Metodos Instrumentales-Jhakquir

“Año del Buen Servicio al Ciudadano”
FACULTAD DE CIENCIAS FORESTALES Y AMBIENTALES

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL
CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE: Dr. HÉCTOR JOSÉ QUISPE CERNA
“METODOS INSTRUMENTALES”
ALUMNO: CHINO LURITA, JHAKQUIR ANDRÉS
PUCALLPA-PERÚ
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL DE UCAYALI
INDICE
INTRODUCCION .......................................................................................................................... 1
I. DESARROLLO ..................................................................................................................... 2
2.1 Métodos Instrumentales ........................................................................................... 2
2.2 Tipos de Métodos Instrumentales .......................................................................... 2
2.2.1 Gravimetría ........................................................................................................... 2
2.2.2 Volumetría ............................................................................................................. 7
2.2.3 Espectrofotometría ........................................................................................... 15
2.2.4 Espectroscopia de absorción atómica (AA) .............................................. 21
2.2.5 Espectrometría de emisión de plasma ........................................................ 24
2.2.6 Potenciómetria................................................................................................... 25
2.2.7 Conductimetria .................................................................................................. 27
2.2.8 Polarografía ........................................................................................................ 30
2.2.9 Culombimetría ................................................................................................... 34
2.2.10 Espectrometría de Masas ............................................................................... 35
2.2.11 Refractometría ................................................................................................... 41
2.2.12 Turbidimetria. ..................................................................................................... 42
2.2.13 Polarimetría ........................................................................................................ 44
2.2.14 Cristalografía de rayos X ................................................................................ 45
II. CONCLUSIONES ............................................................................................................... 48
III. BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................... 49
CHINO LURITA JHAKQUIR ANDRES

INTRODUCCION
Los métodos instrumentales tienen como fundamento medir propiedades físicas y
químicas. A lo largo de la historia estos métodos se han incrementado y han
proporcionado al ser humano la facilidad de detectar cambios en estas
propiedades traduciéndolos a un lenguaje claro y entendible.
En la actualidad hay una gran cantidad de instrumentos impresionantes e
ingeniosos con los que se puede obtener información cualitativa y cuantitativa
acerca de la composición y estructura de la materia. Los estudiantes de química,
bioquímica, física, geología y ciencias naturales deben adquirir un conocimiento
de estas herramientas instrumentales y de sus aplicaciones con el fin de resolver
importantes problemas analíticos en estos campos.
Si quienes usan los instrumentos conocen los principios de operación de los
equipos modernos, podrán hacer elecciones apropiadas y usar con eficacia dichas
herramientas de medición. A menudo hay una cantidad sorprendente de métodos
diferentes para resolver un problema analítico, pero si se entienden las ventajas y
limitaciones de las herramientas, es posible elegir los instrumentos más
adecuados y estar al tanto de sus restricciones de sensibilidad, precisión y
exactitud.
Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como
base para una medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada
para absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para
conducir calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de
un material y para detectar su presencia.
Además, es necesario tener conocimiento de los principios de medición para
calibrar, estandarizar y validar los métodos instrumentales.
1
I. DESARROLLO
2.1 Métodos Instrumentales

Son métodos modernos de separación, cuantificación identificación de
especies químicas.
Se basan en propiedades físicas que pueden utilizarse como señales
analíticas en el análisis cualitativo o cuantitativo.
2.2 Tipos de Métodos Instrumentales
2.2.1 Gravimetría
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo
el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. La
gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis
por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los
métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la
composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.
2.2.1.1 Métodos utilizados en el análisis

gravimétrico
Método por precipitación: Técnica analítica clásica
que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución
que contiene al analito, ya que éste se encuentra en
la solución madre, a la que posteriormente se agrega
un agente precipitante, este es un compuesto que
reacciona con el analito en la solución para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. En seguida, se
2
realiza la separación del precipitado de la solución

madre empleando técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un
precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es
convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito

requiere cumplir con las siguientes propiedades:
a) Baja solubilidad
b) Alta pureza
c) Alta filtrabilidad
d) Composición química definida
Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste
es un número de operaciones importantes para
obtener un precipitado puro y adecuado para
pesarse,por lo que requiere de su manipulación
cuidadosa en todo momento. Después de disolver la
muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el
análisis son los siguientes:
 Preparación de la disolución. Se deben ajustar
las condiciones de la disolución para mantener la
baja solubilidad del precipitado, algunos factores
que interfieren son: volumen de la disolución
durante la precipitación; intervalo de
concentración de la sustancia de prueba;
concentraciones de otros constituyentes;
temperatura y pH.
 Precipitación. El precipitado debe ser lo
suficientemente insoluble para que, la cantidad
pérdida por solubilidad, sea inapreciable; debe
estar constituido por partículas grandes, que
puedan facilitar su filtración y su contaminación
por agentes externos debe ser despreciable.
Durante este proceso se debe minimizar la
sobresaturación para obtener cristales grandes,
no se debe agregar demasiado exceso de agente
precipitante, para no aumentar la adsorción en la
superficie del precipitado, y se debe verificar que
la precipitación sea completa.
 Digestión. Proceso en el cual se permite al
precipitado estar en la solución madre de donde
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precipitó, para obtener partículas más grandes y

con mayor pureza.
 Filtración. Muchos precipitados se pueden
recoger en un embudo o crisol de vidrio filtrado.
 Lavado. Las impurezas se pueden eliminar
lavando el precipitado después de filtrar, de igual
manera, al realizar este procedimiento se
remueven restos de la solución madre. Muchos
precipitados no se pueden lavar con agua
destilada debido la peptización, proceso en el que
el precipitado se revierte al estado coloidal y se
pierde. Se debe realizar una prueba para
determinar cuándo se ha completado el proceso
de lavado.
 Secado. El precitado se debe calentar para
remover el disolvente y el líquido absorbido en el
lavado, si el precipitado se debe convertir a una
forma más adecuado para pesarse, se requiere
de incineración.
 Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico
se mide pesando un crisol de placa filtrante seca
y vacía antes de realizar la operación, y de nuevo
al acabarla junto con el producto seco.
 Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular

está en una forma diferente a la del analito cuyo
peso se quiere informar. En general, para
convertir el peso de una sustancia al peso de otra,
se utilizan relaciones molares estequiometrias,
además de hacer uso del factor gravimétrico, que
representa el peso del analito por unidad de peso
del precipitado.
Método por volatilización: En este método se

miden los componentes de la muestra que son o
pueden ser volátiles. El método será directo si
evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través
de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada así la ganancia de peso
corresponderá al analito buscado; el método será
indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el
residuo posterior a la volatilización, así pues, la
pérdida de peso sufrida corresponde al analito que
ha sido volatilizado.
4
El método por volatilización solamente puede

utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o
si el absorbente es selectivo para el analito.
Método por electrodeposición: Este método se
basa en la deposición, sobre un electrodo, de un
compuesto (de relación conocida) con el analito que
se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza
mediante la diferencia de peso que se produce en
los electrodos antes y después de realizar una
reacción redox en la solución problema, que se
moldea ocasionando la precipitación del analito o de
un compuesto formado por el mismo
Método de extracción: solo se pueden usar para
determinaciones muy concretas, por ejemplo la
determinación del porcentaje de un componente en
una aleación. Consisten en separar por disolución
los componentes no deseados y pesar únicamente
el residuo del componente de interés. Por tanto, se
necesita un disolvente que disuelva los
componentes no deseados de la muestra pero no el
analito.
Puesto que generalmente cuando se hace
referencia a una gravimetría es a un método de
precipitación, por tener mayor cantidad de
aplicaciones, en adelante nos centraremos en estos
métodos.
2.2.1.2 ¿Cómo se realizan los cálculos

estequiométricos en una gravimetría? El factor
gravimétrico
Los resultados de un análisis gravimétrico suelen
expresarse en porcentaje del analito en la muestra.
Para ello, se suelen utilizar los llamados factores
gravimétricos, que frecuentemente se encuentran
5
tabulados en libros de análisis cuantitativo. El

factor gravimétrico, F, es la relación entre el peso
molecular de la forma en que se quiere expresar el
resultado del problema y el peso molecular de la
especie que realmente se pesa en la determinación
final. Así, el calcio suele darse en los minerales en
forma de CaO, mientras que puede haber sido
pesado como CaCO3.
𝐸𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑠𝑒𝑟á 𝐹 = 𝑀(𝐶𝑎𝑂) /
𝑀(𝐶𝑎𝐶𝑂3)
Y el resultado: 𝑋 ∗ 𝐹 ∗ (100/𝑌) = % 𝐶𝑎𝑂
Donde X es la cantidad pesada de CaCO3 e Y
representa el peso de muestra de partida. Cuanto
menor sea el factor gravimétrico, más favorable
será la determinación, pues se minimiza el error.
2.2.1.3 Algunas aplicaciones de las gravimetrías
Aunque en algunas entradas posteriores
profundizaremos en los métodos gravimétricos
concretos para llevar a cabo determinados análisis,
en este último apartado indicaremos algunas
aplicaciones de las gravimetrías utilizando
precipitantes inorgánicos. Se trata de precipitantes
sencillos como, por ejemplo: amoníaco, ácido
clorhídrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido
sulfúrico… A continuación vemos una tabla en la
que se indica qué analito se puede determinar de
este modo, qué precipitante se utiliza, qué producto
se forma y cuál es el producto que finalmente se
pesa, que no siempre coinciden. Generalmente, se
precipitan bien como óxidos (Al2O3) o bien como
sales (AgCl).
ANALITO PRECIPITANTE PRODUCTO FORMADO PRODUCTO PESADO
Al2O3·nH2O, Fe2O3·nH2OÓxidos
Al, Fe NH3,medio hidratados muy voluminosos sin Al2O3Fe2O3

ligeramente ácido composición estequiométrica definida
(gran cantidad de agua)
SiO2 HCl SiO2·nH2O SiO2
Ca H2C2O4 CaC2O4 CaO o CaCO3
Sn HNO3 SnO2·H2O SnO2
6
Cl– Br– I– AgNO3 AgCl, AgBr, AgI AgCl, AgBr, AgI
Ag HCl AgCl AgCl
Cu NH4SCN Cu2(SCN)2 Cu2(SCN)2
PO43- MgCl2 Mg(NH4)PO4 Mg2P2O7
Ba, Pb, Sr H2SO4 BaSO4, PbSO4, SrSO4 BaSO4
SO42- BaCl2 BaSO4 BaSO4
2.2.2 Volumetría
Es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio

que se utiliza para determinar la concentración desconocida
de un reactivo conocido.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa
de las disoluciones utilizadas, el cual nos permite poder
realizar el cálculo de la concentración que deseemos conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las
concentraciones, si no que también es muy usado para
conocer el grado de pureza de algunas sustancias.
2.2.2.1 Tipos de valoraciones
Valoración ácido-base: Estas valoraciones están

basadas en la reacción de neutralización que ocurre
entre un ácido y una base, cuando se mezclan en
solución. La solución valorante, ya sea un [ácido]] (o
una base), se añade a una bureta, previamente lavada
con el mismo ácido (o base). El analito, o muestra, con
comportamiento ácido o básico, se añade, disuelto en
un disolvente adecuado, a un matraz Erlenmeyer. En
las normalizaciones, la solución en el matraz,
generalmente, es una solución de referencia; cuya
concentración es exactamente conocida, y la solución
en la bureta es el patrón secundario, cuyo título o
concentración debe ser determinada por el
procedimiento de titulación. El indicador usado en una
valoración ácido-base, a menudo, depende de la
naturaleza de los componentes, como se ha descrito
en la sección anterior. Los indicadores más comunes,
sus colores y el rango de pH en el que ocurre el cambio
de color (vire), se muestran en la tabla anterior. Cuando
se requieren resultados más exactos o cuando los
7
analitos son ácidos o bases débiles, se realiza una

titulación potenciométrica, utilizando un pHmetro y un
electrodo combinado de vidrio.
INDICADOR Color en medio Rango de Cambio Color en Medio

Acido de Color Básico
Violeta de Metilo Amarillo 0.0 – 1.6 Violeta
Azul de Bromofenol Amarillo 3.0 – 4.6 Azul
Naranja de Metilo Rojo 3.1 – 4.4 Amarillo
Rojo de Metilo Rojo 4.4 – 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 – 8.0 Azul
Azul de Bromotimol Amarillo 6.0 – 7.6 Azul
Fenolftaleína Incoloro 8.3 – 10.0 Rosa
Amarillo de Alizarina Amarillo 10.1 – 12.0 Rojo
Valoración redox: Estas valoraciones están basadas

en una reacción de redox entre un agente oxidante y
un agente reductor. El agente oxidante (o el agente
reductor) se añade en la bureta previamente lavada
con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente
oxidante) se añade en el matraz Erlenmeyer,
previamente lavado con agua destilada. Como en una
valoración ácido-base, la solución estándar es la que
se coloca a menudo en el matraz, y la solución cuya
concentración debe ser determinada se coloca en la
bureta. El procedimiento para realizar las valoraciones
redox es similar al requerido para realizar las
valoraciones ácido-base.
La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro

o un indicador redox para determinar el punto final de
la valoración. Por ejemplo, cuando uno de los
componentes de la valoración es el agente oxidante
bicromato de potasio, el cambio de color de la solución
de naranja a verde no es definido y se utiliza un
indicador como la difenilamina. El análisis de vinos
para determinar su contenido de dióxido de azufre
requiere el empleo de yodo como un agente oxidante.
En este caso, se utiliza almidón como indicador; un
complejo de almidón-yodo azul se forma en el
momento en que un exceso de yodo está presente,
señalando así el punto final de la valoración.
8
Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren

un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoración donde
está presente el agente oxidante permanganato de
potasio, un color rosado que persiste señala el punto
final de la valoración, y por lo tanto no se requiere
ningún indicador particular.
Valoración complexométrica: Estas valoraciones

están basadas en la formación de un complejo entre el
analito y el valorante. El agente quelante EDTA se
utiliza muy frecuentemente para valorar iones
metálicos en solución. Estas valoraciones
generalmente requieren un indicador especializado
que forma complejos más débiles con el analito. Un
ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la
valoración de los iones de calcio y magnesio.
Valoración de potencial Zeta: Estas valoraciones son

características de sistemas heterogéneos, como los
coloides. El potencial Zeta juega el papel de indicador.
Uno de los objetivos es la determinación del punto
isoeléctrico cuando la carga superficial se hace 0. Esto
se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo
surfactante. Otro objetivo es la determinación de la
dosis óptima de sustancia química para la floculación o
la estabilización.
2.2.2.2 Medida del punto final de una titulación o

valoración
Hay diferentes métodos para determinar el punto

final o punto de equivalencia:
Indicadores: Son sustancias que cambian de

color en respuesta a un cambio químico.
Indicador de pH o indicador ácido-base: Un
indicador ácido-base (como la fenolftaleína)
cambia de color dependiendo del pH del medio.
Indicador Redox. Una gota de disolución de
indicador es añadida al principio de la titulación o
9
valoración; cuando el color cambia, se ha

alcanzado el punto final.
Potenciómetro y dosificador de la marca

Metrohm.
Potenciómetro: Son instrumentos que miden el
potencial de electrodo de la disolución. Se usan
para valoraciones redox; el potencial del
electrodo de trabajo cambiará bruscamente en el
punto final.
Medidor de pH o pH-metros: Son potenciómetros
que usan un electrodo cuyo potencial depende de
la cantidad de ion H+ presente en la disolución.
Es un ejemplo de un electrodo de ion selectivo
que permite medir el pH de la disolución a lo largo
de la valoración. En el punto final, cambiará
bruscamente el pH medido. Puede ser un método
más preciso que el uso de indicadores, y es fácil
de automatizar.
Conductancia: La conductividad de una
disolución depende de los iones presentes en
ella. Durante muchas titulaciones, la
conductividad cambia de modo significativo. Por
ejemplo, durante una valoración ácido-base, los
iones H+ y OH- formando agua neutra, H2O. Esto
cambia la conductividad de la disolución. La
conductancia total de la disolución depende
también de los otros iones presentes en la
disolución (como los contraiones). No todos ellos
contribuyen de igual manera a la conductividad
que también dependerá de la movilidad de cada
ion y de la concentración total de iones (fuerza
iónica). Luego, predecir el cambio en la
conductividad es más difícil que medirla.
Cambio de color: En algunas reacciones, la
disolución cambia de color sin presencia de
indicador. Es frecuente en valoraciones redox,
por ejemplo, cuando los diferentes estados de
oxidación de productos y reactivos poseen
diferentes colores.
Precipitación: Si se forma un sólido en la reacción,
y luego precipita. Un ejemplo es la reacción entre
10
Ag+ y Cl- que forma una sal muy insoluble, AgCl.

Esto dificulta determinar con precisión el punto
final. Por ello, a veces se prefiere hacer una
titulación inversa.
Una valoración calorimétrica o titulación
isotérmica usa el calor producido o consumido en
la reacción para determinar el punto final. Es un
método importante en bioquímica, como en la
determinación de qué substratos se enlazan a las
enzimas.
Titulación termométrica es una técnica muy
versátil. Se diferencia de la anterior por el hecho
de que no se determina un aumento o caída de
temperatura como indicativo del punto final, sino
que se mide la velocidad de cambio de la
temperatura.
Titulación con determinación del punto final por

cambio de color
Espectroscopía: Puede usarse para medir la
absorción de luz por la disolución durante la
valoración, y si el espectro del reactivo, sustancia
patrón o producto es conocido, podría medirse su
evolución con cantidades bastante pequeñas que
permitirían conocer el punto final.
Amperometría o valoración amperométrica: Se
usa como técnica de detección analizando la
corriente eléctrica debida a la oxidación o
reducción de los reactivos o productos en un
electrodo de trabajo que dependerá de la
concentración de las especies en disolución. El
punto final se detecta por un cambio en la
corriente. Este método es el más útil cuando hay
que reducir un exceso de la sustancia valorante
(valoración por retroceso), como es el caso de la
valoración de haluros con Ag+.
2.2.2.3 Valoración por retroceso
La valoración de biocombustible es el acto de

determinar la acidez de una muestra de
combustible de origen vegetal mediante la
11
adición de una base a la muestra mientras se

comprueba con papel indicador que el pH final
es 7. Sabiendo cuánta base neutraliza una
cantidad de biocombustible, conoceremos
cuanta base en total añadiremos al lote
completo.
La valoración en petroquímica o en la industria

alimentaria se usa para definir las propiedades
de aceites, grasas y substancias similares.
2.2.2.4 Algunas valoraciones aplicables a lípidos
Número ácido: Determina el nivel de ácidos

grasos libres presentes en un biocombustible. El
número ácido total es la cantidad de base,
expresada en miligramos de hidróxido de
potasio que se requiere para neutralizar todos
los componentes acídicos presentes en un
gramo de muestra.
Grado de acidez: Se realiza una titulación ácido-

base con indicador de cambio de color para
determinar el contenido de ácido graso libre en
una muestra y comprobar así su acidez.
Número de iodo o Índice de yodo: Es una

medida del grado de insaturación de los
componentes de una grasa. Será tanto mayor
cuanto mayor sea el número de dobles enlaces
C=C por unidad de grasa, utilizándose por ello
para comprobar la pureza y la identidad de las
grasas. Es la cantidad (gramos) de yodo
absorbido por 100 gramos de grasa.
El número de yodo oscila entre 0 (ácidos grasos
saturados) a 350. Una valoración redox con
cambio de color permite indicar la cantidad de
ácido graso insaturado libre en una muestra.6
Número de saponificación: La saponificación

consiste en una hidrólisis alcalina de una
muestra grasa (con KOH o NaOH). Los lípidos
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derivados de ácidos grasos (ácidos

monocarboxílicos de cadena larga) dan lugar a
sales alcalinas (jabones) y alcohol, que son
fácilmente extraíbles en medio acuoso.
El número de saponificación no es más que los
miligramos de KOH necesarios para saponificar
1 gramo de materia grasa. Esta prueba es otra
prueba cualitativa que podemos aplicar a los
lípidos. Esta nos permite ver si el tipo de lípido
es saponificable (contiene ácidos grasos) o no
(no contiene ácidos grasos). Se realiza una
valoración ácido-base por retroceso con
indicador de cambio de color o valoración
potenciométrica para obtener una idea de la
longitud media de la cadena de ácidos grasos en
una grasa.
2.2.2.5 Curvas de valoración
Las valoraciones se representan mediante

curvas de valoración, en las que suele
representarse como variable independiente el
volumen añadido de disolución estándar,
titulante o patrón, mientras la variable
dependiente es la concentración del analito en
la etapa correspondiente de valoración (en una
valoración ácido-base es generalmente el pH de
la disolución, que cambia según la composición
de las dos disoluciones). En el caso de las
valoraciones ácido-base, las curvas de
valoración reflejan la fuerza del ácido y de la
base correspondiente. Por ejemplo, en una
valoración de ácido fuerte con una base débil, la
curva de valoración será relativamente lisa,
aunque muy escarpado para puntos cerca el
punto de equivalencia de la valoración. En este
caso, pequeños cambios en el volumen del
valorante producen cambios grandes del pH
cerca del punto de equivalencia. En este caso,
una amplia gama de indicadores sería
apropiada (por ejemplo el tornasol, la
fenolftaleína o el azul de bromotimol). Por otro
13
lado, si uno de los componentes de una

valoración ácido-base es un ácido débil o una
base débil, y el otro es un ácido fuerte o una
base fuerte, la curva de valoración es
claramente irregular cerca del punto de
equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la
adición de pequeños volúmenes de valorante).
Como ejemplo, la curva de valoración del ácido
oxálico (un ácido débil) con hidróxido de sodio
(una base fuerte) se ha representado en la
imagen anterior. Aquí, el punto de equivalencia
ocurre a un pH entre 8 y 10, y así el analito es
básico en el punto de equivalencia (con más
precisión, el ion hidróxido experimenta una
reacción de hidrólisis en el agua produciendo
iones hidróxido). Un indicador como la
fenolftaleína sería apropiado para esta
valoración en particular. La curva de valoración
correspondiente a una valoración de una base
débil con un ácido fuerte se comporta de modo
análogo, obteniéndose una disolución ácida en
el punto de equivalencia. En este caso,
indicadores como el naranja de metilo o el azul
de bromotimol se utilizan habitualmente. Por
otro lado, las valoraciones ácido-base en las que
los componentes son una base y un ácido débil,
son de naturaleza bastante irregular. Debido a la
naturaleza de tales valoraciones, no hay ningún
indicador químico apropiado, y por ello a
menudo se utiliza el pHmetro.
14
Una curva típica de valoración de un ácido diprótico, ácido oxálico, titulado con
una base fuerte, hidróxido de sodio. Son visibles los dos puntos de equivalencia,
a 15 y 30 mL.
2.2.3 Espectrofotometría
La espectrofotometría es la medición de la cantidad de
energía radiante que absorbe un sistema químico en función
de la longitud de onda; es el método de análisis óptico más
usado en las investigaciones bioquímicas y síntesis químicas.
El espectrofotómetro es un instrumento que cuantifica la
cantidad de energía absorbida o transmitida por una solución
que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que
contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
2.2.3.1 Principios
En la espectrofotometría se aprovecha la absorción de
radiación electromagnética en la zona del ultravioleta y
visible del espectro. La muestra absorbe parte de la
radiación incidente en este espectro y promueve la
transición del analito hacia un estado excitado,
transmitiendo un haz de menor energía radiante. En esta
15
técnica se mide la cantidad de luz absorbida como

función de la longitud de onda utilizada. La absorción de
las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas
depende de la estructura de las moléculas, y es
característica de cada sustancia química.
La espectrofotometría ultravioleta-visible utiliza haces de
radiación del espectro electromagnético, en el rango UV
de 180 a 380 nm, y en el de la luz visible de 380 a 780
nm, por lo que es de gran utilidad para caracterizar los
materiales en la región ultravioleta y visible del espectro.
Ley de Lambert
La ley de Lambert trata sobre la iluminancia de una
superficie situada a una cierta distancia de una fuente de
luz. Determina que la iluminación producida por una
fuente luminosa sobre una superficie es directamente
proporcional a la intensidad de la fuente y al coseno del
ángulo que forma la normal a la superficie con la
dirección de los rayos de luz y es inversamente
proporcional al cuadrado de la distancia a dicha fuente.
Ley de Lambert-Beer
La ley de Lambert-Beer afirma que la cantidad de luz
absorbida por un cuerpo depende de la concentración
en la solución.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con
azúcar disuelta y en otro vaso tenemos la misma
cantidad de agua pero con mayor cantidad de azúcar en
solución. El detector es una celda fotoeléctrica, y lo que
se mide es la concentración de la solución de azúcar.
Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz

atravesara el primer vaso, la cantidad de luz que saldría
del otro lado sería mayor que si repitiéramos esto en el
segundo, ya que en este último las ondas
electromagnéticas chocan contra un mayor número de
átomos o/y moléculas y son absorbidos por estos.1
Ley de Bouguer-Beer-Lambert
Una ley muy importante es la de Bouguer-Beer-Lambert
(también conocida como ley de Lambert Bouguer y
16
Beer), la cual es solo una combinación de las citadas

anteriormente.
Transmitancia y absorción de las radiaciones

Por las leyes mencionadas anteriormente, al hacer
pasar una cantidad de fotones o de radiaciones hay una
pérdida que se expresa con la ecuación:
𝑰𝒕/𝑰𝒐 = 𝑻 − 𝒌𝒅𝒄′′
Donde It es la intensidad de luz que sale de la cubeta y

que va a llegar a la celda fotoeléctrica (llamada radiación
o intensidad transmitida); Io es la intensidad con la que
sale al atravesar la celda (radiación intensidad
incidente), y la relación entre ambas (T) es la
transmitancia.
En el exponente, el signo negativo se debe a que la

energía radiante decrece a medida que el recorrido
aumenta. El superíndice k es la capacidad de la muestra
para la captación del haz del campo electromagnético, d
es la longitud de la cubeta de espectrofotometría que
recorre la radiación, y c es la concentración del soluto en
la muestra ya ubicada en la cubeta.
La ecuación simplificada de la ley de Lambert-Beer
𝑨 = 𝜺. 𝒅. 𝒄
comprende la mínima ecuación que relaciona la
concentración (c), la absorbancia de la muestra (A), el
espesor recorrido por la radiación (d) y el factor de
calibración (ε). El factor de calibración relaciona la
concentración y la absorbancia de los estándares.
La absorción (o absorbancia) es igual a A, que es el

logaritmo recíproco de la transmitancia:
17
𝑨 = 𝒍𝒐𝒈 𝟏/𝑻
Lo que es igual a:
𝑨 = −𝒍𝒐𝒈 𝑻
Las ecuaciones mencionadas de las leyes son válidas

solo y solo si:
La radiación incidente es monocromática;
Las especies actúan independientemente unas de otras
durante la absorción;
La absorción ocurre en un volumen de sección trasversal
uniforme.
Aplicaciones
Las aplicaciones principales son:
Determinar la cantidad de concentración en una solución

de algún compuesto utilizando las fórmulas ya
mencionadas;
Ayudar en la determinación de estructuras moleculares;
La identificación de unidades estructurales específicas,
ya que estas tienen distintos tipos de absorbancia
(grupos funcionales o isomerías);
Determinar constantes de disociación de indicadores
ácido-base.
Tipos de espectrofotometría
Espectrofotometría de absorción molecular VIS-UV. 13,
Espectrofotometría de absorción molecular IR.15.
Espectrofotometría de absorción y emisión atómica.
Espectrofotometría con atomizadores electrotérmicos.
Espectrofotometría de emisión con plasma.
Espectrofotometría de fluorescencia molecular.
2.2.3.2 Espectrometría de emisión
18
La espectrometría de emisión es una técnica

espectroscópica que analiza las longitudes de onda de
los fotones emitidos por los átomos o moléculas
durante su transición desde un estado excitado a un
estado de inferior energía. Cada elemento emite un
conjunto característico de longitudes de onda discretas
en función de su estructura electrónica. Mediante la
observación de estas longitudes de onda puede
determinarse la composición elemental de la muestra.
La espectrometría de emisión se desarrolló a finales
del siglo 19, y los esfuerzos teóricos para explicar los
espectros de emisión atómica condujeron a la
mecánica cuántica.
Hay muchas maneras en que los átomos pueden ser
llevados a un estado excitado. El método más simple
es calentar la muestra a una temperatura alta,
produciéndose las excitaciones debido a las colisiones
entre átomos de la muestra. Este método se utiliza en
la espectrometría de emisión de llama, y fue también el
método utilizado por Anders Jonas Ångström cuando
descubrió el fenómeno de las líneas de emisión
discretas en 1850.
A pesar de que las líneas de emisión están causadas
por una transición entre estados energéticos
cuantizados, y pueden ser muy agudas a primera vista,
tienen una anchura finita; es decir, se componen de
más de una longitud de onda de luz. Esta ampliación
de la línea espectral tiene muchas causas diferentes.
Las líneas de emisión en los gases calientes fueron
descubiertas por Ångström, y la técnica fue
desarrollada por David Alter, Gustav Kirchhoff y Robert
Bunsen.
La espectrometría de emisión suele llamarse a menudo
espectrometría de emisión óptica, debido a la
naturaleza de la luz que se emite.
2.2.3.3 Técnica experimental en la espectrometría de

emisión por llama
La solución que contiene la sustancia que va a ser
analizada se conduce al quemador y se dispersa en la
llama como un spray fino. El solvente se evapora en
primer lugar, dejando partículas sólidas finamente
divididas que se desplazan a la región más caliente de
19
la llama, donde se producen átomos e iones gaseosos.

Los electrones son entonces excitados, tal como se
describió más arriba. Es común usar un monocromador
para permitir una detección fácil.
En un nivel simple, la espectrometría de emisión por
llama se puede observar utilizando sólo un mechero
Bunsen y muestras de metales. Por ejemplo, el metal
sodio colocado en la llama se iluminará de amarillo, el
metal calcio de rojo y el cobre creará una llama verde.
Hay cuatro etapas principales durante la

espectrometría de emisión por llama:
a) Evaporación: La muestra que contiene partículas

metálicas se deshidrata por el calor de la llama, y el
disolvente se evapora.
b) Atomización: En esta etapa, los iones metálicos que

se encontraban en el disolvente se reducen a átomos
de metal. Por ejemplo, Mg2 + (aq) + 2e → Mg (g). Los
electrones en los átomos de metal absorben la energía
del calor de la llama y pasan a niveles más altos de
energía.
c) Excitación: Los electrones en estado basal de los

átomos de metal son ahora capaces de absorber la
energía del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de
energía absorbido depende de las fuerzas
electrostáticas de atracción entre los electrones con
carga negativa y el núcleo de carga positiva. Esto, a su
vez, depende del número de protones en el núcleo.
Como los electrones absorben energía, se desplazan a
niveles más altos de la energía y pasan a estado
excitado.
d) Emisión de radiación: Los electrones en estado

excitado son muy inestables y se mueven hacia un
estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen,
emiten la energía que absorbieron. Para algunos
metales, esta radiación corresponde a longitudes de
onda de luz en la región visible del espectro
20
electromagnético, y se observan como un color

característico del metal. Como los electrones de
diferentes niveles de energía son capaces de absorber
luz, el color de la llama será una mezcla de todas las
diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos
electrones en el átomo de metal que se investiga.
2.2.4 Espectroscopia de absorción atómica (AA)

La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada
espectroscopia AA o AAS, por atomic absorption
spectroscopy) es un método instrumental de la química
analítica que permite medir las concentraciones específicas
de un material en una mezcla y determinar una gran variedad
de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el analito) en una
muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes
en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en
farmacología, biofísica o investigación toxicológica.
La espectroscopia de absorción atómica fue utilizada por vez
primera como una técnica analítica, y los principios
subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad del
siglo XIX por Robert Wilhelm Bunsen y Gustav Robert
Kirchhoff, ambos profesores de la Universidad de Heidelberg,
Alemania.
La forma moderna de la espectroscopia de absorción atómica
fue desarrollada en gran parte durante la década de 1950 por
un equipo de químicos australianos. Fueron dirigidos por sir
Alan Walsh en la Commonwealth Scientific and Industrial
Research Organisation (CSIRO), División de Química Física,
en Melbourne, Australia.
2.2.4.1 Atomización con llama

En un atomizador de llama la disolución de la muestra
queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante
mezclado con el gas combustible y se transforma en
una llama donde se produce la atomización. El primer
paso es la desolvatación en el que se evapora el
disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido
finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría
de estas moléculas produce un gas atómico.
21
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener

una disolución de la muestra, por ejemplo mediante
fusión con peróxidos o por digestión ácida
Combustible Oxidante Temperatura Vel. de Combustión
Gas LP Aire 1700-1900°C 39-43

Gas Lp Oxigeno 2700-2800°C 370-390
Hidrogeno Aire 2000-2100°C 300-440
Hidrogeno Oxigeno 2550-2700°C 900-1400
Acetileno Aire 2100-2400°C 158-266
Acetileno Oxigeno 3050-3150°C 1100-2480
Acetileno Oxigeno Nitroso 2600-2800°C 285
2.2.4.2 Características del funcionamiento de los

atomizadores de llama
Señal de salida
La señal del detector aumenta al máximo algunos
segundos después de la ignición y cae
rápidamente a cero cuando los productos de
atomización salen fuera.
Atomización en vapor frío

La técnica de vapor frío solamente aplicable a la
determinación de mercurio ya que es el único
elemento metálico que tiene una presión vapor
apreciable a temperatura ambiente.
Fuentes de radiación
Los métodos analíticos basados en la absorción
atómica son potencialmente muy específicos, ya
que las líneas de absorción atómica son
considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005
nm), y las energías de transición electrónica son
específicas de cada elemento.
22
Lámpara de cátodo hueco

Una lámpara de cátodo hueco consiste en un
ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico
cerradas herméticamente en un tubo de vidrio
lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr.
El cátodo está constituido con el metal cuyo
espectro se desea obtener, o bien, sirve de
soporte para una capa de dicho metal. Una parte
de estos átomos se excitan con la corriente que
pasa a través de ellos y, de este modo, al volver
al estado fundamental emiten su radiación
característica, los átomos metálicos se vuelven a
depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie
del cátodo o hacia las paredes del vidrio. La
configuración cilíndrica del cátodo tiende a
concentrar la radiación en una región limitada del
tubo metálico, este diseño aumenta la
probabilidad de que la redepositación sea en el
cátodo y no sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de cátodo hueco, un
contador o una fuente de alimentación de
impulsos, un atomizador, un espectrofotómetro
sencillo de red de difracción y un detector. El haz
de luz proveniente de la fuente pasa directamente
a través de todos los componentes del
instrumento hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Básicamente consta de las mismas partes que el
sistema de haz sencillo, sólo que el haz que
proviene de la fuente de cátodo hueco se divide
mediante un contador reflejante y un divisor de
haz, una mitad pasa a través de la llama y la otra
es enviada por un paso óptico interno. Los dos
haces se encuentran nuevamente en el mismo
23
camino óptico mediante un espejo semiplateado

o recombinador antes de entrar al
monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones
de los componentes ópticos dentro de un
monocromador que buscan optimizar la calidad
del espectro generado. Las más comunes son las
denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y
Zcerny-Turner para sistemas convencionales con
redes de difracción holográficas. También se
están comenzando a utilizar monocromadores
con redes Echelle.
Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar
la señal óptica proveniente del monocromador y
transformarlo en una señal electrónica capaz de
ser convertida en un valor legible. El más común
es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de
placas fotosensibles que recibe los fotones, los
convierte en impulsos electrónicos y multiplica
hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica.
En años reciente se están utilizando también los
detectores de estado sólido CCD, de alta
sensibilidad asociados a los monocromadores
Echelle.
2.2.5 Espectrometría de emisión de plasma

El plasma está constituido por un gas fuertemente ionizado.
En la tierra no existe pero si en la corona solar, espacios
interestelares,....permite alcanzar temperaturas de 5000 a
10.000 K. El número de átomos excitados y los distintos
niveles de excitación son muy grandes. Los plasmas
analíticos reciben distintos nombres, haciendo referencia a
como se forman, DCP es el pasma eléctrico de corriente
continua. Generalmente se usa como gas plasmógeno: argón
o helio. El helio alcanza mayores temperaturas pero tiene
menos densidad, al producirse la nebulización la capacidad
es menor que la del argón. En el DCP el plasma se produce
sometiendo el gas plasmógeno a altas diferencias de
potencial. En la formación del plasma: 1.- ionización del gas:
paso de una corriente eléctrica a través del gas (chispa), 2.-
conservación de la ionización: las partículas del plasma han
24
de estar en continuo movimiento ya que el calor es

consecuencia de los choques. El movimiento en función de
que sea un campo electrico, magnético, o ambos dará lugar a
los diferentes tipos de plasma.
En un espectrometro de plasma el equipo instrumental; la
muestra en disolución aunque a veces se puede utilizar en
forma sólida (los aparatos han de disponer de hornos para la
volatilización). La muestra por una bomba peristáltica es
arrastrada con un ángulo de 90º al gas plasmógeno. Se
alcanzan altas temperaturas, el espectro es rico en líneas, un
monocromador con gran poder de dispersión. Como detector
siempre se utilizan tubos multiplicadores.
2.2.5.1 Aplicaciones analíticas

Las altas temperaturas alcanzadas aumentan el número
de elementos que se pueden determinar, tanto
cualitativa como cuantitativamente, ya que la
temperatura se puede estabilizar. Presenta una gran
versatilidad y exactitud, reproductibilidad permitiendo
trabajar con muy pequeños volúmenes de muestra,
rebajando considerablemente los límites de detección.
Se emplea en el analisis de metales, líquidos biológicos,
usándose junto a la cromatografía de gases en la
determinación del plomo en sangre, arsénico, antimonio,
plomo en aire y agua.
2.2.6 Potenciómetria
La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que
se puede determinar la concentración de una especie
electroactiva en una disolución empleando un electrodo de
referencia (un electrodo con un potencial conocido y
constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un
electrodo sensible a la especie electroactiva) y un
potenciómetro.
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para
distintos cationes o aniones. Cada vez son más usados los
electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de
membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a
utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un
electrodo de vidrio).
25
Tipos de electrodos:
 Electrodo metálico
 Electrodo de membrana cristalina
 Electrodo de vidrio
 Electrodo de membrana líquida
 Electrodo de membrana polimérica
También existen diferentes tipos de electrodos Indicadores:
- Electrodos de Membrana:
 Vidrio
 Membrana Líquida
 Membrana Cristalina
 Gases
- Electrodos Indicadores Metálicos:

 Metales Inertes
 Primera Especie
 Segunda Especie
2.2.6.1 Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha
sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se
caracteriza por ser un método más preciso y exacto
que el utilizado en valoraciones donde intervienen
soluciones indicadoras ya que, por la variabilidad al
identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la
muestra, pudieran obtenerse resultados con más
desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Se han reportado estudios para la determinación de
Vitaminas del grupo B en productos farmacéuticos y
alimentos en los que se utilizan diferentes electrodos
selectivos dependiendo del analito a determinar. Este
tipo de estudios iniciaron desde 1988 por científicos
japoneses. (Upadhyay, Singh, Rao Bandi, & Jain,
2013). Hay informes de estudios también para el
reconocimiento molecular de nucléotidos en agua.
Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica
han sido desarrollados para mejorar su aplicación y
hacer de éste, un método de análisis más preciso,
selectivo y que proporcione datos exactos. (Guth,
26
Gerlach, Decker, Oelßner, & Vonau, 2008). Se ha

trabajado en desarrollar un electrodo para la
determinación del ion fosfato que es utilizado en el área
de química analítica, química clínica, farmacología y
química ambiental.(Kumar, Kim, Hyun, Won, & Shim,
2013)
Debido al desarrollo de electrodos más sofisticados y
selectivos se ha trabajado en la determinación de
diferentes iones en situaciones particulares, por
ejemplo, se han desarrollado electrodos específicos
para la determinación de Zn (II) en muestras biológicas,
ambientales y de plantas medicinales. (Upadhyay et
al., 2013)
La constante búsqueda de recursos que proporcionan
energía ha sido fundamental en el desarrollo e
implementación de este método. Existen diversos
productos de los que se obtiene la energía, tal es el
caso del biodiesel, en el que se desarrolló y se
implementó un método potenciométrico para realizar la
prueba de determinación del número ácido, parámetro
importante de este producto. (Barbieri Gonzaga &
Pereira Sobral, 2012)
El método potenciométrico requiere volúmenes de las
soluciones de la muestra y del titulante, en algunas
ocasiones, grandes, dependiendo de la concentración
de la muestra; por esta razón se está trabajando
actualmente en la implementación de micro-titulación,
esto es una optimización del método, en la que se
obtiene una mayor sensibilidad, rapidez y el uso de
cantidades pequeñas de solución de muestra y del
agente titulante. El principio de ésta técnica es el
mismo que utiliza la titulación potenciométrica pero
reduciendo considerablemente las cantidades de
volumen de las soluciones que se utiliza para conocer
las concentraciones de la sustancia de interés.
(Abulkibash, Al-Absi, & Amro, 2012)
2.2.7 Conductimetria
La conductimetría es un método analítico basado en la
conducción eléctrica de los iones en solución, que se utiliza
para medir la molaridad de una disolución, determinada por
su carga ionica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos
27
de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un

fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma
de electrones o iones) se mueve a través de un sistema.
2.2.7.1 Fundamento
La ley de Ohm: “La unidad de potencial es el voltio, que
es la fuerza electromotriz necesaria para que pase un
amperio a través de una resistencia de un ohmio”.
𝑰 = 𝑽 / 𝑹,
Donde R (resistencia), V (potencial) e I (intensidad)
Es decir, cuanto mayor sea la carga eléctrica / iónica de
nuestra muestra, más intensidad detectaremos entre los
dos puntos de diferente potencial, o electrodos, a una
resistencia constante.
La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte
en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o
iones) se mueve a través de un sistema.
La carga fluye porque experimenta una fuerza
electromotriz; lo que indica la presencia de un campo
eléctrico E en un conductor que transporta corriente. La
conductividad (conductividad específica) K de una
sustancia está definida por:
𝑲 = 𝑱/𝑬
Donde J es la densidad de corriente y E es el campo
eléctrico. El inverso de la conductividad es la resistividad
r:
𝒓 = 𝟏/𝑲
La conductividad es una medida de la respuesta de la
sustancia a un campo eléctrico aplicado.
Características
Para muchas sustancias K es independiente de la
magnitud del campo eléctrico E aplicado (por lo tanto lo
es también, de la magnitud de la intensidad de
corriente). Tales sustancias se dice que obedecen a la
ley de Ohm, las disoluciones de electrolitos obedecen a
la ley de Ohm, con la única condición de que E no sea
extremadamente alto y se mantenga en condiciones de
estado estacionario. En estas condiciones, se puede
considerar a la disolución como un conductor
28
electrónico, que sigue la Ley de Ohm. Considerando un

cierto volumen de una solución, la resistencia medida R
correspondiente vendrá dada por:
𝑹 = 𝒓 × 𝑳/𝑨
Donde r es la resistividad (en ohm × cm) de la solución,
A es el área a través de la cual se produce el flujo
eléctrico (en cm²) y L es la distancia entre las dos planos
considerados (en cm).
Se define a la conductancia electrolítica (G) como la
magnitud recíproca de la resistencia:
𝑮 = 𝟏/ 𝑹
Cuya unidad en el SI es el Siemens (S). Combinando las
ecuaciones (1) y (2) se obtiene:
𝑮 = 𝟏/𝒓 × 𝑳/𝑨 = 𝒄 × 𝑳/𝑨
Donde c es la conductividad de la disolución (en S × cm-
1), definida como la inversa de la resistividad, siempre
que el campo eléctrico sea constante.
De acuerdo con la ecuación, la conductividad de una
disolución es la conductancia de la misma encerrada en
un cubo de 1 cm³ (l=1 cm, A=1 cm²).
2.2.7.2 Aplicaciones de las mediciones conductimétricas

directas
Pureza del agua; la pureza del agua destilada o des
ionizada es verificada comúnmente por mediciones
conductimétricas.
La conductividad del agua pura es cerca de 5. 10-8 Ω -1
cm-1 y el menor trazo de una impureza iónica lleva a un
gran aumento de la conductividad.
El monitoreo conductimétrico es empleado en laboratorios
para acompañar la operación de unidades de intercambio
iónico que producen agua des ionizada y tienen
aplicaciones industriales semejantes en los procesos que
exigen el uso de agua muy pura.
Existen aplicaciones industriales importantes, como el
uso del agua de alimentación de calderas o control de
sangría de calderas, en las grandes usinas de vapor,
29
generadores de electricidad; el control de la

concentración de baños ácidos de piclaje (baños para
evitar la putrefacción en tratamiento de pieles), o de
baños alcalinos de desengrasado, o control del
complemento de operaciones de enjuague o lavado.
El monitoreo conductimétrico de ríos y lagos es utilizado
para controlar la polución y en la oceanografía, las
medidas conductimétricas son efectuadas para
determinar la salinidad de las aguas.
Cromatografía de iones: Las células de conductividad
pueden ser acopladas a los sistemas cromatográficos de
iones y proporcionar un método sensible para la medición
de las concentraciones iónicas el eulato.
2.2.8 Polarografía
La polarografía es una medida voltamperométrica cuya
respuesta está determinada por el transporte combinado de
masa difusión/convección. La polarografía es un tipo
específico de medida que cae en la categoría general de
voltamperometría de barrido lineal, donde el potencial de
electrodo se encuentra alterado en forma lineal desde el
potencial inicial hasta el potencial final. Como método de
barrido lineal controlado por el transporte de masa por
difusión/convección, la respuesta corriente vs. Potencial de un
experimento polarográfico tiene la típica forma sigmoidal. Lo
que hace a la polarografía diferente de otras medidas de
voltamperometría lineal de barrido es que polarografía hace
uso del electrodo de gota de mercurio (DME).
Una gráfica de la corriente vs. Potencial en un experimento de

polarografía muestra las oscilaciones de corriente
correspondientes a las gotas de mercurio que caen desde el
capilar. Si se conecta el máximo de corriente de cada gota
resultaría una forma sigmoidea. La corriente limitante (la
meseta en el sigmoide), llamada corriente de difusión porque
la difusión es la principal contribución al flujo de material
electroactivo en este momento de la vida gota de mercurio, se
relaciona con la concentración del analito mediante la
ecuación de Ilkovic:
𝐼𝑑 = 607𝑛𝐷1/2 𝑚2/3 𝑡1/6 𝐶 ∗
30
Donde:
D es el coeficiente de difusión del analito en el medio (cm2/s),
n es el número de electrones transferidos por mol de analito,
m es el flujo másico de Hg a través del capilar (mg/s),
t es el tiempo de vida de la gota en segundos,
y C es la concentración del analito en mol/cm3.
Modalidad Tipo de voltaje aplicado a la Tipo de la onda Límite

de Polarografía celda polarográfica en un de
diagrama corriente-voltaje detección
en mol/L
Clásica de CD Rampa lineal de voltaje de Curva de titulación con 1x10-04
corriente directa en dirección dientes de serrucho, debida a
negativa o positiva las fluctuaciones de la
corriente
Moderna de ““ Curva de titulación sin dientes 1x10-06
CD de serrucho
Pulso normal Pulsos superpuestos en una Curva de titulación con menor 1x10-07
rampa lineal de voltaje de CD. corriente residual, obtenida al
Amplitud de pulso representar la corriente al
predeterminado. La corriente se final del pulso como una
mide al final del pulso función del potencial aplicado
Pulso Igual que el anterior, pero la Curva del tipo Gauss, 1x10-08
diferencial amplitud del pulso no está obtenida al representar la
predeterminada. Se mide la diferencia de corriente al
corriente al comienzo y final comienzo y final de los pulsos
del pulso como una función del voltaje
aplicado
Derivativa Rampa lineal de voltaje de Curva del tipo Gauss obtenida 1x10-06
corriente directa en dirección al representar la corriente
negativa o positiva. La señal derivada como una función
correspondiente al polarograma del voltaje aplicado. El
se deriva en un circuito RC potencial del máximo está
cerca del potencial de media
onda
Stripping Potencial constante en una Curva del tipo Gauss 1x10-06 a
anódico dirección y stripping con rata 1x10-08
de escan lineal o pulso
diferencial
Onda Onda cuadrada superpuesta en Curva del tipo Gauss. Se 1x10-08
cuadrada una rampa lineal de voltaje de representa la diferencia entre
CD. La corriente se mide al corriente catódica y anódica
final del pulso catódico y como una función del voltaje
anódico aplicado
31
Cíclica Onda triangular. Rampa lineal Ciclo con picos catódicos y 1x10-06
de voltaje de corriente directa anódicos
en ambas direcciones
Corriente Onda sinusoide superpuesta en Curva del tipo Gauss. Se
alterna una rampa lineal de voltaje de representa la diferencia de
CD. Se mide la corriente corriente alterna como una
alterna durante el voltaje función del voltaje de
positivo y negativo de la onda corriente directa aplicad
Ventajas y desventajas:
Características ventajosas del Características desventajosas del electrodo
electrodo gota de mercurio en gota de mercurio en polarografía Clásica o
polarografía antigua o Clásica antigua
Se renueva periódicamente la A potenciales mayores de 0,4V Vs ECS,
superficie del electrodo. Esto evita la ocurre la oxidación del mercurio que produce
pasividad del electrodo y que la una onda polarográfica. Esta onda interfiere
determinación no dependa del pasado en la determinación de especies con
del electrodo. potenciales de descomposición superiores a
este valor. Para trabajar con escan en
dirección positiva se prefieren los electrodos
sólidos como Pt, grafito y otros.
Elevado sobrevoltaje para la En polarografía clásica de corriente directa, a
formación de hidrógeno a partir del elevadas concentraciones, se produce una
ion hidrógeno que en conjunto con el caída elevada de potencial que provoca la
corrimiento hacia un valor más pérdida de sensitividad. La polarografía
positivo del potencial normal de moderna evita esta situación haciendo que el
reducción por efectos de la amalgama, electrodo de referencia esté cerca del
hacen posible el estudio polarográfico electrodo de trabajo.
de iones en medio ácido.
La corriente de difusión es La presencia de máximos requiere del uso de
proporcional a la concentración, supresores de máximos como gelatina, agar y
permitiendo la cuantificación de otros. (Desventaja frente algunos métodos no
especies electroactivas de la solución. electroquímicos)
Las determinaciones son más rápidas El oxígeno del aire interfiere en las
que en métodos electroanalíticos de determinaciones y se realiza su desalojo de la
electrólisis total como, por ejemplo, celda polarográfica purgándola con
electrogravimetría y se requiere poca nitrógeno. (Desventaja frente algunos
cantidad de muestra. Estas dos cosas métodos no electroquímicos)
se reflejan en un menor costo laboral.
Las gotas son muy reproducibles y Debido a que la corriente del capacitor no se
hacen que bajo las mismas condiciones puede separar de la corriente faradaica. La
de electrolito soporte, el polarograma polarografía Clásica no es apropiada para
sea reproducible. Esto permite la concentraciones no muy inferiores a 1x10-
utilización del potencial de media onda 04mol/L. La polarografía moderna puede
para identificar especies. cuantificar a 1x10-08 mol/L. Elevadas

concentraciones provocan deformación de la
32
onda y ésto limita a la Polarografía a una

concentración máxima de aproximadamente
1x10-02 mol/L.
La corriente de difusión aumenta con El montaje del electrodo es engorroso.
la raíz sexta del tiempo de vida de la
gota. Esto ofrece la oportunidad de Aunque por ser un micro electrodo el
aumentar la sensitividad de la consumo del mismo por determinación es
determinación. pequeño, podemos considerar como
desventaja el gasto del electrodo. (Desventaja
frente a otros electrodos)
Se puede analizar, en medio acuoso, Peor límite de detección que ICP y grafito. El
cualquier especie electroactiva en el rango de aplicabilidad es entre 1x10-2 y 1x10-
rango 0,4V y –2,8V Vs ECS. Sobre 0,4 4mol/L. Se puede detectar 1x10-06 mol/L, pero
V ocurre la oxidación del mercurio y a la cuantificación a estos niveles es difícil.

potenciales más negativos que –2,8V .
ocurre la reducción del electrolito
soporte. En solventes no acuosos la
aplicación de la Polarografía, está
también limitada por el potencial de
descomposición del solvente, pero
mediante el uso de solventes orgánicos
se pueden analizar iones que en medio
acuoso poseen un potencial de
descomposición no favorable.
Permite establecer el comportamiento El mercurio es un veneno acumulativo, debido
de oxidación-reducción de sistemas a que el organismo sólo puede eliminar parte
reversibles e irreversibles. de él y es absorbido a través de la respiración
Polarografía Clásica posee para y la piel. Es muy volátil y los niveles de
algunos elementos límites de detección toxicidad máxima en el aire se alcanzan muy
comparables a los métodos de la llama rápido. Esto requiere que el mercurio
AA y emisión atómica. Polarogtafía utilizado y la fuente del mismo, sea
moderna posee límites de detección manipulado con cautela y colocado en sitios
comparables a ICP y grafito. seguros donde no pueda ocurrir volatilización
Los equipos para realizar polarografía ni vertidos del mismo. (Desventaja frente a
Clásica son económicos. Los equipos otros electrodos y algunos métodos no
para realizar polarografía moderna electroquímicos)
cuestan entre 15000-40000€, pero si
distribuimos el precio entre las
diversas modalidades, que se pueden
realizar, el costo estimado para cada
modalidad oscila entre 1500-4000€.
2.2.8.1 Limitaciones
Existen varias limitaciones, en particular, para el
experimento de polarografía clásico para medidas de
análisis cuantitativo. Debido a que la corriente se mide
continuamente durante el crecimiento de la gota de Hg,
hay una contribución sustancial de la corriente
33
capacitiva. Como el mercurio fluye desde el extremo del

capilar, inicialmente hay un gran incremento del área
superficial.Como consecuencia, la corriente inicial está
dominada por los efectos capacitivos como ocurre con la
carga al incrementar rápidamente la interfase. Hacia el
final de la vida de la gota, hay un cambio pequeño en el
área superficial que disminuya la contribución de los
cambios capacitivos a la corriente total. Al mismo
tiempo, cualquier proceso redox que se produzca
resultará en corriente faradaica que decae
aproximadamente con la raíz cuadrada del tiempo
(debido a las crecientes dimensiones de la capa de
difusión de Nernst). El decaimiento exponencial de la
corriente capacitiva es mucho más rápido que el
decaimiento de la corriente faradaica, de ahí que la
corriente faradaica sea proporcionalmente mayor al final
de la vida gota. Lamentablemente, este proceso está
complicado por potencial continuamente cambiante que
se aplica al electrodo de trabajo (la gota de Hg) durante
todo el experimento.
2.2.9 Culombimetría
Se llama culombimetría a un grupo de técnicas en química
analítica que determina la cantidad de materia transformada
durante una reacción de electrólisis al medir la cantidad de
electricidad, en culombios, consumida o producida.
2.2.9.1 Principios generales
En la culombimetría el número total de culombios
consumidos en una electrólisis se usa para determinar
la cantidad de sustancia electrolizada. Un potenciostato
de tres electrodos mantiene un potencial de electrodo
constante monitoreando de continuo el potencial del
electrodo de trabajo con respecto al de referencia.
Continuamente se ajusta la corriente para mantener el
potencial deseado.
Para realizar una determinación culombimétrica el
analito se oxida o reduce normalmente en su totalidad
en una disolución que se encuentra bajo agitación. La
reacción redox se produce por la aplicación de un
potencial externo. El electrodo de trabajo, que es donde
ocurre la reacción del analito, puede estar construido de
una variedad de materiales conductores de electricidad.
La electrólisis del analito disminuye la concentración del
34
mismo, en la disolución. A potencial constante, la

intensidad de la corriente disminuye con el tiempo y a
medida que las especies electroactivas van
descargándose, ya que gradualmente hay una
disponibilidad de concentración en la superficie del
electrodo para reaccionar.
2.2.9.2 Instrumentación
Se utilizan cuatro unidades instrumentales: una fuente
de corriente continua, un potenciostato, una celda
electrolítica, y un culombímetro. Un pocete de mercurio
se usa frecuentemente como electrodo de trabajo para
las electrólisis que implican un proceso de reducción.
Las oxidaciones pueden realizarse con un electrodo de
trabajo de platino, frecuentemente cilíndrico. Debido a
que la corriente varía de continuo, disminuyendo desde
un valor relativamente alto al principio hasta un valor
esencialmente nulo al término de la reacción, la
transferencia de carga durante este proceso debe ser
integrada por un culombímetro. Un potenciostato se
necesita para controlar el potencial del electrodo de
trabajo dentro de 1-5mV del valor deseado. La
electrólisis termina cuando la corriente ha disminuido a
0.1% de su valor inicial o menos, o bien, cuando la
corriente es igual a la corriente residual, la cual se mide
en una muestra de electrolito soporte solo.
Una técnica llamada normalización digital puede usarse
para evaluar el fondo de la corriente. Mientras se
visualiza en pantalla una señal electrónica logarítmica
de los datos registrados digitalmente, un número
constante de cuentas se resta de cada canal de datos,
la sumatoria de las cuentas restadas es igual a la
contribución de la corriente de fondo. Programas de
computación realizan el normalizado de manera
automática.
2.2.10 Espectrometría de Masas

La espectrometría de masas es una técnica de análisis que
permite determinar la distribución de las moléculas de una
sustancia en función de su masa. El espectrómetro de masas
es un dispositivo que permite analizar con gran precisión la
composición de diferentes elementos químicos e isótopos
atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su
relación carga-masa (z/m). Puede utilizarse para identificar
35
los diferentes elementos químicos que forman un compuesto,

o para determinar el contenido isotópico de diferentes
elementos en un mismo compuesto. Con frecuencia se
encuentra como detector de un cromatógrafo de gases, en
una técnica híbrida conocida por sus iniciales en inglés, GC-
MS.
El espectrómetro de masas mide razones carga/masa de
iones, calentando un haz de material del compuesto a analizar
hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes átomos. El haz de
iones produce un patrón específico en el detector, que permite
analizar el compuesto. En la industria es altamente utilizada
en el análisis elemental de semiconductores, biosensores,
cadenas poliméricas complejas, fármacos, productos de
síntesis química, análisis forense, contaminación
medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean
susceptibles de pasar a fase vapor e ionizarse sin
descomponerse.
2.2.10.1 Funcionamiento
En términos generales, las moléculas tienen masas
diversas, hecho que un espectrómetro de masas utiliza
para determinar qué moléculas están presentes en una
muestra. Por ejemplo, se vaporiza sal de mesa (NaCl) y
se analizan los iones en la primera parte del
espectrómetro de masa. Esto produce iones del sodio e
iones del cloro que tienen pesos moleculares
específicos. Estos iones también tienen una carga, que
significa que debido a ella tendrán movimiento bajo
influencia de un campo eléctrico determinado.
Estos iones se envían a un compartimiento de
aceleración y se pasan a través de una lámina metálica.
Se aplica un campo magnético a un lado del
compartimiento que atrae a cada uno de los iones con la
misma fuerza (suponiendo carga idéntica), y se los
desvía sobre un detector. Naturalmente, los iones más
ligeros se desviarán más que los iones pesados porque
la fuerza aplicada a cada ion es igual pero los iones
ligeros tienen menos masa. El detector mide
exactamente cuán lejos se ha desviado cada ion, y a
partir de ese dato se calcula el "cociente masa por
unidad de carga". Con esta información es posible
determinar con un alto nivel de certeza cuál es la
composición química de la muestra original.
36
Hay muchos tipos de espectrómetros de masas que no

solamente analizan los iones, sino que también
producen diversos tipos de iones. Sin embargo, todos
utilizan campos eléctricos y magnéticos para cambiar la
trayectoria iónica de determinada manera.
2.2.10.2 Componentes
Un espectrómetro de masas tiene tres componentes
fundamentales: la fuente de ionización, el analizador
de masa y el detector.
2.2.10.3 Fuente de ionización
La fuente de iones es el elemento del espectrómetro
que ioniza el material por analizar (el analito). Luego
los campos magnéticos o eléctricos transportan los
iones al analizador total.
Las técnicas de ionización han sido fundamentales
para determinar qué tipos de muestras se pueden
analizar por espectrometría de masas. La ionización
del electrón y la ionización molecular se utilizan para
los gases y los vapores.
Dos técnicas, usadas a menudo con líquidos y
muestras biológicas sólidas, incluyen la ionización
por electrospray (debido a John Fenn) y
la desorción/ionización por láser asistida por una
matriz (MALDI, debido a M. Karas y a F.
Hillenkamp). Las fuentes de plasma acoplado
inductivamente se utilizan, sobre todo, para el
análisis de metales en una amplia gama de
muestras. Otras técnicas incluyen la ionización
mediante bombardeo de átomos rápidos (FAB, por
sus siglas en inglés), el termospray, la ionización
química por presión atmosférica (APCI), la
espectrometría de masas de iones secundarios, etc.
Analizador de masa
37
Parte eléctrica.
Parte magnética.
El analizador de masa es la pieza más flexible del

espectrómetro de masa. Utiliza un campo eléctrico o
magnético para afectar la trayectoria o la velocidad
de las partículas cargadas de una cierta manera. La
fuerza ejercida por los campos eléctricos y
magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:
Donde:
 es el vector campo eléctrico,
 es el vector campo magnético,
 es la carga de la partícula,
 es el vector velocidad y
 simboliza el producto vectorial.

Todos los analizadores totales utilizan las fuerzas de
Lorentz de una manera u otra en la determinación
de masa-carga, estáticamente o dinámicamente.
Además de los tipos originales del área magnética,
otros tipos de analizadores están actualmente en un
uso más común, incluyendo tiempo-de-vuelo, la
trampa de iones con cuadrupolo, cuadrupolo y
Fourier transforma analizadores de la masa de la
resonancia del ciclotrón del ion. Además de éstos
38
hay muchos más analizadores totales

experimentales y combinaciones exóticas de
analizadores.
Según lo mostrado arriba, los instrumentos del área
cambian la dirección de los iones que están volando
a través del analizador total. Los iones, a causa del
campo magnético o el campo eléctrico, ven
desviadas sus trayectorias en función de su masa y
su carga, de manera que cuanto más se desvíen,
más ligeros serán. Así, el analizador dirige las
partículas al detector, variando un campo eléctrico o
magnético que se basa en el cociente masa/carga
(m/z).
Actualmente existen diferentes métodos para "filtrar"
los iones respecto a su relación Masa/carga. El más
comúnmente usado es el denominado cuadrupolo.
Se compone de 4 barras alargadas en formación
cuadrada, conectadas eléctricamente entre sí en
pares opuestos. A dichos pares (polos) se les aplica
una tensión de radiofrecuencia variable que
sintoniza con un determinado ion. Cuando existe
sintonía entre el ion que está pasando por ellas y
la frecuencia aplicada, dicho ion continúa su camino
desviándose todos los demás no sintonizados fuera
del cuadrupolo y de esta manera no impactan en el
detector.
La configuración de los actuales espectrómetros de
masa pasa por disponer de uno, dos y hasta tres
cuadrupolos en serie (triplecuadrupolo muy en
boga). Existen también configuraciones no
cuadripolares, como pueden ser los hexapolos,
aunque su funcionamiento es análogo al cuadripolo.
El analizador se puede utilizar para seleccionar una
gama estrecha de m/z's o para explorar a través de
una gama de m/z's para catalogar los iones
presentes:
Quizás el más fácil de entender es el analizador
del Tiempo-de-vuelo (TOF) que se integra
típicamente con fuentes del ion de MALDI. Alza los
iones a la misma energía cinética por el paso a
través de un campo eléctrico y mide los tiempos que
toman para alcanzar el detector. Aunque la energía
cinética es igual, la velocidad es diferente, así que el
39
ion más altamente cargado del alumbrador

alcanzará el detector primero;
Los analizadores totales cuadrupolo y los campos
eléctricos oscilantes del ion del uso cuadrupolo de
las trampas [QIT] estabilizan selectívamente o
desestabilizan los iones que caen dentro de una
ventana estrecha de los valores de m/z. Fourier
transforma medidas del espectrometría de masa
que se forma detectando la corriente de la imagen
producida por los iones ciclotronándolos en
presencia de un campo magnético. Poder escoger el
analizador más adecuado para un experimento
depende del tipo de información que se obtiene del
experimento.
2.2.10.4 Detector
El elemento final del espectrómetro total es el
detector. El detector registra la carga inducida o la
corriente producida cuando un ion pasa cerca o
golpea una superficie. En un instrumento de
exploración la señal es producida en el detector
durante la trayectoria de la misma (en qué m/z) y
producirá un espectro de masa, un expediente del
m/z's en el cual los iones están presentes.
Típicamente, se utiliza un cierto tipo de multiplicador
de electrones (electromultiplicador), aunque se han
empleado otros detectores (como las tazas de
Faraday).
40
2.2.10.5 Espectro de masas.

El funcionamiento del electromultiplicador se basa
en el efecto cascada producido al impactar un
determinado ion (o iones) en el mismo. Aplicando
una diferencia de potencial entre sus extremos, se
consigue aumentar el factor de amplificación, que
vendrá determinado por el número de subetapas
amplificadoras que componen el detector.
Normalmente, es un componente sometido a
desgaste que ha de reemplazarse con el tiempo al
perder eficiencia de amplificación.
Ya que el número de iones que dejan el analizador
total en un instante particular es realmente pequeño,
una amplificación significativa es generalmente
necesaria para conseguir una señal mínimamente
procesable. Los detectores de la placa de
Microchannel se utilizan comúnmente en
instrumentos comerciales modernos. En FTMS el
"detector" es un par de placas de metal dentro de la
región total del analizador que los iones pasan
solamente cerca. No se produce ninguna corriente
de la C.C., sólo una corriente débil de la imagen de
la CA se produce en un circuito entre las placas.
2.2.11 Refractometría
Se denomina refractometría, al método óptico que determinar
la velocidad de propagación de la luz en un
medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona
directamente con la densidad de este
medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este
principio se utiliza la refracción de la luz, (la cual es una
propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la
escala de medición de este principio se llama índice de
refracción. Los refractómetros son los instrumentos que
emplean este principio de refracción ya sea el de refracción,
(empleando varios prismas), o el de ángulo crítico,
(empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición
es el índice de refracción, a partir de la cual se construyen las
diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad
Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para
medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas.
41
2.2.11.1 Límites de utilización

El refractómetro de Abbe sólo puede utilizarse para
líquidos cuyo índice de refracción sea inferior a aquél del
vidrio flint (n = 1,7). Más allá de este valor, los rayos
próximos del rayo rasante experimentarían una reflexión
total, lo que provocaría la imposibilidad de la medición.
Esta limitación no es un impedimento en la práctica,
pues pocos líquidos poseen un índice de reflexión
superior a aquél del vidrio flint.
El índice varía en función de la temperatura. Un sistema
de termostato, constituido por una circulación de agua
en el seno del sistema óptico, permite regular este
efecto.
2.2.11.2 LA LEY DE SNELL
Con llevo a formular el índice de refracción. Se
denomina refracción a la inclinación que sufre un rayo o
haz de luz cuando atraviesa un medio.
La refracción se produce si los índices de refracción de
los medios son diferentes y si el Angulo de incidencia no
es cero; los líquidos, sólidos y de algunos gases si sus
propiedades son idénticas en todas las direcciones por
ejemplo de los cristales cúbicas estos son
caracterizados por un único índice de refracción y son
conocidos como ISOTROPAS o compuestos
isotropicos.
Por otra parte si tenemos otros medios en el que sus
cristales dependen de la orientación relativa del rayo o
de la luz y de su eje cristalino estas presentaron más de
un índice de refracción tales cristales son denominados
ANISOTROPICOS o ANISOTROPOS.
El índice de refracción de un líquido orgánico es
bastante sensible a la temperatura por lo tanto es
esencial controlas la temperatura para una precisión de
la medida.
2.2.12 Turbidimetria.
La turbidimetría mide la disminución de la luz transmitida a
través de una suspensión de partículas utilizando para ello un
espectrofotómetro (detector en la misma dirección del haz de
luz, se mide A o T). Se suele utilizar para soluciones
42
concentradas (para que haya una buena disminución de la luz

transmitida) ejemplo:
Determinación de proteínas totales en suero o en orina
(haciendo que las proteínas precipiten con ácido
sulfosalicílico).
2.2.12.1 Turbidimetría fundamento.

La turbidimetría puede realizarse en espectrofotómetros
de visible o violeta. Cuando la concentración de
partículas en suspensión se mide por turbidimetría, la
suspensión se pone en una cubeta similar a un tubo de
ensayo, que permite realizar las medidas de las energía
incidentes y transmitidas. La fuente de radiación más
frecuentemente usadas es la lámpara dewolframio, pero
pueden utilizarse otras fuentes de radiación visible. Si
ponemos en la cubeta suspensiones coloreadas se debe
usar un filtro para evitar que influya sobre los
resultadosdando valores excesivamente altos. Los
Turbidímetros pueden incorporar cualquier detectorque
sea sensible a la longitud de onda transmitida.
La turbidimetría tiene una gran variedad de aplicaciones

y permite trabajar con muestras gaseosas, liquidas e
incluso con sólidos transparentes. La formación
deprecipitados difíciles de filtrar, como por ejemplo los
gelatinosos o los de tamaño de partícula muy pequeño,
suelen proporciona suspensiones ideales para la
aplicación de técnicas basadasen la dispersión de la luz
que sustituye a las técnicas gravimétricas. Este tipo de
aplicaciones son frecuentes en laboratorios analíticos,
laboratorios clínicos y en plantas de procesos. Uno de
los principales campos de aplicación reside en estudios
de polución de aire y agua, donde las dos técnicas se
usan para determinar la transparencia y controlar el
tratamiento de aguas potables, e fluentes de plantas de
tratamiento de aguas y otros tipos de aguas
ambientales.
Las medidas de dispersión de la luz se utilizan también

para determinar la concentración de humos, polvo,
niebla, aerosoles, etc. A pesar de que los términos
turbidimetría y nefelometría suelen restringirse a
43
aquellas aplicaciones en las que se mide la

concentración de partículas en suspensión existen
también otros tipos de aplicaciones basados en las
medidas de dispersión de la luz. Entre ellas podemos
citar la determinación de la forma y tamaño de las
partículas así como la de los pesos, moleculares
(especialmente en el caso de polímeros).
2.2.13 Polarimetría
La polarimetría es la medición de la rotación angular de las
sustancias ópticamente activas en un plano de luz polarizada.
En la práctica la polarimetría es un método para la
determinación de la concentración de soluciones, muy
empleado en las industrias química y alimenticia, y
especialmente en la industria azucarera. El ente internacional
que dicta las normativas para la industria química y alimenticia
es ICUMSA, (del inglés International Comitee of Uniform
Methods for Sugar Analises, Comité Internacional para la
Unificación de Métodos para Análisis de Azúcar), la OIML
refiere a ICUMSA para las normas y parámetros.
Un polarímetro es el instrumento de medición utilizado para
realizar la medición de la suma algebraica de las rotaciones
angulares de las sustancias ópticamente activas.
También se utiliza en interpretación de la polarización de
ondas transversales, más notablemente ondas
electromagnéticas, tales como ondas de radio o de luz.
Típicamente la polarimetría se realiza sobre ondas
electromagnéticas que han viajado a través o han sido
reflejadas, refractadas, o difractadas por algún material para
caracterizarlo.
Para medir estas propiedades ha habido muchos diseños de
polarímetros. ICUMSA reconoce tres categorías principales
para polarímetros, clase: I, II y III, siendo la última en la que
se enmarcan los polarímetros digitales y/o automáticos.
Existen dos clases de principales de polarímetros los
circulares y/o convencionales y los de cuña de cuarzo.
Polarímetros más sensibles están basados en interferómetros
o empleando lámparas espectrales, mientras que los
polarímetros más convencionales están basados en arreglos
de filtros polarizadores, Filtro interferencia o Filtro de color y
Filtro analizador; también los hay empleando otros
dispositivos.
44
También se puede emplear para un proceso de polarimetría

realizado por una computadora, tal como se hace con el radar
de apertura sintética polarimétrico.
La polarimetría de películas delgadas y superficies es
comúnmente conocida como Elipsometría.La polarimetría
también puede ser utilizada para medir varias propiedades
ópticas de un material, incluyendo la birrefringencia lineal, la
birrefringencia circular (conocida también como rotación
óptica o dispersión óptica rotatoria), dicroísmo lineal,
dicroísmo circular y dispersión.La polarimetría puede también
ser incluida en el análisis computacional de ondas. Por
ejemplo, los radares a veces consideran la polarización de
onda en post-procesado para mejorar la caracterización de
los objetivos. En este caso, la polarimetría puede ser usada
para estimar la textura fina de un material, ayudar a resolver
la orientación de pequeñas estructuras en el objetivo y,
cuando son utilizadas antenas polarizadas de manera
circular, resolver el número de rebotes de la señal recibida (la
quiralidad de las ondas polarizadas de manera circular se
alterna con cada reflexión).
2.2.14 Cristalografía de rayos X
La cristalografía de rayos X es una técnica experimental
para el estudio y análisis de materiales, basada en el
fenómeno de difracción de los rayos X por sólidos en
estado cristalino.
Los rayos X son difractados por los electrones que
rodean los átomos por ser su longitud de onda del mismo
orden de magnitud que el radio atómico. El haz de rayos
X emergente tras esta interacción contiene información
sobre la posición y tipo de átomos encontrados en su
camino. Los cristales, gracias a su estructura periódica,
dispersan elásticamente los haces de rayos X en ciertas
direcciones y los amplifican por interferencia
constructiva, originando un patrón de difracción.n.
Existen varios tipos de detectores especiales para
observar y medir la intensidad y posición de los rayos X
difractados, y su análisis posterior por medios
matemáticos permite obtener una representación a
escala atómica de los átomos y moléculas del material
estudiado.
Max von Laue realizó los primeros experimentos de
cristalografía de rayos X en 1912. Von Laue, William
Henry Bragg y William Lawrence Bragg desarrollaron
inicialmente la teoría de difracción de cristales, tarea a
45
la que pronto se sumaron otros científicos. A lo largo del

siglo XX tuvieron lugar varios avances teóricos y
técnicos, como la aparición de los superordenadores y
el uso de sincrotrones para la producción de rayos X,
que incrementaron la capacidad del método para
determinar las propiedades estructurales de todo tipo de
moléculas: sales, materiales inorgánicos complejos,
proteínas y hasta componentes celulares como los
ribosomas. Es posible trabajar con monocristales o con
polvo microcristalino, consiguiéndose diferentes datos
en ambos casos: para las aplicaciones que requieren
solo una caracterización precisa de los parámetros de la
red cristalina, puede ser suficiente la difracción de rayos
X por polvo; para una dilucidación precisa de las
posiciones atómicas es preferible trabajar con
monocristales.
Dada la relación existente entre la estructura

tridimensional de las moléculas y sus propiedades
químicas y físicas, la cristalografía ha contribuido al
avance en varias disciplinas científicas como la química,
la biología molecular, la geología, la física aplicada y la
ciencia de materiales. La amplia disponibilidad de tubos
de rayos X, complementada con el desarrollo de fuentes
de rayos X de alta intensidad ha aumentado
significativamente su impacto en estos campos de
investigación así como en áreas con aplicaciones
industriales, como el desarrollo de fármacos y la
mineralogía aplicada. La mayor limitación de este
método es la necesidad de trabajar con sistemas
cristalinos, por lo que no es aplicable a disoluciones, a
sistemas biológicos in vivo, a sistemas amorfos o a
gases. En algunos casos, los rayos X pueden romper los
enlaces químicos que mantienen la integridad
estructural, lo que resulta en un modelo distorsionado de
la molécula estudiada. Este problema afecta
especialmente a los materiales de interés biológico.
2.2.14.1 Aspectos físicos
Cristales y redes cristalinas

Los cristales están formados por una repetición
periódica de moléculas en tres dimensiones. El
46
cristal se puede representar matemáticamente

como una red tridimensional, llamada «red de
Bravais», en la que todas las intersecciones, o
nodos, son idénticas.
El paralelepípedo definido por las líneas entre
distintos nodos de la red se conoce como la celda
unidad; aunque para una red dada sea posible
designar múltiples celdas unidad que cumplan
esta definición, por convención se escoge
habitualmente la de menor volumen que refleje la
simetría del cristal
Rayos x
Los rayos X son un tipo de radiación
electromagnética con longitudes de onda entre 10
y 10-2 nm o energías entre 0,1 y 100 keV.Para los
experimentos de difracción cristalina se suelen
usar rayos X de energía relativamente alta, del
orden de 10 keV, correspondiente a longitudes de
onda del orden de 0,1 nm.
Representación esquemática de una onda

electromagnética, mostrando la oscilación
periódica de los campos eléctrico y magnético
47
II. CONCLUSIONES
Las distintas técnicas o métodos instrumentales que actualmente existen,
permiten disponer de una gama amplia de opciones para afrontar de
manera integral un problema analítico en la agroindustria. Las técnicas
cromatográficas individualmente, no son capaces de suministrar una
identificación inequívoca de un compuesto particular y la confirmación por
técnicas específicas como la espectrometría de masas es a menudo
obligatoria. Las técnicas cromatográficas tanto en fase gaseosa como
líquida, solas, combinadas, o acopladas con otros equipos, son las más
utilizadas para la identificación y cuantificación de compuestos aromáticos
de la atmósfera. Las técnicas espectrométricas tienen gran aplicabilidad en
la determinación de compuestos orgánicos e inorgánicos, y son las más
utilizadas entre todas las técnicas de análisis cuantitativo. Los métodos de
análisis instrumental, hacen parte fundamental de múltiples operaciones
unitarias en el campo agroindustrial.
Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis
para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de
la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy
variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y
productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis
aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo
médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades
48
III. BIBLIOGRAFÍA
 Almeida Robles, C. A. (08 de Enero de 2017). Monografias. Obtenido
de Monografias:
http://www.monografias.com/trabajos59/refractometria/refractometria.s
htm
 Espectrometria. (08 de Enero de 2017). Espectrometria. Obtenido de
Espectrometria:
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisin
 Perez, L. U. (08 de Enero de 2017). blogspot. Obtenido de blogspot:
http://lauraucros.blogspot.pe/2014/10/turbidimetria.html
 Quimitube. (08 de Enero de 2017). Gravimetria. Obtenido de
Gravimetria: http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-
fundamento-teorico-y-procedimiento
 Universidad. (08 de Enero de 2017). blogspot. Obtenido de blogspot:
http://clasesusanita.blogspot.pe/2010/01/polarografia.html
 Wikipedia. (08 de Enero de 2017). Wikipedia. Obtenido de Wikipedia:
https://es.wikipedia.org/wiki/Refractometr%C3%ADa
https://es.wikipedia.org/wiki/Polarimetr%C3%ADa
https://es.wikipedia.org/wiki/Cristalograf%C3%ADa_de_rayos_X
https://es.wikipedia.org/wiki/Culombimetr%C3%ADa
49

https://es.wikipedia.org/wiki/Polarograf
https://es.wikipedia.org/wiki/Conductimetr%C3%ADahttps://es.
https://es.wikipedia.org/wiki/Potenciometr%C3%ADa
https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_absorci%C3%B3n_at
%C3%B3mica_(AA)
https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa
https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
50

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“Año del Buen Servicio al Ciudadano”

FACULTAD DE CIENCIAS FORESTALES Y AMBIENTALES

ALUMNO: CHINO LURITA, JHAKQUIR ANDRÉS

CHINO LURITA JHAKQUIR ANDRES

2.1 Métodos Instrumentales

2.2 Tipos de Métodos Instrumentales

2.2.1.1 Métodos utilizados en el análisis

realiza la separación del precipitado de la solución

Para que este método pueda aplicarse, el analito

precipitó, para obtener partículas más grandes y

 Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular

Método por volatilización: En este método se

El método por volatilización solamente puede

2.2.1.2 ¿Cómo se realizan los cálculos

tabulados en libros de análisis cuantitativo. El

ANALITO PRECIPITANTE PRODUCTO FORMADO PRODUCTO PESADO

Al, Fe NH3,medio hidratados muy voluminosos sin Al2O3Fe2O3

(gran cantidad de agua)

SiO2 HCl SiO2·nH2O SiO2

Ca H2C2O4 CaC2O4 CaO o CaCO3

Sn HNO3 SnO2·H2O SnO2

Cl– Br– I– AgNO3 AgCl, AgBr, AgI AgCl, AgBr, AgI

Ag HCl AgCl AgCl

Cu NH4SCN Cu2(SCN)2 Cu2(SCN)2

PO43- MgCl2 Mg(NH4)PO4 Mg2P2O7

Ba, Pb, Sr H2SO4 BaSO4, PbSO4, SrSO4 BaSO4

SO42- BaCl2 BaSO4 BaSO4

Es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio

2.2.2.1 Tipos de valoraciones

Valoración ácido-base: Estas valoraciones están

analitos son ácidos o bases débiles, se realiza una

INDICADOR Color en medio Rango de Cambio Color en Medio

Valoración redox: Estas valoraciones están basadas

La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro

Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren

Valoración complexométrica: Estas valoraciones

Valoración de potencial Zeta: Estas valoraciones son

2.2.2.2 Medida del punto final de una titulación o

Hay diferentes métodos para determinar el punto

Indicadores: Son sustancias que cambian de

valoración; cuando el color cambia, se ha

Potenciómetro y dosificador de la marca

Ag+ y Cl- que forma una sal muy insoluble, AgCl.

Titulación con determinación del punto final por

2.2.2.3 Valoración por retroceso

La valoración de biocombustible es el acto de

adición de una base a la muestra mientras se

La valoración en petroquímica o en la industria

2.2.2.4 Algunas valoraciones aplicables a lípidos

Número ácido: Determina el nivel de ácidos

Grado de acidez: Se realiza una titulación ácido-

Número de iodo o Índice de yodo: Es una

Número de saponificación: La saponificación

derivados de ácidos grasos (ácidos

2.2.2.5 Curvas de valoración

Las valoraciones se representan mediante

lado, si uno de los componentes de una

técnica se mide la cantidad de luz absorbida como

Según la ley de Beer, si hiciéramos que un rayo de luz

Beer), la cual es solo una combinación de las citadas

Transmitancia y absorción de las radiaciones

Donde It es la intensidad de luz que sale de la cubeta y

En el exponente, el signo negativo se debe a que la

La ecuación simplificada de la ley de Lambert-Beer