exsampel 1

62. prsedur umum

63.Pelepasan reaksi diisi dengan asam laktat, air, dan opsional MgC12 dan ekstraktor. Campuran
dipanaskan sampai 60 ° C bila diperlukan, misalnya, untuk heksana dan metil-tert. butil eter, reaksi
dilakukan dalam a otoklaf, untuk mencegah penguapan ekstraksi. Percobaan lainnya dilakukan di
kapal kaca. Tabel 1 di bawah ini memberikan komposisi yang diuji:

64 tabel

65. Untuk semua percobaan, rasio molar asam laktat terhadap metanol adalah 1: 3. Rasio molar
asam laktat terhadap magnesium klorida (jika digunakan) adalah 1: 2. Volumeratio fase organik dan
fasa air pada awal Reaksi adalah 1: 1. Waktu reaksi adalah 24 jam, kecuali untuk contoh 4 dan 5, yang
dilakukan dalam autoklaf selama periode 7 jam. Pada semua percobaan, konsentrasi awal asam
laktat dalam morfium air (tanpa monomanol dan ckstractant) adalah 25 wt. %

66. Pada t 0 metanol ditambahkan. Setelah penambahan metanol tcpcraturc rccovcrcdto 60 ° C.

Dalam beberapa menit Pengadukan magnetik diaplikasikan pada tingkat yang sedemikian rupa
sehingga dalam kasus sistem dua fasa terbentuk emulsi yang terbagi halus, untuk mencegah
pencampuran menjadi faktor pembatas.

67. Pada waktu tertentu sampel diambil untuk analisis. Campuran diijinkan untuk menetap dalam
kasus dua fase Kemudian empat tetes (sekitar 0,05 ml campuran atau lapisan atas diencerkan dalam
1,5 ml butanol sebagai pelarut.

68.Hasil Percobaan Kinetik

69. Sampel dianalisis dengan GLC (area). Tidak ada faktor respon yang diterapkan, sehingga hasilnya
bersifat semi kuantitatif. Area GC MeL dan MeOH ditambahkan dan dinormalisasi pada 100%, T

70. 100701 Hasilnya disajikan dalam Gbr. 4. Gbr. 4 menunjukkan pembentukan metil laktat pada
lapisan organik pada suhu 60o C, dinyatakan sebagai jumlah metil laktat dalam lapisan anorganik
yang dihitung berdasarkan total metil laktat dan metanol dalam lapisan organik (MeOH MeL 100%)

72.0071 Dari Gambar l. 4, kesimpulan berikut dapat ditarik.

72.I0072l Penambahan magnesium klorida menghasilkan laju ransum yang meningkat (bandingkan
MgC12 (B komparatif) dengan Blanc (Perbandingan A). Saya rendah, sistem ini tidak memberikan
pemisahan fasa tanpa adanya ekstrak.

73. Penggunaan MIBK dengan tidak adanya MgC12 tampaknya tidak mempengaruhi laju reaksi
(bandingkan Blanc MIBK (Komparatif C dengan Blanc (Perbandingan A))

74.Penggunaan kombinasi MgC12 dan 2-bu- tanon, toluena, MTBE, dan MIBK (Contoh 1, 2, 3 dan 5)
semuanya menghasilkan adanya metil laktat pada lapisan organik. [Perhatikan bahwa karena data
dinyatakan berdasarkan jumlah methyllaktat + metanol, maka tidak ada kesimpulan yang dapat
ditarik tentang jumlah absolut metil laktat.]

75. Untuk heksana (Contoh 6), tidak ada metil laktat atau jumlah yang sangat besar dari etanol dalam
fase organik. Hexane mungkin merupakan ekstraksi yang kurang sesuai.

76. Analisis Lapisan Organik dan Aqueous

77.Untuk Contoh 1 dan 3, komposisi lapisan organik dan air setelah 24 jam dianalisis secara lebih
rinci. Hasilnya disajikan pada Tabel 2.

78.Dari tabel tersebut dapat berupa seenthattoluene pada Contoh 3 adalah ekstraksi selektif untuk
metil laktat dibandingkan dengan metanol dan asam laktat dan air. Lapisan toluena hanya
mengandung metil laktat. Di sisi lain, dalam percobaan, sejumlah besar metil laktat tetap berada
dalam fase berair. Ini berarti bahwa untuk ekstraksi lengkap dari sejumlah besar toluena methyl
lactate akan dibutuhkan. Ini bisa, misal, dia dialamatkan melalui ekstraksi beberapa langkah

79.100791 Dapat dilihat bahwa bila menggunakan MIBK sebagai konsentrasi ekstraksi lebih besar
pada fase organik diperoleh, yang berarti bahwa ekstraksi lebih sedikit akan diperlukan untuk
mengekstrak methyl lactate. Di sisi lain, lapisan organik mengandung jumlah yang lebih tinggi dari
asam laktat dan metanol, menunjukkan bahwa ekstraksi sc kurang selektif