MÉTODOS INSTRUMENTALES

A principios del siglo XX, los químicos comenzaron a usar distintos fenómenos para resolver los problemas analíticos

Las propiedades físicas:

- Conductividad
- El potencial del electrodo
- La absorción o emisión de luz
- La relación masa/carga y la
- Fluorescencia

A estos métodos más modernos para la separación y determinación de especies químicas se les conoce, en conjunto
como métodos instrumentales de análisis.

Fundamentos del análisis instrumental y discusión de la teoría:

1. Medida de propiedades físicas y químicas

2. Origen de las propiedades físico y químicas
3. Diseño de instrumentos y naturaleza de las respuestas
4. Procesamiento de las señales y relación entre la señal y las propiedades

Los métodos que utiliza la química analítica para la caracterización de la materia suelen clasificarse en químicos e
instrumentales

Métodos químicos: están basados en interacciones materia-materia esto es en reacciones químicas, el analito se
determina por medios gravimétricos o volumétricos.

Métodos instrumentales: basados en interacciones materia-energía, utilizan un instrumento más o menos complejo
para evaluar una propiedad física o fisicoquímica del sistema objeto de análisis.

Clasificación de los métodos de análisis

Cualitativos: los que de la medida de una propiedad se puede indicar la presencia de un analito en un matraz.

Cuantitativos: la magnitud de la propiedad medida es proporcional a la concentración del analito en el matraz.

Nota: Frecuentemente, el mismo método instrumental es usado para el analisis cualitativo y cuantitativo.

Métodos instrumentales de análisis

Métodos clásicos

- Separaciones: precipitación, extracción, destilación

- Métodos gravimétricos
- Métodos volumétricos

Métodos Instrumentales (1920-1930)

- Separaciones: cromatografía
- Métodos espectroscópicos (ópticos)
- Métodos electroanaliticos
- Otros métodos

PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO

 ¿QUÉ? Identificación
Información ¿CUANTO? Determinación
¿COMO? Información estructural, superficial y distribución espacial
Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, etc)
Muestra Concentración del analito (sensibilidad)
Matriz (Interferencia)
Tiempo de análisis
Costo de análisis
Posibilidad de destruir la muestra
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Número de análisis (necesidad de automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y precisión)

PROCESO ANALITICO GENERAL

Toma de muestra: El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea
REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar

Etapas del programa de muestreo:

1.-Estudios Preliminares
2.-Definición de parámetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
4.- Elección de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado físico de la fracción a analizar
7.-Propiedades químicas del material
8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento
9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
10.- Preparación de la muestra para el laboratorio
Nota: En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y representativas, el error de
muestreo se reduce

Tratamiento de datos, cálculos e interpretación de resultados

OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS:

- Optimizar los métodos de análisis.

- Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general.
- Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del material objeto de análisis

CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

- La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de métodos matemáticos y estadísticos,

permitiendo una mayor calidad en la información obtenida.
- El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara , de tal forma que se
puedan comprender y relacionar con la finalidad del análisis.

CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

- EXACTITUD: Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la muestra y el
valor verdadero.
 - PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e
independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.
- SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones semejantes del
analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis
cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra.
- SELECTIVIDAD: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del
analito para su identificación o cuantificación en la muestra.
- ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta
(resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las
condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales).
- FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo

CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

METODOS QUÍMICOS O CLASICOS

Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB

Métodos Volumétricos

- La propiedad medida es un volumen

- El analito se determina por el volumen gastado
de un reactivo de composición perfectamente
conocida (sustancia patrón)
- La condición de estequiometria (equivalencia)
se detecta con un indicador adecuado

Métodos Gravimétricos
- La propiedad medida es la masa.
- El analito se aísla en forma pura o formando un
compuesto de estequiometria definida.
- Son los métodos más exactos
 Métodos ópticos
Métodos electroanalíticos
Otros métodos: térmicos
El grupo de técnicas en las que se mide una
propiedad física de una sustancia y/o de
sus productos de reacción mientras se
somete a un programa de temperaturas
controlado.
Se basan en la medida de la relación
dinámica entre la temperatura y alguna
otra propiedad de un sistema como la
masa, calor de reacción, volumen, etc.

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD: LA INDUSTRIA

- La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial
- Comienza con el control de los materiales de partida
- Continua con el control de los productos intermedios
- Sigue con el control de calidad del producto final
- Finaliza con el control de los vertidos o efluentes

La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :

1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad)
2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemas
3.- Desarrollo de técnicas, diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas sensibilidad y
selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas
4.- Reserva científica: Dirección o participación en proyectos I+D
5.- Resolución

Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad: La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce
su actividad es enorme.
Clínica y medicina:
- Ayuda a los médicos en su diagnosis
- Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de
ciertos medicamentos)
- Identificación de tóxicos
Protección del consumidor y del medio ambiente:
- Análisis de aguas y alimentos
- Niveles de sustancias peligrosas
- Contaminantes en vertidos industriales
Agricultura y Ganadería:
- Análisis de fertilizantes
- Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.
Arqueología y Arte:
- Participación en la conservación de obras de arte
Criminología:
- Química forense
A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma
que: “La sociedad moderna depende de la Química Analítica desde la química prenatal hasta la sepultura”
METODOS ESPECTROSCOPICOS
Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los
constituyentes de la muestra que se produce como
resultado de la excitación de los átomos o moléculas con
energía térmica, radiación electromagnética o choques con
partículas (electrones, iones o neutrones)

MEDIDA INSTRUMENTAL PARA ANALISIS DE MUESTRAS