BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Tujuan Praktikum
Adapun tujuan praktikum penetapan kadar NO2 adalah :
a. Menganalisa/menentukan kadar NO2 dalam sampel
b. Memahami metode analisis kadar NO2

1.2. Landasan Teori

1.2.1. Spektrofotometri Penentuan Nitrit Berdasarkan Nya
Katalitik Berpengaruh Pada Reaksi Merah Cepat Nuklir
Dan Kalium Bromat
Pendahuluan
Penentuan nitrit adalah meningkatnya minat dalam berbagai
bidang, seperti sampel makanan, air dan lingkungan. Nitrit dan nitrat ion
berpartisipasi di beberapa transformasi lingkungan yang penting yang
melibatkan nitrogen. Itu toksisitas nitrit ini terutama disebabkan oleh fakta
bahwa ia dapat bereaksi dengan sekunder atau hadir dalam tubuh manusia
untuk nitrosamin bentuk tersier amina, yang diketahui karsinogen dan
mutagenic. Telah diketahui bahwa ion nitrit perantara penting dalam siklus
nitrogen biologis dan hadir di tanah dan permukaan water.4 garam Nitrit
adalah bahan kimia serbaguna yang telah ditemukan banyak
aplikasi, seperti dalam pembuatan pewarna, industri makanan dan korosi
penghambatan proses industri water. Sebagai nitrit menunjukkan potensi
toksisitas dengan membentuk nitrosamin karsinogenik, yang
penentuan nitrit adalah penting dalam perlindungan lingkungan dan
masyarakat kesehatan. Oleh karena itu, banyak metode untuk penentuan
nitrit telah dikembangkan dalam beberapa tahun terakhir, seperti metode
kinetik, 6,7 kromatografi, 8,9 potensiometri, 10,11 amperometry, 12
polarografi, 13 elekt
1.2.2. Nitrit (NO2)

Nitrit (NO2) merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan

nitrat (nitrifikasi) dan antara nitrat dengan gas nitrogen (denitrifikasi)
oleh karena itu, nitrit bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen.
Kandungan nitrit pada perairan alami mengandung nitrit sekitar 0.001
mg/L. kadar nitrit yang lebih dari 0.06 mg/L adalah bersifat toksik
bagi organisme perairan. Keberadaan nitrit menggambarkan
berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organik yang
memiliki kadar oksigen terlarut yang rendah. Nitrit yang dijumpai
pada air minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai
di pabrik yang mendapatkan air dari sistem distribusi PDAM.

Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan

hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut
oksigen, disamping itu juga nitrit membentuk nitrosamin (RRN-NO)
pada air buangan tertentu dan dapat menimbulkan kanker. Nitrat
(NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yang
merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau
air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-
pertama menjadi ammoni a, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit
dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan
menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering
ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di
permukaan. Pencemaran oleh pupuk nitrogen, termasuk ammonia
anhidrat seperti juga sampah organik hewan maupun manusia, dapat
meningkatkan kadar nitrat di dalam air. Senyawa yang mengandung
nitrat di dalam tanah biasanya larut dan dengan mudah bermigrasi
dengan air bawah tanah.

Bahan makanan yang tercemar oleh nitrit ataupun bahan

makanan yang diawetkan menggunakan nitrat dan nitrit dapat
menyebabkan methemoglobinemia simptomatik pada anak-anak.
Walaupun sayuran jarang menjadi sumber keracunan akut, mereka
memberi kontribusi >70% nitrat dalam diet manusia tertentu.
Kembang kol, bayam, brokoli, dan umbi-umbian memiliki kandungan
nitrat alami lebih banyak dari sayuran lainnya. Sisanya berasal dari air
minum (+ 21%) dan dari daging atau produk olahan daging (6%) yang
sering memakai natrium nitrat (NaNO3) sebagai pengawet maupun
pewarna makanan. Methemoglobinemia simptomatik telah terjadi
pada anak-anak yang memakan sosis yang menggunakan nitrit dan
nitrat secara berlebihan.

1.2.2.1. Metode Analisis NO2

1. Metode Nessler secara kualitatif

Kelebihannya adalah dimana waktu dalam

pengerjaannya lebih singkat karena hanya
membandingkan warna sampel dengan warna larutan
standart nitrit sedangkan kelemahannya adalah hasil yang
diperoleh tidak akurat karena hanya mengira – ngira saja
atau dengan kata lain hasil tidak pasti.

2. Metode Nessler secara kuantitatif

Kelebihannya adalah hasil yang diperoleh lebih

akurat karena dilakukan dua kali pengerjaan dimana
pertama dilakukan dengan pereaksian nitrit dengan
sulfanilamide yang dalam suasana asam menghasilkan
senyawa diazonium.setelah itu hasil dari reaksi ini
kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 543 nm.

1.2.2.2. Kelebihan dan Kekurangan Metode Analisis NO2

 Kelebihan dan kelemahan metode analisa NO2 adalah

1. Metode Nessler secara kualitatif

Kelebihannya adalah dimana waktu dalam

pengerjaannya lebih singkat karena hanya
membandingkan warna sampel dengan warna larutan
standart nitrit sedangkan kelemahannya adalah hasil yang
diperoleh tidak akurat karena hanya mengira – ngira saja
atau dengan kata lain hasil tidak pasti.

2. Metode Nessler secara kuantitatif

Kelebihannya adalah hasil yang diperoleh lebih

akurat karena dilakukan dua kali pengerjaan dimana
pertama dilakukan dengan pereaksian nitrit dengan
sulfanilamide yang dalam suasana asam menghasilkan
senyawa diazonium.setelah itu hasil dari reaksi ini
kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 543 nm.

1.2.3. Penanggulangan Kelebihan/Kekurangan Kadar NO2

Kelebihan kadar NO2 dapat dikurangi ataupun dihilangkan dengan

cara :

1. Penggantian air.
2. Pemberian aerasi

Aerasi adalah suatu teknik memancarkan air ke udara agar air

terkena kontak dengan udara/oksigen. Semakin banyak permukaan
air yang terkena oksigen maka semakin baik.

1. Penguapan .
2. Reaksi kimia dengan oksigen.
3. Proses presipitasi
 Biasa dilakukan untuk menghilangkan logam-logam berat,
nutrien serta anorganik yang terlarut dalam limbah cair. Caranya :
pH limbah awal biasanya sekitar 8-9, dinaikkan dengan
menambahkan basa hingga mencapai 11 satuan pH, hingga
terbentuk endapan. Sebelum dilakukan percobaan sebaiknya
dilakukan trial untuk mendapat kan kondisi operasi yang optimal.
Juga perlu dicarikan kombinasi zat pengemban koagolasi, sehingga
proses pengendapannya bisa lebih sempurna hingga terjadi coo-
presipitasi.

4. Chlorinasi dengan aerasi

Biasanya dilakukan penambahan Calsium Hypo Chloride
disertai dengan aerasi, disamping terjadi pergeseran keseimbangan
amonia didalam limbah juga terjadi proses desinfeksi. Calsium Hypo
Chlloride adalah oksidator kuat yang akan menghancurkan reduktor-
reduktor dari zat-zat organik termasuk amoniak dan nitrit juga akan
membunuh bakteri-bakteri pathogen yang ada dalam air. Pengunaan
teknik ini harus hati-hati dan mengunakan alat PPE( Personal
Protective Equipment ) yang memadai, seperti respirator dan sarung
tangan polyetilene. Gas klor akan sangat berbahaya jika terhirup
oleh pernafasan dan akan merusak alveoli paru-paru.

5. Unit Lumpur Aktif dengan Sistem Aerasi

Mengunakan mikroba yang telah terseleksi yang cocok
dengan kontaminan limbah yang ada, yang dikembangkan dari
limbah itu sendiri. Diberi aerasi mengunakan blower dan udara
dialirkan melalui difusser agar distribusi oksigen lebih lebih merata
atau dengan mengunakan turbo jet aerator/surface aerator/MTO2 (
poros baling-baling berputar yang menghasilkan gerakan turbulensi
yang pada akhirnya menghasilkan gelembung-gelembung halus yang
meningkatkan kadar oksigen terlarut di semua bagian kolam aerasi,
kandungan oksigen terlarut minimal 2 ppm (kebutuhan minimal agar
bakteri/mikroorganisme bisa hidup). Prinsipnya : Dengan adanya
udara (oksigen) bakteri aerobik akan memakan zat-zat organik
dalam air, selanjutnya bakteri tersebut berkembang biak.
 BAB II

ALAT DAN BAHAN

2.1. Alat

1. Tabung Nessler 8 buah

2. Pipet milli 10 ml 1 buah
3. Pipet milli 1 ml 1 buah
4. Gelas ukur 10 ml 1 buah
5. Bola karet 1 buah
6. Labu ukur 100 ml 1 buah
7. Botol semprot 1 buah
8. Baeker Glass 300 ml 1 buah

2.2. Bahan

1. Napthyl amine
2. Asam sulfonil
3. Asam asetat
4. NaNO2
5. Larutan stock NO2
6. Sampel (clean-Q, Lakerz, air dorsmeer)
7. Aquadest
 BAB III
PROSEDUR KERJA

3.1. Prosedur Kerja Pembuatan Reagen Pada Penetapan NO2

1. Timbang teliti 2,5 gr Napthyl amine dalam 150 ml asam asetat pekat
dan encerkan menjadi 350 H.
2. Larutkan asam sulfonil 4 gr, dalam 300 ml aquadest.
3. Timbang 0,375 gr NaNO3 dalam 1 liter aquadest.
4. 1 ml NO2 ~ 250 µg = 250 ppm.

3.2. Prosedur Kerja Penetapan NO2

1. Dipipet 10 ml contoh air, bila perlu disaring ke dalam tabung nesler.

2. Ditambahkan 1 ml larutan asam sulfonil dan 0,5 ml asam asetat.
3. Dibiarkan selama 5 menit, lalu ditambahkan 1 ml Napthyl amine,
diaduk rata.
4. Dipipet larutan standart dari larutan stock NO2 0,005 ppm dan dipipet
masing-masing 1 ml , 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml
5. Dikerjakan sama seperti pengerjaan pada sampel lalu dibandingkan
warna larutan standart dengan warna sampel.
6. Dihitung kadar NO2 dalam sampel dengan rumus berikut :
gNO2
Kadar NO2(ppm) 
mlsampel
 BAB IV

GAMBAR PERCOBAAN

Gambar 1. Larutan Sampel yang telah ditambah As. Sulfonil, As. Asetat dan
Nepthyl Amine

Gambar 2. Larutan standart dari larutan stock NO2 10 ppm dan dipipet
masing-masing 0,05 ml , 0,1 ml, 0,2 ml, dan 0,3 ml
 BAB V

DATA PENGAMATAN

5.1. Tabel Data Pengamatan

Tabel 1. Data pengamatan untuk NO2

Sampel V.sampel Asam sulfonil Asam asetat Napthyl amine

Aqua 10 ml 1 ml 1 ml 1 ml

Anda 10 ml 1 ml 1 ml 1 ml

CleanQ 10 ml 1 ml 1 ml 1 ml

Tabel 2. Data pengamatan untuk larutan stoke

Lar.Stock 1 ppm Asam sulfonil Asam asetat Napthyl amine

0,05 ml 1 ml 0,5 ml 1 ml

0,1 ml 1 ml 0,5 ml 1 ml

0,2 ml 1 ml 0,5 ml 1 ml

0,4 ml 1 ml 0,5 ml 1 ml

0,6 ml 1 ml 0,5 ml 1 ml

5.2. Perubahan warna :

1. Untuk Sampel
sampel + Asam sulfonil larutan bening
larutan bening + Asam asetat larutan bening
 larutan bening + Napthyl amine larutan Violet Tua
larutan Violet Tua + aquadest larutan Violet (muda)/ lembayung

2. Untuk Larutan stoke

Stoke + Asam sulfonil larutan bening
larutan bening + Asam asetat larutan bening
larutan bening + Napthyl amine larutan Violet Tua
larutan Violet Tua + aquadest larutan Violet (muda)/ lembayung
 BAB VI

PENGOLAHAN DATA

6.1. Perhitungan Kadar Fe dalam Air

Pada percobaan penentuan kadar NO2- dalam air kemasan,sampel
merk Clean-q yang warnanya mendekati larutan stok NO2- 0,05 ml.

Sampel Clean-Q

Diketahui : - volume sampel = 10 ml

- konsentrasi NO2- = 0,05 µg

Penyelesaian :

µg NO2
NO2- (ppm) = ml sampel

0,05 µg
= 10 𝑚𝑙

= 0,005 µg / ml

0,001 𝑚𝑔𝑟 1000 𝑚𝑙

= 0,005 µg / ml × ×
0,005 µg 1𝑙

= 0,005 mgr/l = 0,005 ppm

6.2. Reaksi
2H2O + 2HSO2  2H2SO3 + H2
Air Asam Sulfonil Asam Sulfit Hidrogen

2H2SO3 + 2CH3COOH  2CH3COOSO3 + 3H2

Asam Sulfit Asam Asetat Sulfit Asetat Hidrogen

CH3COOSO3 + C10H7NH2  NH2SO3 + CH3COOC10H7

Sulfit Asetat Napthyl amine Sulfonamide Napthyl Asetat
BAB VII
 KESIMPULAN

7.1. Kesimpulan
Tidak ada kadar NO2 dalam sampel yang di uji
7.2. Saran
1. Setelah melakukan praktek ini, sebaiknya mahasiswa lebih bisa memilih
air minum kemasan yang layak untuk dikonsumsi sesuai dengan Standart
air minum.
2. Sebaiknya sebelum memulai praktek bahan – bahan yang akan digunakan
dipersiapkan terlebih dahulu agar jalannya praktek lebih efisien.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2012. Penuntun Praktikum Teknologi Pengolahan Air dan Limbah
Industri. Medan PTKI

Hassan, dkk. 2009. Spectrophotometric determination of nitrite based on its

catalytic effect on the reaction of nuclear fast red and potassium
bromated. Institute of Petroleum Industry, Medical Industrial
Laboratory. Tehran, Iran

Khopkar, S.M. 1990. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas

Indonesia Press

LAMPIRAN
 PERSYARATAN PRODUK AIR MINUM
STANDARD NASIONAL DAN INTERNASIONAL

NATIONAL /
PARAMETER FDA Codex
INDONESIA

Part 165(4-1-1997 Codex STAN 108-

PRODUK SNI 01-3553-1996
Ed) 1981

Nitrat (NO3) Maks 45 mg/I Maks 10 mg/I Maks 45 mg/I

Nitrit (NO2) Maks 0.005 mg/I Maks 1 mg/I Maks 0.005 mg/I

Amonium (NH4) Maks 0.1 mg/I - -

Sulfat (SO4) Maks 200 mg/I Maks 250 mg/I -

Klorida (CL) Maks 250 mg/I Maks 250 mg/I -

Florida (F) Maks 1 mg/I Maks 1 mg/I Maks 2mg/I

Sianida (CN) Maks 0.05 mg/I Maks 0.2 mg/I -

Besi (FE) Maks 0.3 mg/I Maks 0.3 mg/I -

Mangan (MN) Maks 0.05 mg/I Maks 0.05 mg/I Maks 2.0 mg/I

Klor bebas Maks 0,1 mg/I - -

Zinc - Maks 5.0 mg/I Maks 5.0 mg/I

Phenols - Maks 0.001 mg/I -

Total trihalomethan - Maks 0.10 mg/I -

Endrin - Maks 0.0002 mg/I -

Logam Berat :

Timbal (PB) Maks 0.05 mg/I Maks 0.005 mg/I Maks 0.05mg/I

Tembaga (CU) Maks 0.5 mg/I Maks 1.0 mg/I Maks 1 mg/I

Cadmium (Cd) Maks 0.01 mg/I Maks 0.005 mg/I Maks 0.01 mg/I

Raksa (Hg) Maks 0.001 mg/I Maks 0.002 mg/I Maks 0.001 mg/I
Cemaran Arsen (AS) Maks 0.05 mg/I Maks 0.05 mg/I Maks 0.05 mg/I

Mikrobiologi

Angka lempeng total

Maks
awal

Bakteri bentuk coli < 2 APM/100 ml <_ 2 APM/ml

C. perfringens Negatif/100ml

Salmonela Negatif/100ml

Pseudomonas - 0

Aerugnosa -

Grop D Streptococi - 0