UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA 1

PRÁCTICA NO. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE

FUSIÓN

INTEGRANTES:
LUCIA CRUZ SANTIAGO
DIEGO GERMAN RAMIREZ AGUILAR
MARLENE..
ARELY ABIGAIL FLORES
ETC.

GRUPO: 29
PROFESOR: BENJAMÍN RUÍZ LOYOLA.
OBJETIVOS
 Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.
 Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de
Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
 Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

POSIBLES MUESTRAS PROBLEMA:

 NAFTALENO Pto. Fusión. 80 – 82 °C

 AC. CINAMICO Pto. Fusión. 133 – 134 °C
 AC. ADIPÍCO Pto. Fusión. 152 – 154 °C
 VAINILLA Pto. Fusión. 82 – 83 °C
 BENZOINA Pto. Fusión. 134 – 137 °C
 AC. CITRICO Pto. Fusión. 152 – 154 °C

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

A) Se utilizó como primer método para identificar nuestra muestra problema el tubo de
thiele.

Metodo Tubo deThiele

*Se montó el tubo de Thiele en un soporte universal con ayuda de las pinzas.

* Se llenó el tubo con aceite Nujol hasta la marca.

* Se llenó un tubo capilar con la muestra problema

* Se selló el tubo capilar y se unio con una liga al termómetro con el corcho.

* Tapar el tubo de Thiele con el corcho.

* Se calentó con el mechero el brazo del tubo hasta que se logre la ebullición del aceite.

* Se tomó la temperatura de fusión de la muestra (al inicio y fin de la fusión.)

*Se realizó el procedimiento de nuevo tomando como intervalos de temperatura 2 grados para mayor precisión

RESULTADOS Tabla 1. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

SUSTANCIA DETERMINACION PUNTO DE PUNTO DE

FUSIÓN FUSIÓN
INICIAL FINAL
Sustancia problema basados primera 132 °C 136 °C
en nuestras determinaciones: segunda 134 °C 137 °C
*Benzoina o Ac.Cinamico
 B) Se utilizo como segundo método el aparato de Fisher –Jhons, para ello se calibro
primero el aparato

Calibración aparato Fisher – Jhons

* Se tomaron 3 muestras distintas de puntos de fusión conocidos (Benzofenona 48.5°C, Acido Benzoico 122.4°C Y 2,4-
Dinitrofenilhidrazina 198.5°C).

* Se colocó cada una de las muestras POR SEPARADO en un cubre objetos

* Se encendió el equipo y calculo la velocidad de calentamiento con la fórmula: vel. De calentamiento= punto de fusión / 4, (esto para
cada muestra).

* Se Colocó la muestra en el equipo

* Se indicó al equipo la velocidad de calentamiento según la muestra que se esté analizando.

* Se Tomó el punto de fusión inicial y final por cada muestra y se registró.

RESULTADOS

Tabla 2. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración

Nombre del compuesto Punto de fusión Velocidad de Punto de fusión

teórico calentamiento experimenal
Benzofenona 48.5°C 12 46.5°C
Acido Benzoico 122.4°C 30.50 124.5°C
2,4-Dinitrofenilhidrazina. 198.5°C 49.60 195.5°C

Punto de fusión teórico vs punto de fusión experimental.

Para obtener el valor corregido se interpola de manera lineal, no es necesario extrapolar ya que las
temperaturas de fusión obtenidas en la prueba están dentro de la misma gráfica.
 C) Se procedió a la utilización del aparato de Fisher – Jhons una vez ya calibrado y una vez
ya teniendo una sospecha de cuál podría ser nuestra muestra problema.

METODO DE FISHER-JOHNS

* Se tomaron las 3 muestras (ac. cinamico (A), Benzoina (B) Y muestra problema (P).

*Para comenzar se realizó la determinación de las 3 muestras juntas y se determinó el punto de fusión de cada una de las muestras (A,
B, P )

*Después de dicha determinación se tomaron las 2 sustancias que se fusionaron en el mismo intervalo de temperatura y se dio paso a
la medición de estas 2 sustancias mezcladas (B, P) para poder confirmar que nuestra muestra problema era igual a nuestra sustancia B.

*Se realizó la medición de las dos sustancias mezcladas y al darnos como resultado que estas seguían manteníendoise en los intervalos
de punto de fusión antes supuestos (134 – 136 °C) se logró determinar que la muestra problema se trataba de la Benzoina.

CUESTIONARIO FINAL

1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el

punto de fusión de la muestra?
Se aconseja que la velocidad sea lenta para poder notar el momento en el cual se produce el
cambio de fase, nosotros por ejemplo al calcular el punto de fusión estimado, usamos la velocidad
de calentamiento de 50.

2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma
práctica, ¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?

Se pudo haber ocupado glicerina o algún aceite mineral, ya que los criterios que se deben tomar
en cuenta son:
 El punto de ebullición de la sustancia que se vaya a ocupar debe estar por debajo del
punto de fusión de la sustancia que se va a determinar.
 Debe tener alto peso molecular para que no participen en alguna reacción química con la
sustancia problema.

3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma
sustancia. Explique por qué sí o no.
No necesariamente, puesto que tenemos varios factores que determinan el punto de fusión, por lo
que dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy próximas e
incluso iguales.

4. ¿Cuándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una
sustancia orgánica?
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de
variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea, más bajo es el
punto de fusión y más amplia es la gama de variación.
 5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?
Porque con el uso hay una ligera descalibración, que puede ser causante de que haya datos
erróneos puesto que arroja una lectura de temperatura incorrecta, entonces debemos calibrarlo
para estar seguros de que los datos obtenidos son precisos y verídicos.

6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse

para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué?

No, debido a que la calibración realizada es para el aparato con el que se trabaja en ese momento,
a las condiciones ambientales presentes de igual manera en el momento de trabajar, por lo cual no
se puede tener una misma calibración para todos los aparatos.

7. ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?

Para corroborar que en una mezcla donde hay sustancias con punto de fusión diferente en su
forma pura, al formar la mezcla su punto de fusión será menor que el que tienen por separado, que
cumple con el criterio de punto de fusión mixto.

8. ¿Cuándo dos sólidos forman una mezcla eutéctica?

Cuando hago una mezcla de los dos sólidos y al colocarlos en este caso en un aparato de Fisher-
Johns, llego a notar que su punto de fusión es menor, que si lo hiciera de manera individual. Igual
sabemos por definición que una mezcla eutéctica es la mezcla de sólidos ´íntimamente
conectados, que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos
individualmente. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se
conoce como el punto eutéctico, temperatura correspondiente a cada ´átomo de la sustancia a la
que se somete a fusión.

CONCLUSIONES:

*Podemos concluir que los objetivos de la práctica se cumplieron, habiendo determinado la

identidad de las sustancias problema por medio de la obtención de los puntos de fusión corregidos
con la gráfica de calibración del equipo de Fisher-Johns.

Todas las sustancias nos dieron puntos de fusión similares, debido a que están involucradas
distintas variables que determinan el punto de fusión como la presión, la pureza de nuestras
sustancias, el enfriamiento que dábamos a la platina del aparato de Fisher-Johns quizá fue
deficiente, nuestras sustancias no son 100% puras (si lo fueran, los puntos de fusión serían
exactos.), acarreamos errores a la hora de calibrar el equipo, la velocidad de calentamiento
utilizada no fuera la más adecuada o bien que el equipo ya sea obsoleto o que requiera de
mantenimiento para que se pudiera determinar con mayor exactitud el punto de fusión.

En cuanto a la pureza de las sustancias, aprendimos que esta es muy importante para el punto de
fusión de cada sustancia, entre más impuro sea el compuesto o sustancia tendrá un punto de
fusión menor y su rango de variación será amplio.

Bibliografía

McMurry, J., Química Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. International Thomson Editores, S.A. de
C.V., 2001.
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Práctico de Química Orgánica, 2 ed.,
Madrid, Alhambra, 1979.