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FECHA DE FECHA DE Nº DE

DOCUMENTO
REVISION EMISION HOJAS
Página 1
11-03-2010
al 7
PROCEDIMIENTO OPERATIVO DE CALIBRACION
CHEMSTATION PARA GC HP 5890 SERIEII
Elaborado: José Velasco/Rubén
Revisado:
Araoz/Elio Rosales

1. ALCANCE

Este procedimiento es aplicable a la calibración de los métodos GLP Y GAS


NATURAL correspondiente al software CHEMSTATION.

2. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

GLP: Gas Licuado de Petróleo

3. RESPONSABILIDAD

3.1. Supervisor de producción/Supervisor de Mant. y Obras

Conocer, cumplir y verificar el cumplimiento del presente procedimiento.

Tomar acciones preventivas si correspondieran e informar. Gestionar cambios al


procedimiento si corresponde.

Instruir al personal operativo de laboratorio y campo con respecto a este


procedimiento.

3.2. Operador de laboratorio:

Conocer y aplicar el presente procedimiento.

4. DESCRIPCION

- Antes de echar andar el cromatógrafo observe que la presión del GAS


CARRIER este en 68 psi, de no ser así regule hasta llegar al valor indicado.
- Cargar los valores de la composición del certificado de GLP o GAS patrón a la
tabla de eventos si lo requiere, antes verificar si este no requiere un tratamiento
ver el punto 11 la parte final.

1. Configurar el Instrument1 (online) como se ve en la figura. Esto para GAS.

SELECCIONAR LA SECUENCIA CON SELECCIONAR EL METODO DE PROGRAMA PARA GAS NATURAL


LA QUE SE TIENE QUE TRABAJAR EN ESTE CASO EL PROGRAMA SE LLAMA GASALIM8
“Method and Run Control”
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2. Antes de correr el GAS, ir Runcontrol y seleccionar Sample Info…

COLOCAR NOMBRE DEL OPERADOR


Aparece la siguiente ventana
COLOCAR LA FECHA

COLOCAR EL NOMBRE DE LA CARPETA DONDE


SE GENERARA TODO LO REFERENTE A ESTA
CROMATOGRAFIA, POR EJEMPLO PATRON1.D
(el .D tiene que ir después de cualquier nombre
importante)

NOMBRE DE LA MUESTRA

ALGUNA ACLARACION QUE


REQUIERA PARA ESTA MUESTRA
LA ESCRIBE AQUÍ.

FINALMENTE SE OPRIME RUN METHOD

El mensaje que aparece es como se ve en la siguiente figura:

La muestra a inyectar tiene que tener un flujo entre 50 a 60 el ideal es 55 ml/min, al


estar en este flujo oprimir START del CROMATOGRAFO HP. El mensaje que
saldrá en la pantalla del cromatógrafo será:
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3. Luego en la venta Instrument1 (OFFLINE) configurar de la siguiente manera


(ver figura) Esto para GAS, para verificar los resultados que se han obtenido.

SELECCIONAR LA SECUENCIA CON


SELECCIONAR LA SECUENCIA CON SELECCIONAR EL METODO
LA QUE SE TIENE QUE TRABAJAR
LA QUE SE TIENE QUE ESCANEAR DE PROGRAMA PARA GAS
“Data Analysis”
EL ANALISIS CROMATOGRAFICO NATURAL EN ESTE CASO EL
QUE REALIZA (online) ESTE ES PROGRAMA SE LLAMA
SNAPSHOT GASALIM8

Luego ir a y seleccionar Snapshot inmediatamente le


saldrá la grafica arrojando los valores detectados en el (ONLINE), así mismo se
puede ver el estado del reporte con la composición molar.
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Araoz/Elio Rosales

OPRIMIR VISTA PRELIMINAR PARA GENER


AR EL REPORTE

Realizar esta operación segundos antes que termine de analizar el programa la


muestra inyectada esto para luego verificar la consistencia de los valores con la
de GAS patrón, en el OFFLINE y poder tener una copia.
4. Si los resultados son validos a simple vista, introducir estos a la planilla Excel
para certificar su consistencia, todos tienen que salir OK.
5. Una vez verificado y todo salio OK en la planilla Excel calibrar con el software
Chemstation.

6. Dar click en Calibración y luego elegir la opción recalíbrate

Mensaje que aparece elegir


REPLACE dar OK, inmediatamente aparece un mensaje nuevamente dar OK. Los
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resultados obtenidos serán remplazados por los valores de la etiqueta del GAS
PATRON (BOTELLON),
10. Si los valores no son consistentes con el GAS patrón repetir las corridas
hasta obtener valores confiables.

11. Si la línea base no están bien se tiene que mover los tiempos para que
coincidas y pueda integrar bien el programa ya sea GLP o GAS.

2. PARA CAMBIAR TIEMPO DE LA


TABLA DE PICOS
1. SELECCIONAR EL ICONO DE INTEGRACION SELECCIONAR EL ICONO

LINEA BASE MAL POSICIONADA

La pantalla que le saldra sera:


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SI ESTA SEGURO DE LOS


MOVIMIENTOS INTEGRE

AGRADAR
ZONA A GUARDE LO REALIZADO
VERIFICAR

SELECCIONAR
EL TIEMPO QUE
MOVERA LINEA BASE BIEN POSICIONADA

MOVER ESTE TIEMPO CON EL CURSO


MANTENGA APRIMIDO EL LADO
DERECHO
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OPRIMA
PARA
VERIFICAR
LA TABLA
DE
ANTES QUE NADA CARGAR LOS VALORES DEL
EVENTOS
CERTIFICADO DE CALIBRACION YA SEA PARA GLP O
GAS NATURAL RESPECTIVAMENTE, TOMAR EN
CUENTA QUE PARA CADA CASO SE TIENE QUE HACER
UN TRATAMIENTO A LOS DATOS INTRODUCIDOS Y
ACOMODARLOS AL PROGRAMA.

Una vez salga los valores y se comparen con el gas patrón en el Excel y salga
OK, aplicar sin duda la recalibracion pasó 5 y 6.

Nota: los tiempos de sensibilidad son de alta y baja, la de alta corresponden a


sustancia con una composición menor o igual 10% y baja sensibilidad con
componentes que tienen mayor composición molar.

C
PARA GLPB2 SE TIENE PROGRAMADO CON LOS SIGUIENTES
COMPONENTES C2, C3, NC4, IC4, NC5 Y IC5), PORTANTO SE TIENE
QUE NORMALIZAR ESTOS PARA RECIEN INTRODUCIR A LA
TABLA DE EVENTOS.

PARA EL GASALIM8 SOLO SE SUMAN LOS


COMPONENTES DE ACUERDO AL CUADRO Y SE
INTRODUCEN EN ESE ORDEN A LA TABLA DE
EVENTOS.
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TIEMPO DE SENSIBILIDAD DEL


DETECTOR, EL DE BAJA ES 2.777 Y EL
DE ALTA ES 3.223
APROXIMADAMENTE ESTOS SON LOS
VALORES QUE SE TIENEN QUE
CAMBIAR.

Para cambiar estos tiempos ir nuevamente a METHOS AND RUN


CONTROL

OPRIMA
DET

TIEMPO DE
SENSIBILIDAD

INTRODUCIR TIEMPOS
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PARA GUARDAR UN METODO CON OTRO NOMBRE Y PRACTICAR


EN ESTE SIN DAÑAR EL ORIGINAL CREE UNA COPIA.

PEDIRA EL NOMBRE CON EL QUE


QUIERE GUARDAR, ESTO SE USA PARA GENERAR COPIA.

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