BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat Percobaan

Percobaan reaksi kation logam yang menggunakan larutan Cu2+ dengan

pereaksi oksin ini dilakukan pada hari Senin tanggal 11 September 2017 pada pukul

13.30 hingga pukul 16.30 WITA. Percobaan ini bertempat di laboratorium anorganik

jurusan kimia, fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam, Universitas

Hasanuddin.

3.1 Alat dan Bahan Percobaan

3.2.1 Alat percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 25 mL, gelas

kimia 600 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 20 mL, pipet volume 25 mL, pipet

volume 10 mL, labu erlenmeyer 250 mL, gelas ukur 10 mL, bulb, pipet tetes, buret

50 mL, kertas saring Whatman nomor 41, statif, klem, corong, batang pengaduk,

sendok tanduk, sikat tabung, aluminium foil, termometer 100 ºC, tissue roll, alat

pemanas listrik, dan neraca analitik.

3.2.2 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan KI 10 %,

larutan CH3COONa 0,1 M, larutan CH3COOH 0,1 M, larutan HCl 4 M, larutan HCl

2 M, larutan oksin 2 % dalam pelarut etanol, KBr 0,5 gram, larutan KBrO3 0,1015 N,

sabun, larutan Na2S2O3 0,05 N, indikator metil orange 0,1 %, larutan amilum 1 %,

larutan Cu2+ 0,1 N dan akuades.

3.3 Prosedur kerja

3.3.1 Pembuatan Larutan Cu2+ 0,1 N 250 mL dari Sampel CuSO4.5H2O

Padatan CuSO4.5H2O

- Ditimbang sebanyak 3,1608 gram kemudian dimasukkan ke dalam

gelas kimia 250 mL.

- Dilarutkan dengan akuades hingga mencapai 250 mL.

- Dihomogenkan.

Hasil

3.3.2 Pembuatan Larutan Oksin 2% dalam Etanol

Oksin

- Ditimbang 2 gram kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia.

- Ditambahkan dengan etanol 125 mL.

- Dihomogenkan.

Hasil

3.3.3 Pembuatan HCl 4N dari HCl 37%

HCl 37%
-

- Dipipet sebanyak 33,16 mL ke dalam labu ukur 100 mL.

- Diencerkan dengan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan

Hasil
3.3.4 Pembuatan HCl 2N dari HCl 4N

HCl 4N

- Dipipet sebanyak 50 mL ke dalam labu ukur 100 mL.

- Diencerkan dengan aquades hingga tanda batas.

Dihomogenkan.

Hasil

3.3.5 Pembuatan Larutan CH3COOH 0,1 M 100 mL dari CH3COOH 99,5 %

CH3COOH 99,5%

- Dipipet 0,5 mL dan dimasukkan dalam labu ukur 100 mL.

- Diencerkan dengan akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan.

Hasil

3.3.6 Pembuatan Larutan CH3COONa 0,1 M 100 mL

Padatan CH3COONa

- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 0,82 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.

Hasil
3.3.7 Pembuatan Larutan KI 10%

Padatan KI

- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 5 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.

Hasil

3.3.8 Pembuatan Larutan KI 20%

Padatan KI

- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 10 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan

Hasil

3.3.9 Pembuatan Amilum 1%

Padatan amilum

- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 0,5 gram menggunakan

gelas kimia.

- Ditambahkan dengan 50 mL akuades

- Dipanaskan di hot plate sambil terus diaduk hingga larutan bening.

Hasil
3.3.10 Pembuatan Larutan KIO3 0,1 N 100 mL

Padatan KIO3

- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 0,3567 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan

-
Hasil

3.3.11 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,05N 500 mL

Padatan Na2S2O3
- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 6,2034 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan

Hasil

3.3.12 Pembuatan Larutan KBrO3 0,1015 N 250 mL

Padatan KBrO3
- Ditimbang pada neraca digital sebanyak 0,7065 gram menggunakan

gelas kimia.

- Dilarutkan dengan akuades.

- Dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL.

- Dihimpitkan hingga tanda batas kemudian dihomogenkan

Hasil
3.3.13 Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3

Larutan Na2S2O3

- Dimasukkan ke buret 50 mL dengan corong.

- Dipipet sebanyak 25 mL larutan KIO3 lalu dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan dengan larutan HCl 4N dan KI 10% masing-masing

10 mL

- Dititar dengan Na2S2O3 hingga berubah warna menjadi kuning

muda.

- Ditambahkan amilum sebanyak 3 tetes, lalu dititrasi kembali

menggunakan Na2S2O3 hingga larutan tidak berwarna.

Hasil

3.3.14Penentuan Kadar Cu dalam Sampel CuSO4.5H2O

Larutan Cu2+

- Dipipet 25 mL ke dalam gelas kimia 250 mL

- Ditambahkan larutan CH3COONa 0,1 M dan larutan CH3COOH
0,1 M hingga pH 6-7
- Ditambahkan setetes demi setetes larutan oksin 2% dalam alkohol
sambil diaduk hingga terbentuk endapan
- Dipanaskan beberapa menit hingga suhu 80oC
- Disaring dengan menggunakan kertas saring

Filtrat Endapan

- Dilarutkan dengan 25 mL larutan HCl 4 N panas

-
Filtrat
 - Ditambahkan dengan 0,5 gram KBr dan beberapa tetes indikator
MO
- Dititrasi dengan larutan KBrO3 0,1015 N hingga terbentuk
warna kuning muda
- Dicatat larutan KBrO3 yang digunakan

Hasil titrasi
- Diencerkan dengan 25 mL HCl 2 N
- Dibiarkan 5 menit dalam keadaan tertutup
- Ditambahkan 10 mL larutan KI 10%
- Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,0500N dengan hingga
larutan berwarna kuning muda
- Ditambahkan beberapa tetes indikator amilum
- Dititrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3 0,0500N hingga
larutan berwarna kuning muda
- Dicatat volume titran

Hasil
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan Pembuatan Pereaksi

4.1.1 Pembuatan Larutan Cu2+ 0,1 N 250 mL dari sampel CuSO4.5H2O

Massa Cu = Volume x Normalitas x Berat Ekuivalen

Mr CuSO4 .5H2 O
= Volume x Normalitas x
valensi

249,5 g/mol
= 250 mL x 0,1 N x
2

249,5 g/mol
= 0,25 L x 0,1 N x
2

= 3,11875 gram

4.1.2 Kosentrasi Larutan Cu Sebenarnya

Berat gelas = 62,8848

Berat seharusnya = 3,11875 +

66,00355 gram

Saat menimbang berat gelas dan CuSO4.5H2O berjumlah 66,0456 gram

Berat CuSO4.5H2O = 66,0456

62,8848 –

= 3,1608 gram

Sehingga, kosentrasi larutan Cu sebenarnya, yaitu :

m 1000
N= x
Mr/valensi V

3,1608 g 1000
= x = 0,1013 N
249,5/ 2 g/mol 250 mL
4.1.3 Pembuatan Larutan Oksin 2% dalam Etanol

gram oksin
% oksin = x 100%
gram larutan

2 gram
2% = x 100%
x gram

2 gram
0,02 =
x gram

2 gram
x =
0,02

x = 100 gram larutan

Jadi, massa etanol = 100 gram - 2 gram = 98 gram

m 98 gram
V= = = 124,84cm3 = 124,84 mL = 125 mL
ρ 0,785 gram/cm3

4.1.4 Pembuatan HCl 4 N dari HCl 37%

% x BJ x 1000
N =
BE

37% x 1,19 g/mL x 1000

=
36,5

= 12,06 N

V1 x C1 = V2 x C2

4 N x 100 mL = 12,06 N x C2

C2 = 33,16 mL

4.1.5 Pembuatan Larutan CH3COOH 0,1 M 100 mL dari CH3COOH 99,5 %

% x BJ x 1000
M=
BE

99,5% x 1,268 g/mL x 1000

=
60

= 21,02 M
 V1 x C1 = V2 x C2

100 mL x 0,1 M = V2 x 21,02 M

V2 = 0,47 = 0,5 mL

4.1.6 Pembuatan Larutan CH3COONa 0,1 M 100 mL

m 1000
M= x
Mr V (mL)

m 1000
= x
82 100 mL

820
m= = 0,82 gram
1000

4.1.7 Pembuatan Larutan KI 10%

x gram
10% = x 100%
50 mL

500
x=
100

x = 5 gram

4.1.8 Pembuatan Larutan KI 20%

x gram
20% = x 100%
50 mL

1000
x=
100

x = 10 gram

4.1.9 Pembuatan Amilum 1%

x gram
1% = x 100%
50 mL

50
x=
100

x = 0,5 gram
4.1.10 Pembuatan Larutan KIO3 0,1 N 100 mL

Massa KIO3 = Volume x Normalitas x Berat Ekuivalen

Mr KIO3
= Volume x Normalitas x
valensi

214 g/mol
= 100 mL x 0,1 N x
6

214 g/mol
= 0,1 L x 0,1 N x
6

= 0,3567 gram

4.1.11 Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,05 N 500 mL

Massa Na2S2O3. 5H2O = Volume x Normalitas x Berat Ekuivalen

Mr Na2 S2 O3 . 5H2 O
= Volume x Normalitas x
valensi

= 0,5 L x 0,0734 N x 258 g/eq

= 6,2034 gram

4.1.12 Pembuatan Larutan KBrO3 0,1015 N 250 mL

Massa KBrO3 = Volume x Normalitas x BeratEkuivalen
Mr KBrO3
= Volume x Normalitasx
valensi

167 g/mol
= 0,25 L x 0,1015 N x
6

= 0,7065 gram

4.1.13 Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3

V Na2S2O3 = 50,00 mL

mg KIO3 356,7
N= = = 0,0500 N
fp x v x 35,7 4 x 50 x 35,67
4.2 Reaksi

4.2.1 Reaksi Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan KIO3

KIO3 + 5KI + H2SO4 3I2 + 3H2O + 3K2SO4

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

4.2.2 Reaksi Cu2+ dengan 8-Hidroksikuinolin

4.2.3 Reaksi Pelarutan Kompleks Cu(8-Hidroksikuinolin)2 dengan HCl

N O
Cu + HCl 2 + CuCl2

O N N
OH

4.2.4 Reaksi KBrO3 dengan KBr dalam HCl (Titrasi Bromatometri)

KBrO3 + 5KBr + 6HCl 6KCl + 3Br2 + 3H2O

4.2.5 Reaksi Brominasi terhadap 8-Hidroksikuinolin

4.2.6 Reaksi Bromin dengan Kalium Iodida

Br2 + 2KI I2 + 2KBr

4.2.7 Reaksi Iodin dengan Natrium Tiosulfat (Titrasi Iodometri)

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

4.3 Hasil Pengamatan

Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

Pelarutan CuSO4.5H2O Larutan berwarna biru

Penambahan CH3COOH
Warna tetap
+ CH3COONa

Penambahan oksin 2% Terbentuk endapan hijau

Penyaringan endapan Endapan hijau

Pelarutan endapan Larutan berwarna kuning

dengan HCl 4 M panas kehijauan

Penambahan KBr Warna tetap

 Penambahan indikator PP Larutan menjadi orange

Titrasi dengan KBrO3 Larutan menjadi kuning

Penambahan KI 10% Larutan berwarna coklat

Larutan menjadi kuning

Titrasi dengan Na2S2O3
muda

 Volume KBrO3 0,1015 N yang digunakan = 4,70 mL

 Volume Na2S2O3 0,0500 N yang digunakan = 8,82 mL

4.4 Perhitungan Kadar Cu dalam Sampel CuSO4.5H2O

m Cu
% Cu = × 100%
m Sample

fp×(V KBrO3 ×N KBrO3 – V Na2 S2 O3 ×N Na2 S2 O3 )×BE Cu×100%

%Cu =
massa sampel

10×(4,70 mL×0,1015N – 8,82 mL×0,05N)×7,9375×100%

%Cu =
3160,8 mg

%Cu = 0,09 %

4.5 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar Cu pada CuSO4.5H2O dengan

menggunakan metode titrasi bromatometri dan titrasi iodometri. Sebelum digunakan

metode titrasi tersebut, tembaga diendapkan dengan pereaksi oksin dimana terbentuk

kompleks yang hanya muncul pada pH tertentu. Keadaan optimum terbentuknya

endapan yaitu pada pH 6-7. Larutan yang mengandung ion tembaga ditambahkan

dengan campuran natrium asetat dan asam asetat yang berfungsi sebagai buffer pada

pH yang telah ditentukan.

Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan setetes demi setetes larutan oksin

dalam etanol dengan konsentrasi 2 % sambil diaduk hingga terbentuk endapan, yaitu

hijau kekuningan. Endapan tersebut merupakan senyawa kompleks antara logam Cu

dengan oksin. Penambahan ini dilakukan karena oksin merupakan senyawa yang

berfungsi untuk mengendapkan logam dimana membentuk senyawa kompleks

dengan tembaga. Proses selanjutnya yaitu larutan dipanaskan beberapa menit pada

suhu 80 ○C. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan pelarut etanol yang dapat

mengganggu proses pengendapan dimana titik didih etanol sekitar 78 oC.

Endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang bertujuan untuk

memisahkan endapan dengan larutan induknya. Endapan kemudian dilarutkan

dengan HCl 4 N panas. HCl panas berfungsi untuk melarutkan endapan dan

menguraikan oksin dengan logam tembaga (Cu). Endapan yang telah dilarutkan

ditambahkan dengan KBr 0,5 g dan indikator methyl prange. Penambahan KBr

untuk membantu agar reaksi dapat berjalan cepat ketika dititrasi dengan KBrO3

sedangkan penambahan methyl prange berfungsi sebagai indikator untuk

mempermudah melihat titik akhir titrasi. Larutan kemudian dititrasi dengan KBrO3

0,1051 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna larutan dari

berwarna merah menjadi kuning muda. Titrasi yang dilakukan pada tahap ini adalah

titrasi bromatometri. Salah satu produk yang dihasilkan ketika titrasi berakhir yaitu,

Br2. Br2 yang dihasilkan berperan dalam proses brominasi oksin.

 Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan HCl 2 N

agar larutan kembali ke suasana asam. Penambahan asam ini bertujuan agar larutan

tetap dalam suasana asam sehingga pada saat dititrasi dengan larutan tiosulfat, ion

tiosulfat tidak teroksidasi menjadi ion sulfat. Setelah itu, larutan dibiarkan dalam

keadaan tertutup selama kurang lebih 2 menit agar larutan tidak terkontaminasi

dengan zat dan udara luar. Kemudian ditambahkan larutan KI 10 %. Untuk

menghindari oksidasi atau iod terlepas ke udara, larutan dibiarkan dalam keadaan

tertutup di tempat gelap. Penambahan KI secara berlebihan pada larutan bertujuan

mereduksi analit dan melarutkan I2 hasil reaksi. Kemudian dititrasi kembali dengan

larutan baku Na2S2O3 0,0500 N dengan indikator amilum. Titrasi yang berlangsung

pada tahap ini adalah titrasi iodometri. Pada titrasi iodometri menggunakan amilum

sebagai indikator yang berfungsi untuk menunjukan titik akhir titrasi yang ditandai

dengan perubahan warna dari biru menjadi warna larutan semula. Larutan indikator

amilum ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir dititrasi, karena jika

indikator amilum ditambahkan diawal, warna biru pekat dari iod dan amilum akan

sukar hilang ketika dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat karena iod diikat kuat

oleh amilum. Setelah itu dititrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3 0,0500 N

hingga berubah warna menjadi kuning bening.

Pada percobaan ini titrasi dilakukan senyak dua kali yang pertama dengan

menggunakan KBrO3 dan Na2S2O3 kemudian dicatat volume KBrO3 dan Na2S2O3

yang di butuhkan saat titrasi. Berdasakan volume KBrO3 dan Na2S2O3 yang

digunakan pada saat titrasi diketahui bahwa kadar logam Cu sebesar 0,09%.