UNIVERSIDADE DO OESTE DE SANTA CATARINA

TITULAÇÃO COMPLEXOMÉTRICA

Bruna Vedoy de Souza

Camila Grigol
Izaquel Fabris

Xanxerê

2012
 SUMÁRIO

INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 3

MATERIAIS E MÉTODO ............................................................................................. 4

RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................................. 5

CONCLUSÃO ................................................................................................................ 7

REFERÊNCIAS ............................................................................................................. 8

ANEXOS ........................................................................................................................ 9
 INTRODUÇÃO

“Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, a

discussão teórica que segue será limitada a complexos formados com o ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA), um dos complexantes mais comuns e mais empregados.”
(BACCAN et al. 2001, p. 130)
Tanto zinco quanto magnésio formam complexos estáveis com EDTA em pH 10 e
podem ser titulados em soluções tamponadas neste pH. Nesta prática, será realizada a
titulação de zinco com EDTA, a solução será fortemente tamponada com solução de amônia e
cloreto de amônia que, além de tamponar o meio, vai evitar a precipitação do Zn(OH)2,
através da formação de complexos amin-zinco. (BACCAN et al. 2001, p. 137-139)
2. MATERIAIS E MÉTODO

 Solução de EDTA 0,01 mol/L

 Solução de Sulfato de Zinco
 Indicador Erio T
 Tampão NH3/NH4Cl em pH 10
 3 erlenmeyers de 250mL
 Bureta de 50mL
 Pipetas volumétricas de 5mL

Transferiu-se para um erlenmeyer, 2,5mL de amostra de solução de sulfato de zinco.

Adicionou-se mais 5mL do tampão de pH 9 (NH3/NH4Cl). Colocou-se o indicador Erio T.
A solução 0,01M de EDTA foi colocada na bureta, em seguida, titulou-se a solução de
sulfato de zinco com tampão até a mudança de cor vermelho púrpura para azul.
Calculou-se a concentração de zinco sabendo que 1mL de EDTA 0,01M irá titular
0,6535mg.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

“O ácido etilenodiaminotetracético, em condições adequadas de pH, forma complexos

solúveis em água, extremamente estáveis, com a maioria dos metais [...].” (OHLWEILER,
1974, p. 491)

Nas titulações com EDTA, é muito importante a adequada fixação do pH. A extensão
da ionização do complexo metal-EDTA depende do pH, a estabilidade do complexo diminui
com o decréscimo do pH. Neste caso, utilizou-se o indicador Ério T, geralmente as titulações
com esse indicador são realizadas num intervalo de pH de 8 a 10, no qual predomina a cor
azul no ponto final (anexo 1). (OHLWEILER, 1974, p. 492; BACCAN et al. 2001, p. 144)

O negro de eriocromo T pode servir como indicador na titulação direta de íon

magnésio, manganês, zinco, cádmio, mercúrio (II) e chumbo. Para manter o pH
constante (ca. 10), adiciona-se uma mistura tampão e, se necessário, junta-se ainda
um agente complexante fraco (amônia ou tartrato) para manter o metal em solução.
(OHLWEILER, 1974, p. 495)

O Ério T é um indicador metalocrômico, no processo, o indicador libera o íon

metálico, que será complexado pelo EDTA. À medida que o EDTA é adicionado, ele se
combina com os íons metálicos livres em solução. Quando todo esse íon metálico livre estiver
complexado, uma gota a mais do EDTA deslocará o metal que se encontra complexado com o
indicador, provocando o aparecimento da coloração azul do indicador livre, que assinala o
ponto final da titulação. (BACCAN et al. 2001, p. 143-144)

Durante a titulação de certos íons metálicos com EDTA, pode ser necessário adicionar,
além de agentes mascarantes e do tampão, um complexante auxiliar para impedir a
precipitação do metal na forma de seu hidróxido. Nesta titulação de íon zinco com EDTA, o
complexante auxiliar é um dos componentes do próprio tampão, colocado em excesso.
BACCAN et al. 2001, p. 137)

Existem técnicas diferentes de titulação do EDTA, a técnica de titulação direta pode

ser ilustrada com a determinação complexométrica de zinco. Para a determinação de níquel, a
técnica de titulação de retorno é aconselhável, pois o metal a determinar é lentamente
complexado ou não pode ser conservado em solução ao pH requerido para a formação do
complexo ou até mesmo quando não há um indicador metalocrômico adequado. Além destas
existem ainda a titulação de substituição e alcalimétrica. (OHLWEILER, 1974, p. 499)

3.1 CÁLCULO DE CONCENTRAÇÃO DE ZINCO

O volume de EDTA gasto na titulação foi igual a 17,2mL, e levando em consideração

a relação estequiométrica 1:1, calculou-se a concentração de zinco na solução:

𝑛
0,01 =
0,0172
𝑛 = 1,72. 10−4 𝑚𝑜𝑙

0,000172
𝑀=
0,0025
𝑀 = 0,0688 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Sendo o 0,0025 o volume da alíquota de Sulfato de Zinco.

Para fins de correção, calculou-se a massa de zinco presente em 1L:

𝑚1
0,0688 =
161,5 . 1
𝑚1 = 11,11𝑔

De acordo com o procedimento de determinação de zinco, 1mL de EDTA 0,01mol.L-1

irá titular 1,3074mg de zinco e sendo o volume médio gasto de EDTA na titulação igual a
17,2 mL, a quantidade de zinco titulada, teoricamente, deveria ser 11,24mg.

Estes 11,24mg estariam presentes em 1mL da solução, portanto, em 1L (1000mL)

haveria 11240mg, ou seja, 11,24g. Desta forma, foi possível determinar o fator de correção:

11,11
%= .100
11,24

% = 98,8

Obtivemos pouco mais de 1% de erro nesta técnica.

 CONCLUSÃO

É comum observarmos a precipitação de metais durante titulações e até mesmo a

formação de complexos, através da complexometria por titulação com EDTA concluímos que
quando há necessidade de uma determinação direta, o uso de EDTA é fundamental.
A determinação do ponto final exige atenção, pois a cor vermelho-púrpura se altera em
instantes para o tom azul do indicador, desta forma, o sucesso da titulação depende de atenção
e cuidado já que a margem de erros negligenciáveis se torna mais estreita.
O ajuste de pH e a utilização de uma solução tampão nos permitiu um controle melhor
durante a titulação, impedindo formação de complexos e precipitação, mantendo a
estabilidade da solução e permitindo a satisfatória extensão da ionização do complexo metal-
EDTA.
 REFERÊNCIAS

BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo:
Blucher, 2001.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos, 1974.
 ANEXOS

Anexo 1 – solução titulada apresentando a cor azul do indicador.