LAPORAN ZAT PEMBANTU TEKSTIL

ANALISA LEMAK / MINYAK & ANALISA SABUN

Nama : Rida Nadhira Daniati

NPM : 16020108

Grup : 2K4

Dosen : Juju J, AT.,M.Si.

Asisten : 1. Octianne D., M.T.

2. Mia E., S.ST.

POLITEKNIK STTT BANDUNG

2017
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Maksud dan Tujuan

A. Bilangan Asam (BA)

Untuk menentukan banyak asam lemak bebas didalam lemak/minyak.

B. Bilangan Ester (BE)

Untuk menentukan banyaknya asam lemak yang teresterkan pada gliserol didalam
lemak/minyak.

C. Bilangan Penyabunan (BP)

Untuk menentukan banyaknya total asam lemak (yang bebas dan teresterkan didalam
lemak/minyak.

D. Bilangan Iodium (BI)

Untuk menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai
hidrokarbon pada lemak/minyak.

E. OPU (Oil Pick Up)

Untuk menentukan kadar minyak/lemak dalam bahan tekstil dari segala jenis
serat/kain.

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

Untuk menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H), apabila hasil
analisa lemak tak tersabunkan > 3 %.

G. Penetapan Asam Lemak Bebas

Untuk menentukan kadar asam lemak bebas didalam sabun yang tidak tersabunkan
pada saat pembuatan sabun.

H. Penetapan Alkali Bebas

 Untuk menentukan kadar alkali bebas didalam sabun yang tidak bereaksi pada
pembentukan sabun.

I. Penetapan Alkali Total

Untuk menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan
alkali terikat.

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Untuk menentukan kadar zat pemberat/pengisi (fillers) pada contoh uji sabun.

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Untuk menentukan kadar minyak / logam pelikan yang terdapat pada sabun.

L.Kadar Air

Untuk mengukur kandungan air dalam sabun.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Dasar Teori

A. LEMAK/MINYAK

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid ,
yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut
dalam pelarut organik non-polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),
Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut
dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas
yang sama dengan pelaut tersebut.

Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama
polaritasnya dengan zat terlarut .Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya
proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan
terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat
diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan
kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi
tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-polar.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti
“triester dari gliserol” . Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester.
Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol. Asam
karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang
panjang dan tidak bercabang. Bila R1=R2=R3, maka trigliserida yang terbentuk
disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3,
berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride).

1. Penamaan lemak dan Minyak

Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu
dengan cara menggantikan akhiran at pada asam lemak dengan akhira in , misalnya :
– tristearat dari gliserol diberi nama tristearin

–tripalmitat dari gliserol diberi nama tripalmitin

selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk
penamaan suatu ester, misalnya:

– triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat

–tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat

2. Pembentukan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam

pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol
dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda),
yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.

3. Klasifikasi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:

3.1 Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :

3.1.1. Asam lemak jenuh

Tabel 1. Contoh-contoh dari asam lemak jenuh, antara lain:

NAMA STRUKTUR SUMBER

Butirat CH3(CH2)2CO2H Lemak susu
Palmitat CH3(CH2)14CO2H Lemak hewani dan nabati

Stearat CH3(CH2)16CO2H Lemak hewani dan nabati

3.1.2 Asam lemak tak jenuh

Tabel 2. Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:

 NAMA STRUKTUR SUMBER
Palmitoleat CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H Lemak hewani dan
nabati
Oleat CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H Lemak hewani dan
nabati
Linoleat CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H Minyak nabati
Linolenat CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH Minyak biji rami
(CH2) 7CO2H

Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada
rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok
satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud
padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu
ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan
dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat.
Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.

4. Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga
kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam
bahan makanan atau bahan pertanian.

Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses
ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penjernihan (refining),
penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat
kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama
penyimpanan, sifat gorengnya, baunya maupun rasanya. Tolak ukur kualitas ini adalah
angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida, tingkat
ketengikan dan kadar air.

Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak
tertentu.data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya, angka Reichert-Meissel, angka
polenske, angka krischner, angka penyabunan, indeks refraksi titik cair, angka
kekentalan, titik percik, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.

Uji analisa lemak meliputi:

1. Kadar minyak/lemak dalam tekstil cara soxhlet.

Kadar lemak/ minyak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat
minyak/lemak dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah
dihilangkan minyak/lemak. Prinsipnya minyak/lemak dalam contoh uji diekstrak
dengan zat pelarut minyak/lemak dengan menggunakan alat pengekstraksi Soxhlet.

2. Bilangan Asam (BA).

Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH (alkali) yang
diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam lemak. Bilangan asam
dilakukan untuk menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak/lemak.
Metoda yang dilakukan adalah penetralan asam dengan alkali. Prinsipnya dengan
melarutkan lemak/minyak dalam eter alkohol. Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri
yaitu dititar dengan alkali.

3. Bilangan Ester (BE).

Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang
diperlukan untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak. Metoda
yang dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Cara
penetapannya dengan cara titrasi asidimetri (penitarnya asam) setelah proses
penyabunan sempurna.

4. Bilangan Penyabunan (BP).

Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH yang
diperlukan untuk menyabunkan sempurna 1 gram minyak/lemak. Metoda yang dipakai
yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Penetapan dilakukan
dengan cara titrasi asidimetri setelah proses penyabunan selesai.
5. Bilangan Iodium (BI).

Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram halogen

(dinyatakan sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 miligram minyak/lemak. Jadi
BI merupakan ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam
minyak/lemak karena halogenida akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut. Metoda
yang digunakan yaitu adisi ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen.
Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi yodometri (dititar dengan tio sulfat) setelah
proses adisi selesai.

Standar nilai pada minyak/lemak:

MINYAK/LEMAK BA BI BP
Castor 0,13 – 0,8 86,6 – 88,3 175 – 183
Kelapa 2,5 - 10 8,4 – 8,8 200 – 205

Jagung 1-2 113 - 125 187 – 193

Sawit 10 53 200 - 205
Zaitun 0,3 – 1,6 86 - 90 185 – 194
Kacang 0,8 88 - 98 186 - 194
Wijen 9,8 103 – 117 186 – 194
Kedelai 0,3 – 1,2 122 – 134 189 – 193,5

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak
dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Contoh minyak atau lemak bisa berasal dari
minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan pada
umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh dan
umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat dengan
campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak nabati (tumbuh-
tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan
umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol trioleat dengan
campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-trinoleat.
Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11 –
24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C4H9COOH) pada
mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak
tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik.
Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan
minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat
dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin.

Sifat Lemak / minyak:

a. Penyabunan : lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu
mendidih.

b. Hidrolisa lemak : lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada
suhu mendidih terutama asam – asam mineral.

c. Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-
lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh
mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah
tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk keton-
keton.

d. Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau
dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula
asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton
yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat
menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH2 = CH.
CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.

e. Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen
mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan
warna kekuningan.
f. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama
berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras
sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut timbul karena
terjadi polimer lemak.

g. Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara
ikatan rangkap pada hidrokarbon. Timbulnya gugus karbonil menyebabkan warna
kekuningan.

h. Pengsulfonan : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain,
asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan
tinggi.

i. Pengsulfatan : lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-
lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada
suhu mendidih.

j. Jenis pelarut : benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi. Terpentin,

karbon disulfida, ligroin, dll. Tisdak larut dalam air, asam, dll.

k. Titik leleh : 47 0C – 65 0C.

l. Cara menghilangkan:

1. penyabunan atau hidrolisa dengan alkali

2. pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan

3. ekstraksi dengan pelarut organic

Jenis asam lemak:

1. Asam Miristat C13H27-COOH
2. Asam Laurat C11H23-COOH
3. Asam Palmitat C15H31-COOH
4. Asam Linoleat C17H29-COOH
5. Asam Linolat C17H31-COOH
6. Asam Risinolat C17H32-COOH
7. Asam Oleat C17H33-COOH
8. Asam Stearat C17H35-COOH

Perbedaan Antara Lemak dan Minyak

Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:

 Pada temoperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair.

 Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada
tumbuhan berupa miyak (minyak nabati)

 Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak
jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh.

Kegunaan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan
makhluk hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:

1. Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesipek

2. Sebagai salah satu penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul

3. Sumber energi yang efektif dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena

lemak dan minyak jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan 9 kalori/liter
gram lemak atau minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4
kalori tiap 1 gram protein atau karbohidrat.

4. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk
menggoreng makanan di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air
yang dikandungnya atau menjadi kering.

5. Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti.

6. Memberikan tektur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.

7. Minyak nabati adalah bahan utama pembuatan margarine

 8. Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega

9. Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada asam lemak esensial.

Reaksi

a. Bilangan Asam

RCOOH + KOH RCOOK + H2O

b. Bilangan Ester

R(COO)3C3H5 + KOH RCOOK + C3H5(OH)3

KOH + HCl KCl + H2O

c. Bilangan Penyabunan

R(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H5 (OH)3

d. Bilangan Iodium

H H

CH = CH + Br 1 C C
I Br
Br2 + 2 KI 2K Br + I2

I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 Na I

B. SABUN
Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif.

a. Penetapan Kualitatif

Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung

alkali bebas atau asam lemak bebas.

Cara penetapan :

 Contoh sabun diparut/ dipotong halus.

  Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi
yang bersih dan kering.

 Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas

penangas air).

 Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP.

b. Penetapan Kwantitatif

 Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif
Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti
sabun mengandung asam lemak bebas atau netral.

 Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas.

Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan :

1. Alkali bebas
2. Asam lemak bebas
3. Alkali total
4. Alkali terikat
5. Asam lemak total
6. Asam lemak terikat
7. Lemak netral yang tidak tersabunkan
8. Zat pemberat/ pengisi
9. Logam minyak/ Minyak Pelikan
10. Kadar air

Definisi

Sabun adalah garam logam dari asam lemak.

 Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali
sehingga terjadi reaksi penyabunan

– Reaksi pertama :
Lemak + NaOH Hidrolisa mendidih Gliserol + Asam lemak

– Reaksi kedua :

3RCOOH + NaOH Penyabunan RCOONa + H2O

Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung
ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam
zat-zat non-polar, sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air.
Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan
tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun mudah tersuspensi dalam
air karena membentuk misel (micelles), yakni segerombol (50-150) molekul
sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya
menghadap ke air.

Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak

sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh
dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam
zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul
sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun
yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-
tetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap
tersuspensi.

Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni
senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan
apa saja mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih)
dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul surfaktan harus
mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif.
Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat,
yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt
aktif anion. Gugus RCOO mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat
hidrofob (menolak air) sedangkan gugus karboksilat – COO bersifat hidrofil
(menarik air).
 RCOONa RCOO- + Na+

Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis.
Dengan penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda.
Sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa,
RCOOH dan ion-ion RCOO , OH dan Na+.

RCOONa RCOOH + Na+

Sabun dan asam lemak dapat membentuk :

X RCOOH + Y RCOONa (RCOOH)X (RCOONa)Y

asam – sabun (tidak aktif)

Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi
kasar dan tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan
koloid sabun menjadi keruh karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan
sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik keruh disebut juga suhu
pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan indikasi
dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai
detergen, larutan sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.
Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara
koloidal di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL .
Gugus R sebagi alkil bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL
bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation dari Na, K atau NH4.
Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi.
Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali.
Di dalam air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh
dan membentuk lapisan minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.
R – COONa + HCl H+ R – COOH + NaCl

Pembuatan sabun

 Alkali
 Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan
air. Sabun yang terbentuk bersifat basa. Jika alkali kurang maka akan
dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang berasal dari lemak
yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa yang
kental.

Reaksi sabun :

RCOOH +NaOH RCOONa + H2O

Jika NaOH berlebih maka :

RCOOH +NaOH RCOONa + NaOH + H2O

Jika sabun berlebih maka :

RCOOH +NaOH RCOONa + RCOOH + H2O

 Untuk sabun natrium

Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol

dan larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan
dengan garam.

 Untuk sabun kalium

Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih
asam lemaknya agar empuk.

 Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi
(pewangi dll) maksimal 10%.

Sifat sabun

 Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak

 Sabun + air → larutan koloid.

 Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari
molekul yang suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob)

 Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun

kalsium/ natrium.

 Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali.

RCOONa + HCl → RCOOH + NaCl

 Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang
aktif sebagai pencuci (ZAP).

 Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH,
dan ion-ion RCOO-, OH-, dan Na+

 Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat
hidrolisa, suhu titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17

Fungsi sabun diantaranya:

a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4
b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)2Ca,
(RCOO)2Mg, (RCOO)3Al

Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang
direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat
dibuat dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam
air.

Analisa sabun

1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan

Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang
diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.

2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang,
asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat
pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah
bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa

disabunkan, misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.

4. Penetapan Alkali Bebas

Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai
NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.

5. Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang
diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk
menentukan kadar asam lemak bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun.
Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH
sebagai penitarnya karena asam lemak dicari jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen
dengan asam dititar dengan alkali

6. Penetapan Alkali Total

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali
terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan
kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara
penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

8. Kadar air

Sabun merupakan komoditi yang terbentuk dari asam lemak yang bereaksi dengan
basa/akali sehingga menghasilkan garam dan air. Kadar air dalam sabun ditetapkan
dengan pemanasan langsung pada suhu 105⁰C dengan metode penimbangan.
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

A. Bilangan Asam (BA)

Alat :

 Neraca Analitik
 Erlenmeyer
 Pipet volume 10 mL
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem
 Gelas kimia

Bahan :
 Minyak/lemak contoh uji
 Pereaksi :
- Eter : Alkohol netral = 1 : 2
- Indikator PP
- KOH Alkohol 0,1 N

B. Bilangan Ester (BE)

Alat :
 Erlemeyer
 Pipet volume 10 mL
 Pendingin refluks
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem
 Bahan :
 Minyak/lemak contoh uji
 Pereaksi :
- KOH Alkohol 0,5 N
- Indikator PP
- HCl 0,5 N

C. Bilangan Penyabunan (BP)

Alat :
 Neraca Analitik
 Erlenmeyer
 Pipet volume 10 mL
 Pendingin refluks
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem

Bahan :

 Minyak/lemak contoh uji

 Pereaksi :
- KOH Alkohol 0,5 N
- Indikator PP
- HCl 0,5 N

D. Bilangan Iodium (BI)

Alat :
 Neraca analitik
 Erlenmeyer tutup asah
 Pipet volume 10 mL
 Pipet tetes
 Gelas ukur
 Buret
 Statif & klem
 Bahan :
 Minyak/lemak contoh uji
 Pereaksi :
- Chloroform
- Larutan Hanus 0,1 N
- Larutan tiosulfat 0,1 N
- Indikator kanji 0,5%

E. OPU (Oil Pick Up)

Alat :
 Pengekstrak soxhlet lengkap terdiri dari :
- Labu lemak / labu esktraksi 250 mL
- Tabung / labu soxhlet
- Pendingin gondok / pendingin spiral
 Penangas listrik / elektrik heating place
 Oven / pengering listrik
 Eksikator
 Kertas saring tabung atau kertas saring biasa bebas lemak
 Neraca Analitik
 Penjepit

Bahan :

 Kain contoh uji yang mengandung lemak/minyak

 Pelarut :
- Alkohol netral

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

Alat :

 Neraca analitik
 Erlenmeyer
 Gelas ukur
 Penangas air
  Batang pengaduk
 Corong pemisah
 Pipet volume 10 mL
 Labu lemak
 Gelas kimia
 Alat Soxhlet
 Eksikator
 Oven
 Penjepit

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Pereaksi :
- Larutan NaHCO3 1 %
- Larutan Eter

G. Penetapan Asam Lemak Bebas

Alat :

 Neraca analitik
 Erlenmeyer 250 mL
 Pipet volume 10 mL
 Pendingin refluks
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem
 Gelas kimia

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Pereaksi :
- Alkohol netral
 - Indikator PP
- KOH Alkohol 0,1 N

H. Penetapan Alkali Bebas

Alat :

 Neraca analitik
 Erlenmeyer 250 mL
 Pipet volume 10 mL
 Pendingin refluks
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem
 Gelas kimia

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Pereaksi :
- Alkohol netral
- Indikator PP
- HCl 0,1 N

I. Penetapan Alkali Total

Alat :

 Neraca analitik
 Erlenmeyer 250 mL
 Gelas kimia
 Penangas air
 Pipet tetes
 Buret
 Statif & klem
 Bahan :

 Sabun contoh uji

 Pereaksi :
- Air suling
- Indikator MO
- HCl 0,5 N

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Alat :

 Neraca analitik
 Erlenmeyer 250 mL
 Pipet volume 10 mL
 Pendingin refluks
 Corong
 Gelas kimia
 Oven
 Eksikator
 Penjepit

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Kertas saring
 Pereaksi :
- Alkohol 95 %

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Alat :

 Tabung reaksi
 Rak tabung reaksi
  Spatula
 Batang pengaduk
 Pipet volume 10 mL

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Pereaksi :
- KOH Alkohol 0,5

L.Kadar Air

Alat :

 Neraca analitik
 Oven
 Eksikator
 Penjepit

Bahan :

 Sabun contoh uji

 Kertas timbang

3.2. Cara Kerja

A. Bilangan Asam (BA)

1. Ditimbang dengan teliti (empat angka dibelakang koma) 1 – 2 gram lemak/minyak.

2. Dilarutkan dalam 25 ml pelarut eter : alkohol netral = 2 : 1.

3. Dibubuhi 2 tetes indikator PP (harus tidak berwarna).

4. Dititar cepat dengan KOH Alkohol 0,1 N sampai warna merah jambu muda.

5. Sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk pendapatan bilangan ester.

6. Penetapan dilakukan duplo (dua kali percobaan).

B. Bilangan Ester (BE)

1. Pada sisa larutan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah
mengandung asam lemak bebas air), ditambahkan 10 mL tepat KOH Alkohol 0,5 N
(gunakan pipet volume).

2. Dibubuhi batu didih, disambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks selama 15
– 30 menit, sewaktu – waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.

3. Pada akhir pendidihan, ditetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah
(berarti masih ada kelebihan KOH Alkohol), bila tidak merah berarti perlu
penambahan KOH Alkohol 0,5 N, dan refluks kembali selama 15 – 30 menit.

4. Diangkat dan didinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku dan dititar
dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda / tepat warna merah hilang).

5. Dilakukan titrasi blanko untuk 10 mL KOH Alkohol 0,5 N sesuai volume alkohol
yang digunakan sesuai prosedur diatas tanpa contoh uji.

C. Bilangan Penyabunan (BP)

1. Ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma) 1 – 2 gram contoh minyak/lemak

yang sudah bebas air dan asam mineral.

2. Ditambahkan 10 mL tepat (pipet) KOH Alkohol 0,5 N dan batu didih, kemudian
direfluks selama 15 – 30 menit.

3. Pada akhir pendidihan, dibubuhi 2 – 3 tetes indikator PP dan harus berwarna merah,
berarti penambahan KOH Alkohol 0,5 N sudah cukup / masih berlebih, jika belum /
tidak merah ditambahkan lagi 10 mL KOH Alkohol 0,5 N dan direfluks kembali
selama 15 – 30 menit.

4. Diangkat dan didinginkan sebentar, lalu dititar dengan HCl 0,5 N sampai tepat
warna larutan merah hilang.

5. Dilakukan titrasi blanko terhadap 10 mL KOH Alkohol 0,5 N dengan pelaksanaan

yang sama dengan contoh.
D. Bilangan Iodium (BI)

1. Ditimbang teliti ke dalam erlenmeyer bertutup asah contoh minyak/lemak sebanyak

1 - 2 gram.

2. Dilarutkan dengan 5 mL chloroform.

3. Ditambahkan 10 mL tepat larutan hanus 0,1 N.

4. Erlenmeyer tutup asah segera ditutup, digoyangkan dan disimpan pada tempat
gelap atau lemari selama kira – kira 15 menit supaya bereaksi sempurna.

5. Kemudian ke dalam larutan yang berlebih (sisa reaksi), ditambahkan 15 mL air.

6. Iodium yang dibebaskan segera dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai warna
kuning muda, lalu ditambahkan 1 – 2 mL indikator kanji.

7. Titrasi dilanjutkan sampai larutan menjadi tidak berwarna.

8. Dilakukan titrasi blanko terhadap 10 mL larutan hanus 0,1 N dan 5 ml larutan

chloroform, disimpan ditempat gelap / lemari selama 15 menit, dititar dengan larutan
tiosulfat 0,1 N.

E. OPU (Oil Pick Up)

1.Kain contoh uji ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma), misalnya berat
contoh uji = a gram.

2. Dikeringkan labu lemak / labu ekstraksi yang telah diisi batu didih, dalam oven
pengering suhu 105 - 110⁰C selama 1 jam, kemudian dipindahkan/didinginkan pada
eksikator, dan ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma). Misalnya berat labu
lemak/minyak = b gram.

3. Kain contoh uji dimasukkan ke dalam kertas saring tabung, atau dibungkus dengan
kertas saring biasa (yang telah diketahui beratnya), dibungkus sesuai dengan aturan
sehingga tinggi kertas saring tabung / kertas saring biasa tidak mengganggu zat
pelarut minyak/lemak.

4. Contoh uji tersebut dimasukkan ke dalam labu soxhlet.

 5. Dimasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 – 2 kali volume labu soxhlet
yang telah dilengkapi labu lemak / labu ekstraksi, kemudian dipegang dan
dihubungkan dengan alat pendingin.

6. Diletakkan pengekstrak soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, dialirkan air

pendingin.

7. Dilakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang – kurangnya 6 kali
putaran / sirkulasi pelarut.

8. Setelah ekstraksi selesai, dikeluarkan contoh uji dari labu soxhlet, untuk
menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, dikeringkan contoh uji tersebut
dalam oven pada suhu 105 – 110⁰C selama 1 – 2 jam, didinginkan desikator,
kemudian ditimbang. Misal berat contoh uji = c gram.

9. Dipisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara

penyulingan sampai pelarut hampir habis.

10. Dihilangkan sisa pelarut dalam labu lemak / labu ekstraksi pada oven pengering
pada suhu 105 – 110⁰C selama 30 menit (sampai kering), didinginkan pada eksikator
selama 15 – 20 menit dan ditimbang sampai bobot tetap.

11. Diulangi pekerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan
perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalnya berat labu
lemak / labu esktraksi dan minyak/lemak = d gram.

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

1. Ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma) 2 – 3 gram contoh sabun,

dilarutkan dengan 100 mL NaHCO3.

2. Dipanaskan di atas penangas air (jangan dikocok untuk menghindari busa, NaHCO3
gunanya untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada, hal ini dilakukan agar asam
lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan).

3. Didinginkan sampai suhu kamar, dipindahkan seluruh contoh sabun yang sudah
larut ke dalam corong pemisah secara kuantitatif, piala dibilas dengan NaHCO3 1 %.
 4. Ke dalam corong pemisah, dimasukkan 10 – 20 mL larutan eter, lalu
dikocok/diputar dan dibiarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan pemisah
(terpisah).

5. Kemudian dipisahkan.

6. Lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1 %, dimasukkan kembali ke

dalam piala gelas semula, sedangkan lapisan eter dimasukkan ke dalam labu lemak /
labu ekstraksi yang telah diketahui bobotnya.

7. Larutan contoh dan NaHCO3 1 % dalam piala gelas tersebut dimasukkan kembali
dalam corong pemisah, ditambahkan lagi 10 – 20 mL eter, dikocok, dibiarkan dan
dipisahkan lagi seperti tadi. Diulangi pekerjaan tersebut 3x berturut – turut.

8.Larutan eter yang sudah terkumpul, disulingkan dengan alat soxhlet.

9. Residu yang tinggal dalam labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven suhu
110⁰C selama 30 menit, didinginkan pada eksikator dan ditimbang sampai bobot
tetap.

G. Penetapan Asam Lemak Bebas

1. Ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma) 2 – 3 gram contoh, dimasukkan

dalam erlenmeyer 250 mL (erlenmeyer harus kering).

2. Dilarutkan dengan 25 mL alkohol netral.

3. Ditambahkan 1 – 2 butir batu didih.

4. Dididihkan dengan pendingin refluks selama 15 – 30 menit.

5. Didinginkan sebentar, dibubuhi 1 – 2 tetes indikator PP (larutan tidak berwarna).

6. Dititar dengan KOH Alkohol 0,1000 N sampai warna merah muda.

H. Penetapan Alkali Bebas

1. Ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma) 2 – 3 gram contoh, dimasukkan

dalam erlenmeyer 250 mL (erlenmeyer harus kering).

2. Dilarutkan dengan 25 mL alkohol netral.

3. Ditambahkan 1 – 2 butir batu didih.

4. Dididihkan dengan pendingin refluks selama 15 – 30 menit.

5. Didinginkan sebentar, dibubuhi 1 – 2 tetes indikator PP (larutan berwarna merah

muda).

6. Dititar dengan HCl 0,1000 N sampai warna merah tepat hilang.

I. Penetapan Alkali Total

1. Ditimbang teliti (empat angka dibelakang koma) 0,5 – 1 gram contoh sabun,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

2. Dilarutkan dalam 50 mL air suling (air suling panas), sampai seluruh sabun larut
(jangan terlalu dikocok busa sabun mengganggu titik akhir).

3. Dibubuhi 2 – 3 tetes indikator MO.

4. Dititar dengan larutan HCl 0,5000 N sampai warna jingga muda.

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

1. Ditimbang dengan teliti (empat angka dibelakang koma) 1 – 2 gram contoh sabun,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

2. Dilarutkan dengan 50 – 100 mL alkohol 95 %.

3. Direfluks dengan menggunakan pendingin tegak diatas penangas air.

4. Sabun dan hidroksida alkali pada sabun akan larut, sedangkan karbonat tidak akan
larut.
 5. Bagian yang tidak larut disaring dengan kertas saring yang sudah diketahui
bobotnya.

6. Kertas saring dan residu dikeringkan pada 105 – 110⁰C selama 30 menit,
dimasukkan ke dalam eksikator lalu timbang sampai bobot tetap.

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

1. Dimasukkan contoh uji sabun menggunakan spatula (kira – kira sejumput) ke

dalam tabung reaksi pertama yang bersih dan kering.

2. Kemudian dilarutkan dengan 5 mL KOH Alkohol 0,5 N.

3. Dimasukkan juga 2,5 mL KOH Alkohol 0,5 N pada tabung kedua, ketiga, keempat,
kelima dan keenam.

4. Larutan pada tabung reaksi pertama dimasukkan setengah ke tabung reaksi kedua,
dari tabung reaksi kedua pun dilakukan hal yang sama ke tabung reaksi ketiga.
Dilakukan hal yang sama sampai pada tabung reaksi keenam.

5. Adanya logam pelikan, menunjukkan kekeruhan pada setiap pengenceran dengan

air. Tidak adanya kekeruhan (jernih) lpgam pelikan negatif.

L.Kadar Air

1. Ditimbang kertas timbang.

2. Ditimbang contoh uji sabun 1 – 2 gram.

3. Dimasukkan dalam eksikator selama 15 menit.

4. Dimasukkan dalam oven selama 1 jam.

5. Ditimbang kembali sampai berat tetap.

 BAB IV

HASIL & PENGAMATAN

4.1. Data Pengamatan

A. Bilangan Asam (BA)

NO. Berat Minyak/lemak Hasil Titrasi

1. 1,0110 gram 1,8 mL
2. 1,0110 gram 1,9 mL

B. Bilangan Ester (BE)

NO. Berat Minyak/lemak Hasil Titrasi

1. 1,0110 gram 7,2 mL
2. 1,0110 gram 7,3 mL
Titrasi Blanko : 13,85 mL

C. Bilangan Penyabunan (BP)

NO. Berat Minyak/lemak Hasil Titrasi

1. 0,1322 gram 8,9 mL
Titrasi Blanko : 9,8 ml

D. Bilangan Iodium (BI)

NO. Berat Minyak/lemak Hasil Titrasi

1. 0,1078 gram 17 mL
Titrasi Blanko : 26 mL

E. OPU (Oil Pick Up)

Sebelum Proses Sesudah Proses

Berat Labu Minyak 75,4996 gram (b) 75,4032 gram (d)
Berat Contoh Uji 1,0368 gram (a) 0,9511 gram (c)

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

Sebelum Proses Sesudah Proses

Berat Labu Minyak 109,5366 gram 109,4632 gram
Berat Contoh Uji 2,4250 gram
G. Penetapan Asam Lemak Bebas

NO. Berat Sabun Titrasi KOH Alkohol

1. 2,0013 gram = 2001,3 mg 1,2 mL

H. Penetapan Alkali Bebas

Contoh uji sabun yang didapatkan tidak mengandung alkali bebas.

I. Penetapan Alkali Total

NO. Berat Sabun Titrasi HCl

1. 0,5179 gram = 517,9 mg 5,5 mL

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Sebelum Proses Sesudah Proses

Berat Kertas Saring 0,3242 gram 0,3764 gram
Berat Contoh Uji 1,0532 gram

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Larutan dalam Tabung Reaksi Kekeruhan

Tabung reaksi 1 Keruh
Tabung reaksi 2 Keruh
Tabung reaksi 3 Keruh
Tabung reaksi 4 Keruh
Tabung reaksi 5 Jernih
Tabung reaksi 6 Jernih

L.Kadar Air

Sebelum Proses Sesudah Proses

Berat Sabun + Kertas Timbang 1,5127 gram (a) 1,4610 gram (b)
Berat Sabun Contoh Uji 1,4610 gram
4.2. Perhitungan

A. Bilangan Asam (BA)

mL titrasi x N KOH Alkohol x BE KOH Alkohol
BA1 =
Berat contoh uji

1,8 mL x 0,1 N x 56,1

BA1 =
1,0110 gram

BA1 = 9,9881

mL titrasi x N KOH Alkohol x BE KOH Alkohol

BA2 =
Berat contoh uji

1,9 mL x 0,1 N x 56,1

BA2 =
1,0110 gram

BA2 = 10,5430

B. Bilangan Ester (BE)

(mL blanko − mL titrasi) x N HCl x BE KOH Alkohol
BE1 =
Berat contoh uji

(13,85 mL − 7,2 mL) x 0,5 N x 56,1

BE1 =
1,0110 gram

BE1 = 184,5629

(mL blanko − mL titrasi) x N HCl x BE KOH Alkohol

BE2 =
Berat contoh uji

(13,85 mL − 7,3 mL) x 0,5 N x 56,1

BE2 =
1,0110 gram

BE2 = 181,7284

C. Bilangan Penyabunan (BP)

(mL blanko − mL titrasi) x N HCl x BE KOH Alkohol
BP =
Berat contoh uji (gram)

(9,8 mL − 8,9 mL) x 0,5 N x 56,1

BP =
0,1322 gram
 BP = 190,9606

D. Bilangan Iodium (BI)

(mL blanko − mL titrasi)x N Tiosulfat x BE x 100
BI =
Berat contoh uji (mg)

(26 mL − 17 mL)x 0,1 N x 127

BI =
0,1078 g

BI = 106,0296

E. OPU (Oil Pick Up)

a−c
Kadar minyak/lemak pada bahan = 𝑥 100 %
a

1,0368 − 0,9511 gram

= 𝑥 100 %
1,0368 gram

= 8,26 %

d−b
Kadar minyak/lemak pada labu lemak = 𝑥 100 %
a

75,4996 − 75,4032 gram

= 𝑥 100 %
1,0368 gram

= 9,29 %

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

Berat residu
Kadar lemak netral yang tidak tersabunkan = 𝑥 100 %
Bobot contoh

109,5366 − 109,4632 gram

= 𝑥 100 %
109,5366 gram

0,0734 gram
= 𝑥 100 %
109,5366 gram

= 0,067 %
G. Penetapan Asam Lemak Bebas

mL titrasi x N KOH Alkohol x BE Asam Lemak

Kadar asam lemak bebas = 𝑥 100 %
Berat contoh uji (mg)

1,2 mL x 0,1 N x 200

Kadar asam lemak bebas = 𝑥 100 %
2001,3 mg

Kadar asam lemak bebas = 1,19 %

H. Penetapan Alkali Bebas

Contoh uji sabun yang didapatkan tidak mengandung alkali bebas.

I. Penetapan Alkali Total

mL titrasi x N HCl x BE NaOH

Alkali total = 𝑥 100 %
Berat contoh uji (mg)

5,5 mL x 0,5 N x 56,1

Alkali total = 𝑥 100 %
500,7 mg

Alkali total = 29,78 %

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Berat residu
Kadar zat pengisi (fillers) = 𝑥 100 %
Bobot contoh

0,9255 − 0,8273 gram

= 𝑥 100 %
1,0653 gram

0,0982 gram
= 𝑥 100 %
1,0653 gram

= 9,21 %

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Tidak ada perhitungan.

 L.Kadar Air

a−b
Kadar air = 𝑥 100 %
Bobot contoh

1,5127 − 1,4610 gram

= 𝑥 100 %
1,5165 gram

= 3,53 %

4.3. Pembahasan

A. Bilangan Asam (BA)

Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa mg KOH yang diperlukan
untuk menetralkan lemak (khususnya asam lemak bebas) dalam 1 mg lemak. Bilangan
asam ditentukan dengan cara titrasi. Titrasi alkalimetri adalah penetralan jumlah
terlarut atau konsentrasi larutan basa. Metoda alkalimetri merupakan reaksi penetralan
asam dengan basa, tergantung pada jenis asam atau basanya karena asam dan basa
memiliki trayek tersendiri. Ka akan bertambah besar dengan kenaikkan temperatur
sampai suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali pada kenaikkan lebih lanjut.

Pada proses bilangan asam ini larutan harus tidak berwarna setelah dititrasi
menggunakan KOH Alkohol untuk membuktikan bahwa minyak telah berubah
menjadi alkali. Selain itu juga titrasi dilakukan cepat karena penitar dengan larutan
contoh yang sudah diproses mudah bereaksi dengan cepat. Pada praktikum ini
dilakukan duplo agar hasil lebih akurat, didapatkan hasil yaitu :

 BA1 = 9,9881
 BA2 = 10,5430

Hasil ini kurang tepat, seharusnya hasilnya lebih kecil dari hasil ini. Hal ini dapat
disebabkan karena kebersihan alat – alat yang kurang bersih dan kurang telitinya
praktikkan akan memengaruhi hasil akhir pada percobaan ini.
B. Bilangan Ester (BE)

Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa mg KOH yang diperlukan
untuk menyabunkan ester yang terdapat dalam 1 gram lemak/minyak. Jadi, bilangan
ester merupakan suatu ukuran kadar ester yang terdapat dalam minyak/lemak.
Penetapan bilangan ester dapat terganggu jika dalam lemak terdapat suatu anhidrida
atau suatu lakton. Teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi bilangan ester
adalah dengan cara titrasi asidimetri setelah proses penyabunan selesai. Metoda dalam
percobaan ini adalah hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali.
Reaksi pembentukan ester dari alkohol dengan asam karboksilat disebut pengesteran
(esterifikasi).

Dalam bilangan ester ini larutan contoh uji yang dipakai yakni bebas penetapan
bilangan asam ini berfungsi supaya asam lemak/minyak yang sudah mengandung
asam lemak yang bebas air. Selanjutnya di refluks, fungsi dairi refluks ini yaitu agar
air menguap sehingga kadar air yang berada di labu lemak berkurang da minyak
dalam erlenmeyer bisa larut dengan pelarut yang digunakan tanpa harus dikocok –
kocok. Larutan harus berwarna merah ketika dipanaskan dan ditambahkan indikator
PP,

 BE1 = 184,5629
 BE2 = 181,7284

kebersihan alat – alat dapat mempengaruhi ketelitian pada percobaan ini.

C. Bilangan Penyabunan (BP)

Bilangan penyabunan (BP) adalah bilangan yang menunjukkan berapa mgram KOH
yang diperlukan untuk menyabunkan sempurna 1 gram minyak/lemak. Angka
penyabunan dapat digunakan untuk menentukan berat molekul minak dan lemak secara
kasar. Cara penetapan bilangan ester dengan cara titrasi asidimetri. Titrasi asidimetri
merupakan tipe reaksi penetralan yang ada dalam titrasi asam-basa. Asidimetri adalah
pengukuran atau penentuan. Konsentrasi larutan asam dalam suatu campuran. Biasanya
dilakukan dengan jalan titrasi bersama larutan basa yang telah diketahui
konsentrasinya, yaitu larutan baku dan suatu indikator untuk menunjukkan titik akhir
titrasi. Titik dalam titrasi dimana titran yang telah ditambahkan cukup untuk bereaksi
secara tepat dengan senyawa yang ditentukan disebut titik ekuivalen.
 Cara menentukan angka penyabunan adalah sebagai berikut : minyak/lemak yang
sudah bebas air dan asam mineral ditimbang, kemudian ditambahkan 10 mL KOH
Alkohol 0,5 . Penambahan Alkohol KOH ini untuk melarutkan minyak selain itu
penambahan Alkohol KOH ini juga berfungsi untuk melarutkan asam lemak yang
bersifat asam agar nantinya dapat bereaksi dengan KOH yang bersifat basa. Setelah itu
tambahkan batu didih agar pemanasan berlangsung merata, dan direfluks selama 15 –
30 menit. Pada akhir pendidihan, dibubuhi 2 – 3 tetes indikator PP dan harus berwarna
merah. Jika tidak ditambahkan kembali KOH Alkohol 10 mL dan direfluks kembali 15
– 30 menit. Setelah itu didinginkan kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N. Titik akhir
titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna merah. Alkohol yang terdapat dalam
KOH berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah
reaksi dengan basa sehingga terbentuk sabun. Pada bilangan penyabunan ini kita
melakukan titrasi blanko dimana titrasi blanko ini digunakan tanpa memakai larutan
contoh uji. Titrasi blanko ini berguna sebagai literatur untuk menyeleraskan larutan
contoh yang dicampur dengan pelarut yang sudah disediakan dengan larutan yang
dibuat tanpa memakai larutan contoh asli. didapatkan hasil yaitu :

 BP = 190,9606

D. Bilangan Iodium (BI)

Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa mgram halogen

(dinyatakan sebagai iodium) yang dapat di ikat oleh 100 mgram lemak/minyak atau
berapa % halogen yang dapat diikat oleh minyak/lemak. Bilangan iod adalah sifat
kimia minyak yang dipakai untuk mengetahui banyaknya ikatan rangkap atau ikatan
tidak jenuh dalam minyak. Jadi, bilangan iodium merupakan ukuran bagi banyaknya
ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/lemak, karena halogenida akan di adisi
pada ikatan rangkap tersebut. Penentuan bilangan iodium dilakukan dengan cara
titrasi yodometri setelah proses adisi selesai atau sempurna.

Dalam praktikum bilangan iodium memakai air yang berfungsi untuk mengencerkan
bau saja dan tidak mempengaruhi dari reaksi yang terjadi. KI berfungsi sebagai zat
pereduksi dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan
 baku Natrium Tiosulfat. Larutan ini haruslah segera dititar, karena iodium bersifat
menguap. Larutan haruslah disimpan di tempat yang gelap karena iodium bersifat
mudah menguap, tidak tahan cahaya dan suhu tinggi. Lalu butuh waktu untuk
bereaksi secara sempurna. erlenmeyer tutup asah ini harus dalam keadaan kering
karena apabila terdapat air maka akan mengganggu proses sebab minyak ini tidak
larut dalam air. Didapatkan hasil yaitu :

 BI = 106,0296
Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil praktikum disebabkan
karena kebersihan alat – alat yang digunakan karena ini akan sangat
mempengaruhi hasil akhir pada percobaan, kurang teliti saat praktikum, karena
bila tidak demikian maka hasil dari percobaan tidak akan akurat, misalnya saja
pada saat melakukan penitaran, zat dapat berubah warna dengan cepat, bila
tidak teliti kemungkinan gagal akan lebih besar.

E. OPU (Oil Pick Up)

Pada praktikum kali ini digunakan prinsip minyak/lemak dalam contoh uji diesktrak
dengan zat pelarut minyak/lemak, dengan menggunakan alat pengekstraksi soxhlet.
Pelarut minyak yang digunakan yaitu alkohol netral.

Pada penentuan kadar minyak/lemak menggunakan alat soxhlet yang digunakan

sebagai alat bantu ekstraksi. Pada percobaan ini dilakukan dua aktivitas yaitu proses
ekstraksi dan destilasi. Ekstraksi dilakukan karena bertujuan untuk menghilangkan
lemak pada bahan dan memisahkan lemak dari pelarutnya. Sedangkan destilasi
bertujuan untuk mengubah uap air yang dikeluarkan pada saat proses ekstraksi
menjadi air. didapatkan hasil yaitu :

 Berat kadar minyak/lemak pada bahan = 8,26 %

 Berat kadar minyak/lemak pada labu lemak = 9,29 %

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

 Dalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak tersabunkan oleh alkali dan juga
oleh lemak – lemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak
tersabunkan. Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya
NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.
Prinsip yang dilakukan hampir sama dengan penetapan kadar fillers, yaitu menimbang
berat awal dan menimbang berat residu.

Pada proses ini jangan sampai terjadi busa karena busa ini dapat mengganggu setiap
proses oleh karena itu digunakan NaHCO3. Fungsi zat ini yaitu untuk menghisap
alkali bebas yang mungkin ada, hal ini dilakukan agar asam lemak tidak terikat oleh
alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan. Hanya beberapa sabun
yang bisa dilakukan penetapan kadar asam lemak bebas yang tak tersabunkan, maka
dari itu sabun yang dipakai untuk contoh uji ini berbeda dari sabun contoh uji untuk
uji penetapan lainnya. Pada praktikum kali ini, banyaknya lemak tak tersabunkan pada
contoh uji sabun adalah 0,067%

Penetapan ini harus dilakukan denga hati – hati pada waktu memisahkan antara
lapisan eter dengan NaHCO3 1 % jangan sampai ada lapisan yang terbawa.
Penambahan eter dilakukan pada saat contoh uji dingin agar eter tidak cepat
menguap.

G. Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang
diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Asam lemak bebas
merupakan hasil degradasi dari trigliserida sebagai akibat dari kerusakan minyak.
Selain itu, asam lemak bebas juga merupakan asam yang dibebaskan dari proses
hidrolisis dari lemak.

Fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak/minyak pada sampel agar
dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk
melarutkan minyak, sehingga alkohol yang digunakan adalah alkohol netral. Fungsi
pemanasan (refluks) saat percobaan adalah agar reaksi antara alkohol dan minyak
tersebut bereaksi dengan cepat, sehingga pada saat titrasi diharapkan alkohol larut.
 Alkohol dalam kondisi yang panas akan lebih baik dan cepat melarutkan sampel yang
juga nonpolar dan kondisi netral dilakukan agar data akhir yang diperoleh benar –
benar tepat. Jika kondisi alkohol yang dipergunakan tidak netral, maka hasil titrasi
asam-basa menjadi tidak sesuai atau salah. Dalam memanaskan alkohol, dilakukan
dengan menggunakan penangas air, hal ini dilakukan karena titik didih alkohol lebih
rendah daripada air. Titrasinya menggunakan indikator PP dan dititar dengan KOH
Alkohol 0,1000 N sampai warna merah muda. didapatkan hasil yaitu :

 Asam lemak bebas = 1,19%

H. Penetapan Alkali Bebas

Contoh uji sabun yang didapatkan tidak mengandung alkali bebas karena pada saagt
proses penambahan indikator PP larutan tidak berwarna. Ini berarti sabun tersebut
mengandung asam lemak bebas bukan alkali bebas.

I. Penetapan Alkali Total

Pada penetapan alkali total merupakan penggabungan dari alkali terikat dengan alkali
bebas. Dimana alkali total ini berguna untuk mengetahui banyaknya alkali bebas dan
alkali terikat dalam sabun yang telah di uji coba. Alkali bebas ini yang sukar untuk
dinetralkan dengan asam sehingga mengganggu dalam proses pembuatan sabun. Sebab
alkali bebas ini tidak bisa terikat dengan pereaksi dalam pembentukan menjadi sabun.

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali
terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Caranya adalah dengan
melarutkan sejumlah sabun yang telah disisir dengan menggunakan 50 mL air suling
panas kemudian ditambahkan 2 -3 indikator MO dan kemudian dititar dengan larutan
HCl 0,5000 N sampai berwarna jingga muda. didapatkan hasil yaitu :

 Alkali total = 29,78 %

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Zat pengisi / zat pemberat pada sabun adalah zat – zat semacam kaolin, batu ambang,
asbe, kapur dan lain – lain. Zat – zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan
 sabun sehingga zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat
dan mempermudah bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara
penyaringan secara kuantitatif.

Fillers berfungsi untuk menambah berat sabun dan mempermudah sabun untuk
dicetak. Setelah direfluks sebaiknya jangan dibiarkan dingin terlalu lama supaya
sabun tetap dalam keadaan koloid. Karena apabila sabun telah membeku maka akan
mempersulit dalam mencetak sabun sebab sabun tersebut sudah kaku dan bentuknya
pun tetap atau absolut.

Pada praktikum kali ini, pelarutan yang dilakukan harus sempurna karena bila tidak
larut sempurna akan menghambat penyaringan. Penetapan kadar fillers juga dapat
digunakan cara penyabunan, sehingga akan didapat zat – zat fillers yang benar – benar
murni.

Pada saat melakukan praktikum ketelitian dalam penimbangan sangat dibutuhkan,

karena pada ;percobaan ini berat kertas awal dan berat kertas akhir (berat kertas +
berat residu) perbedaan beratnya tidak berbeda jauh. Pada praktikum kali ini,
didapatkan kadar zat pengisi (fillers) yaitu 9,21 %.

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Logam pelikan ini merupakan zat – zat yang tidak bisa disabunkan. Pada proses ini
bertujuan agar sabun yang diuji coba jangan sampai mengandung logam pelikan.
Walaupun terkadang sabun masih masih banyak yang dipengaruhi oleh kadar pelikan
tersebut. Akan tetapi kadar pelikan tersebut tidak boleh lebih dari 2,50%. Pada
praktikum kali ini, dilihat dari tabung reaksi yang terakhir (tabung reaksi 6) tidak
adanya kekeruhan (jernih), hal ini menunjukkan bahwa pada sabun contoh uji logam
pelikannya negatif.

L.Kadar Air

Kadar air merupakan kandungan air yang terkandung di dalam air. Pengeringan di
dalam oven bertujuan agar air yang terkandung dalam sabun menguap karena terkena
panas dari suhu oven. Lalu, simpan sabun yang berada di kertas saring tersebut di
dalam eksikator. Penyimpanan di eksikator bertujuan agar zat tidak torkontaminasi
oleh udara bebas dan agar saat penimbangan hasilnya akurat. Setelah itu timbang
kembali sabun tersebut. Terakhir berat awal sabun diselisihkan dengan berat akhir
dari sabun. Maka hasilnya itu merupakan kadar air yang terkandung dalam sabun
 BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

A. Bilangan Asam (BA)

Pada uji praktikum uji Bilangan Asam (BA), didapatkan hasil yaitu :

 BA1 = 9,9881
 BA2 = 10,5430

B. Bilangan Ester (BE)

Pada uji praktikum uji Bilangan Ester (BE), didapatkan hasil yaitu :

 BE1 = 184,5629
 BE2 = 181,7284

C. Bilangan Penyabunan (BP)

Pada uji praktikum uji Bilangan Penyabunan (BP), didapatkan hasil yaitu :

 BP = 190,9606

D. Bilangan Iodium (BI)

Pada uji praktikum uji Bilangan Iodium (BI), didapatkan hasil yaitu :

 BI = 106,0296

E. OPU (Oil Pick Up)

Pada uji praktikum uji OPU (Oil Pick Up), didapatkan hasil yaitu :

 Berat kadar minyak/lemak pada bahan = 8,26 %

 Berat kadar minyak/lemak pada labu lemak = 9,29 %

F. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang Tidak Tersabunkan

Pada praktikum kali ini, banyaknya lemak tak tersabunkan pada contoh uji sabun
adalah 0,067 %
 G. Penetapan Asam Lemak Bebas

Pada uji praktikum penetapan asam lemak bebas, didapatkan hasil yaitu :

 Asam lemak bebas =1,19 %

H. Penetapan Alkali Bebas

Contoh uji sabun yang didapatkan tidak mengandung alkali bebas.

I. Penetapan Alkali Total

Pada uji praktikum penetapan alkali total, didapatkan hasil yaitu :

 Alkali total = 29,78%

J. Penetapan Kadar Zat Pemberat/Pengisi (Fillers)

Pada praktikum kali ini, didapatkan kadar zat pengisi (fillers) yaitu 9,21 %.

K. Penetapan Minyak / Logam Pelikan

Pada praktikum kali ini, dilihat dari tabung reaksi yang terakhir (tabung reaksi 6)
tidak adanya kekeruhan (jernih), hal ini menunjukkan bahwa pada sabun contoh uji
logam pelikannya negatif.

L.Kadar Air

Pada praktikum kali ini, didapatkan kadar air pada contoh uji sabun yaitu 3,53 %.

5.2. Saran

Dalam melakukan praktikum, harus lebih teliti dan berhati – hati agar kesalahan –
kesalahan pada praktikum dapat diminimalis
 DAFTAR PUSTAKA

Buku Penuntun Praktikum Analisa Zat Pembantu Tekstil. Sekolah Tinggi Teknologi
Tekstil. Bandung : 1993
Buku Pengantar Praktikum Zat Pembantu Tekstil
Isminingsih, Gitopadmojo,Dr. Analisa Lemak. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
Bandung : 1995
Isminingsih, Gitopadmojo,Dr. Analisa Sabun. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
Bandung : 1995