LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN I

PENERAAN VOLUMETRI

OLEH:

NAMA : NUR AMALIA

STAMBUK : F1C1 15 045

KELOMPOK : VIII ( DELAPAN)

ASISTEN : LA ODE AGUS SALIM

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2016
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ilmu kimia khususnya pada metode pemisahan suatu senyawa sangat

bermanfaat baik dalam skala laboratorium maupun dalam skala industri. Pemisahan

pada dasarnya memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur. Proses

pemisahan memerlukan pengetahuan dan keterampilan. Sehingga dengan memiliki

pengetahuan dan keterampilan yang cukup maka hasil dari proses pemisahan dapat

diperoleh hasil yang maksimal.

Metode pemisahan yang sering dilakukan ialah metode ekstraksi. Ada

beberapa jenis metode dalam ekstraksi sperti maserasi, refluks, ekstraksi cair-cair dan

lain sebagainya. Metode-metode ekstraksi tersebut memiliki prinsip dasar yang sama

yaitu pemisahan suatu senyawa sehingga menghasilkan senyawa yang murni.

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponenn dari suatu campuran

homogen menggunakan pelarut cair (solvent) berdasarkan prinsip beda kelarutan.

Ekstraksi dapat dipakai untuk memisahkan dari kadar rendah sampai dengan kadar

tinggi

Sebuah hukum menyatakan bahwa bahwa “bila dua pelarut dimasukkan zat

terlarut (solut) yang tidak dapat tercampur dalam kedua pelarut tersebut, akan terjadi

pembagian kelarutan”. Hukum ini disebut hukum distribusi Nernst. Kedua pelarut

biasanya pelarut organik dan air. Cara mengetahui larutan terdistribusi dengan ke

dalam dua pelarut tersebut dilakukan dengan cara dikocok dan dibiarkan terpisah.
 Tetapan distribusi atau koefisien distribusi merupakan perbandingan

konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan

pada suhu tetap. Sehingga pada suatu ekstraksi dapat ditentukan tetapan distribusinya.

Berdasarkan latar belakng tersebut maka dilakukan percobaan ini untuk menentukan

nilai koefisien distribusi iod untuk sistem organik atau air.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah Bagaimana menentukan nilai KD

untuk sistem organik/iod ?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan nilai

KD untuk sistem organik/iod.

D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh pada percobaan ini adalah dapat menentukan nilai

KD iod untuk sistem organik/iod.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi dapat didefisinikan sebagai suatu proses penarikan keluar atau

proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan

pelarut. Komponen yang dipisahkan dalam ekstraksi dapat berupa padatan dari suatu

sistem campuran padat-cair, berupa cairan dari suatu sistem campuran cairan-cairan,

atau padatan dari suatu sistem padatan-padatan. Ekstraksi dapat dilakukan dengan

berbagai cara, tetapi umumnya menggunakan pelarut berdasarkan pada kelarutan

komponen terhadap komponen lain dalam campuran. Faktor-faktor yang

mempengaruhi ekstraksi antosianin yaitu jenis pelarut, pH dan suhu (Isnaini, 2010)

Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solvent merupakan

proses pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut yang

akan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent). Aplikasi

ekstraksi cair-cair terbagi menjadi dua kategori yaitu aplikasi yang bersaing langsung

dengan operasi pemisahan lain dan aplikasi yang tidak mungkin dilakukan oleh

operasi pemisahan lain. Apabila ekstraksi cair-cair menjadi opersai pemisahan yang

bersaing dengan operasi pemisahan lain, maka biaya akan menjadi tolak ukur yang

sangat penting (Mirwan, 2013).

 Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua

fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk

pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.

Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain itu untuk

kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-

pekerjaan preparatif dalam laboratorium. (Soebagio.2000).

Proses ekstraksi cair-cair pemakaian solven yang selektif pada proses

pemisahan Zr – Hf sangat berpengaruh pada kecepatan pemisahan sehingga

diharapkan akan diperoleh Zr derajad nuklir, meningkatkan efisiensi dan faktor

pemisahan. Proses pemisahan yang digunakan dalam industri untuk pengolahan

logam seperti lantanida, karena faktor pemisahan antara lantanida begitu kecil banyak

stage ekstraksi diperlukan. Proses multistage, fasa air dari satu stage ekstraksi

diumpankan ke stage berikutnya sebagai umpan dikontakkan dengan fasa organik

secara berlawanan arah. Oleh karena itu dengan cara ini jika pemisahan di antara dua

logam di tiap stage kecil, sistem keseluruhan dapat memiliki faktor dekontaminasi

lebih tinggi (Biyantoro dan Muhadi, 2013).

Harga tetapan distribusi K tergantung pada jenis pelarut, zat terlarut,

konsentrasi zat terlarut dan suhu. Menurut Nernst, hokum distribusi di atas hanya

berlaku untuk zat terlarut yang tidak mengalami diasosiasi, asosiasi dan reaksi dengan

pelarut. Jika tidak terjadi asosiasi, diasosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut

dan keadaan yang kita punyai adalah ideal, maka harga Kd sama dengan D. Untuk
tujuan praktis sebagai ganti harga Kd atau D, lebih sering digunakan istilah persen

ekstraksi. Ini berhubungan dengan perbandingan distribusi (Underwood, 1986).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat Praktikum

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 15 Maret 2016, pada

pukul 13.00–15.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Riset Terpadu,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer 50 mL, buret

25 mL, corong pisah 150 mL, timbangan analitik, gelas kimia 100 mL, corong biasa,

pipet volume 5 mL, Batang pengaduk, pipet tetes, statif dan klem.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah Natrium tiosulfat

(Na2S2O3), padatan iod, asam sulfat (H2SO4) 2 M, kloroform (CHCl3), larutan kanji

2%, aquades, dan tissue.

3. Prosedur Kerja

Padatan Iod

- Ditimbang dengan teliti sebanyak 0,125 gram

- Dilarutkan dalam 50 mL air
- Dipindahkan 25 mL larutan ke dalam corong pisah
berukuran 50 mL
-
Larutan Iod dalam corong pisah

- Ditambahkan 5 mL pelarut kloroform

- Dikocok beberapa menit
- Didiamkan beberapa saat sampai terjadi pemisahan secara
sempurna.
- Dikeluarkan larutan organiknya melalui bagian bawah
corong pisah dan lapisan airnya dituang kedalam
erlenmeyer melalui bagian atas corong pisah.

Pelarut organik Lapisan air

- Diasamkan larutan dalam
pelarut air dengan 4 mL larutan
H2SO4 2 M.
- Ditambahkan 1 mL kanji 0,2 %
dan secepatnya dititrasi dengan
larutan baku 0,01 M Na2S2O3
sampai warna biru larutan tepat
hilang.
- Dihitung gram iod yang
tertinggal dalam, air

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Data Pengamatan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Padatan iod (I2) + air (H2O) Larutan berwarna putih

keruh

2. Larutan iod dalam corong pisah + CHCl3+ Terbentuk 2 lapisan (lapisan

dikocok atas air (H2O) dan lapisan
bawah CHCl3)

3 Lapisan atas (H2O) + 4 mL H2SO4 + 1 mL Berwarna biru

larutan kanji

4 Larutan atas dititrasi dengan Na2S2O3 Berwarna bening

sebanyak 5 mL

2. Analisis data

I2 + 2S2O32-  2I + S4O62-

Diketahui :

V H2O = 50 mL = 0,05 L

V Na2S2O3 yang terpakai = 5 mL = 0,005 L

 V CHCl3 = 5 mL = 0,005 L

BM I2 = 254 g/L

Massa Iod = 0,125 gram

M Na2S2O3= 0,01 M

Dit : gram iod yang tersisa dalam air ?

Penyelesaian :

-Massa iod yang terlarut dalam air (Wa)

50 𝑔𝑟𝑎𝑚
Wa = 25 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×V titrasi Na2S2O3 × M Na2S2O3 ×BM I2

50 𝑔𝑟𝑎𝑚
Wa = 25 𝑔𝑟𝑎𝑚
× 0,005 L × 0,01 × 254 g/mol

Wa = 0,0254 gram

-Gram yang terlarut dalam pelarut organik (Worg)

Worg = Wo – Wa

= 0,125 g – 0,0254 g

= 0,0996 gram

-Nilai KD

50 𝑔𝑟𝑎𝑚
Wa = 25 𝑔𝑟𝑎𝑚 × V titrasi Na2S2O3 × M Na2S2O3 ×BM I2

50 𝑔𝑟𝑎𝑚
Wa = × 0,005 L × 0,01 × 254 g/mol
25 𝑔𝑟𝑎𝑚

Wa = 0,0254 gram

Wa / V air
KD= (Wo – Wa)
S
 0,0254 𝑔𝑟𝑎𝑚
50 𝑚𝐿
= 0,00996 gram
5 mL

0,000508
= 0,01992

= 0,0255 gram

B. Pembahasan

Penentuan koefisien distribusi dari I2 dalam sistem kloroform-air. Padatan iod

dilarutkan ke dalam larutan aquades dan ditambahkan kloroform dan dikocok dengan

tujuan untuk mempercepat terjadinya distribusi yang disebabkan karena tumbukan-

tumbukan antarpartikel campuran yang cepat. Pengocokan dilakukan selama

beberapa menit agar I2 dapat terdistribusi secara maksimal. Larutan didiamkan hingga

terbentuk dua fase dan dipisahkan antara lapisan atas dan lapisan bawahnya. Secara

teori, kloroform memiliki berat jenis 1,49 gcm-3 dan air memiliki berat jenis 1,00

gcm-3. Karena klorofom memiliki massa jenis yang lebih besar sehingga pada lapisan

bawah adalah klorofom dan lapisan atasnya adalah akuades.

Lapisan yang terbentuk, dapat diketahui bahwa lapisan bawah merupakan

lapisan iod dalam kloroform sedangkan lapisan atas adalah iod dalam air. Lapisan

atas dan lapisan bawah dititrasi dengan menggunakn larutan Na2S2O3 0,1 N. Titrasi

yang digunakan dalam penentuan koefisien distribusi adalah titrasi iodometri karena
iod dalam perobaan berperan sebagai analit. Mendekati titik akhir titrasi,

ditambahkan indikator kanji 2% agar mengetahui titik akhir titrasi.

Hal ini dapat diketahui dari perubahan warna yaitu dari biru menjadi bening.

Larutan kanji dan iod dapat membentuk kompleks dan iod akan terlepas dari

kompleksnya membentuk I- pada saat titik akhir titrasi. Penambahan indicator

mendekati titik akhir titrasi karena untuk menghindari agar kanji tidak membungkus

iod.

Hal ini dapat diketahui dari perubahan warna yaitu dari biru menjadi bening.

Larutan kanji dan iod dapat membentuk kompleks dan iod akan terlepas dari

kompleksnya membentuk I- pada saat titik akhir titrasi. Penambahan indicator

mendekati titik akhir titrasi karena untuk menghindari agar kanji tidak membungkus

iod.

Titrasi tersebut diperoleh harga KD iod dalam air-kloroform sekitar 0,0255

mL. Berdasarkan teori, jika harga Kd besar maka solut cenderung terdistribusi ke

dalam pelarut organik dibanding dalam air. Percobaan dapat diuraikan bahwa iodium

lebih banyak terdistribusi dalam kloroform dibanding dalam air karena harga KD-nya

besar. Hal ini disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan sifat I2

dibanding dengan sifat air dengan I2. I2 bersifat semipolar, air bersifat polar dan

kloroform yang bersifat semipolar yang telah hampir nonpolar (sifat transisi antara

semipolar dengan polar). Jadi, I2 lebih cenderung terdistribusi ke dalam kloroform

dibanding ke dalam air.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa hasil

Titrasi tersebut diperoleh harga KD iod dalam air-kloroform sekitar 0,0255 mL. Jika

harga Kd besar maka solut cenderung terdistribusi ke dalam pelarut organik

dibanding dalam air.

 DAFTAR PUSTAKA

Biyantoro, D., Muhadi A.W. dan Dwi B. 2010, Kajian Pemisahan Zr–Hf dengan
Proses Ekstraksi Cair–Cair, Jurnal Proses Prosiding PPI – PDIPTN, ISSN :
0216 - 3128 189.

Isnaini, L. 2010. Ekstraksi Pewarna Merah Cair Alami Berantioksidan dari Kelopak
Bunga Rosella (Hibiscus Sabdariffa L) dan Aplikasinya pada Produk Pangan.
Jurnal Teknologi Pertanian. 11 (1).

Mirwan, Agus. 2013. Keberlakuan Model Hb-Gft Sistem N-Heksana–Mek–Air pada

Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian. Jurnal Konversi. 2 (1).
Soebagio. 2002. Kimia Analitik II. UM-press. Jakarta.

Underwood. 1986. Teknik Kimia II. Akademi Permata. Jakarta.