ika akan menjerab dengan kuat senyawa
tipe polifenol,
Pemischan glikosida: Jika menggunekan KLT preparatif bisa
ditempuh dengan fase gerak kloroform-metanolair= 7: 3: 0.5
Sistem fase gerak ini biasa digunakan juga untuk memisahkan tanin.
Rektistalisasi
Adalah upaya perurnian dengan solven yang sedikit tarut,
penurunan subu pelarut, atau penguapan pelarut. Rekeistalisasi
ditempuh jika hasil isolasi senyawa target lebih dari 50 mg, Jika
terlalu rendah beresiko senyawa target hilang. Kombinasi klorofom-
MeOH. heksena-klorofom, heksana-tilasetat, aseton-klorofom
seringkali dipiiih untuk melakukan rekstalisasi. Rekristalisasi
dilakukan beberapa kali. Dengan care menambahkan so'ven tepat
larut kemudian idinginkan pada suhu 4°C. Seringkali_proses
rekristalisasi_jarang dilakukan sebeb_rendeman_senyawa_target
ditemukan dalam jumlah yang keclUji Kemurnian,
Meskipun pada pemantauan dengan KLT telah menunjukkan
bbercak tunggal atau analisis HPLC menunjukkan puncak tunggel yang
simetris belum kita telah diperoleh senyawa murni. Uji purity atau
kemurnian adalah upaya untuk menunjukkan senyawa terisolasi
sudah tunggal atau belum. Kemurnian sangat penting untuk
meminimalkan gangguan pada uji farmakologls. Seringkali impurities
ft memberikan aktifitas farmakologis.
Berikut ini adalah beberapa metode uji pemurnian:
1. Ujikemurnian dengan KLT kembali dengan berbagai fase gerak
dan adsorben yang berbeda, Metode ini adalah cara yang
paling klasik dan murah. Fase diam sebaiknya tidak hanya
tunggal atau satu tipe, Untuk golongan glikoside sebaiknya
66 [Metabolit Sekunder/Azis SaifudinCVabey lice ee
TEORI, KONSEP, DAN TEKNIK PEMURNIANKatalog Dalam Terbiaaa (KD)
SAIFUDIN, Azis
Senyawi Alm Metabolit
Pemmurntan/oteh Avis Safud
Deepublish, November 2014,
vii, 13 lm 25 em
Sekunder ‘Teari, Konsep, dan Teknik:
Ed.1, Cee. 1=Vogyakarta
ISBN 978-602-280-472.7
1. Senpawa 1. Judul
Desain cover: Ungzul Pebst Hastinto
Penata letak : Risky Selvasan
PENERBIT DEEPUBLISH
(Grup Penerbitan CV BUDE UTAMA)
Anggota IKAPE (076/D1¥/ 3012)
Thr dane tanggangpawa poweerakan
Thhk cpt dianchang; undang-undang
Dilarang,keras menerjemahkan, mernforokopi, ara
smempestenyak scbagjan atau schuruh ii bul ini
tampa iain tertuls dani PenestPRINSIP-PRINSIP.
KIMI
_ MODERN,
HesKimiaA MODERN
EDIS! KEEMPAT
JILID |
Davin W. Oxtosy
‘The Univers of Chicago
H. P. Gittis
University of California—Loa Angeles
Norman H. Nacutriest
The Universi ef Cheapo4 UNIT 2 Penolsan Moekulr Kinet 2tas Wojud Mater
GAMBAR 518 ia ats >
ipsam. ta mck
Shiite mesial canpwran
Sane eran pl tLe
FPeleehan adalah Kooverst dari Keadaan padot ke cair.‘THUk lele normal suata
padatan ilah suhw pada snot padatan dan cain berada dalam kesctimbangen di bawah
tekaran | atm. Titik leleh normal es ilah 0,00°C sehingza air cai dan es bead bersama-
same dalam waktu akberhingga (dalam kesctimbanganaya) pada subs ini dan tekanen 1
stm. Jika sub ditmunkae sedikit saa, maka semua aie abhiraya membeku;jika sub
inaikhan sedikitssja, semua es akhirnya meleeh, Isilah “normal” sering divadakan
dalam pembicaraan tentang tik Ieleh sebab tik leleh kurang bergantung pada tskanan.
Kadang-kadang cimungkinkan untuk melintst bets fase, artinya ada penundaan
smunculnye fasa baru. Contohaya ilah pelewatddiban cairan, Conohnys, air cair dapat
smencapai sub sedkit di atx 100°C jiksdipanaskan dengan cepat. Bila penguapaa cairan
Jevaidh ini memang tej, kejacinya dapat sangat keris, carn dapat melorpat dai
wadshaya. Untuk mencegah pelewatdidihan
porselen yang berpor) dapat dambahkan pada caran. Batu di
pendidihan segera setelah tiik didi i, dengan. memberikas tapak
pembeatukan gelemtung gas, Pelewatbekuancsran dh bawah tik bekunya juga dimungkin-
Kaa. Dalam chspesimen yang cermat, ai cai yang lewaibeku telah dikaji pada sub di
bawah ~30°C (pada tekanan atmosfen.
‘Banyak materi tereaksisecarakimia bila dipanuskan, sebelum mater in bekesempatan |
mele atau membekw, Zat yang berubahidenttaskimisnya sebelum keadaanaya berubsh
"dak memati it: ele atau sit didin normal. Contohnya, sukrosa (gula pas) melelen,
‘etapi dengan cepat menghitam dan akhimya meagarang (Gambar S.18). Sabu yang cukup
‘panas untuk mengatai gaya tarik antarmolekal dalam gula jega cukup untuk memecah-
mecah molekul zula tersebut.
Gaya antarmolekul mesimbulkan pengarah kuat pada trunsisifasa. Data yang telah
sisajikan pada Subba 3.3 menggambarkan kecenderangan bub lk did norms dalam344 UNET 3 esetinbangan dalam Reali Kimia
sbstans sane dina sebaal
‘mengelutanéebu dan dhtankan.
at pala KPC, yang been
eis panda sep jaune
tervams meh Leo"
Lewandowski
podat yang tidek Jarut adalah lorvtan ‘eal. Larutan di mana cekup zat tctlarut telah
dilarukan untuk mencapsi kesetimbangan pelarutn-pengendapan antara zat pacal daa
bentuk telartnye disebut larutan jena.
Prinsip Le Chitelier diterapkan pads kesetimbangan ini seperti jugn prinsip ini
‘iterapkan pada semua Kesetimbangar. Satu cara untuk menekan kesetimbangan kelarutan
‘adalah dengan mengubah jumlah pela. Penambahaa pelarut menurunkan konsentrat
spesies tera; penambahan zat padat cenderung untuk mengembalikan konsentas spesies
verlarut ke kesetimbangannya. Jka pelarut yang ditamtabkan teriaiu banyak maka semua
tat padat akan lrut, kemudian Kesetimbangan Helarutan menurue, dan laratan menjadi
tidak jen. Dalam kesetimbangan penguapar-kondensasi ini sesasi dengan penguapan
sempurra fasa pekat. Pesgambilan plat dari larwan yang sodah jenuh memaksa zat
pudattambahan mengendap agar konsentrai Iarutan tap. Pelart yang madah menguap
secing dlambi dengan membiarkan saa lrutan tidak tertutup sama pelarutny menguap.
‘ka kondisinya benar, zat padat akan tebeatuk berupa kristal i dasar dan pings beens
(Gambar 11.5).
Pengendapan tercontol dengan memainkan Xelaruan adalat tekmik yang banyak