1 Comparación de Valores Determinados:
17.1.1 Determinabilidad (d) La diferencia entre sucesivas determinaciones
obtenidas por el mismo operador y en el mismo laboratorio usando los
mismos aparatos para una serie de operaciones que conducen a un
solo resultado, podrá, en una sola corrida, en una operación normal y
correcta de este método de ensayo, exceder, los valores indicados
solamente en un caso en veinte:

Aceites básicos a 40 y 100°C 0.0020 y (0.20 %)


Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0013 y (0.13 %)
Aceites formulados a 150°C 0.015 y (1.5 %)
Ceras de petróleo a 100°C 0.0080 y (0.80 %)
Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C 0.011 ( y +8)
Aceites combustibles residuales a 50°C 0.017 y (1.7 %)
Aditivos a 100°C 0.00106 y 1.1

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Gasóleos a 40°C 0.0013 ( y +1)


Combustibles Jet a – 20°C 0.0018 y (0.18 %)

Donde: y es el promedio de las determinaciones que están siendo comparadas.

17.2 Comparación de Resultados:

17.2.1 Repetibilidad (r)  La diferencia entre sucesivos resultados


obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio con los
mismos aparatos bajos condiciones de operación constantes sobre
materiales de ensayos idénticos podrá, en una sola corrida, en una
operación normal y correcta de este método de ensayo, exceder,
los valores indicados solamente en un caso veinte:

Aceites básicos a 40 y 100 °C 0.0011 x (0.11%)


Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0026 x (0.26 %)
Aceites formulados a 150°C 0.0056 x (0.56 %)
Ceras de petróleo a 100°C 0.0141 x1.2
Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C 0.013 (x + 8)
Aceites residuales a 50°C 0.015 x (1.5 %)
Aditivos a 100°C 0.00192 x1.1
Gasóleos a 40°C 0.0043 ( x+1)
Combustibles Jet a – 20°C 0.007 x (0.7 %)
Donde: x es el promedio de los resultados que están siendo comparados

17.2.2 Reproducibilidad ( R)  La diferencia entre dos resultados independientes


obtenidos por diferentes operados que trabajan en diferentes laboratorios
sobre materiales de ensayo idénticos nominalmente, podrá, en una sola
corrida, en una operación normal y correcta de este método de ensayo,
exceder, los valores indicados debajo solamente en un caso en veinte.

Aceites básicos a 40 y 100 °C 0.0065 x (0.65%)


Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0076 x (0.76 %)
Aceites formulados a 150°C 0.018 x (1.8 %)
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Ceras de petróleo a 100°C 0.0366 x1.2


Aceites combustibles residuales a 80 y 100°C 0.04 (x + 8)
Aceites residuales a 50°C 0.074 x (7.4 %)
Aditivos a 100°C 0.00862 x1.1
Gasóleos a 40°C 0.0082 ( x+1)
Combustibles Jet a – 20°C 0.019 x ( 1.9 %)
Donde: x es el promedio de los resultados que están siendo comparados

17.3 La precisión para aceites usados no ha sido determinada pero se espera


que sea más pobre que para los aceites formulados. A causa de la extrema
variabilidad de tales aceites usados, se anticipa que la precisión de los
aceites usados no será determinada.
17.4 La precisión para viscosímetros automáticos específicos aun no ha sido
determinada. Sin embargo, un análisis de una serie de datos fue realizado
incluyendo a ambos, viscosímetros manuales y automáticos, sobre un
rango de temperatura de 40 a 100 °C. Los datos de reproducibilidad de
viscosímetros automáticos nos son estadísticamente significativo a
diferencia de los datos de reproducibilidad de viscosímetros manuales.
También se demuestra que no hay desviación de datos automatizados en
comparación a datos manuales.

18. PALABRAS CLAVE


18.1 Viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad.

ANEXOS
(Información Obligatoria)

A.1 TIPOS DE VISCOSÍMETROS Y ESTÁNDARES DE REFERENCIA DE VISCOSIDAD


CERTIFICADO

A1.1 Tipos de viscosímetros

A1.1.1 La tabla A1.1 lista los viscosímetros de capilar comúnmente usados para
determinaciones de viscosidad en productos de petróleo. Para

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especificaciones e instrucciones de operación, referirse a Especificaciones D


446.
A1.1.2 La tabla A1.2 lista los estándares de referencia de viscosidad certificado.

TABLA A 1.1 Tipos de Viscosímetros

Identificación del viscosímetro R Rango de viscosidad cinemática,A mm2/s


A. Tipos Ostwald para Líquidos Transparentes
Cannon-Fenske routineB 0.5 a 20000
Zeitfuchs 0.6 a 3000
BS/U-tubeB 0.9 a 10000
BS/U/M mineature 0.2 a 100
SILB 0.6 a 10000
Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20000
PinkevitchB 0.6 a 17000
B. Tipos nivel suspendido para Líquidos Transparentes
BS/IP/SLB 3.5 a 100 000
BS/IP/SL(S)B 1.05 a 10 000
BS/IP/MSL 0.6 a 3 000
UbbelohdeB 0.3 a 100 000
FitzSimons 0.6 a 1200
AtlanticB 0.75 a 5000
Cannon-Ubbelohde (A), Cannon 0.5 a 100 000
Ubbelohde dilutionB
Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20 000
C. Tipos Flujo Reverso para Líquidos Transparentes y Opacos
Cannon-Fenske opaque 0.4 a 20 000
Zeitfuchs cross-arm 0.6 a 100 000
BS/IP/RF U-tube reverse flow 0.6 a 300 000
Lantz-Zeitfuchs type reverse-flow 60 a 100 000
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A Cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una
corrección por la energía cinética, estos viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo
sobre 200 s, excepto lo indicado en la Especificación D 446.
BEn cada uno de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con las más bajas
constantes exceden los 200 s.

Tabla A1.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificado

Viscosidad Cinemática Aproximada, mm2/s


Designación 20°C 25°C 40°C 50°C 80°C 100°C
S3 4.6 4.0 2.9 --- --- 1.2
S6 11 8.9 5.7 --- --- 1.8
S20 44 34 18 --- --- 3.9
S60 170 120 54 --- --- 7.2
S200 640 450 180 --- --- 17
S600 2 2400 1 600 520 280 67 32
S2 000 8 8700 5 600 1 700 --- --- 75
S8 000 3 37 000 23 000 6 700 --- --- ---
S30 000 --- 81 000 23 000 1 1 000 --- ---

A2. TERMÓMETROS PARA ENSAYOS DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA

A2.1 Termómetros especializados de rango corto


A2.1.1 Usar un termómetro especializado de rango corto conforme a la
especificación genérica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y a uno de
los diseños mostrados en la Fig. A2.1.
A2.1.2 Las diferencias en los diseños son principalmente en la posición del
punto de hielo en la escala. En el Diseño A, el punto de hielo está
dentro del rango de la escala, en el Diseño B, el punto de hielo está
debajo del rango de la escala y en el Diseño C, el punto de hielo está
sobre el rango de la escala.

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TABLA A2.1 Especificaciones Generales para Termómetros


Nota 1 La tabla A2.2 proporciona una lista de termómetros ASTM, IP y ASTM/IP que cumplen con las
especificaciones de la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de ensayos designadas. Ver la
Especificación E 1 y Método de Ensayo E 77.

Inmersión Total
Marcas de la escala:
 Subdivisiones °C 0.05
 Líneas largas en cada uno °C 0.1 y 0.5
 Números en cada uno °C 1
 Máximo ancho de la línea Mm 0.10
 Error de escala a temperatura de ensayo, 0.1
°C
max
Cámara de expansión:
 Calentamiento permitido hasta 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95,
°C
130 entre 95 y 105, 170 sobre 105
 Longitud total mm 300 a 310
 Diámetro exterior del vástago mm 6.0 a 8.0
 Longitud del bulbo mm 45 a 55
 Diámetro exterior del bulbo mm No mas grande que el del vástago

 Longitud del rango de la escala mm 40 a 90

TABLA A2.2 Termómetros Requeridos

Termómetro Temperatura Termómetro Temperatura de


de ensayo
N° N° ensayo
°C °F °C °F
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210 ASTM 127C, F/IP 99C -20 -4
100 212
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
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ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
IP 100C 80 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130
ASTM 46C, F/IP 66C 50 122
ASTM120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
ASTM 44C, F/IP 29C 20 68

A2.2 Calibración
A2.2.1 Usar un termómetro de vidrio con una exactitud después de corrección de
0.02°C o mejor, calibrado por un Laboratorio que cumple los requerimientos
del ISO 9000 o ISO 25, y que lleva un certificado de confirmación en el que la
calibración es atribuible a un estándar nacional. Como una alternativa, usar
mecanismos termométricos tales como termómetros de resistencia de platino,
de igual o mejor exactitud, con los mismos requerimientos de certificación.
A.2.2.2 La corrección de la escala del termómetro de vidrio puede cambiar durante el
almacenamiento y uso, por consiguiente se requiere una regular
recalibración. Esto es mas convenientemente realizado en un laboratorio de
trabajo por medio de una recalibración del punto de hielo, y todas las
correcciones de la escala principal alteradas por el cambio observado en el
punto de hielo.

A2.2.2.1 El intervalo de recalibración para el punto de hielo no debería ser


mayor a 6 meses (ver NIST GMP). Para termómetros nuevos es
recomendable chequearlo mensualmente por los primeros 6
meses. Un cambio de una o más divisiones en la escala del punto
del hielo significa que el termómetro pudo haber sido recalentado o
dañado, y puede estar fuera de calibración. Tales termómetros
serán retirados de servicio hasta examinarlos, recalibrarlos, o
ambos. Una recalibración completa del termómetro, mientras este
permitido, no es necesario para resolver la exactitud atribuida a
este diseño del termómetro. (ver Publicación Especial NIST 819).
Cualquier cambio en la corrección del punto del hielo será

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agregado a las otras correcciones del Reporte original de la


Calibración.
A2.2.2.2 Otros mecanismos termométricos, si son usadas, requerirán
también recalibraciones periódicas. Mantener los registros de todas
las recalibraciones.
A2.2.3 Procedimiento para la recalibración del punto de hielo de termómetros
de vidrio.
A2.2.3.1 A menos que de otra forma sea indicado en el certificado de calibración, la
recalibración de termómetros de viscosidad cinemática calibrados requiere
que la lectura del punto de hielo sea tomada dentro de 60 minutos y
después que ha estado a la temperatura de ensayo durante no menos de 3
minutos.
A2.2.3.2 Seleccionar trozos de hielo claro, preferible hechos de agua pura o
destilada. Descartar cualquier porción nublada o con falta de solidez.
Enjuagar el hielo con agua destilada y raspar o picar en pequeños
pedazos, evitando contacto directo con las manos o con cualquier objeto
impregnado con sustancias químicas. Llenar el frasco Dewar con el hielo
picado y adicionar suficiente agua para cubrir todo el hielo picado pero no
tanto que la haga flotar. Después que parte del hielo se funda, drenar el
agua formada y adicionar mas hielo picado. Insertar el termómetro y rodear
el vástago de hielo suave, hasta una profundidad aproximada de una
división de escala debajo de la graduación de 0°C.

FIG. A2.1 Diseños de Termómetros

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A2.2.3.3 Después de que al menos 3 minutos ha transcurrido, horadar la mezcla


hielo-agua suavemente con el termómetro, repetidamente y en ángulos
rectos a su eje mientras se realizan observaciones. Lecturas sucesivas
tomadas a intervalos de 1 minuto deben concordar dentro de 0.005°C.
A2.2.3.4 Registrar las lecturas de punto de hielo y determinar la corrección del
termómetro a esta temperatura sobre la base del promedio de las lecturas.
Si la corrección encontrada es más alta o más baja que el correspondiente
a una calibración previa, cambiar la corrección a todas las otras
temperaturas por el mismo valor.
A2.2.3.5 Durante el procedimiento, aplicar las siguientes condiciones:
(1) El termómetro mantenerlo verticalmente.
(2) Tomar las lecturas del termómetro con una ayuda óptica que aumente
la visión aproximadamente 5 veces y que también elimine el paralaje.
(3) Expresar las lecturas del punto de hielo con una aproximación de
0.005°C.
A2.2.4 Cuando se use, sumergir el mecanismo termométrico hasta la misma
profundidad como cuando fue totalmente calibrado. Por ejemplo, si un
termómetro de vidrio fue calibrado en una condición de inmersión total
normal, será sumergida hasta el tope de la columna de mercurio con el
restante del vástago y la cavidad de expansión de la parte más alta
expuesto a la presión y temperatura ambiente. En la práctica, esto significa
que el tope de la columna de mercurio estará dentro de una longitud
equivalente a cuatro divisiones de escala de la superficie del medio cuya
temperatura esta siendo medida.

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A2.2.4.1 Si esta condición no puede ser cumplida, entonces una corrección extra
puede ser necesaria.

A3. EXACTITUD DE LA MEDICION DEL TIEMPO

A3.1 Regularmente chequear la exactitud de los medidores de tiempo y mantener


los registros de tales chequeos.
A3.1.1 Las señales de tiempo como las transmitidas por la National Institute of
Standards and Technology son convenientes referencias como estándar
primario para la calibración de los mecanismos de medición de tiempo.
Lo siguiente puede ser usado con una exactitud de 0.1 s:
WWV Fort Collins, CO 2.5, 5, 10, 15, 20 MHz
WWVH Kauai, HI 2.5, 5, 10, 15, MHz
CHU Ottawa, Canada 3.33, 7.335, 14.67 MHz
A3.1.2 Las Transmisiones por radio de la voz y audio en línea telefónica a
través del teléfono 303-499-7111. Servicios de medición de tiempo
adicionales están disponibles en el National Institute of Standards and
Technology.

A4. CALCULO ACEPTABLE DE LA ZONA DE TOLERANCIA (RANGO) PARA


DETERMINAR CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO.

A4.1 Determinar la desviación estándar para la incertidumbre de lugar, lugar, desde


un programa de laboratorio de control de calidad.

A4.1.1 Si la desviación estándar para la incertidumbre de lugar, no es conocida, use


el valor de 0.19 %.

A4.2 Determinar la incertidumbre combinada expandida (CEU) del valor de


referencia aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) en la etiqueta
del envase o documentación incluida.

A4.3 Calcule el valor estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo
el CEU por el factor de cobertura, k, listado sobre la etiqueta del envase o
documentación incluida.

A4.3.1 Si el factor de cobertura, k, no es conocido, use el valor 2.

A4.4 Construya la zona aceptable de tolerancia:


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TZ = + 1.44 2lugar +SE2ARV

CAMBIOS DE SUMARIO

El Subcomité D02.07 ha identificado la localización de cambios seleccionados


para este estándar puesto que la edición pasada (D445-04Є2) puede afectar el
uso de este estándar.
(1) Revisión 3.1.1
(2) Revisión 6.1.2 y adición Nota 3.
(3) Revisión 10.2
(4) Adición Nota

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Fuente: Tomo 05.01 del Annual Book of ASTM Standards Edición 2008

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