LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM UNIT OPERASI KIMIA

MATERI : KRISTALISASI
KELOMPOK : 2 / SELASA
PENYUSUN : 1. KURNIAWAN BANGKIT (21030114120015)
2. SURYA PANDU PUTRA (21030114120020)
3. VIA DOLOROSA N.G TAMBUNAN (21030114120026)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2016
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN RESMI

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Kristalisasi
Kelompok : 2 / Selasa
Penyusun : 1. Kurniawan Bangkit (21030114120015)
2. Surya Pandu Putra (21030114120020)
3. Via Dolorosa N.G Tambunan (21030114130143)

Semarang, November 2016

Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Ir. Danny Soetrisnanto, M. Eng.

NIP. 19541211 197901 1 001
 RINGKASAN

Kristalisasi adalah proses seperasi dimana solute terkristalkan dari larutan

multikomponennya shingga akan diperoleh kristal. Dalam percobaan ini dilakukan operasi
kristalisasi menggunakan kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu. Respon dari percobaan
ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk
serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan CSD.
Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3 tahap yaitu membuat larutan supersaturasi (lewat
jenuh), pembentukan inti kristal (nuclei), dan pertumbuhan kristal. Keseragaman ukuran
produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD (Crystal Size Distribution) dan sangat
bergantung pada tipe kristalisernya. Ada dua tipe kristaiser yaitu MSCPR (Mixed Suspension
Classified Product Removal) dan MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal). Ada 3
jenis kristaliser yaitu oslo surface cooled crystalizer, oslo evaporative crystalizer, dan drat tube
crystallizer.
Praktikum diawali dengan membuat larutan jenuh dalam saturator tank selanjutnya
persiapan yang meliputi pengaturan suhu dengan thermoregulator 55oC dan pengaduk.
Kemudian proses feeding lartan jenuh dari sturator tank ke tanki kristalizer dan jalankan
sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi hingga 3 kali waktu tinggal (steady state). Setelah
steady state lakukan penyaringan laritan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses
pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang selanjutnya dilakukan proses sieving.
Didapatkan hasil bahwa semakin tinggi flowrate,massa kristal yang dihasilkan semakin
banyak,semakin besar diameter kristal maka jumlah kristal semakin sedikit,semakin tinggi
flowrate massa pada masing-masing tray semakin besar dan flowrate yang memiliki %eror
paling kecil adalah 3.8 ml/s yang dapat digunakan sebagai acuan scale up.
Sebagai saran pastikan larutan tawas sudah jenuh sebelum operasi kristalisasi, pastikan
suhu tangki saturasi sesuai dengan variiabel percobaan yaitu 55oC, serta pastikan flowrate
input maupun output sudah sesuai dengan variabel percobaan yang dijaga steady.
 SUMMARY

Crystallization is a separation process in which solute crystallized from the solution

multicomponent so can be obtained as a crystal. In this experiment performed using crystalizer
MSMPR crystallization operation with continuous system. The response of this experiment is
the effect of flowrate and the residence time of the heavy amount of crystals formed and the
crystal size distribution of the resulting CSD.
Crystallization operation is divided into three stages, making the solution supersaturation
(supersaturated), the formation of crystal nucleus (nuclei), and crystal growth. Uniformity of
size of the product a crystalizer expressed with CSD (Crystal Size Distribution) and is very
dependent on the type of crystalizer. There are two types, namely crystalizer MSCPR (Classified
Suspension Mixed Product Removal) and MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product
Removal). There are 3 types of crystalizer, oslo surface cooled Crystalizer, oslo evaporative
Crystalizer, and threaded tube crystallizer.
The process begins with a saturated solution in the tank saturator further preparation
which includes a temperature setting with thermoregulator 55 ° C and a stirrer. Then the
feeding process from the saturated lartan saturator crystalizer tank to tank and run the recycle
system. Run the crystallization system up to 3 times the residence time (steady state). After
steady state did solute and crystal filtering, drying process is then performed. Results were
weighed drying sieving process is then performed.
The results showed the total crystal mass result higher with the increase flowrate; the
larger the diameter of the crystal then the less the number of crystals obtained; and the greater
the mass flowrate feed the crystals produced in each tray more and more ; 3.8 ml/ s is a flowrate
which has the smallest %error and can be used for a reference of scale up.
As a suggestion sure already saturated solution before crystallization operations, make
sure the temperature of the tank in accordance with variabel trial saturation is 55 ° C, and
make sure the input and output flowrate is in conformity with the experimental variables were
kept steady.
 PRAKATA

Puji dan syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa oleh karena berkat dan
rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Unit Operasi Teknik Kimia
serta kami pun dapat menyelesaikan sembilan materi praktikum dengan baik dan lancar tanpa
suatu hambatan yang berarti. Laporan resmi praktikum Kristalisasi dibuat berdasarkan data
hasil percobaan yang dilakukan di Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan kerjasama dari berbagai pihak, maka laporan
ini tidak akan terselesaikan. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis mengucapkan
terimakasih kepada :
1. Ir. Danny Soetrisno, M.Eng. selaku dosen pembimbing materi Kristalisasi.
2. Wahyu Zuli Pratiwi selaku asisten pengampu materi Kristalisasi
3. Segenap teman-teman yang telah memberikan dukungan baik materil maupun
spiritual.
Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik saat ini yang dapat kami ajukan, dan
kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran
yang bersifat membangun kami harapkan. Besar harapan kami laporan resmi ini dapat memberi
manfaat dan pengetahuan bagi para pembaca.

Semarang, November 2016

Penyusun
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .................................................................................................................. i

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................................................. ii
RINGKASAN ........................................................................................................................... iii
SUMMARY .............................................................................................................................. iv
PRAKATA ................................................................................................................................ v
DAFTAR ISI ............................................................................................................................ vi
DAFTAR TABEL .................................................................................................................. viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................................ x
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang ......................................................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah ................................................................................................. 1
1.3. Tujuan Percobaan .................................................................................................... 1
1.4. Manfaat Percobaan .................................................................................................. 2
BAB II LANDASAN TEORI
2.1. Pengertian ................................................................................................................ 3
2.2. Pembagian Tahanan Kristalisasi .............................................................................. 3
2.3 Grafik CSD dan Jenis-Jenis Kristalisasi ................................................................... 6
BAB III METODE PRAKITKUM
3.1. Rancangan Percobaan ............................................................................................ 11
3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan ........................................................................... 12
3.3. Gambar Rangkaian Alat ........................................................................................ 12
3.4. Prosedur Praktikum ............................................................................................... 13
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total .................................................. 15
4.2. Hubungan Diameter Kristal dengan Massa Kristal Setiap Tray ........................... 16
4.3. Hubungan Massa Kristal dengan Flowrate ............................................................ 17
4.4. Skala Scale Up ....................................................................................................... 18
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan ............................................................................................................ 20
5.2. Saran ...................................................................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................. 21
LEMBAR LAPORAN SEMENTARA ............................................................................... A-1
LEMBAR PERHITUNGAN ................................................................................................ B-1
LEMBAR LAMPIRAN
 DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Teoritis dan Praktis ............................. 15
Tabel 4.2. Massa Kristal setiap Tray sebagai Fungsi Flowrate ................................................ 16
Tabel 4.3. Pengaruh Flowrate terhadap Massa Kristal Setiap Tray ......................................... 17
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Pembentukan Kristal .............................................................................................. 4

Gambar 2.2. Teori Miers ............................................................................................................ 5
Gambar 2.3. Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal ..................................................... 6
Gambar 2.4. Grafik CSD ............................................................................................................ 7
Gambar 2.5. Oslo Surface Cooled Crystallizer .......................................................................... 8
Gambar 2.6. Oslo Evaportive Crystallizer ................................................................................. 9
Gambar 2.7. Draft Tube Baffle Crystallizer ............................................................................. 10
Gambar 3.1. Rancangan Praktikum .......................................................................................... 11
Gambar 3.2. Rangkaian Alat Kristaliser MSMPR ................................................................... 12
Gambar 4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Teoritis ............................................. 15
Gambar 4.2 Hubungan Massa Kristal setiap Tray sebagai Fungsi Flowrate............................ 16
Gambar 4.3 Pengaruh Flowrate terhadap Massa Kristal Setiap Tray....................................... 17
 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran A. Laporan Sementara

Lampiran B. Lembar Perhitungan
Refferensi
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya ragam
bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi adalah proses separasi dimana
suatu solute terkristalkan dari larutan multikomponennya sehingga bila dilakukan
dengan benar akan dapat diperoleh kristal yang realtif murni. Oleh karena itu,
kristalisasi merupakan salah satu metode yang praktis untuk mendapatkan bahan kimia
murni dalam kondisi yang sangat memenuhi syarat untuk pemasaran. Dalam kristalisasi
suatu larutan, solute akan terkristalkan sehingga terbentuk campuran dua fasa yang
disebut magma, fasa cair yang disebut mother liquor atau larutan induk dan fasa padat
kristalin.

1.2 Perumusan Masalah

Dalam percobaan ini dilakukan operasi kristalisasi menggunakan kristaliser

MSMPR dengan sistem kontinyu, respon dari percobaan ini adalah pengaruh flowrate
dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran
kristal yang dihasilkan (CSD).

1.3 Tujuan Praktikum

1. Mampu menjelaskan jenis – jenis kristaliser

2. Mampu menjelaskan variabel – variabel operasi dalam kristalisasi, yaitu: derajat

supersaturasi larutan, flowrate feed, kecepatan pendinginan, pembentukan inti kristal,
kecepatan pertumbuhan kristal, seed kristal, dan produk CSD

3. Mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser dengan

penginginan larutan

4. Mampu mengambil data – data percobaan secara benar dan mengolahnya serta
menyajikan dalam bentuk grafik hubungan flowrate dengan massa kristal, diameter
partikel dengan jumlah kristal yang dihasilkan (CSD)

5. Mampu membuat laporan dan analisis operasi kristalisasi secara tertulis

1.4 Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu menjelaskan jenis – jenis kristaliser

2. Mahasiswa mampu menjelaskan variabel – variabel operasi dalam kristalisasi

3. Mahasiswa mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser 4.

Mahasiswa mampu mengambil data – data percobaan secara benar
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian

Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan partikel –

partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan, ataupun dari lelehan atau
melt. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan solven atau
penambahan solven tertentu. Kristalisasi dari larutan bertujuan untuk memisahkan
suatu solute dari larutan multikomponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal
yang lebih murni, sehingga kristalisasi sering dipilih sebagai salah satu cara pemurnian
karena lebih ekonomis.

2.2 Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi

Operasi kristalisasi terbagi menjadi:

1. Membuat larutan supersaturasi

Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di

dalam larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat
supersaturasi larutan merupakan factor terpenting dalam mengontrol
operasi kristalisasi. Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan
supersaturasi:

a. Pendinginan larutan

Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan fungsi suhu

sehingga dengan mendinginkan larutan yang akan dikristalkan
akan dicapai kondisi supersaturasi dimana konsentrasi solute
dalam larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu
tersebut

b. Penguapan solven

Larutan diuapkan solvennya sehingga konsentrasi solute

akan meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini
digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif
mendatar.
 c. Evaporasi adiabatic

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukkan dalam ruang

vakum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya karena
tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven
pada suhu tersebut. Penguapan disertai dengan penurunan suhu
akan membuat larutan mencapai kondisi supersaturasi
d. Reaksi kimia

Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi

solute produk reaksi semakin lama semakin meningkat sehingga
mencapai konsdisi supersaturasi

e. Penambahan zat lain

Penambahan zat lain dapat menurunkan kelarutan zat yang

akan dikristalisasi, missal larutan NaOH ditambah gliserol maka
kelarutan NaOH akan turun dan mencapai kondisi supersaturasi

2. Pembentukan inti kristal

Pembentukan inti kristal secara sistematis dapat dijelaskan sebagai berikut.

Homogen Nukleus

Primary Nukleus

Nukleus Heterogen
Nukleus
Secondary
Nukleus

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal

a. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan
telah mencapai derajat saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi primer
dapat terjadi lewat 2 cara:
 - Homogen Nukleus

Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan

dengan supersaturasi tinggi, artinya nucleus terbentuk karena
penggabungan molekul – molekul solute sendiri

- Heterogen Nukleus

Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi

tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel –
partikel asing seperti debu dan sebagainya

b. Secondary Nukleus (Contant Nucleation)

Pembentukan inti kristal dengan akibat tumbukan (contact) antar

kristal induk atau antara kristal induk dengan impeller pengaduk,
tumbukan dengan dinding kristaliser ataupun gesekan permukaan kristal
induk dengan larutan.

Jumlah inti kristal yang terbentuk dapat dinyatakan dengan persamaan

N=(a)(L)b(∆C)c(P)d
Dimana,
N = Jumlah nuclei (inti kristal) yang terbentuk (jumlah/jam)
L = Ukuran kristal induk (mm)
C = derajat supersaturasi larutan (mole/L) atau (O∆C)
P = Tenaga pengaduk (HP)

a,b,c,d = Konstanta – konstanta

Jika
a. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin
besar, kristal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan
semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan
terbentuknya inti kristal.

b. ∆C >>> maka jumah kristal yang terbentuk juga semakin

banyak. Derajat supersaturasi makin besar maka makin besar pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru
 c. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan atau tumbukan
juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya pecahan
partikel besar maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar
jumlahnya

CL2 CL1 Kristal

(∆ C +)

Cs

( ∆ C -)

CL2* CL1*

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal

Dengan
Cs = konsentrasi saturasi (jenuh)
∆C+ = konsentrasi supersaturasi (lewat jenuh)
∆C- = konsentrasi unsaturasi (belum jenuh)
CL1, CL1* = menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam larutan
sehingga jarak difusi lebih pendek

CL2, CL2* = menunjukan tidak adanya pengadukan dalam larutan

sehingga
jarak difusi lebih jauh

2.3 Grafik CSD dan Jenis –Jenis Kristaliser

Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD (crystal

size distribution) dan sangat bergantung pada tiper kristalisernya. Ada 2 tipe kristaliser
yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) dan MSMPR (Mixed
Suspension Mixed Product Removal). MSCPR kristaliser dapat menghasilkan produk
yang relatif lebih seragam ukurannya dibandingkan tipe MSMPR karena ada
mekanisme klarifikasinya.
 1. Ukuran produk seragam MSCPR kristaliser

Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter

2. Ukuran produk tidak seragam MSMPR kristaliser

Dengan
N: jumlah kristal
D: diameter

Gambar 2.4 Grafik CSD

Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang tidak seragam
sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak terlihat sampai diameter besar.

Jenis – jenis kristaliser

1. Oslo Surface Cooled Crystallizer

Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan

pendinginan feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan
supersaturasinya. Kemudian larutan supersaturasi ini, dikontakkan
dengan suspensi kristal dalam ruangan suspensi (E). Pada puncak
ruangan suspensi, sebagian larutan induk (D) dikeluarkan untuk
mengurangi jumlah inti kristal sekunder yang terlalu banyak terbentuk.
Produk slurry dikeluarkan dari bawah.
 CW in

Feed
CW out

Produk keluar

Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer

2. Oslo Evaporative Crystallizer

Kristaliser ini memakai metode penguapan solven untuk

mendapatkan larutan supersaturasinya. Larutan yang meninggalkan
ruang penguapan pada kondisi supersaturated, mendekati daerah
metastabil sehingga nucleus primer tidak akan terbentuk. Kontak larutan
supersaturasi dengan unggun kristal di E akan mendorong pertumbuhan
kristal tetapi sekaligus membentuk inti kristal sekunder. Umpan larutan
dimasukkan lewat G dan mengalami pemanasan di HE sebelum masuk
ke ruang penguapan solven di A. Dengan membuat ruang peguapan
bertekanan vakum maka sebagian solven akan menguap sekaligus diikuti
penurunan suhu, larutan akan mencapai kondisi supersaturasi yang
dibutuhkan untuk menumbuhkan kristal. Dalam kristaliser tipe ini, fungsi
sirkulasi larutan adalah untuk pemanasan kembali sekaligus melarutkan
kembali sebagian inti kristal sekunder. Hal ini untuk mencegah ukuran
produk yang semakin lama semakin mengecil.
 Kondensat

outlet

Feed

Gambar 2. 6 Oslo Evaportive Crystallizer

3. Draft Tube Baffle – DTB Crystallizer

Kristaliser ini bertipe MSCPR karena dilengkapi baffle dan propeller

yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body
crystallizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi dan klasifikasi ukuran
produk. Untuk mencapai kondisi supersaturasi digunakan sistem
penguapan solven dengan tekanan vakum.

Bagian bawah kristaliser ini dilengkapi dengan elutriation leg yang

berfungsi untuk mengklasifikasi kristal hingga didapat produk kristal
dengan ukuran tertentu yang relatif seragam. Klasifikasi ukuran kristal
di sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut.

• Jika di dalam kristaliser telah terbentuk kristal – kristal dengan

ukuran heterogen, maka kristal ini diklasifikasikan ukurannya
dengan mengalirkan sebagian larutan dari bawah ke atas dalam
ruang elutriationleg dengan menggunakan pompa sirkulasi.
Dengan adanya aliran larutan ini, kristal dengan ukuran yang
besar akan dapat melawan daya dorong aliran kea ta sehingga
tetap dapat turun ke bawah karena gaya gravitasi dan keluar
sebagai produk, dengan demikian didapatkan produk dengan
ukuran homogen. Dengan demikian untuk mendapatkan kristal
dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran ke
 atas di dalam elutriation leg. Jika larutan mempunyai kecepatan
tinggi maka akan didapat kristal dengan ukuran yang besar atau
sebaliknya. Kristal kecil yang tidak dapat melawan gaya dorong
akan terbawa naik kembali ke ruang kristalisasi untuk
ditumbuhkan hingga mencapai ukuran tertentu yang karena
beratnya sendiri dapat melawan gaya dorong ke atas di dalam
elutriation leg.

Kristaliser ini juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan

inti kristal keluar kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di
dalam kristaliser. Inti kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat
lewat HE karena pemanasan. Pengurangan inti kristalini dimaksudkan
agar inti kristal berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin
banyak, akibatnya produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini
karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya,
sedangkan jumlah solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal
tidak cukup banyak mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang
lebih besar.
Cooling water

Gambar 2.7 Draft Tube Baffle Crystallizer

 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Rancangan Praktikum

3.1.1 Alur praktikum

Rancangan praktikum kristalisasi ini diawali dengan persiapan larutan
jenuh di dalam saturator tank, selanjutnya persiapan alat yang meliputi
pengaturan suhu dengan termoregulator dan pengadukan. Lalu dilanjutkan
dengan proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke tangki kristaliser
dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi ini hingga mencapai
kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam kristaliser.
Setelah waktu tinggal tercapai lakukan penyaringan larutan dan kristal,
selanjutnya dilakukan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang
selanjutnya dilakuka proses sieving (pengayakan) Adapun rancangan
percobaan praktikum secara garis besar ditampilkan pada Gambar 3.1

sebagai berikut

Pembuatan Larutan Jenuh

Persiapan Alat

Proses Feeding Larutan Jenuh

Proses Recycle Larutan Jenuh

Penyaringan Kristal dan Pengambilan Produk

Pengeringan

Proses Sieving

Gambar 3.1 Rancangan praktikum

 3.1.2 Penetapan Variabel
1. Variabel tetap: Suhu saturator tank 55 oC
2. Variabel bebas: flowrate

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

3.2.1 Bahan yang digunakan
• Kristal tawas
• Air
3.2.2 Alat yang digunakan
• Saturator Tank • MSMPR
Crystallizer
• Heater dan controller •
Penampung kristal
• Pengaduk •
Motor pengaduk
• Thermoregulator • Pompa vakum
• Tangki Pendingin

3.3 Gambar Rangkaian Alat

Kristaliser MSMPR (sistem kontinyu)

Gambar 3. 2 Rangkaian alat kristaliser MSMPR

3.4 Prosedur Praktikum

1. Membuat larutan jenuh tawas pada suatu suhu tertentu di dalam tangki saturator

2. Pengaturan suhu dilakukan dengan thermoregulator , setting suhu 55OC, cek

ketelitian (kalibrasi) thermoregulator dengan memakai thermometer biasa
3. Hidupkan heater dan pengaduk listrik, tambahkan tawas dengan air secukupnya
ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa lama

4. Cek kondisi apakah jenuh atau belum dengan mengukur densitas larutan dengan
picnometer. Berat picnometer dan larutan sudah konstan berarti sudah jenuh
(tawas tidak bisa larut lagi)

5. Jalankan sistem pendingin tangki kristaliser dengan air yang dialirkan kontinyu,
atur jepitan selang air pendingin sedemikian rupa sehingga input – output yang
ditandai dengan konstannya ketinggian permukaan air pendingin di dalam tangki
pendingin kristaliser. Tangki kristaliser diberi tanda untuk volume tertentu,
missal 2 L.

6. Atur flowrate yang menuju menuju tangki kristaliser dan yang keluar, sesuai
dengan yang diinginkan dengan mengatur jepitan pada selang. Cek (kalibrasi)
flowrate dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch. Pengaliran dilakukan
dengan cara sifoning.

7. Siapkan sistem vakum pengeluaran produk slurry: pompa vakum, buffer tank
dikosongkan. Cek apakah tidak bocor (lewat ujung selang penghisap apakah
terasa bila menghisap.

8. Jalankan pengaduk tangki kristaliser dan usahakan tinggi permukaan larutan

tawas di dalam kristaliser tetap pada tanda 2 L, karena tipe MSMPR pastikan
kristal teraduk sempurna.

9. Jalankan sistem kristalisasi ini sampai dicapai kondisi tunak (steady state)
dengan perkiraan dari start awal 3 kali waktu tinggal cairan di dalam kristaliser

10. Sebelum tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan yang dikeluarkan tidak
dipakai sebagi produk tetapi dikembalikan ke saturator tank lagi. Setelah
tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan dikeluarkan untuk jangka waktu
tertentu misalnya 20 menit, tamping dan saring kristalnya, keringkan kristalnya
dengan diangin – anginkan (penyaringan kristal diupayakan saat larutannya
belum mendingin agar produk kristal tidak bertambah).
11. Ulangi langkah kerja di atas dari awal untuk masing – masing flowrate sehingga
diperoleh minimal 2 titik agar bisa dibuat grafik yang baik

12. Timbang produk kristal, kemudian dilakukan analisa ayak untuk masing –
masing variasi flowrate

13. Hitung berat 1 kristal untuk ukuran ayakan tertentu dengan mengasumsi
kristalnya berbentuk bola, kemudian hitunglah jumlah butir kristal yang ada
dalam 1 ayakan

14. Buat grafik kelarutan tawas dalam air sebagai fungsi suhu dari data di Perry

15. Hitung derajat supersaturasi yang terjadi untuk masing – masing flowrate
dengan melihat data kelarutan tawas dari suhu saturator dan suhu kristaliser

16. Buat grafik hubungan berat kristal versus derajat supersaturasi dan grafik CSD
untuk masing – masing variasi flowrate.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total

Tabel 4.1 Hubungan Flowrate dengan massa kristal teoritis dan praktis
Flowrate (ml/s) W teoritis (gr) W praktis (gr) %Error
2.4 273.91 153.13 44.09
2.8 329.30 171.57 47.89
2.9 406.83 176.25 56.67
3 409.78 200.4 51.09
3.2 365.21 205.75 43.66
3.4 476.98 210.26 55.91
3.6 423.39 226.83 46.42
3.8 519.06 394.31 24.03

1000
900
800
700
Massa Kristal (gr)

600
500
W teoritis
400
W praktis
300
200
100
0
1 2 3 4 5 6 7 8
Flowrate (mL/s)

Gambar 4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Teoritis dan Praktis
Berdasarkan tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin besar flowrate,maka massa Kristal
akan meningkat. Fenomena ini sesuai dengan persamaan :
W teoritis = (∆C).(Flowrate).(t).(ρ larutan)
Dari persamaan tersebut dapat dilihat bahwa flowrate berbanding lurus dengan massa
teoritis kristal. Fenomena serupa juga ditemui pada hasil percobaan. Berat kristal yang
diperoleh dari hasil percobaan juga meningkat seiring dengan meningkatnya flowrate.
 Dari sisi lain, meskipun fenomena yang terjadi pada berat teoritis dan percobaan serupa,
akan tetapi hasil yang diperoleh memiliki persen error yang cukup besar. Banyak kristal yang
seharusnya diperoleh tetapi hilang. Hal ini disebabkan karena banyak kristal yang tertinggal
pada kertas saring. Saat penguapan larutan kristal terserap kertas saring, saat airnya menguap
kristal terperangkap pada kertas saring menjadi fouling.

4.2 Hubungan Diameter Kristal dengan Massa Kristal Setiap Tray

Tabel 4.2 Massa Kristal Setiap Tray sebagai Fungsi Flowrate
Ln N
D (mm)
2.4ml/s 2.8ml/s 2.9 ml/s 3ml/s 3.2ml/s 3.4 ml/s 3.6 ml/s 3.8ml/s
0.601 12.6184 12.784 12.610 12.321 13.096 13.11 13.175 12.754
0.3375 12.9837 13.0625 13.6335 13.6335 13.1 13.19 13.048 14.650
0.25 13.9433 13.7801 14.1284 14.1284 13.476 13.782 13.843 15.543
0.106 15.709 16.039 15.395 15.395 15.872 15.29 16.090 16.910

180
160
140
Massa kristal (gr)

120
100
80
60
40
20
0
2 2.5 3 3.5 4
Flowrate (mL/s)

0,601 mm 0,3375 mm 0,25 mm 0,106 mm

Gambar 4.2 Massa Kristal Setiap Tray sebagai Fungsi Flowrate

Berdasarkan gambar 4.2, semakin besar diameter Kristal maka semakin semakin sedikit
massa Kristal yang diperoleh sesuai dengan persamaan :

Berdasarkan persamaan tersebut, jumlah Kristal yang diperoleh berbanding terbalik dengan
diameter partikel Kristal. Hal ini disebabkan oleh pembentukan inti kristal lebih banyak
terbentuk inti sekunder akibat adanya tubukan antara dinding kristalliser dengan permukaan
larutan, tumbukan antar kristal induk ataupun tumbukan antara kristal induk dengan impeler
pengaduk sehingga inti kristal yang terbentuk relatif kecil dan jumlahnya banyak. Selain itu
proses pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal berlangsung secara simultan. Kedua
proses ini seolah berkompetisi dalam mengontrol distribusi ukuran kristal yang diperoleh
(Setyopratomo dkk, 2013). Karena proses nuleasi terjadi lebih dahulu (mengawali proses
pertumbuhan kristal) maka laju pertumbuhan baru akan terjadi setelah proses nukleasi
berlangsung kondisi inilah yang membuat kristal yang dihasilkan relatif dominasi oleh kristal
berukuran kecil.

4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Setiap Tray

Tabel 4.3 Pengaruh Flowrate terhadap Massa Kristal Setiap Tray
Ln N
D (mm)
2.4 ml/s 2.8ml/s 2.9 ml/s 3ml/s 3.2ml/s 3.4 ml/s 3.6 ml/s 3.8ml/s
0.601 93 109.79 92.3 69.1 150.07 152.2 162.3 106.6
0.3375 23.73 24.77 45.45 50.7 26.68 29.23 25.31 125.6
0.25 25.18 21.39 30.3 51.7 15.79 21.43 23.79 124.8
0.106 11.2 15.62 8.2 28.9 13.21 7.4 16.43 37.31

18

16

14
ln N

12

10

8
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
Diameter (mm)

2,0 mL/s 2,2 mL/s 2,4 mL/s 2,6 mL/s

2,8 mL/s 3,0 mL/s 3,2 mL/s 3,4 mL/s

Gambar 4.3 Pengaruh Flowrate terhadap Massa Kristal Setiap Tray

Berdasarkan gambar 4.3, massa kristal yang diperoleh pada setiap tray menunjukkan hasil yang
fluktuatif. Berdasarkan teori literatur semakin tinggi flowrate feed maka massa kristal yang
dihasilkan semakin besar karena semakin banyak larutan tawas januh yang masuk ketangki
kristalisasi dan siap untuk dikristalkan. Akan tetapi manurut Surya dan Intifada (2010), flowrate
feed yag terlalu besar akan menyebabkan proses difusi solute dari larutan ke permukaan kristal
terjadi terlalu cepat sehingga feed hanya lewat dan tidak sempat berdifusi ke permukaan kristal
dan menyebabkan tidak dapat terbentuknya produk kristal yang diinginkan. Sedangkan flowrate
feed yang terlalu kecil tidak sesuai untuk proses produksi kristal, karena dengan flowrate yang
sangat kecil menyebabkan tidak adanya driving force sehingga proses difusi solute dari larutan
ke permukaan kristal tidak dapat terjadi karena terlalu lambat prosesnya dan menyebabkan
wash out. Oleh karena itu dari praktikum ini dapat ditentukan flowrate feed optimal yang dapat
digunakan dalam proses kristalisai larutan tawas guna memaksimalkan produk kristal yang
diperolah pada masing masing tray. Berdasarkan hasil praktikum diketahui bahwa flowrate feed
3,8 ml/s memberikan produk kristal yang maksimal pada masing masing tray dilihat dari
kenaikan pada grafik. Oleh karena itu flowrate 3,8 ml/s merupakan flowrate optimum dalam
praktikum ini.

4.4 Scale Up
Pada perhitungan scale up digunakan flowrate 3.8 ml/s karena memiliki tingkat
kesalahan paling kecil.
Q= 3.8 ml/s = 3.8ml/s x 60s/menit = 228 ml/menit
Output Kristal
Untuk Q = 228 ml/menit akan diperoleh 519.07 gram Kristal tiap 20 menit, atau
setara dengan 25.95 gram tiap menit.

Scale up menjadi 10 ton Kristal per jam

10 ton/jam = 10 ton/jam x 106gram/ton x 1 jam / 60 menit = 166666.67 gram/menit
Flowrate Scale Up
𝑂𝑢𝑡𝑝𝑢𝑡 𝑆𝑐𝑎𝑙𝑒 𝑢𝑝
F= 𝑂𝑢𝑡𝑝𝑢𝑡 𝑆𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑙𝑎𝑏 𝑥 𝑓𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑙𝑎𝑏
166666.67 𝑔𝑟/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
= x 228 ml/menit
25.95 𝑔𝑟/𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

= 1464354.528 ml/menit
= 1464.36 L/menit
T(OC) kristaliser = 40 oC
T(OC) Saturator tank = 55 oC
Waktu tinggal (Skala lab percobaan)
𝑉 𝑡𝑎𝑛𝑔𝑘𝑖
=𝑓𝑙𝑜𝑤𝑟𝑎𝑡𝑒
2500 𝑚𝑙
=3.8 𝑚𝑙/𝑠

= 657.89 detik ~10.96 menit

Volume tangki scale up
= flowrate scale up x waktu tinggal
= 1464.36 L/menit x 10.96 menit
= 16049.38 Liter
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Semakin besar flowrate maka Kristal yang dihasilkan akan semakin banyak.

2. Semakin besar diameter Kristal maka semakin sedikit jumlah Kristal yang
diperoleh karena terbentuknya inti Kristal sekunder selama proses kristalisasi.

3. Semakin besar flowrate feed massa Kristal yang dihasilkan pada masing-masing
tray juga semakin besar.

5.2 Saran
1. Pastikan suhu tangki saturasi sesuai dengan variable percobaan yaitu 55OC
2. Pastikan larutan tawas sudah jenuh sebelum kristalisasi dilakukan
3. Pastikan flowrate input dan output sudah sesuai dengan variable pecobaan dan
dijaga steady.
 DAFTAR PUSTAKA

Garside, J. and Daupus R.J.1980.Chemical Engineering Common.4:393

Mullin, J. W.1972. Crystallization 2nd.London: Butterworths
Rusli, I. I., Larisan, M. A., dan Garside, J.1980. Chemical Engineering Process. P Syn P
Sher, 193 vol 176.

Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1982. Jace Design Manual Series Crystallization vol I.
Osaka:
Jace I Research Center.
Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1984. Jace Design Manual Series Crystallization vol III.
Osaka: Jace I Research Center

Tokyokura, K.. 1985. Industrial Crystallization. Amsterdam: North-Ho

LAMPIRAN

APORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :
KRISTALISASI

Disusun oleh :
Kurniawan Bangkit (21030114120015)
Surya Pandu Putra (21030114120020)
Via Dolorosa N.G Tambunan (21030114130143)

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2016
HASIL PERCOBAAN
1. Densitas Larutan
• Flowrate 2.4 m/s
Berat picno kosong = 21.85 gram
Berat picno + tawas = 52,26 gram

(52.26−21.85)𝑔𝑟𝑎𝑚
= 25𝑚𝑙

= 1,2164 𝑔𝑟/𝑚𝑙
• Flowrate 3.2 m/s •
Berat picno kosong = 21.85 gram
Berat picno + tawas = 51.93 gram

(51.93−21.85)𝑔𝑟𝑎𝑚
= 25𝑚𝑙

= 1.2028 gr/ml

2. Data yang diperoleh :

a. Flowrate 2.4 m/s
2500
• Waktu tinggal = = 1041.67 detik = 17.36 menit
2.4

Sehingga untuk 3 kali waktu tinggal = 3 x 17.36

menit
= 52.083 menit
• Suhu saturated tank = 55 oC
• Suhu kristalisaer = 40 oC
• Berat kristal yang diperoleh :
Tray 1  93 gram
Tray 2  23.37 gram
Tray 3  25.18 gram
Tray 4  11.12 gram +
Total  153.19 gram
 b. Flowrate 3.2 m/s
2500
• Waktu tinggal = = 781.25 detik = 13.02 menit
3.2

Sehingga untuk 3 kali waktu tinggal = 3 x 13.02menit

= 39.0625
• Suhu kristalisaer o
= 40 C
• Berat kristal yang diperoleh :
Tray 1  160.07 gram
Tray 2  26.68 gram
Tray 3  15.79 gram
Tray 4  13.21 gram +
Total  205.67 gram

Semarang, November 2016

Mengetahui,
Praktikan Asisten

Kurniawan , Surya, Via Wahyu Zuli Pratiwi

 LEMBAR PERHITUNGAN

A. Densitas (ρ ) rata-rata
a. Pada flowrate 2,4 mL/s dan 3,2 mL/s
rata-rata = 1,2164 gr/mL
b. Pada flowrate 2,8 mL/s dan 3,6 mL/s
rata-rata = 1,223 gr/mL
c. Pada flowrate 2,9 mL/s dan 3,4 mL/s
rata-rata = 1,266 gr/mL
d. Pada flowrate 3 mL/s dan 3,8 mL/s
rata-rata = 1,259 gr/mL

B. Menghitung flowrate (Q) dan waktu tinggal

a. Q = 2,4 mL/s
Waktu tinggal = 2500 mL/2,4 mL/s = 1041,67 s = 17,36 menit
Waktu steady state = 3 x waktu tinggal = 3 x 17,36 menit = 52,083 menit
b. Q = 2,8 mL/s
Waktu tinggal=892,86 detik = 14,88 menit
Waktu steady state= 3x wkt tinggal= 44,64 menit
c. Q = 2.9 mL/s
Waktu tinggal=862,07 detik= 14,37 menit
Waktu steady state= 3x wkt tinggal=43,103 menit
d. Q = 3 mL/s
Waktu tinggal = 833,33 detik= 13,89 menit
Waktu steady state= 3x wkt tinggal=41,67 menit
e. Q = 3,2 mL/s
Waktu tinggal= 781,25 detik= 13,02 mn
Waktu steady state= 3x wkt tinggal= 39,06 menit
f. Q = 3,4 mL/s
Waktu tinggal= 735,29 detik= 12,25 menit
Waktu steady state= 3x wkt tinggal= 36,76 menit
1.0084 𝑥 15.8
= 𝑥0.008
1.007 𝑥 12.2

= 0.010 gram/cm.s
 g. Q = 3,6 mL/s
Waktu tinggal= 694,44 detik= 11,57 mn
Waktu steady state= 3x wkt tinggal=34,72 menit
h. Q = 3,8 mL/s
Waktu tinggal= 657,89 detik= 10,96 mnt
Waktu steady state= 3x wkt tinggal= 32,89 menit

C. Perhitungan Derajat Saturasi

Flowrate T saturation T kristaliser S saturator S kristaliser ΔC
(Persen
(ml/s) (0 C) (0 C) (gr/100 cc air) gr/100 cc air) mengkristal)

2,4 55 40 20,875 11,7 0,4395

2,8 55 40 20,875 11,7 0,4395

2,9 55 40 20,875 11,7 0,4395

3 55 40 20,875 11,7 0,4395
3,2 55 40 20,875 11,7 0,4395

3,4 55 40 20,875 11,7 0,4395

3,6 55 40 20,875 11,7 0,4395

3,8 55 40 20,875 11,7 0,4395

D. Perhitungan Produk Teoritis

ω teoritis = ΔC x densitas tawas dalam larutan x w aktu pengambilan x laju alir
= (0,4395) (0,2164 gr/mL) (20 menit x 60 sekon / menit) (2,4 mL/s)
= 273,91 gram
 ω teoritis -
ω praktis
% error = ω teoritis x100 %

Flowrate ω teoritis ω praktis % error

(ml/s) (gr/menit) (gr/menit) (gr/menit)

2,4 273,910464 153,13 44,09487036

2,8 329,30856 171,57 47,89992705
2,9 406,83636 176,25 56,67791345
3 409,7898 200,4 51,09687942
3,2 365,213952 205,75 43,66315994
3,4 476,98056 210,26 55,9185389
3,6 423,39672 226,83 46,42613197
3,8 519,06708 394,31 24,03486655

E. Perhitungan Jumlah Kristal (CSD)

Flowrate Massa kristal per tray (gram)

(ml/s) >0,425 0,25-0,425 0,15-0,25 <0,15
2.4 93 23,73 25,18 11,22
2.8 109,79 24,77 21,39 15,62
2.9 92,3 45,45 30,3 8,2
3 69,1 50,7 51,7 28,9
3.2 150,07 26,68 15,79 13,21
3.4 152,2 29,23 21,43 7,4
3.6 162,3 25,31 22,79 16,43
3.8 106,6 125,6 124,8 37,31

Diameter rata-rata
D1= 0.425√2 = 0.601 mm
0.425−0.35
D2= = 0.3375 𝑚𝑚
2
0.25+0.25
D3 = = 0.25 𝑚𝑚
2
0.15
D4= = 0.106 mm
√2
Jumlah Kristal (N)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
N=4
𝑥 𝜋 𝑥 𝜌𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙
3
2,4 2,8 2,9 3
diamter diameter rata-
partikel rata W N W N W N W N
109,7 69,
>0,425 0,601 93 302073 9 356608 92,3 299799 1 224443
23,7 45,4 50,
0,25-0,425 0,3375 3 435240 24,77 454315 5 833614 7 929906
25,1 113628 136733 51, 233304
0,15-0,25 0,25 8 7 21,39 965257 30,3 5 7 3
11,2 664243 924731 485454 28, 1,7E+0
<0,15 0,106 2 9 15,62 7 8,2 5 9 7

3,2 3,4 3,6 3,8

W N W N W N W N
150,07 487441,81 152,2 494360 162,3 527166 106,6 346247,1
26,68 489346,86 29,23 536117 25,31 464219,2 125,6 2303672
15,79 712548,48 21,43 967062 22,79 1028434 124,8 5631795
13,21 7820554,3 7,4 4380931 16,43 9726851 37,31 22088182

Melinearkan dengan skala ln

2,4 2,8 2,9 3

diamter diameter rata-
partikel rata N ln N N ln N N ln N N ln N
30207 12,618 35660 12,784 29979 12,610 22444 12,321
>0,425 0,601 3 4 8 4 9 9 3 4
43524 12,983 45431 13,026 83361 13,633 92990 13,742
0,25-0,425 0,3375 0 7 5 5 4 5 6 8
11362 13,943 96525 13,780 13673 14,128 23330 14,662
0,15-0,25 0,25 87 3 7 1 35 4 43 7
66424 92473 16,039 48545 15,395 1,7E+0 16,655
<0,15 0,106 39 15,709 17 8 45 4 7 1

3,2 3,4 3,6 3,8

N ln N N ln N N ln N N ln N
487442 13,096926 494360 13,111 527166 13,17527 346247,1 12,75491
489347 13,100827 536117 13,1921 464219,2 13,04811 2303672 14,65001
712548 13,476603 967062 13,782 1028434 13,84355 5631795 15,54394
7820554 15,872266 4380931 15,2928 9726851 16,0904 22088182 16,91055
 LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL