REVIEW JURNAL KIMIA ANALISIS

REVIEW JURNAL KIMIA ANALISIS

Peringkas - Nim Ummi Kalsum WR – F1F1 11050

Tanggal 22 Mei 2013
Metode Analisis Asam Nikotinat serta Stabilitas Inositol
Topik
Heksanikotinat

Penulis Yahdiana Harahap, Herman Suryadi, Sri Wardatun

Bulan/Tahun Januari/2012
Optimasi dan Validasi Metode Analisis Asam Nikotinat serta
Judul
Stabilitas Inositol Heksanikotinat
Jurnal Jurnal Farmasi Indonesia
Vol. dan Halaman Vol. 6 No.1 dan halaman 13-20

Jurnal ini difokuskan pada optimasi dan validasi metode analisis asam
nikotinat serta stabilitas inositol heksanikotinat dalam plasma. Dalam
jurnal ini penulis membahas tentang metode analisis obat yang
digunakan yaitu metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
dengan berbagai variasi detektor. Dalam jurnal ini penulis juga
menjelaskan tentang asam nikotinat yang merupakan bagian dari
vitamin B kompleks dan dapat digunakan untuk penanganan gangguan
profil lemak darah. Selain itu, penggunaan asam nikotinat pada dosis
Landasan Teori
tinggi dapat menimbulkan efek samping diantaranya rasa panas dan
kemerahan pada kulit serta gatal-gatal. Sehinnga untuk menghindari
efek ini digunakan inositol heksanikotinat. Penentuan stabilitas
inositol heksanikotinat dilakukan untuk mendapatkan metode
penanganan plasma yang mengandung asam nikotinat dengan adanya
inositol heksanikotinat in vitro. Penentuan ini dilakukan terhadap
plasma yang mengandung asam nikotinat dengan jumlah diketahui,
selanjutnya ditambahkan larutan inositol heksanikotinat.
Penulis mengulas kasus optimasi dan validasi metode analisis asam

Metode nikotinat serta stabilitas inositol heksanikotinat dalam plasma. Yang

mana metone analisis yang digunakan adalah metode Kromatografi
 Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan berbagai variasi detektor. fase
gerak yang digunakan adalah campuran 10 mM kalium dihidrogen
fosfat dan dikalium hidrogen fosfat yang mengandung 5 mM tetra-
nbutilamonium bromida (pH 7.0) - asetonitril (100:9), kecepatan alir
1,0 ml/menit.
Penulis mengawali analisis ini dengan melakukan preparasi plasma ke
dalam tabung sentrifus, selanjutnya dimasukkan 500 μl sampel plasma
yang mengandung asam nikotinat dengan konsentrasi 1 μg/ml dan 50
μl baku dalam kafein (10 μg/ml). Sampel plasma lalu diekstraksi

Instrumen dengan cara sebagai berikut: pada tabung sentrifus ditambahkan 1000
μl asam perklorat 0,6 M. Setelah itu tabung ditutup, kemudian dikocok
menggunakan vorteks selama waktu 15 detik, dan disentrifugasi 3000
rpm selama 15 menit. Supernatan disuntikkan sebanyak 20 μl ke alat
KCKT.
Dengan metode yang digunakan Yahdiana dan kawan-kawan,
optimasi metode analisis dilakukan melalui penentuan panjang
gelombang maksimum (asam nikotinat adalah 217 nm dan 263 nm),
pemilihan variasi konsentrasi dapar fase gerak (campuran kalium
dihidrogen fosfat dan dikalium hydrogen fosfat 10 mM 10 mM),
pemilihan variasi komposisi fase gerak (campuran kalium dihidrogen
fosfat dan dikalium hidrogen fosfat 10 mM yang mengandung
tetrabutil amoniumbromida 5 mM pH 7 dengan asetonitril (100:9)),
pemilihan variasi kecepatan alir fase gerak (digunakan sistem fase

Hasil balik), penentuan waktu retensi nikotinamid dan inositol

heksanikotinat (waktu retensi asam nikotinat dengan sistem ini keluar
pada menit 11,852), pemilihan baku dalam (teofilin dan kafein), uji
kesesuaian sistem (sesuai syarat), pemilihan pengendap protein
(metode ekstraksi), pemilihan waktu vorteks (15 detik dengan nilai
perolehan kembali sebesar 94,73%) dan pemilihan waktu sentrifugasi
ekstraksi (15 menit dengan nilai perolehan kembali 94,55%.).
Sedangkan validasi metode dilakukan terhadap uji sensitivitas,
akurasi, presisi, perolehan kembali, linieritas, selektivitas dan
stabilitas.
 Dalam kasus ini kondisi optimum untuk analisis asam nikotinat dalam
plasma in vitro diperoleh menggunakan KCKT dengan kolom C18
(Kromasil ) panjang 250 x 4,6 mm, menggunakan fase gerak
campuran kalium dihidrogen fosfat dan dikalium hidrogen fosfat 10
mM yang mengandung tetrabutil ammonium bromida 5 mM pH 7
dengan asetonitril (100:9), kecepatan alir 0,8 ml/menit, baku dalam
Kesimpulan
kafein, dengan detektor UV-Vis pada panjang gelombang 263nm.
Hasil validasi metode analisis asam nikotinat dalam plasma telah
memenuhi kriteria akurasi, presisi, linieritas, dan selektivitas. Inositol
heksanikotinat dalam plasma tidak stabil pada penyimpanan
temperatur kamar, tetapi stabil dalam larutan asam perklorat sampai
24 jam pada lemari pendingin (40C).

Diposkan oleh yuyun y di 09.57