Professional Documents
Culture Documents
Balai Besar Penelitian Veteriner, Jl. RE Martadinata No. 30, Bogor 16114
yuningsih306@yahoo.com
ABSTRACT
Paraquat herbicide (Gramoxone) is still one of the most widely used herbicides in the world, primary is
used in palm oil plantation in South of Asia for control weeds. Paraquat herbicide, a ferocious, is quick-
acting, and toxic to human beings and animals. Rapid method have been improved for determination of
paraquat herbicide residue in plant by colour chart which according to variation of paraquat concentration.
The plant water extract was reduced with glucose in an alkaline medium (NaOH), and blue radical ion
obtained was measured at 600 nm by using spectrofotometer. Validation of improved method was precision
and linearity of 6 type concentration (5; 10; 20; 30; 40 and 50 ppm paraquat) in 5 times from paraquat
standard, respectively. Then validation from colour chart of paraquat concentration were recovery by adding
25; 50; 75 and 100 ppm paraquat in plant sample and both of their precision and linearity. The result of
precision of paraquat standard is relative standard deviation (RSD) with means: 1.0-5.8% and linearity with
means: r2: 0,997-0,999. Then the result of validation from colour chart of paraquat concentration: recoveries
with means: 95.89; 108.18; 101.11 and 100.30% which its in range 70-110% (Validation Acceptance Criteria
for Analysis Pesticide Residues), after adding 25; 50; 75 and 100 ppm paraquat standard, respeetively.
Linearity (correlation coefisient) r2: 0.966-0.999 (good correlation between concentration and absorbance)
and precision with means: 1.21-5.7% (good deviation). According of these validation result, so this improved
method is quite significant, and blue colour chart from 25; 50; 75 and 100 ppm paraquat can be applied to
paraquat concentration colour chart as rapid method for paraquat herbicide residue detection in plant sample.
Key Words: Paraquat Herbicide Residue Detection, Plant Sample, Spectrophotometer, Paraquat Colour
Chart
ABSTRAK
Herbisida paraquat bersifat cukup ganas, cepat reaksinya dan sangat toksik dalam kehidupan manusia dan
hewan. Telah dikembangkan metode cepat untuk analisis residu herbisida paraquat dalam tanaman. Ekstrak
air tanaman direduksi dengan glukosa dalam medium basa (NaOH) dan ion radikal warna biru yang
dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 600 nm. Uji validasi dilakukan terhadap
pengembangan metode: presisi dan lineritas dari standar paraquat dengan konsentrasi mulai dari 5, 10, 20, 30,
40 dan 50 ppm masing- masing 5 ulangan. Kemudian uji validasi metoda cepat residu paraquat dalam sampel
tanaman: presisi, linearitas dan uji perolehan kembali dari 4 macam konsentrasi paraquat: 25, 50, 75 dan 100
ppm untuk menentukan konsentrasi deret warna. Hasil uji validasi dari standar paraquat: presisi dengan
relative standard deviation (RSD): 1,0-5,8% (simpangan cukup kecil), kemudian uji linieritas dengan
koefisien korelasi: r2 : ,0,997-0,999 (korelasi konsentrasi dengan absorbansi cukup baik). Hasil uji validasi
metode cepat (deret konsentrasi paraquat 25, 50, 75 dan 100 ppm): rata-rata uji perolehan kembali: 95,89;
108,18;, 101,11 and 100,30% yang masuk kisaran 70-110%. Hasil uji linearitas: rata-rata kofesien korelasi
(r2) 0,966-0,999 dan presisi dengan rat-rata RSD:1,21-5,7%. Berdasarkan hasil keseluruhan uji validasi, maka
pengembangan metode cepat menunjukkan cukup signifikan sehingga intensitas warna biru dari standar
paraquat mulai 25, 50, 75 dan 100 ppm dapat dijadikan sebagai deret warna konsentrasi paraquat dalam
tanaman dan dapat dijadikan sebagai pembanding dalam deteksi residu paraquat dalam tanaman.
Kata Kunci: Deteksi Residu Herbisida Paraquat, Tanaman, Spektrofotometer
500
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
501
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
paraquat dan hasil pengembangan metode dihitung prosen standar deviasinya (relatif
dibuat menjadi metode kit. standard deviation, RSD).
Tahapan analisis residu paraquat dalam Kesesuaian sistem: dilakukan analisis
tanaman sebagai berikut: setelah penambahan 4 variasi konsentrasi
larutan standar paraquat: 25; 50; 75 dan 100
ppm dalam tanaman dan analisis dilakukan
Pengembangan metode sebanyak 5 ulangan, kemudian dihitung prosen
Dilakukan pengembangan metode analisis standar deviasinya (relatif standard deviation,
herbisida paraquat dalam tanaman dengan cara RSD).
Uji linearitas: dilakukan analisis setelah
modifikasi dari metode menurut Kesari et al.
penambahan 4 variasi konsentrasi larutan
(1997), yaitu 1 g tanaman diekstraksi dengan
standar paraquat: 25; 50; 75 dan 100 ppm
10 ml aquades dengan cara pengocokan selama
dalam tanaman dan hitung koefesien
5 menit (alat vortex) dan tambahkan 2 tetes
EDTA 5%. Kemudian hasil ekstraksi korelasinya (r2).
disentrifus dan saring dengan kertas Whatman Uji perolehan kembali: dilakukan analisis
setelah penambahan 4 variasi konsentrasi
No.41 dan ambil filtratnya sebanyak 2 ml,
larutan standar paraquat: 25; 50; 75 dan 100
kemudian tambahkan 2 ml glukosa 0,5%, 2 ml
ppm dalam tanaman dan tambah 1 blanko (1
NaOH 2 M dan terakan dengan aquades
ulangan) dan analisis dilakukan sebanyak 5
sampai 10 ml dan homogenkan. Setelah
homogen dipanaskan pada water bath (70- ulangan dan hitung prosen perolehan
100°C) selama 2 menit dan ukur absobansinya kembalinya.
pada panjang gelombang 600 nm dan
dilakukan juga metode analisis seperti di atas Pembuatan deret warna konsentrasi
untuk larutan standar paraquat. paraquat dalam sampel tanaman (metode
KIT)
Validasi metode pengembangan analisis Dibuat deret intensitas warna dari
paraquat: konsenrasi: 0; 25; 50; 75 dan 100 ppm
Kesesuaian sistem: dilakukan pengulangan paraquat yang sesuai dengan hasil pengamatan
(5x) absorbansi dari metode hasil intensitas warna dari hasil validasi
pengembangan analisis paraquat dalam sampel
pengembangan analisis paraquat dengan 6
tanaman (metode kit).
variasi konsentrasi larutan standar paraquat: 5,
10, 20, 30, 40 dan 50 ppm, kemudian dihitung
prosen standar deviasinya (relatif standard Aplikasi metode KIT terhadap sampel
deviation, RSD). tanaman asal lapang
Uji linearitas: dilakukan pengukuran
absorbansi dari metode hasil pengembangan Sampel tanaman dikoleksi dari lokasi
metode analisis paraquat dengan 6 variasi sekitar perkebunan kelapa sawit di
konsentrasi larutan standar paraquat mulai 5; Rangkasbitung, Cigudeg dan Cikasungka
10; 20; 30; 40 dan 50 ppm dan hitung (Daerah Banten), kemudian pengambilan di
koefesien korelasinya (r2) dan dilakukan 5 Pameungpeuk dan Cisompet (Daerah Garut).
ulangan dari masing-masing konsentrasi Kemudian analisis paraquat terhadap
keseluruhan sampel tersebut dengan metode
deret warna yang telah dikembangkan diatas.
Validasi metode pengembangan analisis
paraquat dalam sampel tanaman:
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kesesuaian sistem: dilakukan pengulangan
(5x) analisis setelah penambahan 6 variasi Pengembangan metode
konsentrasi standar paraquat: 5; 10; 20; 30; 40
dan 50 ppm dalam tanaman dan analisis Metode analisis paraquat dalam tanaman
dilakukan sebanyak 5 ulangan, kemudian menurut Kesari et al. (1997), menunjukkan
502
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi dari pengulangan 6 variasi konsentrasi standar paraquat (5 kali)
Tabel 2. Hasil pengukuran absorbansi dari uji linearitas pada 6 variasi konsentrasi paraquat (5 ulangan)
503
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
Tabel 3. Hasil pengukuran absorbansi dari pengulangan (5 kali) 4 variasi konsentrasi standar paraquat dalam
tanaman
Tabel 4. Hasil pengukuran absorbansi dari uji linearitas (5 ulangan) pada 4 variasi konsentrasi paraquat
dalam tanaman
504
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
konsnetrasi paraquat tersebut dapat dijadikan sampai 20% (50.000-20.000 mg/kg), sementara
deret warna konsentrasi paraquat mulai dari 25, keracunan akut pada mamalia jauh lebih
50, 75 dan 100 ppm (metode kit). rendah (Lethal Doses 50, LD50: 50-150 mg/kg).
Maka metode kit dapat digunakan untuk
monitoring keberadaan herbisida paraquat di
Deret warna konsentrasi paraquat lapang dan dapat dipakai sebagai salah satu
(gramoxone) dalam tanaman cara untuk mendiagnosa keracunan dengan
Menurut Hayes (1982), bahwa penggunaan cara analisis kimia yang cukup mudah, cepat
formulasi paraquat untuk pertanian biasanya dan murah.
bervariasi konsentrasi bahan aktifnya mulai 5
Tabel 5. Hasil uji perolehan kembali paraquat dalam sampel tanaman (5 ulangan)
505
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
Aplikasi metode cepat terhadap sampel terbawa air hujan (paraquat larut dalam air),
tanaman asal lapang seperti sampel tanaman asal perkebunan kelapa
sawit daerah Garut dan Banten. Sementara
Keseluruhan sampel lapang dilakukan sampel tanaman asal Sukabumi, menurut
analisis paraquat dengan metode cepat yang informasinya bahwa dilakukan penyemprotan
telah dikembangkan dan apabila sampel sekitar 1 minggu yang lalu dan ternyata masih
tanaman mengandung paraquat (positif terdeteksi ammonia, klorida, sifat oksidan dan
paraquat), yaitu menghasilkan warna biru dan nitrat sebagai efek perlakuan herbisida dan
intensitasnya dapat dibandingkan dengan deret hasilnya seperti tertera pada Tabel 7.
warna (Gambar 1) yang diketahui Sampel tanaman asal Cikidang
konsentrasinya. menunjukkan positif tinggi (+++)
Setelah dilakukan pemeriksaan paraquat dibandingkan dengan sampel asal Salabintana
terhadap keseluruhan sampel tanaman asal yang menunjukkan positif sedang (++)
lapang dengan metode cepat ternyata tidak terhadap ammonia, klorida dan sifat oksidan
menunjukkan reaksi warna biru yang (Tabel 7). Positif tinggi dari senyawa toksik ini
membuktikan bahwa keseluruhan sampel disebabkan perlakuan penyemprotan
tersebut negatif (tidak terdeteksi) herbisida perkebunan di Cikidang belum lama (kurang
paraquat (Tabel 6.). Berdasarkan informasi di dari 1 minggu) dan dapat menyebabkan
lapang bahwa penyemprotan dilakukan pada keracunan bagi ternak yang mengkonsumsinya.
musim hujan (awal tahun) kemudian diikuti Sementara sampel asal Salabintana telah
musim kemarau (pertengahan tahun), maka mengalami penyemprotan lebih dari 2 minggu
paraquat dalam sampel tanaman sudah hilang (sesuai informasi petani).
Tabel 6. Hasil analisis residu herbisida paraquat dalam tanaman asal lapang (di sekitar perkebunan kelapa
sawit) (metode deret warna)
Tabel 7. Hasil pemeriksaan sampel asal lapang terhadap ammonia, klorida dan sifat oksidan
Lokasi asal sampel Jumlah sampel Ammonia klorida sifat oksidan nitrat
Cikasungka (Banten) 5 - - -
Cigudeg (Banten) 5 - - -
Rangkasbitung (Banten) 4 - - -
Pameungpeuk (Garut) 10 - - -
Cisompet (Garut) 4 - - -
Cikidang (Sukabumi) 8 +++ +++ +++ +++
Salabintana (Sukabumi) 8 ++ ++ ++ +++
506
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
507
Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan Veteriner 2013
508