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1. INTRODUÇÃO
O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo o grão de café é obtido
da fruta da planta, um arbusto pequeno, pertencente ao gênero Coffea. Duas espécies
têm importância comercial: Coffea arabica e Coffea canephora robusta; conhecidas
como arabica e robusta. Sendo que cerca de 2/3 da espécie Coffea arabica, cresce
principalmente na América do Sul, América Central e Leste da África (origem deste
café). Os outros 1/3 crescem principalmente na África e na Ásia.
Alguns países exportam uma quantidade substancial das duas espécies, por
exemplo: Brasil, Equador e Índia. A maioria do café comercialmente disponível
consiste de grãos pertencentes à variedade arabica, robusta ou mistura destas duas. O
café arabica tem um valor de mercado mais alto, pois é mais apreciado pelo
consumidor sendo considerado de melhor qualidade, portanto é importante que estas
espécies possam ser identificadas. Além disso, os grãos de café usados pela indústria
são provenientes de uma grande área geográfica e podem ter diferentes propriedades
químicas e organolépticas.
Há um certo interesse comercial na qualificação do café. A porcentagem de
arabica e robusta no produto tem sido considerada um modo de produzir blendas de
diferentes qualidades e, por conseqüência, de diferente valor agregado. Os grãos de
arabica e robusta podem ser facilmente identificados, pois eles têm tamanho e cor
diferentes. No entanto, estes indicadores visuais são eliminados no processo de
torrefação e moagem, tanto para o café instantâneo como para o café torrado, as duas
espécies são de cor marrom escura, requerendo desta forma métodos alternativos de
identificação.
O Brasil é um dos países com maior diversidade de grãos, o que resulta em
cafés com características diferentes. As principais razões para esta multiplicidade são
fatores como topografia, altitude, tipo de solo, condições climáticas na época da
colheita e processamento dos grãos.
A Secretaria de Agricultura e Abastecimento, considerando que a
comercialização de café torrado em grão ou moído, não contempla aspectos relativos
às diferentes qualidades dos produtos existentes no mercado, nem tampouco
estabelece exigências quanto à certificação dessas qualidades, define a Norma Técnica
para fixação de identidade e qualidade de café torrado em grão e café torrado e moído
na resolução SAA - 37, de 9/11/2001.
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Nesta norma, encontra-se a classificação por categoria de qualidade do café:
Cafés Gourmet são aqueles constituídos de café 100% arabica de origem única ou
blendados (misturas), de bebida apenas mole, mole ou estritamente mole; cafés
superiores são aqueles constituídos de café arabica ou blendados com café
robusta/conilon, estes com limite até 15% na blenda, desde que limpos e de bebida
dura a mole; cafés tradicionais são aqueles constituídos de cafés arábica ou blendados
com robusta/conillon, estes com limite até 30% na blenda, desde que limpos, com
bebida mole e que atendam aos requisitos de qualidade global da bebida baseados nas
características físicas e químicas do produto.
As características sensoriais e as qualidades globais das bebidas estão
baseadas no aroma, acidez, amargor, sabor, adstringência e corpo da mesma. Métodos
de análise utilizam-se de uma prova de xícara feita com o produto final, isto é, do café
torrado e/ou moído.
As características fisico-químicas estão baseadas nas análises de: umidade;
resíduo mineral fixo insolúvel em ácido clorídrico a 10% v/v; cafeína; extrato aquoso e
extrato etéreo. A avaliação da identidade e qualidade deve ser realizada de acordo com
os planos de amostragem e métodos de análise adotados e/ou recomendados pela
Association of Official Analytical Chemists (AOAC), pela Organização Internacional de
Normalização (ISO), pelo Instituto Adolfo Lutz, pelo Food Chemicals Codex, pela
American Public Health Association (APHA), pelo Bacteriological Analytical Manual
(BAM), pelo Programa de Monitoramento da Qualidade do Café (ITAL/SINDICAFE), e
pela Comissão do Codex Alimentarius e seus comitês específicos, até que venham a
ser aprovados planos de amostragem e métodos de análises pelo Ministério da Saúde.
O aroma é um dos mais importantes critérios para avaliar a qualidade do
produto, principalmente a fração de aroma produzida durante o processo de torrefação
tem sido usada para diferenciar os cafés de diferentes origens geográficas. Desta
maneira a utilização de métodos químicos de análise é de fundamental importância na
determinação da qualidade do café.
A crença de que algumas bebidas que contêm cafeína aumentam o vigor físico e
combate o sono, que elevam o humor, diminui a fadiga e aumenta a capacidade de
trabalho, constitui a base para a sua popularidade. Sabe-se atualmente que este efeito
estimulante é devido à presença de quantidades apreciáveis de cafeína, uma
substância estimulante do sistema nervoso central e que faz parte da classe de
compostos orgânicos denominados alcalóides.
Além do café e do chá, também o chocolate, o guaraná e os refrigerantes fanta
laranja, a coca-cola e pepsi-cola contêm cafeína. Muitos medicamentos utilizam a
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cafeína em suas formulações em virtude de suas propriedades e com finalidade de
minimizar os efeitos colaterais de alguns medicamentos, como na aspirina.
Exemplos de bebidas que contém cafeína:
Ice tea - 34 mg/l
Café - 50 mg/l
Coca-Cola - 120 mg/l
Energizantes - 1218 mg/l
A Cafeína
A cafeína faz parte do grupo das bases de purina (bases fracas que são as bases
responsáveis pelo armazenamento das informações genéticas - DNA). A purina, em si,
não ocorre na natureza, mas inúmeros derivados são biologicamente significativos. As
bases deste grupo que têm importância farmacêutica são todos derivados metilados da
2,6-dioxipurina (xantina).
A cafeína (3,7-diidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona) está na composição
do café, do chá, do cacau, do guaraná, da cola e da erva-mate. Embora possa ser
produzida sinteticamente, em geral, é extraída do chá, do pó das folhas do chá ou de
seus restolhos; também pode ser retirada através de máquinas de torrefação de café. A
cafeína pura é uma substância que ocorre como pó branco ou como formações
aciculares (formato de agulhas) brilhantes, reunidas em massas felpudas e constitui
aproximadamente 5% do peso das folhas de chá. Tem sabor amargo e pode ser
sublimada sem decomposição quando aquecida. Estruturalmente a cafeína é
intimamente relacionada às bases purínicas que fazem parte dos ácidos
desoxiribonucleicos (DNA).
A hidrossolubilidade (solubilidade em água) da cafeína aumenta muito em
presença de ácido cítrico, benzoatos, salicilatos e brometos; os compostos medicinais
são constituídos por cafeína citrada (em presença de ácido cítrico, a cafeína se torna
citrada, ou seja, o íon citrato aumenta a sua hidrossolubilidade) e por cafeína com
benzoato de sódio. Essa última forma é a mais adequada à injeção intramuscular,
servindo como analéptico (estimulante do sistema nervoso central) no tratamento do
envenenamento, como estimulante na insuficiência circulatória aguda e como
diurético (que facilita a secreção da urina).
Um grande número de plantas contém cafeína e a sua utilização como
estimulante é anterior à invenção da escrita. As origens de chá e café se perdem nas
lendas. Além de serem constituintes de folhas de chá e grãos de café, a cafeína é um
constituinte natural de nozes de cola e sementes de cacau.
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Refrigerantes do tipo cola contém 14-25 mg de cafeína/100ml, enquanto que
uma barra de chocolate pesando 20g contém 15mg de cafeína. Algumas preparações
estimulantes e analgésicas contêm cafeína como ingrediente ativo.
O conteúdo de cafeína de folhas de chás depende da variedade e da região de
ocorrência; a maioria dos chás contém 3-5% em peso. Grãos de café contém
aproximadamente 2% de cafeína em peso. Por outro lado, uma xícara de café contém
aproximadamente 3,5 vezes mais cafeína que uma correspondente xícara de chá. A
razão disto é que o café é usualmente fervido em sua preparação, além de ser
comercializado como um pó extremamente fino; folhas de chá são simplesmente
escaldadas com água quente por alguns minutos. Uma xícara de chá contém
aproximadamente 25mg de cafeína.
A ação biológica da cafeína inclui estimulação cardíaca e respiratória, bem
como efeito diurético. O chá contém traços de alcalóide teofilina, cuja estrutura é
similar à da cafeína; ele estimula a ação muscular e relaxa a artéria coronária. Desse
modo pode-se observar que uma simples xícara de chá tem múltiplos efeitos sobre
quem a toma.
O maior problema no isolamento da cafeína das folhas de chá é que a cafeína é
acompanhada por outras substâncias naturais das quais ela precisa ser separada.
A celulose é o principal componente das folhas, mas é virtualmente insolúvel
em água e, portanto não apresenta problemas. Entretanto, uma ampla classe de
moléculas ácidas, os taninos, também dissolve na água quente utilizada para extrair a
cafeína.
Taninos são compostos coloridos com peso molecular na faixa de 500 a 3000
u.m.a. Devido aos grupos fenólicos os taninos são ácidos. Se adicionarmos carbonato
de cálcio, uma base, ao extrato aquoso das folhas de chá, serão formados os sais dos
ácidos tânicos. A cafeína poderá ser extraída da solução básica de extrato com
clorofórmio, enquanto os sais dos ácidos tânicos permanecerão na solução aquosa.
Pigmentos flavonóidicos (presentes nas folhas e principais responsáveis pela
variada coloração das plantas na natureza) e clorofilas (substância corante verde das
plantas, essencial para a realização da fotossíntese) também contribuem para a cor
esverdeada do extrato aquoso do chá. Embora as clorofilas sejam parcialmente
solúveis em clorofórmio, a maioria dos demais pigmentos não é. Portanto, a extração
em clorofórmio a partir de um extrato aquoso e básico de chá, permite obter a cafeína
com bom rendimento e quase pura. A coloração ligeiramente esverdeada indica a
presença de contaminantes, como a clorofila.
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Depois da extração da cafeína do chá, a fase orgânica que contém a cafeína com
clorofórmio é seca e a mistura destilada. O resíduo da destilação será a cafeína bruta
na forma sólida (formato de agulhas).
A cafeína possui fórmula molecular C8H10N402 e faz parte do grupo das
xantinas, cujas fórmulas estruturais são apresentadas na figura 1:
O O
H CH 3
H H 3C
N N N N
N N
O O
N N
H CH 3
xantina cafeína
O O
H CH 3
H 3C H
N N N N
N N
O O
N N
CH 3 CH 3
teofilina teobromina
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É obvio que, nos processos de extração para separar compostos orgânicos de
soluções ou suspensões aquosas, o solvente extrator não deve ser solúvel em água
nem reagir quimicamente com a substância a ser separada.
Numa extração, todos os compostos solúveis em água, tais como: sais de ácidos
inorgânicos, bases alcalinas, alguns sais orgânicos, álcool metílico, álcool etílico, ácido
acético e outros, permanecem na fase aquosa, passando para o solvente o composto,
que pode ser um hidrocarboneto, um haleto de alquila ou uma substância cuja
estrutura não tem condições de fazer associação molecular ou ligação de hidrogênio
fazendo com que estes compostos sejam pouco solúveis ou insolúveis em água.
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Coeficiente de distribuição
Quando uma solução (soluto A em solvente 1) é agitada com um segundo
solvente (solvente 2) com o qual é imiscível, o soluto A se distribui entre as duas fases
líquidas. Quando as duas fases se separarem novamente em duas camadas de
solvente distintas, um equilíbrio será alcançado de tal forma que a razão das
concentrações do soluto em cada solvente C1 e C2 define uma constante. A constante,
chamada de coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição) K, é definida por:
K = C2 / C1
Onde: C1 e C2 são as concentrações no equilíbrio, em g/L ou mg/mL, do soluto
A no solvente 1 e no solvente 2, respectivamente.
O coeficiente de distribuição tem um valor constante para cada soluto
considerado e depende da natureza dos solventes usados em cada caso.
A separação será mais eficiente quanto maior o valor de K, isto é, quando a
solubilidade for maior no solvente usado para a extração (solvente 2) do que no
solvente onde ele se encontra dissolvido. Quando o valor de K for igual a 1,00 (ou
menor que 1,00) não será possível fazer a separação com o solvente considerado.
É evidente que nem todo soluto A será transferido para o solvente 2 numa
extração simples. Se a constante K for muito grande praticamente todo A será
separado em uma única operação. Entretanto, mesmo nesse caso são realizadas
várias extrações para remover o máximo do soluto A do solvente 1. Assim, na extração
do soluto de uma solução, é sempre melhor fazer várias extrações com pequenas
porções do segundo solvente do que fazer uma única extração com uma grande porção
do solvente.
Neste experimento será feita a extração da cafeína a partir de um produto
industrializado o chá mate tostado utilizando dois métodos de extração diferentes.
2 - OBJETIVOS
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3 - PARTE EXPERIMENTAL
Método A
Erlenmeyer de 250mL;
Funil de Büchner;
Kitassato;
Funil de Separação;
Suporte Universal com suporte para funil;
Funil de vidro;
Béquer de 100mL (previamente pesado);
Papel Indicador ácido-base;
Papel de Filtro;
10g de chá mate;
5g de carbonato de cálcio;
100mL de água destilada;
40mL de clorofórmio;
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10g de sulfato de sódio anidro.
Chapa aquecedora
Método B
Erlenmeyer de 50mL;
Funil de Büchner;
Kitassato;
Béquer de 50mL (previamente pesado);
4g de chá mate;
30mL de solução de Hidróxido de sódio 0,2mol/L;
Funil de separação.
3.2 - Procedimento
Método A
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Figura 2– Preparação do extrato de chá mate em CaCO3 a quente.
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em um suporte universal, conforme Figura 4. Verificar se a torneira do funil está
fechada.
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Figura 5 – Separação da fase orgânica contendo cafeína em clorofórmio
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Após a evaporação do clorofórmio, fazer a purificação da cafeína conforme
procedimento a seguir.
Lavar os resíduos (produto bruto) que estão no béquer duas vezes, com 0,5ml a
cada vez, com a solução 1:1 de éter etílico e hexano.
Descartar o líquido de lavagem de cor verde, em um recipiente à parte.
Acrescentar 2ml de clorofórmio ao sólido lavado e filtrar a mistura em um tubo
de ensaio.
Colocar em banho-maria para que o clorofórmio evapore.
Dissolver novamente este sólido em cerca 1,5mL de 2-propanol em ebulição.
Acrescentar ao tubo de ensaio 1,5ml de hexano, descartar o líquido
sobrenadante e lavar o sólido duas vezes, com porção de 1ml a cada vez, descartando
o líquido de lavagem.
O sólido lavado deve ser dissolvido em 1ml de clorofórmio e transferido para um
béquer de 50mL previamente pesado.
Esperar o solvente evaporar e determinar a massa do béquer com cafeína
purificada e por diferença entre as massas determinar a massa de cafeína obtida.
Método B
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4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO
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Figura 7 – Aspecto da cafeína obtida utilizando o método de extração A
Precauções
Caso não existam capelas no laboratório, procurar fazer a evaporação do
solvente em local bem arejado (próximo das janelas ou no pátio) evitando que os
alunos respirem os vapores de clorofórmio que é altamente tóxico.
No método B, os cuidados a serem tomados e dicas para se obter melhores
resultados são similares aos apresentados no método A, com exceção do uso da base
NaOH em solução aquosa juntamente com o solvente orgânico clorofórmio. Quando se
mistura o chá, a solução de NaOH e o solvente clorofórmio, deve-se ter cuidado na
agitação, pois o clorofórmio é muito volátil (baixo ponto de ebulição, evapora
facilmente) e a inalação pode ser perigosa para a saúde do aluno.
O NaOH é uma base forte que, mesmo em solução diluída, pode entrar em
contato com a pele e, atacar as glândulas sebáceas, destruindo-as, isto pode ser
percebido através da reação que ocorre quando acidentalmente derramamos solução
de NaOH nas mãos e esta parece estar lisa, isto ocorre porque o NaOH está
produzindo sabão com os ácidos graxos (oleosidade da pele) contidos em nossa pele e
se este procedimento for contínuo poderá prejudicar e muito a produção de ácidos
graxos pelas glândulas sebáceas.
Cálculo do rendimento da cafeína extraída pelos dois métodos de extração:
Método A
% = massa de cafeína extraída x 100
massa do chá mate
% = 0,052 g x 100 = % = 0,52 % de cafeína contida em 10 g de chá mate
10 g
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Método B
5 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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