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    MGA 0671. PERDIDA POR SECADO EI procedimiento descrito a continuacién se usa para deter- ‘minar en una muestra, 1a cantidad de materia volatil de cualquier naturaleza que se climina bajo condiciones especi- ficadas. Para las sustancias que Gnicamente contienen agua ‘como constituyente volétil, se provede como sxc indica en MGA-FH 0080 Agua y materia voldtl © MGA 0041 Desermi- rnacton de agua por Karl-Fucher ‘A menos que se indique otra cosa en la monografia respetiva, la prucba se efectia con 12 g de muestra de la sustaneia, previamente mezslada. Si la muestra se encuentra cen forma de cristales grandes, éstos se reducen a cerca de 2-mm triturandolos rdpxlamente, ‘Si la muestra son c4psulas, utilizar una porcdn det contenido de no menos de cuatro cipsulas. En el caso de tabletas utilizar wna poreiin de no menos de cuatro tabletas fina- ‘mente pulvenzadse. En un pesafiltros de forma baja, previamente desecado durante 30 min y puesio a peso constants, bajo tas mismas condiciones en que se efectuars ta determinacién, se coloca a muestra, se tapa y se pesa; se agita suaverente a uno ¥ ‘otro lado, distribuyendo el contenido tan uniformemente como sea posible hasta un espesor aproximado de $0 10 mm, en el caso de materiales voluminosos. Et pesafiltros ‘con ia muestra de a susancia, $e coloca en la estufa v homno de desccacién ala temperatura dada para cada sustancia, con wna variacin de +2 °C, se quits el tapdn y la muestra se descea durante dl tiempo especificado en la monografia respectiva. Al abrir el horno 0 extufn de desecacion se tapa inmediatamente el pesailtros y se pasa aun desecador hasta que adquicra la temperatura ambiente, antes de ser pesado. Si ly determinacién de pérdida por secado es por anilisis termogravimtrico ver MGA 0089 Andlisis térmico, emplear luna clectrobalanza seasible. Si la especificaciin indica que se seca al vacto dentro de un desecador, utilizar un dese- cador para vacio, una pistola de secado al vacio o cualquier aparato de secado al vacto apropiado. Si se indica que el secado se debe realizar en un desecador, el agente desecante » cambiindose frccuentemente y xc utiizaré cl indicado en la monografia correspondiente. ‘Cuando se especifique en la monografia correspondiente que la muestra se deseca al vacio en un pesafittos cuya tapa tenga acoplado un capilar, éste tiene un didmetro interior de 0.20 a 0.25 mm y la cémara de la estufa se deberd mantener 4 una presién de 5 mm de mercurio © menor. El pesafiltro ‘permanece tapado durante toda la determinacion, Al final del periodo de secado, introduc aire seco en In ciara de Ia estufi, pasar el pesafitros a un desecador y dejar enftiar antes de pesac Para tener et peso inical y final de la muestra, restar el peso del pesafitros a peso constante, de cada uno de los valores y calcular la pérdida por secado con la diferencia de pesos, con {a férmula siguiente Donde: P= Peso Py= Peso final de la muestra en grams. = Peso perdido durante el secado, Para calcular Ia pérdida por secado en porcentaje, utilizar la formula WP, = (F,/P,) 100 Donde: 2%P,~ Porwentaje de pérdida por sccado. P,= Peso perdido durante el secado en gramos. F.= Peso inicial de la muestra en gramos. MGA 0751, RESIDUO DE LA IGNICION Esta prueba xe basa en Ia relacién que existe entre ef peso {nila de una muesra representative, de un producto dado, y «l residuo de lis sales inonginicas finales obtenidas, despaéx de someter Ia muestra mencionada a un proceso de culei- ‘nacién bajo condiciones extablecidas, Procedimiento, Pesar exactamente de 1 a 2 de muestra det producto en prucba, 0 Ia cantidad que se indique en la ‘monografia expecifica correspondiente, transfer a un erisol previamente Hevado a peso constanic en la mufia, Con ‘nechero de gas ealentar el erisol al principio suavements y fuego cada vex con mayor intensidad, asia, lograr ta combustién tolal de la muestra, esta operacion se efeeta en ‘campana para gases, Enfiar, y w menos que se indique otra ‘cosa en la monografia espeeifica del producto, huedecer eb tesiduo con 1 mb de deido sulfirico concenirad, CCalentar suavernente hasta lograr el desprensimiento de ‘pores blancos y luego con mis intensidad, cuidando que 10 haya proyecciones det material al exterior de er ‘ez que cese el desprendimiento de vapores blanco, i Simin mis, Trasladar el erisol w In mulla y cakeinar a 600 # $0 °C, w menos que se especifique otra temperatura en Jn monografia correspondiente, calentar hasta que el carbon sea consumido, Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porceataje de residuo. Sila cantidad de residuo asf obtenido, excede del limite expecificado en la rmonografia respectiva, volver a humedecer el residuo con 1 mL de dcido sulfirico concentrado, calentar con precauciin e incinerar a 600 450°C. Repetir esta operacién hasta peso constante (esto es que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no exceda de0.5 mg). Calcular el porceniaje del resicuo de la ignicién com ta siguiente formula: (P,/)100 Donde: B,= Peso det residuo. P.= Peso de la muestra inicial. 873 TEMPERATURA DE FUSION. MGA 0471. Enire 235 y 237.5°C. Determinar empleando la muestra seca a 80 °C durante 4h. RESIDUO DE LA IGNICION. MGa 0751, No mis de 0.1 %, usar 2 g de muestra. PERDIDA POR SECADO. MGA 0671. Secar a 80°C durante 4h, Le forma anhidra pierde no mas de 0.5 %; la forma hidratada pierde no més de 8.5 % ACIDEZ 0 ALCALINIDAD. Caleniar a ebullicién 11g de Ja muestra en SO mL de agua y enfriar (Solucién A). A 10 mL de esta solucién agregar 0.1 mL de St de azal de ‘bromotimol; la solucidn es verde o amarillay se requieren no mis de 0,1 mL de solucién de hidrixido de sodio 0.02 M para cambiar el color de la solucién a azul ARSENICO. MGA 0111, Método 1. No mis de 3 ppm. CLORUROS. MGA 0161, No mis de 0.015 %. 10g de la muestra no contiene mis clomuros. que_tos

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