Scope

1. TCLP dirancang untuk menentukan mobilitas baik organik dan analit anorganik hadir dalam limbah
cair, padat, dan multifase
2. Jika analisis total limbah menunjukkan bahwa individu analit tidak hadir dalam limbah, atau bahwa
mereka hadir tapi seperti rendah concentrationsthat tingkat regulasi yang tepat tidak mungkin
melebihi, TCLP tidak perlu dijalankan
3. Jika analisis salah satu dari fraksi cair TCLP yangekstrak menunjukkan bahwa senyawa diatur hadir
pada konsentrasi tinggi seperti itu, bahkan setelah memperhitungkan pengenceran dari fraksi lain
ekstrak, konsentrasi akan berada di atas level peraturan untuk senyawa itu, Limbah then the
berbahaya dan tidak perlu untuk menganalisis tersisa fraksi ekstrak
4. Jika analisis ekstrak diperoleh dengan menggunakan botol extractor menunjukkan bahwa
konsentrasi setiap volatil analit diatur melebihi peraturan level for senyawa itu, maka limbah
berbahaya dan ekstraksi menggunakan ZHE isnot diperlukan. Namun, ekstrak dari extractor botol
tidak dapat digunakan untuk menunjukkan bahwa konsentrasi senyawa volatil berada di bawah
peraturan tingkat
IKHTISAR METODE
1. Untuk limbah cair (yaitu, yang mengandung kurang dari 0,5% drysolid material), limbah, setelah
penyaringan melalui 0,6-0,8 um serat gelas filter, didefinisikan sebagai ekstrak TCLP.
2. Forwastes mengandung lebih dari atau sama dengan 0,5% padatan, yang cair, jika ada, dipisahkan
dari fase padat dan disimpan untuk analisis nanti; ukuran partikel dari fase padat berkurang, jika
perlu. Fase padat diekstraksi dengan jumlah cairan ekstraksi sama dengan 20 kali berat fase padat.
Cairan ekstraksi digunakan fungsi isa dari alkalinitas fase tersebut yang padat limbah. Sebuah kapal
ekstraktor khusus digunakan saat pengujian analit forvolatile (lihat Tabel 1 untuk daftar senyawa
volatil). Berikut ekstraksi, ekstrak cair dipisahkan dari fase padat dengan filtrasi melalui 0,6-0,8 um
serat kaca filter.
3. Jika kompatibel (misalnya, beberapa tahapan tidak akan terbentuk pada kombinasi), fasa cair awal
limbah ditambahkan ke ekstrak cair, dan ini areanalyzed bersama-sama. Jika tidak sesuai, cairan
dianalisis secara terpisah dan the results secara matematis dikombinasikan untuk menghasilkan
volume rata-rata tertimbang konsentrasi
GANGGUAN
3.1 Potensi gangguan yang mungkin ditemui selama analisis adalah dibahas dalam metode analisis
individual
APARATUR DAN BAHAN
4.1 Agitasi aparat: Aparat agitasi harus mampu berputar kapal ekstraksi dengan cara end-over-end (lihat
Gambar 1) di 30 +2 rpm. Perangkat yang sesuai diketahui EPA diidentifikasi dalam Tabel 2.
4.2 Kapal ekstraksi
4.2.1 Zero-Headspace Ekstraksi Kapal (ZHE). Perangkat ini untuk digunakan hanya ketika sampah
sedang diuji untuk mobilitas yang mudah menguap analit (yaitu, yang tercantum dalam Tabel 1).
The ZHE (digambarkan dalam Gambar 2) memungkinkan untuk cairan / pemisahan padat dalam
perangkat, dan efektif menghalangi headspace. Jenis kapal memungkinkan untuk cairan awal /
padat pemisahan, ekstraksi, dan filtrasi ekstrak akhir tanpa membuka Kapal (lihat Bagian 4.3.1).
Pembuluh harus memiliki volume internal 500-600mL, dan dilengkapi untuk mengakomodasi
90-110 mm filter. Perangkat mengandung VITON O-cincin yang harus diganti sering. Zhe cocok
perangkat diketahui EPA diidentifikasi dalam Tabel 3.
 Untuk Zhe yang akan diterima untuk digunakan, piston dalam ZHE shouldbe dapat
dipindahkan dengan sekitar 15 psi atau kurang. Jika dibutuhkan morepressure bergerak piston,
O-ring di perangkat harus diganti. Jika hal ini tidak menyelesaikan masalah, ZHE tidak dapat
diterima untuk TCLP analisis dan produsen harus dihubungi.
The ZHE harus diperiksa untuk kebocoran setelah setiap ekstraksi. Jika Perangkat
berisi pengukur tekanan built-in, menekan perangkat untuk 50 psi, memungkinkan untuk
berdiri tanpa pengawasan selama 1 jam, dan recheck tekanan. Perangkat Jikalubang tidak
memiliki alat pengukur tekanan built-in, menekan dengan perangkat 50 psi, menenggelamkan
dalam air, dan memeriksa keberadaan udara gelembung melarikan diri dari salah satu alat
kelengkapan. Jika tekanan hilang, periksa semua fittingsand memeriksa dan mengganti O-ring,
jika perlu. menguji kembali perangkat. Jika masalah kebocoran tidak dapat diselesaikan,
themanufacturer harus dihubungi.
Beberapa ZHEs menggunakan tekanan gas untuk menggerakkan piston Zhe, sementara
yang lain menggunakan tekanan mekanik (lihat Tabel 3). Sedangkan prosedur volatil
(seeSection 7.3) mengacu pada pound per square inch (psi), untuk mekanis digerakkan piston,
tekanan diterapkan diukur dalam torsi-inch-pounds.Refer dengan instruksi produsen mengenai
konversi yang tepat.
4.2.2 Bottle Extraction Vessel. Ketika sampah adalah menjadi dievaluasi dengan menggunakan
ekstraksi nonvolatile, botol dengan kapasitas yang cukup tohold sampel dan cairan ekstraksi
diperlukan. headspace adalah diperbolehkan dalam kapal ini. Botol ekstraksi dapat dibangun dari
berbagai bahan, tergantung pada analit yang akan dianalisis dan sifat limbah (lihat Section4.3.3).
Disarankan bahwa botol kaca borosilikat digunakan bukan jenis lain dari kaca, terutama ketika
anorganik berasal dari keprihatinan. Botol plastik, selain polytetrafluoroethylene, tidak akan
digunakan jika organik harus diselidiki. Botol yang tersedia dari jumlah pemasok laboratorium.
Saat ini jenis kapal ekstraksi digunakan, perangkat filtrasi yang dibahas dalam Bagian 4.3.2
digunakan untuk awal cair / pemisahan padat dan penyaringan ekstrak akhir.
4.3 Filtrasi Perangkat: Disarankan bahwa semua filtrations menjadi dilakukan dalam kerudung.
4.3.1 Zero-Headspace Extractor Kapal (ZHE): Bila limbah tersebut dievaluasi untuk volatil, kapal
ekstraksi nol-headspace dijelaskan dalam Section4.2.1 digunakan untuk filtrasi. Perangkat harus
mampu mendukung dan menjaga di tempat filter serat kaca dan dapat menahan tekanan yang
dibutuhkan untuk mencapai pemisahan (50 psi).
CATATAN: Ketika diduga bahwa filter fiber glass telah pecah, Anin-line serat kaca filter dapat
digunakan untuk menyaring materi dalam ZHE.
4.3.2 Filter Holder: Bila limbah dievaluasi untuk selain analit menguap, setiap penahan filter mampu
mendukung fiber glass menyaring dan mampu menahan tekanan yang dibutuhkan untuk
mencapai pemisahan mungkin digunakan. Pemegang filter yang sesuai berkisar dari unit vakum
sederhana untuk sistem yang relatif kompleks mampu mengerahkan tekanan sampai 50 psi atau
lebih. Jenis penahan filter yang digunakan tergantung pada sifat-sifat material yang akan disaring
(lihat Bagian 4.3.3). Perangkat ini akan memiliki Volume minimum internal dari 300 mL dan
dilengkapi untuk mengakomodasi minimum ukuran filter dari 47 mm (pemegang filter memiliki
kapasitas internal 1,5 L Or greater, dan dilengkapi untuk mengakomodasi 142 mm diameter
saringan, yang direkomendasikan) .Vacuum filtrasi hanya dapat digunakan untuk limbah dengan
rendah padatan konten (<10%) dan sangat rinci, limbah cair yang mengandung. Semua jenis
sampah lainnya harus disaring menggunakan tekanan positif filtrasi. Pemegang filter yang sesuai
diketahui EPA ditunjukkan pada Tabel 4.
4.3.3 Bahan Konstruksi: kapal Ekstraksi dan perangkat filtrasi harus terbuat dari bahan inert yang tidak
akan meluluhkan atau menyerap komponen limbah. Kaca, politetrafluoroetilena (PTFE), atau
 ketik 316 peralatan stainless steel dapat digunakan ketika mengevaluasi mobilitas kedua
komponen organik dan anorganik. Perangkat yang terbuat dari tinggi densitypolyethylene
(HDPE), polypropylene (PP), atau polyvinyl chloride (PVC) hanya dapat digunakan ketika
mengevaluasi mobilitas logam. cate botol kaca direkomendasikan untuk digunakan lebih dari
jenis lain kaca botol, terutama ketika anorganik adalah analit perhatian.
4.4 Filter: Filter harus dibuat dari serat gelas borosilikat, akan tidak mengandung bahan pengikat, dan
akan memiliki ukuran pori yang efektif dari 0,6 sampai 0,8 m, atau setara. Filter diketahui EPA
yang memenuhi spesifikasi ini diidentifikasi dalam Tabel 5. Pra-filter tidak boleh digunakan.
Ketika mengevaluasi mobilitas logam, filter akan asam-dicuci sebelum digunakan dengan
berkumur dengan 1N asam nitrat diikuti oleh tiga bilasan berturut-turut dengan deionisasi air
suling (aminimum 1 L per bilas dianjurkan). Kaca filter serat yang rapuh dan harus ditangani
dengan hati-hati.
4,5 pH Meter: Meter harus akurat untuk 0,05 unit di 25 EC.
4.6 Zhe Extract Koleksi Perangkat: tas tedlar atau kaca, stainles steelor PTFE jarum suntik gas-ketat
yang digunakan untuk mengumpulkan fasa cair awal dan ekstrak akhir sampah saat
menggunakan perangkat Zhe. Perangkat tercantum adalah direkomendasikan untuk digunakan
dalam kondisi sebagai berikut:
4.6.1 Jika limbah mengandung fasa cair berair atau jika limbah tidak mengandung sejumlah besar cairan
berair (yaitu, <1% dari tota lwaste), tas Tedlar atau 600 mL jarum suntik harus digunakan untuk
mengumpulkan dan menggabungkan ekstrak cair dan padat awal.
4.6.2 Jika awaste mengandung sejumlah besar berair cair dalam fase cair awal (yaitu,> 1% dari total
limbah), jarum suntik tas atau stadium kuncup tedlar dapat digunakan untuk kedua pemisahan
padat / cair awal dan filtrasi ekstrak akhir. Namun, analis harus menggunakan satu atau lainnya,
tidak keduanya.
4.6.3 Jika sampah tidak mengandung fase cair awal (100% padat) atau tidak memiliki fase padat
signifikan (adalah% cair 100), baik Tas Tedlar atau jarum suntik dapat digunakan. Jika jarum
suntik yang digunakan, membuang thefirst 5 ml cairan diungkapkan dari perangkat. Sisanya
aliquots digunakan untuk analisis.
4,7 Zhe Ekstraksi Transfer Cairan Perangkat: Setiap perangkat yang mampu mentransfer cairan
ekstraksi ke dalam ZHE tanpa mengubah sifat cairan ekstraksi diterima (misalnya, perpindahan
positif atau peristaltik pompa, gas jarum suntik yang ketat, unit filtrasi tekanan (lihat Bagian
4.3.2), atau lainnya ZHE perangkat).
4.8 Laboratorium Balance: Saldo laboratorium akurat ke dalam Perhatikan kaca, diameter yang sesuai
untuk menutupi gelas atau Erlenmeyerlabu.
4.11 pengaduk magnetik.
5.0 REAGENTS
5.1 kimia kelas Reagen harus digunakan dalam semua tes. kecuali kalau lainnya bijaksana ditunjukkan,
hal ini dimaksudkan bahwa semua reagen harus sesuai dengan Spesifikasi dari Komite Analytical
Reagen dari American Chemical Masyarakat, di mana spesifikasi tersebut tersedia. Nilai lain dapat
digunakan, tersedia itu pertama dipastikan bahwa reagen adalah kemurnian cukup tinggi untuk
mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi akurasi penentuan.
5.2 Reagen Air. Air reagen didefinisikan sebagai air di mana seorang interferantis tidak diamati pada
atau di atas batas deteksi metode darianalit (s) yang menarik. Untuk ekstraksi nonvolatile, ASTM
Tipe II air atau setara memenuhi definisi air reagen. Untuk ekstraksi stabil, itu Disarankan bahwa
 air reagen dihasilkan oleh salah satu metode berikut.Air reagen harus dipantau secara berkala untuk
kotoran.
5.2.1 Reagen air ekstraksi yang mudah menguap dapat dihasilkan dengan melewatkan air keran melalui
tempat tidur filter karbon yang mengandung sekitar 500 gram karbon aktif (Calgon Corp, Filtrasorb-
300 atau setara).
5.2.2 Sebuah sistem pemurnian air (Millipore Super Q atau setara) juga dapat digunakan untuk
menghasilkan air reagen untuk volatil ekstraksi.
5.2.3 Reagen twater untuk ekstraksi mudah menguap mungkin juga disiapkan oleh air mendidih selama
15 menit. Selanjutnya, sambil mempertahankan suhu air pada 90 +5 derajat C, gelembung lembam
bebas kontaminan gas (misalnya nitrogen) melalui air selama 1 jam. Saat masih panas, mentransfer
air ke botol sekrup-tutup mulut sempit di bawah nol-headspace dan segel dengan septum Teflon
berlapis dan topi.
5.3 Asam klorida (1N), HCl, terbuat dari ACS reagen grade.
5.4 Asam nitrat (1N), HNO, terbuat dari ACS reagen grade.
5,5 Natrium hidroksida (1N), NaOH, terbuat dari ACS reagen grade.
5,6 asam asetat glasial, CH CH OOH, ACS reagen grade.
5.7 Ekstraksi cairan.
5.7.1 Extractionfluid # 1: Tambah 5,7 mL glasial CH CH OOH untuk 500ml air reagen (Lihat Bagian
5.2), tambahkan 64,3 ml 1N NaOH, dan diluteto volume 1 liter. Ketika disiapkan dengan benar,
pH ini Cairan akan 4.93 0,05 4,9 Beaker atau Erlenmeyer, gelas, 500 mL.
5.7.2 Extractionfluid # 2: Encerkan 5,7 mL glasial CH CH OOH dengan 3 2 Air reagen (Lihat Bagian
5.2) untuk volume 1 liter. ketika benar disiapkan, pH cairan ini akan 2.88 0,05.
CATATAN: cairan ekstraksi ini harus sering dipantau untuk kotoran. PH harus diperiksa sebelum
digunakan untuk memastikan bahwa cairan ini terdiri akurat. Jika kotoran ditemukan atau
pH tidak dalam spesifikasi di atas, cairan akan dibuang dan cairan ekstraksi segar siap.
5,8 standar analisis harus disiapkan sesuai dengan sesuai metode analisis.

CONTOH COLLECTION, PELESTARIAN DAN PENANGANAN

6.1 Semua sampel harus dikumpulkan menggunakan rencana sampling yang sesuai.
6.2 TheTCLP dapat menempatkan persyaratan pada ukuran minimal lapangan sampel, tergantung pada
kondisi fisik atau keadaan limbah dan analit perhatian. Sebuah alikuot diperlukan untuk evaluasi
awal yang ekstraksi Cairan akan digunakan untuk prosedur ekstraksi analit menguap. Lain aliquot
mungkin diperlukan untuk benar-benar melakukan ekstraksi nonvolatile (lihat Bagian 1.4
mengenai penggunaan ekstrak ini untuk organik yang mudah menguap). Jika volatil organicsare
perhatian, aliquot lain mungkin diperlukan. Tindakan pengendalian mutu mungkin memerlukan
aliquot tambahan. Selanjutnya, itu selalu bijaksana untuk mengumpulkan lebih banyak sampel
hanya jika sesuatu yang tidak beres dengan upaya awal untuk melakukan tes.
6.3 Pengawet tidak akan ditambahkan ke sampel sebelum ekstraksi.
6.4 Sampel dapat didinginkan kecuali hasil pendinginan di Perubahan fisik yang searah dengan sampah.
Jika curah hujan terjadi, seluruh orang sampel (termasuk endapan) harus diekstrak.
6.5 Bila limbah tersebut akan dievaluasi untuk analit menguap, perawatan harus betaken untuk
meminimalkan kerugian dari volatil. Sampel harus dikumpulkan dan storedin cara yang
dimaksudkan untuk mencegah hilangnya analit menguap (misalnya, sampel harus dikumpulkan
dalam botol septumcapped Teflon berlapis dan disimpan pada 4 EC. Sampel harus dibuka hanya
sesaat sebelum ekstraksi).
6.6 TCLP ekstrak harus disiapkan untuk analisis dan dianalisis segera aspossible berikut ekstraksi.
Ekstrak atau bagian dari ekstrak untuk logam penentuan analit harus diasamkan dengan asam nitrat
sampai pH <2, kecuali curah hujan terjadi (lihat Bagian 7.2.14 jika terjadi pengendapan). Ekstrak
harus dipertahankan untuk analit lain sesuai dengan panduan yang diberikan dalam Metode analisis
individu. Ekstrak atau bagian dari ekstrak untuk organik penentuan analit tidak akan diizinkan
untuk datang ke dalam kontak dengan atmosfer (i.e., tidak ada ruang atas) untuk mencegah
kerugian. Lihat Bagian 8.0 (QA persyaratan) untuk sampel diterima dan ekstrak memegang kali.
7.1 Awal Evaluasi Lakukan evaluasi awal TCLP pada aliquot 100 gram minimal aliquot waste.This
mungkin tidak benar-benar mengalami ekstraksi TCLP. awal ini Evaluasi meliputi: (1) penentuan
padatan persen (Bagian 7.1.1); (2) penentuan apakah limbah tersebut mengandung padatan
signifikan dan, Oleh karena itu, ekstrak sendiri setelah filtrasi (Bagian 7.1.2); (3) penentuan apakah
bagian padat dari limbah memerlukan pengurangan ukuran partikel (Section7.1.3); dan (4)
penentuan mana dari dua cairan ekstraksi yang akan digunakan untuk ekstraksi TCLP menguap
dari limbah (Bagian 7.1.4).
7.1.1 Preliminarydetermination dari persen padatan: Persen padat didefinisikan sebagai fraksi dari
sampel limbah (sebagai persentase yang lsample tota) yang ada cairan dapat dipaksa keluar oleh
terapan tekanan, seperti yang dijelaskan di bawah ini.
7.1.1.1 limbah Jikalubang jelas akan tidak menghasilkan cairan saat mengalami filtrasi tekanan (yaitu,
100% padatan) melanjutkan ke Bagian 7.1.3.
7.1.1.2 Jika sampel cairan atau multifase, cair / pemisahan padat untuk membuat penentuan awal persen
padatan diperlukan. Ini melibatkan perangkat filtrasi describedin Bagian 4.3.2 dan diuraikan dalam
Bagian 7.1.1.3 melalui 7.1.1.9.
7.1.1.3 Pre-timbang filter dan wadah yang akan menerima filtrat.
7.1.1.4 Assemblethe penahan filter dan filter berikut instruksi dari pabriknya. Tempatkan filter pada
dukungan layar dan aman.
7.1.1.5 Weighout subsampel sampah (100 gram minimum) dan mencatat berat.
7.1.1.6 Allowslurries untuk berdiri untuk mengizinkan padat fase untuk menetap. Limbah yang menetap
secara perlahan dapat disentrifugasi sebelum filtrasi. Sentrifugasi akan digunakan hanya sebagai
bantuan filtrasi. Jika digunakan, cairan harus dituangkan dan disaring diikuti dengan filtrasi dari
bagian padat dari limbah melalui sistem filtrasi yang sama.
7.1.1.7 kuantitatif mentransfer sampel limbah ke penahan filter (cair dan fase padat). Menyebarkan
sampel limbah merata di atas permukaan filter. Jika penyaringan limbah AT4 EC mengurangi
jumlah cairan yang diungkapkan di atas apa yang akan menjadi diekspresikan pada suhu kamar
kemudian memungkinkan sampel untuk pemanasan untu suhu kamar pada perangkat sebelum
penyaringan Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas berpegang pada wadah
yang digunakan untuk mentransfer sampel ke aparat filtrasi, menentukan berat residu ini dan
subtractit dari sampel berat ditentukan dalam Bagian 7.1.1.5 ke menentukan berat sampel limbah
yang akan disaring. Secara bertahap menerapkan vakum atau tekanan lembut dari 1-10 psi, sampai
udara atau pressurising gas bergerak melalui filter. Jika ini Titik tidak tercapai di bawah 10 psi,
dan jika tidak ada cairan tambahan memiliki melewati filter dalam selang 2 menit, perlahan-lahan
 meningkatkan tekanan di 10 psi bertahap sampai maksimum 50 psi. Setelah setiap kenaikan
tambahan dari 10 psi, jika gas pressurising memiliki tidak bergerak melalui filter, dan jika tidak
ada cairan tambahan memiliki melewati filter dalam selang 2 menit, dilanjutkan ke selanjutnya
kenaikan 10 psi. Ketika gas pressurising mulai bergerak melalui filter, atau ketika aliran cairan
telah berhenti di 50 psi (yaitu, filtrasi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan dalam setiap 2
Periode menit), berhenti filtrasi.
CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat
menyebabkan penyumbatan prematur.
7.1.1.8 Thematerial dalam penahan filter didefinisikan sebagai fase padat limbah, dan filtrat
didefinisikan sebagai fase cair.
CATATAN: Beberapa limbah, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas
mengandung beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan vakum atau
penyaringan tekanan, seperti diuraikan dalam Section 7.1.1.7, bahan ini mungkin tidak menyaring.
Jika ini adalah kasus, bahan dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai padat. Jangan mengganti
filter asli dengan filter segar dalam keadaan apapun. Gunakan hanya satu filter.
7.1.1.9 menentukan harga berat fasa cair dengan mengurangkan berat wadah filtrat (lihat Bagian
7.1.1.3) dari berat total kontainer filtrat penuh. Tentukan berat fasa padat dari sampel limbah
dengan 5 mengurangkan berat fasa cair dari berat Total sampel limbah, sebagaimana ditentukan
dalam Bagian 7.1.1. atau 7.1.1.7.

menentukan apakah bahan padat membutuhkan pengurangan ukuran partikel atau Bagian 7.1.2.1
jika melihat bahwa sejumlah kecil filtrat adala entrained dalam pembasahan filter. Jika padatan
persen ditentukan Bagian 7.1.1.9 kurang dari 0,5%, kemudian dilanjutkan ke Bagian 7.2.9 jika non
volatile TCLP yang akan dilakukan dan Bagian 7.3 dengan segar bagian dari sampah jika volatile
TCLP yang akan dilakukan.
7.1.2.1 Lepaskan fase padat dan filter dari aparat filtrasi.
7.1.2.2 Drythe filter dan fase padat pada 100 + 20 EC sampai dua berturut-turut hasil menimbang nilai
yang sama dalam + 1%. Catat berat akhir.
CATATAN: Perhatian harus diambil untuk memastikan bahwa subjek yang solid tidak akan berkedip
saat pemanasan. Disarankan agar pengeringan oven menjadi dibuang ke tudung atau perangkat lain
yang sesuai.
7.1.2.3 Hitung persen padatan kering sebagai berikut:

7.1.2.4 Jika persen padatan kering kurang dari 0,5%, kemudian dilanjutkan ke Bagian 7.2.9 jika
nonvolatile TCLP adalah menjadi dilakukan, dan Bagian 7.3 jika volatile TCLP adalah menjadi
dilakukan. Jika persen padatan kering lebih besar dari atau sama dengan 0,5%, dan jika nonvolatile
TCLP harus dilakukan, kembali ke mulai dari Bagian ini (7.1) dan, dengan porsi segar limbah,
menentukan apakah pengurangan ukuran partikel diperlukan (Bagian 7.1.3) dan menentukan cairan
ekstraksi yang tepat (Bagian 7.1.4) .Jika hanya volatile TCLP harus dilakukan, lihat catatan dalam
Bagian 7.1.4.
7.1.3 Penentuan apakah limbah memerlukan ukuran partikel reduksi (ukuran partikel berkurang selama
langkah ini): Menggunakan padat porsi sampah, mengevaluasi kokoh untuk ukuran partikel. ukuran
partikel reductionis diperlukan, kecuali padat memiliki luas permukaan per gram bahan yang sama atau
lebih besar dari 3,1 cm, atau lebih kecil dari 1 cm dalam Surat2 Dimensi yang paling sempit (yaitu,
mampu melewati 9,5 mm (0,375 inch) saringan standar). Jika luas permukaan lebih kecil atau partikel
ukuran yang lebih besar dari yang dijelaskan di atas, siapkan bagian padat dari limbah forextraction
dengan menghancurkan, memotong, atau penggiling sampah ke permukaan daerah atau ukuran partikel
seperti dijelaskan di atas. Jika padatan dipersiapkan untuk organicvolatiles ekstraksi, tindakan
pencegahan khusus harus diambil (lihat Bagian 7.3.6).
CATATAN: Kriteria Luas permukaan dimaksudkan untuk berserabut (misalnya, kertas, kain, dan
serupa) bahan limbah. Pengukuran Realisasi luas permukaan tidak diperlukan, juga tidak dianjurkan.
Untuk bahan yang tidak jelas memenuhi kriteria, metode khusus sampel akan perlu dikembangkan dan
digunakan untuk mengukur luas permukaan. Metodologi tersebut saat ini tidak tersedia.
7.1.4 Penentuan cairan ekstraksi yang tepat: Jika solidcontent limbah lebih besar dari atau sama dengan
0,5% dan jika Sampel akan diambil untuk konstituen nonvolatile (Bagian 7.2), menentukan cairan yang
tepat (Bagian 5.7) untuk nonvolatiles ekstraksi sebagai berikut:
CATATAN: ekstraksi TCLP untuk konstituen yang mudah menguap hanya menggunakan ekstraksi
Cairan # 1 (Bagian 5.7.1). Oleh karena itu, jika ekstraksi TCLP untuk nonvolatiles tidak diperlukan,
lanjutkan ke Bagian 7.3.
7.1.4.1 Timbang sebuah sub-sampel kecil dari fase padat gadilan limbah, mengurangi padat (jika perlu)
untuk ukuran partikel sekitar 1 mm atau kurang, dan transfer 5.0 gram fase thesolid limbah ke 500 mL
beaker atau Erlenmeyer labu.
7.1.4.2 Add96.5 mL air reagen untuk gelas, tutup dengan watchglass, dan aduk dengan penuh semangat
untuk 5minutes menggunakan pengaduk magnetik. Ukur dan catat pH. Jika pH <5.0, menggunakan
cairan ekstraksi # 1. Lanjutkan ke Bagian 7.2.
7.1.4.3 IfthepH dari Bagian 7.1.4.2 adalah> 5.0, tambahkan 3,5 mL HCl 1N, bubur sebentar, tutup
dengan watchglass, panas 50 EC, dan tahan pada 50 EC selama 10 menit.
7.1.4.4 Biarkan solusi sejuk ke suhu ruang dan merekam pH. Jika pH <5.0, gunakan cairan ekstraksi #
1. Jika pH> 5.0, cairan penggunaan ekstraksi # 2. Lanjutkan ke Bagian 7.2.
7.1.5 Jika aliquot limbah yang digunakan untuk awal Evaluasi (Bagian 7.1.1 - 7.1.4) bertekad untuk
menjadi 100% padat pada Bagian 7.1.1.1, maka dapat digunakan untuk Bagian 7.2 ekstraksi (dengan
asumsi minimal 100 gram tetap), dan Bagian 7.3 ekstraksi (dengan asumsi setidaknya 25 gram tetap).
Jika aliquot itu dikenai Prosedur dalam Bagian 7.1.1.7, maka aliquot lain akan digunakan untuk
Prosedur ekstraksi stabil dalam Bagian 7.3. The aliquot dari sampah dikenakan prosedur dalam Bagian
7.1.1.7 mungkin cocok untuk digunakan forthe Bagian 7.2 ekstraksi jika jumlah yang cukup padat
(seperti ditentukan oleh Bagian 7.1.1.9) diperoleh. Jumlah padat diperlukan tergantung pada apakah
jumlah yang cukup ekstrak akan diproduksi untuk mendukung analisis. Jika jumlah yang cukup tetap
solid, lanjutkan ke Bagian 7.2.10 dari ekstraksi TCLP nonvolatile.
7.2 Prosedur Ketika Keluwesan tidak Terlibat
Aminimum ukuran sampel dari 100 gram (fase padat dan cair) yang recommended.In beberapa
kasus, ukuran sampel yang lebih besar mungkin cocok, tergantung pada kandungan padatan
sampel limbah (persen padatan, Lihat Bagian 7.1.1), apakah fasa cair awal limbah akan larut
dengan ekstrak air dari padat, dan apakah anorganik, organik semivolatile, pestisida, dan
 herbisida semua analit perhatian. Padatan yang cukup harus dihasilkan untuk ekstraksi sehingga
volume ekstrak TCLP akan cukup untuk mendukung semua dari analisis yang dibutuhkan. Jika jumlah
ekstrak yang dihasilkan oleh TCLP tunggal ekstraksi tidak akan cukup untuk melakukan semua analisis,
lebih dari satu ekstraksi dapat dilakukan dan ekstrak dari masing-masing gabungan dan aliquoted untuk
analisis.
7.2.1 Jika sampah jelas akan tidak menghasilkan cairan ketika mengalami filtrasi tekanan (yaitu, 100%
solid, lihat Bagian 7.1.1), menimbang subsampel dari (gram minimal 100) limbah dan melanjutkan ke
Bagian 7.2.9.
7.2.2 Jika sampel cair atau multifase, cair / padat pemisahan diperlukan. Ini melibatkan perangkat
filtrasi yang dijelaskan dalam Bagian 4.3.2 dan diuraikan dalam Bagian 7.2.3 untuk 7.2.8.
7.2.3 Pra-timbang wadah yang akan menerima filtrat.
7.2.4 Merakit penahan filter dan filter mengikuti instruksi pabrik. Tempatkan filter pada layar dukungan
dan secure.Acid mencuci filter jika mengevaluasi mobilitas logam (lihat Bagian 4.4).
CATATAN: Asam dicuci filter dapat digunakan untuk semua ekstraksi nonvolatile bahkan ketika
logam tidak perhatian.
7.2.5 Timbang subsampel dari limbah (100 gram minimum) dan merekam berat. Jika limbah
mengandung <0,5% padatan kering (Bagian 7.1.2), bagian cair dari limbah, setelah penyaringan,
didefinisikan sebagai ekstrak theTCLP. Oleh karena itu, cukup sampel harus disaring sehingga bahwa
jumlah cairan yang disaring akan mendukung semua analisis requiredof ekstrak TCLP. Untuk limbah
yang mengandung> 0,5% padatan kering (Bagian 7.1.1 atau 7.1.2), menggunakan informasi persen
padatan yang diperoleh di Bagian 7.1.1 untuk menentukan ukuran sampel optimum (100 gram
minimum) untuk filtration.Enough padatan harus dihasilkan oleh filtrasi untuk mendukung analisis
yang akan dilakukan pada ekstrak TCLP.
7.2.6 Biarkan lumpur untuk berdiri untuk memungkinkan fase padat untuk settle.Wastes yang menetap
secara perlahan dapat disentrifugasi sebelum filtrasi. Gunakan sentrifugasi hanya sebagai bantuan untuk
filtrasi. Jika limbah tersebut disentrifugasi, cairan harus dituangkan dan disaring diikuti oleh filtrasi dari
bagian padat dari limbah melalui filtrasi yang sama sistem.
7.2.7 kuantitatif mentransfer sampel limbah (cair dan padat fase) untuk penahan filter (lihat Bagian
4.3.2). Menyebarkan sampel limbah evenlyover permukaan filter. Jika penyaringan limbah di 4 EC
mengurangi jumlah cairan yang diungkapkan di atas apa yang akan diungkapkan di suhu kamar,
kemudian biarkan sampel untuk menghangatkan upto suhu kamar dalam perangkat sebelum
penyaringan.
CATATAN: Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas berpegang pada wadah
yang digunakan untuk mentransfer sampel ke aparat filtrasi, menentukan berat residu ini dan kurangi
dari sampel berat yang ditentukan dalam Pasal 7.2.5, untuk menentukan berat sampel limbah yang akan
disaring. Secara bertahap menerapkan vakum atau tekanan lembut dari 1-10 psi, sampai udara atau
pressurising gas bergerak melalui filter. Jika hal ini tidak tercapai di bawah 10 psi, dan jika tidak ada
cairan tambahan telah melewati filter di interval 2 menit, perlahan-lahan meningkatkan tekanan di 10
psi bertahap toa maksimum 50 psi. Setelah setiap kenaikan tambahan dari 10 psi, jika pressurising gas
tidak bergerak melalui filter, dan jika tidak ada tambahan cair telah melewati filter dalam selang 2 menit,
dilanjutkan ke the next kenaikan 10 psi. Ketika gas pressurising mulai bergerak melalui filter, atau
ketika aliran cairan telah berhenti di 50 psi (yaitu, filtrasi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan
dalam 2 menit periode), menghentikan filtrasi.
CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat
menyebabkan penyumbatan prematur.
7.2.8 Materi dalam penahan filter didefinisikan sebagai padatan fase limbah, dan filtrat didefinisikan
sebagai fase cair. Timbang filtrat. Fasa cair sekarang dapat baik dianalisis (Lihat Bagian 7.2.12) atau
disimpan pada 4 EC sampai saat analisis.
CATATAN: Beberapa limbah, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas
mengandung beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan vakum atau
penyaringan tekanan, seperti diuraikan dalam Bagian 7.2.7, bahan ini mungkin tidak menyaring. Jika
hal ini terjadi, bahan dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai solid dan dilakukan melalui ekstraksi
sebagai solid. Jangan mengganti Filter asli dengan filter segar dalam keadaan apapun. Penggunaan
hanya satu filter.
7.2.9 Jika limbah mengandung <0,5% padatan kering (lihat Bagian 7.1.2), lanjutkan ke Bagian 7.2.13.
Jika limbah mengandung> 0,5% padatan kering (lihat Bagian 7.1.1 atau 7.1.2), dan jika sizereduction
partikel padat diperlukan dalam Bagian 7.1.3, lanjutkan ke Bagian 7.2.10. Jika limbah diterima
melewati 9,5 mm saringan, kuantitatif mentransfer bahan padat botol extractor intothe bersama dengan
filter yang digunakan untuk memisahkan cair awal dari fase padat, dan lanjutkan ke Bagian 7.2.11.
7.2.10 Siapkan bagian padat dari limbah untuk ekstraksi dengan menghancurkan, memotong, atau
penggiling sampah ke daerah permukaan atau partikel sizeas dijelaskan dalam Bagian 7.1.3. Ketika area
permukaan atau partikel sizehas telah diubah dengan tepat, secara kuantitatif mentransfer padat materi
ke dalam botol extractor. Sertakan filter yang digunakan untuk memisahkan cair awal dari fase padat.
CATATAN: Sieving sampah biasanya tidak diperlukan. luas permukaan Persyaratan sare dimaksudkan
untuk berserabut (misalnya, kertas, kain) dan bahan limbah yang sama. Pengukuran Realisasi luas
permukaan tidak recommended.If penyaringan diperlukan, saringan Teflon dilapisi harus digunakan
untuk menghindari kontaminasi sampel.
7.2.11 Menentukan jumlah cairan ekstraksi untuk menambah extractor kapal sebagai berikut:

Perlahan-lahan tambahkan jumlah ini cairan ekstraksi yang tepat (lihat Bagian 7.1.4) ke kapal extractor.
Tutup botol erat extractor (itu adalah direkomendasikan bahwa rekaman Teflon digunakan untuk
memastikan segel ketat), aman di perangkat agitasi rotary, dan berputar pada 30 +2 rpm selama 18 +2
jam. Suhu Ambient (yaitu, suhu ruangan di mana ekstraksi diperlukan Tempat) harus dipertahankan
pada 23 +2 EC selama periode ekstraksi.
CATATAN: Sebagai agitasi terus, tekanan dapat membangun dalam ekstraktor botol untuk beberapa
jenis limbah (misalnya dikapur atau kalsium karbonat mengandung limbah dapat berkembang gas
seperti karbon dioksida). Untuk mengurangi tekanan berlebih, botol extractor mungkin berkala dibuka
(misalnya, setelah 15 menit, 30 menit, dan 1 jam) dan vented menjadi kerudung.
7.2.12 Setelah ekstraksi 18 +2 jam, memisahkan materialin kapal extractor ke dalam cairan
komponennya dan padat phasesby penyaringan menggunakan serat kaca baru, seperti diuraikan dalam
Bagian 7.2.7. Untuk filtrasi akhir dari ekstrak TCLP, serat kaca Filter dapat diubah, jika perlu, untuk
facilitatefiltration. Filter (s) shallbe asam dicuci (lihat Bagian 4.4) jika mengevaluasi mobilitas ogam.
7.2.13 Siapkan ekstrak TCLP sebagai berikut:
7.2.13.1 limbah Jikalubang tidak mengandung cairan awal fase, bahan cair yang disaring diperoleh dari
Bagian 7.2.12 adalah didefinisikan sebagai ekstrak TCLP. Lanjutkan ke Bagian 7.2.14.
7.2.13.2 Jika kompatibel (misalnya, beberapa tahapan tidak akan Hasil pada kombinasi),
menggabungkan cairan disaring dihasilkan dari Bagian 7.2.12 dengan fase cair awal limbah yang
diperoleh insection 7.2.7. Cairan gabungan ini didefinisikan sebagai TCLP ekstrak. Lanjutkan ke
Bagian 7.2.14
7.2.13.3 Jikalubang fase cair awal limbah, seperti diperoleh dari Bagian 7.2.7, tidak atau mungkin tidak
kompatibel dengan cairan disaring dihasilkan dari Bagian 7.2.12, tidak menggabungkan Cairan ini.
Menganalisis cairan tersebut, secara kolektif didefinisikan sebagai TCLP ekstrak, dan menggabungkan
hasil matematis, seperti yang dijelaskan dalam Bagian 7.2.14.
7.2.14 koleksi Setelah dari ekstrak TCLP, Ph Ekstrak harus dicatat. Segera aliquot dan melestarikan
ekstrak untuk analisis. Logam aliquots harus diasamkan dengan asam nitrat untuk pH <2. Jika curah
hujan yang diamati pada penambahan asam nitrat untuk aliquot kecil ekstrak, maka bagian yang tersisa
dari ekstrak untuk logam analisis tidak akan diasamkan dan ekstrak akan zedas Analy sesegera
mungkin. Semua aliquot lainnya harus disimpan di bawah pendingin (4 EC) sampai dianalisis. Ekstrak
TCLP harus disiapkan dan dianalisis sesuai dengan metode analisis yang tepat. TCLP ekstrak untuk
kacang alyzed untuk logam akan asam dicerna kecuali dalam contoh-contoh di mana pencernaan
menyebabkan hilangnya analit logam. Jika analisis Ekstrak tercerna menunjukkan bahwa konsentrasi
ofany diatur logam Analy teexceeds tingkat peraturan, maka limbah berbahaya dan pencernaan ekstrak
tidak perlu. Namun, data tercerna ekstrak saja tidak dapat digunakan untuk menunjukkan bahwa limbah
tersebut tidak hazardous.If fase individu harus dianalisis secara terpisah, menentukan volume fase
individu (untuk + 0,5%), melakukan analisis yang tepat, dan menggabungkan hasil matematis dengan
menggunakan sederhana volume tertimbang rata-rata:

di mana:
V = Volume tahap pertama (L).
C = Konsentrasi analit perhatian pada tahap pertama (mg / L)
V = Volume tahap kedua (L).
C = Konsentrasi analit perhatian di tahap kedua(mg / L).
7.2.15 konsentrasi analit Comparethe dalam ekstrak TCLP withthe tingkat diidentifikasi dalam
peraturan yang sesuai. Mengacu Bagian 8.0 untuk persyaratan jaminan kualitas.
7.3 Prosedur Ketika Keluwesan yang Terlibat Perangkat Usethe ZHE untuk mendapatkan ekstrak TCLP
untuk analisis volatile senyawa saja. Ekstrak yang dihasilkan dari penggunaan tersebut yang ZHE tidak
boleh digunakan untuk mengevaluasi mobilitas analit menguap (misalnya, logam, pestisida, dll).
Perangkat Zhe memiliki sekitar 500 mL internalcapacity. The ZHE dapat sehingga menampung
maksimal 25 gram padat (didefinisikan sebagai fraksi dari sampel yang ada cairan tambahan mungkin
dipaksa keluar oleh tekanan diterapkan 50 psi), karena kebutuhan untuk menambahkan jumlah cairan
ekstraksi sebesar 20 kali berat fase padat.
Mengisi Zhe dengan sampel hanya sekali dan tidak membuka perangkat sampai Ekstrak akhir
(dari padat) telah dikumpulkan. Mengisi ulang dari ZHE ke mendapatkan 25 gram padat tidak diizinkan
Jangan biarkan sampah, fasa cair awal, atau ekstrak yang akan terkena atmosfer untuk waktu
lagi dari yang diperlukan. apa saja manipulasi bahan ini harus dilakukan ketika dingin (4 EC) untuk
meminimalkan kerugian volatil.
7.3.1 Pra-menimbang (dievakuasi) filtrat koleksi container (Lihat Bagian 4.6) dan sisihkan. Jika
menggunakan tas Tedlar, mengungkapkan semua cair dari perangkat Zhe ke dalam tas, baik untuk awal
atau akhir cair / pemisahan padat, dan mengambil aliquot dari cairan di kantong untuk analisis. Wadah
yang tercantum dalam Bagian 4.6 direkomendasikan untuk gunakan di bawah kondisi yang dinyatakan
dalam Bagian 4.6.1 - 4.6.3.
7.3.2 Tempatkan piston ZHE dalam tubuh ZHE (mungkin membantu fulfirst untuk melembabkan piston
O-ring sedikit dengan ekstraksi cairan) .Adjust piston dalam tubuh ZHE ke ketinggian yang akan
meminimalkan jarak piston akan harus pindah setelah ZHE dibebankan Dengan sampel (berdasarkan
persyaratan ukuran sampel ditentukan dari Bagian 7.3, Bagian 7.1.1 dan / atau 7.1.2). Mengamankan
inlet gas / gerai flange (bottom flange) ke tubuh ZHE sesuai dengan pabrikan instruksi. Mengamankan
filter serat kaca antara layar dukungan dan sisihkan. Set inlet cair / gerai flange (flange atas) samping.
7.3.3 Jika sampah adalah 100% padat (lihat Bagian 7.1.1), menimbang subsampel (25 gram maksimum)
dari limbah, recordweight, dan melanjutkan ke Bagian 7.3.5.
7.3.4 Jika limbah mengandung <0,5% padatan kering (Bagian 7.1.2), Bagian theliquid limbah, setelah
penyaringan, didefinisikan sebagai TCLP extract.Filter cukup sampel sehingga jumlah disaring cair
akan mendukung semua analisis yang mudah menguap diperlukan. untuk limbah mengandung> 0,5%
padatan kering (Bagian 7.1.1 dan / atau 7.1.2), gunakan persen padatan informasi yang diperoleh di
Bagian 7.1.1 untuk menentukan ukuran sampel yang optimal untuk mengisi ke ZHE. Ukuran sampel
yang dianjurkan adalah sebagai berikut:
7.3.4.1 Untuk limbah yang mengandung <5% padatan (lihat Bagian 7.1.1), menimbang suatu sub-
sampel 500 gram limbah dan merekam berat badan.
7.3.4.2 Untuk limbah yang mengandung> 5% padatan (lihat Bagian 7.1.1), menentukan jumlah sampah
untuk mengisi ke dalam ZHE sebagai berikut: Menimbang subsampel dari limbah dengan ukuran yang
sesuai dan merekam berat.

7.3.5 Jika pengurangan ukuran partikel dari bagian padat dari sampah diperlukan dalam Bagian 7.1.3,
lanjutkan ke Bagian 7.3.6. jika pengurangan ukuran partikel tidak diperlukan dalam Bagian 7.1.3,
lanjutkan ke Bagian 7.3.7.
7.3.6 Siapkan sampah untuk ekstraksi dengan menghancurkan, memotong, atau menggiling bagian
padat dari limbah ke daerah permukaan atau ukuran partikel asdescribed dalam Bagian 7.1.3. Limbah
dan peralatan pengurangan yang sesuai harus didinginkan, jika mungkin, untuk 4 EC sebelum ukuran
partikel reduction.The berarti digunakan untuk efek pengurangan ukuran partikel tidak harus
menghasilkan panas dalam dan dari dirinya sendiri. Jika pengurangan fase padat dari limbah diperlukan,
paparan limbah ke atmosfer harus dihindari sejauh mungkin.
CATATAN: Sieving sampah tidak dianjurkan karena kemungkinan bahwa volatil mungkin akan hilang.
Penggunaan penguasa tepat lulus direkomendasikan sebagai alternatif yang dapat diterima. luas
permukaan Persyaratan sare dimaksudkan untuk berserabut (misalnya, kertas, kain) dan bahan limbah
yang sama. Pengukuran Realisasi luas permukaan tidak direkomendasikan.
Ketika area permukaan atau ukuran partikel telah tepat diubah, lanjutkan ke Bagian 7.3.7.
7.3.7 lumpur limbah tidak perlu didiamkan untuk mengizinkan fase padat untuk menetap. Apakah
limbah tidak centrifuge sebelum filtrasi.
7.3.8 kuantitatif mentransfer seluruh sampel (cairan dan fase padat) dengan cepat ke ZHE.
Mengamankan filter dan dukungan layar ontothe flens atas perangkat dan mengamankan flens atas ke
ZHE tubuh sesuai dengan instruksi dari pabriknya. Kencangkan semua ZHE Fitting dan menempatkan
perangkat dalam posisi vertikal (inlet gas / gerai flange di bagian bawah). Jangan memasang perangkat
koleksi ekstrak ke pelat atas.
CATATAN: Jika bahan limbah (> 1% dari berat sampel asli) memiliki jelas adheredto wadah yang
digunakan untuk mentransfer sampel ke ZHE, menentukan berat residu ini dan kurangi dari Berat
sampel yang ditentukan dalam Pasal 7.3.4 untuk menentukan berat sampel limbah yang akan disaring.
Pasang Pipa gas ke inlet gas / katup keluaran (flange bawah) dan, dengan inlet cair / stopkontak
katup (top flange) terbuka, mulai menerapkan Tekanan lembut dari 1-10 psi (atau lebih jika perlu) untuk
memaksa semua headspace perlahan-lahan keluar dari perangkat Zhe menjadi kerudung. Pada
penampilan pertama cair dari katup inlet / gerai cair, cepat menutup katup dan Tekanan menghentikan.
Jika penyaringan limbah di 4 EC mengurangi Jumlah menyatakan cair atas apa yang akan diungkapkan
pada suhu kamar, kemudian biarkan sampel untuk pemanasan sampai suhu ruang dalam perangkat
sebelum penyaringan. Jika sampah adalah 100% padat (seeSection 7.1.1), perlahan-lahan meningkatkan
tekanan sampai maksimal 50 psi untuk memaksa sebagian besar headspace dari perangkat dan
melanjutkan ke Bagian 7.3.12.
7.3.9 Lampirkan koleksi filtrat pra-ditimbang dievakuasi kontainer ke inlet / stopkontak katup cair dan
membuka katup. Mulai menerapkan tekanan lembut dari 1-10 psi untuk memaksa fasa cair dari sampel
ke dalam wadah koleksi filtrat. Jika tidak ada cairan tambahan haspassed melalui saringan dalam setiap
selang 2 menit, perlahan-lahan meningkatkan tekanan di 10 psi bertahap sampai maksimum 50 psi.
setelah masing-masing peningkatan inkremental dari 10 psi, jika tidak ada cairan tambahan telah
melewati filter dalam selang 2 menit, lanjutkan ke kenaikan 10 psi berikutnya. Ketika aliran cairan telah
berhenti sehingga filtrasi tekanan lanjutan pada 50 psi tidak menghasilkan apapun filtrat tambahan
dalam jangka waktu 2 menit, menghentikan filtrasi. Tutup katup inlet / gerai cair, hentikan tekanan
untuk piston, dan putuskan dan mempertimbangkan koleksi filtrat kontainer.
CATATAN: Aplikasi aneous Instan tekanan tinggi dapat menurunkan kaca Filter serat dan dapat
menyebabkan penyumbatan prematur.
7.3.10 Bahan di ZHE didefinisikan sebagai fase padat limbah dan filtrat didefinisikan sebagai fase cair.
CATATAN: Somewastes, seperti limbah berminyak dan beberapa limbah cat, akan jelas mengandung
beberapa bahan yang muncul untuk bea cair. Bahkan setelah menerapkan filtrasi tekanan, bahan ini
tidak akan menyaring. Jika hal ini terjadi, material dalam perangkat filtrasi didefinisikan sebagai solid
dan dilakukan melalui TCLPextraction sebagai padat. Jikalubang limbah mengandung <0,5% padatan
kering asli (lihat Bagian7.1.2), filtrat ini didefinisikan sebagai ekstrak TCLP dan dianalisis langsung.
Lanjutkan ke Bagian 7.3.15.
7.3.11 The liquid fase sekarang mungkin baik dianalisis segera (SeeSections 7.3.13 melalui 7.3.15) atau
disimpan di 4 EC bawah minimal headspaceconditions sampai saat analisis. Menentukan berat cairan
ekstraksi # 1 untuk menambah Zhe sebagai berikut

7.3.12 Para Bagian berikut detail bagaimana menambahkan sesuai jumlah cairan ekstraksi dengan
bahan padat dalam ZHE dan agitasi kapal ZHE. Cairan ekstraksi # 1 digunakan dalam semua kasus
(Lihat Bagian 5.7).
7.3.12.1 Dengan Zhe dalam posisi vertikal, melampirkan aline dari reservoir cairan ekstraksi untuk
katup inlet / gerai cair. Garis yang digunakan harus memuat ekstraksi segar cairan dan harus preflushed
dengan cairan untuk menghilangkan udara setiap kantong di baris. Melepaskan tekanan gas pada piston
Zhe (dari inlet gas / stopkontak katup), buka katup inlet / gerai cair, dan mulai mentransfer cairan
ekstraksi (dengan memompa atau serupa berarti) ke ZHE. Lanjutkan memompa cairan ekstraksi ke
dalam ZHE sampai jumlah yang tepat cairan telah beenintroduced ke perangkat.
7.3.12.2 Setelah cairan ekstraksi telah ditambahkan segera menutup inlet / stopkontak katup cair dan
lepaskan ekstraksi garis cairan. Periksa Zhe untuk memastikan bahwa semua katup intheir posisi
tertutup. Manual memutar perangkat dalam end-over-end fashion 2 atau 3 kali. Memposisikan ZHE di
posisi vertikal dengan inlet / stopkontak katup cair di atas. Menekan para ZHE 5-10 psi (jika perlu) dan
perlahan-lahan membuka katup inlet / gerai cairan berdarah apapun headspace (dalam kerudung) yang
mungkin telah diperkenalkan karena penambahan ekstraksi perdarahan fluid.This akan dilakukan
dengan cepat dan harus berhenti di penampilan pertama cairan dari katup. Re-menekan dalam ZHEwith
5-10 psi dan periksa semua perlengkapan Zhe untuk memastikan bahwa mereka ditutup.
7.3.12.3 Tempatkan ZHE di aparat agitasi rotary (jika belum ada) dan berputar pada 30 +2 rpm selama
18 + 2 jam. Suhu Ambient (yaitu, suhu ruangan di mana ekstraksi terjadi) harus dipertahankan pada 23
+ 2 C selama agitasi.
7.3.13 Setelah periode agitasi 18 +2 jam, periksa Tekanan balik piston Zhe dengan cepat membuka dan
menutup gas inlet / outlet katup dan mencatat keluarnya gas. Jika tekanan belum dipertahankan (yaitu,
tidak ada pelepasan gas diamati), perangkat bocor. Periksa ZHE karena membocorkan sebagaimana
ditentukan dalam Bagian 4.2.1, dan melakukan ekstraksi lagi dengan sampel baru dari limbah. Jika
tekanan di dalam Perangkat telah dipertahankan, materi dalam kapal extractor sekali lagi dipisahkan ke
dalam fase cair dan padat komponen. Jika sampah terdapat fase cair awal, cairan dapat disaring secara
langsung ke dalam filtrat yang sama koleksi kontainer (yaitu, tas Tedlar) memegang fasa cair awal
limbah. Koleksi filtrat terpisah wadah harus digunakan jika menggabungkan akan membuat beberapa
fase, atau ada tidak cukup volume yang tersisa dalam wadah koleksi filtrat. Saring melalui filter fiber
glass, dengan menggunakan perangkat Zhe seperti yang dibahas insection 7.3.9. Semua ekstrak harus
disaring dan dikumpulkan jika Tas Tedlar digunakan, jika ekstrak tersebut multifase, atau jika
sampahmengandung fase cair awal (lihat Bagian 4.6 dan 7.3.1).
CATATAN: Anin-line serat kaca filter dapat digunakan untuk menyaring materi dalam Zhe jika diduga
bahwa filter fiber glass memiliki telah pecah.
7.3.14 Jika limbah asli tidak mengandung fase cair awal, bahan cair yang disaring diperoleh dari Bagian
7.3.13 didefinisikan sebagai ekstrak TCLP. Jika limbah mengandung fase cair awal, menyaring materi
edliquid diperoleh dari Bagian 7.3.13 dan awal fase cair (Bagian 7.3.9) secara kolektif didefinisikan
sebagai ekstrak TCLP.
7.3.15 koleksi Setelah ekstrak TCLP, segera membuat ekstrak untuk analisis dan storewith headspace
minimal di 4 C sampai dianalisis. Menganalisis ekstrak TCLP sesuai dengan sesuai metode analisis.
Jika fase individu untuk dianalisis secara terpisah (yaitu, tidak larut), menentukan volume fase individu
(0,5%), melakukan analisis yang tepat, dan menggabungkan hasil matematis dengan menggunakan
volume tertimbang rata-rata sederhana:

V = Volume fase pertama (L).

C = Konsentrasi analit perhatian pada tahap pertama (mg / L).
V = Volume tahap kedua (L).
C = Konsentrasi analit perhatian di tahap kedua (mg / L).
7.3.16 konsentrasi analit Comparethe dalam ekstrak TCLP dengan tingkat diidentifikasi dalam
peraturan yang sesuai. Mengacu Bagian 8.0 untuk persyaratan jaminan kualitas.
JAMINAN 8,0 KUALITAS
8.1 aminimum satu kosong (menggunakan cairan ekstraksi yang sama seperti yang digunakan untuk
sampel) harus dianalisis untuk setiap 20 ekstraksi yang telah dilakukan di kapal ekstraksi.
8.2 Amatrix lonjakan harus dilakukan untuk setiap jenis limbah (misalnya air limbah lumpur
pengobatan, tanah yang terkontaminasi, dll) kecuali hasilnya melebihi tingkat peraturan dan data yang
digunakan semata-mata untuk menunjukkan bahwa wasteproperty melebihi tingkat regulasi. Minimal
satu matriks lonjakan harus beanalyzedfor setiap batch analitis. Minimal, ikuti matriks lonjakan
bimbingan tambahan disediakan di setiap metode analisis
8.2.1 Matrixspikes yang akan ditambahkan setelah penyaringan dari TCLP ekstrak dan sebelum
pelestarian. Paku matriks tidak harus ditambahkan sebelum untuk TCLP ekstraksi sampel.
8.2.2 kasus terdalam, paku matriks harus ditambahkan pada konsentrasi setara dengan tingkat regulasi
yang sesuai. Jika Konsentrasi analit kurang dari satu setengah tingkat regulasi, Konsentrasi lonjakan
mungkin serendah setengah dari konsentrasi analit, tetapi mungkin tidak tidak kurang dari lima kali
batas deteksi metode. Inorder untuk menghindari perbedaan efek matriks, paku matriks harus
ditambahkan ke volume nominal yang sama ekstrak TCLP seperti itu yangdianalisis untuk sampel
unspiked.
8.2.3 Tujuan dari matriks lonjakan adalah untuk memantau kinerja metode analisis yang digunakan,
dan untuk menentukan apakah gangguan matriks ada. Penggunaan metode kalibrasi internal
lainnya,modifikasi metode analisis, atau penggunaan alternatif analitis metode mungkin diperlukan
untuk secara akurat mengukur konsentrasi analit dalam theTCLP ekstrak ketika pemulihan matriks
lonjakan berada di bawah diharapkan kinerja metode analisis.
8.2.4 Matrix lonjakan pemulihan dihitung oleh berikut rumus:

di mana:
XS = nilai yang diukur untuk sampel berduri,
XU = diukur nilai sampel unspiked, dan
K = nilai yang diketahui dari lonjakan sampel.
8.3 tindakan pengendalian Allquality dijelaskan dalam analisis yang tepat metode harus diikuti.
8.4 Penggunaan metode kalibrasi kuantitasi internal harus dipekerjakan untuk kontaminan logam jika:
(1) Pemulihan kontaminan dari Ekstrak TCLP tidak minimal 50% dan konsentrasi tidak melebihi
tingkat regulasi, dan (2) Konsentrasi kontaminan diukur dalam ekstrak adalah dalam 20% dari tingkat
regulasi yang tepat.
8.4.1. Metode penambahan standar harus employedas yang Metode kalibrasi kuantisasi internal setiap
kontaminan logam.
8.4.2 Metode penambahan standar membutuhkan mempersiapkan standar kalibrasi dalam sampel
matriks daripada air reagen atau Solusi kosong. Hal ini membutuhkan mengambil empat aliquot identik
solusi dan menambahkan jumlah yang telah diketahui standar tiga dari aliquot tersebut. Keempat aliquot
adalah tidak diketahui. Sebaiknya, penambahan pertama harus bersiaplah sehingga konsentrasi yang
dihasilkan adalah sekitar 50% dari konsentrasi yang diharapkan dari sampel. Penambahan kedua dan
ketiga harus disiapkan sehingga konsentrasi sekitar 100% dan 150% dari konsentrasi yang diharapkan
dari sampel. Keempat aliquots adalah dipertahankan pada volume akhir yang sama dengan
menambahkan air reagen atau kosong solusi, dan mungkin perlu penyesuaian dilusi untuk
mempertahankan sinyal di linier dari teknik instrumen. Keempat aliquot dianalisis.
8.4.3 Siapkan plot, atau data tunduk pada regresi linear, dari sinyal instrumen atau konsentrasi-kalibrasi
diturunkan eksternal sebagai variabel dependen (y-axis) terhadap konsentrasi penambahan standar
sebagai variabel independen (x-axis). Memecahkan untuk mencegat absis (variabel independen, x-axis)
yang merupakan konsentrasi di diketahui.
8.4.4 Bergantian, kurangi sinyal instrumental atau konsentrasi externalcalibration yang diturunkan tidak
diketahui (unspiked) sampel dari sinyal instrumental atau konsentrasi-kalibrasi berasal eksternal
penambahan standar. Plot atau tunduk pada regresi linear dari sinyal instrumen dikoreksi atau
konsentrasi eksternal-kalibrasi yang diturunkan sebagai variabel dependen terhadap variabel
independen. Memperoleh konsentrasi untuk diketahui menggunakan kurva kalibrasi internal seolah-
olah itu adalah kurva kalibrasi eksternal.