Cómo medir el pH del agua

3 métodos:Utiliza un medidor de pHUtiliza papeles tornasolComprender qué es el pH

Es importante medir los niveles de pH (niveles de acidad o alcalinidad) del agua.

El agua se consume por plantas y animales de los cuales dependemos y nosotros
la consumimos directamente todos los días. El nivel de pH del agua puede proveer
información sobre una posible contaminación. Por lo tanto, medir el nivel de pH del
agua puede ser una importante precaución de la salud pública.

Método 1
Utiliza un medidor de pH
1.
 1
Calibra la sonda y el medidor siguiendo las especificaciones del
fabricante. Es probable que necesites calibrar el medidor probándolo en una
sustancia de la cual sepas el nivel de pH. Así es como puedes ajustar el medidor.
Si vas a examinar el agua fuera de un laboratorio, es mejor realizar esta
calibración horas antes de llevar el medidor al campo.[1]
 Enjuaga la sonda con agua limpia antes de usarla. Sécala con un trapo limpio.
2.

2
 Recolecta una muestra de agua en un contenedor limpio.
 La muestra de agua debe ser lo suficientemente profunda para cubrir la punta del
electrodo.
 Deja que la muestra repose un momento para que la temperatura se pueda
estabilizar.
 Mide la temperatura de la muestra usando un termómetro.
3.

3
Ajusta el medidor para que coincida con la temperatura de la muestra. La
sensibilidad de la sonda se ve afectada por la temperatura del agua, es por eso
 que la lectura del medidor no puede ser precisa si no introduces la información de
temperatura.[2]
4.

4
Coloca la sonda en la muestra. Espera a que el medidor se equilibre. El medidor
llega a un punto de equilibrio cuando se estabiliza.
5.
 5
Lee las medidas de pH de la muestra. El medidor de pH debe proveer una
lectura en una escala de 0-14. Si el agua es pura debe de leer un número cercano
a 7. Registra tus hallazgos.

Método 2
Utiliza papeles tornasol
1.
 1
Conoce la diferencia entre el papel de pH y el papel tornasol. Para obtener
una lectura precisa sobre una solución, puedes utilizar papel pH. No te confundas,
este no es el papel tornasol común. Ambos pueden usarse para hacer pruebas de
ácidos y bases, pero son diferentes de formas muy importantes.[3]
 Las tiras de pH contienen una serie de barras de indicación que cambian de color
después de exponerse a la solución. La fuerza de los ácidos y las bases en cada
barra son diferentes. Después de que cambian, puedes observar con qué ejemplo
(de los que vienen en el kit) coinciden los patrones de colores de las barras.
  El papel tornasol son tiras de papel que contienen un ácido o una base (alcalina).
Las más comunes son rojas (las cuales contienen un ácido que reacciona con las
bases) y las azules (las cuales contienen una base que reacciona con los ácidos).
Las tiras rojas se tornan azules si la sustancia es alcalina y las azules se tornan
rojas si entran en contacto con una sustancia ácida. El papel tornasol se puede
utilizar como una prueba rápida y sencilla, pero los más baratos no siempre
proveen lecturas precisas sobre la fuerza de la solución.
2.

2
 Recolecta una muestra de agua en un contenedor limpio. La muestra del agua
debe ser lo suficientemente profunda para cubrir la tira.
3.

3
Sumerge la tira de prueba en tu muestra. Con unos segundos tienes. Las
diferentes barras de indicación en el papel empezarán a cambiar de color en un
par de minutos.[4]
4.
 4
Compara la tira de prueba con la tabla de colores que venía con el papel. Los
colores en la tabla deben coincidir con los colores de tu tira de prueba. La tabla
debe correlacionar los patrones de colores a los niveles de pH.

Método 3
Comprender qué es el pH
1.
 1
Aprende cómo se definen los ácidos y las bases. La acides y la alcalinidad (el
término se utiliza para describir bases) se definen ambos por los iones de
hidrógeno que pierden o aceptan. Un ácido es una sustancia que pierde (o, como
algunos dicen, donan) iones de hidrógeno. Una base es una sustancia que acepta
iones de hidrógeno adicionales.[5]
2.
 2
Entiende la escala de pH. El número pH se utiliza para calificar el nivel de acidez
o alcalinidad de sustancias solubles en el agua. El agua normalmente contiene
una cantidad igual de iones de hidróxido (OH-) e iones de hidronio (H30+).
Cuando una sustancia ácida o alcalina se añade al agua, esta cambia la
proporción de iones de hidróxido e iones de hidronio.[6]
 Comúnmente se dice que está en una escala del 0 al 14 (aunque las sustancias
usualmente pueden caer más allá de ese rango). Las sustancias neutras entran
cerca del 7, las ácidas debajo del 7 y las alcalinas por encima del 7.
  La escala de pH es una escala logarítmica, lo que significa que la diferencia de un
solo íntegro representa una diferencia enorme en acides o alcalinidad. Por
ejemplo, una sustancia que tiene un pH de 2 en realidad es 10 veces más ácida
que una con un pH de 3 y 100 veces más ácida que una sustancia con un pH de
4. La escala funciona de igual manera para las sustancias alcalinas, con un
íntegro representando una diferencia de diez veces en alcalinidad.
3.

3
Averigua por qué se necesitan hacer pruebas para medir el pH del agua. El
agua pura debe tener un pH de 7, aunque el agua de la llave tiene un pH de entre
 6 y 5,5. El agua ácida (agua con un pH menor) disuelve fácilmente los químicos
tóxicos. Estos pueden contaminar el agua y hacer que no sea segura para el
consumo humano.[7]
 A menudo se considera mejor probar el pH en el sitio. Si recolectas una muestra
para estudiarla en un laboratorio, el dióxido de carbono en el aire puede disolverse
en el agua. El dióxido de carbono reacciona con los iones del agua para
incrementar la acidez en el agua en soluciones básicas o neutras. Para evitar la
contaminación del dióxido de carbono, debes probar el agua dentro de las 2
primeras horas después de recolectarla.[8]

Referencias
1. ↑ http://chemed.chem.purdue.edu/genchem/lab/equipment/phmeter/use.html
2. ↑ https://www.labdepotinc.com/articles/pH-temperature-compensation.html
3. ↑ http://classroom.synonym.com/differences-between-litmus-paper-ph-strips-
13673.html

Determinación de Sulfatos
Generalidades Material Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3
1.- Generalidades

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de

concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de
sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico.
Los estandares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite
máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción
"purgante ".
Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en
el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de
250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cunado las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo
disuelto proveniente de las tuberías de plomo.

1.1.- Almacenaje de la muestra

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de
bacterias ( sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se
deben almacenar en refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxígeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el
pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.

1.2.- Campo de aplicación

Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua

de uso doméstico, industrial y agrícola.
Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea
necesario.

2.- Principios

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un

precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador,
que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así
permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo
valores de turbidez estables .
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud
de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
 Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl-
Mg++ ] Mg++ ]

2.1- Interferencias
En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia
orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del
análisis de sulfatos.

3.- Aparatos

Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420

nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml

6 matraces volumétricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cápsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos

Solución ácida acondicionadora

Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
 100 ml de alcohol etílico.
75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30)

Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .

Solución patrón de 100 ppm de SO4=

Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000
ml.

5.- Estandarización

Curva de calibración de sulfatos

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y
25 ppm de SO4=
Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de
solución estandar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con
agua destilada hasta la marca.
Continúe los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de
SO4=
6.- Procedimiento

6.1.- Blanco
Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un
valor de 0

6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora.
Mezclar bien
Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.

7.- Cálculos

De la curva de calibración: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura

de absorbancia
de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución
correspondiente.

( ppm)(dilución)
Meq./ l de SO4= -----------------------
PE del SO4

PE : Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

8.- Precisión

En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sintética, se

encontro una desviación estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua.
Metodo ASTM D 516-90
Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Método 4500 SO4 -2 A-E,
1995

Generalidades Material Cálculos Pregunta 1

Principios Estandarización Precisión Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

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Análisis de Calcio por titulación con

EDTA
Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3

1.- Generalidades.

El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su

presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra
caliza, yeso y dolomita.
La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l,
dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua.
Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el
nombre de " aguas duras ".

Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las

tuberias metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades
elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo
incrustaciones dañinas en calderas, calentadores, tuberias y utensilios de cocina;
también interfieren con los procesos de lavado doméstico e industrial, ya que
reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que
precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.
Es de interes que se consulte el tema de " Saturación y estabilidad con respecto al
carbonato de sodio " ver: Indice de Langelier y de Ryznar.
Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir
la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables.

1.1.- Almacenaje de la muestra

En el caso de que se precipite el carbonato de calcio, se deberá redisolver,

añadiendo unas gotas de HCl 1:1 Por lo demás, no se requieren cuidados
especiales de almacenaje de la muestra, salvo las precauciones normales que
eviten la contaminación de la muestra por los recipientes de muestreo.

1.2.- Campo de aplicación

Este método es aplicable a la determinación de Calcio en aguas de apariencia

clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite
superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.

2.- Principios

Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA )

o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el
EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para
elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite
como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine
solamente con el
calcio.
En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH
de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de
Mg(OH)2.Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo
de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta
la aparición de un complejo color púrpura:

Reacciones :

Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa)

[Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide

(color púrpura)
2.1.- Interferencias

Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este método:

 Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion férrico, 20 mg/l; manganeso, 10

mg/l;
 zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estaño, 5 mg/l.
 Los ortofosfatos, precipitarán al calcio al pH de la prueba.
 Estroncio y Bario interfieren.

3.- Aparatos

Este método no requiere de ningún aparato especial para ejecutarlo.

4.- Material

 2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

 2 Matraces volumétricos de 100 ml.
 1 Capsula de porcelana
 1 Soporte con pinzas para bureta
 1 Bureta de 25 ml.
 2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml.
 1 Pipeta de 10 ml.
 1 Frasco gotero

4.1.- Reactivos
Solución de NaOH 4N :
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.

Indicador de Murexide :
Mezclar 0.5 g de muréxide en 50 g de K2SO4

Solución de EDTA 0.01N :

Disolver 2 g de EDTA ( sal disódica ) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua
destilada
y aforar a 1000 ml.

Solución de CaCl2 0.01N :

Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 ºC. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml
de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua
destilada.

5.- Estandarización

Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer

de 125 ml, añadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de
Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire
de rosa a púrpura.

Fórmula para el cálculo de la normalidad de la solución de EDTA:

V
1 x N1
N2 = ----------------
V2

N2 = Normalidad del EDTA

V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = Normalidad de la solución de CaCl2
V2 = ml gastados de la solución de EDTA

6.- Procedimiento

Colocar una alícuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml.

Agregar 5 gotas de NaOH 4N.
 Añadír 50 ml. De muréxide · Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-

púrpura
7.- Cálculos
V x N x 1000
++
Meq/lt de Ca = ----------------------
M
Dónde :
V = ml gastados de la solución de EDTA
N = normalidad de la solución de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada

Alícuotas de muestras dependiendo de su fuente:

TIPO DE MUESTRA CANTIDAD DE MUESTRA

Agua destilada 50 ml
Agua purificada 20 ml
Agua potable 5 ml
Agua dura 2 ml
Agua residual 2 ml
Agua salina 1 ml

8.- Precisión

Este método tiene un error relativo de 1.9 % y una desviación estandar relativa de
9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA,
Método 3500 Ca-D 1995 .

Métodos Analíticos
La determinación del nitrato (NO3- ) es compleja, debido a:

 La alta probilidad de que se hallen sustancias interferentes.

 Los rangos limitados de concentración de las diferentes
técnicas.
 Los procedimientos relativamente complejos que se precisan.

Existen básicamente 3 métodos para analizar nitratos:

1. Método espectrométrico ultravioleta selectivo.

2. Método del electrodo de nitrato.
3. Método cromatográfico de iones.

1. Método espectométrico ultravioleta selectivo.

 Esta técnica solamente se utiliza para seleccionar muestras con
bajo contenido en materia orgánica (aguas naturales incontaminadas y
suministros de agua potable).

Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la

determinación de nitratos que son absorbentes a esta longitud de
onda. Debido a que las materias orgánicas también pueden absorber a
esta longitud de onda debemos hacer una segunda lectura a 275 nm
para obtener la medida relativa sólo a nitratos.

Instrumental:

 Espectofotómetro para uso a 220 nm y 275 nm .

 Cubetas de sílice iguales, de 1cm de recorrido de luz o más .

Reactivos:

 Agua destinala o desionizada de máxima pureza para soluciones y

disoluciones.

 Solución madre de nitrato, para la cual se deberá secar nitrato

potasico KNO3 en un horno a 105ºC/24 horas, disolver 0,7218
gramos en agua con balanza analítica y diluir a 1.000 mL (1mL =
100 mg NO3- -N).

 Solución intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solución madre

de nitrato a 1.000 mL con agua (1,00 mL=10,0mg NO3- -N).

 Solución de ácido clorhídrico HCl 1N.

Procedimiento:

Tratamiento de la muestra:
 Sobre 50 mL de muestra transparente, filtrada si fuera preciso,
añadir 1mL de solución de HCl y homogeneizar.

Preparación de la curva de patrones:

Se han de preparar estándares de calibrado de nitrato en el rango

de 0 a 7 mL NO3- -N/l por dilución a 50 mL de los siguiente volúmen
de solución intermedia de nitrato. Se han de tratar los patrones de
NO3- del mismo modo que las muestras.

Medida espectofotométrica:

Leer la absorbancia o transmitancia frente al agua destilada, con la

que previamente se ha ajustado a absorbancia 0. Para esta
determinación se utilizará la longitud de onda de 220 nm para
obtener la lectura de NO3- y 275nm para determinar la interferencia.

Expresión de resultados:

Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia

leída a 275nm de la lectura a 220nm para obtener la absorbancia
debida a los NO3- y construir la curva de calibrado de la cual se
obtiene la concentración de la muestra. Detergentes, nitritos y
Cr6+ pueden provocar distorsiones en las medidas.

Inicio

2. Método del electrodo de nitrato.

El electrodo del ion NO3- es un sensor selectivo que desarrolla un

potencial a través de una membrana delgada, porosa e inerte que se
mantiene en posición en un intercambiador ionico en un líquio
inmiscible con agua.
 El electrodo responde a la actividad del ión nitrato entre
aproximadamente 10-5 y 10-1 M. El límite inferior de detección esta
determinado por la solubilidad escasa pero finita del cambiador ionico
líquido.

Interferencias:

Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporción en

peso frente a NO3- - N es >a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones
potencialmete interferentes, pero que no se enuentran en niveles
significativos en las aguas potables son: el NO2- , CN-, S2- , Br- I- ,
ClO3- , ClO4-. Anque los electrodos funcionan satisfactoriamente con
tampones pH3. Se han observado respuestas erraticas cuando el pH
no se mantiene constante. Ese problema se reduce al mínimo utilizndo
una solución tampon que contenga sulfato de plata para elimina
cloruros, bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, ácido sulfámico para
eliminar nitritos, un tampon a pH3 para eliminar HCO3- y mantenganse
el pH y la fuerza ionica constante y Al2(SO4)3 para complejar ácidos
orgánicos.

Instrumental:

 pHmetro con escala de mV.

 Electrodo selectivo de nitratos.

 Electrodo estándar de referencia de doble unión.

 Agitador magnético e imanes recubiertos de teflón.

 Cronómetro.

Reactivos:
  Agua exenta de nitrato. Preparar como se describe en el método
anterior.

 Solución madre de nitrato Preparar como se describe en el

método anterior.

 Solución patrón de nitrato: dilúyase 1,0, 10 y 50 mL de solución

madre de nitrato a 100 mL con agua, para obtener las soluciones
patrón de 1,0, 10 y 50 mg de NO3- - N / L, respectivamente

 Solución tampón. Disuélvanse 17,32 g de Al3 (SO4)3 ·18H2O,

3,43 g de Ag2 SO4 1,28 G de H3BO3 y 2,52 g de ácido sulfámico
(H2 NSO3 H) en unos 800 mL de agua. Ajústese a pH 3,0 por
aición lenta de NaOH 0,10N. Diluir a 1.000 ml y conservar en
frascos de vidrio oscuro.

 Hidróxido de sódio NaOH 0,1N

 Solución de llenado del electrodo de referencia: disuélvase 0,53

g de (NH4)2 SO4 en agua y dilúyase a 1.000 ml.

Procedimiento:

Preparación de la curva de calibrado:

Transferir 10 mL o 1 mg de patrón de nitrato -N/L a un vaso de 50

mL añadir 10 mL de tampón y agitar con el agitador magnético,
sumergir los extremos de los electrodos para registrar la lectura en
mV cuando se estabilice (en 1 minuto aproximadamente) sacar los
electodos, lavarlos y secarlos. Repetir esta operación con los patrones
de 10 mg y 50 mg. Se comparan las medidas de potencial con las
concentraciones de nitrato -N sobre papel semilogarítmico, con las
concentraciones en el eje logarítmico (abscisa) y el potencial (en
milivoltio) en el eje lineal (ordenada). Debe resultar una líniea recta
con una pendiente de +57 + 3 mV a 25 ºC. Vuelvase a calibrar los
electrodos varias veces al día comprobando la lectura de potecial del
patrón de 10 mg de nitrato -N y ajustando el control de calibrado
hasta que muestre de nuevo la lectura de la curva de calibrado.

Medición de la muestra:

Transferir 10 mL de muestra a un vaso de 50 mL, añadir 10 mL de

solución tampón y agítese (1 minuto aproximadamente) con agitador
magnético. Medir los patrones y las muestras a la misma temperatura,
introducir los extremos de los electrodos en la muestra y registrar la
lectura de potencial cuando se estabilice leer la concentración a partir
de la curva de calibrado.

Inicio

3. Cromatografia de iones.

Método utilizado para el análisis de aniones. Es una técnica

separativa.Todas los métodos cromatográficos tienen en común la
utilización de una fase estacionaria y una fase móvil, las separaciones
están basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los
componentes de la muestra.

En general los cromatógrafos disponen de:

 Un módulo de introducción de la muestra (inyección)

 Una columna cromatográfica.

 Un detector.

 Un sistema de procesado de datos.

Procedimiento.
 En la fase móvil (cromatografia líquidos) un líquido arrastra la
muestra hasta la columna cromatográfica. En cromatografia de gases
será un gas, con preferencia por el helio. En este punto es donde se
disuelve la muestra.

En la columna cromatografica se separan todos los componentes.

En la fase estacionaria los aniones interaccionan de manera diferente.

Se inyectan los patrones.

En el detector se obtienen una serie de picos simétricos

(cromatogramas).Esta gráfica es útil tanto para el análisis cualitativo
como cuantitativo las posiciones de los picos sobre el tiempo se puede
emplear para identificar los componentes de la muestra, las áreas de
los picos proporcionan una mesura cuantitativa de la cantidad de cada
especie ( ejemplo :en 3 minutos aparece el ion cloruro y a los 15
minutos el ion sulfato). Se puede observar un ejemplo en el siguiente
cromatograma.
 Inicio
Determinación de Carbonatos y
Bicarbonatos
Generalidades Material Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía Pregunta 3
1.- Generalidades

La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por

la presencia de iones carbonatos ( CO3= ) y bicarbonatos ( HCO3- ), asociados
con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2 .
La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución
valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de
equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del
cambio de color utilizando dos indicadores ácido-base adecuados.

1.1.- Almacenaje de la muestra

La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras

almacenadas no son representativos.

1.2.- Campo de aplicación

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y

bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas , industriales y residuales.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento
químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación
en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

2.- Principios

En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una

solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos
de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores
ácido-base adecuados.

CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece

un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es
indicativo de la presencia de carbonatos.
Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a
incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=.
En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul
bromofenol, apareciendo una coloración azul y se continua titulando con HCl
hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los
bicarbonatos (HCO3-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).
Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a
cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de
bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución
de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3-.
Na+ ] HCl ----->
= -
K+ ] CO3 + HCl -----> NaCl + Na+HCO3 ----> NaCl + H2CO3 <----
CO2 + H2O
Ca+2 ]
Mg+2 ]

2.1- Interferencias

El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de

precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el
cambio de color del indicador.

3.- Aparatos

En este método no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

2 Matraces volumétricos de 1000 ml.

2 Matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Gotero
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

4.1.- Reactivos
Agua destilada:
Agua que cumpla la especificación ASTM D 1193 tipo I, además, deberá estar
libre de CO2 y tener un pH a 25 °C entre 6.2 y 7.2

Fenolftaleina (0.25%):
Disolver 0.25 de fenolftaleina en 100 ml de etanol al 50 %

Azul de bromofenol (0.04%):

Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH 0.01N y aforar a 100 ml
con agua destilada.

Solución de HCl 0.01N.

Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 ml con agua
destilada.

Solución de Na2C03 0.01 N.

Na2CO3 secado a 110 °C por dos horas.
Disolver 0.530 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml

5.- Estandarización

Valoración de la solución de HCl :

Colocar 15.0 ml de la solución de Na2CO3 0.01N en un matraz Erlenmeyer de

125 ml. y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestra adquiere un color
azul, titular con solución de HCl hasta que aparezca un color verde.
Calcular la normalidad:

Na2CO3 HCl

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1
N2= ---------
V2
Donde:

V1 = Volumen de la solución de Na2CO3

N1 = Normalidad de la solución de Na2CO3
V2 = Volumen de la solución de HCl gastado en la titulación
N2 = Normalidad de la solución de HCl

6.- Procedimiento

 Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

 Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25%
 Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si
no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero.
 Calcular CO3 =
 Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz
apareciendo un color azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la
aparición de un color verde
 Calcular HCO3-

7.- Cálculos

2V x N x 1000
meq/l de CO3 = ------------------------
ml. de muestra

Dónde:

V= ml de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado

(T - 2V) x N x 1000
meq/l de HCO3 = ---------------------------
ml. de muestra

Dónde :

T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones

V = ml. gastados en la primera titulación
N = Normalidad del HCl
8.- Precisión

Este método tiene una precisión de +/- 0.5 %

9.- Bibliografía:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Alcalinidad del agua.
Metodo ASTM D 1067-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinación de Alcalinidad en agua, Método 2320 B - 1995

PRACTICA Nº 2

QUIMICA ANALITICA PARA ESTUDIANTES DE ECOLOGIA Y TURISMO

CLORUROS EN AGUA

Método Argentométrico de Mohr

1.- INTRODUCCIÓN

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.

El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de
la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el
sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro
está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros
puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.

Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar

corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250

ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

Método de Mohr

El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,

magnesio y amonio.

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con
nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).

El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el

AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

Na+ ] K2CrO4 Na+ ]

K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+ ] NO3-
Ca+ ] (ppdo blanco) Ca+ ]
Mg++] Mg ]

2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3

( rojo- ladrillo)

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando
la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato,
afectando el viraje del indicador.
Interferencias

Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por
medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado.El pH se ajusta en el intervalo
de 7.0 a 8.3

Si existen bromuros y yoduros presentes en el agua, éstos son titulados junto con los
cloruros ocasionando resultados falsos.

2.- MATERIALES Y REACTIVOS

- Pipeta de 10 ml. - NaCl 0.01 N

- Matraz Erlenmeyer de 250 ml. (dos) - AgNO3 0.01 N

- Matraz aforado 100 ml (dos) - H2SO4 0.1 N

- Bureta de 50 ml. - Na2CO3 0,1N

- Soporte universal - Fenolftaleína al 0.25 %

- Pinza, y nuez doble - K2CrO4 al 5 %

- Gotero

- Vidrio reloj

- Espátula

3.- PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
4.- CALCULOS

V  N 1000
meq / L  ppm  meq / L  35,5mg / meq
ml muestra

Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3

ANEXO
Reactivos:

Solución de Na2CO3 0.1 N (YA PREPARADA)

Disolver 1.33 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 250 ml.

Solución de H2SO4 0.1 N (YA PREPARADA)

Diluir 0.68 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 250 ml.

Solución de Fenolftaleína al 0.25 %

Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %

Solución AgNO3 0.01 N

Disolver 0,42 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 250 ml.

Solución NaCl 0.01 N

Disolver 0.15 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a
250 ml.

Indicador de K2CrO4 al 5 %
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

ESTANDARIZACIÓN de AgNO3 0,01N

Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 250ml;

agregar 50 ml de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un
color amarillo, titular con solución de AgNO3 hasta que aparezca color rojo ladrillo.

Calculo de la Normalidad:
 N NaCl VNaCl
N AgNO3 
VAgNO3

5.- Bibliografía:

 American Society for testing and Materials. Annual book of Standards

1994.Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91

 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B – 1995.