FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

-Laboratorio de Química Analítica-

Práctica #6
Determinación de Cloruros

Autor: Joel I. Alomalisa

Profesor: Ing. Christian Macías

Paralelo: 103
Fecha de Entrega: 02 de julio de 2018

I Término-2018
Carrera de Ingeniería de Minas

1. TÍTULO: Determinación de cloruros en agua mediante gravimetría.

2. OBJETIVOS
• General
❖ Determinar mediante análisis gravimétrico el contenido de cloruros en
una muestra problema de agua.
• Específicos
❖ Realizar la determinación de cloruros por métodos gravimétricos
❖ Determinar la cantidad de cloruros en ppm.
❖ Verificar si la muestra es apta para el consumo humano y riego agrícola.
3. MARCO TEÓRICO

El análisis gravimétrico, o también conocido como estimación cuantitativa por

diferencia de masas, el cual está basado en la medición de pesos de un analito, y a
menudo es el único parámetro usado en el cálculo de los resultados, bajo esta técnica
(Henkel, 2003).

Dentro del análisis gravimétrico, existen varios métodos de análisis, para obtener la
concentración de un analito, entre los cuales están; método de precipitación, la
volatilización, este método consiste en medir los componentes volátiles de la
muestra, a partir de la composición de los componentes volátiles, pueden darse dos
tipos de volatilización; método directo, en el cual se evapora el analito y el método
indirecto donde no se evapora el analito.

El método del secado térmico es uno de los métodos más antiguos y más comunes
para liberar a los precipitados de solución liquida, este método también es muy
utilizado para determinar humedad. Una vez la muestra este en el horno, el agua
empezará a evaporarse mientras la presión de vapor dentro del material es mayor
que la del aire del horno que le rodea, la muestra deberá permanecer un cierto
tiempo a la temperatura de secado para llegar a un equilibrio de humedad en su
interior, el tiempo necesario puede llegar a ser de horas, una vez pasado el tiempo,
se sacará la muestra y para evitar que recupere la humedad proveniente del aire se
emplea un desecador, en donde la sustancia reposará hasta ser pesada (Khopkar,
2009).

La determinación gravimétrica de cloruro puede realizarse con pocos errores. El

precipitado es sensible a la luz y, por lo tanto, se tiene que proteger de la luz directa
del sol y de las lámparas fluorescentes intensas. Por lo acción de la luz intensa tiene
lugar su descomposición fotoquímica dando cloro libre y plata metálica. (Brown &
Sallee, 1977)

El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su

precipitación como cloruro de plata.

Ag+(ac) + Cl- (ac) → AgCl (s)

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El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol, se filtra con facilidad y se lava con un

poco de ácido nítrico muy diluido, este acido previene la peptizacion del precipitado
y se volatiza al secarlo, se lo realiza a una temperatura de entre 110 y 130°C. Una
vez se seca el precipitado a 110ºC hasta obtener una masa constante, se determina
la masa de cloruro por estequiometria.

En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En

este caso, aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales
poco solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH ácido
durante el proceso de precipitación. Inicialmente, la reacción forma un coloide, el
cual se coagula calentándolo. Al añadir HNO3 y un se evitan las interferencias
mencionadas anteriormente, a la vez que se promueve la coagulación.

Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz

ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar,
este proceso es insignificante.

Ilustración 1 Reacción de foto descomposición del AgCl

En la práctica del precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente a
cuantificar que queda en disolución debe ser inferior al peso más pequeño que
pueda detectarse con la balanza analítica, el precipitado obtenido debe estar libre
de las sustancias contaminantes, el precipitado debe ser de fácil y rápida filtración,
y el precipitado obtenido debe ser estable (Skoog,2005).

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Equipos
• Balanza analítica (precisión ±0.0001,Marca: OHAUS)
• Estufa eléctrica termo-reguladora (Marca Quimis)
• Plancha de calentamiento
• Sorbona
Materiales
• Agitador (Marca Cole Parmer)
• Vaso de precipitación (200 ml)
• Soporte universal
• Pinza para crisol
• Vidrio de reloj
• Bureta (50 ml)
• Desecador de vidrio con Cloruro de Cobalto y gel de sílice como agente
desecante.
• Crisol (30 ml)
• Pipeta (10 ml±0.1, Marca BOECO)
• Pipeta (20ml ±0.1,Marca BOECO)
• Pera de succión

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Reactivos
• AgNO3 (ac) 0.1N
• NaCl (ac)
• HNO3 (ac) 0.01 N
• HNO3 (ac)(C)
• HCl (ac) 0.1 N
• H2O (d)

5. PROCEDIMIENTO

Para el desarrollo de esta práctica seguiremos los siguientes pasos:

Primero antes de empezar la práctica se toma un crisol diferenciarlo de los demás

por alguna marca y llevarlo a secar en la estufa a 130°-150°C, durante media hora,
esto para ganar tiempo en el desarrollo del proceso.

Luego del secado, se lo toma y se coloca en el desecador, esperar que se enfríe y

pesar el crisol, para calcular su peso y en un vaso de precipitación, agregar 150 ml
de muestra problema con presencia de cloruros y acidificarla con 0.5 ml de ácido
nítrico.

Agregamos lentamente y agitando AgNO3, desde la bureta a la solución hasta que

la formación de precipitados desaparezca, procurando que no llegue mucha luz, es
necesario calentar la solución hasta casi ebullición, mientras se agita con la varilla,
manteniendo la misma temperatura hasta que el precipitado coagule y la solución
sobrenadante quede limpia.

Dejamos reposar la solución y retirar la solución sobrenadante, tener precaución

de no perder cantidad alguna de precipitado, luego lavamos el precipitado con la
solución HNO3 0.01N, y luego colocarlo en un crisol, repetir los lavados dos o tres
veces hasta que el lavado no se enturbie con la adición de 1 o 2 gotas de HCl
diluido.

Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 – 150 °C, durante 1

hora, dejar enfriar en el desecador, pesar el crisol y proceder con los caculos.

6. REACCIONES

La siguiente expresión muestra la ecuación de reacción de formación de

cloruro de plata (AgCl) en presencia de HNO3.

𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐)

Ecuación de reacción de lavado del precipitado

𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝐶𝑙𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

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Precipitación de cloruro de una solución de AgCl

Cl- (ac)+ Ag+ (ac)→ AgCl (ac)

7. RESULTADOS
Tabla 1. Datos iniciales de la muestra

Volumen de muestra 150ml

Masa del crisol 21.7373gr
Masa del crisol más precipitado 21.7802gr
Masa del precipitado seco 0.0429gr

Cálculos

Cálculo de la masa del precipitado seco

𝑴𝒔 = 𝑴𝒑 − 𝑴𝒗

Donde:

𝑀𝑠: 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

𝑀𝑝: 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑚á𝑠 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

𝑀𝑣: 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜

𝑀𝑠 = 21.7802gr − 21.7373

𝑴𝒔 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟗𝒈𝒓 𝑨𝒈𝑪𝒍

Cálculo del contenido en ppm de Cl-

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35.45 𝑔 𝐶𝑙 −

0.0429𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 0.01061𝑔𝑟 𝐶𝑙 −
143.32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 −

0.0298 𝑔 𝐶𝑙 − 1000 𝑚𝑔 𝐶𝑙 − 𝒎𝒈 −
∗ = 𝟕𝟎. 𝟕𝟒 𝑪𝒍
0.150 𝑙 1 𝑔 𝐶𝑙 − 𝒍

Tabla 2. Resultados finales de la práctica

Masa de Cloro Total en la muestra 0.0429 gr

Cantidad de Cloro en ppm [mg/l] 70.74ppm

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8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Después de aplicar el procedimiento descrito anteriormente se obtuvo como

resultado un valor de 0.0429 gr de precipitado de AgCl, para calcular la cantidad de
cloros presentes se procedió con el proceso de cálculo estequiométrico
relacionando los moles de Cl- presentes por cada mol de AgCl formada dando un
valor de 0.01061gr de Cl-, y finalmente una cantidad de 70.74 mg/L de Cl- presentes
en la muestra.

Durante el desarrollo de la práctica se considera la influencia de factores que

pudieron alterar los valores alejándolos de los valores esperados, entre ellos
tenemos que la ubicación del grupo de trabajo no fue la adecuada que posiblemente
se encontraba cercana a una fuente de luz y esto ocasionó la foto descomposición
del AgCl.

Otro de los errores que pudiese ser que el cloro puede reaccionar con el exceso de
ion plata formando más precipitado, esto conllevaría a un error de tipo positivo
porque se formaría un exceso de cloruros en el resultado final.

También pudo haberse generado otro error durante el desarrollo de la práctica, este
es que al pasar el precipitado desde el vaso de precipitación al crisol, quedan restos
en las paredes que son perdidas que de alguna u otra manera, considerándolo como
un error de tipo negativo ya que pueden afectar el resultado final de cloruros en la
muestra, como no se tiene un valor de referencia de la cantidad de cloruros reales
en la muestra no se puede establecer rangos o porcentajes de error por lo tanto no
se puede cuantificar con un valor numérico especifico pero si en base al valor
obtenido se puede analizar si el resultado se encuentra bajo los límites permisibles
para riego agrícola o consumo humano con un valor máximo permisible obtenido
del TULSMA (ver Anexos). Según esto el límite máximo permisible de cloruros para
aguas de consumo humano y uso doméstico que únicamente requieren tratamiento
convencional es de 250mg Cl/l adjunto en el Anexo 1, Esto significa que la muestra
es apta para consumo humano previo un tratamiento convencional ya que se
encuentra bajo la cantidad máxima permisible, mientras tanto el valor máximo
permisible para uso agrícola no se encontró pero existe una tabla que relaciona la
calidad de agua para uso agrícola adjunto en el Anexo 2. El cual indica que la calidad
de agua con cloruros Moderado para riego superficial no debe superar los 10meq de
Cl-, este valor indica que la muestra es de una calidad moderada para el uso agrícola
por riego superficial.

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9. OBSERVACIONES

Una vez que se ha formado los precipitados por completo, si agregamos titulante en
exceso, las gotas se vuelven transparentes y no blancas como en el principio.

Se observó en el momento de agitar y calentar la muestra se iban formaron grumos

blancos en la solución y a medida que pasaba el tiempo se formaban más grumos,
este proceso se llama coagulación de partículas.

Al momento de realizar el lavado para saber si se continúa lavando se agrega unas

gotas de HCl y si la solución no se enturbia es porque ya no existe plata remanente.

10. RECOMENDACIONES

Para pesar en la balanza analítica electrónica, se deben cerrar todas las fuentes de
viento, así como también apagar los sistemas de ventilación ya que las partículas a
pesar son bastante pequeñas, este paso es muy propenso al acarreo de errores.
Además, debemos encerar la balanza después de cada medición y tratar en lo posible
de no regar muestra en el plato.

En esta práctica se debe tener en cuenta algunas recomendaciones que pueden

alterar el correcto desarrollo de esta, el efecto de descomposición fotoquímica
puede presentarse por lo cual se recomienda trabajar en un lugar aislado y tratar de
que la muestra no reciba luz.

Agregar lentamente el nitrato de plata a la solución que contiene la muestra

problema.

Calentar la solución sin que llegue a la ebullición. Y finalmente realizar un buen

lavado, tratando de recoger todo el precipitado.

11. CONCLUSIONES

Se determinó la cantidad de cloruros en una muestra problema de agua por el

método gravimétrico, en donde después del pesado, precipitado, lavado, secado y
nuevamente pesado, mediante cálculos estequiométricos se obtuvo la cantidad de
cloruros presentes en la muestra obteniendo un valor final de 0.0429gr 𝐴𝑔𝐶𝑙, mediante
relación estequiométrica se obtuvo 0.01061g Cl, con una cantidad de 70.74 ppm en la
muestra problema. El agua representada por la muestra es apta para el consumo humano
previo un tratamiento convencional, mientras que para uso agrícola se encuentra bajo un
estándar de calidad moderado, es decir que es apta para riego superficial de zonas
agrícolas.

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12. BIBLIOGRAFÍA

• Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo (2006). Tercera edición. México:

Grupo Editorial Iberoamérica. Pag: 236, ISBN: 8429172246

• Henkel, J. Analytical chemistry for technicians(2003). Cuarta Edición,

USA, Boca Raton, Editorial: Lewis, Pag: 40-50, ISBN: 9781439881057
• Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica (2005).
Octava edición. México D.F.: International Thomson Editores S.A. Pag:
437
• Khopkar, S. M. Basic concepts of analytical chemistry (2009). Tercera
edición, UK: Editorial New Age Science, Pag: 20-21

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ANEXO 1
Tabla 3. Límites máximos permisibles para aguas de consumo humano y uso doméstico, que únicamente
requieren tratamiento convencional.

Parámetros Expresado Límite Máximo

Unidad
Como Permisible

Aceites y Grasas Sustancias mg/l 0,3

solubles en
hexano

Aluminio Al mg/l 0,2

Amoniaco N-Amoniacal mg/l 1,0

Amonio NH4 mg/l 0,05

Arsénico (total) As mg/l 0,05

Bario Ba mg/l 1,0

Cadmio Cd mg/l 0,01

Cianuro (total) CN- mg/l 0,1

Cloruro Cl mg/l 250

Cobre Cu mg/l 1,0

Coliformes Totales nmp/100 ml 3 000

Coliformes Fecales nmp/100 ml 600

Color color real unidade 100

s de
color

Compuestos fenólicos Fenol mg/l 0,002

Cromo hexavalente Cr+6 mg/l 0,05

Demanda Bioquímica DBO5 mg/l 2,0

de Oxígeno (5 días)

Dureza CaCO3 mg/l 500

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ANEXO 2
Tabla 4. PARÁMETROS DE LOS NIVELES GUÍA DE LA CALIDAD DEL AGUA PARA RIEGO

PROBLEMA *GRADO DE RESTRICCIÓN.

UNIDADES
POTENCIAL Ninguno Ligero Moderado Severo
Salinidad (1):

CE (2) Milimhos/cm 0,7 0,7 3,0 >3,0

SDT (3) mg/l 450 450 2000 >2000

Infiltración (4):

RAS = 0 – 3 y CE 0,7 0,7 0,2 < 0,2

RAS = 3 – 6 y CE 1,2 1,2 0,3 < 0,3

RAS = 6 – 12 y CE 1,9 1,9 0,5 < 0,5

RAS = 12 – 20 y CE 2,9 2,9 1,3 <1,3

RAS = 20 – 40 y CE 5,0 5,0 2,9 <2,9

Toxicidad por ión

específico (5):

- Sodio:

Irrigación superficial 3,0 3,0 9 > 9,0

RAS (6)

Aspersión meq/l 3,0 3,0

- Cloruros

Irrigación superficial meq/l 4,0 4,0 10,0 >10,0

Aspersión meq/l 3,0 3,0

- Boro mg/l 0,7 0,7 3,0 > 3,0

Efectos
misceláneos (7):

- Nitrógeno (N-NO3) mg/l 5,0 5,0 30,0 >30,0

- Bicarbonato (HCO3) meq/l 1,5 1,5 8,5 > 8,5

pH Rango 6,5 –8,4

normal

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