Karakterisasi Nanomaterial 2015

Karakterisasi Nanomaterial
PENGANTAR NANOTEKNOLOGI PANGAN
MSB/FTIP/USAHID/2015 1
KARAKTERISASI SIFAT FISIK
• Size
• Size distribution
• Molecular weight
• Morphology
• Surface area
• Porosity
• Solubility
• Surface charge density
• Purity
• Sterility
• Surface chemistry
• Stability
Methods
• X-Ray Analysis
• Atomic Force Microscopy (AFM)
• Scanning Electron Microscopy (SEM)
• Trasmission Electron Microscopy (TEM)
• Dynamic Light Scattering (DLS)
• Smal Angle X-Ray Scattering (SAXS)
X-Ray Analysis
• Validate and futher development of a method to reliable and
repreducible determine:
- crystalline structure
- crystal size and “shape”
- crystal concentration
• Analysis of X-ray diffraction spectra:
- Identification of crystalline spectra (phase purity)
- Properties of crystallites (degree of crystallinity; crystallite size
and shape”; distance between layers…)
- Quantification: Developing Methods (Relative to reference
intensities; Internal standar; By addition)
X-Ray Spectra
• Spektrum Kontinu (BREMSTRAHLUNG)
• Spektrum Krakteristik
K
Characteristic radiation →
K
Intensity
White due to energy transitions

radiation in the atom
0.2 0.6 1.0 1.4

Wavelength ()
X-Ray Production
X-Ray as Part of EM Waves
Diffraction
• Difraksi adalah fenomena gelombang dimana terjadi pembelokan dan
penyebaran gelombang secara nyata ketika mereka bertemu dengan
penghalang (obstruction). Difraksi terjadi pada gelombang elektromagnetik,
seperti gelombang cahaya dan radio, dan juga pada gelombang suara dan
gelombang air. Contoh sederhana adalah difraksi celah-ganda, percobaan
pertama difraksi cahaya.
• Difraksi diakibatkan oleh cahaya yang membelok/melentur di sekitar tepi
sebuah objek. Pola interferensi berupa garis terang dan gelap dari percobaan
difraksi hanya dapat dijelaskan melalui sifat aditif gelombang-gelombang;
puncak-puncak gelombang dapat dijumlahkan bersama-sama untuk membuat
cahaya lebih terang, atau sebuah puncak dan lembah akan menghilangkan
masing-masing dari yang lain dan menghasilkan kegelapan.
X-Ray and Crystallography
• Kristalografi Sinar-X adalah sebuah teknik dalam kristalografi pada
mana pola yang dihasilkan oleh difraksi sinar-X yang melewati kisi-kisi
atom-atom yang berdekatan di dalam kristal direkam dan selanjutnya
dianalisis untuk mengungkapkan sifat kisi tersebut.
• Panjang gelombang Sinar-X tipikalnya sebesar 1 A°, komparabel
dengan jarak antara atom (jarak antara atom-atom atau ion-ion) di
dalam zat padat.
• Kita memerlukan sinar-X:
hchc
Exray    h    12.3 x103
eV
 1x10 m
10
X-Ray Diffraction: Bragg Law
nλ = 2dsinθ
Kondisi Difraksi
• Berkas-berkas terdifraksi diketahui terjadi ketika refleksi-refleksi dari
bidang-bidang atom berinterferensi konstruktif.
• Ketika sinar-X menumbuk sebuah lapisan kristal, beberapa akan
direfleksikan. Sinar-X yang yang dijumlahkan bersama secara
konstruktif pada analisis difraksi sinar-X yang sefase sebelum dan
setelah direfleksikan.
 Incident angle
 Reflected angle
  Wavelength of X-ray
  2
Total Diffracted
Angle  2
X-Ray Diffractometer (XRD)
Diffraction Pattern
strong intensity = prominent crystal plane
nλ = 2dsinθ
(1)(1.54) = 2dsin(15.5 degrees)
1.54 = 2d(0.267)
d = 2.88 angstroms
background radiation
Aplikasi XRD
1. Pembedaan antara material kristal dan amorfus;
2. Penentuan struktur material kristal;
3. Penentuan distribusi elektron di dalam atom, dan seluruh
sel satuan throughout the unit cell;
4. Penentuan orientasi kristal tunggal;
5. Penentuan tekstur material polygrain;
6. Pengukuran strain dan ukuran butir kecil…..dsb
Diffraction Pattern
Scherrer Formula: Crystallite Size
K 
t
B  cos  B
t = thickness of crystallite
K = constant dependent on crystallite shape (0.89)
 = x-ray wavelength
B = FWHM (full width at half max) or integral breadth
B = Bragg Angle
7000
Sol-gel cerium oxide powder, 1h @ 400°C
Intensity (counts)
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
20 40 60 80 100 120 140
2 (degrees)
EFFECTIVE SIZE AND GRAIN SIZE
What is the meaning of L,

the ‘effective size’ of the Scherrer formula?
7000
 powder, 1h @ 400°C
Sol-gel cerium oxide
Intensity (counts)
6000
  2  
5000 L cos 
4000
3000 D
2000
1000
5 nm
0
20 40 60 80 100 120 140
2 (degrees)
D
SCANNING PROBE MICROSCOPY (SPM)
• Monitor the interactions between a probe and
a sample surface
• What we “see” is really an image
• Two types of microscopy we will look at:
– Scanning Tunneling Microscope (STM)
– Atomic Force Microscope (AFM)
Scanning Tunneling Microscopes (STMs)
• Monitors the electron tunneling current between a probe
and a sample surface
• What is electron tunneling?
– Classical versus quantum mechanical model
– Occurs over very short distances
STM Tips
• Tunneling current depends on the distance between the
STM probe and the sample
Tip
Surface
Tunneling current depends on distance

between tip and surface
Scanning Tunneling Microscopy
Scanning Tunneling Microscopy
ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM)
• Monitors the forces of attraction and repulsion between a probe and a
sample surface
• The tip is attached to a cantilever which moves up and down in response to
forces of attraction or repulsion with the sample surface
– Movement of the cantilever is detected by a laser and photodetector
Laser and position detector used to

measure cantiliver movement
AFM Tips
• The size of an AFM tip must be carefully chosen
STM tip
Interatomic interaction for STM

(top) and AFM (bottom).
Shading shows interaction
strength.
AFM tip
Nickel from an STM ZnO from an AFM
MIKROSKOP ELEKTRON
Citra struktur yang diamati dibentuk dengan menggunakan berkas-
berkas elektron sebagai ganti radiasi cahaya. Menurut mekanika
kuantum, elektron berkecepatan tinggi akan menjadi mirip gelombang,
yang memiliki panjang gelombang yang berbanding terbalik dengan
kecepatannya. Ketika dipercepat melintasi tegangan (potensial) tinggi,
elektron-elektron dapat dibuat memiliki panjang gelombang dalam
orde 0,003 nm (3 pm). Perbesaran yang tinggi dan daya pemisahan
(resolving powers) dari mikroskop elektron merupakan konsekuensi
dari panjang gelombang yang pendek dari berkas elektron. Berkas
elektron difokuskan dan citra dibentuk dengan lensa-lensa magnetik;
geometri komponen-komponen mikroskop elektron pada dasarnya
sama seperti sistem optik. Moda operasi dengan berkas transmisi dan
refleksi juga berlaku pada mikroskop elektron.
Mikroskop elektron: TEM dan SEM

Ketika elektron menumbuk materi
Elektron-elektron yang dipercepat di dalam Mikroskopi Elektron membawa energi kinetik
yang signifikan, dan energi ini di-disipasi sebagai varietas sinyal yang dihasilkan oleh
interaksi electron-sample ketika elektron-elektron datang diperlambat di dalam sampel
padat.
- Secondary electrons (that produce SEM images)
- Backscattered electrons (BSE),
- Diffracted backscattered electrons
- Photons (characteristic X-rays )
- Visible light (cathodoluminescence--CL)
- Heat.
Scanning Electron Microscopy (SEM)
Permukaan spesimen diuji dipindai dengan berkas elektron, dan
berkas elektron yang dipantulkan (atau dihambur balik) dikoleksi,
kemudian ditampilkan pada laju pindai yang sama pada tabung
sinar katoda (mirip layar televisi CRT). Citra pada layar, yang dapat
difoto, merepresentasikan fitur permukaan spesimen. Permukaan
harus konduktif listrik; coating permukaan dengan lapisan logam
yang sangat tipis harus diterapkan pada material non-konduktif.
Pembesaran memungkinkan berkisar dari 10 hingga lebih dari
50.000 kali, saat ini dapat sampai 1.000.000 kali.
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM menggunakan berkas-berkas terfokus elektron-elektron
berenergi tinggi untuk membangkitkan varietas sinyal pada
permukaan spesimen zat padat. Sinyal-sinyal yang berasal dari
interaksi elektron-sampel memberikan informasi tentang sampel
termasuk morfologi eksternal (texture), komposisi kimia, dan
struktur dan orientasi kristal material yang membentuk sampel
• In SEM:
– Backscattered electrons:
electrons are reflected by atoms
– Secondary electrons: from
material
Struktur SEM
Citra SEM
CdSe
NANOSAWS NANOWIRES NANOBELTS
Transmission Electron Microscopy
Citra transmission electron microscope (TEM) dibentuk dengan berkas elektron yang
melewati spesimen. Fitur-fitur mikrostruktur internal dapat diamati; kontras pada
citra dihasilkan oleh perbedaan hamburan atau hamburan berkas yang dihasilkan
antara beberapa unsur mikrostruktur atau defect (cacat). Karena material padat
sangat absorptif terhadap berkas elektron, spesimen dipreparasi dalam bentuk foil
yang sangat tipis yang memungkinkan transmisi melewati spesimen. Berkas yang
ditramisikan diprojeksikan ke layar fluorescent atau film photographic sehingga citra
dapat diamati. Perbesaran yang mendekati 1,000,000 X dapat dengan transmission
electron microscopy (TEM), yang sering digunakan dalam mempelajari dislokasi.
Struktur TEM
Electron Gun Magnetics Lens
Citra TEM
Dynamic Light Scattering
Dynamic Light Scattering (DLS) is a powerful technique to characterize dilute and
transparent dispersions of particles. Based on the analysis of scattered light
fluctuations caused by the Brownian motion of particles, it provides sizes
measurements from the nanometer up to a few microns.
Its principle consists in analyzing the light scattered by a suspension as a function

of time at a given angle. The correlation calculation derived from the scattered
light intensity fluctuations allows, then, to determine the diffusion coefficient D
of Brownian particle.
where D is the diffusion coefficient of particles, Kb the
Boltzmann constant, T the temperature, the dynamic
viscosity of the continuous phase and Rh the
hydrodynamic radius.

Karakterisasi Nanomaterial 2015

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Karakterisasi Nanomaterial 2015

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Karakterisasi Nanomaterial

PENGANTAR NANOTEKNOLOGI PANGAN

White due to energy transitions

0.2 0.6 1.0 1.4

strong intensity = prominent crystal plane

What is the meaning of L,

Tunneling current depends on distance

Laser and position detector used to

Interatomic interaction for STM

Nickel from an STM ZnO from an AFM

Mikroskop elektron: TEM dan SEM

NANOSAWS NANOWIRES NANOBELTS

Its principle consists in analyzing the light scattered by a suspension as a function

You might also like