PEMBUATAN LAPISAN TIPIS SIO2

DENGAN MENGGUNAKAN METODA DIP-COATING

I. TUJUAN
Mempelajari cara pembuatan lapisan tipis dengan cara dip-coating.

II. TEORI
Metode sol-gel adalah proses kimia basah untuk memproduksi bahan-
bahan yang dibangun dari blok seperti tetrahedron silikat. Proses ini
terutama melibatkan hidrolisis dan kondensasi dari prekursor, pengeringan,
dan stabilisasi. Sifat-sifat bahan seperti morfologi dan komposisi dapat
terkontrol dengan mengendalikan parameter pengolahan, untuk sintesis sol-
gel prekursor yang paling banyak digunakan yaitu tetraethyl orthosilicate
(TEOS) dengan menggunakan air dan etanol sebagai pelarut[2].

SiO2 memiliki stabilitas termal yang tinggi, kekuatan mekanis yang

sangat baik dan dapat membantu menciptakan katalitik baru yang aktif,
sehingga silikon dioksida (SiO2) dapat ditambahkan ke dalam matriks TiO2
untuk meningkatkan proses fotokatalitik. Hal ini dikarena peningkatan
adsorpsi permukaan dan peningkatan gugus hidroksil dalam lapis tipis.
Selain itu, pada saat yang sama SiO2 dapat bertindak sebagai pembawa TiO2
dan membantu memperoleh luas permukaan yang besar dan struktur
berpori[6].

Pembuatan suatu lapisan dapat disiapkan dengan teknik dip-coating,

dimana sebuah lembaran kaca dibersihkan dengan air suling dan aseton yang
kemudian akan dicelupkan ke dalam larutan etanol mengandung bahan
pengcoating yang terdispersi selama beberapa menit, dan kemudian diangkat
dan ditarik keluar. Kecepatan yang dikontrol secara tepat yaitu berkisaran 1-
65 mm / menit. Lapisan cair seragam akan dibentuk pada permukaan
substrat. Penambahan PVP pada campuran dapat digunakan untuk
memodifikasi permukaan karena PVP memiliki adesi yang baik sehingga
dapat memfasilitasi pembentukan film pada permukaan kaca [5].

Metoda dip-coating atau metoda celupan sering digunakan

karena prosesnya mudah dan tidak memerlukan biaya yang mahal.
Proses yang terjadi adalah substrat dicelupkan ke dalam larutan kemudian
diangkat secara vertical dengan kecepatan yang konstan. Larutan
precursor yang melengket pada substrat dan membentuk lapisan tipis
karena pelarutnya akan menguap dan sebagian larutan akan turun karena
adanya gaya gravitasi. Ketebalan larutan dapat diatur sesuai dengan
kecepatan pengangkatan substrat. Metoda ini telah sukses digunakan
untuk membuat suatu lapisan tipis material ferroelektrik , semikonduktor
elektronik, transparent conducting film. Metoda ini banyak diminati karena
prosesnya yang sederhana dan tidak memerlukan biaya yang mahal, selain
itu juga tidak merusak lingkungan dan peralatan yang digunakan tidak
begitu kompleks[4].

Silikon dioksida atau silika adalah salah satu senyawaan kimia yang
paling umum. Silika murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa dan
kristobalit. Silikon selalu terikat secara tetrahedral kepada empat atom
oksigen, namun ikatan-ikatannya mempunyai sifat yang cukup ionik. Dalam
kristobalit, atom-atom silikon ditempatkan seperti halnya atom-atom
karbon dalam intan dengan atom-atom oksigen berada di tengah dari
setiap pasangan. Dalam kuarsa terdapat heliks sehingga terbentuk kristal
enansiomorf. Kuarsa dan kristobalit dapat saling dipertukarkan apabila
dipanaskan. Proses ini lambat karena dibutuhkan pemutusan dan
pembentukan kembali ikatanikatan dan energi pengaktifannya tinggi.
Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2, H2, asam-asam dan sebagian besar
logam pada suhu 25oC atau pada suhu yang lebih tinggi, tetapi dapat
diserang oleh F2, HF aqua, hidroksida alkali dan leburan-leburan karbonat[1].

Lapisan tipis pada suatu substrat dapat diamati dengan menggunakan

mikroskop yang berdasarkan pada perbesaran bayangan benda, dimana
perbesaran bayangan benda yang dilihat dengan mikroskop tergantung dari
daya membesarkan okuler dan objektif. Jika okuler memiliki daya
membesarkan 5x dan objektif 10x, maka benda yang dilihat akan diperbesar
menjadi 5 x 10 = 50 garis tengah yang artinya bahwa jika benda memiliki
panjang sesungguhnya 1mm, akan tampak menjadi 50mm[3].

Morfologi dari permukaan lapisan juga dapat diamati dari suatu

mikrograf dengan menggunakan SEM, yang mana morfologinya sangat
tergantung pada suhu anil. Ukuran butir rata-rata dari film akan meningkat
secara signifikan ketika suhu anil meningkat. Pada permukaan lapisan SiO2
jika suhu anil 300°C, maka akan terdapat banyak pusat nukleasi yang hadir
pada substrat yang dapat mencegah terjadinya retakan. Sedangkan apabiala
suhu anil lebih tinggi akan menghasilkan retakan besar di seluruh lapisan,
dimana peningkatan suhu dapat menyebabkan ketidak seragaman dan
keretakan[6].

Selama proses sintesis, dapat dilakukan modifikasi untuk meningkatkan

dispersi dan mengontrol ukuran partikel. Pengontrolan ukuran dan
komposisi yang tepat sangat diperluakan, dimana dapat dengan mudah
disesuaikan dengan menyesuaikan parameter seperti konsentrasi katalis dan
TEOS. Katalis sangat berperan dalam pembuatan sol sebagai pelapis, dimana
sintesis sol dapat terjadi dengan bantuan katalis asam. Namun demikian,
katalis basa juga diperlukan untuk menginduksi pembentukan partikel,
karena katalis basa ini dapat meningkatkan nilai pH dan kenaikan pH ini
dapat mengembangkan struktur dari gel. Dalam penggunaan katalis
asam/basa ini, TEOS dan prekursor ion logam akan dicampur dalam kondisi
asam agar dapat mempercepat pembentukan nanopartikel. Namun
nanopartikel koloid cenderung membentuk struktur gel 3D dalam kondisi
asam, dimana kehadiran garam yang berlebih akan menyebabkan stabilitas
nanopartikel memburuk[2].
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat dan Fungsinya
No. Alat Fungsi
1. Hot plate Untuk pemanasan
2. Magnetik stirrer Untuk menghomogenkan larutan
3. Kaca slide Untuk substrat
4. Seperangkat alat Untuk merefluks larutan
refluk
5. Gelas piala 50 ml Untuk wadah larutan

3.3.2 Bahan dan Fungsinya

No. Bahan Fungsi
1. TEOS Sebagai sumber Si atau prekursor
2. HCl Sebagai katalis
3. Etanol Sebagai pelarut TEOS
4. Rhodamin B Sebagai zat pewarna
5. Aquadest Sebagai pelarut
3.2 Cara Kerja
1. TEOS, aquadest, etanol, dan asam mineral dicampurkan dengan
perbandingan volume 1 : 1,5 : 0,5 : 0,3 dengan total volume 20 ml ke
dalamlabu destilasi.
2. Magnetik bar di masukkan ke dalam labu, dipasang alat refluks.
3. Campuran diaduk selama 1 jam sambil dipanaskan pada suhu 60oC
sampai homogen.
4. Rhodamin-B ditambahkan dengan konsentrasi 100 ppm
5. Campuran dipindahkan ke dalam gelas piala, lakukan pengcoatingan
sebanyak 5 kali, selama 5 s dan 10 s
6. Sampel dikeringkan pada suhu kamar
7. Sampel kering dikarakterisasi dengan mikroskop optik.
3.3 Skema Kerja
TEOS, aquadest, etanol, dan asam mineral
dicampurkan dengan perbandingan volume
1 : 1,5 : 0,5 : 0,3 dengan total volume 20 ml
- dicampurkan dalam labu destilasi

Campuran
- direfluk dan diaduk selama 1 jam sampai suhu
60oC

Campuran homogen

- ditambahkan rhodamin-B dengan konsentrasi

100 ppm

Campuran berupa kompleks warna

- dipindahkan ke dalam gelas piala

- dilakukan pengcoatingan sebanyak 2 kali dengan
waktu 10 s

Substrat kaca yang telah terlapisi

- dikeringkan pada suhu kamar

Sampel kering

- karakterisasi dengan UV-Vis dan

mikroskop optik

Hasil
 3.4 Gambar Alat

3
1
4

6
10
7
8

Keterangan :
1. Klem
2. Standar
3. Air keluar
4. Air masuk
5. Pendingin
6. Labu
7. Magnetik bar
8. Pemanas dengan sistem magnektik stirrer
9. Kaca slide
10. Gelas piala
IV. DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data
TEOS : Akuadest : Etanol : HCI
1 mL : 1,5 mL : 0,5 mL : 0,3 mL

4.2 Perhitungan
Total Perbandingan volume = 3,3 mL

1
TEOS = 3,3
× 20 ml

=6 mL

1,5
Akuadest =3,3 × 20 𝑚𝑙

= 9,1 mL

0,5
Etanol = 3,3 × 20 𝑚𝑙

= 3 mL

0,33
HCI = 3,3
× 20 𝑚𝑙

= 1,9 mL

Volume total = 20 mL

4.3 Gambar Hasil Mikroskop Optik

a. waktu 5 sekon, 5x pencelupan b. waktu 10 sekon, 5x pencelupan