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Sección : XIII
ENSAYO Versión : 00
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LABORATORIO
SECCIÓN XIII
1. ALCANCE
1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento para la determinación de
la viscosidad cinemática, , de productos de petróleo líquidos, transparentes
y opacos, por medición del tiempo para un volumen de líquido que fluye bajo
gravedad a través de un viscosímetro de capilar de vidrio calibrado. La
viscosidad dinámica, , puede ser obtenida multiplicando la viscosidad
cinemática, , por la densidad, , del líquido.
Nota 1 Para la medida de la viscosidad cinemática y viscosidad de bitumens, ver también
el Método Prueba D 2170 y D 2171.
Nota 2 - ISO 3104 corresponde al Método de Ensayo D 445
1.2 El resultado obtenido en este método de ensayo es dependiente del
comportamiento de la muestra y es aplicado para líquidos en que
principalmente el esfuerzo de corte y los valores de corte son
proporcionables (comportamiento de flujo Newtoniano). Sin embargo, si la
viscosidad varía significativamente con el valor del corte, pueden obtenerse
resultados diferentes en viscosímetros de diferentes diámetros de capilar. El
procedimiento y los valores de precisión para aceites combustibles
residuales, que bajo algunas condiciones exhiben un comportamiento no
Newtoniano, son incluidos.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo
es de 0.2 a 300,000 mm2 /s (ver Tabla A 1.1) a todas las temperaturas (ver
6.3 y 6.4). La Precisión solamente ha sido determinada para aquellos
materiales, rangos de viscosidad cinemática y temperaturas como se
muestran en las notas de pie de página de la sección de precisión.
1.4 Los valores establecidos en unidades SI son consideradas como las
estándar.
1.5 Este estándar no pretende abarcar todos los aspectos de seguridad, si algo
de ello este asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de este
estándar establecer las apropiadas prácticas de higiene y seguridad y
determinar la aplicación de las limitaciones de regulación antes de su uso.
2. DOCUMENTOS APLICABLES
2.1 Estándares ASTM:
D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación para Viscosímetros
Cinemáticos de Capilar de Vidrio
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3. TERMINOLOGIA
3.1 Definiciones de términos específicos para este estándar:
3.1.1 Viscosímetro Automático, n – equipo que, en partes o en su totalidad,
ha mecanizado uno o más de los pasos del procedimiento indicado
en la sección 11 o 12 sin cambiar el principio o la técnica del equipo
manual básico. Los elementos esenciales del equipo con respecto a
las características de dimensión, diseño y operación son los mismos
como los del método manual.
3.1.1.1 Discusión – Los viscosímetros automáticos tienen la
capacidad de imitar algunas operaciones de método de
ensayo reduciendo o eliminando la necesidad de una
intervención manual o una interpretación. Los equipos para
determinar la viscosidad cinemática por técnicas físicas que
son diferentes a aquellos utilizados por este método de
ensayo y no se consideran para ser automáticos.
3.1.2 Densidad, n la masa por unidad de volumen de una sustancia a una
temperatura dada
3.1.3 Viscosidad dinámica, n la relación entre el esfuerzo de corte
aplicado y el valor del corte de un líquido.
3.1.3.1 Discusión Es algunas veces llamado el coeficiente de
viscosidad dinámica o simplemente viscosidad. De este modo
la viscosidad dinámica es una medida de la resistencia a fluir
o la deformación de líquido.
3.1.3.2 Discusión El término viscosidad dinámica puede también ser
usado en diferentes contextos para denotar una cantidad
dependiente de la frecuencia en que un esfuerzo de corte y el
valor de corte tienen una dependencia de tiempo sinusoidal.
3.1.4 Viscosidad cinemática, n la resistencia a fluir de un fluido bajo la
gravedad.
3.1.4.1 Discusión Para un flujo por gravedad bajo una presión
hidrostática, la presión de cabeza de un líquido es
proporcional a su densidad, . Para cualquier viscosímetro
particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de fluido es
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4.1 El tiempo es medido para un volumen fijo de líquido que fluye bajo la gravedad a
través del capilar de un viscosímetro calibrado bajo condiciones de presión
reproducibles y a una temperatura conocida y controlada cuidadosamente. La
viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de
calibración del viscosímetro. Dos determinaciones de viscosidad cinemática son
necesarias para calcular un resultado que sea el promedio de dos valores
determinados aceptables.
5. SIGNIFICADO Y USO
6. EQUIPOS
6.1 Viscosímetros Usar solamente viscosímetros calibrados tipo capilar de
vidrio, apropiados para ser usados en la determinación de la viscosidad
cinemática dentro de los limites de precisión dados en la sección de precisión.
6.1.1 Los viscosímetros listados en la tabla A1.1, cuyas especificaciones
cumplen aquellos dados en la Especificación D 446 e ISO 3105 cumplen
estos requerimientos. No es intención restringir este método de prueba
para usarse solamente con aquellos viscosímetros listados en la Tabla A
1.1. El Anexo A 1 proporciona mas pautas.
6.1.2 Viscosímetros Automáticos Los equipos automáticos pueden ser
usados mientras ellos imiten las condiciones físicas de operación o
proceso del equipo manual a ser remplazado. Cualquier viscosímetro,
equipo de medición de temperatura, control de temperatura, baño de
control de temperatura o dispositivo que mida el tiempo incorporado en
el equipo automático deberán estar conformes a la especificación para
estos componentes según lo indicado en la sección 6 de este método de
ensayo. Los tiempos de flujo menores de 200 s son permitidos, sin
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7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 Solución de Limpieza de ácido crómico, o una que no contiene cromo,
solución de limpieza ácida fuertemente oxidante.
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9. CALIBRACION Y VERIFICACION
9.1 Viscosímetros Usar solamente viscosímetros calibrados, termómetros y
cronómetros como se describen en la Sección 6.
9.2 Estándares de referencia de viscosidad certificados (Tabla A 1.2) Son
usadas como un chequeo de confirmación del procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está dentro de la tolerancia
aceptable, como lo calculado en el Anexo A4, del valor certificado,
rechequear cada etapa del procedimiento, incluyendo el termómetro y la
calibración del viscosímetros, para localizar la fuente de error. El Anexo
A1 da detalles de los estándares disponibles.
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Nota 4 – En aplicaciones anteriores del Método de Ensayo D 445, los límites de +/-
0.35 % del valor del certificado fueron utilizados. El dato para apoyar el límite de +/-
0.35 % no puede ser verificado. El anexo A4 provee instrucciones sobre como
determinar la tolerancia de la lista. Los rangos de tolerancia combinan a ambos, la
incertidumbre del certificado de viscosidad de los estándares de referencia así como la
incertidumbre del laboratorio usando el certificado de viscosidad de los estándares de
referencia.
9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por partículas de
polvo impregnadas en el capilar y errores de medición de temperaturas.
Se debe tener en cuenta que un resultado correcto obtenido al analizar
un estándar no descarta la posibilidad de un posible balanceo de las
fuentes de error.
9.3 La constante de calibración, C, es dependiente de la aceleración de la
gravedad en el lugar de calibración y este debería entonces ser suministrado
por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento.
Donde la aceleración de la gravedad, g, difiera en más de 0.1%, corregir la
constante de calibración como sigue:
C2 = (g2 /g1 ) x C1 (1)
Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, la aceleración de la
gravedad en el laboratorio de estandarización y en el laboratorio de ensayo.
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pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través del viscosímetro
durante dos minutos o hasta que la última traza de solvente sea retirada.
13.2 Periódicamente lavar el viscosímetro con la solución de limpieza
(advertencia ver 7.1), durante varias horas para remover trazas de
residuos de depósitos orgánicos, enjuagar totalmente con agua (7.4),
secar con solvente (ver 7.3) y secar con aire seco filtrado o con el vacío
de una línea. Retirar cualquier depósito inorgánico con un tratamiento con
ácido clorhídrico antes de hacer la limpieza ácida, particularmente si se
sospecha de la presencia de sales de bario. (Advertencia: Es esencial no
usar soluciones de limpieza alcalinas porque pueden ocurrir cambios en la
calibración del viscosímetro.)
14. CÁLCULOS
14.1 Calcular cada valor determinado de la viscosidad cinemática,1 y 2, a partir
de la medición del tiempo de flujo, t1 y t2, y la constante del viscosímetro, C,
por medio de la siguiente ecuación:
1,2 = C.t1, 2 (2)
Donde:
1,2 = valor determinado de la viscosidad cinemática para 1 y 2, respectivamente
en mm2 /s,
C = constante de calibración del viscosímetro, (mm2/s)/s, y
t1,2 = medición del tiempo de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.
Calcule el resultado de la viscosidad cinemática, como el promedio de 1 y 2
(ver 11.2.3 y 12.5.1)
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, , a partir de la viscosidad cinemática
calculada, , y la densidad, , por medio de la siguiente ecuación:
= x x 10-3 (3)
Donde:
= viscosidad dinámica, mPa.s,
= densidad, kg/m3, a la misma temperatura que la usada para determinar la
viscosidad cinemática, y
= viscosidad cinemática, mm2/s.
14.2.1 La densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura
de ensayo de la viscosidad cinemática por un apropiado método tal
es como los Métodos de Ensayo D 1217, D 1480 o D 1481.
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16. REPORTE
16.1 Reportar la siguiente información:
16.1.1 Tipo e identificación del producto ensayado,
16.1.2 Referencia a este método de ensayo o al estándar internacional
correspondiente,
16.1.3 Resultado del ensayo ( ver Sección 14),
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo u otra forma, del procedimiento
especificado,
16.1.5 Fecha del ensayo, y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.
17. PRECISIÓN
17.1 Comparación de Valores Determinados:
17.1.1 Determinabilidad (d) La diferencia entre sucesivas determinaciones
obtenidas por el mismo operador y en el mismo laboratorio usando los
mismos aparatos para una serie de operaciones que conducen a un
solo resultado, podrá, en una sola corrida, en una operación normal y
correcta de este método de ensayo, exceder, los valores indicados
solamente en un caso en veinte:
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ANEXOS
(Información Obligatoria)
A1.1.1 La tabla A1.1 lista los viscosímetros de capilar comúnmente usados para
determinaciones de viscosidad en productos de petróleo. Para
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A Cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una
corrección por la energía cinética, estos viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo
sobre 200 s, excepto lo indicado en la Especificación D 446.
BEn cada uno de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con las más bajas
constantes exceden los 200 s.
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Inmersión Total
Marcas de la escala:
Subdivisiones °C 0.05
Líneas largas en cada uno °C 0.1 y 0.5
Números en cada uno °C 1
Máximo ancho de la línea Mm 0.10
Error de escala a temperatura de ensayo, 0.1
°C
max
Cámara de expansión:
Calentamiento permitido hasta 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95,
°C
130 entre 95 y 105, 170 sobre 105
Longitud total mm 300 a 310
Diámetro exterior del vástago mm 6.0 a 8.0
Longitud del bulbo mm 45 a 55
Diámetro exterior del bulbo mm No mas grande que el del vástago
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
IP 100C 80 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130
ASTM 46C, F/IP 66C 50 122
ASTM120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F/IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
A2.2 Calibración
A2.2.1 Usar un termómetro de vidrio con una exactitud después de corrección de
0.02°C o mejor, calibrado por un Laboratorio que cumple los requerimientos
del ISO 9000 o ISO 25, y que lleva un certificado de confirmación en el que la
calibración es atribuible a un estándar nacional. Como una alternativa, usar
mecanismos termométricos tales como termómetros de resistencia de platino,
de igual o mejor exactitud, con los mismos requerimientos de certificación.
A.2.2.2 La corrección de la escala del termómetro de vidrio puede cambiar durante el
almacenamiento y uso, por consiguiente se requiere una regular
recalibración. Esto es mas convenientemente realizado en un laboratorio de
trabajo por medio de una recalibración del punto de hielo, y todas las
correcciones de la escala principal alteradas por el cambio observado en el
punto de hielo.
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A2.2.4.1 Si esta condición no puede ser cumplida, entonces una corrección extra
puede ser necesaria.
A4.3 Calcule el valor estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo
el CEU por el factor de cobertura, k, listado sobre la etiqueta del envase o
documentación incluida.
CAMBIOS DE SUMARIO
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