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Introducción al Laboratorio de

Química Analítica
Las buenas prácticas de laboratorio son cruciales para la buena ejecución de cualquier científico o
estudioso de las ciencias. Éstas incluyen el buen manejo de reactivos, equipo y cristalería de
laboratorio y el cumplimiento de las reglas de seguridad. A continuación se detallan las reglas para
el buen manejo y cuidado de reactivos, equipo y cristalería más usada en un laboratorio de
Química Analítica.

Selección y Manejo de Reactivos

1. Clasificación de reactivos:

a. Grado Reactivo (Reagent Grade)


Este tipo de reactivo cumple con los estándares mínimos dispuestos por el Comité de
Reactivos Químicos de la Sociedad Americana de Químicos, ACS por sus siglas en inglés.
En la mayoría de los análisis se utiliza este tipo de reactivo.

b. Grado Estándar o Patrón Primario (Primary Standard Grade)


Un estándar o patrón primario es un compuesto altamente puro que sirve como reactivo de
referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. Debe cumplir con lo
siguiente:
 Alta pureza
 Estabilidad atmosférica
 Ausencia de agua de hidratación
 Solubilidad razonable en el disolvente o medio de titulación
 Masa molar razonablemente grande para minimizar el error relativo asociado
a la operación de pesada.

c. Reactivos para Propósitos Especiales (Special Purpose Reagent Grade)


Reactivos que han sido preparados para aplicaciones específicas tales como
espectrofotometría y cromatografía de alta resolución (HPLC). El envase incluye
información pertinente de acuerdo a la aplicación para el cual fue preparado.

2. Reglas para el manejo de reactivos y soluciones:


1. Siempre seleccionar el reactivo de mejor grado disponible y comprar los reactivos en
botellas de acuerdo a las cantidades que se usarán. No hay garantía de pureza en los
reactivos guardados en botellas por períodos largos de tiempo.
2. Tapar las botellas inmediatamente luego de sacar la cantidad necesaria de reactivo.
3. Los tapones esmerilados de las botellas se mantienen en todo momento agarrados con
los dedos al servir la solución. Nunca se ponen los tapones sobre la mesa.
4. A menos que se especifique, nunca regrese reactivo sin usar a la botella. Esto puede
contaminar todo el reactivo.
5. Preferiblemente, no introduzca espátulas dentro de una botella de reactivo sólido.
Saque un poco del reactivo en un vaso limpio y seco para hacer las pesadas.
6. Mantenga las áreas donde se encuentran los reactivos y la balanza limpia y recogida.
Limpie los derrames inmediatamente.
7. Siga las instrucciones del instructor para disponer de excedentes de reactivos y
soluciones.

Limpieza y etiquetado de cristalería de laboratorio

La limpieza general de la cristalería consiste en lavar con jabón, enjuagar varias veces con agua
de la pluma y luego con varias porciones (por lo general tres) de agua destilada. La cristalería no
se seca por dentro a menos que lo requiera el procedimiento, en cuyo caso se seca en el horno o
con una secadora manual (blower).

La cristalería no volumétrica que requiera una limpieza más a fondo, se sumerge en una solución
de hidróxido de potasio (KOH) disuelto en alcohol etílico. Se puede dejar remojando hasta 24
horas. Luego se enjuaga con mucha agua de la pluma y finalmente con tres porciones de agua
destilada.

Para limpiezas más especializadas se utilizan unas mezclas de ácidos que se venden
comercialmente.

Para limpiar cristalería con residuos orgánicos, éstas se enjuagan primeramente con un solvente
orgánico (por lo general acetona) y luego se lava como la demás cristalería.

El etiquetado de la cristalería es de vital importancia para asegurar la identidad de las muestras,


reactivos, soluciones y desperdicios. Actualmente, se utilizan marcadores en vez de etiquetas de
papel para identificar lo que contiene la cristalería. Se utilizan marcadores permanentes (por
ejemplo marcador Sharpie®), los cuales no se borran fácilmente con agua a menos que se frote
con un cepillo. Sin embargo, se borran fácilmente con acetona por lo que se debe tener cuidado
cuando se esté trabajando con esta sustancia.

Evaporación de líquidos

Para evaporar líquidos o reducir su volumen se debe calentar a temperatura baja, si es posible
añadiendo perlas de vidrio para evitar que hierva bruscamente. Si no se puede calentar el
líquido, se debe dejar tapado en el extractor de gases para evitar que le caiga alguna
contaminación. Esto se hace con un cristal de reloj o con papel de aluminio al que previamente
se le han hecho perforaciones pequeñas. No se le pueden hacer las perforaciones una vez está
tapando el envase para evitar que se desprendan pedazos de aluminio y caigan en el líquido.

En algunos casos, añadir un reactivo y calentar logra evaporar sustancias que deseamos separar
de nuestra muestra. Por ejemplo, cuando la muestra contiene material orgánico éste se puede
eliminar añadiendo ácido sulfúrico y calentando en el extractor de gases hasta que aparecen los
vapores de trióxido de azufre. Luego se le añade ácido nítrico para acelerar la oxidación de las
trazas de material orgánico que aún queden.
Manejo y calibración de la balanza analítica

Por definición, una balanza analítica es un instrumento de pesada con una precisión y exactitud
de una parte en 105 trabajando a máxima capacidad. Las balanzas más usadas tienen una
capacidad máxima de pesada de 160 a 200 g y una desviación estándar de + 0.0001 g. Las semi-
microbalanzas y microbalanzas tienen desviaciones estándares de 0.00001 y 0.000001 g,
respectivamente.

Las balanzas analíticas se calibran con una pesa estándar de por lo general 200g. Estas balanzas
tienen la capacidad de poner la pantalla en ceros (tare).

Los alrededores de la balanza deben estar limpios y recogidos en todo momento. No deben
haber materiales oxidantes o corrosivos cerca de la balanza. El platillo de pesada y la cabina
deben mantenerse limpios en todo momento. De caer reactivo en el platillo o en cualquier lugar
dentro de la cabina, se debe limpiar inmediatamente con un pincel o brocha pequeña de pelo de
camello. De ser necesario se puede limpiar con una gasa con alcohol (“alcohol swabs”). No se
debe limpiar con agua para evitar la humedad dentro de la cabina.

Para pesar, la balanza debe estar en cero con las puertas cerradas. Deberá colocar la carga (lo
que desea pesar) en el centro del platillo. Utilice objetos de vidrio, metal no oxidante, cerámica
o plástico como envase para llevar a cabo las pesadas. Los objetos y muestras a pesarse deben
estar a temperatura ambiente para evitar errores en la pesada. Siempre utilice pinzas o guantes
para entrar y sacar su objeto de la balanza. Esto evitará añadir humedad y grasa proveniente de
los dedos a la muestra y por ende afectar la pesada.

Posibles fuentes de error en una pesada

Flotación

Si la densidad del objeto o muestra a pesarse es significativamente diferente a la densidad de la


pesa estándar utilizada para calibrar la balanza, esto ocasionará que la fuerza boyante que ejerce
el aire sobre la muestra versus la pesa sean distintas. Esto produce un error en la pesada. Por lo
general en las muestras sólidas este error es insignificante. Sin embargo, en sólidos y líquidos de
baja densidad este error es significativo y debe corregirse la pesada con la siguiente ecuación:

W1 = W2 + W2 (daire/ dobj. - daire/dpesa )

Donde:
W1 = masa corregida del objeto
W2 = masa aparente del objeto
daire = densidad del aire (0.0012 g/cm3)
dobj. = densidad del objeto
dpesa = densidad de la pesa estándar

Efectos de temperatura
Una muestra u objeto con temperatura más alta provocará unas corrientes de convección dentro
de la cabina que ejerzan fuerzas boyantes distintas a las esperadas. En segundo lugar, aire
atrapado en la cabina con temperatura más alta pesará menos. Estos efectos harán que la pesada
aparente resulte menor a la verdadera.
Las muestras pueden verse afectadas por la humedad del ambiente, lo cual puede afectar los
resultados de un análisis. Por esta razón las muestras se secan en un horno antes de ser usadas a
una temperatura entre 105 ºC y 110 ºC. Una vez seca, la muestra se guarda en un desecador para
evitar que absorba humedad del ambiente. Para el caso de sólidos, éstos se echan en una botella
de pesada, la cual se guarda en el desecador. Para calentar una muestra en una botella de pesada,
ésta se acomoda dentro de un vaso y se tapa con un cristal de reloj. Esto protegerá la muestra de
contaminación accidental. Las botellas de pesada no se deben tocar con las manos sin guantes.

Para pesar un sólido higroscópico (que absorbe agua del ambiente con facilidad) éste se seca en
una botella de pesada, y una vez llega a temperatura ambiente dentro de un desecador, se pesa la
botella, se va sacando sólido y se vuelve a pesar para saber cuánto se sacó de la botella y por
diferencia de pesada se obtiene la masa del sólido.
Tolerancias (errores) de pipetas y buretas

Dependiendo del volumen máximo que pueden transferir las pipetas y buretas será la tolerancia
de éstas. A continuación se detallan las tolerancias:

Capacidad de Pipeta (mL) Tolerancia


(±mL)
1 0.006
2 0.006
5 0.01
10 0.02
20 0.03
25 0.03
50 0.05
100 0.08
Capacidad de bureta Tolerancia
(mL) (±mL)
5 0.01
10 0.02
25 0.03
50 0.05
100 0.20

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