You are on page 1of 8
ika akan menjerab dengan kuat senyawa tipe polifenol, Pemischan glikosida: Jika menggunekan KLT preparatif bisa ditempuh dengan fase gerak kloroform-metanolair= 7: 3: 0.5 Sistem fase gerak ini biasa digunakan juga untuk memisahkan tanin. Rektistalisasi Adalah upaya perurnian dengan solven yang sedikit tarut, penurunan subu pelarut, atau penguapan pelarut. Rekeistalisasi ditempuh jika hasil isolasi senyawa target lebih dari 50 mg, Jika terlalu rendah beresiko senyawa target hilang. Kombinasi klorofom- MeOH. heksena-klorofom, heksana-tilasetat, aseton-klorofom seringkali dipiiih untuk melakukan rekstalisasi. Rekristalisasi dilakukan beberapa kali. Dengan care menambahkan so'ven tepat larut kemudian idinginkan pada suhu 4°C. Seringkali_proses rekristalisasi_jarang dilakukan sebeb_rendeman_senyawa_target ditemukan dalam jumlah yang kecl Uji Kemurnian, Meskipun pada pemantauan dengan KLT telah menunjukkan bbercak tunggal atau analisis HPLC menunjukkan puncak tunggel yang simetris belum kita telah diperoleh senyawa murni. Uji purity atau kemurnian adalah upaya untuk menunjukkan senyawa terisolasi sudah tunggal atau belum. Kemurnian sangat penting untuk meminimalkan gangguan pada uji farmakologls. Seringkali impurities ft memberikan aktifitas farmakologis. Berikut ini adalah beberapa metode uji pemurnian: 1. Ujikemurnian dengan KLT kembali dengan berbagai fase gerak dan adsorben yang berbeda, Metode ini adalah cara yang paling klasik dan murah. Fase diam sebaiknya tidak hanya tunggal atau satu tipe, Untuk golongan glikoside sebaiknya 66 [Metabolit Sekunder/Azis Saifudin CVabey lice ee TEORI, KONSEP, DAN TEKNIK PEMURNIAN Katalog Dalam Terbiaaa (KD) SAIFUDIN, Azis Senyawi Alm Metabolit Pemmurntan/oteh Avis Safud Deepublish, November 2014, vii, 13 lm 25 em Sekunder ‘Teari, Konsep, dan Teknik: Ed.1, Cee. 1=Vogyakarta ISBN 978-602-280-472.7 1. Senpawa 1. Judul Desain cover: Ungzul Pebst Hastinto Penata letak : Risky Selvasan PENERBIT DEEPUBLISH (Grup Penerbitan CV BUDE UTAMA) Anggota IKAPE (076/D1¥/ 3012) Thr dane tanggangpawa poweerakan Thhk cpt dianchang; undang-undang Dilarang,keras menerjemahkan, mernforokopi, ara smempestenyak scbagjan atau schuruh ii bul ini tampa iain tertuls dani Penest PRINSIP-PRINSIP. KIMI _ MODERN, Hes KimiaA MODERN EDIS! KEEMPAT JILID | Davin W. Oxtosy ‘The Univers of Chicago H. P. Gittis University of California—Loa Angeles Norman H. Nacutriest The Universi ef Cheapo 4 UNIT 2 Penolsan Moekulr Kinet 2tas Wojud Mater GAMBAR 518 ia ats > ipsam. ta mck Shiite mesial canpwran Sane eran pl tLe FPeleehan adalah Kooverst dari Keadaan padot ke cair.‘THUk lele normal suata padatan ilah suhw pada snot padatan dan cain berada dalam kesctimbangen di bawah tekaran | atm. Titik leleh normal es ilah 0,00°C sehingza air cai dan es bead bersama- same dalam waktu akberhingga (dalam kesctimbanganaya) pada subs ini dan tekanen 1 stm. Jika sub ditmunkae sedikit saa, maka semua aie abhiraya membeku;jika sub inaikhan sedikitssja, semua es akhirnya meleeh, Isilah “normal” sering divadakan dalam pembicaraan tentang tik Ieleh sebab tik leleh kurang bergantung pada tskanan. Kadang-kadang cimungkinkan untuk melintst bets fase, artinya ada penundaan smunculnye fasa baru. Contohaya ilah pelewatddiban cairan, Conohnys, air cair dapat smencapai sub sedkit di atx 100°C jiksdipanaskan dengan cepat. Bila penguapaa cairan Jevaidh ini memang tej, kejacinya dapat sangat keris, carn dapat melorpat dai wadshaya. Untuk mencegah pelewatdidihan porselen yang berpor) dapat dambahkan pada caran. Batu di pendidihan segera setelah tiik didi i, dengan. memberikas tapak pembeatukan gelemtung gas, Pelewatbekuancsran dh bawah tik bekunya juga dimungkin- Kaa. Dalam chspesimen yang cermat, ai cai yang lewaibeku telah dikaji pada sub di bawah ~30°C (pada tekanan atmosfen. ‘Banyak materi tereaksisecarakimia bila dipanuskan, sebelum mater in bekesempatan | mele atau membekw, Zat yang berubahidenttaskimisnya sebelum keadaanaya berubsh "dak memati it: ele atau sit didin normal. Contohnya, sukrosa (gula pas) melelen, ‘etapi dengan cepat menghitam dan akhimya meagarang (Gambar S.18). Sabu yang cukup ‘panas untuk mengatai gaya tarik antarmolekal dalam gula jega cukup untuk memecah- mecah molekul zula tersebut. Gaya antarmolekul mesimbulkan pengarah kuat pada trunsisifasa. Data yang telah sisajikan pada Subba 3.3 menggambarkan kecenderangan bub lk did norms dalam 344 UNET 3 esetinbangan dalam Reali Kimia sbstans sane dina sebaal ‘mengelutanéebu dan dhtankan. at pala KPC, yang been eis panda sep jaune tervams meh Leo" Lewandowski podat yang tidek Jarut adalah lorvtan ‘eal. Larutan di mana cekup zat tctlarut telah dilarukan untuk mencapsi kesetimbangan pelarutn-pengendapan antara zat pacal daa bentuk telartnye disebut larutan jena. Prinsip Le Chitelier diterapkan pads kesetimbangan ini seperti jugn prinsip ini ‘iterapkan pada semua Kesetimbangar. Satu cara untuk menekan kesetimbangan kelarutan ‘adalah dengan mengubah jumlah pela. Penambahaa pelarut menurunkan konsentrat spesies tera; penambahan zat padat cenderung untuk mengembalikan konsentas spesies verlarut ke kesetimbangannya. Jka pelarut yang ditamtabkan teriaiu banyak maka semua tat padat akan lrut, kemudian Kesetimbangan Helarutan menurue, dan laratan menjadi tidak jen. Dalam kesetimbangan penguapar-kondensasi ini sesasi dengan penguapan sempurra fasa pekat. Pesgambilan plat dari larwan yang sodah jenuh memaksa zat pudattambahan mengendap agar konsentrai Iarutan tap. Pelart yang madah menguap secing dlambi dengan membiarkan saa lrutan tidak tertutup sama pelarutny menguap. ‘ka kondisinya benar, zat padat akan tebeatuk berupa kristal i dasar dan pings beens (Gambar 11.5). Pengendapan tercontol dengan memainkan Xelaruan adalat tekmik yang banyak

You might also like