JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KROMATOGRAFI GAS
PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL

OLEH:
GOLONGAN II
KELOMPOK 7
R. BAGUS RAKA PRATAMA 1508505050
I KETUT DUANTARA 1508505051
DEDE JERRY SARTIKA PUTRA 1508505052

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2017
 KROMATOGRAFI GAS
PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL
1. TUJUAN
1.1. Mengetahui prinsip pemisahan dan identifikasi menggunakan
Kromatografi Gas.
1.2. Mengetahui cara sampel yang akan dipisahkan dan diidentifikasi
menggunakan metode kromatografi Gas
1.3. Menetapkan kadar etanol dan metanol dari sampel arak bali menggunakan
metode Kromatografi Gas.
2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Arak Bali
Arak merupakan minuman beralkohol yang bahan dasarnya nira kelapa
mengandung alkohol dengan kadar 4% (Sunanto, 1993). Menurut Keputusan
Menteri Kesehatan No.151/A/SK/V/81 bahwa minuman atau obat tradisional
yang tergolong dalam minuman keras mengandung alkohol >1%. Pengolahan
nira kelapa menjadi etanol dengan cara menampung nira hasil sadapan dalam
tangki selama 2-3 hari tanpa menggunakan starter atau ragi, nira hasil
fermentasi kemudian disuling dengan alat penyulingan sederhana, akan
menghasilkan bioetanol berkadar 25-35%. Arak merupakan hasil destilasi dari
nira kelapa, bila dikonsumsi dapat sebagai penghangat badan terutama di
daerah pegunungan (Lay, 1994).
2.2. Metanol
Metanol (CH3OH) memiliki pemerian yaitu berupa cairan tidak berwarna,
jernih, dan memiliki bau yang khas. Kelarutan metanol adalah dapat bercampur
dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna. Bobot jenis metanol
adalah 0,796 gram/mL sampai 0,798 gram/mL (Depkes RI, 1979).

Gambar 2.1. Struktur Metanol (Sumardjo, 2009).

1
2.3. Etanol
Etanol yang memiliki nama lain alkohol, aethanolum atau etil alkohol
adalah suatu zat yang memiliki sifat cairan bening, tidak berwarna, mudah
mengalir, mudah terbakar, higroskopik dengan karakterisrik bau spiritus dan
rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Dapat bercampur
dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organik
lainnya. Penyimpanan pada suhu 8 - 15˚ C, jauh dari api dalam wadah kedap

udara dan dilindungi dari cahaya (Mardoni, dkk, 2007).

Gambar 2. Struktur Kimia Etanol (C2H5OH)(Mardoni dkk, 2007).

2.4. Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses penguapan yang diikuti
dengan proses pengembunan. Tujuan destilasi adalah untuk memisahkan
cairan yang mudah menguap dari senyawa atau biasanya merupakan
pemisahan dua atau lebih cairan yang berbeda titik didihnya. Prinsip kerja
dalam destilasi adalah campuran zat dididihkan hingga menguap, dan uap
yang dihasilkan kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan
(Sudjadi, 1986).

Gambar 3. Alat Destilasi Sederhana (Malone, 1994).

2
2.5. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah suatu proses dimana suatu campuran menjadi
komponen-komponennya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan
serapan (sorben) yang stationer (Bassett, dkk, 1994 ; Watson, 2005). Prinsip
kromatografi gas adalah teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah
menguap dan stabil terhadap panas bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio
distribusinya. Pada umumnya, solut akan terelusi berdasarkan pada
peningkatan titik didihnya, kecuali jika ada interaksi khusus antara solut
dengan fase diam (Gandjar dan Rohman, 2007).
Keuntungan Kromatografi Gas yaitu waktu analisis yang singkat,
ketajaman pemisahan yang tinggi, efisiensi pemisahan yang tinggi, analisis
relatif lebih cepat, sensitifitas tinggi, dan membutuhkan campuran cuplikan
yang sangat sedikit. Kerugian Kromatografi Gas yaitu hanya dapat digunakan
untuk menganalisis sampel yang mudah menguap dan tidak dapat dipakai
untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang besar (Adamovics, 1997).

Gambar 4. Instrumentasi Kromatografi Gas (Watson, 2005).

3
3. ALAT DAN BAHAN
3.1. Alat
a. Detektor FID
b. Kolom Kapiler (Kolom HP Inno Wax panjang 30 m; diameter 0,32
µm dan laju alir 0,70 mL/menit)
c. Syringe
d. Alat destilasi
e. Botol vial
f. Labu ukur 10 mL, 5 mL
g. Pipet tetes
h. Pipet ukur
i. Termometer
j. Bulb Filler
k. Gas Cromatography (GC-agilent Technologies 6890-N Network GC
System)
l. Kolom HP Inno Wax panjang 30 m; diameter 0,32 µm dan laju alir
0,70 mL/menit
m. Fase diam polietilen glikol
3.2. Bahan
a. Sampel (Arak Bali)
b. Aquadest
c. Etanol 100% (p.a)
d. Metanol 100% (p.a)
e. Gas pembawa (Helium)
f. Make-up gas nitrogen (gas tambahan)
4. PROSEDUR PRAKTIKUM
4.1. Pembuatan larutan baku etanol 100% v/v
a. Perhitungan
Diketahui:
Konsentrasi larutan etanol yang tersedia = 100% v/v
Volume larutan yang dibuat = 10 mL

4
 Ditanya:
Berapa volume larutan metanol 100% yang diperlukan?
Jawab:
Vstok x Cstok = Vbaku x Cbaku
Vstok X 100% v/v = 10 mL X
100% v/v Vstok = 10 mL
Jadi, volume larutan metanol 100% yang diperlukan untuk membuat
larutan baku etanol 100%v/v adalah 10 mL.
b. Prosedur Kerja
Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak
10 mL dengan pipet ukur. Dimasukan ke dalam botol vial.
4.2. Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v
a. Perhitungan
Diketahui:
Konsentrasi larutan metanol yang tersedia = 100% v/v
Volume larutan yang dibuat = 10 mL
Ditanya:
Berapa volume larutan metanol 100% yang diperlukan?
Jawab:
Vstok x Cstok = Vbaku x
Cbaku Vstok X 100% v/v = 10
mL X 1% v/v Vstok = 0,1 mL
Jadi, volume larutan metanol 100% yang diperlukan untuk membuat
larutan baku metanol 1%v/v adalah 0,1 mL
b. Prosedur Kerja
Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak
0,1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL.
Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog hingga
homogen.

5
4.3. Pembuatan Larutan Seri Etanol dan Metanol
a. Perhitungan
Diketahui:
Konsentrasi larutan baku etanol = 100% v/v
Konsentrasi larutan baku methanol = 1% v/v
Volume larutan seri yang dibuat = 5 mL
Konsentrasi larutan seri etanol yang dibuat = 10%v/v, 20%v/v,
30%v/v, 40%v/v, dan 50%v/v
Konsentrasi larutan seri metanol yang dibuat = 0,01%v/v, 0,05%
v/v, 0,1%v/v, 0,2%v/v, dan 0,3%v/v
Ditanya:
Berapa volume larutan baku etanol dan metanol yang diperlukan?
Jawab:
1) Seri I
a. Etanol 10% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x
Vseri 100% v/v x Vbaku = 10%
v/v x 5 mL Vbaku = 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 10% v/v
adalah 0,5 mL.
b. Metanol 0,01% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,01% v/v
x 5 mL Vbaku = 0,05 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,01%
v/v adalah 0,05 mL.
2) Seri II (20% v/v)
a. Etanol 20% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri

6
 100% v/v x Vbaku = 20% v/v x 5 mL
Vbaku = 1 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 20% v/v
adalah 1 mL.
b. Metanol 0,05% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,05% v/v x 5 mL
Vbaku = 0,25 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,05%
v/v adalah 0,25 mL.
3) Seri III
a. Etanol 30% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
100% v/v x Vbaku = 30% v/v x 5 mL
Vbaku = 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 30% v/v
adalah 1,5 mL.
b. Metanol 0,1% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,1% v/v x 5 mL
Vbaku = 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,1% v/v
adalah 0,5 mL.
4) Seri IV
a. Etanol 40% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri 100%
v/v x Vbaku = 40% v/v x 5 mL

7
 Vbaku = 2 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 40% v/v
adalah 2 mL.
b. Metanol 0,2% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,2% v/v x 5 mL
Vbaku = 1 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,2% v/v
adalah 1 mL.
5) Seri V
a. Etanol 50% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
100% v/v x Vbaku = 50% v/v x 5 mL
Vbaku = 2,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri etanol 50% v/v
adalah 2,5 mL.
b. Metanol 0,3%v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,3% v/v x 5 mL
Vbaku = 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang
diperlukan untuk membuat larutan seri metanol 0,3% v/v
adalah 1,5 mL.
b. Prosedur Kerja
1) Seri I
a. Etanol 10% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.

8
 Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog
hingga homogen.
b. Metanol 0,01% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog
hingga homogen.
2) Seri II
a. Etanol 20% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet
ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, digojog
hingga homogen.
b. Metanol 0,05% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
3) Seri III
a. Etanol 30% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
b. Metanol 0,1% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.

9
 4) Seri IV
a. Etanol 40% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL dengan pipet
ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
b. Metanol 0,2% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
5) Seri V
a. Etanol 50 % v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
b. Metanol 0,3% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1,5 mL dengan
pipet ukur. Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL.
Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen.
4.4. Pembuatan Larutan Uji
a. Perhitungan
Diketahui:
Konsentrasi larutan baku etanol = 100% v/v
Konsentrasi larutan baku metanol = 1% v/v
Volume larutan uji yang dibuat = 5 mL
Ditanya:
Berapa volume larutan baku etanol dan metanol yang diperlukan?

10
 Jawab:
1) Larutan Uji Etanol 35% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
100% v/v x Vbaku = 35% v/v x 5 mL
Vbaku = 1,75 mL
Jadi, volume larutan baku etanol 100% v/v yang diperlukan
untuk membuat larutan seri etanol 35% v/v adalah 1,75 mL.
2) Larutan Uji Metanol 0,1% v/v
Cbaku x Vbaku = Cseri x Vseri
1% v/v x Vbaku = 0,1% v/v x 5 mL
Vbaku = 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol 1% v/v yang diperlukan
untuk membuat larutan seri metanol 0,1% v/v adalah 0,5 mL.
b. Prosedur Kerja
Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% v/v sebanyak 1,75
mL dan 0,5 mL larutan baku metanol 1% v/v dengan pipet ukur.
Dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL yang sama, ditambahkan
dengan akuades hingga tanda batas, digojog hingga homogen.
Kemudian dimasukkan ke dalam botol vial.
4.5. Destilasi Sampel
Dipipet sebanyak 25 mL sampel arak bali, kemudian dimasukkan
dalam labu alas bulat yang telah berisi akuades sebanyak 25 mL.
Dilakukan destilasi dengan suhu 78°C sampai diperoleh destilat.
5. SKEMA KERJA

Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 10 mL dengan
pipet ukur.

Dimasukkan ke dalam botol vial.

5.1. Pembuatan Larutan Baku Etanol 100% v/v

11
 5.2. Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v
Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 0,1 mL
dengan pipet ukur.

Dimasukan ke dalam labu ukur 10 mL

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

5.3. Pembuatan Larutan Seri Etanol dan Metanol

a. Seri I
• Etanol 10% v/v

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

• Metanol 0,01% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan
ke dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

12
 b. Seri II
• Etanol 20% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan
ke dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

• Metanol 0,05% v/v

c. Seri III

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.
• Etanol 30% v/v

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

13
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

• Metanol 0,1% v/v

d. Seri IV
• Etanol 40% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

• Metanol 0,2% v/v

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke

dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

14
 e. Seri V
• Etanol 50% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL dengan pipet ukur. Dimasukkan ke
dalam labu ukur 5 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen.

• Metanol 0,3% v/v

5.4. Pembuatan Larutan Uji

Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% sebanyak 1,75 mL dan 0,5 mL
larutan baku metanol 1% v/v dengan pipet ukur.

Dimasukan ke dalam labu ukur 5 mL yang sama.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas

Digojog hingga homogen kemudian dimasukkan ke botol vial. 15

 5.5. Destilasi Sampel
Dipipet sebanyak 25 mL sampel kemudian dimasukan ke dalam labu alas bulat
yang telah berisi 25 mL akuades.

Dilakukan destilasi dengan suhu 780C sampai diperoleh destilat.

16
17
 DAFTAR PUSTAKA
Adamovics, J. A. 1997. Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals. Edisi II.
New York: Marcel Dekker

Damin, S. 2009. Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran

dan Program Strata I Fakultas Bioeksakta. Jakarta: EGC.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia

Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar

Lay, B. W. 1994. Analisis mikroba di Laboratorium. Jakarta: PT Raja Grafindo

Persada.

Mardoni, dkk. 2007. Perbandingan Metode Kromatografi Gas dan Berat Jenis
pada Kadar Etanol pada Minuman Anggur. Skripsi. Fakultas Farmasi,
Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Malone, L. J. 1994. Basic Concept Of Chemistry. Edisi Keempat. New York: John
Wiley And Sons.

Sudjadi. 2007. 1986. Metode Pemisahan. Universitas Gajah Mada Press:

Yogyakarta.

Sunanto, H. 1993. Aren Budidaya dan Multigunanya. Yogyakarta: Penerbit

Kanisius.

Watson, D. G. 2007. Analisis Farmasi: BA Untuk Mahasiswa Farmasi dan

Praktisi Kimia Farmasi. Edisi ke-2. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran
EGC.

18
19
20