Yugoslav Association of Metallurgical Engineers UDC:669.71-415-419,7=861 YAME VISESLOJNI KOMPOZITI NA BAZI FOLIJA CISTOG ALUMINIJUMA' MULTILAYERED COMPOSITES BASED ON PURE ALUMINUM FOILS MILAN T.JOVANOVIC, SLAVICA ZEC, MARUA CANCAREVIC, NENAD ILIC* Laboratorija za materijale, Institut za nuklearne nauke “Vinéa”, Beograd, Jugoslavija *Functional Materials, Saarland University, Saarbriicken, Germany IZVOD Procesom anodizacije u sumpornoj kiselini povrsina aluminijumskihfolija prevutena je tankim slojem aluminijum sulfata, U narednom postupku primenom toplog valjanja dobijen je évrst i Kompaktan materijal spajanjem “éistih” i anodiziranih folija koje su bile naizmeniéno naslagane u paket od 100 folija, Mikrostrukturna karakterizacija pokazala je da je dobijen kompozitni materijal sa raynomernim rasporedom Cestica Al,O; u osnovi aluminijuma, Vrednosti tvrdoée, évrsto¢e i modula clastiénosti ovog kompozita veée su u odnosu na iste osobine Gistog aluminijuma, ali je duktilnost znatno manja, Kijuéne revi: Al folija, anodizacija, Eestice AlOs, valjanje, Evrstoca, modul elasti¢nosti ABSTRACT Applying a process of anodization in a sulphuric acid a thin layer of aluminum sulphate was formed on the surface of aluminum foils. In the next step a “package” of 100 alternatively placed “clean” and anodized foils was hot rolled and a compact and sound material was obtained. Microstructural characterization revealed a uniform distribution of Al,O, paticles in aluminum matrix. Hardness, strength modulus of elasticity of this composite material were higher than those of pure aluminum, whereas ductility was significantly less. Key words: Al foil, anodization, AlO; particles, rolling, strength, modulus of elasticity ‘The paper was presented on the Symposium: "Deformation and Structure of Metals and Alloys", June 26-27.2002, Belgrade, Yugoslavia310 MJoM _METALURGIJA - JOURNAL OF METALLURGY. 1.UVOD Nasuprot razligitim metodama spajanja dva ili tri sloja relativno debelih traka (iznad 100 pm) primena viSeslojnih kompozita koji se sastoje od stotinu i vi8e slojeva tankih folija, jo8 uvek je ogranigena mada su dobijene osobine koje obecavaju. Naime, vigeslojni kompoziti interesantni su zbog dobre kombinacije évrstoce i otpornosti_ na lom. Veoma dobro ponaSanje ovih kompozita na balistitki udar nudi giroko polje za njihovu primenu [1]. Radi dobijanja viseslojnih kompozita najée8ée se primenjuju postupci toplog kovanja i toplog i hladnog valjanja [2-4] Cilj rada je bio da se dobije metaini kompozit (MMC) éija je osnova aluminijum koja ée biti ojatana Sesticama AlO,. Proces se sastoji od obrazovanja tankog filma AlO, (pomoéu anodizacije) na foliju Gstog aluminijuma. Takav kompozit treba da ¢ine naizmeniéno poredani slojevi “distin” i anodiziranih aluminijumskih folija koje ée biti spojene valjanjem, Spajanje paketa folija izvrseno je sledecim postupkom: Zarenje (sva Zarenja vrsena su na vazduhu) na 500°C za vreme od 1h — toplo valjanje do debljine “paketa” od 3 mm —> meduzarenje na 500'C/I5min — toplo valjanje do debline od 2.3mm —> zavrino Zarenje na 500°C/Smin — toplo valjanje do zavrine debljine od 0.7mm. Zavrina topla deformacija bila je oko 70%. Posle zavr8nog valjanja doslo je do medusobnog spajanja folija i dobijen je potpuno kompaktan materijal bez Ijuspanja povrSine. Za mikrostrukturnu karakterizaciju kori8éeni su optiki mikroskop “Zeiss Axiovert 25”, skening elektronski mikroskop (SEM) “Jeol Camscan FEG 30” sa uredajem za energetsku disperzionu spektroskopiju (EDS), kao i rendgen “Siemens D500” (difrakcija X-zraka). Za optiéku mikroskopiju uzorci su blago nagrizani u rastvoru 100m1 H3PO; i 90ml H20 u trajanju od 3 min. Zatezna ispitivanja obavijena su na kidalici “Instron” na sobnoj temperaturi i pri brzini zatezanja od 1.3x10° s'. Ova ispitivanja vrSena su na ASTM mikro epruveti radne duZine I=2Smm, Sirine b= 4mm i debljine d=0.7mm. Makrotvrdoéa povrsine kompakta merena je na uredaju “Karl Frank” pri optereéenju od 2 kg 3. REZULTATI I DISKUSIJA Rendgenogram “éiste” aluminijumske folije (slika 1) pokazuje prisustvo pikova koji iskljuéivo potiéu od aluminijuma.VISESLOJNI KOMPOZITI NA BAZI FOLUA CISTOG ALUMINUUMA 311 Slika 1 - Rendgenogram “éiste” aluminijumske folije. Figure 1 - X-ray diffraction pattern of “pure” aluminum foil. Medutim, rendgenogram folije koja je posle anodizacije bila Zarena I sat na 500°C (slika 2) ukazuje na prisustvo aluminijum sulfata Aly(SO), koji se javlja kao bela previaka na foliji Ue i eg te Mont Slika 2 - Rendgenogram anodizirane aluminijumske folije Zarene Ih na 500°C Figure 2 — X-ray diffraction pattern of of aluminum foil annealed for Ih at 500°C312 MJoM__ METALURGIJA - JOURNAL OF METALLURGY Najzad, na rendgenogramu kompaktnog uzorka posle valjanja (slika 3) prisutni su pikovi AlsOy slabog intenziteta. | I | | \ | | } + i tot i | 1 i i f | : i i 1 I 1 er Pe ies Ninian Feclie \ r i p nl “ioe 8 Towa on Blown Slika 3- Rendgenogram kompaktnog uzorka posle toplog valjanja. Figure 3 - X-ray diffraction pattern of compact sample after hot rolling. Na slici 4 prikazana je mikrostruktura kompakta zavrne debljine 0.7mm. Granice izmedu pojedinih folija koje se ne primeéuju u poliranom stanju otkrivene su tek posle nagrizanja. Vidi se da je doslo do potpunog slepljivanja folija izmedu kojih nema zazora i Supljina. ue S Slika 4 - Opti¢ka mikroskopija. Mikrostruktura kompakta. Figure 4 — Optical microscopy. Microstructure of compact sample.313 VISESLOJNI KOMPOZIT! BAZI FOLIA CISTOG ALUMINIJUMA Pri veéem poveéanju (slika 5a,b) vidi se da se granice izmedu folija sastoje od Stapiéa duzine do 10mm i globula pretnika oko Ipim, koje su rasporedene w nizu u vidu lanca. Relativno gusto izdvojene sitne globule po celoj povrsini kompakta verovatno potiéu od nagrizanja. Slika 5 - Opticka mikroskopija. Mikrostruktura kompakta. (a) svetlo 1 (b) tamno polje Figure 5 — Optical microscopy. Microstructure of compact samples (a) light and (b) dark field314 MJoM__METALURGIJA - JOURNAL OF METALLURGY Na slici 6 prikazana je SEM mikrofotografija graniénog sloja izmedu dve aluminijumske folije sa odgovarajuéom linijskom EDS analizom. U graniénoj oblasti sadrZaj kiseonika raste, dok udeo aluminijuma opada. Ovi rezultati, uz rezultate difrakcije X-zraka, dokaz su da je na grani¢noj povrsini izmedu aluminijumskih folija stvoren sloj AlLOs. Line fengih im) Dutina line Slika 6 - SEM. Graniéni sloj izmedu dye folije sa odgovarajucom EDS analizom Figure 6 — SEM. Boundary layer between two foils with corresponding EDS anlysis S druge strane, blagi porast sumpora u graniénoj oblasti vezan je za ostatak sumpora iz Al,(SO,)s. Belo polje u kome je sadr2aj kiseonika u blagom porastu verovatno je nastalo usled oksidacije uzorka pri nagrizanju. S obzirom da je procesom valjanja dobijen kompaktan materijal moZe se zakljutiti da je primenom anodizacije folija i kasnijim valjanjem “paketa” folija dobijen viSeslojni kompozit. U tabeli | prikazane su vrednosti mehani¢kih osobina éistog aluminijuma i viseslojnog kompozita. Sve osobine odnose se na toplo valjano stanje. Rezultati pokazuju da su vrednosti Evrstoée, tvrdoée i modula elasti¢nosti viseslojnog kompozita nekoliko puta veée u odnosu na dist aluminijum. S druge strane, duktilnost kompozita je znatno manja.VISESLOJNI KOMPOZITI NA BAZI FOLIJA CISTOG ALUMINITUMA 315 Tabela 1- Mehanicke osobine éistog aluminijuma i viseslojnog kompozita Table 1 - Mechanical properties of pure aluminum and multilayered composite Osobine Aluminijum Vikeslojni (Cistoée 99.9%)* | kompozit Reus MPa. 3 60 Ry» MPa 20 4 a At 20 25 HV» 25, 50 £E, GPa i 70 *Laboratorijski izmerene vrednosti. Da bi se izvrsilo poredenje modula elasti¢nosti vigestojnog kompozita sa teorijskom vrednoscu primenjena je Halpin-ova jednagina [5] _ mic = ey) ) gde je: Esc ~ modul elastiénosti kompozita, Ey — modul elastiénosti osnove, E, - modul elasti¢nosti cestica ojagivata, V; - zapreminski udeo éestica ojadivaéa, 1 n=2-— d (2) ivaéa, d ~ pretnik éestice. a mikrofotografija ustanovljeno je da je 1=10um, dok je m. Metodom preseka sa 10 mikrofotografija nije se mogla utvrditi taéna dnost Vj, vec se ta vrednost kretala izmedu 0.05 i 0.1, Zamenom svih vrednosti u jednaginu (1) dobija se da je vrednost Eymc=70.5 GPa za zapreminski udeo V.=0.03, odnosno Eyyc=90.3GPa za Vi=0.1. Srednja teorijska vrednost za modul elastignosti ovog kompozita bila bi Eywc=80GPa.316___ MJoM__ METALURGIJA - JOURNAL OF METALLURGY U poredenju sa eksperimentalno dobijenom vredno8éu od 70GPa ovo se moze smatrati kao veoma dobro slaganje. 4, ZAKLJUCAK Postupkom toplog valjanja po 50 komada naizmeniéno poredanih “gistih” (debljine oko 30m) i prethodno anodiziranih aluminijumskih folija dobijen je kompaktan viSeslojni kompozitni materijal. Cyrstoéa, tvrdoéa i modul elastiénosti viSeslojnog kompozita znatno su veéi u odnosu na éist toplo valjani aluminijum, ali je duktilnost kompozita znatno manja. Dobijeno je dobro slaganje eksperimentalne i teorijske izraunate vrednosti modula elasti¢nosti kompozita, ZAHVALNOST Rad je uraden u okviru projekta br. 1970 (oblast Hemija) koji je finansiran od strane Ministarstva za nauku, tehnologije i razvoj Srbije. LITERATURA [1] J.Wadsworth, D.L.Lesuer, Mat.Charact., 45 (2000), 315. [2] T.Focke, D.S.Lashmore, Scripta Met.Mater., 27 (1993) 695. [3] H.C. Yuen, B.Ralph, W.B.Lee, ibid., 29 (1993) 695. [4] S.S.Sahay, K.S.Ravichandran, G.Byrne, Met.Trans., 27A (1996) 2383. [5] J.C.Halpin, J.Comp. Mat., 2 (1969) 732.