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ANÁLISIS DE ANIONES
Así como todos los cationes presentan un carácter más o menos ácido los aniones los
aniones se comportan como bases, pudiendo reaccionar con los patrones o con el agua
originan los correspondientes ácidos conjugados.
Los conceptos de anión, ácidos y sales tienen de común el anión respectivo que pueden
originar por disociación electrolítica cada cual puede tener propiedades analíticas
características. Así el H2SO4 y CaSO4 tienen propiedades muy diferentes a las del anión
SO42
Los métodos usados para la investigación de aniones no son tan sistemáticos como los
cationes.
SULFURO - FERROCIANURO -
NÍTRICO DILUIDO / FERRICIANURO - TIOCIANATO -
2- ANIONES DEL 2DO. GRUPO Ag NO3
FRÍO CIANURO - IODURO - BROMURO -
CLORURO.
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CARBONATOS (CO3=)
Solubilidad: todos los carbonatos normales ( excepto los de los metales alcalinos
y amonio) son insolubles en agua. Los bicarbonatos de los metales alcalinos son
solubles en agua, pero son menos solubles que los carbonatos normales
correspondientes.
Los carbonatos reaccionan con:
Acido clorhídrico (diluido):
Se descomponen con efervescencia debido al desprendimiento de CO2 que se puede
identificar porque enturbia el agua de cal [Ca(OH)2].
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 +H2O
Se debe recordar que un prolongado pasaje de CO2 desaparece el enturbiamiento,
pues se forma el bicarbonato “soluble”.
Algunos carbonatos [magnesita (MgCO3), siderita(FeCO3), dolomita CaMg(CO3)2],
no reaccionan fácilmente en frío, se los debe pulverizar finamente y calentar la mezcla
reaccionante.
Solución de BaCl2 o CaCl2:
Con soluciones de carbonatos neutros se forman un precipitado blanco de BaCO 3 o
CaCO3, Solubles en ácidos minerales fuertes y ácido carbónico.
BaCl2 + Na3CO3 BaCO3 + 2NaCl
Solución de Ag NO3:
Con soluciones de carbonatos neutros se produce un precipitado blanco de Ag2CO3
soluble en solución de NH4OH y en HNO3.
Na2Co3 + AgNO3 Ag2CO3 +2NaNO3
El Precipitado adquiere color amarillo por el agregado de exceso del reactivo, en
donde por ebullición con agua se descompone parcialmente con agua en Ag2O y CO2
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H3BO4 + 3CH3OH B(OCH3)3 + 3H2O
AgNo3
Precipitado blanco de metaborato de plata. Soluble en solución de NH 4OH y
CH3COOH. Si se hierve el precipitado con H 2O se produce la hidrólisis y precipita
óxido de plata pardo. Si la solución es muy diluida se produce el precipitado
directamente.
Na2B4O7 +3 H2O2 +AgNO3 2 AgBO2 +2 H3BO3 + Na2SO4
2 AgNo3+3 H2O Ag2O +2 H3BO3
BaCl2
Con soluciones mediante concentradas da un precipitado blanco de metaborato de
bario que es soluble en exceso de reactivo, en ácido diluidos y en soluciones de sales de
amonio.
Na2B4O7 +3 H2O + BaCl2 Ba(BO2)2 +2 H3BO3 + NaCl
FLUORUROS (F-)
Solubilidad: los fluoruro de los metales alcalinos comunes y los de plata,
mercurio, aluminio y níquel son fácilmente solubles en agua; los de Pb, Cu, Fe(III), Ba
y Li son ligeramente solubles, los de los demás metales alcalinos – térreos son
insolubles en agua.
Con ácido sulfúrico concentrado:
Calentando el fluoruro sólido se desprende un gas incoloro, corrosivo, fluoruro de
hidrógeno.
NaF + H2SO4 NaHSO4 +HF
El gas da niebla en aire húmedo por la acción corrosiva del vapor sobre la sílice del
vidrio, lo que libera el SiF4 gaseoso.
SiO2 + 4H2O SiF4 + 2 H2O
3 SiF4 + 4H2O 2H2[SiFe] + H4SiO4
Manteniendo una varilla humedecida en el vapor se deposita ácido silícico
gelatinoso.
Solución de nitrato de plata:
No precipita, ya que el fluoruro de plata es soluble en agua.
Solución de Cloruro de Calcio:
Precipitado blanco, limoso. Escasamente soluble en ácido acético, pero ligeramente
más soluble de HCl.
2 NaF + CaCl CaF2 + 2 NaCl
Solución de Cloruro Férrico:
Precipitado blanco, cristalino. Escasamente soluble en agua.
6 NaF + FeCl3 Na3[FeF6] + 3 NaCl
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OXALATOS (C2O4)=
Solubilidad: los oxalatos de los metales alcalinos y de hierro (oso) son solubles en
agua, los demás son insolubles o escasamente en agua, todos son solubles en ácidos
diluidos.
H2SO4 concentrado:
Descomposición de los oxalatos con desprendimiento de CO y CO 2 que se reconoce
con Ca(OH)2
H2C2O4 + H2SO4 CO +CO2 +H2O+H2SO4
AgNo3
Precipitado blanco caseoso escasamente soluble en agua, pero soluble en hidróxido
de amonio y ácido nítrico diluido.
(NH4)2 C2O4 + 2AgNO3 Ag2C2O4 + 2NH4NO3
CaCl2:
Precipitado blanco cristalino. Insoluble en ácido acético diluido, ácido oxálico y
solución de oxalato de amonio, pero soluble en HCl y HNO3 diluido.
(NH4)2 C2O4 + CaCl2 CaC2O4 + 2NH4Cl
TARTRATOS (C4H4O6)-2
Solubilidad: El ácido tartárico H2C4H6O6 es sólido cristalino, extremadamente
soluble en agua. Los hidrógenos de tartratos de potasio y amonio son escasamente
solubles en agua, .los de los demás metales alcalinos son fácilmente solubles. .Los
tartratos normales de los metales alcalinos son fácilmente solubles, los de los otros
metales son escasamente solubles en agua, pero se disuelven en soluciones de tartratos
alcalinos formando sales complejas.
* Acido sulfurico concentrado:
Cuando se calienta un tartrato con ácido sulfúrico concentrado, se descompone de
una manera compleja. Casi inmediatamente ocurre la carbonización, si liberan dióxido y
monoxido de carbono junto con algo de dióxido de azufre. En los gases producidos se
puede detectar un olor empireumático, con reminiscencia de azúcar quemada. El ácido
sulfúrico diluido no tiene acción visible.
H2C4H4C6 CO + CO2 + 2C + 3H2O
C + 2 H2SO4 2 SO2 + CO2 + 2H2O
* Solución de nitrato de plata:
Precipitado blanco, caseoso de tartrato de plata, Ag 0C4H4O6, a partir de soluciones
neutras de tartratos, soluble en solución de tartrato, en solución diluida de amoníaco y
en ácido nítrico diluido
KNaC4H4O6 + 2 AgNO3 Ag2C4H4O6 + KNO4 + NaNO3
CITRATOS (C6H5O7)-3
Solubilidad: el ácido cítrico H3C6H5O7.H2O, es un sólido cristalino, muy soluble
en agua. Es un ácido tribásico, por lo que da tres series de sales:
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- Citratos neutros de metales alcalinos, muy solubles en agua, mientras que los
citratos ácidos son más solubles que los tartratos ácidos.
Se emplea citrato de sodio: Na3.C6H5O0.2H2O
Los citratos reaccionan con:
Acido sulfúrico concentrado:
Al calentar con este ácido, se desprenden monóxido de Carbono (CO) y dióxido de
Carbono (CO2). La solución se obscurece lentamente debido a la separación del carbón,
desprendiéndose dióxido de azufre (SO2).
O O O O
| | | |
Na3C6 H5O7 H2 SO4 (c) C CH2 C CH2 C OH CH3 C CH3 CO2
|
OH
Ac. Acetonidicarboxilico
O O O O
| | | |
C CH 2 C CH 2 C OH CH 3 C CH 3 CO2
|
OH
Acetona
Solución de AgNo3
Con soluciones neutras, se produce un precipitado blanco, caseoso de citrago de
plata.
Na3C6H5O7 + 3 AgNO3 Ag3C6H5O7 + 3 NaNO3
El cual es soluble en NH4OH. La sal experimenta una reducción muy débil a Ag por
ebullición (diferencia con el tartrato).
Solución de CaCl2:
No se produce precipitado, en frío con soluciones neutras (diferencia con el tartrato).
Al hervir durante varios minutos se produce un precipitado cristalino de citrato de
calcio.
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N3C6H5O7 + 3CaCl Ca3(C6H5O7)24H2O +6NaCl
FOSFATOS
Solubilidad. Los fosfatos de los metales alcalinos y de amonio son solubles en
agua, excepto el de litio. Los fosfatos primarios, secundarios y terciarios de los metales
alcalino - térreos son escasamente solubles o insolubles en agua (diferencia con el meta
y pirofosfato)
Se presenta como Na2HPO4.12H2O
AgNO3:
Precipita amarillo. Soluble en NH4OH diluido y HNO3 diluido.
Na2HPO4 + 3 AgNO3 AgNO3 + 2NaNO4 +HNO3
BaCl2
Precipitado blanco amorfo de fosfato de bario secundario. Soluble en ácidos
inorgánicos diluidos y en ácido acético.
BaCl2 + Na2HPO4 BaHPO4 + NaCl
Mezcla de magnesiana:
Da un precipitado blanco cristalino de fosfato amónico magnésico, soluble en ácio
acético y en ácidos inorgánicos, pero prácticamente insoluble en NH4OH AL 2,5%
Na2HPO4 + MgCl2 + NH4OH Ma(NH4)PO4 + 2NACl +H2O
Molibdato de amonio:
Por exceso de reactivo produce precipitado amarillo cristalino de fosfomalibadato de
amonio.
Na2HPO4 + 2(NH4)2MoO4+23HNO3 (NH4)3[PMo12O40]+2 NaNO3 + 21 NH4NO3 + 12 H2O
FeCl3
Precipitado amarillo de fosfato férrico. Soluble en ácidos inorgánicos diluidos e
insoluble en ácido acético diluido.
Na2HPO4 + FeCl3 FePO4 + 2NaCl +HCl
ARSENIATOS
Se emplea una solución de Na2 HAsO4 ( arseniato de sodio) o una solución As 2O5
(pentóxido de arsénico)
* Sulfuro de hidrogeno
No precipita de inmediato en presencia de HCl (d). Si se continúa el pasaje del
gas precipita lentamente un mezcla de sulfuro Arsenioso (As 2S3). La precipitación es
más rápida si se calienta la solución.
H3AsO4 + H2S H3AsO3S(ácido tioarsénico)
H3AsO3S S + H3AsO3S(ácido arsenioso)
2H3AsO3 + 3 H2S As2S3 + 6H2O
Si se hace pasar el gas a través de una solución en la cual existe un exceso de HCl
( c ), esto en solución fría, pero en caliente, el precipitado es una mezcla de tri y
pentasulfato.
2 H3AsO4 +5 H2S As2O3S5 +8 H2O
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El As2S5 al igual que el As2S3, son solubles en solución de hidróxidos alcalinos,
sulfuros o polisulfuros y carbonato de amonio, pero el primero es insoluble en HCl ( c )
aún a la temperatura de ebullición.
As2S5 +6 NaOH 3 H2O + Na3AsS4 + Na3AsO3S
As2S5 +3(NH4)2CO3 3 CO2+ (NH4)3 AsS4 + (NH4)3AsO3S
As2S5 +3 (NH4)2S (NH4)3 AsS4
Para precipitar el arsénico de las soluciones de arseniatos se hace pasar a través de la
solución acidulada con ácido clorhídrico, SO2; reduciendo el arsénico al estado
trivalente.
La precipitación se puede acelerar, agregando pequeñas cantidades de yoduro, el
cual actúa como catalizador, pues reduce el ácido arsénico.
2 AsO4-3 + 4 I- + 4H+ 2 AsO3 + 2I2 +H2O
* Solución de AgNO3:
Se produce un precipitado pardo rojizo de arseniato de plata (Ag 3AsO4)(principal
diferencia con arsenitos y fosfatos que dan precipitado amarillo). Este es soluble en
ácidos fuertes y en hidróxidos de amonio, pero insoluble en ácido acético.
Na2HAsO4 +3 AgNO3 Ag3AsO4 + 3NaNO3
* Mezcla magnesiana:
(solución que contiene MgCl2, NH4OH y NH4Cl). Se produce un precipitado blanco
cristalino de arseniato amónico magnésico en solución neutra o amoniacal ( diferencia
con arsenitos).
Na2HAsO4 + MgCl2 +NH4OH Mg(NH4)AsO4 + H2O + 3NaCl
Si al tratar este precipitado con AgNO3 que contenga algunas gotas de ácido acético,
se forma arseniato de plata pardo (diferencia con los fosfatos).
Mg(NH4)AsO4 + 3 AgNO3 Ag3AsO4 + Mg(NO3)2 + NH4NO3
* Solución de Kl:
Se libera yodo en presencia de HCl ( c ), si se agita la mezcla con 1-2 ml de
cloroformo, este se colorea de azul debido al yodo.
H3AsO4 + 2Hl H3AsO4 + I2 + H2O
Esta reacción se utiliza para investigar arseniato en presencia de arsenitos en
ausencia de agentes oxidantes.
SULFATOS (SO4)=
Solubilidad: la mayoría son solubles en agua, a excepción del Ba, Pb y Sr, el de Ca y
Hg escasamente solubles, Hg, Br y Cr solubles, pero en HCl ó HNO3 ( d )
Reacciones de confirmación:
* Cloruro de Bario:
Se produce un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en HCl (d ) y HNO 3
(d) en caliente pero parcialmente soluble en HCl ( c ).
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl
Este precipitado de BaSO4 se filtra en caliente, se funde sobre carbón con Na 2CO3
formándose sulfuro de sodio.
Se puede agregar gotas de HCl (d) a la masa fundida y se la cubre papel de acetato
de plomo, se forma un mancha negra sobre el papel de PbS. Se coloca este producto
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sobre una moneda de Ag y se humedece con agua, formándose una mancha pardusca de
Ag2S.
BaSO4 + NaCO3 + 4C Na2S + BaCO3 + 4 CO
2 NaS + 4 Ag + O2 + 2H2O 2Ag2S + 4NaOH
* solución de acetato de plomo:
Se forma un precipitado blanco de sulfato de plomo, soluble en caliente en H2SO4
(c), EN NH4 (CH3COO) Y NaOH, formándose plumbito de sodio, que por acidificación
con HCl se forma PbCl2 cristalizado.
Si en cualquiera de las soluciones acuosas del precipitado se acidifica con ácido
acético y se agrega cromato de potasio, precipita cromato de plomo amarillo.
Pb(C2H3O2)2 + Na2SO4 PbSO4 + 2 NaC2H3O2
* Solución de nitrato de plata (c) :
Se obtiene un precipitado blanco cristalino blanco de sulfato de plata.
Na2SO4 + 2AgNO3 PbSO4 + 2 NaNO3
SULFITOS (SO3)=
Solubilidad: los de los metales alcalinos y de amonio son los únicos solubles en
agua.
* Acido clorhídrico (d):
Se descomponen calentándolos directamente con el ácido (d), desprendiendo
dióxido de azufre que se puede identificar por:
Na2SO3 + 2HCl 2NaCl + SO2 + H2O
I) Su olor sofocante de azufre quemado
II) Por la coloración verde que adquiere un papel de filtro humedecido con
solución de dicromato de potasio acidificado que se mantiene sobre la boca
del tubo de ensayo.
K2Cr2O7 + 3 H3SO3 + H2SO4 K2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O
III) Por el color azul que toma el papel de filtro humedecido con solución de
yodato de potasio y almidón mantenido en el vapor
2KlO3 + 5 SO2 + 4H2O I2 + 2KHSO4 + 3 H2SO4
* Solución De Cloruro De Bario.
Se forman un precipitado blanco de sulfito de bario soluble en HCl (d). Calentando
con HNO3 (C), o peróxido de hidrógeno se transforma a sulfato, siendo insoluble en
ácido minerales diluidos.
NaSO3 + Ba Cl2 BaSO3 + 2NaCL
* Solución de nitrato de plata:
Se produce un precipitado blanco cristalino de sulfito de plata, soluble en exceso de
reactivo formando la sal compleja de argentosulfito de sodio: Na[Ag(SO3)]. El
precipitado también es soluble en solución de hidróxido de amonio y ácido nítrico
diluido. Hirviendo la solución de la sal compleja, precipita plata metálica gris.
Na2SO3 + 2 AgNO3 2NaNO3 + Ag2SO3
Ag2SO3 + Na2SO3 2 Na[Ag(SO3)]
2Na[Ag(SO3)] Na2SO4 + SO2 + 2 Ag
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* Solución de permanganato de potasio:
[acidificada con H2SO4 (d)] se decolora debido a la formación de soluciones de
sulfatos de potasio y de manganeso (oso).
2 KMnO4 + 5H2SO3 K2SO4 +2 MnSO4 + 2H2SO4 + 3H2O
* Solución de dicromato de potasio:
( acidificada con ácido sulfúrico diluido) se produce una solución verde que
contiene sal crómica.
K2Cr2O7 + 3H2SO3 K2SO4 + Cr(SO4)3 + 4H2O
* Solución de dicromato de plomo:
Se produce un precipitado de sulfito de plomo, fácilmente soluble en HNO 3 (d) y
por ebullición precipita sulfato plumboso blanco ( diferencia con el tiosulfato).
Pb(C2H3O2) + Na2SO3 PbSO3 + 2 NaC2H3O2
PbSO3 + 2HNO3 Pb(NO3)2 + H2SO3
2HNO3 + 3H2SO3 3 H2SO4 + 2NO + H2O
Pb(NO3)2 + H2SO4 3 PbSO4 +2HNO3
* Agua de cal:
Se agrega HCl (d) al sulfito sólido del que se desprende SO 2 que se hace burbujear
en Ca(OH)2 y se forma un precipitado blanco de sulfito de calcio. Este precipitado se
disuelve por pasaje prolongado de gas debido a la formación del bidulfito de calcio
soluble.
Ca(OH)2 + SO2 CaSO3 + H2O
CaSO3 + SO2 + H2O Ca(HSO3)2
TIOSULFATOS (S2O3)=
Solubilidad: la mayoría son solubles en agua, pero los de plomo, plata y bario son
poco solubles.
Se emplea solución de Na2S2O3 . 5H2O
* Acido clorhídrico diluido:
La solución acidulada se enturbia debido a la separación de azufre y en la solución
queda ácido sulfúrico.
Si se calienta la solución se desprende SO 2 ( se reconoce por su olor y por su acción
sobre el papel de filtro humedecido con solución acidificada de K2Cr2O7). Se forma
primero, el ácido tiosulfito inestable, que se descompone en ácido sulfuroso y azufre.
Na2S2O3 + 2HCl H2S2O3 + 2NaCl
H2S2O3 S + H2SO3 H2SO3 SO2 + H2O
Na2S2O3 + 2HCl H2O + S + SO2 + 2NaCl
* Solución de cloruro de bario:
Con solución moderadamente concentrada, se forma un precipitado blanco de
tiosulfato de bario (BaS2O3). La precipitación se acelera agitando y frotando las paredes
del recipiente con una varilla de vidrio
Na2S2O3 + BaCl2 BaS2O3 + 2NaCl
* Solución de nitrato de plata:
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Se produce un precipitado blanco de tiosulfato de plata (Ag2S2O3) soluble en exceso
de tiosulfato, formando Na3 [Ag(S2O3)2] sal compleja.
Na2S2O3 + 2AgNO3 Ag2S2O3 + 2NaNO3
AgS2O3 + H2O Ag2S + H2SO4
AgS2O3 + Na2S2O3 2Na3 [Ag(S2O3)2]
* El precipitado es inestable, se descompone por reposo y rápidamente por
calentamiento el color cambia de amarillo y pardo a negro por la formación de sulfuro
de plata.
* Solución de acetato de plomo ( C2H3O2)2
Se forma un precipitado blanco de tiosulfato de plomo ( PbS 2O3), soluble en exceso
de tiosulfato, si se hierve la suspensión, se obtiene un precipitado negro de PbS
(diferencia con el sulfito)
Pb(C2H3O2)2 + Na2S2O3 Pb(PbS2O3) + Na(C2H2O3)
Pb(S2O3) H2O PbS + H2SO4
* Solución de cianuro de potasio:
Se produce un tiocianato, al hervir el tiosulfato con el cianuro y hidróxido de sodio.}
KCN + Na2S2O3 KCNS + Na2SO3
Si se acidifica con ácido clorhídrico (d) y agregando solución de cloruro férrico se
obtiene el tiocianato férrico de color rojo sangre (diferente con el sulfito)
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Este precipitado también es soluble en NaOH donde se forma plumbito de sodio:
Na2PbO2.
PbCrO4 + 4NaOH Na2PbO2 + Na2CrO4 + 2H2O
* Peróxido de hidrógeno:
Tratando el cromato en solución ácida, se obtiene una solución azul intensa, llamada
ácida percrómico, este es muy inestable y se descompone rápidamente en una solución
verde de sal crómica. Este compuesto azul es soluble en alcohol amílico o éter.
H2Cr2O7 + 7H2O2 2 H3CrO8 + 5H2O
2H3CrO8 + 3 H2SO4 Cr2(SO4)3 + 5 O2 + 6H2O
*Sulfuro de hidrógeno:
Tratando una solución ácida de cromato, este es reducido a una solución verde de sal
crómica.
2 K2CrO4 + H2SO4 2 K2CrO7 + K2SO4 + H2O
K2Cr2O7 +3H2S + 4H2SO4 Cr2(SO4)3 +3S + K2CrO4 + 7H2O
* Acido clorhídrico concentrado:
Se desprende cloro y se produce una solución de cloruro crómico, tanto para el
dicromato como para el cromato.
K2CrO7 +14HCl 2KCl + CrCl3 + 3 Cl2 +7 H2O
MOLIBDATOS
Se emplea una solución de molibalato de amonio (NH4)6Mo7O24 . 4H2O.
* Acido clorhídrico (d):
Se obtiene un precipitado blanco o amarillo de ácido molíbdico H 2MoO4 soluble en
exceso de ácido mineral.
*Sulfuro de hidrogeno:
Se produce un coloración azul al hacer pasar H 2S a través de una sal acidificada de
molibdato.
Al hacer pasar más H2S se produce un coloración parada debido al precipitado de
trisulfuro de molibdeno (MoS3), soluble en solución de (NH4)2S, dando (NH4)2 (MoS4)
tiomolibdato al agregar ácidos, precipita MoS3.
* Agentes reductores:
El zinc, solución de SnCl colorean de azul, la solución acidificada con HCl(d),
después de verde y finalmente pardo.
* Solución de tiocianato de amonio:
Se obtiene una coloración amarilla con solución acidificada con HCl (d) , que si
agrega Zn o SnCl2, Se vuelve rojo sangre, por la formación de (NH4)3 Mo(CNS)6,
soluble en eter.
* Solución de fosfato de sodio:
Precipitado amarillo cristalino de fosfomolibdato de amonio, en presencia de un
exceso de HNO3.
* Solución de ferrocianuro de potasio:
Precipitado pardo de ferrocianuro de molibdeno Mo2[Fe(CN)6]2 insoluble en ácidos
minerales, pero fácilmente soluble en hidróxidos alcalinos y de amonio
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CLORUROS (Cl)-
Solubilidad: la mayoría de los cloruros son solubles o poco solubles en agua.
* Solución de nitrato de plata :
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
Se obtiene un precipitado blanco, caseoso de cloruro de plata insoluble en agua y
ácido nítrico diluido, pero soluble en solución diluida de NH4OH.
AgCl + 2 NH3 [Ag(NH3)2] Cl
[Ag(NH3)2] Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
* Acido sulfúrico concentrado:
NaCl + H2SO4 NaHSO4 +HCl
Se desprende HCl que se reconoce por:
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a) Su olor picante y la producción de nieblas blancas que son pequeñisimas gotas
de ácido clorhídrico.
b) Formación de humos blancos de cloruro de amonio cuando se mantiene una
varilla de vidrio humedecida con solución de hidróxido de amonio cerca de la
boca del recipiente.
* Acetato de plomo:
Pb(CH3COO)2 + 2NaCL PbCl2 + 2Na(CH3COO)
Precipitado blanco de cloruro de plomo.
TIOCIANATOS (SCN)-
Solubilidad: los tiocianatos de plata y cuproso son insolubles en agua, los de
mercurio y de plomo son poco solubles y los tiocianatos de los otros metales son
solubles.
* Solución de nitrato de plata:
KSCN + AgNO3 AgSCN + KCNO3
Precipitado blanco, caseoso, de tiocianato de plata soluble en solución de
hidróxido de amonio insoluble en ácido nítrico diluido.
* Acido sulfúrico poco diluido
KSCN + AgNO3 AgSCN + KCNO3
Se produce una descomposición con desprendimiento de sulfuro de carbonilo
que arde con llama azul.
* Solución de sulfato de cobre
2 KSCN + 2CuSO4+H2SO3 + H2O Cu2(SCN)2 + K2SO4 +2H2SO4
La solución se colorea de verde; con exceso de reactivo se precipita tiocianato
cúprico negro: Cu(SCN)2
* Solución de cloruro férrico:
KSCN + 2FeCl3 Fe[Fe(SCN)6] + 6KCl
Se produce una coloración rojo sangre debido al ferritiocianato férrico, es
solución en eter.
* Solución de nitratos de cobalto:
Se produce una coloración azul debido a K 2[Co(SCN)4], pero no se produce
precipitado.
FERROCIANUROS [Fe(CN)6]-4
Solución: los ferrocianuros de los metales alcalinos y alcalinos térreos son
solubles en agua, los otros son insolubles en agua y ácidos diluidos en frío; pero son
descompuestos por álcalis.
* Solución de nitrato de plata:
K4[Fe(CN)6] +4AgNO3 Ag4[Fe(CN)6] + 4 KNO3
Precipitado blanco insoluble en solución de hidróxido de amonio (diferencia del
Ferricianuro) y ácido nítrico diluido, pero soluble en solución de cianuro de potasio y en
tiosulfato de potasio.
* Acido sulfúrico concentrado
K4[Fe(CN)6] + 6H2SO4 + 6H2O 6CO + FeSO4 +K2SO4 + 3 (NH4)2SO4
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K4[Fe(CN)6] + 6H2SO4 K2[Fe(CN)6] + 6 HCN + 6KHSO4
Por calentamiento se desprende CO que arde con llama azul. Hirviendo se
desprende HCN.
* Solución de sulfato ferroso
K4[FE(CN)6] + FESO4 K2[FE(CN)6] + 2K2SO4
Se obtiene un precipitado blanco de ferrocianuro ferroso, que rápidamente se
vuelve azul debido a la oxidación del aire.
* Solución de sulfato de cobre:
K4[Fe(CN)6] + 2 CuSO4 Cu2 [FE(CN)6] + 2K2SO4
Se obtiene un precipitado pardo de ferrocianuro de cobre insoluble en ácido
acético diluido, pero que se descompone por soluciones de hidróxidos alcalinos.
CIANUROS (CN)-
Solubilidad: solamente los cianuros de los metales alcalinos y alcalinos térreos
son solubles en agua.
* Solución de nitrato de plata:
AgNO3 + KCN AgCN + KCNO3
AgNO3 + KCN K[Ag(CN2)]
Se obtiene un precipitado blanco de cianuro de plata, soluble en exceso de
cianuro, soluble en hidróxido de amonio, insoluble en ácido nítrico.
* Acido clorhídrico diluido:
KCN + HCl KCl + HCN
Se desprende en frío ácido cianhídrico con olor a almendras amargas.
* Solución de nitrato mercúrico:
Hg2(NO3)2 + 2KCN Hg (CN)2 + Hg + 2 KNO3
Da un precipitado gris de mercurio metálico.
* Sulfuro de cobre
CuS + KCN K2[Cu(CN)4] + K2S
Las soluciones de cianuro se disuelven fácilmente en sulfuro cúprico formado
cupricianuro de potasio incoloro.
SULFUROS(S)=
Solubilidad: los sulfuros, ácidos y neutros, y los polisulfuros de los metales
alcalinos son solubles en agua; sus soluciones acuosas son alcalinas por estar
hidrolizada.
Se emplea sulfuro de sodio hidratado (Na2S.9H2O)
* Acido clorhídrico y sulfúrico diluidos
Se desprende H2S gaseoso, que se reconoce por su olor característico y por el
ennegrecimiento de un papel de filtro humedecido con acetato de plomo.
Na2S +2HCl H2S + 2NaCl
Pb(C2H3O2)2 + H2S PbS + 2HC2H3O2
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Q. A. CUALITATIVA /F.C.Q.
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Na2PbO2 + H2S PbS + 2NaOH
El H2S es un gran agente reductor. Reduce la solución acidificada del
permanganato, dicromato y solución de yodo.
2 KMnO4 + 5 H2S +6 HCl 2KCl +2 MnCl2 + 8H2O + 5S
K2Cr2O7 + 2H2S + 8HCl 2KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3S
H2S + I2 2 HI + S
* Solución nitrato de plata:
Se produce precipitado negro de sulfuro de plata, insoluble en ácido nítrico
diluido, pero soluble en caliente
Na2S + 2AgNO3 Ag2S + 2 NaNO3
* Solución de acetato de plomo:
Na2S + PbC2O4 NaC2O4 + PbS
* Solución de nitroprusiato de sodio:
En presencia de soluciones alcalinas se obtiene un coloración púrpura fugaz
Na2S + [Fe(CN)5NO] Na4[Fe(CN)5NOS]
IODUROS(I)-
Solubilidad: la mayoría de los yoduro son solubles o poco solubles en agua.
Se emplea Ioduro de potasio(KI)
* Solución de acetato de plomo:
Produce un precipitado amarillo de yoduro plumboso, soluble en mucho agua
caliente, que al enfriarse, recristaliza, formando lentejuelas de color amarillo oro.
Pb(C2H3O2)2 + 2KI PbI2 + 2KC2H3O2
* Solución de nitrato de plata:
Se forma un precipitado amarillo caseoso de yoduro de plata insoluble en ácido
nítrico diluido, fácilmente soluble en soluciones de KCN (cianuro de potasio) y
tiosulfato de sodio,
KI + AgNO3 AgI KNO3
* Agua de Cloro
Al agregar agua de cloro se libera yodo, que colorea de pardo la solución, si se le
agrega 1-2 ml de cloroformo, tetracloruro de carbono o sulfuro de carbono, se forma
una solución violeta por debajo de la solución acuosa, el yodo con el almidón da una
coloración azul. El yodo se oxida a ácido y yódico con exceso de Cl2.
2 KI + Cl2 2KCl + I2
5 Cl + I2 + 6H2O HIO3 + 10HCl
* Dicromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado
Se libera yodo y no hay cromato en el destilado.
K2Cr2O7 + KI + 7 H2SO4 3 I2 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
* Solución de sulfato de cobre
Se forma un precipitado pardo que es una mezcla de yoduro cuproso e yodo. El
yodo puede eliminarse con el agregado de tiosulfato de sodio o ácido.
2CuSO4 + KI CuI2 + I2 + 2K2SO4
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Q. A. CUALITATIVA /F.C.Q.
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I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + NaI
FERRICIANUROS [Fe(CN)6]-3
Solubilidad: los ferricianuros de los metales y alcalinos terros y de hierro (ico)
son solubles en agua, los demás son poco solubles o insolubles.
Se emplea ferricianuro de potasio K3[Fe(CN)6]
* Acido sulfúrico concentrado
Calentando con un ferricianuro sólido se descompone y desprende CO.
2K3[Fe(CN)6]+ 12 H2SO4 + 12 H2O 12 CO + Fe2(CN4)3 + 3 K2SO4 + 6(NH4)2SO4
* Solución de nitrato de plata
Se produce un precipitado anaranjado de ferricianuro de plata, soluble en
solución de hidróxido de amonio, insoluble en ácido nítrico diluido.
K3[Fe(CN)6] +3AgNO3 Ag [Fe(CN)6] +3 KNO3
* Solución de sulfato ferroso:
En solución neutra y ácida se obtiene un precipitado azul intenso (azul de
Turnbull) de ferricianuro ferroso, insoluble en ácido oxálico.
2K3[Fe(CN)6] +3 FeSO4 3K2SO4 + Fe3[Fe(CN)6]2
El precipitado se descompone con álcalis.
K3[Fe(CN)6]2 +6 NaOH 2Na [Fe(CN)6] +3Fe(OH)
* Solución de cloruro férrico.
Da una coloración parda debido al ferricianuro férrico o posible cianuro férrico
Fe(CN)3.
K3[Fe(CN)6] + FeCl3 Fe [Fe(CN)6] + 3KCl
BROMUROS (Br)-
Solubilidad: Los bromuros de plata, mercurio y cuprosos son insolubles en agua,
el bromuro de plomo es escasamente soluble en frío, pero más en caliente, todos los
otros bromuros son solubles.
* Acido sulfúrico concentrado
Con un bromuro sólido se forma primero una solución parda rojiza con
desprendimiento de vapores con el mismo color, bromo se produce por la oxidación del
bromuro de hidrógeno por H2SO4
KBr + H2SO4 KHSO4 + HBr
2 HBr + H2SO4 Br2 +SO2 + H2O
* Dióxido de manganeso y H2SO4(c)
Cuando se calienta una muestra de bromuro sólido, bióxido de manganeso y
H2SO4(c) se desprenden vapores pardos rojizos de bromo, que se reconocen:
a) Por su olor irritante
b) Por la decoloración del papel de tornasol
c) Porque colorea de rojo anaranjado el papel de almidón
2KBr + MnO2 + H2SO4 Br2 + 2KHSO4 + MnSO4 + 3H2O
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Q. A. CUALITATIVA /F.C.Q.
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Se produce un precipitado amarillo pálido caseoso de bromuro de plata, soluble
en solución concentrada de hidróxido de amonio, tiosulfato de sodio, KCN; poco
soluble en hidróxido de amonio (solución diluida)
AgBr + 2NH3 [Ag(NH3)2]Br
AgBr + 2KCN [Ag(NH3)2]K + Br
* Solución de sulfato de cobre
Se produce un precipitado verde de ferricianuro de cobre, insoluble en ácido
clorhídrico.
2K3[Fe(CN)6] + 3CuSO4 Cu3 [Fe(CN)6]2 + + K2SO4
* Acido clorhídrico concentrado
La adición en frío HCl concentrado produce una separación parda del ácido
ferricianuro H3[Fe(CN)6]
* Solución de yoduro de potasio.
Se separa el I2 y se reconoce por la reacción con el almidón que da una
coloración azul.
2 K3[Fe(CN)6] + 2KI I2 + K4[Fe(CN)6]
ACETATOS
Solubilidad: Todos los acetatos neutros son fácilmente solubles en agua, con
excepción de los acetatos de Ag+1 y Hg+1. Algunos acetatos básicos como los de Fe, Cr y
Al son insolubles en agua.
Se emplea acetato de sodio: NaC2H3O2.3H2O ó CH3.CO2Na.3H2O
* Acido sulfúrico diluido:
Calentando desprende ácido acético reconocible por su olor semejante al
vinagre.
NaC2H3O2 + H2SO4 NaHSO4 + C2H3O2H
* Alcohol etílico y ácido sulfúrico concentrado:
Se trata al sólido con H2SO4(c) y alcohol puro calentando suavemente se forma
acetato de etilo (C2H5.C2H3O2) que se reconoce por su olor agradable a frutas.
Enfriando y diluyendo con agua sobre un vidrio reloj, se reconocerá más fácilmente el
olor fragante.
C2H5OH + C2H3O2H C2H5.C2H3O2 + H2O
El ácido sulfúrico actúa como deshidratante.
* Solución de nitrato de plata
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Q. A. CUALITATIVA /F.C.Q.
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Con solución concentrada en frío se produce un precipitado blanco cristalino de
acetato de plata (AgC2H3O2). El precipitado es más soluble en agua caliente y
fácilmente soluble en solución de NH4OH.
NaC2H3O2 + AgNO3 AgC2H3O2 + NaNO3
* Solución de acetato de plomo
Se produce un precipitado blanco cristalino (PbBr2) escasamente soluble en frío
pero soluble en caliente.
2KBr + Pb(C2H3O2) PbBr2 + 2K C2H3O2
* Agua de cloro
La adición de este reactivo a la solución de bromuro, libera bromo, la solución
de rojo anaranjado con exceso de agua de cloro, el bromo se convierte en monocloro de
bromo amarillo o en ácido hipobromoso o brómico incoloro, resultando una solución
amarilla pálida e incolora.
2KBr + Cl2 2KCl + Br2
Cl2 + Br2 + 2H2O 2HBrO + 2HCl
5Cl2 + Br2 + 6H2O 2HBrO3 + 10HCl
NITRATOS
Solubilidad: Todos los nitratos son solubles en agua. Los nitratos de Hg y Bi,
dan sales básicas por tratamiento con agua solubles en HNO3(d). Se emplea NaNO3.
* Acido sulfurico concentrado.
Calentando el nitrato sólido con el reactivo, se forman vapores pardo rojizos de
NO2, acompañados por vapores ácidos picantes de HNO3 que dan niebla en el aire. El
HNO3 formando inicialmente se descompone por el calor.
El H2SO4(d) no tiene acción (diferencia con el nitrito).
NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3
4 HNO3 4NO2 + O2 + 2H2O
* Solución de FeSO4 Y H2SO4 conc. ( Reacción del anillo pardo).
1) Se agrega lentamente H2SO4(c) a la solución del nitrato, se mezcla bien, se enfría en
una corriente de agua fría. Se deja escurrir lentamente la solución de FeSO 4 por las
paredes del tubo de modo que se forme una capa sobre la solución anterior. Se forma
un anillo en la zona de contacto de los líquidos.
2) Se agrega FeSO4 y se deja escurrir lentamente el H2SO4 por las paredes del tubo de
modo que forme una capa debajo de la mezcla anterior. Se forma un anillo pardo en
la interfaces. El anillo se debe a la formación de [Fe(NO)]SO 4, agitando y
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calentando desaparece, se desprende NO y queda (SO4)3Fe2. Interfieren Br-, I-,
NO2-,CIO-, CrO4=.
NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3
6 FeSO4 + 2 HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O
FeSO4 + NO [Fe(NO)]SO4
NITRITOS
Solubilidad: El AgNO2 es escasamente soluble en agua. Todos los demás nitritos
son solubles en agua. Se emplea NaNO2
* Acido clorhídrico diluido
La adición cuidadosa del ácido al nitrito en frío produce una solución azul pálida
fugaz (HNO2 libre o N2O3) y desprendimiento de vapores pardos de NO2.
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
3 HNO2 H2O + HNO3 + 2NO
2 NO + O2 2 NO2
* Solución de sulfato ferroso.
Se agrega cuidadosamente a la solución de nitrito, solución concentrada de
sulfato ferroso acidulada con CH3COOH (d) ó H2SO4 (d), se forma en la interfaces, un
ANILLO PARDO debido a [Fe(NO)]SO4. Debe realizarse con cautela.
2NaNO2 + 2HC2H3O2 2NaC2H3O2 + 2HNO2.
3HNO3 H2O + HNO3 + 2NO
FeSO4 + NO [Fe(NO)]SO4
* Solución de nitrato de plata
Con soluciones concentradas se produce un precipitado blanco de AgNO 2
(cristalino).
AgNO3 + NaNO2 AgNO2 + NaNO3
CLORATOS
Solubilidad: todos los cloratos son solubles en agua, el KClO 3 es uno de los
menos solubles, el LiClO3 es uno de los más solubles.
Se emplea KClO3
* Acido sulfúrico concentrado:
Todos los cloratos se descomponen con formación del gas amarillo verdoso de
dióxido de cloro (ClO2), que se disuelve en H2SO4 dando una solución amarillo
anaranjada. Calentando “suavemente” (PELIGRO) se produce un restallido que puede
alcanzar a ser una explosión violenta.
3 KClO3 + 3 H2SO4 ClO2 + HClO4 + 3KHSO4 + H2O
* Acido clorhídrico concentrado:
Todos los cloratos son descompuestos por este ácido y se desprende
conjuntamente con cantidades variables de ClO 2 explosivo, cloro imparte al ácido
coloración amarilla. A esta mezcla de gases se lo conoce como “eucloro”. La
experiencia se debe efectuar en muy pequeña escala.
3 KClO3 + 4 HClO4 2ClO2 +Cl2 + 2H2O +2KCl
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KClO3 + 6 HCl 3 Cl2 + 3H2O + KCl
* Solución de KI
En presencia de ácido inorgánico se libera yodo.
MEZCLA DE ANIONES
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3. Nitratos en presencia de Clorato:
El clorato dificulta la observación del anillo pardo en la investigación de los nitratos,
para lo cual se reduce los cloratos en cloruros con granallas de zinc + ácido sulfúrico
diluido y luego se lo investiga con AgNO 3 y ácido nítrico diluido. Al mismo tiempo
el NO3- se reduce a NH3 al que se lo reconoce por su olor característico y el papel de
tornasol.
7. Cloruros y Cloratos:
La sustancia problema se agrega ácido nitrato de plata, precipitando los cloruros
como AgCl, se filtra y al filtrado se le agrega ácido sulfúrico y granallas de zinc,
reduciendo los cloratos a cloruros que luego se lo investiga con AgNO3.
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Q. A. CUALITATIVA /F.C.Q.
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ácido sulfúrico concentrado y el oxalato se investiga disolviendo una parte del
precipitado en ácido sulfúrico diluido en caliente, y una gota de solución muy
diluida de permanganato de potasio, el cual decolora en presencia de oxalato.
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